I. Tujuan Percobaan Setelah selesai melakukan percobaan ini diharapkan siswa dapat: 1. Menentukan kadar NaCl dalam sampel dengan cara volhard 2. Memahami prinsip dari titrasi pengendapan dengan metode Volhard.
II. Teori Dasar
Menurut cara Volhard, ion khlorida diendapkan dengan perak nitrat berlebihan agar menjadi perak khlorida. Kelebihan perak nitrat dititrasi dengan larutan baku kalium/ammonium sianat dan sebagai penunjuk dipergunakan larutan jenuh (NH4)2SO4Fe2(SO4)3.24H2O.. Ion Fe3+ dari larutan jenuh akan dengan kelebihan ion SCN- akan menghasilkan Fe[Fe(SCN)6] yang akan berubah menjadi merah. Larutan sampel harus diasamkan dengan HNO3 untuk menghindari hidrolisis penunjuk dan penitraan dilakukan pada suhu biasa.
III. Alat dan Bahan :
1. Neraca Analitik 10. Spatula 2. Labu Ukur 500 mL 11. Sampel Garam Dapur 3. Labu er lenmeyer asah 300mL 12. Larutan AgNO3 4. Pipet Ukur 13. Larutan KCNS 5. Pipet volume 14. Larutan HNO3 4 N 6. Biuret 15. Larutan Jenuh (NH4)2SO4Fe2(SO4)3. 7. Klem dan Statif 24H2O 8. Botol reagen 16. Nitrobenzene 9. Gelas Beaker 17. Air suling / Aquades IV. Prosedur Kerja : 1. Pembuatan Larutan AgNO3 - Timbang pada suatu neraca sekitar 8,5 gram perak nitrat dengan bobot molekul 169,87 - Larutkan garam tersebut dengan sedikit air suling dalam sebuah gelas kimia 100 mL - Pindahkan larutkan AgNO3 kelabu ukur 500 mL Larutkan dengan air suling sampai tanda batas 500 mL , kocok hingga homogen - Pindahkan larutan ke dalam sebuah botol reagen yang kaca-coklat dan bersih. - Bubuhkan dengan label pada botol dan lindungi larutan terhadap cahaya matahari sebanyak mungkin. - Lalu lakukan standarisasi larutan AgNO3 dengan NaCl
2. Pembuatan Larutan KSCN 0,1 N
- Timbang pada neraca analitik sekitar 4,9 gram kalsium tiosianat dengan bobot molekul 97,18 - Larutkan dalam air suling dalam gelas beker 500 mL - Encerkan larutan menjadi kira-kira 500 mL dan simpan dalam botol bersih - Bubuhkan dengan label botol reagen.
3. Pembuatan Larutan HNO3 4 N
- Ambil 16,67 mL larutan HNO3 dengan pipet volume ke dalam labu Erlenmeyer 50 mL - Lakukan di dalam lemari asam. - Tambahkan air suling hingga tanda batas labu Erlenmeyer 50 mL kocok hingga homogen. - Bubuhkan dengan label pada labu Erlenmeyer.
4. Standarisasi Larutan KSCN dengan AgNO3 0,1 N
- Pipet 25 mL larutan AgNO3 0,1 N dengan pipet volume ke dalam labu Erlenmeyer 250 mL - Tambahkan 5 mL asam nitrat dan 1 mL larutan ferri ammonium sulfat sebagai indicator - Titrasikan dengan larutan KSCN , aduk lar utan dengan konstan sampai warna coklat kemerahan mulai tersebar di seluruh larutan. - Kemudian tambahkan tiosianatnya setetes demi setetes sambil diguncang baik-baik antara 2 penetesan berturutan. - Titik akhir ditandai oleh munculnya secara permanen warna kemerahan dari kompleks besi tiosianat. - Titrasi triplo larutan perak nitrat itu dengan tiosianat - Hitung nornalitas larutan tiosianat
Perhitungan Normalitas Larutan Standar KSCN :
Mol Ekuivalen AgNO3 = mol ekuivalen KSCN
Vtitrasi x 𝑁AgNO3 = 𝑉KSCN x 𝑁KSCN
𝑉𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑥 𝑁𝐴𝑔𝑁𝑂3 𝑁𝐾𝑆𝐶𝑁 = 𝑉 𝐾𝑆𝐶𝑁
5. Penetapan Kadar NaCl dalam sampel Garam dapur
- Timbang dengan teliti 0,8 gram sampel garam dapur lalu dibilas dengan air suling kedalam labu ukur 100 mL ditambahkan air suling hingga tanda garis - Ambil 10 mL larutan tersebut kedalam labu Erlenmeyer asah 300 mL, - Lalu ditambahkan 2 mL nitrobenzene , 10 mL larutan HNO3 4N, dan 25 mL larutan AgNO3 dengan pipet - Kemudian dikocok kuat-kuat lalu diteteskan dengan 5 mL larutan jenuh feriamoniumsulfat - Titrasi dengan KCNS yang sudah distandarisasi sampai timbul warna merah yang mantap - Penetapan kadar ini diulang sebanyak tiga kali atau lebih. Perhitungan Normalitas Larutan Sampel NaCl:
