Anda di halaman 1dari 35

Modul

Elektronik
Kimia Organik 1

Materi :
Spektroskopi Uv
vis dan Infrared
KATA PENGANTAR

Alhamdulillah, puji dan syukur penulis panjatkan kepada allah


SWT, karena berkat rahmat dan hidayah-Nya sehingga penulis bisa
menyelesaikan Pengembangan Modul Elektronik Pada Topik
Spektroskopi Uv-Vis dan Infrared Untuk Mahasiswa Program Studi
Pendidikan Kimia Universitas Sriwijaya. Sholawat teriring salam kepada
junjungan kita nabi Muhammad SAW.

Modul ini diharapkan dapat menjadi pegangan dosen ataupun


mahasiswa dalam belajar kimia yang bisa membuat mahasiswa aktif
dan bisa belajar mandiri di rumah. Isi dan materi spektroskopi uv vis dan
infrared menggunakan bahasa dan kalimat yang mudah dipahami,
sehingga mahasiswa lebih mudah memahami maateri. Di dalam modul
ini mahaasiswa dituntut untuk berpikir bagaimana menyelesaikan
masalah yang ada dalam modul. Modul yang dikembangkan juga
digunakan untuk mencapai tujuan pembelajaran.

Modul ini didesain melalui beberapa tahap yaitu mulai dari


penyiapan materi modul, penyusunan naskah kemudian, desain modul,
validasi ahli seta diuji cobakan terlebih dahulu. Validasi dilakukan oleh
ahli desain, ahli pedagogik dan ahli materi, sementara uji coba modul
dilakukan pada mahasiswa/i semester 3 Pendidikan Kimia Universitas
Sriwijaya.

Penulis
Daftar Isi
1. Kata Pengantar
2. Daftar isi
3. Petunjuk Penggunaan Modul
4. Peta Konsep
5. Tujuan Pembelajaran
6. Materi Pembelajaran
6.1 Pendahuluan
6.1.1 Pengertian Spektroskopi
6.1.2 Pengertian Spektrofotometer
6.2 Bab 1
6.2.1 Pengertian Spektroskopi Uv Vis
6.2.2 Pengertian Spektrofotometer Uv Vis
6.2.3 Cara Kerja Spektrofotometer Uv Vis
6.2.4 Bagian dan Fungsi Spektrofotometer Uv Vis
6.2.5 Prosedur Pemakaian Spektrofotometer Uv Vis
6.2.6 Kegunaan Spektrofotometer Uv Vis
6.2.7 Rangkuman
6.2.8 Soal Latihan 1
6.3 Bab 2
6.3.1 Pengertian Spektroskopi Infrared
6.3.2 Pengertian Spektrofotometer Infrared
6.3.3 Cara Kerja Spektrofotometer Infrared
6.3.4 Bagian dan Fungsi Spektrofotometer Infrared
6.3.5 Prosedur Pemakaian Spektrofotometer Infrared
6.3.6 Kegunaan Spektrofotometer Infrared
6.3.7 Rangkuman
6.3.8 Soal Latihan 2

7. Tes Evaluasi
8. Kunci Jawaban Soal Latihan
9. Kunci Jawaban Tes Evaluasi
10. Glosarium
11. Daftar Pustaka
12. Lampiran
PETUNJUK PENGGUNAAN MODUL

Petunjuk Bagi Mahasiswa :

Untuk memperoleh hasil belajar secara maksimal, dalam menggunakan


modul ini maka langkah-langkah yang perlu dilaksanakan antara lain :

a. Bacalah dan pahami dengan seksama uraian-uraian materi yang ada pada
msing-masing kegiatan belajar. Bila ada materi yang kurang jelas, silahkan
putar video yang tersedia pada masing-masing sub judul materi yang
disajikan.
b. Kerjakan setiap tugas formatif (soal latihan) untuk mengetahui seberapa
besar pemahaman yang telah dimiliki terhadapmateri dalam setiap
kegiatan belajar.

Petunjuk bagi Dosen Pengampu:

a. Membantu mahasiswa dalam merencanakan proses belajar


b. Membimbing mahasiswa melalui tugas-tugas yang diberikan dalam bentuk
kelompok kecil
c. Mengorganisasikan kegiatan belajar kelompok jika diperlukan.
Peta Konsep

SPEKTROSKOPI
E

Terdiri dariT3 macam


R
Uv Vis Infrared NMR
O

O
Cara Kerja Alat
P

Bagian dan Fungsi Alat

Prosedur Penggunaan Alat

Kegunaan Alat
A. KOMPETENSI INTI
KI 1 : Menghayati dan mengamalkan ajaran agama yang dianutnya

KI 2 : Menghayati dan mengamalkan perilaku jujur, disiplin, tanggungjawab,


peduli (gotong royong, kerjasama, toleran, damai), santun, responsif dan
pro-aktif dan menunjukkan sikap sebagai bagian dari solusi atas berbagai
permasalahan dalam berinteraksi secara efektif dengan lingkungan sosial
dan alam serta dalam menempatkan diri sebagai cerminan bangsa dalam
pergaulan dunia.

