Anda di halaman 1dari 18

MAKALAH INSTRUMEN SPEKTROSKOPI

SPEKTROSKOPI X-RAY

OLEH:

KELOMPOK IV

NAMA : HENDA YULIARTA (F1C1 15 024)


KOMANG SRI DEVI WAHYUNI (F1C1 15 030)
HABRIN KIFLI. HS (F1C1 15 034)
MUH. IHRAM BASRI (F1C1 15 038)
NUR CAHYA ISLAMIATI. MR (F1C1 15 046)
SERNIATI LAMBE (F1C1 15 060)
ARINI SETIAWATI (F1C1 15 090)
KELAS : KIMIA B

LABORATORIUM KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGATAHUAN ALAM
UNIVERSITAS HALU OLEO
KENDARI
2018
BAB I

PENDAHULUAN

A. Latar Belakang

Gelombang elektromagnetik adalah bentuk gelombang energi yang

memiliki medan listrik dan medan magnet. Gelombang elektromagnetik berbeda

dari gelombang mekanik karena gelombang elektromagnetik dapat mengirimkan

energi dan berjalan melalui ruang hampa. Cahaya merupakan gelombang

elektromagnetik sebagaimana gelombang radio atau sinar-X. Masing-masing

memiliki penggunaan yang berbeda meskipun keduanya secara fisika

menggambarkan gejala yang serupa, yaitu gejala gelombang, lebih khusus lagi

gelombang elektromagnetik. Salah satu penemuan monumental adalah teknologi

X-ray yang ditemukan secara kebetulan.

Sinar-X ditemukan oleh Wilhelm Conrad Rontgen seorang berkebangsaan

Jerman pada tahun 1895. Penemuanya diilhami dari hasil percobaan percobaan

sebelumnya antara lain dari J.J Thomson mengenai tabung katoda dan Heinrich

Hertz tentang foto listrik. Kedua percobaan tersebut mengamati gerak elektron

yang keluar dari katoda menuju ke anoda yang berada dalam tabung kaca yang

hampa udara. Roentgen memperlihatkan bahwa layar fluorescent di lab mulai

bersinar ketika berkas elektron dihidupkan. Tanggapan ini sendiri tidak begitu

mengejutkan karena bahan fluorescent biasanya bersinar sebagai reaksi terhadap

radiasi elektromagnetik, tapi tabung Roentgen dikelilingi oleh karton hitam tebal.

Roentgen menduga hal ini akan menahan sebagian besar radiasi.

Roentgen menempatkan berbagai objek antara tabung dan layar, dan layar masih
bersinar. Akhirnya, ia meletakkan tangannya di depan tabung, dan melihat siluet

tulangnya diproyeksikan ke layar neon. Segera setelah menemukan sinar-X

sendiri, ia telah menemukan aplikasi yang paling bermanfaat bagi manusia.

Penemuan luar biasa Roentgen merupakan salah satu kemajuan medis

yang paling penting dalam sejarah manusia. Teknologi X-ray memungkinkan

dokter melihat langsung melalui jaringan manusia untuk memeriksa patah tulang,

gigi berlubang dan benda-benda yang tertelan dengan mudah. Modifikasi prosedur

X-ray dapat digunakan untuk memeriksa jaringan lunak, seperti paru-paru,

pembuluh darah atau usus.

B. Rumusan Masalah

Rumusan masalah yang akan dikaji pada makalah ini adalah sebagai

berikut:

1. Apa yang dimaksud dengan X-Ray dan bagian-bagianya secara umum ?

2. Bagaimana sifat-sifat X-ray?

3. Bagaiaman macam-macam X-ray dan perbedaanya?

4. Bagaimana prinsip kerja dari X-ray?

5. Bagaimana hasil spectrum X-Ray?

6. Bagaimana aplikasi dari X-Ray dalam kehidupan sehari-hari?

C. Tujuan

Tujuan yang akan dicapai pada makalah ini adalah sebagai berikut:

