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Universidad Nacional Autónoma de

México

Facultad de Química

Química Orgánica I
Laboratorio

Norma Castillo Rangel


Profesora

Grupo 21

Determinación del Punto de Fusión


Práctica no. 1

Aguirre Camacho Lilia Aline


Méndez Quero Erika
Morales Rodríguez Emmanuel
Equipo de trabajo

26 de Agosto de 2010
Fecha de entrega

℘ INTRODUCCIÓN
Cuando un sólido cristalino se calienta, sus átomos, iones o moléculas vibran
con más energía. En cierto momento se alcanza una temperatura a la que
estas vibraciones alteran el orden de la estructura cristalina; los átomos iones
o moléculas pueden deslizarse unos sobre otros; el sólido pierde su forma
definida y se convierte en un líquido. Este proceso se denomina fusión, y la
temperatura a la que sucede es el punto de fusión. A esta temperatura el
sólido y el líquido coexisten en equilibrio. Si se calienta uniformemente una
mezcla sólido-líquido en equilibrio, la temperatura permanece constante
mientras el sólido se funde. En una sustancia pura el cambio de estado es
generalmente muy rápido y la temperatura es característica, no afectando
prácticamente por un cambio moderado de la presión.

El punto de fusión en sustancia pura representa un intervalo de temperatura


más pequeño que en una impura, ya que en una sustancia impura el punto de
fusión saldría como un intervalo mucho más grande y un punto de fusión
menor, esto se debe a que las impurezas modifican dicho punto de fusión. Las
mezclas eutécticas son mezclas de dos sustancias cuyo punto de fusión es
mínimo, dados un disolvente y un soluto existe para ellos una composición
llamada mezcla eutéctica en la que, a presión constante, la adición de soluto
ya no logra disminuir más el punto de fusión.
Los métodos para determinar el punto de fusión más conocidos y utilizados en
el laboratorio son:
- Tubo de Thiele: método en el cual, se coloca una muestra de la sustancia en
un capilar, este se amarra al termómetro y es introducido a un tubo con un
aceite orgánico. Se calienta y se toma la temperatura a la cual la sustancia se
vuelve liquida.
- Fisher-Johns: Esta aparato consta de una platina, en la cual se debe colocar la
muestra en un cubreobjetos, dicha platina está unida a un termómetro, en el
cual se puede observar el punto de fusión
- Kofler: Se compone de dos piezas de metal de conductividad térmica
diferente, que se calientan eléctricamente, la temperatura de dicha placa
puede variar de 283 a 573 K. Para determinar un punto de fusión se deposita
una fina capa de sustancia directamente sobre la placa caliente. En unos
segundos, se forma una fina línea de división entre la fase fluida y la fase
sólida.
- Büchi: Es un recipiente con forma de “U”, en una rama, se coloca un agitador
y en la otra el termómetro y el capilar con la muestra, debajo se coloca el
transformador de tensión para la resistencia eléctrica, el interruptor y el
reóstato.

El punto de fusión mixto nos servirá para identificar que sustancia es. Donde
prepararemos una mezcla de una sustancia desconocida con una muestra de la
sustancia que si conocemos, es decir la de referencia. Si los tres se funden al
mismo tiempo, la sustancia desconocida es idéntico al de referencia. Si la
mezcla tiene un punto de fusión medio entre los otros dos, la sustancia
desconocida será una muestra impura de la sustancia de referencia. Si la
mezcla tiene el punto de fusión más bajo, las otras dos sustancias son
compuestos diferentes aunque por casualidad tengan puntos de fusión
idénticos.

Para la calibración se nos proporcionarán tres sustancias de punto de fusión


que conoceremos a las que deberá determinarles el punto de fusión en el
aparato de Fisher-Johns. Para mayor exactitud de las determinaciones se
realizará una gráfica. Esta gráfica se utiliza para corregir puntos de fusión
experimentales, localizando primero en el eje de las “x” el valor experimental y
extrapolando hacia las abscisas para encontrar el punto de fusión real.

℘ OBJETIVO

a) Determinar el punto de fusión de sustancias, tanto conocidas como


desconocidas, por medio de 2 técnicas: utilizando el aparato de Fisher-
Johns y el tubo de Thiele.
b) Aprender a manipular el material utilizado e interpretar los resultados
obtenidos.

