1. Alat
Alat-alat yang digunakan pada uji kimia antara lain:
1) Beaker glass
2) Erlenmeyer
3) Gelas ukur
4) Cawan porselin
5) Krus porselin
6) Krus platina
7) Buret
8) Corong
9) Kaca arloji
10) Spatula
11) Pipet tetes
12) Neraca analitik
13) Hot plate
14) Furnace
15) Penjepit
2. Bahan
1) Trass Cigading
2) Trass Pasuruan
3) Blast Furnace Slag PT. Krakatau Steel (Persero) Tbk.
4) Fly ash PT. Jawa Power
5) Fly ash PT. IPMOMI
6) Kertas saring Whatman No. 40
7) Kertas saring Whatman No. 42
8) Aquadest
9) NH4NO3 2%
-1-
Laporan Kerja Praktek tanggal 02 Januari 2017 – 31 Januari 2017
Di PT. SEMEN INDONESIA (Persero) Tbk.
3. Sampel
1) Trass Cigading
2) Trass Pasuruan
3) Blastfurnace Slag PT. Krakatau Steel (Persero) Tbk
4) Fly ash PT. Jawa Power
5) Fly ash PT. IPMOMI
4. Metode
Penelitian ini dilakukan dalam dua metode, pertama metode uji secara kimia di
laboratorium, dan kedua metode uji secara fisika mengggunakan alat X-Ray Diffraction
(XRD) dan X-Ray Fluoroscence (XRF).
Prosedur Uji Bagian Tak Larut (Insoluble)
1. Timbang 1 gr sampel, masukkan ke dalam beaker glass 250 ml, tambahkan 25 ml
aquadest dan 10 ml HCl 1:1.
2. Tekan-tekan dan aduk sampel dengan spatula hingga terurai sempurna.
3. Encerkan larutan hingga 50 ml dengan aquadest panas, kemudian panaskan di atas hot
plate hingga mendidih agar sampel benar-benar terurai sempurna.
4. Saring dengan kertas saring Whatman No. 40 ke dalam beaker glass 400 ml.
5. Cuci endapan 10 kali dengan aquadest panas sebanyak 10 kali. Filtrat selanjutnya
digunakan untuk analisa SO3.
6. Pindahkan kertas saring dan endapan ke dalam beaker glass semula.
7. Tambahkan 100 ml NaOH 1% panas dan panaskan hingga mendidih.
8. Selama pemanasan, sekali-kali aduk larutan dan hancurkan kertas saring dengan batang
pengaduk.
9. Tambakan 3 tetes methyl red sebagai indikator perubahan warna.
10. Asamkan larutan dengan HCl 1:1 hingga warna larutan berubah menjadi merah muda.
11. Saring dengan kertas saring Whatman No. 40 untuk meyakinkan bahwa kertas saring
dan isinya tercuci sempurna.
12. Cuci endapan dengan NH4NO3 2% panas untuk mencegah bahan tak larut yang halus
lolos dari kertas saring minimum sebanyak 14 kali hingga warna merah muda pada
endapan hilang sempurna.
13. Masukkan kertas saring beserta isinya ke dalam krus porselin yang telah diketahui
beratnya.
14. Pijarkan dalam furnace pada suhu 600○C sampai hilang karbon (ditandai dengan warna
putih pada endapan), kemudian naikkan suhunya pada suhu 950○C minimal selama satu
jam atau hingga beratnya konstan.
15. Timbang berat endapan akhir.
16. Blanko. Lakukan penetapan blanko dengan pereaksi dan cara yang sama. Perhitungkan
hasilnya sebagai koreksi dalam perhitungan.
17. Hitung kadar bagian tak larut :
Hitung kadar bagian tak larut dengan ketelitian sampai 0,01%
W1 - B
% insoluble = x 100%
W
Keterangan :
W = berat awal sampel (gr)
W1 = berat endapan (gr)
B = berat penetapan blanko (gr)
11. Timbang berat endapan sebagai SiO2 yang belum 100% murni.
12. Tambahkan aquadest secukupnya pada krus platina.
13. Tambahakan 3 tetes H2SO4 pekat dan HF pekat secukupnya untuk mendapatkan
endapan SiO2 murni.
