See

discussions, stats, and author profiles for this publication at: https://www.researchgate.net/publication/281649906

STUDI KUALITAS DIAMONIUM HIDROGEN

FOSFAT DALAM FABRIKASI DAN
KARAKTERISASI XRD HIDROKSIAPATIT DARI...

Conference Paper · August 2008

CITATIONS READS

0 95

2 authors:

Joko Sedyono Alva Tontowi

Universitas Muhammadiyah Surakarta Gadjah Mada University
6 PUBLICATIONS 0 CITATIONS 59 PUBLICATIONS 269 CITATIONS

SEE PROFILE SEE PROFILE

Some of the authors of this publication are also working on these related projects:

Green product design considering cultural influences View project

Biomaterial Composite of [PMMA/HA/Sericin/VEGF] for Hard Tissue Fabrication by 3D-Bioprinter View

project

All content following this page was uploaded by Joko Sedyono on 11 September 2015.

The user has requested enhancement of the downloaded file.

 Seminar on Application and Research in Industrial Technology, SMART
Yogyakarta, 27 Agustus 2008

STUDI KUALITAS DIAMONIUM HIDROGEN FOSFAT DALAM

FABRIKASI DAN KARAKTERISASI XRD HIDROKSIAPATIT
DARI GIPSUM ALAM KULON PROGO
Joko Sedyonoa dan Alva Edy Tontowib
a
Program Studi Teknik Mesin, Sekolah Pasca Sarjana UGM dan Teknik Mesin
UMS
b
Jurusan Teknik Mesin dan Industri UGM
Korespondensi: Teknik Mesin UMS Jl. A. Yani Tromol Pos 1 Pabelan Kartasura
Surakarta, 57102,
E-mail:
joksdy@yahoo.com

Abstrak

Hidroksiapatit (HAp) [Ca10(PO4)6(OH)2] telah dipergunakan secara

luas dalam bidang kedokteran umum dan gigi sebagai bahan
substitusi tulang/gigi, hal ini karena komposisi dan strukturnya sama
sebagaimana kandungan tulang/gigi. Tetapi yang disayangkan adalah
HAp yang ada di Indonesia masih import. Kemudian tujuan dari
penelitian ini adalah untuk mengetahui kualitas diamonium hidrogen
fosfat dengan melihat pola XRD hidroksiapatit hasil reaksi antara
Kulon Progo Natural Gypsum (KPNG) dengan diamonium hidrogen
fosfat [(NH4)2HPO4] Merck Jerman maupun Brataco Chemical.
Sintesa HAp dilakukan dengan teknik Hydrothermal Microwave pada
suhu 1000C selama 30 menit dengan mereaksikan antara KPNG
(CaSO4.2H2O) baik dengan diamonium hidrogen fosfat dari Merck
Jerman maupun Brataco Chemical Indonesia kemudian hasil
reaksinya dianalisa dengan pengujian XRD dan juga dibandingkan
dengan HAp SRM (Standard Reference Material) 2910 maupun HAp
200 Jepang.
Dari hasil analisa pengujian XRD didapati bahwa KPHAp yang berasal
dari diamonium hidrogen fosfat (DHP) Merck Jerman memiliki pola
hidroksiapatit yang jauh lebih baik daripada dengan diamonium
hidrogen fosfat dari Brataco Chemical.

Kata-kata Kunci: KPNG, KPHAp, XRD, diamonium hidrogen fosfat

1. Pendahuluan
Kerusakan jaringan tubuh oleh berbagai kelainan, maupun penyakit, dapat
menyebabkan kecacatan struktur yang akan menimbulkan gangguan fungsi tubuh.
Keadaan ini memerlukan restorasi untuk mengembalikan fungsi organ tubuh dengan
sempurna.
Hidroksiapatit (HAp) [Ca10(PO4)6(OH)2] telah dipergunakan secara luas dalam
bidang kedokteran umum dan gigi sebagai bahan substitusi tulang, hal ini karena
kandungan mayoritas tulang / gigi adalah HAp.
Furuta dkk. (1998) mensintesa hidroksiapatit dari reaksi antara gipsum mold
waste 5x10x20 mm dengan 40 ml 0,5 M larutan diamonium hidrogen fosfat dengan
cara hydrothermal treatment (conventional-hydrothermal) pada suhu 50 – 100oC dan
dipelajari sifat-sifatnya. Di sini dia mengembangkan novel proses untuk
mempersiapkan HAp monolith langsung dari gipsum waste dengan kristalisasi in situ
dengan menggunakan reaksi kimia berikut:
10CaSO4.2H2O + 6(NH4)2HPO4 Æ Ca10(PO4)6(OH)2 + 6(NH4)2SO4 + 4H2SO4 + 18H2O
(1)

