Anda di halaman 1dari 13

TUGAS MAKALAH

KROMATOGRAFI GAS

Dosen pengampu:

Fitria Susilowati, S.pd, M.sc

Disusun oleh:

Desta Astarina Saputri Toasa

NIM: 35.2014.7.1.0955

PROGRAM STUDI FARMASI

FAKULTAS ILMU KESEHATAN

UNIVERSITAS DARUSSALAM GONTOR

2018
BAB I
PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Kromatografi adalah cara pemisahan campuran yang didasarkan atas perbedaan
distribusi dari komponen campuran tersebut diantaranya dua fase, yaitu fase diam
(stationary) dan fase bergerak (mobile). Fase diam dapat berupa zat padat atau zat cair,
sedangkan fase bergerak dapat berupa zat cair atau gas. Dalam kromatografi fase
bergerak dapat berupa gas atau zat cair dan fase diam dapat berupa zat padat atau zat
cair.
Banyaknya macam-macam kromatografi yang salah satunya adalah
kromatografi gas, yang merupakan metode kromatografi pertama yang dikembangkan
pada zaman instrumen dan elektronika. Kromatografi gas dapat dipakai untuk setiap
campuran dimana semua komponennya mempunyai tekanan uap yang berarti, suhu
tekanan uap yang dipakai untuk proses pemisahan. Tekanan uap memungkinkan
komponen menguap dan bergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas.
Pada awalnya kromatografi gas hanya digunakan dalam analisis gas, tetapi
dengan kemajuan teknologi, kromatografi gas dapat digunakan untuk analisis bahan
cair dan padat dengan syarat bahwa bahan yang akan dianalisis mudah menguap atau
bisa diderivatisasi terlebih dahulu menjadi bahan yang mudah menguap. Kromatografi
gas dapat juga dikatakan sebagai suatu teknik analisis yang mencakup metoda
pemisahan dan metoda penentuan baik secara kualitatif maupun kuantitatif. Bentuk
analisis lengkap ini merupakan keunggulan utama dari kromatografi.
Di dalam kromatografi di perlukan adanya dua fase yang tidak saling
menyampur,yaitu fasa diam dan fasa gerak. Fasa diamnya disini dapat berupa suatu zat
padat yang ditempatkan di dalam suatu kolom atau dapat juga berupa cairan terserap
(teradsorpsi) berupa lapisan yang tipis pada butir-butir halus suatu zat padat pendukung
(solid support material) yang di tempatkan di dalam kolom. Fase geraknya dapat berupa
gas (gas pembawa) atau cairan. Efisien pemisahan ditentukan ditentukan dengan
besarnya interaksi antara sampel dan cairan, dengan menggunakan fase cair standar
yang diketahui efektif untuk berbagai senyawa. Pada prinsipnya pemisahan dalam GC
adalah disebabkan oleh perbedaan dalam kemampuan distribusi analit diantara fase
gerak dan fase diam di dalam kolom pada kecepatan dan waktu yang berbeda.
B. Rumusan Masalah
1. Apa yang dimaksud dengan kromatografi gas?
2. Apa saja sistem peralatan kromatografi gas?
3. Bagaimana prinsip dasar dari kromatografi gas?
4. Bagaimana cara kerja kromatografi gas?
5. Apa kelebihan dan kelemahan kromatografi gas?
C. Tujuan
1. Untuk mengetahui pengertian dari kromatografi gas
2. Untuk mengetahui sistem peralatan kromatografi gas
3. Untuk mengetahui prinsip dasar kromatografi gas
4. Untuk mengetahui cara kerja kromatografi kertas
5. Untuk mengetahui kelebihan dan kelemahan kromatografi gas
BAB II
LANDASAN TEORI
A. Teori kromatografi gas
Kromatografi gas adalah proses pemisahan campuran menjadi
komponenkomponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang
melewati suatu lapisan serapan (adsorben) yang diam.Kromatografi gas fase gerak dan
fase diamnya diantaranya :
 Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan
tercapai dengan partisi sampel antara fase gas bergerak
 Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap)
yang terikat pada zat padat penunjangnya