KI 3 : Memahami ,menerapkan, menganalisis pengetahuan faktual, konseptual,


prosedural berdasarkan rasa ingintahunya tentang ilmu pengetahuan,
teknologi, seni, budaya, dan humaniora dengan wawasan kemanusiaan,
kebangsaan, kenegaraan, dan peradaban terkait penyebab fenomena dan
kejadian, serta menerapkan pengetahuan prosedural pada bidang kajian
yang spesifik sesuai dengan bakat dan minatnya untuk memecahkan
masalah.

KI 4 : Mengolah, menalar, dan menyaji dalam ranah konkret dan ranah abstrak
terkait dengan pengembangan dari yang dipelajarinya di sekolah secara
mandiri, dan mampu menggunakan metoda sesuai kaidah keilmuan.
B. Kompetensi Dasar

C. Indikator
1. Menjelaskan pengertian spektroskopi uv vis
2. Memahami pengertian spektrofotometri uv vis
3. Menjelaskan cara penggunaan spektrofotometer uv vis
4. Menjelaskan pengertian spektroskopi infrared
5. Memahami pengertian spektrofotometri infrared
6. Menjelaskan cara penggunaan spektrofotometer infrared

D. Tujuan Pembelajaran
Setelah pembelajaran dengan menggunakan modul elektronik mahasiswa
diharapkan dapat:
1. Menjelaskan pengertian spektroskopi uv vis
2. Memahami pengertian spektrofotometri uv vis
3. Menjelaskan cara penggunaan spektrofotometer uv vis
4. Menjelaskan pengertian spektroskopi infrared
5. Memahami pengertian spektrofotometri infrared
6. Menjelaskan cara penggunaan spektrofotometer infrared
PENDAHULUAN
SPEKTROSKOPI
UV VIS, INFRARED,
DAN NMR

Spektroskopi adalah ilmu yang


mempelajari materi dan
atributnya berdasarkan cahaya,
suara atau partikel yang
dipancarkan, diserap atau
dipantulkan oleh materi
tersebut

Spektrofotome
ter adalah alat
untuk mengukur
transmitan atau
absorban suatu
sampel sebagai
fungsi panjang
gelombang.
BAB 1

Spektroskopi

Ultraviolet

Spektroskopi Sinar Tampak (UV-Vis) adalah


pengukuran energi cahaya oleh suatu sistem pada
panjang gelombang tertentu. Sinar ultraviolet (UV)
mempunyai panjang gelombang antara 200-400 nm, dan
sinar tampak (visible) mempunyai panjang gelombang
400-750 nm. Pengukuran spektroskopi menggunakan
alat spektrofotometer yang melibatkan energi
elektronik yang cukup besar pada molekul yang
dianalisis, sehingga spektrofotometer UV-Vis lebih
banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan
kualitatif. Spektrum UV-Vis sangat berguna untuk
pengukuran secara kuantitatif. Konsentrasi dari analit di
dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur
absorban pada panjang gelombang tertentu dengan
menggunakan hukum Lambert-Beer.
Spektrofotometri adalah ilmu yang mempelajari tentang penggunaan
spektrofotometer. Spektriofotometer adalah alat yang terdiri dari
spektrofotometer dan fotometer. Spektrofotometri UV-Vis merupakan
anggota teknik analisis spektroskopik yang memakai sumber REM (radiasi
elektromagnetik) ultraviolet dekat (190-380 nm) dan sinar tampak (380-780
nm) dengan memakai instrumen spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis
melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis,
sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis
kuantitatif dibandingkan kualitatif. Sinar ultraviolet berada pada panjang
gelombang 200-400 nm, sedangkan sinar tampak berada pada panjang
gelombang 400-800 nm. Kebanyakan penerapan spektrofotometri UV-Vis
pada senyawa organik didasarkan n-π* ataupun π-π* karena
spektrofotometri UV-Vis memerlukan hadirnya gugus kromofor dalam
molekul itu. Transisi ini terjadi dalam daerah spektrum (sekitar 200 ke 700
nm) yang nyaman untuk digunakan dalam eksperimen. Spektrofotometer
UV-Vis yang komersial biasanya beroperasi dari sekitar 175 atau 200 ke
1000 nm. Identifikasi kualitatif senyawa organik dalam daerah ini jauh lebih
terbatas daripada dalam daerah inframerah. Ini karena pita serapan terlalu
lebar dan kurang terinci. Tetapi, gugus-gugus fungsional tertentu seperti
karbonil, nitro dan sistem tergabung, benar-benar menunjukkan puncak yang
karakteristik, dan sering dapat diperoleh informasi yang berguna mengenai
ada tidaknya gugus semacam itu dalam molekul tersebut.

