Anda di halaman 1dari 10

PENGARUH KONSENTRASI ASAM NITRAT DAN TEMPERATUR KALSINASI

PADA REAKTIVASI SPENT BLEACHING EARTH

Ahmad Fajrudin *), Supartono, dan Woro Sumarni

Jurusan Kimia FMIPA Universitas Negeri Semarang


Gedung D6 Kampus Sekaran Gunungpati Telp. (024)8508112 Semarang 50229
Email : ahmadfajrudin@students.unnes.ac.id

ABSTRAK

Spent bleaching earth (SBE) merupakan limbah dari hasil pemucatan CPO. Sebagai
limbah diharapkan SBE dapat dilakukan reaktivasi sehingga dapat digunakan kembali pada
proses pemucatan CPO. Telah dilakukan penelitian mengenai cara reaktivasi spent bleaching
earth (SBE) dengan variasi konsentrasi dari asam nitrat dan temperatur kalsinasi. Konsentrasi
asam nitrat yang digunakan ialah 0,1-1 M dengan Temperatur kalsinasi yaitu 200-500 oC.
Karakterisasi yang digunakan untuk SBE ialah difraksi sinar-X (XRD) dan FTIR. Uji
penyerapan menggunakan larutan zat warna pakaian (wantex warna merah lombok). Analisis
FTIR menunjukkan adanya pemutusan gugus fungsi hidroksi dan karbon karena pengaruh
temperatur kalsinasi. Analisis XRD menunjukkan setelah diberi perlakuan pengasaman dan
kalsinasi intensitas SBE terreaktivasi sebesar 581,86, 447,77, 478,56 dan 519,77. Analisis
spektrofotometer UV-Vis menunjukkan efisiensi penyerapan terbaik yaitu sebesar 99,88% dan
kapasitas adsorpsi yaitu 45,5873 gram/gram.
Keywords : Spent bleaching earth (SBE), Adsorpsi, HNO3, Reaktivasi

ABSTRACT
Spent bleaching earth (SBE) is a waste of bleaching CPO factory. As expected SBE waste
reactivation can be reused for bleaching CPO again. Research has been done on how the
reactivation of spent bleaching earth (SBE) with varying concentrations of nitric acid and
calcination temperature. The concentration of nitric acid used is 0,1-1 M with calcination
temperature is 200-500 °C. Characterization SBE is used for X-ray diffraction (XRD) and FTIR.
Absorption test using a solution of the dye clothes (wantex red chili). FTIR analysis showed the
termination of hydroxy functional groups and carbon because of the temperature calcinations
influence. XRD analysis showed that after treatment by acidification and calcining SBE
terreaktivasi intensity of 581.86, 447.77, 478.56 and 519.77. UV-Vis spectrophotometer analysis
shows the best absorption efficiency is equal to 99.88% and the adsorption capacity that is
45.5873 grams / gram.
Keyword : Spent bleaching earth (SBE), adsorption, HNO3, Reactivation

