Anda di halaman 1dari 31

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM KIMIA IV

Judul Percobaan:

Ion Kompleks Karbonatotetraaminkobaltat(III)

Disusun oleh:

KELOMPOK VIII

Rachmatika Abdi P J2C008053 Riswandi Aditria J2C008058

Ricky Marasandi J2C008054 Rizka Marina A J2C008059

Rani Anggraini J2C008055 Indah Purnamasari J2C008093

Rani Trisnawati J2C008056 Nur Farida T J2C008095

Rismita Wulansari J2C008057 Tugu Baadillah J2C008097

JURUSAN KIMIA

FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM

UNIVERSITAS DIPONEGORO

SEMARANG

2010
ABSTRAK

Telah dilakukan percobaan yang berjudul “Ion Kompleks


Karbonatotetraaminkobaltat(III)”. Tujuan dari percobaan ini adalah mempelajari cara
pembuatan, pemurnian, dan karakterisasi ion kompleks [Co(NH3)4CO3]+. Prinsip yang
di pakai pada percobaan ini adalah pergantian ligan, yaitu pergantian ligan NH 3 dan
CO3 dengan oksidasi Co(II) menjadi Co(III) dengan bantuan oksidator H 2O2. Metode
yang digunakan adalah kristalisasi dan rekristalisasi, kristalisasi merupakan suatu
proses pengubahan cairan menjadi padatan dengan cara cairan tersebut dilarutkan
dalam pelarut panas kemudian didinginkan, tujuan dari proses kristalisasi adalah
untuk memperoleh kristal yang bebas dari pengotornya. Sedangkan rekristalisasi
merupakan salah satu cara pemurnian padatan (dalam bentuk serbuk) yaitu dengan
mengulang kristalisasi agar diperoleh zat kristal murni. Hasil dari percobaan ini
adalah diperoleh Kristal [Co(NH3)4CO3]+ berwarna merah tua dan bau yang
menyengat dengan berat 3,2 gram, dan rendemen prosentase sebesar 97,24%.

PERCOBAAN VII
ION KOMPLEKS

KARBONATOTETRAAMINKOBALTAT (III)

I. TUJUAN PERCOBAAN
Mempelajari cara pembuatan, pemurnian dan karakterisasi ion kompleks

[Co(NH3)4CO3]+.

II. TINJAUAN PUSTAKA


II.1. Pengertian Kompleks
2.1.1. Senyawa Kompleks (Senyawa Koordinasi)
Senyawa koordinasi merupakan gabungan atau koordinasi dua

zat yang lebih sederhana menjadi senyawa yang lebih kompleks.

Gugus yang terikat pada ion logam pusat disebut ligan dan gabungan

ion pusat dengan ligan yang terikat adalah suatu ion kompleks.
Ion atau molekul netral sebagai spesies yang terikat pada atom

pusat dalam suatu ion kompleks biasanya dinamakan ligan. Spesies ini

memiliki satu pasang atau lebih elektron dan berperan sebagai donor

pasangan elektron pada pembentukan ikatan koordinasi.


(Petrucci, 1987)

2.1.2. Ion Kompleks


Ion yang tersusun dari atom pusat yang mengikat secara

koordinasi sejumlah ion atau molekul netral sebagai spesies yang

terikat pada atom pusat dalam suatu ion kompleks netral biasanya

disebut ligan. Atom pusat merupakan spesies yang mempunyai orbital

kosong yang dapat ditempati ligan.


(Petrucci, 1987)
2.2. Pembentukan Kompleks
Dalam pelaksanaan analisis anorganik kualitatif banyak digunakan

reaksi-reaksi yang menghasilkan senyawa kompleks. Suatu ion (molekul)

kompleks terdiri dari satu atom (ion) pusat dan sejumlah ligan yang terikat

erat dengan atom (ion) pusat itu. Jumlah relatif komponen-komponen ini

dalam kompleks yang stabil nampak mengikuti stoikiometri yang sangat

tertentu meskipun ini tidak dapat ditafsirkan di dalam lingkup konsep valensi

yang klasik. Atom pusat ini ditandai oleh bilangan koordinasi suatu angka

bulat yang menunjukan jumlah ligan (monodentat) yang dapat membentuk

kompleks yang stabil dengan satu atom pusat. Pada kebanyakan kasus,

bilangan koordinasi adalah 6 seperti Fe2+, Fe3+, Cu2+, Zn2+, tetapi bilangan-

bilangan 2 Ag+ dan 8 (beberapa ion dari golongan platinum).


(Rivai, 1995)

2.3. Geometri Senyawa Kompleks


Bentuk geometri ion kompleks sesuai dengan teori tolakan pasangan

elektron bahwa pasangan elektron ikatan atau mandiri saling tolak-menolak

dan cenderung berjauhan satu sama lain untuk meminimalkan tolakan yang

terjadi. Ikatan antara ligan dan ion pusat adalah kovalen koordinasi sehingga

bilangan koordinasi mempunyai pasangan elektron pada kulit terluar.