14. Panaskan hngga kering.
15. Pijarkan pada suhu 1050○C selama 5 menit.
16. Timbang berat endapan sebagai SiO2 murni.
17. Blanko. Lakukan penetapan blanko dengan pereaksi dan cara yang sama. Perhitungkan
hasilnya sebagai koreksi dalam perhitungan.
18. Hitung kadar SiO2 :
W1 - W2 - B
% SiO2 = x 100%
W
Keterangan :
W = berat awal sampel (gr)
W1 = berat endapan sebelum ditambah HF pekat (gr)
W2 = berat endapan setelah ditambah HF pekat (gr)
B = berat penetapan blanko (gr)
10. Blanko. Lakukan penetapan blanko dengan pereaksi dan cara yang sama. Perhitungkan
hasilnya sebagai koreksi dalam perhitungan.
11. Hitung kadar Fe2O3 :
(V - B) x 0,004
% Fe2 O3 = x 100%
W
Keterangan :
V = volume K2Cr2O7 (ml)
W = berat awal sampel (gr)
B = berat penetapan blanko (gr)
Keterangan :
W = berat awal sampel (gr)
W1 = berat endapan (gr)
B = berat penetapan blanko (gr)
6. Masukkan endapan dan kertas saring ke dalam krus porselin yang telah diketahui
beratnya.
7. Pijarkan pada suhu 600○C sampai hilang karbon (Pemijaran harus dilakukan dengan
hati-hati. Endapan fosfat dapat tereduksi jika kontak dengan karbon pada suhu tinggi.
Ada kemungkinan berbahaya terperangkapnya karbon oleh endapan pada proses
pemijaran yang terlampau cepat), naikkan hingga suhu 1100○C selama 45 menit.
8. Timbang endapan sebagai Magnesium pirofosfat (Mg2P2O7).
9. Blanko. Lakukan penetapan blanko dengan pereaksi dan cara yang sama. Perhitungkan
hasilnya sebagai koreksi dalam perhitungan.
10. Hitung kadar MgO :
% MgO = 72,4 x W - B
Keterangan :
W = berat endapan Mg2P2O7 (gr)
72,4 = perbandingan molekul 2 MgO terhadap Mg2P2O7 (0,362) dibagi berat sampel
yang digunakan (0,5 gr) dikali 100%
B = berat penetapan blanko (gr)
Fe2O3 8,6331
K2O 2,2649
MgO 1,8748
Na2O 2,1662
P2O5 0,4503
S -1,359
SiO2 58,8301
SiO2 + R2O3 83,8669
Berdasarkan uji XRD, dapat dihitung kandungan Ca, Si, Fe dan Al secara beturut-turut
sebesar 0%; 6,5973%; 0,5805%; 1,9959%. Sedangkan berdasarkan uji XRF dapat dihitung
kandungan Ca, Si, Fe dan Al secara beturut-turut sebesar 4,4550%; 27,4992%; 6,0382%;
8,6817%. Sehingga, didapatkan nilai kandungan Ca, Si, Fe dan Al aktif sebesar 4,4550%;
20,9020%; 4,0423%; dan 6,6857%.
Tabel 6. Hasil Analisa XRD pada sampel BFS PT. Krakatau Steel
Senyawa Rumus kimia Kadar (%)
Calcite CaCO3 1,46
Quartz SiO2 3,01
Thenardite Na2SO4 0,14
Magnesite MgCO3 0,2
Spurrite Ca5(SiO4)2CO3 0,56
hkl_phase 94,63
Tabel 7. Hasil Analisa XRF pada sampel BFS PT. Krakatau Steel
Parameter Kadar
uji (%)
MgO 1,410
Al2O3 13,52
SiO2 37,33
P2O5 0,028
S 0,336
K2O 0,385
CaO 43,93
TiO2 0,63
V2O5 0,005
Cr2O3 0,028
MnO 0,13
Fe2O3 1,25
NiO 0,004
CuO 0,003
ZnO 0,003
WO3 0,012
Jurusan Teknik Kimia FTI-ITS
-10-
Laporan Kerja Praktek tanggal 02 Januari 2017 – 31 Januari 2017
Di PT. SEMEN INDONESIA (Persero) Tbk.