1. Untuk mengetahui pengertian X-Ray dan bagian-bagianya secara umum.

2. Untuk mengetahui sifat-sifat X-ray.

3. Untuk mengetahui macam-macam X-ray dan perbedaanya.


4. Untuk mengetahui prinsip kerja dari X-ray.

5. Untuk mengetahui hasil spectrum X-Ray.

6. Untuk mengetahui aplikasi dari X-Ray dalam kehidupan sehari-hari.

D. Manfaat

Manfaat yang akan dicapai pada makalah ini adalah sebagai berikut:

1. Dapat mengetahui pengertian X-Ray dan bagian-bagianya secara umum.

2. Dapat mengetahui sifat-sifat X-ray.

3. Dapat mengetahui macam-macam X-ray dan perbedaanya.

4. Dapat mengetahui prinsip kerja dari X-ray.

5. Dapat mengetahui hasil spektrum X-Ray.

6. Dapat mengetahui aplikasi dari X-Ray dalam kehidupan sehari-hari.


BAB II
PEMBAHASAN
A. Pengertian, jenis, dan sifat X-ray

Secara umum X-ray merupakan salah satu gelombang elektromagnetik

yang diantaranya adalah cahaya yang dapat kita lihat. Namun panjang gelombang

dari X-ray sangat kecil sehingga frekuensi yang dimiliki X-ray sangat besar dan

menyebakan energi yang dimilikinya pun sangat besar. Sinar X mempunyai

ukuran panjang mulai dari 0,01 sampai 10 nanometer dengan frekuensi mulai dari

30 petaHertz sampai 30 exaHertz dan mempunyai energi mulai dari 120

elektroVolt hingga 120 kilo elektroVolt.

Gambar 1. Letak panjang gelombang X-Ray


Sifat-sifat sinar-x tersebut adalah sebagai berikut:

a. Tidak dapat dilihat oleh mata, bergerak dalam lintasan lurus, dan dapat

mempengaruhi film fotografi sama seperti cahaya tampak.

b. Daya tembusnya lebih tinggi dari pada cahaya tampak, dan dapat menembus

tubuh manusia,kayu, beberapa lapis logam tebal.


c. Dapat digunakan untuk membuat gambar bayangan sebuah objek pada film

fotografi (radiograf).

d. Sinar-x merupakan gelombang elektromagnetik dengan energi E = hf.

e. Orde panjang gelombang sinar-x adalah 0,5-2,5 A (sedangkan orede panjang

gelombang untuk cahaya tampak = 6000 A). Jadi letak sinar-x dalam diagram

spektrum gelombang elektromagnet adalah antara sinar ultra violet dan sinar

gama.

Secara kimia X-ray sering digunakan dalam menganalisis

sampel komposisi kimia beserta konsentrasi unsur-unsur yang terkandung dalam

suatu sample dengan menggunakan metode spektrometri. Sampel yang dapat

dianalisis yakni dalam bentuk padatan ataupun mineral. Dalam analisis kimia X-

ray yang digunakan terbagi atas dua yakni X-Ray Diffraction (XRD) dan X-Ray

Fluoresensi (XRF).

a. X-Ray Diffraction (XRD)

Proses analisis menggunakan X-ray diffraction (XRD) merupakan salah

satu metoda karakterisasi material yang paling tua dan paling sering digunakan

hingga sekarang. Teknik ini digunakan untuk mengidentifikasi fasa kristalin

dalam material dengan cara menentukan parameter struktur kisi serta untuk

mendapatkan ukuran partikel. Sinar X merupakan radiasi elektromagnetik yang

memiliki energi tinggi sekitar 200 eV sampai 1 MeV. Sinar X dihasilkan oleh

interaksi antara berkas elektron eksternal dengan elektron pada kulit atom.

Spektrum sinar X memilki panjang gelombang 10-10 s/d 5-10 nm, berfrekuensi

1017-1020 Hz dan memiliki energi 103-106 eV. Panjang gelombang sinar X


memiliki orde yang sama dengan jarak antar atom sehingga dapat digunakan

sebagai sumber difraksi kristal. SinarX dihasilkan dari tumbukan elektron

berkecepatan tinggi dengan logam sasaran. Olehk arena itu, suatu tabung sinar X

harus mempunyai suatu sumber elektron, voltase tinggi, dan logam sasaran.