D-169
Jurusan Teknik Mesin dan Industri FT UGM
ISBN 978-979-18528-0-7
 Seminar on Application and Research in Industrial Technology, SMART
Joko Sedyono dan Alva Edy Tontowi

Diperoleh konversi gipsum ke HAp (100%) pada suhu 50oC dalam waktu 15 hari dan
100oC dalam 2 hari.
Katsuki dkk. (1999) mensintesa HAp dengan microwave. Sintesa HAp diperoleh
dari reaksi antara serbuk gipsum (0,5 gr) dan 40 ml 0,5 M larutan diamonium hidrogen
fosfat pada suhu 100oC selama 0,5 – 120 menit dalam Teflon menggunakan sebuah
microwave digestion system. Kemudian hasilnya dicuci dengan air murni, lalu
dikeringkan pada suhu di bawah 50oC. Untuk mengetahui pengaruh microwave, juga
dilakukan reaksi yang sama dengan cara conventional-hydrothermal. Dengan cara
microwave diperoleh konversi gipsum ke HAp (100%) dalam waktu 5 menit, sedangkan
dengan conventional-hydrothermal membutuhkan waktu 8 hari. Jadi lebih cepat
menggunakan system microwave daripada conventional-hydrothermal.
Nasution (2006) mereaksikan serbuk kalsit [kalsium karbonat (CaCO3)] Gunung
Kidul dengan larutan 0,5 M trisodium fosfat (Na3PO4.12H2O) Wako Chemical Co.,
Japan untuk membuat hidroksiapatit (HAp). Prosesnya dengan perlakuan hidrotermal
microwave pada suhu 100oC. Setelah itu HAp hasil reaksi dikalsinasi pada suhu 800oC
lalu dilakukan serangkaian pengujian. Dihasilkan hidroksiapatit yang pola XRD-nya
cukup mendekati hidroksipatit komersial HAp 200 Jepang, tetapi masih mengandung
kalsit.
Selama ini Indonesia masih mengimpor HAp, padahal sangat berpotensi
memproduksi HAp sendiri mengingat Indonesia adalah penghasil gipsum alam yang
cukup potensial (misalnya di Kulon Progo Jogjakarta) untuk dikembangkan sebagai
bahan baku pembuatan hidroksiapatit.
Tujuan penelitian ini adalah adalah untuk mengetahui kualitas diamonium
hidrogen fosfat dengan melihat pola XRD hidroksiapatit hasil reaksi antara Kulon Progo
Natural Gypsum (KPNG) (CaSO4.2H2O) dengan diamonium hidrogen fosfat (DHP)
[(NH4)2HPO4] Merck Jerman maupun Brataco Chemical Indonesia.

2. Metodologi Penelitian
2.1. Alur penelitian
Alur penelitian diperlihatkan pada Gambar 1. Penelitian ini dijalankan secara
eksperimental laboratoris.

2.2. Jalannya penelitian

2.2.1. Sintesa hidroksiapatit dengan menggunakan DHP Merck Jerman
Hidroksiapatit yang berasal dari reaksi antara KPNG (Kulon Progo Natural
Gypsum) dengan DHP Merck Jerman diberi nama KPHAp (Kulon Progo
Hydroxyapatite) sebagaimana tulisan Sedyono (2008). Sintesa hidroksiapatit dari DHP
Merck Jerman dilakukan dengan cara sebagaimana laporan Sedyono dkk. (2007) dan
Sedyono (2008) sebagai berikut:
• menimbang DHP Merck (tingkat kemurnian 99%) dengan timbangan mekanik
untuk membuat larutan dengan konsentrasi 0,5 M;
• menimbang serbuk gipsum KPNG untuk dicampur dengan larutan di atas,
dengan perbandingan 5 gr serbuk KPNG dan 400 ml larutan DHP;
• memasukkan campuran tersebut ke dalam microwave dan dipanaskan (proses
hidrotermal) pada suhu 100oC (dicek dengan termometer) selama 30 menit;
• mengambil larutan/campuran tersebut dari dalam microwave, lalu dicuci
berulang-ulang dengan menggunakan aquades sekaligus disaring dengan
kertas saring sampai pH netral (cek dengan kertas pH meter);
• mengeringkan serbuk KPHAp di dalam microwave selama 3 menit.