℘ DIAGRAMA DE FLUJO

INICIO

stancias conocidas, calibrar el termómetro que se Las sustancias


utilizará serán benzofenona,
en el Aparato ácido benzoico y ácido suc
de Fisher-Johns

Usando los resultados obtenidos elaborar una curva de calibra

sustancias desconocidas para determinar el punto de fusión de cada una de ellas.


La velocidad del reóstato será de 50.

Los cubreobjetos se limpian con acetona.


Para ello, se colocarán unos cuantos cristales en el cubreobjetos.

La velocidad se calcula con:


ir el procedimiento anterior, utilizando una velocidad controlada en el reóstato.
v=p.f.estimado4

La igualdad se sabrá gracias a los puntos de fusión obtenidos y las característic


punto de fusión mixto, colocando las 2 sustancias iguales y una mezcla de ambas.

Los puntosdiferentes
Obtener el punto de fusión mixto de 2 sustancias de fusión más alejados corresponden a las sustancias
r el cálculo del punto de fusión de una sustancia por el método del tubo de Thiele

capilares, calentando la punta con ayuda del mechero y cerrando uno de los extremos
Cuidar de que el capilar no se doble

Agregar aproximadamente 2 mm de la sustancia en cada capilar.

Montar el equipo con ayuda de unas pinzas de 3 dedos con nuez

Prender
Unir el capilar al termómetro con una liga y llenar el tubo con aceite el mechero para elevar la temperatura
de nujol

Observar el intervalo de fusión de la sustancia y anotar las temperaturas Repetir procedimiento

Los capilares se dejarán en un frasco, el aceite también y el tubo de


Desmontar el quipo, apagar el mechero y entregar el material

FIN

℘ RESULTADOS

1) Aparato de Fisher-Johns

A) Calibración del termómetro del aparato

Punto de fusión °C Punto de fusión °C


Sustancias
teórico experimental
Benzofeno
48 48-49
na

Ac.
122 122-130
Benzoico

Ac.
190 192-194
Succinico

B) Determinación del punto de fusión de las sustancias problemas 1, 2 y 3


con una velocidad de 50 en el reóstato.
Sustancia 1 2 3

Punto de fusión 70- 84- 70-


corregido (°C) 73 88 73

C) Determinación del punto de fusión de sustancia problema 1, 2 y 3 con


una velocidad controlada.

Sustancia 1 2 3

Punto de fusión 81- 80- 75-


corregido (°C) 82 81 78

D) Punto de fusión mixto en sustancias iguales

Sustancias Punto de
posibles fusión
Punto de fusión mixto en 1 79-81
sustancias iguales
3 79-81

Mezcla (1+3) 80-81

E) Punto de fusión mixto en sustancias diferentes

Sustancias Punto de
posibles fusión
Punto de fusión mixto en sustancias 1 80.81
diferentes
2 75-80

Mezcla (1+2) 66-73


1) Método del tubo de Thiele

Determinacio Punto de fusión


nes (°C)

Primera 70-76

Segunda 74-78

℘ ANÁLISIS DE RESULTADOS

Estructuras de las sustancias empleadas para la calibración del aparato Fisher-


Johns

Estructuras de las sustancias para la calibración del aparato Fisher-Johns

Benzofenona Acido Benzoico Acido Succinico

Estructuras de las sustancias desconocidas

Naftaleno Vainillina Acido Cinamico

Benzoina Acido Adipico Acido Cítrico


Los resultados obtenidos en la determinación de puntos de fusión en el aparato
Fisher- Johns, fueron cercanos a los reportados teóricamente. Las razones por
las cuales se pueda tener discrepancia son:

1. La manipulación de las sustancias así como el ignorar la pureza de cada


una de ellas, lo que ocasiona que el punto de fusión sea más bajo o que
el intervalo de temperaturas resultante sea muy amplio.
2. La descalibración del termómetro que forma parte del equipo, ya que en
ocasiones, los estudiantes con tal de volver a la temperatura ambiental,
colocan hielo o una moneda directamente en la platina, razón por la cual
se presenta este problema, y aunque se realiza una calibración del
mismo por medio de la gráfica propuesta anteriormente, existe un rango
de error.
3. La poca precisión del observador en turno, ya que cuando se está
utilizando este equipo, es necesario prestar mucha atención para no
errar tanto en la temperatura inicial como en la final de fusión.
4. La velocidad a la que se predetermina el reóstato, porque en un inicio, al
poner una velocidad más elevada no se puede distinguir de manera
precisa el punto de fusión, por lo que se emplea la fórmula antes
mencionada para mejorar su exactitud.