1
PENDAHULUAN

Indonesia merupakan negara yang memiliki sumber daya alam yang sangat berlimpah
dimana salah satunya adalah hasil tambang seperti tanah lempung. Tanah lempung memiliki
kemampuan sebagai adsorben yang potensial apabila diolah dengan benar. Dengan
kemampuannya sebagai adsorben maka lempung banyak digunakan untuk industri pemucatan
minyak seperti minyak cengkeh dan juga Crude Palm Oil (Sahara, 2011).
Spent bleaching earth (SBE) adalah limbah padat yang dihasilkan dari industri pemucatan
minyak sawit (CPO). Perlakuan awal pada pemucatan CPO terdiri dari proses penghilangan gum
dan pemucatan yang menghasilkan spent bleaching earth (SBE) dalam jumlah yang banyak.
Spent bleaching earth (SBE) sebagai hasil samping masih mengandung minyak. Sebagaian besar
SBE dibuang ke lahan kosong yang dapat menyebabkan kebakaran dan bahaya pencemaran
lingkungan karena kandungan minyak pada SBE, sehingga dibutuhkan proses yang dapat
mengkonversi kandungan minyak pada SBE (Chang dkk, 2006).
Spent bleaching earth (SBE) dapat diregenerasi sehingga menghasilkan daya pemucat
mendekati daya pemucat Bleaching earth semula. Hal ini dikarenakan Bleaching earth
memiliki kemampuan untuk melakukan pertukaran ion, selain itu gaya yang dihasilkan pada
adsorpsi fisik ini adalah gaya Van der Waals dengan membentuk ikatan hidrogen yang lemah
sehingga mudah diputuskan. Zat yang diadsorpsi bersifat reversibel, sehingga relatif mudah
dilepaskan dari permukaan adsorben dengan cara melakukan reaktivasi. Sehingga SBE hasil
reaktivasi dapat digunakan kembali sebagai adsorben pada pemucatan CPO, dengan cara ini
maka dapat menghemat penggunaan Bleaching earth (Fikri & Kusumadewi, 2005).
Zat warna pakaian warna merah lombok dapat digunakan untuk menentukan efisiensi
penyerapan dan kapasitas adsorpsi karena zat warna pakaian memiliki molekul dengan sistem
elektron terdelokalisasi dan mengandung dua gugus yaitu kromofor dan auksokrom. Kromofor
berfungsi sebagai penerima elektron, sedangkan auksokrom sebagai pemberi elektron yang
mengatur kelarutan dan warna. Gugus kromofor yang penting yaitu gugus azo (-N=N-), gugus
karbonil (-C=O), gugus etilen (-C=C-), dan gugus nitro (-NO2). Sedangkan beberapa gugus
auksokrom yang penting adalah –NH2, -COOH, -SO3H dan –OH (Ramachandran at all. 2009).
Pada penelitian ini, dilakukan proses reaktivasi Spent bleaching earth menggunakan asam
nitrat dengan variasi konsentrasi dan temperatur kalsinasi pada proses reaktivasi.
Variasi konsentrasi asam nitrat yang dipakai adalah 0,1; 0,2; 0,5; 0,7; dan 1 M. temperatur
kalsinasi yang digunakan yaitu 200, 300, 400, dan 500 oC. Karakterisasi spent bleaching earth
hasil reaktivasi digunakan, difraksi sinar-X (XRD), FT-Infrared Spektroskopi. Aktivitas
penyerapan Spent Bleaching Earth akan diuji cobakan menggunakan zat pewarna pakaian merk
wantex yang berwarna merah lombok dan dianalisis menggunakan spektrofotometer UV-Vis
pada panjang gelombang 500 nm.

METODE PENELITIAN

Alat –alat yang digunakan dalam penelitian ini ialah : Peralatan gelas(pyrex), Mortar dan
alu merk RRC(16 cm), Ayakan 100 mesh, Neraca analitik (Vibra AJ 820), Pengaduk magnet (C-
MAG HS7 ceramic Top 230V IKA 3581200), Oven (ariston FK 83 X S), Furnace (muffle
Furnace), FTIR (Perkin Elmer Spectrum), Difraksi sinar-X (rigaku miniflex 600),
Spektrofotometer UV-Vis (shimadzu mini 1240), Tempat sampel.

Bahan –bahan yang digunakan dalam peneilitian ini ialah : Spent Bleaching Earth (SBE)
dari PT. SMART Tbk, HNO3 Merck (kadar 65%, 𝜌 = 1,39 g/cm3, Mr 63,0127 g/mol), Aquades,
Kertas saring whatman 42, Zat warna pakaian 500 ppm (merk wantex warna merah lombok).

Cara Kerja

Reaktivasi Spent bleaching earth (RSBE)

Sampel SBE sebanyak 10 gram digerus dan diayak hingga lolos ayakan 100 mesh.
Kemudian ditambahkan HNO3 0,1 M sebanyak 100 mL kedalam erlenmeyer. Campuran diaduk
dengan pengaduk magnet selama 1 jam dengan temperatur 70 oC dan 300 rpm. Residu padat
yang dihasilkan dicuci beberapa kali dengan aquades untuk mengeluarkan asam. Setelah itu
residu dikeringkan pada temperatur 105 oC selama 24 jam. Perlakuan yang sama diberikan pada
konsentrasi asam 0,2; 0,5; 0,7; dan 1M (modifikasi Suryani dkk, 2013).

Selanjutnya pada proses reaktivasi SBE dilakukan kalsinasi dengan temperatur 200 oC
selama 2 jam. Perlakuan yang sama diberikan pada temperatur kalsinasi 300, 400, dan 500 oC
(modifikasi Kostjukovs. 2011).
Karakterisasi Reaktivasi Spent Bleaching Earth (RSBE)

Karakterisasi reaktivasi spent bleaching earth (RSBE) ialah menggunakan XRD.