Kromatografi gas termasuk dalam salah satu alat analisis (analisis kualitatif dan
analisis kuantitatif), kromatografi gas dijajarkan sebagai cara analisis yang dapat
digunakan untuk menganalisis senyawa-senyawa organik. Telah diketahui bahwa ada
dua jenis kromatografi gas, yaitu kromatografi gas padat (KGP), dan kromatografi gas
cair (KGC). Dalam kedua hal ini sebagai fasa bergerak adalah gas (hingga keduanya
disebut kromatografi gas), tetapi fasa diamnya berbeda. Meskipun kedua cara tersebut
mempunyai banyak persamaan. Perbedaan antara keduanya hanya tentang cara kerja.

Pada kromatografi gas padat (KGP) terdapat adsorbsi dan pada kromatografi
gas cair (KGC) terdapat partisi (larutan). Kromatografi gas padat (KGP) digunakan
sebelum tahun 1800 untuk memurnikan gas. Metode ini awalnya kurang berkembang.
Penemuan jenis-jenis padatan baru sebagai hasil riset memperluas penggunaan metode
ini. Kelemahan metode ini mirip dengan kromatografi cair padat,sedangkan
kromatografi gas cair sering disebut oleh para pakar kimia organik sebagai
kromatografi fasa uap. Pertama kali dikenalkan oleh James dan Martin pada tahun
1952. Metode ini paling banyak digunakan karena efisien, serba guna, cepat dan peka.
Cuplikan dengan ukuran beberapa mikrogram sampel dengan ukuran 10 gram masih
dapat dideteksi. Komponen cuplikan harus mempunyai tekanan beberapa torr pada
suhu kolom (Underwood,2004).

Dasar pemisahan secara kromatografi gas ialah penyebaran cuplikan diantara 2


fase. Salah satu fase adalah fase diam yang permukaannya nisbi luas dan fase yang lain
adalah gas yang menelusuri fase diam. Bila fasa diam berupa zat padat disebut sebagai
kromatografi gas padat. Ini didasarkan pada penyerapan kemasan kolom untuk
memisahkan cuplikan terutama cuplikan gas. Kemasan kolom yang lazim dipakai ialah
silika gel dan arang. Dan bila fasa diam berupa zat cair disebut kromatografi gas cair.
Fasa cair didapatkan berupa lapisan tipis pada zat padat yang lembam dan pemisahan
didasarkan pada partisi cuplikan yang masuk dan keluar dari lapisan zat cair ini (Mc
Nais,1988).

Dalam kromatografi gas,fase gerak berupa gas lembam seperti


helium,nitrogen,argon,dan hidrogen digerakkan dengan tekanan melalui pipa yang
berisi fase diam. Tekanan uap atau keatsirian memungkinkan komponen menguap dan
bergerak bersama-sama dengan fase gerak yang berupa gas. Kromatografi gas
merupakan metode yang sangat tepat dan cepat untuk memisahkan campuran yang
sangat rumit. Komponen campuran dapat diidentifikasi dengan menggunakan waktu
retensi yang khas pada kondisi yang tepat. Waktu retensi adalah waktu yang
menunjukkan berapa lama suatu senyawa tertahan dalam kolom (Gritter,1991).

Keuntungan menggunakan kromatografi gas yaitu waktu analisis yang singkat


dan ketajaman pemisahan yang tinggi, dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk
menghasilkan efesiensi pemisahan yang tinggi, hanya membutuhkan campuran
cuplikan yang sangat sedikit, dan kesetimbangan partisi antara gas dan cairan
berlangsung cepat sehingga analisis relatif lebih cepat dan sensitifitasnya
tinggi,sedangkan kerugian menggunakan kromatografi gas yaitu hanya dapat
digunakan untuk menganalisis sampel yang mudah menguap, tidak dapat dipakai untuk
memisahkan campuran dalam jumlah yang besar, dan fase gas dibandingkan sebagian
besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan zat terlarut (Adamovics,
J.A., 1997).
BAB III

