Anda di halaman 1dari 10

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Latar Belakang


Materi yang tersusun dari beberapa zat yang berbeda dan setiap zat penyusun masih tetap
mempunyai sifatnya sendiri. Seperti garam, sirup, dan masih banyak lagi. Oleh karena sifat-sifat
setiap zat asal dalam campuran tidak berubah maka campuran dapat dipisahkan dengan mudah.
Kita kenal beberapa cara pemisahan campuran antara lain penyaringan (filtrasi), penguapan,
pelarutan, pengembunan, penyumbliman, destilasi, pembekuan, kristalisasi, dan kromatografi.

Campuran dapat dipisahkan melalui beberapa proses pemisahan campuran secara fisika
dimana didasarkan pada sifat fisikanya seperti titik didih dan titik beku. Pemisahan campuran
berdasarkan titik didih dapat dilakukan dengan cara destilasi sedangkan pemisahan campuran
berdasarkan titik beku dilakukan dengan proses kristalisasi.Kristalisasi merupakan metode
pemisahan campuran berupa larutan menjadi padatan atau Kristal melalui proses pendinginan
maupun pemanasan.

Dalam kehidupan sehari-hari kita sering menggunakan garam dapur dan gula pasir. Kedua
bahan tersebut memiliki wujud berupa Kristal. Bahan-bahan tersebut awalnya berupa larutan
yang kemudian melalui proses kristalisasi menjadi Kristal padat. Pada pembuatan garam dapur
dari air laut, mula-mula air laut ditampung dalam suatu tambak, kemudian dengan bantuan sinar
matahari dibiarkan menguap. Setelah proses penguapan, dihasilkan garam dalam bentuk kasar
dan masih bercampur dengan pengotornya, sehingga untuk mendapatkan garam yang bersih
diperlukan proses rekristalisasi (pengkristalan kembali). Pada pembuatan gula putih dari tebu.
Batang tebu dihancurkan dan diperas untuk diambil sarinya, kemudian diuapkan dengan penguap
hampa udara sehingga air tebu tersebut menjadi kental, lewat jenuh, dan terjadi pengkristalan
gula. Kristal ini kemudian dikeringkan sehingga diperoleh gula putih atau gula pasir.

1
1.2 Rumusan Masalah
Adapun rumusan masalah yang melatarbelakangi penulisan makalah ini adalah sebagai
berikut:
1. Apa pengertian kristalisasi?
2. Bagaimana prinsip dalam kristalisasi?
3. Apa saja faktor-faktor yang mempengaruhi kristalisasi?
4. Bagaimana mekanisme kristalisasi?
5. Apa kelebihan dan kekurangan dari kristalisasi?
6. Sebutkan contoh kristalisasi dalam bentuk jurnal penelitian!

1.3 Tujuan Penulisan


Ada pun tujuan penulisan makalah ini adalah sebagai berikut:
1. Mengetahui pengertian kristalisasi
2. Memahami prinsip dalam kristalisasi
3. Memahami faktor-faktor yang mempengaruhi kristalisasi
4. Memahami mekanisme kristalisasi
5. Mengetahui kelebihan dan kekurangan kristalisasi
6. Menyebutkan contoh kristalisasi dalam bentuk jurnal penelitian

2
BAB II
PEMBAHASAN

2.1 Pengertian Kristalisasi


Kristalisasi juga merupakan teknik pemisahan dan pemurnian antara bahan padat-cair, di
mana terjadi perpindahan massa (mass transfer) dari suat zat terlarut (solute) dari cairan larutan
ke fase kristal padat. Dasar metode ini adalah kelarutan bahan dalam suatu pelarut dan perbedaan
titik beku. Kristalisasi ada dua cara yaitu kristalisasi penguapan dan kristalisasi pendinginan.
Kristalisasi penguapan dilakukan jika zat yang akan dipisahkan tahan terhadap panas dan
titik bekunya lebih tinggi daripada titik didih pelarut. Pemisahan secara kristalisasi dilakukan
untuk memisahan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan pelarutnya. Zat padat
tersebut dalam keadaan lewat jenuh akan membentuk kristal. Kristalisasi pendinginan dilakukan
dengan cara mendinginkan larutan. Pada saat suhu larutan turun, komponen zat yang memiliki
titik beku lebih tinggi akan membeku terlebih dahulu, sementara zat lain masih larut sehingga
keduanya dapat dipisahkan dengan cara penyaringan. Zat lain akan turun bersama pelarut sebagai
filtrat, sedangkan zat padat tetap tinggal di atas saringan sebagai residu.