Efisiensi Penyerapan dan Kapasitas Adsorpsi

Berdasarkan data yang diperoleh dari spektrofotometer UV-Vis, Kapasitas adsorpsi adalah
banyaknya adsorbat yang terjerap dalam SBE terreaktivasi, dari hasil analisa ini akan didapatkan
keadaan Bleaching earth yang memberikan daya jerap paling maksimum dengan menggunakan
rumus (Yusnimar. 2010 ) :

dimana :Qe = kapasitas adsorpsi (mg wantex/gram Bleaching 𝐶𝑜 −𝐶𝑒


Qe = 𝑥𝑣
𝑚
earth ), Co = konsentrasi awal(ppm); Ce = konsentrasi
sisa(ppm); m = berat sampel(gram); v = volume larutan(mL).

HASIL DAN PEMBAHASAN

Reaktivasi Spent Bleaching Earth (RSBE)

Spent Bleaching Earth (SBE) yang digunakan dalam penelitian ini ialah dari PT. Sinar Mas
Agro Resources and Technology tbk. Reaktivasi menggunakan asam akan meningkatkan daya
adsorpsi karena asam mineral tersebut melarutkan atau bereaksi dengan komponen berupa tar,
garam Ca dan Mg yang menutupi pori-pori adsorben, sehingga luas permukaan adsorben
menjadi lebih besar (Suryani dkk, 2013).

a b

c d
Gambar 1 SBE terreaktivasi temperatur kalsinasi (a) 200 oC. (b) 300 oC. (c) 400 oC.
(d) 500 oC.
Pada gambar 1 (a) merupakan SBE terreaktivasi temperatur kalsinasi 200 oC, secara visual
warna dari SBE kehitaman. Pada gambar (b) merupakan SBE terreaktivasi temperatur kalsinasi
300 oC, secara visual warna dari SBE hitam kecokelatan. Pada gambar (c) merupakan SBE
terreaktivasi temperatur kalsinasi 400 oC, secara visual warna dari SBE hitam keabu-abuan. Pada
gambar (d) merupakan SBE terreaktivasi temperatur kalsinasi 500 oC, secara visual warna dari
SBE keabu-abuan cenderung putih. Warna hitam yang terdapat pada SBE ini disebabkan karena
arang yang ditimbulkan dari senyawa organik yang terjerap didalam struktur SBE.

Setelah perlakuan pengasaman dan kalsinasi warna SBE cenderung menjadi abu-abu, hal
ini mengindikasikan bahwa senyawa organik yang terdapat pada struktur SBE terlepas. Pada
aktivasi menggunakan asam mula-mula terjadi pertukaran kation dari garam mineral (Ca2+ dan
2+
Mg ) pada lapisan interlayer bleaching earth dengan ion H+ dari asam, kemudian diikuti
dengan pelarutan ion Al3+ dan ion logam lainnya seperti Fe3+ dari lapisan lattice bleaching earth.
Akibat pelarutan ion Al3+, maka bleaching earth menjadi bermuatan negatif sehingga
meningkatkan kemampuan penyerapannya dan meningkatkan luas permukaannya (Hymore
dalam Suryani dkk, 2013).

Pada penelitian sebelumnya Low dalam Suryani dkk, 2013 telah melakukan reaktivasi SBE
dengan temperatur kalsinasi 120-350 oC dengan penambahan asam sulfat sebesar 1-40%. Hasil
penelitian menunjukan bahwa temperatur kalsinasi reaktivasi 350 oC dengan penambahan asam
sulfat 10% merupakan kondisi terbaik untuk proses reaktivasi. Wahyudi dalam Suryani dkk,
2013 juga melakukan proses reaktivasi SBE selama 1 jam pada temperatur 300-700 oC dengan
penambahan asam fosfat sebesar 0-3%. Hasil penelitian menunjukan bahwa temperatur
reaktivasi 400 oC dengan penambahan asam fosfat 2% merupakan kondisi terbaik untuk proses
reaktivasi.

Karakterisasi Reaktivasi Spent Bleaching Earth (RSBE)

Spektroskopi Infra Merah (FTIR)

Spektroskopi inframerah merupakan salah satu metode analisis yang umum digunakan
untuk mengkaji perubahan dasar struktur bleaching earth. Identifikasi yang dihasilkan bersifat
kualitatif yakni pengenalan keberadaan gugus-gugus fungsional yang ada (Filayati & Rusmini.
2012). Daerah inframerah untuk spektra bleaching earth dibagi dalam dua kelompok daerah
frekuensi, yaitu : daerah antara 4000 cm-1 sampai 3000 cm-1 merupakan getaran regang dari air
yang terserap. Daerah antara 1400 cm-1 sampai 800 cm-1 yang disebabkan oleh getaran Al-OH
dan atau Si-O (Wijaya dkk. 2002). Spektrum Infra Merah dapat dilihat pada gambar 4.2.