D-170
Jurusan Teknik Mesin dan Industri FT UGM
ISBN 978-979-18528-0-7
 Seminar on Application and Research in Industrial Technology, SMART
Joko Sedyono dan Alva Edy Tontowi

Pembuatan HAp
Serbuk KPNG

+
DHP Merck Jerman DHP Brataco

Pengeringan dalam
microwave

Uji XRD

Analisa

Gambar 1. Alur penelitian

2.2.2. Sintesa hidroksiapatit dengan menggunakan DHP Brataco

Hidroksiapatit yang berasal dari reaksi antara KPNG dengan 0,5 M larutan DHP
Brataco dan KPNG dengan DHP Brataco 1 M, berturut-turut disebut sebagai KPHAp
Brataco 0,5 M dan KPHAp Brataco 1 M. Cara mensintesanya sama sebagaimana
tersebut di atas.

2.2.2. Karakterisasi serbuk hidroksiapatit

Kemudian dilakukan karakterisasi dengan menggunakan pengujian XRD, lalu
membandingkan pola XRD keduanya dengan pola HAp SRM (Standard Reference
Material) 2910 (dari National Institute of Standards and Technology USA) dan HAp 200
(Taihei, Jepang)

3. Hasil dan Pembahasan

3.1. Karakterisasi Hidroksiapatit
Gambar 2 menunjukan bahwa pola XRD KPHAp memiliki peak-peak dengan
intensitas yang sangat kuat yaitu pada peak 31,839o pada bidang kristal (211), diikuti
dengan peak-peak pada 32,221o dengan bidang (112), peak pada 25,960o dengan
bidang kristal (002) dan peak pada 32,859o pada bidang (300) (Sedyono, 2008).
Dari Gambar 2 kemudian dapat dirangkum dengan jelas melalui perbandingan
hasil karakterisasi XRD antara KPHAp, KPHAp Brataco 0,5 M, KPHAp Brataco 1 M,
HAp SRM 2910, dan HAp 200 ke dalam Tabel 1. Dari tabel tersebut terlihat bahwa
empat peak yang dominan memiliki harga sudut dan d yang sama antara KPHAp
dengan hidroksiapatit standar SRM 2910 maupun komersial yang berasal dari Jepang
[HAp 200].

D-171
Jurusan Teknik Mesin dan Industri FT UGM
ISBN 978-979-18528-0-7
 Seminar on Application and Research in Industrial Technology, SMART
Joko Sedyono dan Alva Edy Tontowi

(a)

(b)

(c)

(d)

(e)

Gambar 2. Pola XRD (a) KPHAp (Sedyono, 2008), (b). KPHAp Brataco 0,5 M, (c)
KPHAp Brataco 1 M, (d) HAp SRM 2910 dan (e) HAp 200

D-172
Jurusan Teknik Mesin dan Industri FT UGM
ISBN 978-979-18528-0-7
 Seminar on Application and Research in Industrial Technology, SMART
Joko Sedyono dan Alva Edy Tontowi

Tabel 1. Perbandingan hasil karakterisasi XRD antara KPHAp, KPHAp Brataco 0,5 M,
KPHAp Brataco 1 M, HAp SRM 2910, dan HAp 200
d KPHAp KPHAp Brataco 0,5 M KPHAp Brataco 1 M
ke
2θ d(Ǻ) Tinggi 2θ d(Ǻ) Tinggi 2θ d(Ǻ) Tinggi
(%) (%) (%)
1 31,84 2,81 100 - - - 31,86 2,81 69
2 32,22 2,78 76 32,18 2,78 78 - - -
3 32,86 2,72 48 - - - 32,98 2,71 30
4 25,96 3,43 63 25,92 3,43 100 26,04 3,42 57
5 11,66 7,58 79 11,74 7,53 100
(gipsum) (gipsum)

lanjutan
HAp SRM 2910 HAp 200

2θ d(Ǻ) Tinggi 2θ d(Ǻ) Tinggi

(%) (%)
31,77 2,81 100 31,80 2,81 100
32,18 2,78 53 32,24 2,77 57
32,90 2,72 63 32,92 2,72 61
25,86 3,44 35 25,96 3,43 38

Tabel 2. Perbandingan hasil karakterisasi XRD antara KPNG dengan gipsum murni
(CaSO4.2H2O) (Sedyono, 2008)
d KPNG Gipsum Murni (CaSO4.2H2O)
ke
2θ d(Ǻ) Tinggi (%) 2θ d(Ǻ) Tinggi (%)
1 11,76 7,52 100 11,78 7,51 100
2 29,24 3,05 10 29,26 3,05 33
3 23,52 3,78 20 23,52 3,78 23
4 20,84 4,26 6 20,86 4,25 17