PEMBAHASAN

A. Pengertian kromatografi gas

Kromatografi gas adalah cara pemisahan kromatografi menggunakan gas


sebagai fasa penggerak. Zat yang dipisahkan dilewatkan dalam kolom yang diisi
dengan fasa diam. Gas pembawa mengalir melalui kolom dengan kecepatan tetap,
memisahkan zat dalam gas atau cairan, atau dalam bentuk padat pada keadaan normal.
Cara ini digunakan untuk percobaan identifikasi dan kemurnian, atau untuk penetapan
kadar.

Kromatografi Gas ( GC) merupakan jenis kromatografi yang digunakan dalam


kimia organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat digunakan untuk menguji
kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai komponen dari campuran.
Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam mengidentifikasi sebuah
kompleks. Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (mobile phase) adalah sebuah
operator gas, yang biasanya gas murni seperti Helium atau yang tidak reaktif seperti
gas Nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau
polimer yang mendukung gas murni, di dalam bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau
logam yang disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi
gas disebut gas chromatograph atau aerograph (gas pemisah).

Kromatografi gas yang pada prinsipnya sama dengan kromatografi kolom serta
yang lainnya (seperti HPLC dan TLC), tapi memiliki beberapa perbedaan penting.
Pertama, proses memisahkan komponen dalam campuran dilakukan antara stationary
fase cair dan gas fase bergerak, sedangkan pada kromatografi kolom yang seimbang
adalah tahap yang solid dan bergerak adalah fase cair. Jadi, nama lengkap prosedur
adalah kromatografi gas-cair, tergantung pada fasa diam dan fasa gerak masing-masing.
Kedua, melalui kolom yang lolos tahap gas terletak di sebuah oven dimana temperatur
gas yang dapat dikontrol, sedangkan kromatografi kolom biasanya tidak memiliki
kontrol seperti suhu. Ketiga, konsentrasi yang tetap dalam fase gas hanya salah satu
fungsi dari tekanan uap dari gas. Kromatografi gas juga mirip dengan penyulingan,
karena kedua proses memisahkan komponen dari campuran terutama berdasarkan titik
didih atau perbedaan 7 tekanan uap. Namun, penyulingan biasanya digunakan untuk
memisahkan komponen campuran pada skala besar, sedangkan GC dapat digunakan
pada skala yang lebih kecil (microscale).

B. Sistem Peralatan Kromatografi Gas


Sistemperalatankromatografi gas padaumumnyameliputi :
1. fase gerak.
2. ruang suntik sampel.
3. kolom yang diletakkan dalam oven yang dikontrol secara termostatik.
4. sistem deteksi dan pencatat (detector dan recorder).
5. komputer yang dilengkapi dengan perangkat pengolah data.

Gambar. Rangkaian Alat Kromatografi Gas.