Bentuk geometri ion kompleks tergantung pada bilangan koordinasi dan

jenis orbital yang digunakan oleh atom pusat.


Suatu usulan tambahan teori Werner adalah valensi sekunder ion logan

diatur posisi tertentu dalam lengkung koordinasi. Salah satu bentuk bukti
dari teori ini adalah bahwa ion kompleks menunjukkan bentuk geometri

yang berbeda. Empat struktur geometri yang paling umum adalah linear,

segi empat planar, tetrahedral dan oktahedral.


NH3 NH3

Pt 31
NH3
H 3N Ag+ NH 3 NH3
Linear segiempat planar Oktahedral
(Petrucci, 1987)

2.4. Stabilitas Kompleks dan Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Kestabilan

Kompleks
Ukuran kemantapan senyawa kompleks adalah besarnya reaksi

pembentukan kompleks seperti :


M + nL MLn
Besarnya reaksi pembentukan kompleks itu dinyatakan dalam bentuk

tetapan kesetimbangan :

K+ =

Tetapan kesetimbangan ini disebut tetapan kemantapan termodinamika.

Namun tujuan untuk kimia yang lazim dilakukan, tetapan tersebut

dinyatakan dalam bentuk perbandingan bukan konstan seperti contoh diatas,

tanpa banyak mengalami atau mengurangi ketelitian pemeriksaan kimia

(Rivai, 1995).
Secara kuantitatif kestabilan ion-ion kompleks dinyatakan dengan apa

yang disebut tetapan stabilitas. Stabilitas dari ion kompleks selalu dipelajari
dalam larutan air atau aqueous solvent, dan hanya beberapa yang digunakan

pelarut non air.


a. Tetapan Stabilitas
Untuk reaksi kesetimbangan dalam larutan :
aA+bB cC+dD

besarnya kesetimbangan Ka adalah :

Ka = a = aktivitas

Aktivitas tidak sama dengan konsentrasi, hubungannya dengan

konsentrasi dinyatakan dengan persamaan :


a=c.f dimana c = konsentrasi
f = koefisien aktivitas
b. Faktor-Faktor Yang Mempengaruhi Stabilitas Ion Kompleks
Stabilitas ion kompleks sangat dipengaruhi oleh ion pusat dan ligan

yang menyusunnya.
1). Pengaruh Ion Pusat
 Dipengaruhi oleh besar dan muatan dari ion, ion kompleks akan

menstabilkan kompleks jika jari-jari kecil dan muatannya besar.


 Kestabilan K, hingga K lebih besar dari yang diharapkan yang

mana berisi d3 d8 mempunyai CFSE terbesar hingga harga K

kompleks maksimal pada kompleks tersebut.


 Faktor distribusi muatan
Logam-logam dibagi menjadi dua kelas yaitu, kelas a (logam-logam

elektropositif) dan kelas b (logam-logam elektronegatif). Adanya

ikatan π disamping ikatan γ antara logam dan ligan menambah

kestabilan ion kompleks. Kompleks paling stabil dibentuk oleh

logam kelas b yang dengan ligan dapat menerima elektron d dari

logam.
2). Pengaruh Ligan
 Besar dan muatan dari ion
Untuk ligan-ligan yang bermuatan, makin besar muatan dan makin

kecil jari-jarinya makin stabil kompleks yang dibentuk.


 Sifat basa
Semakin besar sifat basa dari ligan, maka stabil kompleks yang

terbentuk oleh terbentuk oleh ligan ini dengan logam kelas a.


 Faktor pembentukan
Ligan-ligan multidentat, asal tidak terlalu besar membentuk

kompleks lebih stabil daripada ligan monodentat.


 Faktor besarnya lingkaran
Bila ligan yang membentuk enolase tidak berikatan rangkap,

kompleks yang paling stabil ialah yang terdiri dari lingkaran lima

atom.
 Faktor ruang
Pengaruh ruang ligan yang banyak cabangnya lebih tidak stabil

daripada ligan yang sederhana.


(Sukardjo, 1992)

2.5. Teori-Teori Senyawa Kompleks


a. Teori Koordinasi Werner
Menyatakan tentang senyawa-senyawa kompleks, yang sekarang terkenal

sebagai teori koordinasi. Tiga postulat terpenting dari teorinya adalah :


1) Kebanyakan unsur mempunyai dua valensi, yaitu :
- valensi primer (elektron valensi atau bilangan oksidasi)
- valensi sekunder (kovalen atau bilangan koordinasi).
2) Tiap-tiap unsur berkehendak untuk menjenuhkan baik valensi

primernya atau valensi sekundernya.


