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UNIVERSIDAD PRIVADA DEL NORTE

FACULTAD DE INGENIERÍA AMBIENTAL


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“EVALUACIÓN DEL RENDIMIENTO INSTRUMENTAL EN ABSORCIÓN


ATÓMICA: SENSIBILIDAD Y LÍMITE DE DETECCIÓN”.

CURSO: ANÁLISIS INSTRUMENTAL.

DOCENTE: ING. GLADYS LICAPA REDOLFO.


ALUMNOS: MARCELO HUARIPATA, Adali.
RAMOS FERNÁNDEZ, Nadia.
SÁNCHEZ GALLARDO, Alejandra.
VARGAS CHALÁN, Karen.

Cajamarca, 25 de Octubre del 2017


UNIVERSIDAD PRIVADA DEL NORTE
FACULTAD DE INGENIERÍA AMBIENTAL

EVALUACIÓN DEL RENDIMIENTO INSTRUMENTAL EN


ABSORCIÓN ATÓMICA: SENSIBILIDAD Y LÍMITE DE DETECCIÓN.

I. OBJETIVOS
 Aprender la determinación práctica de la sensibilidad y el límite
de detección.
 Evaluar el error involucrado en dicha evaluación.
 Estimar el límite de detección de técnicas instrumentales.
II. RESUMEN

En el inicio del curso de análisis instrumental aprendimos como encender


y manejar el equipo de absorción atómica, en esta práctica aprendimos
a calibrar correctamente el quipo, determinando el rendimiento
instrumental del equipo a través de los parámetros de sensibilidad y
límite de detección.

Se realizó la creación de una nueva hoja de trabajo utilizando el


elemento plomo para trabajar en la práctica de laboratorio, se manejó
tanto el equipo como el software en supervisión del docente del curso.

III. MARCO TEÓRICO

El conocimiento de la sensibilidad esperada, permite al analista


determinar si las condiciones instrumentales están optimizadas. El límite
de detección, incorpora consideraciones tanto el tamaño de la señal
como del ruido de la línea base, indicando de esta manera la
concentración más baja que puede ser medida.
Todas las técnicas instrumentales son limitadas por la sensibilidad y el
límite de detección. Los valores de estos parámetros para determinadas
condiciones instrumentales, son generalmente dados para un
instrumento. La técnica utiliza los conceptos instrumentales diferentes
para cuantificar hasta que los niveles de concentración pueden
analizarse cada uno de los diferentes elementos.

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SENSIBILIDAD

Es una medida del factor de respuesta del instrumento como una función
de la concentración. Normalmente se mide como la pendiente de la curva
de calibración. Como valor se puede reportar el promedio para las curvas
obtenidas en los ensayos de estandarización y en la medición de
muestras, indicando su desviación estándar. La sensibilidad se define
como la concentración que hay que introducir a un equipo de absorción
atómica para que ésta produzca una señal con una intensidad del 1% de
absorción, es decir es una escala de absorción comprendida entre 0% y
100%, la sensibilidad será aquella concentración capaz de producir una
amplitud del 1% correspondiente al valor más pequeño que podemos
medir con exactitud.

LÍMITE DE DETECCIÓN

Es la concentración mínima que pueda ser medida con una exactitud y


una precisión aceptables. De modo que las probabilidades que se
presenten errores de tipo I (falso positivo) y tipo II (falso negativo) sean
razonablemente pequeñas. La cantidad mínima detectable más no
necesariamente cuantificable, es decir la mínima cantidad cuya respuesta
es claramente diferenciable de la respuesta del blanco. Generalmente, se
acepta como límite de detección a la concentración cuya respuesta es
igual o superior a tres veces la respuesta del blanco.

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En las evaluaciones ambientales se emplea un límite de


concentración similar para establecer la existencia de una anomalía en
campo. Así por ejemplo se habla de evidencia de contaminación en un
punto cuando la concentración del parámetro investigado en dicho punto
es superior en por lo menos tres veces a la señal de fondo.

El límite de detección es la concentración que hay que introducir en el


instrumento de absorción atómica para que este produzca una señal con
una intensidad doble que el ruido de fondo. Entendemos por ruido de
fondo las posibles fluctuaciones en las lecturas que pueda tener el
instrumento por sí mismo, sobre todo al sistema de obtención de átomos
al estado fundamental.

Matemáticamente el límite de detección se define:

La experiencia dice, que la sensibilidad representa el límite realmente


práctico de concentración con que se debe trabajar en esta técnica. Si la
concentración de la muestra del elemento que necesitamos determinar
sospechamos pueda ser superior a su sensibilidad, lo más probable será
que podemos analizarla sin dificultades.

La concentración calculada mediante la fórmula del límite de detección


está considerado por todos los usuarios de esta técnica como un término
puramente ACADÉMICO, puesto que no resulta fácil ni sencillo el trabajar
rutinariamente a estos niveles de concentración.