2.2 Prinsip Kristalisasi


Prinsip dari kristalisasi adalah bahwa senyawa padat akan mudah terlarut dalam pelarut
panas bila dibandingkan pada pelarut yang lebih dingin. Jika suatu larutan senyawa tersebut
dijenuhkan dalam keadaan panas dan kemudian didinginkan,senyawa terlarut akan berkurang
kelarutannya dan mulai mengendap, membentuk kristal yang murni dan bebas dari pengotor.
Kemurnian zat ini disebabkan oleh pertumbuahan kristal zat telarut, sehingga za-zat ini dapat
dipisahkan dari pengotornya.
Pemisahan dengan teknik kristalisasi didasari atas pelepasan pelarut dari zat terlarutnya
dalam sebuah campuran homogen atau larutan, sehingga terbentuk kristal dari zat terlarutnya.
Proses ini adalah salah satu teknik pemisahan padat-cair yang sangat penting dalam industri,
karena dapat menghasilkan kemurnian produk hingga 100%. Kristal dapat terbentuk karena suatu
larutan dalam keadaan atau kondisi lewat jenuh (supersaturated). Kondisi tersebut terjadinya
karena pelarut sudah tidak mampu melarutkan zat terlarutnya, atau jumlah zat terlarut sudah
3
melebihi kapasitas pelarut. Sehingga kita dapat memaksa agar kristal dapat terbentuk dengan cara
mengurangi jumlah pelarutnya, sehingga kondisi lewat jenuh dapat dicapai. Proses pengurangan
pelarut dapat dilakukan dengan cara yaitu penguapan.

2.3 Faktor-Faktor yang Mempengaruhi Kristalisasi


Faktor yang mempengaruhi kristalisasi :
a. Kondisi lewat dingin larutan
Semakin dingin larutan waktu induksi (waktu yg diperlukan sampai inti kristal terbentuk)
akan semakin pendek.
b. Suhu
Penurunan suhu akan menginduksi pembentukan kristal secara cepat.
c. Viskositas
Ketika viskositas meningkat akibat menurunnya suhu dan meningkatnya konsentrasi
larutan, proses pembentukan inti kristal akan terbatasi. Hal ini disebabkan berkurangnya
pergerakan molekul pembentuk inti kristal dan terhambatnya pindah panas sebagai energi
pembetukkan inti kristal.
d. Kecepatan Pendinginan
Pendingingan yang cepat akan menghasilkan inti kristal yg lebih banyak dibandingkan
pendinginan lambat.
e. Bahan tambahan dan pengotor
Bahan-bahan tambahan dapat berperan untuk membantu atau menghambat pembentukan
inti krista
f. Pelarut
 Pelarut yang dipilih sebaiknya hanya melarutkan zat – zat yang akan dimurnikan
dalam keadaan panas, sedangkan pengotornya tidak larut dalam pelarut tersebut.
 Pelarut yang digunakan sebaiknya memiliki titik didih rendah agar dapat
mempermudah pengeringan kristal.
 Pelarut yang digunakan harus inert, tidak bereaksi dengan zat yang akan dimurnikan.

4
2.4 Mekanisme Kristalisasi

Kristalisasi dari sebuah larutan dibagi menjadi dua langkah proses.