LOI 1
Berdasarkan uji XRD, dapat dihitung kandungan Ca, Si dan Mg secara beturut-turut
sebesar 0,8371%; 1,4777%; dan 0,0577%. Sedangkan berdasarkan uji XRF, dapat dihitung
kandungan Ca, Si dan Mg secara beturut-turut sebesar 31,3964%; 17,4493%; dan 0,8503%.
Sehingga, didapatkan nilai kandungan Ca, Si dan Mg aktif sebesar 30,5593%; 15,9716%;
dan 0,7926%.
Tabel 8. Hasil Analisa XRD pada sampel Fly ash PT. Jawa Power
Senyawa Rumus kimia Kadar (%)
Quartz SiO2 3,85
Periclase MgO 8,09
Brownmillerite (Ca2Fe1,2Mg0,4Si0,4O5) 7,59
Maghemite Fe2O3 1,67
Anhydrite CaSO4 1,49
Magnetite Fe3O4 1,1
Cristobalite SiO2 0,15
Arcanite K2SO4 1,01
Hematite Fe2O3 1,29
Spurrite Ca5(SiO4)2CO3 3,92
Lime CaO 1,8
hkl_phase 68,04
Tabel 9. Hasil Analisa XRF pada sampel Fly ash PT. Jawa Power
Parameter Kadar
uji (%)
Al2O3 18,3963
CaO 23,6129
Fe2O3 5,8755
K2O 1,1565
MgO 7,6841
Na2O 0,4625
P2O5 2,0857
SiO2 29,2333
SiO2 + R2O3 53,5051
SO3 2,1998
Berdasarkan uji XRD, dapat dihitung kandungan Ca, Si, Mg dan Fe secara beturut-
turut sebesar 5,9440%; 2,7087%: 5,1760%; dan 4,9162%. Sedangkan berdasarkan uji XRF,
dapat dihitung kandungan Ca, Si, Mg dan Fe secara beturut-turut sebesar 16,8759%;
13,6647%; 4,6338%; dan 4,1095%. Sehingga, didapatkan nilai kandungan Ca, Si, Mg dan
Fe aktif sebesar 10,9319%; 10,9560%; -0,5422%; dan -0,8067%.
Tabel 10. Hasil Analisa XRD pada sampel Fly ash PT. IPMOMI
Senyawa Rumus kimia Kadar (%)
Quartz SiO2 2,97
Calcite CaCO3 1,01
Periclase MgO 3,22
Brownmillerite (Ca2Fe1,2Mg0,4Si0,4O5) 3,92
Maghemite Fe2O3 1,51
Anhydrite CaSO4 0,32
Magnetite Fe3O4 0,4
Cristobalite SiO2 0,09
Arcanite K2SO4 0,15
Magnesite MgCO3 0,44
Hematite Fe2O3 0,79
Spurrite Ca5(SiO4)2CO3 0,56
Lime CaO 0,76
hkl_phase 83,87
Tabel 11. Hasil Analisa XRF pada sampel Fly ash PT. IPMOMI
Parameter Kadar
uji (%)
Al2O3 29,5097
CaO 18,0432
Fe2O3 9,2869
K2O 0,8331
MgO 3,5431
Na2O 2,5289
P2O5 1,6888
SiO2 33,9217
SiO2 + R2O3 72,7183
SO3 1,1813
Berdasarkan uji XRD, dapat dihitung kandungan Ca, Si, Mg dan Fe secara beturut-
turut sebesar 2,5606%: 1,6786%; 2,2222%; dan 2,9568%. Sedangkan berdasarkan uji XRF,
dapat dihitung kandungan Ca, Si, Mg dan Fe secara beturut-turut sebesar 12,8953%;
15,8562%; 2,1366%; dan 6,4955%. Sehingga, didapatkan nilai kandungan Ca, Si, Mg dan
Fe aktif sebesar 10,3347%; 14,1776%; -0,0856%; dan 3,5387%.
Pembahasan
80.95
71.60
29.95
20.90 20.90 24.15
3.36 15.97 10.96 14.18
1 2 3 4 5
94.63
80.95 83.87
71.60 73.82 68.04
55.23
29.95
24.15
3.36
1 2 3 4 5