3) Valensi sekunder diarahkan pada kedudukan tertentu dalam ruang.
b. Teori Oktet dan Nomor Atom Efektif
Menurut G.N Lewis ikatan antara dua atom terjadi karena pembagian

elektron antara keduanya. Ikatan yang terjadi dengan pembagian elektron

ini disebut ikatan kovalen.


c. Teori Ikatan Valensi
Menurut teori Bohr, elektron mengisi orbit menurut jarak yang semakin

jauh dari inti. Menurut mekanika kuantum, elektron mengisi orbital

menurut energi level yang semakin besar. Energi level ini ditentukan oleh

bilangan kuantum dan tiap-tiap elektron dalam atom mempunyai bilangan

kuantum.

d. Teori Medan Kristal


Menurut teorinya bahwa ikatan antara atom pusat dan ligan dalam

kompleks berupa ikatan ion hingga gaya-gaya yang ada hanya berupa

gaya elektrostatik. Ion kompleks tersusun dari ion pusat yang dikelilingi

oleh ion-ion lawan atau molekul-molekul yang mempunyai momen dipol

permanen.
e. Teori Orbital Molekul
Menurut teorinya ikatan antara ion pusat dengan ligan didalam kompleks

berupa ikatan ion murni. Jadi tidak memperhitungkan adanya ikatan

kovalen. Ikatan ini berupa ikatan σ dan atau ikatan π antara ion pusat

dengan ligan. Ikatan kovalen yang terjadi dapat dipikirkan akibat

terjadinya orbital molekul dalam kompleks yaitu orbital yang terjadi dari

kombinasi orbital atom ion pusat dan orbital atom ligan.


(Sukardjo, 1992)

2.6. Ion Kompleks karbonatetraaminkobaltat


2.6.1. Pembuatan ion kompleks [Co(NH3)4CO3]+
Ion kompleks [Co(NH3)4CO3]+ termasuk ion kompleks Werner

karena senyawa ini dapat larut dalam air. Pada prinsipnya pembuatan

ion kompleks [Co(NH3)4CO3]+ melibatkan proses penggantian ligan


H2O dengan ligan NH3 dan CO32- yang diikuti dengan oksidasi atom

pusat dari Co2+ menjadi Co3+. Dalam pelaksanaannya, pembuatan Ion

kompleks [Co(NH3)4CO3]+ dilakukan dengan mereaksikan

Co(NO3)2.6H2O, NH4OH dan (NH4)2CO3 dalam medium air yang

diikuti oksidasi dengan H2O. Suatu kenyataan bahwa senyawa

[Co(NH3)4CO3]NO3 merupakan kristal yang agak larut dalam air, cara

rekristalisasi tidak digunakan untuk pemurnian hasil tapi melalui

hantaran listrik senyawa yang dihasilkan (Huheey, 1983).


2.6.2. Tahapan-tahapan sintesis suatu ion kompleks [Co(NH3)4CO3]+
a. mendapatkan suatu reaksi yang menghasilkan produk yang

diinginkan. Dari reaksi ini harus meperkirakan metode mana yang

digunakan.
b. memperoleh cara/metode untuk mengisolasi produk dari campuran

reaksi.
Teknik kristalisasi
1) menguapkan pelarut, penambahan ion sejenis.
2) pemanasan dan pendinginan serta penyaringan.
(Petrucci, 1992)

2.7. Kristalisasi
Kristalisasi adalah suatu proses pengubahan cairan menjadi padatan

dengan cara cairan tersebut dilarutkan dalam pelarut panas kemudian

didinginkan. Tujuan dari proses kristalisasi adalah untuk memperoleh kristal

yang bebas dari pengotornya. Kristalisasi dilakukan dengan pelarut yang

tepat (Brady, 1987).


Kristalisasi dilakukan dengan pelarut yang tepat dan pelarut yang baik

harus memiliki kriteria sebagai berikut.


1. Dapat melarutkan zat pada jumlah banyak pada suhu tinggi dan lebih

sedikit pada rendah.


2. Dapat melarutkan kotoran dengan mudah walaupun pada suhu rendah.
3. Tidak bereaksi dengan senyawa yang dimurnikan.
4. Mudah dihilangkan dari kristal senyawa murni.
Pelarut yang biasa digunakan dalam kristalisasi adalah air, metanol,

eter, aseton, benzena, atu petoleum eter. Tahap-tahap kristalisasi.


1. Melarutkan zat pada pelarut panas.
2. Menyaring larutan panas untuk menghilangkan kotoran yang tidak larut.
3. Mendinginkan larutan dan mengendapkan kotorannya.
4. Menyaring larutan dingin untuk memisahkan kristal dari larutan.
5. Mencuci kristal untuk memisahkan pelarut yang masih melekat.
6. Mengeringkan kristal untuk menghilangkan sisa pelarut.
(Wilcox, 1995)