1. Langkah pertama adalah pemisahan fase atau kelahiran kristal baru (nukleasi) .
2. Kedua adalah pertumbuhan kristal kedalam ukuran yang lebih besar (crystal
growth).
Kristal dibuat pada saat nuklei dibentuk dan kemudian ditumbuhkan. Proses kinetik dari
nukelasi dan pertumbuhan kristal membutuhkan keadaan yang sangat jenuh, yang secara umum
dapat diperoleh dengan mengubah suhu, menghilangkan pelarut, atau dengan menambahkan agen
penenggelam (drowning-out agent) atau pendamping reaksi. Sistem kemudian menempatkan diri
untuk mendapatkan kesetimbangan termodinamik melalui nukleasi dan pertumbuhan dari nuklei.
Jika suatu larutan tidak mengandung partikel padatan dari luar daripada kristal dari tipenya
sendiri, maka nuklei dapat terbentuk hanya dengan nukleasi homogen (homogeneus nucleation).
Apabila, terdapat keberadaan partikel dari luar, nukleasi difasilitasi dan proses dikenal sebagai
nukleasi heterogen (heterogeneous nucleation). Kedua jenis nukleasi mengambil tempat dalam
kehadiran kristal dari larutan itu sendiri dan secara kolektif dikenal sebagai nukleasi primer
(primary nucleation). Sementara itu, crystal growth, merupakan pertumbuhan selanjutnya dari
inti yang berhasil mencapai ukuran cluster dari kristal. Nukleasi dan pertumbuhan kristal akan
terus menerus terjadi secara bersamaan saat keadaan jenuh masih terjadi. Saturasi atau kejenuhan
merupakan gaya dorong dari proses kristalisasi, maka laju nukleasi dan pertumbuhan diberikan
gaya oleh kejenuhan yang ada didalam larutan. Bergantung pada kondisi yang ada, baik nukleasi
dan pertumbuhan kristal mungkin dominan terhadap yang lainnya, dan hasilnya diperoleh kristal

5
dengan bentuk dan ukuran yang berbeda-beda. Ketika keadaan saturasi habis, maka sistem pada
zat padat dan cairan telah mencapai kesetimbangan dan proses kristalisasi telah selesai.
2.5 Kelebihan dan Kekurangan dari proses Kristalisasi
Kelebihan :
 Mendapat senyawa yang diinginkan dengan kemurnian yang tinggi
 Prosesnya lebih mudah tanpa perlu keahlian khusus
 Alat yang digunakan sederhana
Kekurangan :
 Diperlukan waktu yang lumayan lama untuk terbentuknya kristal.
 Pelarut yang digunakan tergantung sifat dan seberapa banyak zat yang
digunakan

2.6 Contoh jurnal mengenai pemisahan dan pemurnian dengan metode kristalisasi
Jurnal dengan judul “Isolasi Andrografolid dari Andrographis paniculata (Burm. f.) Ness
menggunakan Metode Purifikasi dan Kristalisasi”
Sambiloto (Andrographis paniculata (Burm. f.) Ness) merupakan tanaman yang banyak
dimanfaatkan dalam pengobatan. Zat aktif utama dalam sambiloto adalah andrografolid yang
merupakan zat pahit pada tanaman tersebut. Isolat andrografolid telah tebukti memiliki berbagai
macam aktivitas farmakologi seperti antihiperglikemia menghambat platelet-activating factor),
anti virus herpes simplex tipe 1, menghambat viabilitas TD-47 sel kanker payudara, dan
menurunkan kadar kolesterol. Penelitian terbaru menunjukkan bahwa andrografolid menunjukkan
aktivitas sebagai anti inflamasi dalam kasus rheumatoid arthritis. Beberapa macam tahapan
isolasi telah dilakukan untuk memperoleh andrografolid dari Andrographis paniculata (Burm. f.)
Ness pada penelitian-penelitian sebelumnya. Pada penelitian ini dilakukan isolasi terhadap
andrografolid dari Andrographis paniculata (Burm. f.) Ness menggunakan metode purifikasi dan
kristalisasi yang bertujuan untuk mendapatkan isolat andrografolid murni dengan lebih efisien.