Selanjutnya elektron elektron yang ditumbukan ini mengalami pengurangan

kecepatan dengan cepat dan energinya diubah menjadi foton. XRD digunakan

untuk analisis komposisi fasa atau senyawa pada material dan juga karakterisasi

kristal.

Gambar 2. Ilustrasi difraksi sinar-X pada XRD

Sinar datang yang menumbuk pada titik pada bidang pertama dan

dihamburkan oleh atom P. Sinar datang yang kedua menumbuk bidang berikutnya

dan dihamburkan oleh atom Q, sinar ini menempuh jarak SQ + QT bila dua sinar

tersebut paralel dan satu fasa (saling menguatkan). Jarak tempuh ini merupakan

kelipatan (n) panjang gelombang (λ), sehingga persamaan menjadi :

Persamaan diatas dikenal juga sebagai Bragg’s law, dimana berdasarkan

persamaan diatas, maka kita dapat mengetahui panjang gelombang sinar X (λ) dan
sudut datang pada bidang kisi (θ). Dari metode difraksi kita dapat mengetahui

secara langsung mengenai jarak rata-rata antar bidang atom. Kemudian kita juga

dapat menentukan orientasi dari kristal tunggal. Secara langsung mendeteksi

struktur kristal dari suatu material yang belum diketahui komposisinya. Kemudian

secara tidak langsung mengukur ukuran, bentuk dan internal stres dari suatu

kristal. Prinsip dari difraksi terjadi sebagai akibat dari pantulan elastis yang terjadi

ketika sebuah sinar berinteraksi dengan sebuah target.

Pantulan yang tidak terjadi kehilangan energi disebut pantulan elastis

(elastic scatering). Ada dua karakteristik utama dari difraksi yaitu geometri dan

intensitas. Geometri dari difraksi secara sederhana dijelaskan oleh Bragg’s

Law (Lihat persamaan 2). Misalkan ada dua pantulan sinar α dan β. Secara

matematis sinar β tertinggal dari sinar α sejauh SQ+QT yang sama dengan 2d

sin θ secara geometris. Agar dua sinar ini dalam fasa yang sama maka jarak ini

harus berupa kelipatan bilangan bulat dari panjang gelombang sinar λ. Maka

didapatkanlah Hukum Bragg: 2d sin θ = nλ. Secara matematis, difraksi hanya

terjadi ketika Hukum Bragg dipenuhi. Secara fisis jika kita mengetahui panjang

gelombang dari sinar yang membentur kemudian kita bisa mengontrol sudut dari

benturan maka kita bisa menentukan jarak antar atom (geometri dari latis).

Persamaan ini adalah persamaan utama dalam difraksi. Secara praktis sebenarnya

nilai n pada persamaan Bragg diatas nilainya 1. Sehingga cukup dengan

persamaan 2d sin θ = λ . Dengan menghitung d dari rumus Bragg serta

mengetahui nilai h, k, l dari masing-masing nilai d, dengan rumus-rumus yang


telah ditentukan tiap-tiap bidang kristal kita bisa menentukan latis parameter (a, b

dan c) sesuai dengan bentuk kristalnya.

b. X-Ray Fluoresensi (XRF)

X-ray fluorescence (XRF) spektrometer adalah suatu alat x-ray digunakan

untuk rutin, yang relatif non-destruktif analisis kimia batuan, mineral, sedimen

dan cairan. Ia bekerja pada panjang gelombang-dispersif spektroskopi prinsip

yang mirip dengan microprobe elektron. Namun, XRF umumnya tidak dapat

membuat analisis di spot ukuran kecil khas pekerjaan EPMA (2-5 mikron),

sehingga biasanya digunakan untuk analisis sebagian besar fraksi lebih besar dari

bahan geologi. Biaya kemudahan dan rendah relatif persiapan sampel, dan

stabilitas dan kemudahan penggunaan x-ray spektrometer membuat salah satu

metode yang paling banyak digunakan untuk analisis unsur utama dan jejak di

batuan, mineral, dan sedimen. Dalam menganalisis XRF persaamaan yang

digunakan sama dengan persaaman dengan XRD sebab keduanya menggunakan

sinar X atau X-ray.