2.8 Warna ion kompleks


Penyerapan radiasi oleh elektromagnetik oleh spesies ion dalam
larutan membutuhkan electron dalam ion yang dapat berpindah dari satu
tingkat energy yang lain. Cahaya yang diserap harus memiliki energy yang
sama dengan perbedaan dan tingkat energy tersebut dalam transisi. Jika
energy transisi terletak pada panjang gelombang cahaya tampak, maka
komponen cahaya tersebut diserap dan cahaya yang diteruskan akan
berwana. Warna chaya yang diteruskan adalah warna pelengkap dan warna
diserap. Kenaikan sebuah electron dari tingkat energy rendah ke tingkat yang
lebih tinggi menyebabkan penyerapan komponen cahaya putih dan cahaya
yang dilewatkan warna.
(Petrucci,1992)

2.8. Atom Pusat


Menurut klarifikasi Schwarzenbach, yang dalam garis besarnya

didasarkan atas pembagian logam menjadi asam Lewis (penerima pasangan

elektron) kelas A dan kelas B. Logam kelas A dicirikan oleh larutan afinitas

(dalam larutan air) terhadap halogen F- >Cl- > Br- > I-, dan membentuk
kompleks terstabilnya dengan anggota pertama (dari) grup Tabel Berkala

(dari) atom penyumbang (yakni, nitrogen, oksigen dan fluor). Logam kelas B

jauh lebih mudah berkoordinasi dengan I- daripada dengan F- dalam larutan

air, dan membentuk kompleks terstabilnya dengan atom penyumbang kedua

(atau yang lebih berat) dari masing-masing grup itu (yakni P, S, Cl).

Klasifikasi Scwarzenbach, mendefinisikan ketiga kategori ion logam

penerima (pasangan elektron).


( Wikipedia,2010 )

2.10. Analisa Bahan


2.10.1.Ammonium hidroksida
Memiliki bau yang khas dan menusuk hidung. Larut dalam air dan

dalam alkohol dan eter. Ammonia yang diperdagangkan mengandung 25%.

Memilki BM = 39,05 g/mol, e = 0,91 g/mol.


(Daintith, 1994)
2.10.2.Ammonium karbonat ((NH4)2CO3)
Padatan kristal berwarna putih. Sangat larut dalam air dingin. Berada

sebagai monohidrat. Menguap pada suhu 60˚C. BM = 96 g/mol.


(Daintith,1994)
2.10.3.H2O2
Cairan tak mantap, kental, berwarna biru pucat. Titik didih 151,4˚C,

titik leleh -0,89˚C. Densitas 1,44 g/mL. Dihasilkan dengan autooksidasi.

Sebagai antiseptik ringan, sebagai bahan pemutih pakaian.


(Arsyad, 2004)
2.10.4.Etanol
Senyawa cair tidak berwarna dan berbau khas. Digunakan sebagai

pelarut, bahan bakar dan minuman. Etanol bersifat mudah terbakar. Titik didih

78,5˚C, titik leleh -114,5˚C. BM = 46,07 g/mol, densitas 78,9 g/cm3 .


(Basri, 1996)
2.10.5.Akuades
Cairan tidak berwarna, tidak berbau, tak berasa. Memilki titik didih

1000C, dan titik beku 00C. Mempunyai ikatan hidrogen dan mempunyai

tetapan dielektrik tinggi. Densitas 1 g/cm3. Bersifat polar dan digunakan

sebagai pelarut universal.


(Mulyono, 1996)
2.10.6.CoSO4.7H2O (kobalt(II)sulfat heptahidrat)
Larut dalam air, alkohol, dan pelarut organik. Kristal monoklit

berwarna merah. Densitas 1,89 g/mL. Titik leleh 5,5˚C.


(Daintith,1994)

III. HIPOTESA

Percobaan senyawa kompleks karbonatotetraaminkobaltat(III)

bertujuan mempelajari pembuatan, pemurnian, dan karakterisasi ion kompleks

[Co(NH3)4CO3]+. Prinsip dari percobaan ini adalah penggantian ligan H 2O

dengan ligan NH3 dan CO32- diikuti oksidasi Co2+ menjadi Co3+ dengan oksidator

H2O2. Metode yang digunakan yaitu kristalisasi. Pembuatan ion kompleks

[Co(NH3)4CO3]+ dilakukan dengan mereaksikan CoSO4.7H2O, NH4OH dan

(NH4)2CO3 dalam medium air yang disertai dengan oksidasi atom pusat dari Co 2+
menjadi Co3+ oleh oksidator H2O2. Hasil yang akan diperoleh ialah kristal

berwarna ungu berbentuk jarum yang merupakan

komplekskarbonatotetraaminkobaltat (III) yang sedikit larut dalam air dengan

bentuk geometri oktahedral.