6
 Metode penelitian

Ekstraksi Serbuk Andrographis paniculata dimaserasi dengan etanol


90% (1:5). Selanjutnya diremaserasi sebanyak 2 kali.
Maserat yang diperoleh diuapkan sampai kental.

purifikasi Ekstrak kental yang diperoleh dicuci secara berturut- turut


menggunakan n-heksan, etil asetat dan air panas hingga
pelarut-pelarut tersebut menjadi bening. Ekstrak diuapkan
kembali sampai kental kemudian ditambahkan etanol 70%
secukupnya.

isolasi Ekstrak terpurifikasi kental dilarutkan dengan metanol


sedikit demi sedikit kemudian dipanaskan pada suhu 780C
sampai larut. Larutan disaring panas-panas dan filtrate
didinginkan perlahan. Kristal yang terbentuk dipisahkan
dan dicuci dengan n-hexan dan etil asetat hingga bening

 Hasil penelitian dan pembahasan

Hasil dari penelitian tersebut adalah Pada tahap kristalisasi dan reksistalisasi,
diperoleh isolat andrografolid dengan warna putih susu, berbentuk kristal besar
sebanyak 4,83 g dengan rendemen sebesar 0,48 %.
7
Proses isolasi dengan metode kristalisasi-rekristalisasi menggunakan pelarut metanol.
Digunakan pelarut methanol p.a karena andrografolid larut dalam metanol, sehingga
lebih sedikit volume yang dibutuhkan untuk menjenuhkan andrografolid
(Wongkittipong et al., 2000). Selain itu berdasarkan prinsip rekristalisasi,
andrografolid larut dalam methanol pada suhu panas tetapi pada suhu rendah akan
mengendap membentuk kristal kembali. Ekstrak terpurifikasi ditambahkan metanol
sedikit demi sedikit kemudian dipanaskan hingga larut.
Kondisi lewat jenuh diperlukan untuk mempermudah pembentukan kristal setelah
dilakukan proses pendinginan. Larutan disaring panas-panas kemudian didinginkan
secara perlahan untuk mendapatkan bentuk kristal yang besar karena jika penurunan
suhu berjalan dengan cepat maka kecepatan tumbuh inti Kristal lebih cepat daripada
kecepatan pertumbuhan kristal sehingga kristal yang diperoleh kecil, rapuh, amorf.

 Kesimpulan
Berdasarkan hasil isolasi 1kg Andrographis paniculata (Burm. f.) Ness menggunakan
metoda purifikasi dan kristalisasi, diperoleh bobot andrografolid sebanyak 4,83 g
dengan rendemen sebesar 0,48%.

8
BAB III
PENUTUP

3.1 Kesimpulan
Adapun kesimpulan yang didapatkan adalah sebagai berikut:
1. Kristalisasi dilakukan untuk memisahan zat padat dari larutannya dengan jalan menguapkan
pelarutnya dimana titik bekunya lebih tinggi daripada titik didih pelarut.
2. Prinsip dasar kristalisasi adalah pemisahan pelarut dari zat terlarutnya dalam sebuah
campuran homogen atau larutan dengan cara penguapan, pendinginan, penambahan senyawa
lain dan reaksi kimia.
3. Faktor-faktor yang memengaruhi kristalisasi adalah kondisi lewat dingin larutan, suhu ,
viskositas, kecepatan pendinginan, kecepatan agitasi, bahan pengotor, dan pelarut
4. Kelebihan :
 Mendapat senyawa yang diinginkan dengan kemurnian yang tinggi
 Prosesnya lebih mudah tanpa perlu keahlian khusus
 Alat yang digunakan sederhana
Kekurangan :
 Diperlukan waktu yang lumayan lama untuk terbentuknya kristal.
 Pelarut yang digunakan tergantung sifat dan seberapa banyak zat yang
digunakan

9
DAFTAR PUSTAKA

 https://www.scribd.com/document_downloads/direct/247834924?extension=docx&ft=15
11708932&lt=1511712542&user_id=295372950&uahk=E0xsSmRTwO9jv60c-
XKkOJYRp1U
 http://mafia.mafiaol.com/2012/08/pemisahan-campuran-dengan-cara_2728.html
 http://www.ojs.unud.ac.id/index.ph/jfu/article/view/10799

10