KLIK SKRIPSIKU\modul\Spektroskopi Uv vis.mp4


Spektrofotometer
Spektrofotometer sesuai dengan namanya adalah alat yang terdiri
dari spektrometer dan fotometer. Spektrometer menghasilkan sinar dari
spektrum dengan panjang gelombang tertentu dan fotometer adalah alat
pengukur intensitas cahaya yang ditransmisikan atau yang diabsorpsi. Jadi
spektrofotometer digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi
tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari
panjang gelombang.

Spektrofotometer Uv-Vis adalah alat yang


digunakan untuk mengukur transmitansi,
reflektansi dan absorbsi dari cuplikan sebagai
fungsi dari panjang gelombang.

Spektrofotometer Uv-Vis merupakan spektrofotometer yang digunakan


untuk pengukuran didaerah ultra violet dan didaerah tampak. Semua metode
spektrofotometri berdasarkan pada serapan sinar oleh senyawa yang
ditentukan, sinar yang digunakan adalah sinar yang semonokromatis
mungkin. Spektrofotometer UV-Vis (Ultra Violet-Visible) adalah salah satu
dari sekian banyak instrumen yang biasa digunakan dalam menganalisa
suatu senyawa kimia. Spektrofotometer umum digunakan karena
kemampuannya dalam menganalisa begitu banyak senyawa kimia serta
kepraktisannya dalam hal preparasi sampel apabila dibandingkan dengan
beberapa metode analisa. Spektrofotometri UV/Vis melibatkan energi
elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga
spetrofotometer UV/Vis lebih banyak dpakai ntuk analisis kuantitatif
dibanding kualitatif.
Spektrofotometri UV-vis adalah pengukuran serapan cahaya di daerah
ultraviolet (200–350 nm) dan sinar tampak (350 – 800 nm) oleh suatu
senyawa. Serapan cahaya uv atau cahaya tampak mengakibatkan transisi
elektronik, yaitu promosi elektron-elektron dari orbital keadaan dasar yang
berenergi rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi.
Cara kerja spektrofotometer Uv vis

Tempatkan larutan pembanding,

misalnya blangko dalam sel pertama

sedangkan larutan yang akan

dianalisis pada sel kedua.

Kemudian pilih foto sel yang cocok 200nm-


650nm (650nm-1100nm) agar daerah λ
yang diperlukan dapat terliputi. Dengan
ruang foto sel dalam keadaan tertutup
“nol” galvanometer didapat dengan
menggunakan tombol dark-current.
Pilih yang diinginkan, buka
fotosel dan lewatkan berkas
cahaya pada blangko dan “nol”
galvanometer didapat dengan
memutar tombol sensitivitas.

Dengan menggunakan tombol


transmitansi, kemudian atur
besarnya pada 100%. Lewatkan
berkas cahaya pada larutan
sampel yang akan dianalisis.

Skala absorbansi

menunjukkan

absorbansi larutan

sampel.

KLIK SKRIPSIKU\modul\Alat spektrofotometer Uv vis.mp4


Bagian dan Fungsi dari Spektrofotometer
Uv-Vis

Berikut Bagian-bagian dari alat Spektrofotometer UV-Vis :

1. Sumber cahaya
Sumber sinar polikromatis berfungsi sebagai sumber sinar polikromatis
dengan berbagai macam rentang panjang gelombang. Untuk
sepktrofotometer:
a. UV menggunakan lampu deuterium atau disebut juga heavi hydrogen
(160-375 nm)

b. VIS menggunakan lampu tungsten yang sering disebut lampu wolfram


(lampu pijar) menghasilkan spectrum kontiniu 320-2500 nm

c. UV-VIS menggunan photodiode yang telah dilengkapi monokromator

d. Infra merah, lampu pada panjang gelombang IR.

e. Lampu Tungsten (Wolfram) : Lampu ini digunakan untuk mengukur


sampel pada daerah tampak. Bentuk lampu ini mirip dengna bola
lampu pijar biasa. Memiliki panjang gelombang antara 350-2200 nm.
Spektrum radiasianya berupa garis lengkung. Umumnya memiliki
waktu 1000 jam pemakaian.
2. Monokromator
Monokromator berfungsi sebagai penyeleksi panjang gelombang yaitu
mengubah cahaya yang berasal dari sumber sinar polikromatis
menjadi cahaya monaokromatis.
a. Prisma, berfungsi mendispersikan radiasi elektromagnetik sebesar
mungkin supaya di dapatkan resolusi yang baik dari radiasi
polikromatis.
b. Kisi difraksi, berfungsi menghasilkan penyebaran dispersi sinar
secara merata, dengan pendispersi yang sama, hasil dispersi akan
lebih baik. Selain itu kisi difraksi dapat digunakan dalam seluruh
jangkauan spektrum.
c. Celah optis, berfungsi untuk mengarahkan sinar monokromatis yang
diharapkan dari sumber radiasi. Apabila celah berada pada posisi
yang tepat, maka radiasi akan dirotasikan melalui prisma, sehingga
diperoleh panjang gelombang yang diharapkan.
d. Filter, berfungsi untuk menyerap warna komplementer sehingga
cahaya yang diteruskan merupakan cahaya berwarna yang sesuai
dengan panjang gelombang yang dipilih.
Jenis monokromator yang saat ini banyak digunakan adalan gratting atau
lensa prisma dan filter optik. Jika digunakan grating maka cahaya akan
dirubah menjadi spektrum cahaya. Sedangkan filter optik berupa lensa
berwarna sehingga cahaya yang diteruskan sesuai dengan warnya lensa yang
dikenai cahaya. Ada banyak lensa warna dalam satu alat yang digunakan
sesuai dengan jenis pemeriksaan.
3. Kompartemen sampel
Kompartemen ini digunakan sebagai tempat diletakkannya kuvet. Kuvet
merupakan wadah yang digunakan untuk menaruh sampel yang akan
dianalisis.