En general los puntos de fusión obtenidos basados en la calibración, fueron


cercanos a los esperados en la literatura, por lo que demuestra el buen estado
del aparato empleado. La sustancia 1 y 3 debido a sus propiedades físicas y a
los puntos de fusión obtenidos (comparados con los teóricos) eran cristales de
naftaleno y la sustancia 2 era vainillina. El naftaleno es un cristal blanco y
brilloso que a temperatura ambiente desprende un olor desagradable y la
vainillina también es un cristal de color entre beige y blanco, siendo también
brilloso.
En el caso del segundo experimento, se tuvieron problemas con la deformación
del capilar para poder cerrarlo; al principio, quedaba un hoyo, lo que era un
factor de error para la práctica, por lo que se intentó repetir el procedimiento,
pero en algunos casos, el capilar comenzó a doblarse con el calor, lo que
entorpeció el experimento. Después se notó que con tan solo someter a calor
la punta del capilar, era suficiente para cerrarlo y conservar su forma.

Al agregar la sustancia problema al capilar, fue necesario poner una cantidad


regular, para lograr observar el punto de fusión, pero sin llegar al exceso. Es
importante montar de manera adecuada el equipo, de lo contrario, el capilar
que debe de encontrarse a la misma altura del bulbo del termómetro puede
caer con un movimiento brusco, lo que provocaría un rango de error en los
resultados al no tener la temperatura correcta de fusión por encontrarse a
diferentes alturas.

Mediante la temperatura de fusión obtenida y las características físicas


presentadas, la sustancia empleada fue naftaleno.

Es indispensable que también en este experimento se tome el intervalo de


temperaturas, ya que como en el caso del aparato Fisher –Johns, dicho
intervalo puede arrojar datos importantes en los resultados, como lo es su
pureza. También se debe verificar previamente el termómetro para conocer su
escala y no leer mal las temperaturas.

El tubo con aceite no debe de ser lavado, ya que en próximos experimentos


podrá entorpecer el resultado, y los capilares deben de ser desechados en
residuos sólidos para darles el tratamiento adecuado.

℘ CONCLUSIÓN

Con esta práctica aprendimos a determinar puntos de fusión y así mismo


logramos discriminar cuáles son los métodos más confiables y aplicables para
distinguir una sustancia pura de una impura, así como saber si una mezcla de
sustancias contiene el mismo componente (por medio del punto de fusión
mixto) con la ayuda del aparato de Fisher-Jonhs y aprender a calibrar el
termómetro de éste.

Podemos concluir que el método más apropiado para la determinación de un


punto de fusión es la utilización del aparato de Fisher-Jonhs ;en contraste, el
método por tubo de Thiele tiene varios inconvenientes como son: solo poder
calentar las sustancias hasta el punto de ebullición del aceite de nujol, si el
termómetro está mal colocado, la lectura se entorpece debido al corcho, y si el
tubo no se calienta de la punta, el calor no se transfiere uniformemente a la
sustancia y por lo tanto, no se puede determinar adecuadamente el punto de
fusión; en cambio, con el aparato de Fisher-Jonhs no tenemos ese tipo de
inconvenientes y si se obtiene una buena calibración del termómetro, podemos
registrar datos más precisos y correctos.
℘ BIBLIOGRAFÍA

✔ Mosqueira & Mosqueira ,Química, Conceptos y Problemas, Ed. Limusa,


2ªedicion, México 2003, pp.385-395
✔ Dickson T.R. Introduccion a la química, Ed. Publicaciones cultural 16ª
edición, México 1999,pp. 294
✔ Petrucci,R. Química General, Ed. Pearson Pentrice Hall, 8ª edición,
Madrid 2003, pp.490,491

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