1. Fase Gerak
Fase gerak pada GC juga disebut dengan gas pembawa karena tujuan
awalnya adalah untuk membawa solut ke kolom, karenanya gas pembawa tidak
berpengaruh pada selektifitas. Syarat gas pembawa adalah: tidak reaktif,
murni/kering karena kalau tidak murni akan berpengaruh pada detector, dan dapat
8 disimpan dalam tangki tekanan tinggi (biasanya merah untuk hidrogen dan abu-
abu untuk nitrogen)
2. Ruang suntik sampel
Lubang injeksi didesain untuk memasukkan sampel secara cepat dan
efisien. Desain yang populer terdiri atas saluran gelas yang kecil atau tabung logam
yang dilengkapi dengan septum karet pada satu ujung untuk mengakomodasi
injeksi dengan semprit (syringe). Karena helium (gas pembawa) mengalir melalui
tabung, sejumlah volume cairan yang diinjeksikan (biasanya antara 0,1-3,0 μL)
akan segera diuapkan untuk selanjutnya di bawa menuju kolom. Berbagai macam
ukuran semprit saat ini tersedia di pasaran sehingga injeksi dapat berlangsung
secara mudah dan akurat. Septum karet, setelah dilakukan pemasukan sampel
secara berulang, dapat diganti dengan mudah. Sistem pemasukan sampel (katup
untuk mengambil sampel gas) dan untuk sampel padat juga tersedia di pasaran.
Pada dasarnya, ada 4 jenis injector pada kromatografi gas, yaitu:
a) Injeksi langsung (direct injection), yang mana sampel yang diinjeksikan
akan diuapkan dalam injector yang panas dan 100 % sampel masuk menuju
kolom
b) Injeksi terpecah (split injection), yang mana sampel yang diinjeksikan
diuapkan dalam injector yang panas dan selanjutnya dilakukan pemecahan
c) Injeksi tanpa pemecahan (splitness injection), yang mana hampir semua
sampel diuapkan dalam injector yang panas dan dibawa ke dalam kolom
karena katup pemecah ditutup
d) Injeksi langsung ke kolom (on column injection), yang mana ujung semprit
dimasukkan langsung ke dalam kolom. Teknik injeksi langsung ke dalam
kolom digunakan untuk senyawasenyawa yang mudah menguap. Karena
kalau penyuntikannya melalui lubang suntik secara langsung dikhawatirkan
akan terjadi peruraian senyawa tersebut karena suhu yang tinggi atau
pirolisis
3. Kolom Yang Diletakkan Dalam Oven Yang Dikontrol Secara Termostatik
Kolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan karena di dalamnya
terdapat fase diam. Oleh karena itu, kolom merupakan komponen sentral pada GC.
9 Ada 3 jenis kolom pada GC yaitu kolom kemas (packing column) dan kolom
kapiler (capillary column); dan kolom preparasi (preparative column).
Perbandingan kolom kemas dan kolom kapiler ditunjukkan oleh gambar berikut :

Gambar. Kolom Kromatografi Gas.