Kuvet yang baik harus memenuhi beberapa syarat sebagai berikut :

a. Permukaannya harus sejajar secara optis


b. Tidak berwarna sehingga semua cahaya dapat di transmisikan
c. Tidak ikut bereaksi terhadap bahan-bahan kimia
d. Tidak rapuh
e. Bentuknya sederhana
UV, VIS dan UV-VIS menggunakan kuvet sebagai tempat sampel. Kuvet
biasanya terbuat dari kuarsa atau gelas, namun kuvet dari kuarsa yang
terbuat dari silika memiliki kualitas yang lebih baik. Hal ini disebabkan yang
terbuat dari kaca dan plastik dapat menyerap UV sehingga penggunaannya
hanya pada spektrofotometer sinar tampak (VIS). Cuvet biasanya berbentuk
persegi panjang dengan lebar 1 cm. IR, untuk sampel cair dan padat (dalam
bentuk pasta) biasanya dioleskan pada dua lempeng natrium klorida. Untuk
sampel dalam bentuk larutan dimasukan ke dalam sel natrium klorida. Sel ini
akan dipecahkan untuk mengambil kembali larutan yang dianalisis, jika
sampel yang dimiliki sangat sedikit dan harganya mahal.

4. Detektor
Detektor berfungsi menangkap cahaya yang diteruskan dari sampel dan
mengubahnya menjadi arus listrik. Syarat-syarat sebuah detektor :

a. Kepekaan yang tinggi


b. Perbandingan isyarat atau signal dengan bising tinggi
c. Respon konstan pada berbagai panjang gelombang.
d. Waktu respon cepat dan signal minimum tanpa radiasi.
Macam-macam detector:

a. Detektor foto (Photo detector)


b. Photocell
c. Phototube
d. Hantara Foto
e. Dioda Foto
f. Detektor Panas

5. Read Out
Read out merupakan suatu sistem baca yang menangkap besarnya isyarat
listrik yang berasal dari detektor.
Prosedur Pemakaian Spektrofometer Uv vis

a. Putar tombol on-off (disebelah kira) kekanan. Biarkan 15 menit

untuk memanaskan alat. Atur tombol sampai menunjuk angka nol

pada petunjuk %T.

b. Putar tombol pengatur panjang gelombang (yang ada di sebelah

atas alat) untuk memilah panjang gelombang sesuai panjang

gelombang yang diinginkan.

c. Masukkan kuvet yang berisi paling sedikit 3 ml aquadest kedalam

tempat sampel (sebelum memasukkan kuvet, pastikan kuvet

dalam keadaan kering dengan mengeringkannya dengan kertas

tissue (tutup penutup sampel.

d. Putar tombol pengatur cahaya (tombol yang terletak disebelah

kanan) sehingga %T menunjuk angka 100 atau A menunjuk angka

nol.

e. Angkat kuvet yang berisi aquadest deri tempat sampel dengan

tutup. Ganti isi kuvet dengan larutan lampu, baca serapannya.

f. Ganti larutan blanko dalam kuvet dengan larutan standar atau

larutan uji, baca serapannya.


Hal-Hal Yang Harus Diperhatikan Dalam
Analisis Spektrofotometer Uv-Vis

1. Pada tiap pemeriksaan jangan lupa menutup tempat kuvet.

2. Tabung kuvet yang akan dibaca harus dalam keadaan bersih.

3. Bila pada dinding tabung kuvet terdapat udara, hilangkan dengan

menjentik-jentikkan tabung dengan jari.

4. Jangan sampai menumpahakan cairan yang diperiksa kedalam

lubang tempat kuvet atau pada alat.

5. Pastikan bahwa larutan yang akan diperiksa sudah tercampur

dengan baik sebelum dilakukan pengukuran.

6. Pengukuran selalu di kerjakan dalam duplo.

7. Penetapan pada panjang gelombang yang berbeda pada tiap

panjang gelombang alat harus di tera dengan aquadest (A) harus

menunjuk angka nol atau 100%T.