Analisis menggunakan XRF dilakukan berdasarkan identifikasi dan

pencacahan karakteristik sinar-X yang terjadi dari peristiwa efekfotolistrik.

Efekfotolistrik terjadi karena electron dalam atom target (sampel) terkena berkas

berenergi tinggi (radiasi gamma, sinar-X). Bila energi sinar tersebut lebih tinggi

dari pada energi ikat elektron dalam orbit K, L, atau M atom target, maka elektron

atom target akan keluar dari orbitnya. Dengan demikian atom target akan

mengalami kekosongan elektron. Kekosongan electron ini akan diisi oleh elektron

dari orbital yang lebih luar diikuti pelepasan energy yang berupa sinar-X.
Gambar 3. Skematik proses indentifikasi dengan XRF

B. Komponen dan Prinsip X-ray

Komponen utama X-ray terdiri dari sumber sinar, tempat sampel, kaca ,

monokromator dan detektor. Skema X-ray dapat dilihat pada Gambar 4.

(a) (b)
Gambar 4. (a) Intrumen X-ray (b) Komponen X-ray
Fungsi dari masing-masing komponen adalah sebagai berikut:

1. Sumber sinar sebagai tempat asal sinar X-ray

2. Tempat sampel sebagai tempat yang digunakan untuk menyimpan sampel

3. Monokromator sebagai mengubah cahaya polikromatis menjadi

monokromatis.

4. Detektor sebagai penerima sinyal.

Prinsip Kerja alat XRD maupun XRF sama karena keduanya sama-sama

merupakan peristiwa interaksi antara materi dan gelombang elektromagnetik

yakni sinar X. Menembakkan radiasi foton elektromagnetik ke material yang


diteliti. Radiasi elektromagnetik yang dipancarkan akan berinteraksi dengan

elektron yang berada di kulit K suatu unsur. elektron yang berada di kulit K akan

memiliki energy kinetik yang cukup untuk melepaskan diri dari ikatan inti,

sehingga elektron itu akan terpental keluar.

Cara kerja intrumen ini dimulai dari saat sinar X-ray utama menerangi

sampel. Sampel akan memancarkan sinar-X sepanjang spektrum panjang

gelombang yang berbeda-beda tergatung dari jenis atom yang ada dalam sampel.

Hal ini terjadi karena atom-atom dalam sampel menyerap sinar-X energi pengion,

elektron mendepak dari tingkat energi rendah (biasanya K dan L). Para elektron

dikeluarkan diganti oleh elektron dari, energi luar orbit yang lebih tinggi. Ketika

ini terjadi, energi dilepaskan karena energi yang mengikat penurunan orbital

elektron dalam dibandingkan dengan yang luar. Peristiwa ini melepaskan energi

dalam bentuk emisi sinar-X yang berbeda-beda menunjukkan atom jenis apa yang

terkadung dalam sampel. Dan hasil emisi tersebut akan dibaca oleh detektor dan

mengelurkan sinyal berupa spectrum.

Gambar 5. Skema cara kerja X-ray


C. Standar Operasional Prosedur X-Ray

Standar operasional prosedur X-ray adalah sebagai berikut:

1. Dimulai mengklik tombol Run pada computer

2. Mengklik aplikasi sinar- X dan atur tenggangan 50kV dan arus filamen

sampai 25mA. Hal ini dilakukan dengan cara:

a. Menekan tombol [kV] pada generator

b. Menekan [ENTER]

c. Menekan tombol [mA] pada generator

d. Menekan [ENTER] pada bantalan tombol

3. Tekan pada Panel Kontrol Manual. Ini menutup sinar-X Balok sehingga pintu

kaca ke difraktometer bisa dibuka.