Tabel.1. Serapan karakteristik bleaching earth


Bilangan gelombang (cm-1)
Gugus fungsi Hasil reaktivasi pada temperatur kalsinasi
SBE VBE 200 oC 300 oC 400 oC 500 oC
Rentangan
3439,54 3435,82 3427,3 3416,01 3437,4 3452,72
H2O
2924,39 &
C-H Alkana
2853,68
C=O 1746,66
-CH3 1467,28
C=C atau 1653,63 &
I654,08 1624,73 1624,96 1633,06 1639,71
–OH tekuk 1644,98
Si-O-Si 1040,51 1035,13 1050,74 1071,5 1082,75 1050,55
Al-O regang 913,41
Rentangan
795,79 796,35 794,98 795,91 797,34 796,73
Si-O
(Widihati. 2009)

Gambar 2. Spektrum FTIR (a).SBE (b).VBE (c).200 oC (d). 300 oC (e). 400 oC (f). 500 oC

Dari gambar 2. (a) menunjukkan adanya ikatan C-H alkana pada spent bleaching earth
yang muncul pada serapan 2924,39 & 2853,68 cm-1. Dan juga gugus –CH3 yang ada didaerah
serapan 1467,28 cm-1. Munculnya peak tersebut dimungkinkan dari struktur β-karoten dan
senyawa organik yang terjerap pada pori-pori bleaching earth. Namun, pada gambar (b), (c), (d),
(e) dan (f) tidak muncul peak C-H alkana dan juga gugus –CH3 karena adanya pemutusan ikatan
yang disebabkan penambahan asam dan juga pemanasan (Filayati & Rusmini. 2012).

Penambahan asam dan pemanasan juga mengakibatkan terjadinya perubahan serapan di


daerah 1746,66 cm-1 tidak tampak lagi. Begitu juga pada sampel SBE muncul serapan di daerah
913,41 cm-1 yaitu merupakan gugus Al-O regang. Setelah ada penambahan asam dan juga
pemanasan pita serapan didaerah 913,41 cm-1 tidak tampak lagi. Hal ini mengindikasikan bahwa
penambahan asam dan pemanasan mengakibatkan hilangnya gugus Al-O aluminosilikat.

Difraksi sinar-X (XRD)

Hasil Karakterisasi menggunakan difraksi sinar-X (XRD) yang diperoleh digunakan untuk
mengetahui Intensitas puncak dalam suatu difraktogram. Untuk mengetahui kekristalan dari
Spent Bleaching Earth, dapat dilihat dari nilai intensitas relatif yang dihasilkan pada
difraktogram. Sampel yang memiliki kekristalan tinggi, meskipun jumlahnya sedikit akan
memberikan intensitas yang tinggi dan tajam (Filayati & Rusmini. 2012).

Gambar 3. Difraktogram SBE terreaktivasi pada temperatur kalsinasi (a). 200oC (b) 300oC (c)
400oC (d) 500oC (e) Virgin Bleaching Earth tanpa perlakuan
Pada gambar 3 identifikasi menggunakan XRD menunjukkan adanya kemiripan pola-pola
difraksi dari VBE dan SBE Terreaktivasi. Kemiripan tersebut terdapat pada posisi sudut dua
theta dari tiap-tiap peak pada pola-pola difraksi yang dibandingkan. Namun terdapat perbedaan
intensitas beberapa peak pada VBE dan SBE terreaktivasi yang dibandingkan. Hal ini
menunjukkan adanya perbedaan kandungan (%) unsur-unsur penyusun kerangka struktur tanpa
mengubah kerangka struktur aluminosilikat-aluminosilikat utama penyusun SBE terreaktivasi.

Kapasitas adsorpsi

Kapasitas adsorpsi digunakan untuk mengetahui banyaknya zat warna yang berhasil
diserap oleh SBE terreaktivasi dengan membagi banyaknya konsentrasi yang terserap dengan
berat sampel yang dikali dengan volume larutan. Hasil dari kapasitas adsorpsi dapat dilihat
gambar 4.