IV. METODE PERCOBAAN
4.1. Alat dan bahan
IV.1.1. Alat
3.1.1.1. Gelas beker
3.1.1.2. Gelas ukur
3.1.1.3. Erlenmeyer
3.1.1.4. Hotplate
3.1.1.5. Pengaduk
3.1.1.6. Pipet tetes
3.1.1.7. Corong gelas
3.1.1.8. Gelas arloji
3.1.1.9. Kertas saring
3.1.1.10.Neraca digital
4.1.2. Bahan
4.1.2.1. Kobalt(II)sulfat heptahidrat
4.1.2.2. Ammonium karbonat
4.1.2.3. Ammonium hidroksida
4.1.2.4. Hidrogen peroksida
4.1.2.5. Akuades
4.1.2.6. Etanol

3.1. Gambar Alat

gelas arloji gelas ukur kertas saring


hotplate gelas beker corong gelas

pipet tetes neraca digital pengaduk

3.2 Skema Kerja

3,8 g Kristal CoSO47H2O 5 g (NH4)2CO3

Gelas bekker Gelas bekker

Penambahan 75 mL Penambahan 15 ml aquadest


aquadest Penambahan 15 mL NH 4OH

Larutan Larutan

Gelas bekker Gelas bekker


Pencampuran

Penambahan 2 mL H2O2 30%

Campuran

Gelas bekker

Penyaringan

Filtrat Residu

erlenmeyer Gelas bekker


Pendinginan

Penyaringan

Kristal

Pencucian dengan aquadest dan etanol

Penimbangan

Perhitungan rendemen
Hasil
V. DATA PENGAMATAN

No Perlakuan Hasil
1 3,75 g Kristal Co(SO4)2.7H2O + Larutan berwarna merah

2 aquadest (larutan 1)
5 g (NH4)2CO3 + aquadest + 15
3
4 mL NH4OH(larutan 2)
Larutan homogen bening
5 Pencampuran larutan 1 dan 2
Penambahan 2 Ml H2O2 30%
6 Pemanasan hingga volume Larutan keungu- unguan
7
8 menjadi setengahnya Larutan ungu
Penyaringan
9 Filtrate didinginkan dan disaring Larutan ungu kehitaman
Pencucian kristal dengan

aquadest dan etanol


Perhitungan Kristal Filtrat merah keunguan

Kristal berwarna ungu

Kristal berwarna ungu dan lebih


murni
Berat kristal= 3,2 gram
Rendemen= 97,24%

VI. PEMBAHASAN
Percobaan Ion Kompleks Karbonatotetraaminkobaltat (III) bertujuan

mempelajari pembuatan, pemurnian, dan karakterisasi ion kompleks


[Co(NH3)4CO3]+. Prinsip percobaan ini adalah penggantian ligan H2O dengan

ligan NH3 dan CO3 dengan oksidasi Co2+ menjadi Co3+ dengan oksidator H2O2.

Metode yang digunakan adalah kristalisasi. Kristalisasi yaitu proses

pembentukan kristal berdasarkan perbedaan kelarutan (Wilcox,1995).

Pada percobaan ini pembuatan ion kompleks [Co(NH3)4CO3]+

dilakukan dengan mereaksikan CoSO4. 7H2O, NH4OH dan (NH4)2CO3 dalam

medium air yang disertai dengan oksidasi atom pusat dari Co2+ menjadi Co3+

oleh oksidator H2O2. Kristal kobalt(II)sulfat heptahidrat (CoSO4. 7H2O)

berfungsi sebagai sumber atom pusat kobalt (Co). Kristal ditempatkan pada

gelas beker I kemudian dilakukan penambahan akuades dan terbentuk larutan

berwarna merah. Warna merah terbentuk karena adanya splitting pada orbital

d oleh adanya ligan sehingga memungkinkan terjadinya transisi elektronik di

dalam kompleks, elektron pada orbital dengan energi rendah akan berpindah

ke orbital yang energinya lebih tinggi yang menyebabkan timbulnya warna

(Sukardjo,1992). Akuades berfungsi sebagai ligan untuk menggantikan ligan

SO42- pada kompleks kobalt(II)sulfat heptahidrat membentuk ion kompleks

[Co(H2O)6]2+. Akuades (H2O) merupakan ligan yang lebih kuat daripada SO42-.
(Petrucci, 1987)

Reaksi antara CoSO4.7H2O dan H2O adalah sebagai berikut :


CoSO4.7H2O(S) + H2O(l) [Co(H2O)6]2+(aq) + SO42- (aq) + H2O(l)
(Vogel, 1990)
Pada kompleks [Co(H2O)6] yang berperan sebagai atom pusat adalah Co 2+ dan
2+

yang berperan sebagai ligan adalah H2O. Hal ini dapat terjadi dengan hibridisasi

sebagai berikut :
Co =
27 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d7 4s2 4p0 4d0
Co2+ = [Ar] 3d7 4s0 4p0 4d0
3d 4s 4p 4d

ground state
3d 4s 4p 4d

Co2+ dalam [Co(H2O)6]2+


H2O H2O H2O H2O H2O H2O
3 2
Hibridisasi di atas yaitu sp d , dimana ligan H2O menempati orbital-orbital

kosong pada atom Co2+ . Kompleks [Co(H2O)6]2+ yang terbentuk lebih stabil

daripada kompleks CoSO4.7H2O. Kompleks [Co(H2O)6]2+ disebut sebagai outer

orbital complex, karena orbital d yang dipakai untuk hibridisasi lebih tinggi atau

lebih luar daripada orbital s dan p (Sukardjo, 1992).