Proses Absorbsi Cahaya pada
Spektrofotometer Uv vis

Absorbsi cahaya UV-Vis mengakibatkan transisi elektronik, yaitu

promosi electron-electron dari orbital keadaan dasar yang berenergi

rendah ke orbital keadaan tereksitasi berenergi lebih tinggi. Energi

yang terserap kemudian terbuang sebagai cahaya atau tersalurkan

dalam reaksi kimia. Absorbsi cahaya tampak dan radiasi ultraviolet

meningkatkan energi elektronik sebuah molekul, artinya energi yang

disumbangkan oleh foton-foton memungkinkan electron-electron itu

mengatasi kekangan inti dan pindah ke luar ke orbital baru yag lebih

tinggi energinya. Semua molekul dapat menyerap radiasi dalam daerah

UV-tampak karena mereka mengandung electron, baik sekutu maupun

menyendiri, yang dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi.

Absorbsi untuk transisi electron seharusnya tampak pada panjang

gelombang diskrit sebagai suatu spectrum garis atau peak tajam namun

ternyata berbeda. Spektrum UV maupun tampak terdiri dari pita

absorbsi, lebar pada daerah panjang gelombang yang lebar. Ini

disebabkan terbaginya keadaan dasar dan keadaan eksitasi sebuah

molekul dalam subtingkat-subtingkat rotasi dan vibrasi. Transisi

elektronik dapat terjadi dari subtingkat apa saja dari keadaan dasar

ke subtingkat apa saja dari keadaan eksitasi. Karena berbagi transisi

ini berbeda energi sedikit sekali, maka panjang gelombang absorpsinya

juga berbeda sedikit dan menimbulkan pita lebar yang tampak dalam

spectrum itu.
Instrumentasi spektrofotometer UV-vis

Pada umumnya konfigurasi dasar setiap spektrofotometer UV-

Vis berupa susunan peralatan optik yang terkontruksi sebagai berikut:

Ampifier Visual
Sumber monokro Sampel atau display
detektor
radiasi mator komparteme penguat / meter
n

Gambar susunan instrumen spektrofotometer UV-Vis.

Setiap bagian peralatan optik dari spektrofotometer UV-Vis

memegang fungsi dan peranan tersendiri yang saling terkait fungsi dan

peranannya. Setiap fungsi dan peranan tiap bagian dituntut ketelitian

dan kecepatan yang optimal, sehingga akan diperoleh hasil pengukuran

yang tinggi tingkat ketelitian dan ketepatannya.

Kegunaan spektrofotometer Uv vis

Spektrofotometer UV-Vis pada umumnya digunakan untuk:

 Menentukan jenis kromofor, ikatan rangkap yang terkonyugasi

dan ausokrom dari suatu senyawa organik.

 Menjelaskan informasi dari struktur berdasarkan panjang

gelombang maksimum suatu senyawa.

 Mampu menganalisis senyawa organik secara kuantitatif dengan

menggunakan hukum Lambert-Beer.


BAB 2
Spektroskopi

Infrared

Spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang


mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik
yang berada pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1,00 µm
atau pada bilangan gelombang 13.000 – 10 cm-1. Metode
spektroskopi inframerah merupakan suatu metode yang
meliputi tekhnik serapan (absorption), tekhnik emisi
(emission), tekhnik fluoresensi (fluorescence).

Penemuan inframerah pertama ditemukan pertama kali oleh

William Herschel pada tahun 1800. Penelitian selanjutnya diteruskan

oleh Young, Beer, Lambert, dan Julius melakukan berbagai penelitian

dengan menggunakan spektroskopi inframerah. Pada tahun 1892 Julius

menemukan dan membuktikan adanya hubungan antara struktur molekul

degan inframerah, dengan ditemukannya gugus metil dalam suatu

molekul akan memberikan serapan karakteristik yang tidak dipengaruhi

oleh susunan molekulnya.

Contoh aplikasi sederhana untuk infra red adalah terdapat pada

alat – alat kesehatan. Sedangkan untuk mid infra red ada pada alat ini

untuk sensor alarm biasa, sedangkan near infra red digunakan untuk

pencitraan pandangan malam seperti pada nightscoop. Penggunaan infra

merah sebagai media transmisi data mulai diaplikasikan pada berbagai

perlatan seperti televisi, handphone sampai pada transfer data pada


PC. Media infra merah ini dapat digunakan baik untuk kontrol aplikasi

lain maupun transmisi data.

Karakteristik :

1. Tidak dapat dilihat oleh manusia.

2. Tidak dapat menembus materi yang tidak tembus pandang.

3. Dapat ditimbulkan oleh komponen yang menghasilkan panas.

4. Panjang gelombang pada inframerah memiliki hubungan yang

berlawanan atau berbanding terbalik dengan suhu. Ketika

suhu mengalami kenaikan, maka panjang gelombang

mengalami penurunan.