4. Buka pintu kaca ke difraktometer sinar-X dan lepaskan emasnya pembawa

spesimen dari pusat difraktometer

5. Periksa celah divergensi (dilambangkan dengan I, II dan III) untuk

memastikannya mereka ditetapkan pada 1 °. Juga, periksa celah detektor

(dinotasikan sebagai IV) ke pastikan itu diatur pada 0,05 °. Ini adalah

pengaturan normal yang digunakan untuk X- ray difraksi yang memerlukan

resolusi medium.

6. Tempatkan tempat sampel kedalam tempat sampel

7. Tempatkan sampel dalam difraktor sinar X.

8. Tutup difraktor sinar X.

9. Jika waktu penghitungan per langkah lebih besar dari 2 detik, maka Anda

bisagunakan pemintal sampel untuk membantu menghomogenkan intensitas


diukur balok sinar-X Hal ini dilakukan dengan memutar kontrol toggle ke [l]

pada Panel Kontrol Manual.

10. Tekan Kontrol Panel Manual untuk membuka rana sinar-X

11. Tekan tombol Scan

12. Tekan tombol [File: C: \ ... ..] di bagian tengah atas formulir. Ini Tombol set

subdirektori yang akan digunakan untuk menyimpan datanya itu harus di set

ke C: \ Datascan \ Data-04 untuk pengumpulan data normal Prosedur.

Perhatikan nama file dari file terakhir yang telah ditulis ke subdirektori Ini

biasanya masuk di MEASXXXX.MDI, di mana XXXX menunjukkan nomor

file integer antara 0000 dan 9999.

13. Masukkan nama file yang sesuai di kotak input [Auto-file ID]. CATATAN:

Anda juga bisa menekan panah ke atas pada kotak kombo untuk

menambahkan nama file dalam unit bilangan bulat

14. Pilih pemindaian [Carbonate Rocks] dari kotak drop down ke kotak kanan

tombol [Set-up].

15. Ketik nama sampel ke dalam kotak input Scan ID

16. Tekan [START] di sisi kanan bawah formulir

17. Komputer sekarang akan menanyakan apakah Anda siap untuk melanjutkan.

Menanggapi [YES] dan komputer akan melakukan prosedur pengumpulan

data. Itu Difraktogram akan ditampilkan di layar komputer seperti apa

adanya diperoleh dan data akan ditulis ke hard drive pada 100 titik interval.

Bila data sudah terkumpul komputer akan parker difraktometer pada 20 ° dua
-ta. Prosedur pengumpulan data bisa Berhenti setiap saat dengan menekan bar

[STOP] di bagian atas.

18. Setelah difraksi selesai selesai tekan untuk menutup rana sinar-X.

19. Lepaskan pengangkut spesimen dari difraktometer dan ambil spesimen uji

20. Setelah selesai mengumpulkan semua data matikan generator sinar-X dan set

arus filamen ke 05mA dan tegangan tinggi sampai 20kV.

D. Spektrum dan Aplikasinya

Hasil emisi kemudian akan masuk ke detektor dan menghasilkan berupa

spketrum. Contoh spektrum hasil analisis dapat dilihat pada Gambar 6.

Gambar 6. Contoh spectrum X-Ray

Spektum-spektrum yang terukur merupakan spectrum yang khas terhadap

unsure tentu dan semua unsur-unsur yang mnyusun mineral-mineral yang terdapat

pada sampel yang memilki sisi aktif terhadap X-Ray yang menghasilkan peak-

peak pada polas spektranya. Dengan mengukur luas peak tertentu untuk unsure

dan menbandingkannya dengan luas seluruh peak yang muncul maka dapat

ditentukan komposisi dari unsur yang menyusun mineral – mineral yang ada.