Pada gelas beker II amonium karbonat direaksikan dengan akuades

yang berfungsi untuk mengionkan amonium karbonat (NH4)2CO3, kemudian

ditambah larutan NH4OH yang berfungsi untuk menambah jumlah ion amonia

(NH3) dalam larutan. Semakin banyak ion sejenis, maka menyebabkan

kelarutan suatu zat di dalam larutan menjadi berkurang (Vogel, 1990). Kristal

amonium karbonat berfungsi sebagai sumber ligan NH3 dan CO32-. Reaksi yang

terjadi antara amonium karbonat dan amonium hidroksida yaitu :


(NH4)2CO3 (s) + 2NH4OH(l) (NH3)4CO32-(aq) + 2H3O+(aq)
(Vogel, 1990)
Kemudian larutan pada gelas beker I dan gelas beker II dicampurkan hingga

menjadi larutan yang homogen (bercampur menjadi satu atau membentuk satu

fasa). Larutan campuran kobalt(II)sulfat heptahidrat dan amonium karbonat

berwarna ungu. Perubahan warna yang muncul terjadi akibat adanya


perpindahan elektron pada orbital atom Co dari tingkat energi rendah ke tingkat

energi yang lebih tinggi (Sukardjo, 1992).


Pencampuran larutan menyebabkan terjadinya pergantian ligan. Ligan

(NH3)4CO32- merupakan ligan pengganti, ligan ini menggantikan ligan H2O pada

kompleks [Co(H2O)6]2+ karena NH3 merupakan ligan yang lebih kuat dan lebih

reaktif daripada ligan H2O. Ligan NH3 merupakan basa Lewis karena dapat

mendonorkan elektronnya pada atom Co2+ yang merupakan asam Lewis karena

menerima satu pasang elektron bebas dari NH 3. Setelah penambahan

(NH3)4CO32-, maka terbentuk kompleks [Co(NH3)4CO3]. Pada larutan campuran

kemudian ditambahkan dengan H2O2 yang berfungsi mengoksidasi Co2+

menjadi Co3+ yang membentuk kompleks [Co(NH3)4CO3]+ yang stabil.

Penambahan bilangan oksidasi +1 berasal dari atom oksigen pada H2O2.


H2O2 H2 + O2
2 Co2+ + O2 2 Co3+ + O2-
reduksi
oksidasi
(Vogel, 1990)
2+ 3+
Tujuan dari oksidasi Co menjadi Co yaitu agar bilangan oksidasi Co
terpenuhi untuk menyediakan tempat (orbital kosong) bagi ligan-ligan yang
akan mensubtitusi H2O yaitu CO3 dan NH3. Hibridisasi yang terjadi pada
kompleks [Co(NH3)4CO3]+ sebagai berikut :
27Co = 1s2 2s2 2p6 3s2 3p6 3d7 4s2 4p0
Co = [Ar] 3d7 4s0 4p0
2+

Co3+ = [Ar] 3d6 4s0 4p0


3d 4s 4p

ground state
3d 4s 4p

elektron tereksitasi
3d 4s 4p
Co3+ dalam [Co(NH3)4CO3]+
NH3 NH3 NH3 NH3
O O
C

O
Hibridisasi di atas adalah d2sp3, dimana ligan CO32- dan ligan NH3 menempati

orbital kosong pada atom Co3+. Kompleks [Co(NH3)4CO3]+ disebut inner orbital

complex, karena orbital d yang dipakai lebih rendah atau lebih dalam daripada

orbital s dan p (Sukardjo, 1992). Bentuk geometri dari kompleks

[Co(NH3)4CO3]+ adalah oktahedral.


O

O
O NH 3

H 3N NH 3
N
H3
Reaksi yang terjadi, sebagai berikut :
[Co(H2O)6]2+(aq) + (NH3)4CO32-(aq) [Co(NH3)4CO3]+ + 6H2O
merah tak berwarna ungu
(Vogel, 1990)
Setelah ditambahkan H2O2 kemudian larutan dipanaskan dan diuapkan.

Pemanasan berfungsi untuk menguapkan air yang terkandung dalam kompleks

tersebut dan bertujuan untuk mnghilangkan pengotor-pengotor seperti SO 42-

dengan cara menguapakannya bersama dengan air serta memekatkan kompleks

yang terbentuk. Pemanasan yang dilakukan tidak sampai mendidih, karena ion

kompleks yang terbentuk akan terdekomposisi lagi dan ligan NH 3 dan Co2+ dan

akan menguap pada waktu pemanasan. Kemudian dilakukan penyaring pada


keadaan panas dan filtratnya langsung didinginkan dengan es. Tujuan

penyaringan dalam keadaan panas yaitu untuk menghilangkan pengotor yang

tidak larut dalam akuades. Sedangkan pendinginan filtrat dengan cepat

menggunakan es batu bertujuan untuk memaksimalkan banyaknya kristal yang

dihasilkan. Penurunan suhu berpengaruh terhadap laju pertumbuhan kristal. Jika

penurunan suhu dilakukan dengan cepat maka pertumbuhan inti kristal lebih

cepat daripada pertumbuhan krtistal, sehingga kristal yang terbentuk kecil-kecil,

banyak, dan rapuh (Austin, 1986).

