BAB III

METODE PENELITIAN

3.1 Tempat
Penelitian ini dilaksanakan di Laboratorium Teknik Reaksi Kimia dan
Katalisis, Program Studi Teknik Kimia S1, Fakultas Teknik, Universitas Riau, Jalan
Bina Widya Km.12,5 Panam, Pekanbaru.

3.2 Bahan dan Alat

3.2.1 Bahan
Bahan yang digunakan pada penelitian ini adalah minyak biji jarak sebagai
bahan baku, NZ (zeolit alam), metanol, gas N2, O2, dan H2, HCl 6 N, AgNO3, NH4Cl
1 N, La2O3, NaOH 0,1 N, KOH 0,1 N dan aquadest.
3.2.2 Alat
Alat-alat yang digunakan pada penelitian ini yaitu lumpang porselin, lesung
dan alu, ayakan 100 dan 200 mesh, labu leher tiga ukuran 500 ml, reaktor alas datar
ukuran 1 liter, satu set motor pengaduk, heating mantel, kertas saring, gelas ukur
100 ml, oven, magnetic stirrer, hot plate, furnace tube, timbangan analitik, tabung
serta regulator gas N2, O2, H2, kondensor, thermometer, piknometer, viskometer
Oswald, gelas piala, labu ukur 1000 ml, piknometer 10 ml, cawan penguap, buret,
erlenmeyer, pipet tetes, statif dan klem, Kromatografi Gas - Spektrometer Massa
(GC-MS), Scanning Electron Microscope - Energy Dispersive X-ray Spectroscopy
(SEM - EDX) dan Brunauer Emmet Teller (BET).

3.3 Variabel Penelitian

3.3.1 Variabel Tetap
Variabel tetap pada penelitian ini yaitu:
1. Berat minyak jarak 80 gram
2. Temperatur reaksi 60 oC
3. Waktu reaksi 60 menit
4. Berat katalis 3% b/b minyak
5. Rasio molar metanol : minyak 1:9

16
 17

3.3.2 Variabel Berubah

Variabel bebas pada penelitian ini yaitu:
1. Variasi jumlah logam La 0%, 1% dan 3% (b/b) NZA
2. Variasi kecepatan pengadukan 400 rpm, 500 rpm dan 600 rpm

3.4 Prosedur Penelitian

Prosedur penelitian yang dilakukan pada penelitian ini yaitu:
1. Pembuatan Katalis La/NZA
2. Pembuatan Biodiesel
3. Analisa bahan baku dan produk
3.4.1 Pembuatan Katalis La/NZA
1. Aktivasi Katalis Zeolit Alam
Ukuran partikel zeolit alam dikecilkan dengan cara digerus dengan lumpang
porselen sehingga didapatkan ukuran partikel yang lebih halus, selanjutnya diayak
dengan pengayak berukuran 100 dan 200 mesh. Zeolit yang digunakan adalah yang
lolos pada 100 mesh dan tertahan pada 200 mesh. Selanjutnya zeolit alam direndam
dalam larutan HCl 6 N sebanyak 500 ml selama 30 menit pada temperatur 50oC
dan direfluks sambil diaduk dengan magnetic stirrer dengan kecepatan pengadukan
200 rpm pada reaktor alas datar 1 L, kemudian disaring dan dicuci berulang kali
sampai tidak ada ion Cl- yang terdeteksi oleh larutan AgNO3, dikeringkan pada
temperatur 130oC selama 3 jam dalam oven. Sampel ini direndam dalam larutan
500 ml NH4Cl 1N pada temperatur 90oC selama 1 minggu sambil diaduk, kemudian

disaring, dicuci, dikeringkan seperti prosedur di atas. Sampel ini dipakai dan
dinamakan zeolit alam aktif ( NZA ) (Bahri, 2012). Prosedur aktivasi zeolit dapat
dilihat pada Gambar 3.1.
 18