Todos los fabricantes recomiendan trabajar como mínimo a niveles de


concentración a unas 100 veces superior al límite de detección, lo cual
equivale con toda exactitud a los valores de sensibilidad.

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IV. MATERIALES Y EQUIPOS


 Balón de acetileno.
 Compresora.
 Estabilizador y almacenador de energía
 Computadora
 Equipo de emisión atómica.
 Patrones de 10 ppm y 20 ppm de Pb.
 Patrón de 0.5 ppm de Pb.
 Software SpectrAA.
 Agua destilada.

V. PROCEDIMIENTO

INICIO

Encender el equipo de absorción atómica y así


mismo los equipos auxiliares.

Crear la hoja de trabajo para el elemento que


utilizaremos.

Colocar la lámpara de cátodo hueco dentro de la


máquina de absorción atómica.

Colocar optimizar lámpara en el programa y esperar


mínimo 3 minutos.

Colocar ajustar lámpara y mover las perillas que


están donde se encuentran la lámpara hasta ajustar
las escala.

Luego se tiene que optimizar las señales, colocar en


cero.

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Encender la llama y colocar empezar, confirmar que


la lámpara esta puesta en el lugar correcto.

Leer el blanco y el estándar por 20 veces


intercalándolos.

FIN

VI. DATOS EXPERIMENTALES

Estándar Intensidad Concentración


cero cal -0.0005 0
patrón 1 0.0246 10
patrón 2 0.0489 20

Estándar 0.50 mg/l

ITEM LECTURA BK LECTURA ESTÁNDAR


1 0.02 0.28
2 0.15 0.38
3 0.29 0.39
4 0.41 0.46
5 0.42 0.60
6 0.52 0.70
7 0.59 0.73
8 0.65 0.61
9 0.66 0.70
10 0.67 0.70
11 0.62 0.69
12 0.66 0.76
13 0.77 0.81
14 0.71 0.66
15 0.79 0.67

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VII. PROCESAMIENTO DE DATOS

Graficar la curva de calibración del elemento: ABS vs CONC.


Determine la pendiente de la recta de calibración. Observar la
linealidad de la curva de calibración.

Estándar Intensidad Concentración


cero cal -0.0005 0

patrón 1 0.0246 10

patrón 2 0.0489 20

ABSORBANCIA VS CONCENTRACIÓN
0.06

0.05

0.04
ABSORBANCIA

0.03

0.02

0.01

0
0 5 10 15 20 25
-0.01
CONCENTRACIÓN

A=-0.000367
B=0.00247
R2=0.99991
R=0.99996
La ecuación del gráfico: A= -0.000367+0.00247*[X]
La pendiente de la recta es 0.00247.

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Con ayuda del programa Excel se hallaron el promedio y la


desviación estándar de los datos.

Estándar 0.50 mg/l

ITEM LECTURA BK LECTURA ESTÁNDAR


1 0.02 0.28
2 0.15 0.38
3 0.29 0.39
4 0.41 0.46
5 0.42 0.60
6 0.52 0.70
7 0.59 0.73
8 0.65 0.61
9 0.66 0.70
10 0.67 0.70
11 0.62 0.69
12 0.66 0.76
13 0.77 0.81
14 0.71 0.66
15 0.79 0.67
PROMEDIO 0.53 0.61
DESV. STA. 0.228 0.157

SENSIBILIDAD

Otra fórmula:

Donde:
S: es la sensibilidad.
M: es la pendiente de la curva de calibración.
0.0044 es la mínima señal que produce un 1% de concentración del
analito.
Reemplazando:
0.0044
𝑆= = 1.781
0.00247

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LÍMITE DE DETECCIÓN

 Para el blanco:
2 ∗ 0.5
𝐿. 𝐷 = ∗ 0.228 = 0.43
0.53
 Para el estándar:
2 ∗ 0.5
𝐿. 𝐷 = ∗ 0.157 = 0.26
0.61

VIII. ANÁLISIS Y RESULTADOS


 Se calculó que la ecuación de la recta es: A= -0.000367+0.00247*X,
siendo X la concentración y obteniendo de pendiente 0.00247.
 Se determinó que la sensibilidad dio como resultado 1.781.
 Se calculó el límite de detección del blanco y del estándar obteniendo
como resultado 0.43 y 0.26 respectivamente.
 Se recomienda trabajar con valores a 100 veces superior al límite de
detección, siendo este valor el de la sensibilidad. Como se puede
observar en los resultados la sensibilidad no representa lo antes
descrito.

IX. CONCLUSIONES
 Se aprendió la determinación práctica de la sensibilidad y el límite de
detección.
 Se evaluó el error involucrado en dicha evaluación.
 Se estimó el límite de detección de técnicas instrumentales.
X. BIBLIOGRAFÍA
 Guía de laboratorio N°07
 http://ai.qi.fcen.uba.ar/laboratorio/calibracion.pdf
 http://repositorio.utp.edu.co/dspace/bitstream/handle/11059/3141/5430
858G633.pdf

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XI. ANEXOS
Anexo 01: Resultados con el Software EspectrAA

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