Kurva pembentukan inti dan pertumbuhan kristal :

Keterangan :

- garis lurus : pertumbuhan kristal

- garis lengkung : pembentukan inti

(Vogel, 1990)
Kristal yang terbentuk disaring dengan menggunakan corong Buchner

untuk memisahkan filtrat dan residunya dan dilakukan pemurnian dengan

meneteskan akuades dan etanol. Akuades berfungsi untuk mengikat pengotor-


pengotor polar seperti SO42-, OH-, NH4-, NH3. Etanol bersifat semipolar

berfungsi untuk mengikat pengotor-pengotor non polar dan polar yang tidak

larut atau terikat dengan akuades. Kristal [Co(NH3)4CO3]+ yang telah disaring

dan dimurnikan, kemudian dikeringkan dalam desikator. Penyimpanan dalam

desikator ini berfungsi untuk mengurangi kadar H2O dan etanol sehingga

terbentuk kristal [Co(NH3)4CO3]+ yang kering, karena didalam desikator

terdapat bahan penyerap yaitu silica gel yang mampu menyerap uap air atau

sisa pelarut yang masih menempel pada kristal [Co(NH3)4CO3]+.


Hasil yang diperoleh dari pecobaan ini adalah terbentuk kristal

[Co(NH3)4CO3]+ berwarna ungu berbentuk jarum dengan berat 3,2 gram dan

rendemen prosentase 97,24%. Rendemen yang diperoleh kurang dari 100%, hal

ini disebabkan oleh beberapa faktor, yaitu :


- Pemanasan
Pada pemanasan, suhu yang digunakan terlalu tinggi sehingga banyak CO3

dan NH3 yang menguap yang menyebabkan ligan CO3 dan NH3 tidak dapat

atau sedikit saja yang menggantikan ligan H2O, akibatnya kompleks

[Co(NH3)4CO3]+ yang terbentuk sedikit.


- Pendinginan
Pendinginan yang dilakukan kurang lama, sehingga pembentukan kristal

tidak malsimal atau kristal [Co(NH3)4CO3]+ yang terbentuk hanya sedikit.

- Pencucian
Kristal [Co(NH3)4CO3]+ memiliki sifat sedikit larut dalam air. Hal ini

menyebabkan pada saat pencucian dengan akuades ada sebagian kristal


[Co(NH3)4CO3]+ yang larut dalam akuades yang menyebabkan berkurangnya

rendemen kristal [Co(NH3)4CO3]+ yang diperoleh.

VII. PENUTUP

7.1 Kesimpulan

1. Praktikan dapat mempelajari cara pembuatan, pemurnian, dan karakterisasi ion


kompleks [Co(NH3)4CO3]+.
2. Pemurnian kristal [Co(NH3)4CO3]+ dilakukan dengan pencucian dengan aquadest
dan penambahan etanol.
3. Kristal [Co(NH3)4CO3]+ dibuat dari Co(SO4)2.7 H2O dan (NH4)2CO3 + 2NH4OH
dengan penggantian ligan H2O dan gugus SO4 dengan NH3 dan CO3 dan diikuti
oksidasi atom pusat Co2+ mejadi Co3+.
4. Kristal [Co(NH3)4CO3]+ berwarna merah tua dengan bau yang menyengat.
5. Berat Kristal [Co(NH3)4CO3]+ 3,2 gram dan rendemen presentase sebesar
97,24%.
7.2 Saran
1. Pergunakan penutup hidung (masker) saat melakukan percobaan ini.
2. Hati-hati pada setiap prosedur yang ada pada percobaan ini.
3. Lakukan praktikum dengan benar dan serius.

VIII. DAFTAR PUSTAKA

Arsyad, M., Natsir, 2004, Kamus Kimia, PT Gramedia Pustaka Utama, Jakarta.

Austin, T., 986, Chemical Product Industry, Mc Graww Hill Co Inc, New
York.

Basri, S., 1996, Kamus Kimia, Rineka Cipta, Jakarta.

Brady, J. E., 1987, Kimia Universitas Asas dan Struktur, Erlangga, Jakarta.

Daintith, J., 1994, Kamus Lengkap Kimia, Erlangga, Jakarta.

Huheey, J. E., 1983, Inorganic Chemistry Principles of Stucture and Reactivity,


Harper Inc.

Mulyono, HAM., 2001, Kamus Kimia, PT Genesindo, Bandung.