Interaksi Sinar Infra Merah Dengan Molekul

Berkas radiasi elektromagnetik Dasar Spektroskopi Infra Merah

dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas senyawa yang terdiri atas

dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah bola yang

saling terikat oleh pegas seperti tampak pada gambar disamping ini.

Jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan

tersebut maka energi potensial dari sistim tersebut akan naik.

Setiap senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga

macam gerak, yaitu :

1. Gerak Translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik

lain.

2. Gerak Rotasi, yaitu berputar pada porosnya, dan

3. Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya.


Spektrofotometri Infra Merah merupakan suatu metode
mengamati interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik yang
berada pada daerah panjang gelombang 0,75 – 1000 µm. Radiasi
elektromagnetik dikemukakan pertama kali oleh James Clark
Maxwell, yang menyatakan bahwa cahaya secara fisis merupakan
gelombang elektromagnetik, artinya mempunyai vektor listrik dan
vektor magnetik yang keduanya saling tegak lurus dengan arah
rambatan.

Saat ini telah dikenal berbagai macam gelombang elektromagnetik

dengan rentang panjang gelombang tertentu. Spektrum

elektromagnetik merupakan kumpulan spektrum dari berbagai panjang

gelombang. Berdasarkan pembagian daerah panjang gelombang, sinar

infra merah dibagi atas tiga daerah: daerah infra merah dekat, daerah

infra merah pertengahan, daerah infra merah jauh.

KLIK

SKRIPSIKU\modul\Spektroskopi
Infrared.mp4
Pengertian spektrofotometer
Inframerah

Berdasarkan namanya sudah bisa dimengerti bahwa

spektrofotometer ini berdasar pada penyerapan panjang gelombang

infra merah. Cahaya infra merah terbagi menjadi infra merah dekat,

pertengahan dan jauh. Infra merah pada spektrofotometer adalah

infra merah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang gelombang

2.5-1000μm. Pada spektrofotometer IR meskipun bisa digunakan untuk

analisa kuantitatif, namun biasanya lebih kepada analisa kualitatif.

Umumnya spektrofotometer IR digunakan untuk mengidentifikasi

gugus fungsi pada suatu senyawa, terutama senyawa organik. Setiap

serapan pada panjang gelombang tertentu menggambarkan adanya

suatu gugus fungsi spesifik. Dasar Spektroskopi Infra Merah

dikemukakan oleh Hooke dan didasarkan atas senyawa yang terdiri atas

dua atom atau diatom yang digambarkan dengan dua buah bola yang

saling terikat oleh pegas seperti tampak pada gambar disamping ini.

Jika pegas direntangkan atau ditekan pada jarak keseimbangan

tersebut maka energi potensial dari sistim tersebut akan naik. Setiap

senyawa pada keadaan tertentu telah mempunyai tiga macam gerak,

yaitu :

- Gerak Translasi, yaitu perpindahan dari satu titik ke titik lain.

- Gerak Rotasi, yaitu berputar pada porosnya, dan


- Gerak Vibrasi, yaitu bergetar pada tempatnya.

Bila ikatan bergetar, maka energi vibrasi secara terus menerus dan

secara periodik berubah dari energi kinetik ke energi potensial dan

sebaiknya. Jumlah energi total adalah sebanding dengan frekuensi

vibrasi dan tetapan gaya ( k ) dari pegas dan massa ( m1) dan (m2 ) dari

dua atom yang terikat. Energi yang dimiliki oleh sinar infra merah

hanya cukup kuat untuk mengadakan perubahan vibrasi. Prinsip dari

spektrofotometer IR adalah ketika suatu molekul dari suatu senyawa

diberikan energi radiasi inframerah, maka molekul tersebut akan

mengalami vibrasi dengan syarat energi yang diberikan terhadap

molekul cukup untuk mengalami vibrasi. Macam macam vibrasi ada 2

yaitu ada vibrasi regangan atau sterching dan vibrasi bending. Vibrasi

streching ada dua tipe yaitu streching asimetris dan stretching

simetris. Perbedaannya, streching simetris merupakan perubahan

panjang ikatan menjadi lebih panjang atau lebih pendek namun tidak

menyebabkan perubahan momen dipol (momen dipol 0) sehingga tidak

IR aktif.
Cara kerja spektrofotometer Infrared

Pada umumnya, sumber infra merah yang sering di pakai adalah berupa

zat pada inert yang dipanaskan dengan listrik hingga mencapai suhu

antara 1500-2000 K. Akibat pemanasan ini akan dipancarkan sinar infra

merah yang kontinyu.