Gambar 3.1 Blok Diagram Aktivasi Zeolit Alam

2. Impregnasi Logam La
Proses impregnasi logam La dilakukan menurut penelitian yang telah
dilakukan oleh Adha (2015), La2O3 padat dilarutkan dalam 200 ml aquadest,
kemudian sampel zeolit yang telah diaktivasi (NZA) 50 gr dicampurkan ke dalam
larutan La2O3 dengan di lakukan pengadukan menggunakan magnetic stirrer sambil
dipanaskan menggunakan hot plate pada suhu 60 oC selama 3 jam, kemudian
disaring dan dicuci berulang kali. NZA kemudian dikeringkan dalam oven pada
suhu 120 oC selama 3 jam (diperoleh sampel La/NZA). Variasi pengembanan
logam La sebesar 0%, 1% dan 3% b/b terhadap berat sampel NZA. Prosedur
aktivasi zeolit dapat dilihat pada Gambar 3.2 dan rangkaian alat impregnasi pada
Gambar 3.3.
 19

La2O3 Pencampuran zat

Penyaringan
NZA
(T: 60oC, t: 3 jam)
(50 gr)

Pengeringan
La/NZA Pencucian
(T: 120oC, t: 3 jam)

Gambar 3.2 Blok Diagram Impregnasi Logam La

2
Keterangan gambar :
1. statip
2. motor pengaduk
3. heating mantel
4 4. batang pengaduk
6
5. termometer
1 6. kondenser

Gambar 3.3 Rangkaian Alat Impregnasi (Bahri, 2012)

3. Kalsinasi, Oksidasi, dan Reduksi Sampel Katalis

Sintesis katalis yang dilakukan pada tahap ini mengacu pada penelitian yang
telah dilakukan oleh Adha (2015). Sampel katalis La/NZA yang sudah diperoleh
kemudian dimasukkan kedalam tube sebanyak 10 gram. Sebelumnya dalam tube
telah diisi dengan porcelain bed sebagai heat carrier dan penyeimbang unggun
katalis, di antara porcelain bed dengan unggun katalis diselipkan glass woll. Tube
ditempatkan dalam furnace tube secara vertikal, dikalsinasi pada suhu 500 oC
selama 4 jam sambil dialirkan gas nitrogen sebesar ±400 ml/menit, dilanjutkan
dengan oksidasi pada suhu 400 oC menggunakan gas oksigen sebesar ±400
 20
ml/menit selama 2 jam dan reduksi pada suhu 400 oC menggunakan gas hidrogen
sebesar ±400 ml/menit selama 2 jam. Katalis yang dihasilkan dikarakterisasi
menggunakan Scanning Electron Microscope - Energy Dispersive X-ray
Spectroscopy (SEM-EDX) dan BET. Prosedur dan rangkaian alat kalsinasi,
oksidasi dan reduksi dapat dilihat pada Gambar 3.4 dan Gambar 3.5.

Gas N2
(400 La/NZA

Porcelain bed Kalsinasi

Glass woll (T: 500oC, t: 6 jam)

Gas O2 Oksidasi
(400 (T: 400oC, t: 2 jam)
ml/min)
Katalis
Gas H2 Reduksi
La/NZA
(400 (T: 400oC, t: 2 jam)
Teraktivasi
ml/min)

Karaktrisasi
Katalis La/NZA

Gambar 3.4 Blok Diagram Proses Kalsinasi, Oksidasi dan Reduksi

Keterangan Gambar:
1. tabung gas
2. tube furnace 4
3. tube
4. statip
3
porcelain bed