Kolom kemas terbuat dari gelas atau logam yang tahan karat atau dari
tembaga dan aluminium. Panjang kolom jenis ini adalah 1–5 meter dengan
diameter dalam 1-4 mm. Kolom kapiler sangat banyak dipakai karena kolom
kapiler memberikanefisiensi yang tinggi (harga jumlah pelat teori yang sangat
besar > 300.000 pelat). Kolom preparatif digunakan untuk menyiapkan sampel
yang murni dari adanya senyawa tertentu dalam matriks yang kompleks.
Fase diam yang dipakai pada kolom kapiler dapat bersifat non polar, polar,
atau semi polar. Fase diam non polar yang paling banyak digunakan adalah metil
polisiloksan (HP-1; DB-1; SE-30; CPSIL-5) dan fenil 5%-metilpolisiloksan 95%
(HP-5; DB-5; SE-52; CPSIL-8). Fase diam semi polar adalah seperti fenil 50%-
metilpolisiloksan 50% (HP-17; DB-17; CPSIL-19), sementara itu fase diam yang
polar adalah seperti polietilen glikol (HP-20M; DB-WAX; CP-WAX; Carbowax-
20M).
4. Sistem Deteksi Dan Pencatat (Detector Dan Recorder).
Komponen utama selanjutnya dalam kromatografi gas adalah detector.
Detector merupakan perangkat yang diletakkan pada ujung kolom tempat keluar
fase gerak (gas pembawa) yang membawa komponen hasil pemisahan. Detector
pada kromatografi adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah sinyal
gas pembawa dan komponen-komponen di dalamnya menjadi sinyal elektronik.
Sinyal elektronik detector akan sangat berguna untuk analisis 10 kualitatif maupun
kuantitatif terhadap komponen-komponen yang terpisah di antara fase diam dan
fase gerak. Pada garis besarnya detector pada KG termasuk detector diferensial,
dalam arti respons yang keluar dari detector memberikan relasi yang linier dengan
kadar atau laju aliran massa komponen yang teresolusi. Kromatogram yang
merupakan hasil pemisahan fisik komponen-komponen oleh GC disajikan oleh
detector sebagai deretan luas puncak terhadap waktu. Waktu tambat tertentu dalam
kromatogram dapat digunakan sebagai data kualitatif, sedangkan luas puncak
dalam kromatogram dapat dipakai sebagai data kuantitatif yang keduanya telah
dikonfirmasikan dengan senyawa baku. Akan tetapi apabila kromatografi gas
digabung dengan instrumen yang multipleks misalnya GC/FT-IR/MS,
kromatogram akan disajikan dalam bentuk lain.
5. Komputer Yang Dilengkapi Dengan Perangkat Pengolah Data.
Komponen GC selanjutnya adalah komputer. GC modern menggunakan
komputer yang dilengkapi dengan perangkat lunaknya (software) untuk
digitalisasi signal detector dan mempunyai beberapa fungsi antara lain:
 Memfasilitasi setting parameter-parameter instrumen seperti: aliran fase
gas,suhu oven dan pemrograman suhu, serta penyuntikan sampel secara
otomatis.
 Menampilkan kromatogram dan informasi-informasi lain dengan
menggunakan grafik berwarna.
 Merekam data kalibrasi, retensi, serta perhitungan-perhitungan dengan
statistik.
 Menyimpan data parameter analisis untuk analisis senyawa tertentu.
C. Prinsip Kerja Kromatografi Gas
Prinsip utama pemisahan dalam kromatografi gas adalah berdasarkan perbedaan
laju migrasi masing-masing komponen dalam melalui kolom. Komponen-komponen
yang terelusi dikenali (analisis kualitatif) dari nilai waktu retensinya. KG merupakan
teknik pemisahan yang mana solut-solut yang mudah menguap (dan stabil terhadap
panas) bermigrasi melalui kolom yang mengandung fase diam dengan suatu kecepatan
yang tergantung pada rasio distribusinya. Pemisahan pada KG didasarkan pada titik
didih suatu senyawa dikurangi dengan semua interaksi yang mungkin terjadi antara
solut dengan fasa diam. Selain itu juga penyebaran cuplikan diantara dua fasa. Salah
satu fasa ialah fasa diam yangpermukaannya nisbi luas dan fasa yang lain yaitu gas
yang mengelusi fasa diam. Fasa gerak yang berupa gas akan mengelusi solut dari ujung
kolom lalu menghantarkannya ke detector.
D. Cara kerja Kromatografi Gas
Cara kerja dari kromatografi gas adalah gas pembawa lewat melalui satu sisi
detector kemudian memasuki kolom. Di dekat kolom ada suatu alat di mana
sampelsampel bisa dimasukkan ke dalam gas pembawa ( tempat injeksi). Sampel-
sampel tersebut dapat berupa gas atau cairan yang volatil (mudah menguap). Lubang
injeksi dipanaskan agar sampel teruapkan dengan cepat.
Aliran gas selanjutnya menemui kolom,kolom berisi suatu padatan halus
dengan luas permukaan yang besar dan relatif inert. Sebelum diisi ke dalam kolom,
padatan tersebut diimpregnasi dengan cairan yang diinginkan yang berperan sebagai
fasa diam atau stasioner sesungguhnya, cairan ini harus stabil dan non volatil pada
temperatur kolom dan harus sesuai dengan pemisahan tertentu. Setelah muncul dari
kolom itu, aliran gas lewat melalui sisi lain detector.Maka elusi zat terlarut dari kolom
mengatur ketidakseimbangan antara dua sisi detector yang direkam secara elektrik.
E. Kelebihan dan Kekurangan Kromatografi Gas
1. Keunggulan dari metode ini adalah sebagai berikut :
 Efisien, resolusi tinggi sehingga dapat digunakan untuk menganalisis
partikel berukuran sangat kecil seperti polutan dalam udara.
 Aliran fasa bergerak (gas) sangat terkontrol dan kecepatannya tetap.
 Pemisahan fisik terjadi didalam kolom yang jenisnya banyak sekali, panjang
dan temperaturnya dapat diatur.
 Banyak sekali macam detector yang dapat dipakai pada kromatografi gas
(saat ini dikenal 13 macam detector) dan respondetector adalah proporsional
dengan jumlah tiap komponen yang keluar dari kolom.
 Sangat mudah terjadi pencampuran uap sampel kedalam fasa bergerak.
 Kromatograf sangat mudah digabung dengan instrumen fisika-kimia yang
lainnya, contohnya GC/FT-IR/MS. 17
 Analisis cepat, biasanya hanya dalam hitungan menit.
 Tidak merusak sampel.
 Sensitivitas tinggi sehingga dapat memisahkan berbagai senyawa yang
saling bercampur dan mampu menganalisis berbagai senyawa meskipun
dalam kadar/konsentrasi rendah. Seperti dalam udara, terdapat berbagai
macam senyawa yang saling bercampur dan dengan ukuran
partikel/molekul yang sangat kecil.
2. Kekurangan dari metode ini adalah sebagai berikut :
 Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap.
 Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam
jumlah besar. Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan
pada tingkat gram mungkin dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon
atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada metode lain.
 Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif
terhadap fase diam dan zat terlarut.
BAB IV