 Cara kerja spektrofotometer inframerah

Sistem optik Spektrofotometer FTIR seperti pada gambar

diatas dilengkapi dengan cermin yang bergerak tegak lurus dan cermin

yang diam. Dengan demikian radiasi infra merah akan menimbulkan

perbedaan jarak yang ditempuh menuju cermin yang bergerak ( M ) dan

jarak cermin yang diam ( F ). Perbedaan jarak tempuh radiasi tersebut

adalah 2 yang selanjutnya disebut sebagai retardasi ( δ ). Hubungan

antara intensitas radiasi IR yang diterima detektor terhadap

retardasi disebut sebagai interferogram. Sedangkan sistim optik dari


Spektrofotometer IR yang didasarkan atas bekerjanya

interferometer disebut sebagai sistim optik Fourier Transform Infra

Red.

Kelebihan dari FT-IR adalah :

 Respon cepat.

 Sinar mengalami perubahan dahulu baru masuk ke sampel.

 Lebih bagus dari spektrofotometer IR dispersive.

 Lebih sensitive.

KLIK

SKRIPSIKU\modul\Alat spektrofotometer infrared.mp4

Bagian dan Fungsi dari Spektrofotometer


inframerah

 Sumber radiasi

Prinsip dari sumber radiasi IR adalah dipancarkannya sinar oleh

padatan lembam yang dipanaskan sampai pijar dengan aliran listrik.

Ada 3 macam sumber radiasi yaitu :

1. Globar source : tabung silica carbida dengan ukuran diameter

5mm dan panjang 5cm

Nernst Glower : senyawa-senyawa oksida

2. Tungsten Filament Lamp : untuk analisis dengan nir-IR


3. Incandescent Wire : merupakan lilitan kawat nikrom.

Pada sistim optik FTIR digunakan radiasi LASER (Light

Amplification by Stimulated Emmission of Radiation) yang berfungsi

sebagai radiasi yang diinterferensikan dengan radiasi infra merah agar

sinyal radiasi infra merah yang diterima oleh detektor secara utuh dan

lebih baik.

 Sampel kompartemen.

Cuplikan atau sampel yang dianalisis dapat berupa cairan, padatan

atau pun gas. Karena energi vibrasi tidak terlalu besar sampel dapat

diletakan langsung berhadapan dengan sumber radiasi IR. Karena gelas

kuarsa atau mortar yang terbuat dari porselene dapat memberikan

kontaminasi yang menyerap radiasi IR, maka pemakaian alat tersebut

harus dihindari. Preparasi cuplikan harus menggunakan mortar yang

terbuat dari batu agate dan pengempaan dilakukan dengan

menggunakan logam monel.

 Monokromator

Monokromator merupakan suatu alat yang berfungsi untuk

mendispersikan sinar dari sinar polikromatik menjadi sinar

monokromatik. Ada dua macam tipe monokromator yaitu monokromator

prisma dan monokromatorgratting (kisi difraksi). Monokromator Prisma

Monokromator IR terbuat dari garam NaCl, KBr, CsBr, atau LiF. Oleh

sebab itu spektrofotometer IR harus diletakkan di suatu tempat

dengan kelembaban yang rendah untuk mencegah kerusakan pada

peralatan optiknya. Monokromator celah berfungsi untuk lebih

memurnikan radiasi IR yang drai cuplikan sehingga masuk ke dalam


rentang bilangan gelombang yang di inginkan. Monokromator prisma

yang terbuat dari bahan garam anorganik berfungsi sebagai pengurai

dan pengarah radiasi IR menuju detektor.

Monokromator prisma terbuat dari hablur NaCl yang paling banyak

digunakan sebab memberikan resolusi radiasi IR terbaik dibandingkan

dengan yang lainnya. Prisma leburan garam-garam bromida pada

umumnya dipakai sebagai resolusi radiasi IR jauh sedangkan garam

fluorida untuk radiasi sinar IR dekat. Monokromator yang umum

digunakan adalah monokromtor kisi difraksi atau gratting. Kisi difraksi

terbuat dari bahan gelas atau palstik yang tertoreh dengan halus

permukaannya dan terlapisi oleh kondensasi uap aluminium. Jenis

monokrotaor kisi difraksi sudah banyak digunakan pada

spektrofotometer IR yang modern. Keunggulannya memberikan resolusi

yang lebih bagus dengan dispersi yang surambung lurus, disamping itu

tetap menjaga keutuhan radiasi IR menuju detektor. Kelemahannya

adalah timbulnya percikan radiasi IR pada monokromator kisi difraksi.

Hal ini diusahakan dengan memakai monokromatorganda yang

merupakan kombinasi dari monokromator prisma dan monokromator kisi

difraksi.

