LAMPIRAN A

PROSEDUR KERJA

A.1 Preparasi Katalis

A.1.1 Perlakuan awal zeolit
Perlakuan awal zeolit dilakukan dengan cara :
1. Ukuran zeolit dikecilkan dengan cara digerus menggunakan lumpang
porselen, lesung dan alu.
2. Zeolit diayak menggunakan pengayak dengan ukuran 100 mesh dan 200
mesh.
3. Zeolit yang lolos pada pengayakan 100 mesh dan tertahan 200 mesh
selanjutnya direndam dalam larutan HCl 6 N sebanyak 500 ml selama 30
menit pada temperatur 50°C sambil diaduk dengan motor pengaduk.
4. Campuran zeolit dan HCl didiamkan selama 16 jam lalu disaring dan
dicuci menggunakan aquades.
5. Filtrat diuji menggunakan AgNO3 hingga filtrat terlihat lebih bening.
6. Zeolit dikeringkan pada temperatur 130ºC selama 3 jam didalam oven.
7. Sampel zeolit direndam dalam larutan NH4Cl 1 N sebanyak 500 ml pada
temperatur 90ºC sambil diaduk dengan waktu perendaman 180 menit/hari
selama 1 minggu.
8. Selanjutnya, sampel zeolit disaring, dicuci dengan aquades dan dikeringan
pada temperatur 130ºC selama 3 jam dalam oven.

A.1.2 Pengemban (impregnasi) Logam La/NZA

1. Padatan Lantanum oksida ditimbang sebanyak 0%, 1% dan 3% terhadap
berat NZA.
2. Lantanum oksida padat dilarutkan kedalam 200 ml aquades.
3. Sampel NZA sebanyak 50 gr dicampurkan kedalam larutan lantanum
oksida dengan dilakukan pengadukan menggunakan magnetic stirrer
sambil dipanaskan menggunakan hot plate pada suhu 60ºC selama 3 jam.
4. Sampel La/NZA disaring dan dicuci dengan aquades.
 5. Selanjutnya La/NZA dikeringkan didalam oven pada suhu 110ºC selama 6
jam.

A.1.3 Kalsinasi, Oksidasi dan Reduksi

Tahapan prosedur untuk kalsinasi, oksidasi dan reduksi adalah :
1. Sampel katalis ditimbang sebanyak 10 gram.
2. Dimasukkan kedalam tube, sebelumnya tube telah diisi dengan porcelain
bed dan penyeimbang unggun katalis. Diantara porcelain bed dengan
unggun katalis diselipkan glass woll.
3. Tube ditempatkan dalam furnace tube secara vertikal, dikalsinasi pada
suhu 500ºC selama 6 jam sambil dialirkan gas nitrogen sebesar
±400ml/menit.
4. Dilanjutkan dengan oksidasi pada suhu 400ºC menggunakan gas oksigen
sebesar ±400 ml/menit selama 2 jam.
5. Kemudian dirduksi pada suhu 400ºC menggunakan gas hidrogen sebesar
±400 ml/menit selama 2 jam.

A.2 Pembuatan Biodiesel

A.2.1 Degumming
Tahapan proses degumming dilakukan dengan cara :
1. Minyak jarak pagar ditimbang kemudian dipanaskan hingga mencapai
suhu 80ºC.
2. Dilakukan penambahan asam fosfat sebanyak 0,3% dari bobot minyak.
3. Suhu minyak dipertahankan selama 15 menit sambil diaduk.
4. Minyak disaring untuk dipisahkan dari getah dan zat – zat pengotornya.
5. Kemudian minyak jrak dimasukkan kedalam corong pemisah untuk dicuci
dengan menambahkan aquades hangat (60ºC).
6. Setelah dilakukan pencucian selanjutnya dipisahkan antara minyak dan air.
7. Proses pencucian dilakukan berulang kali hingga pH air hasil pencucian
netral.
8. Selanjutnya minyak dipanaskan didalam oven pada suhu 105ºC.
 9. Dilakukan analisa terhadap sifat fisik minyak yaitu berupa densitas,
viskositas, kadar air dan ALB.

A.2.2 Esterifikasi
1. Minyak jarak ditimbang dan dimasukka kedalam reaktor (labu leher tiga
500 ml) yang telah diisi dengan magnetic stirrer. Reaktor diletakkan di atas
hot plate dan dipanaskan pada suhu 60ºC.
2. Untuk menjaga reaksi berjalan dengan baik maka reaktor dipasang
kondensor dan pengaduk dengan kecepatan 400 rpm.
3. Setelah suhu minyak mencapai 60ºC, tambahkan metanol dan 1% H2SO4
terhadap berat minyak kedalam reaktor.
4. Waktu awal reaksi dimulai setelah katalis dan reaktan diumpankan
kedalam reaktor. Reaksi esterifikasi berlangsung selama 1 jam.
5. Campuran hasil esterifikasi dimasukkan kedalam corong pisah dan
didiamkan selama 1 jam hingga terbentuk 2 lapisan.
6. Lapisan atas berupa reaktan dan katalis dipisahkan dari lapisan bawah
berupaproduk esterifikasi. Lapisan bawah dilanjutkan ke reaksi
transesterifikasi.
A.2.3 Transesterifikasi
1. Lapisan bawah hasil pemisahan ditimbang dan dimasukkan kedalam
reaktor kemudian dipanaskan hingga mencapai suhu reaksi 60°C dan
perbandingan mol minyak jarak dan metanol yaitu 1:9.
2. Untuk menjaga reaksi berjalan dengan baik maka reaktor dipasang
kondensor dan pengaduk dengan variasi kecepatan 400rpm, 500rpm dan
600rpm.
3. Setelah suhu tercapai, kemudian dimasukkan metanol dan katalis sebanyak
3% terhadap minyak.
4. Waktu awal reaksi mulai dihitung setelah katalis dan metanol diumpankan
kedalam reaktor. Reaksi transesterifikasi berlangsung selama 1 jam.
5. Setelah waktu reaksi selesai, campuran didinginkan dan disaring
menggunakan kertas saring.
6. Endapan berupa katalis dipisahkan dari filtratnya. Filtrat dimasukkan
kedalam corong pisah dan dibiarkan hingga terbentuk dua lapisan.
7. Lapisan atas terdiri dari crude biodiesel dipisahan dari lapisan bawah
berupa gliserol.
8. Selanjutnya, crude biodiesel dimurnikan dengan cara dicuci dengan
aquades hingga aie pencuci terlihat jernih untuk melarutkan gliserol dan
metanol sisa.
9. Biodiesel dikeringkan dalam oven pada temperatur 105ºC selama 1 jam.
10. Biodiesel diuji sifat fisiknya yaitu berupa densitas, viskositas, angka
penyabunan dan titik nyala.