katalis
2
glass woll

Gambar 3.5 Rangkaian Alat Kalsinasi, Oksidasi dan Reduksi

 21
3.4.2 Pembuatan Biodiesel
1. Degumming
Degumming bertujuan untuk menghilangkan kotoran dan getah yang ada di
dalam minyak (Ketaren, 1986). Minyak jarak ditimbang kemudian dipanaskan
hingga mencapai suhu 80 oC kemudian ditambahkan air panas dengan temperatur
60 oC dan diaduk. Setelah itu ke dalam minyak ditambahkan air lagi dan dikocok.
Tahap ini diulang sampai air cucian bersifat netral. Proses pencucian dilakukan
berulang kali hingga pH air pencucian netral (Prihanto dkk, 2013). Selanjutnya
minyak dipanaskan didalam oven pada suhu 105oC untuk menghilangkan air yang
masih terdapat di dalam minyak. Kemudian minyak dianalisa karakteristiknya yang
meliputi densitas, viskositas, kadar air dan kadar ALB.
2. Esterifikasi
Minyak jarak yang memiliki kadar asam lemak bebas > 2% sehingga perlu
dilakukan tahap esterifikasi terlebih dahulu. Minyak jarak hasil degumming
ditimbang sebanyak 100 gram dan dimasukkan ke dalam reaktor alas datar. Reaktor
ditempatkan di atas pemanas untuk menjaga suhu reaksi yaitu 60oC. Setelah suhu
reaksi tercapai, pereaksi metanol yang telah diukur dengan perbandingan rasio mol
minyak : metanol 1 : 9 dan katalis asam (H2SO4) ditambahkan ke dalam reaktor.
Setelah reaksi berlangsung selama 1 jam, produk esterifikasi dimasukkan ke dalam
corong pisah dan didiamkan selama 1 jam sampai terbentuk dua lapisan (Putri dkk,
2015). Lapisan bawah dipisahkan dari lapisan atas berupa katalis H2SO4 dan
metanol sisa dan dilanjutkan ke tahap transesterifikasi. Sebelum dilanjutkan ke
tahap transesterifikasi lapisan bawah dari produk esterifikasi dihitung kadar ALB-
nya terlebih dahulu.
3. Transesterifikasi
Proses transesterifikasi dilakukan untuk mendapatkan biodiesel dengan
mengkonversi trigliserida yang terdapat didalam minyak jarak. Mengacu pada
penelitian yang telah dilakukan Siregar (2016), transesterifikasi minyak
dilangsungkan dalam labu leher tiga berukuran 500 ml atau disebut juga reaktor.
Reaktor dilengkapi dengan kondenser, termometer, dan magnetic stirrer. Minyak
jarak ditimbang dengan rasio mol minyak : metanol 1 : 9. Minyak yang telah
 22
ditimbang selanjutnya dimasukkan kedalam reaktor dan dipanaskan pada suhu
60oC, setelah suhu tercapai, kemudian dimasukkan metanol 9 mol dan katalis
sebanyak 3 % (berat minyak) ditambahkan ke dalam reaktor dengan suhu 60 oC.
Pada variasi-variasi kecepatan pengadukan 400 rpm, 500 rpm, 600 rpm, prosedur
yang dilakukan sama dengan pada suhu 60 oC selama 1 jam.
4. Pemurnian Produk
Setelah proses transesterifikasi, campuran dimasukkan ke dalam corong
pemisah dan diendapkan selama 24 jam untuk dipisahkan antara metil ester, air,
katalis dan gliserol. Kemudian campuran dipisahkan selanjutnya dicuci dengan air
hangat (50 oC) sampai diperoleh biodiesel. Lapisan atas merupakan biodiesel
sedangkan air yang membawa metanol teremulsi terdapat pada lapisan bawah untuk
selanjutnya diendapkan dan dipisahkan. Prosedur pembuatan biodiesel dapat dilihat
Gambar 3.6.
 23

Minyak jarak

Degumming

Esterifikasi

Transesterifikasi

Pemisahan

Pemurnian

Biodiesel

Uji Karakteristik

Gambar 3.6 Blok Diagram Pembuatan Biodiesel

 24
3.4.3 Analisa Produk
Produk biodiesel yang terbentuk selanjutnya dianalisa berupa kadar air,
densitas dan kadar asam lemak bebas berdasarkan (SNI) No. 01-1904-1990.
Selanjutnya biodiesel murni yang diperoleh dikarakterisasi. Karakterisasi bidiesel
meliputi densitas, viskositas kinematik, bilangan asam, dan titik nyala, serta analisa
kimia menggunakan alat GC-MS untuk mengetahui komponen kimia yang
terkandung pada biodiesel.

3.5 Jadwal Penelitian

Tabel 3.1 Jadwal Kegiatan Penelitian
Bulan 1 Bulan 2 Bulan 3

Kegiatan Minggu ke Minggu ke Minggu ke

1 2 3 4 1 2 3 4 1 2 3 4

Persiapan Bahan dan Alat

 Karakterisasi minyak
jarak
 Penggerusan zeolit
alam
Sintesis dan Karakterisasi
Katalis

 Aktivasi Katalis
 Impregnasi logam La
terhadap zeolit alam
 Kalsinasi, oksidasi dan
reduksi
 Karakterisasi NZA
Pembuatan Biodiesel

Analisa Hasil