Petrucci, R., 1987, Kimia Dasar, Erlangga, Jakarta.

Rivai, H., 1995, Azaz Pemeriksaan Kimia, UI-Press, Jakarta.

Sukardjo, 1992, Kimia Koordinasi, Rineka Cipta, Jakarta.


Vogel, 1990, Buku Teks Analisis Organik Kualitatif Makro dan Semimikro, PT

Kalman Media Pusaka, Jakarta.

Wikipedia, 2009, www.google.com

Wilcox, C. F., 1995, Experimental Organic Chemistry, Prentice Hall, New

Jersey.

LAMPIRAN

1. Sebutkan hal-hal yang perlu diperhatikan dalam sintesis ion kompleks

karbonatotetraamin kobaltat(III)?
Jawab :
Hal- hal yang diperhatikan, yaitu :
a.senyawa yang digunakan untuk membentuk ion kompleks, yakni adanya atom

pusat
b. karakteristik ion kompleks, yaitu:
- larutan berwarna, karena terjadi perpindahan energi dari energi rendah ke
energi tinggi
- Kelarutan meningkat dengan terbentuknya ion kompleks dan peningkatan
Kestabilan
c.metode yang digunakan harus dapat membentuk ion kompleks tersebut dan

mudah untuk disintesis


d. sumber pengganti ligan untuk menjadikan ion kompleks lebih stabil
Proses penggantian ligan H2O dengan ligan NH3 menyebabkan larutan menjadi

lebih stabil karena ligan NH3 lebih kuat disbanding H2O sehingga ikatan yang

dimiliki juga semakin kuat.


2. Bagaimana Anda mengkarakterisasi jika senyawa tersebut telah terbentuk ?

Jawab :

Cara mengkarakterisasi jika senyawa tersebut telah terbentuk melalui :

a.Warna ion kompleks


Warna ion kompleks berwarna ungu karena adanya perpindahan elektron dari

energi tingkat rendah ke energi tingkat tinggi


b. Bentuk ion kompleks
Bentuk ion kompleks, yaitu oktahedral yang dapat dilihat dari proses hibridisasi

atom pusat Co
c.Medan magnetnya
Medan magnet ini dapat diketahui dari teori medan magnetnya karena adanya

gaya elektrostatik antara atom pusat dengan ligannya


d. Bentuk kristal yang terbentuk
Kristal yang terbentuk tergantung dari penurunan suhu, jika penurunan suhu

sangat cepat maka pertumbuhan inti Kristal lebih cepat daripada pertumbuhan

kristalnya maka akan diperoleh Kristal yang banyak, mudah rapuh dan berukuran

kecil. Dan apabila penurunan suhu berjalan lambat maka pertumbuhan krital

lebih cepat daripada pertumbuhan inti Kristal sehingga Kristal yang dihasilkan

sedikit.

PERHITUNGAN

Diketahui :
- Massa CoSO4.7H2O = 3,8 gram
- Massa (NH4)2CO3 = 5 gram
- BM CoSO4.7H2O = 281 gram/mol
- BM (NH4)2CO3 = 96 gram/mol
- Massa kristal kompleks [Co(NH3)4CO3]2SO4 = 3,2 gram (Rendemen Nyata)
- BM [Co(NH3)4CO3]2SO4 = 470 gram/mol

Mol CoSO4.7H2O = = = 0,014 mol

Mol (NH4)2CO3 = = = 0,066 mol

2 CoSO4.7H2O + 2 (NH4)2CO3 + 2 NH4OH [Co(NH3)4CO3]2SO4 + (NH4)2SO4 + 14 H2O

M 0,014 mol 0,066 mol - - -

B 0,014 mol 0,014 mol 0,007 mol 0,007mol 0,007 mol

S - 0,052 mol 0,007 mol 0,007 mol 0,007 mol

Massa [Co(NH3)4CO3]2SO4 = mol [Co(NH3)4CO3]2SO4 x BM [Co(NH3)4CO3]2SO4

= 0,007 mol x 470 gram/mol = 3,29 gram

Rendemen Teoritis = 3,29 gram

Rendemen Prosentase = x 100 %


= 97,24%

Lembar Pengesahan
Mengetahui, Semarang, 14 Juni 2010

Praktikan Praktikan

Rachmatika Abdi P Rani Anggraini

J2C008053 J2C008055

Praktikan Praktikan

Rani Trisnawati Ricky Marasandi


J2C008056 J2C008054

Praktikan Praktikan

Rismita Wulansari Riswandi Aditria

J2C008057 J2C008058

Praktikan Praktikan

Rizka Marina A Indah Purnamasari

J2C008059 J2C008093

Praktikan Praktikan
Nur Farida T Tugu Baadillah

J2C008095 J2C008097

Mengetahui, Semarang, 14 Juni 2010

Koordinator Praktikum Asisten


Nor Basid Adiwibawa P, MSc Niko Ardi W

Nip.198112022005011002 J2C606013

Anda mungkin juga menyukai