Terbentuknya fasa hidroksiapatit pada KPHAp yang menyerupai HAp SRM

2910 dan HAp 200 disebabkan oleh pemisahan yang baik pada KPNG dari pengotor
yakni kalsit dan tanah dan tingginya kadar [(NH4)2HPO4], yakni 99% sehingga ketika
direaksikan dengan gipsum yang bersih tersebut perlakuan hidrotermal menggunakan
microwave dapat menyebabkan terbentuknya ikatan antara unsur kalsium dan fosfat
dengan lebih mudah dan semakin cepat menjadi hidroksiapatit. Menurut Khrisna dkk.
(2002) terbentuknya fasa hidroksiapatit (secara umum) disebabkan oleh energi
pembentukan yang sangat efisien.
Tidak seperti KPHAp, KPHAp Brataco (baik yang 0,5 M maupun 1 M) masih
mengandung gipsum, meskipun sebagian terbentuk peak hidroksiapatit. Ini terbukti
dengan adanya peak pada sudut 11,66o, yakni milik gipsum seperti terlihat pada
Gambar 3 dan Tabel 2. Masih adanya peak gipsum ini menandakan bahwa kualitas
DHP Brataco jauh lebih rendah dibandingkan dengan DHP Merck Jerman.

D-173
Jurusan Teknik Mesin dan Industri FT UGM
ISBN 978-979-18528-0-7
 Seminar on Application and Research in Industrial Technology, SMART
Joko Sedyono dan Alva Edy Tontowi

(a)
[KPNG.raw]

d=7.5197
20.0

15.0

Intensity(Counts)

10.0

d=3.7793

d=3.0517
5.0

d=4.2585

d=1.8953
d=2.9896

d=2.6742
d=2.8624
d=5.9568

d=2.2099

d=1.6179
d=2.7981
d=3.4500

d=1.8077
d=1.7762
d=1.8426
d=2.5242

d=1.9861
d=2.5861

d=2.0796

d=1.8754
d=2.1310

d=2.0249
d=3.1575
x10^3
33-0311> Gypsum, syn - CaSO4!2H2O

10 20 30 40 50 60
Two-Theta (deg)

(b)

Gambar 3. Pola XRD (a) KPNG dan (b) gipsum murni (CaSO4.2H2O) (Sedyono dkk, 2007 dan
Sedyono, 2008)

4. Kesimpulan
Dari penelitian ini dapat disimpulkan bahwa kualitas DHP Brataco jauh lebih
rendah dibandingkan dengan DHP Merck Jerman. Terbukti masih adanya gipsum pada
KPHAp Brataco.

Daftar Pustaka
Furuta, S., Katsuki, H. dan Komarneni, S., 1998, Porous Hydroxyapatite Monoliths from
Gypsum Waste, j mater chem 8: 2803-6
Katsuki, H., Furuta, S. dan Komarneni, S., 1999, Microwave Versus Conventional-
Hydrothermal Synthesis of Hydroxyapatite Crystals from Gypsum, j am ceram soc
87 (8): 2257-9
Khrisna, D.S.R., Chatanya, C.K., Seshadri, S.K. dan Kumar, T.S.S., 2002, Flourinated
Hydroxyapatite by Hydrolysis Under Microwave Irradiation, Trends Biomater. Artif.
Organs, Vol. 16(1), pp 15-17
Nasution, D.A., 2006, Fabrikasi serta Studi Sifat Mekanis dan Fisis Biokeramik
Hidroksiapatit (HAp) dari Kalsit Gunung Kidul, Tesis, Sekolah Pasca Sarjana UGM,
Jogjakarta.
Sedyono, J., Tontowi, A.E. dan Ana, I.D., 2007, Fabrikasi dan Karakterisasi XRD
Hidroksiapatit dari Gipsum Alam Kulon Progo, Seminar Nasional Perkembangan
Riset dan Teknologi di Bidang Industri ke 13, Fak. Teknik UGM, Juni 2007,
Jogjakarta
Sedyono, J., 2008, Proses Sintesa dan Studi Sifat Fisis dan Mekanis Biokeramik
Hidroksiapatit dari Gipsum Alam Kulon Progo, Tesis S2, UGM, Jogjakarta.

D-174
Jurusan Teknik Mesin dan Industri FT UGM
ISBN 978-979-18528-0-7

View publication stats