 Detektor

Detektor berfungsi mengubah sinyal radiasi IR menjadi sinyal

listrik. Selain itu detektor dapat mendeteksi adanya perubahan panas

yang terjadi karena adanya pergerakan molekul. Detektor

spelktrofotometer yang bersifat menggandakan elektron tidak dapat

dipakai pada spektrofotometer IR sebab radiasi IR sanngat lemah dan


tidak dapat melepaskan elektron dari katoda yang ada pada system

detektor. Ada tiga tipe detektor yang dapat digunakan pada

spektrofotometer IR, yaitu :

a. Thermal transducer

Terdiri dari dua logam bercabang dimana suhu tergantung pada

potensialnya. Intrumen yang menggunakan detektor ini harus

disimpan pada tempat yang ber-AC atau bersuhu konstan karena

dapat dipengaruhi oleh suhu sehingga dapat terjadi kesalahan

dalam mendeteksi suatu senyawa. Responnya lambat sehingga

jarang digunakan.

b. Pyroelectric transducer

Berupa kristal cairan dari triglisin sulfat (TGS) dimana

temperatur dipengaruhi oleh polaritas senyawa. Memiliki respon

yang cepat dalam menganalisis suatu senyawa.

c. Photoconducting transducer

Terbuat dari bahan semikonduktor seperti timbal sulfida,

eaksatelurida, dan cadmium telurida, indium antimonida. Harus

menggunakan pendingin gas nitrogen sehingga responnya cepat.

Detektor yang digunakan dalam Spektrofotometer IR adalah TGS

(Tetra GlycerineSulphate) atau MCT (Mercury Cadmium Telluride).

Detektor MCT lebih banyak digunakan karena memiliki beberapa

kelebihan dibandingkan detektor TGS, yaitu memberikan respon yang

lebih baik pada frekuensi modulasi tinggi, lebih sensitif, lebih cepat,

tidak dipengaruhi oleh temperatur, sangat selektif terhadap energi

vibrasi yang diterima dari radiasi infra merah.


 Amplifier / penguat dan read out.

Penguat dalam sistem optik spektrofotometer IR sangat diperlukan

karena sinyal radiasi IR sangat kecil atau lemah. Penguat berhubungan

erat dengan derau instrumen serta celah monokromator, jadi keduanya

harus diselaraskan dengan tujuan mendapatkan resolusi puncak

spektrum yang baik dengan derau maksimal. Sedangkan pencatat atau

read out harus mampu mengamati spektrum IR secara keseluruhan

pada setiap frekuensi dengan seimbang. Rentang bilangan gelombang

4000 cm-1 sampai 650 cm-1 dalam keadaan normal harus dapat

teramati dalam selang waktu 10 – 15 menit. Untuk maksud pengamatan

pendahuluan selang waktu tersebut dapat dipersingkat ataupun

diperlambat untuk mendapatkan hasil resolusi puncak spektrum IR yang

baik.

 Indikator

Recorder Signal yang dihasilkan dari detector kemudian direkam

sebagai spectrum infra merah yang berbentuk puncak-puncak absorpsi.

Spektrum infra merah ini menunjukkan hubungan antara absorpsi dan

frekuensi/bilangan gelombang. Sebagai absis dan frekuensi dan sebagai

ordinat adalah transmitan/absorbans. Dapat berupa recorder dan

komputer.
Kelebihan dan Kelemahan
Spektrometer Inframerah

Kelebihan Spektrofotometer IR

 Spektroskopi inframerah berfokus pada radiasi elektromagnetik

pada rentang frekuensi 400-4000cm-1, di mana cm-1 yang dikenal

sebagai wavenumber (1/wavelength), yang merupakan ukuran unit

untuk frekuensi. Untuk menghasilkan spektrum inframerah,

radiasi yang mengandung semua frekuensi di wilayah IR

dilewatkan melalui sampel. Mereka frekuensi yang diserap

muncul sebagai penurunan sinyal yang terdeteksi.

 Spektroskopi inframerah sangat berguna untuk analisis

kualitatif (identifikasi) dari senyawa organik karena spektrum

yang unik yang dihasilkan oleh setiap organik zat dengan puncak

struktural yang sesuai dengan fitur yang berbeda. Selain itu,

masing-masing kelompok fungsional menyerap sinar inframerah

pada frekuensi yang unik. Sebagai contoh, sebuah gugus

karbonil, C = O, selalu menyerap sinar inframerah pada 1670-


1
780 cm-1, yang menyebabkan ikatan karbonil untuk meregangkan.
Kelemahan Spektrofotometer Inframerah

 Bertolak dari pernyataan bahwa tidak mungkin 2 senyawa

memberikan serapan fundamental radiasi IR yang sama serta

tidak mungkin juga 2 senyawa (kecuali isomer optic) memberikan

spectra IR yang sama, maka spektrofotometri IR khusus

digunakan untuk tujuan analisis kualitatif yang difokuskan pada

identifikasi gugus fungsi.

 Sasaran analisis kualitatif spektrofotometri IR secara umum

adalah zat-zat organik walaupun dapat yang untuk zat anorganik,

namun demikian dari yang telah diuraikan masih banyak

kelemahan analisis kualitatif dengan spektrofotometri

IR,sehingga sistem optic dan instrumennya perlu dikembangkan,

saat ini telah dikenal FT-IR (fourier – transform IR) yang dapat

menutup beberapa kelemahan spektrofotometer IR yang

konvensional.

Anda mungkin juga menyukai