Aplikasi X-ray dalam lingkung kimia Instrumen XRD dapat digunakan

dalam beberapa kegiatan kimia, seperti :


a. Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal.

b. Karakterisasi material kristal

c. Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat

d. Penentuan dimensi-dimensi sel satuan

e. Dengan teknik-teknik yang khusus, XRD dapat digunakan untuk:

1. Menentukan struktur kristal dengan menggunakan Rietveld refinement.

2. Analisis kuantitatif dari mineral dan karakteristik sampel film.


BAB III
PENUTUP
A. Kesimpulan
Berdasarkan tujuan dan pembahasan maka dapat disimpulkan :

Secara kimia X-ray sering digunakan dalam menganalisis sampel komposisi

1. kimia beserta konsentrasi unsur-unsur yang terkandung dalam suatu sample

dengan menggunakan metode spektrometri. Sampel yang dapat dianalisis

yakni dalam bentuk padatan ataupun mineral. Komponen utama X-ray terdiri

dari sumber sinar, tempat sampel, kaca , monokromator dan detektor

2. Salah satu sifat X-ray Tidak dapat dilihat oleh mata, bergerak dalam lintasan

lurus, dan dapat mempengaruhi film fotografi sama seperti cahaya tampak.

3. X-ray dibagi menjadi atas dua yakni XRD dan XRF

4. Prinsip kerja alat XRD maupun XRF sama karena keduanya sama-saa

merupakan peristiwa interaksi antara materi dan gelombang elektromagnetik

yakni sinar X. Menembakkan radiasi foton elektromagnetik ke material yang

diteliti. Radiasi elektromagnetik yang dipancarkan akan berinteraksi dengan

elektron yang berada di kulit K suatu unsur. elektron yang berada di kulit K

akan memiliki energy kinetik yang cukup untuk melepaskan diri dari ikatan

inti, sehingga elektron itu akan terpental keluar

5. Hasil spektrum-spektrum yang terukur merupakan spektrum yang khas

terhadap unsur tentu dan semua unsur-unsur yang mnyusun mineral-mineral

yang terdapat pada sampel yang memilki sisi aktif terhadap X-Ray yang

menghasilkan peak-peak pada polas spektranya. Dengan mengukur luas peak

tertentu untuk unsure dan menbandingkannya dengan luas seluruh peak yang
muncul maka dapat ditentukan komposisi dari unsur yang menyusun mineral

– mineral yang ada

6. Aplikasi X-ray dalam lingkung kimia Instrumen XRD dapat digunakan

dalam beberapa kegiatan kimia, seperti :

a. Mengukur macam-macam keacakan dan penyimpangan kristal.

b. Karakterisasi material kristal

c. Identifikasi mineral-mineral yang berbutir halus seperti tanah liat

d. Penentuan dimensi-dimensi sel satuan


DAFTAR PUSTAKA

Cullity. (2001). Elements Of X-Ray Diffraction. Canada: Addison-Wesley


Publishing Company Inc.

Edi Istiyono. (2000). Fisika Zat Padat 1. Yogyakarta: FMIPA Universitas Negeri
Yogyakarta.

http://rolanrusli.com/wp-content/uploads/2011/04/Difraksi-Sinar3.jpg

http://pubs.usgs.gov/of/2001/of01-041/htmldocs/images/XRDtube.jpg diakses 5
Mei 2015.

http://up.persian-expert.com/ diakses 30 April 2015.

Nelson, Stephen A. 2010. X-ray Crystallography. Tulane University.

Smallman,R.E, Bishop, R.J. 1999. Modern Physical Metallurgy and Materials


Engineering. London : Butterworth-Heinemann.

Smallman, R.E. 2000. Metalurgi Fisik Modern & Rekayasa Material. Jakarta:
Erlangga.

Suyatno, Ferry, 2008, Aplikasi Radiasi Sinar-X Di Bidang Kedokteran Untuk


Menunjang Kesehatan Masyarakat, Seminar Nasional IV SDM Teknologi
Nuklir, ISSN:1978-0176.

Vlack, Lawrence H. Van. 2004. Elemen-Elemen Ilmu dan Rekayasa Material.


Jakarta: Erlangga.