PENUTUP

A. Kesimpulan
1. Kromatografi gas adalah cara pemisahan kromatografi menggunakan gas sebagai
fasa penggerak. Zat yang dipisahkan dilewatkan dalam kolom yang diisi dengan
fasa diam. Gas pembawa mengalir melalui kolom dengan kecepatan tetap,
memisahkan zat dalam gas atau cairan, atau dalam bentuk padat pada keadaan
normal. Cara ini digunakan untuk percobaan identifikasi dan kemurnian, atau untuk
penetapan kadar.
2. Sistem peralatan kromatografi gas pada umumnya meliputi :
a) fase gerak.
b) ruang suntik sampel.
c) kolom yang diletakkan dalam oven yang dikontrol secara termostatik.
d) sistem deteksi dan pencatat (detector dan recorder).
e) komputer yang dilengkapi dengan perangkat pengolah data.
3. Prinsip dari kromatografi gas adalah perbedaan sifat kimia antara molekulmolekul
yang berbeda dalam suatu campuran dipisahkan dari molekul dengan melewatkan
sampel sepanjang kolom. Molekul-molekul memerlukan jumlah waktu yang
berbeda (disebut waktu retensi) untuk keluar dari kromatografi gas, dan ini
memungkinkan spektrometer massa untuk menangkap, ionisasi, mempercepat,
membelokkan, dan mendeteksi molekul terionisasi secara terpisah.
4. Cara kerja dari kromatografi gas adalah gas pembawa lewat melalui satu sisi
detector kemudian memasuki kolom dan dibawa oleh fase gerak yang selanjutnya
akan dideteksi oleh detector berdasarkan waktu retensinya dan akan dibaca oleh
recorder.
5. Keunggulan dari kromatografi gas diantaranya adalah efisien,mudah,analisisnya
cepat,dan tidak merusak sampel. Sedangkan kelemahannya adalah terbatas untuk
zat yang mudah menguap dan tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran
dalam jumlah besar.
DAFTAR PUSTAKA

Adamovics, J.A,. 1997. Chromatographic Analysis of Pharmaceuticals, 2nd


Edition.Marcel Dekker.New York.

Gritter.1991.Kromatografi.Penerbit ITB.Bandung. Mc Nais.1988.Dasar Kromatografi


Gas.Penerbit ITB.Bandung.

Underwood.2004. Analisis Kimia Kuantitatif. Erlangga Jakarta.

Day, Jr dan Underwood, A.L. 1991. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi 5. Jakarta:
Penerbit Erlangga