50.0000

40.0000
200
30.0000 300
400
20.0000
500
10.0000 VBE

0.0000
0.1 0.2 0.5 0.7 1 vbe

Gambar 4. Kapasitas adsorpsi

Kapasitas adsorpsi dengan konsentrasi HNO3 terbaik yaitu 0,7 M . Kapasitas adsorpsi
sangat ditentukan oleh luas permukaan dan volume pori-pori dari adsorben tersebut (Suarya.
2008). Kapasitas adsorpsi tertinggi yaitu pada kalsinasi 300 oC sebesar 45,5873 gram/gram lebih
tinggi dari pada sampel yang lain. Namun mengalami penurunan pada kalsinasi 400 oC dan 500
o
C hal ini karena perlakuan kalsinasi yang diberikan pada RSBE menyebabkan jarak antar
lapis/layer RSBE menurun sehingga luas permukaan RSBE berkurang. Berkurangnya luas
permukaan RSBE berpengaruh terhadap daya adsorpsi, sehingga banyak sedikitnya zat yang
dapat diadsorpsi tergantung dari luas permukaan adsorben (Filayati & Rusmini. 2012).
Pada penelitian Kostjukovs dkk. (2011) telah melakukan regenerasi SBE dengan
temperatur kalsinasi 300 oC - 450 oC. Temperatur kalsinasi terbaik yaitu pada 300 oC karena
kapasitas adsorbsi sebesar 0,50 mmol/g. Setelah temperatur kalsinasi 400 oC kapasitas adsorbsi
menjadi sebesar 0,45 mmol/g. Pemanasan pada temperatur yang lebih tinggi dari 300 oC akan
menyebabkan lepasnya gugus OH dari dalam kerangka SBE, sehingga struktur SBE pada sisi
lembaran dioktahedral dan tetrahedralnya dapat mengalami kerusakan (Wijaya dkk. 2002).

SIMPULAN DAN SARAN

Simpulan

Berdasarkan dari data hasil penelitian yang telah dianalisis dan dibahas dapat diambil
beberapa simpulan sebagai berikut:

a. Konsentrasi terbaik pada penggunaan HNO3 untuk reaktivasi Spent Bleaching Earth (SBE)
yaitu 0,7 M.
b. Temperatur kalsinasi terbaik pada reaktivasi Spent Bleaching Earth (SBE) pada temperatur
300 oC.
c. Karakter dari SBE yang telah diberi perlakuan asam nitrat dan kalsinasi tidak lagi
mengandung senyawa organik dan juga hidrokarbon.

Saran

a. Perlu dilakukan penelitian lebih lanjut untuk mengetahui kemampuan adsorpsi Spent
Bleaching Earth (SBE) apabila dilakukan reaktivasi berulang-ulang.
b. Pada proses pemisahan antara SBE terreaktivasi dengan zat warna dianjurkan
menggunakan Sentrifuse.
c. Perlu dilakukan peneilitian lebih lanjut dampak kesehatan pada penggunaan SBE yang
direaktivasi.

UCAPAN TERIMA KASIH

Terimakasih penulis ucapkan kepada pihak Nano Center Indonesia Pusat Inovasi LIPI (PT.
Nanotech Inovasi Indonesia) sebagai pemberi beasiswa penelitian ini dan Dr. Nurul Taufiqu
Rochman M.Eng selaku kepala Nano Center Indonesia , Mas Bimo beserta semua staff dan
teknisi yang telah membantu penelitian ini hingga selesai.

Daftar Pustaka

Chang, J. I., Tai, H.-S., & Huang, T.-H. 2006. Regeneration Of Spent bleaching earth By Lye-
Extraction. Journal of Wiley interscience. 25(4): 374-375.
Fikri, M. E., & Kusumadewi, R. 2005. Regenerasi Bentonit Bekas Secara Kimia Fisika dengan
Aktivator Asam Klorida dan Pemanasan pada Proses Pemucatan CPO. Jurnal Universitas
Lampung. 4(2): 16-17.
Filayati, M. R., & Rusmini. 2012. Pengaruh Massa Bentonit Teraktivasi H2SO4 Terhadap Daya
Adsorpsi Iodium. Journal of Chemistry Universitas Negeri Surabaya. 1(1): 59-61.
Kostjukovs, J., Sarcevica, I., & Actins, A. 2011. Thermal Regeneration Model For Spent
Montmorillonite Sorbent. Latvian Journal Of Chemistry. ¾(2011): 242-249.
Nukman. 2008. Dekomposisi volatile matter dari Batubara Tanjung Enim dengan menggunakan
alat thermogravimetry analyzer (TGA). Makara teknol 12:65-59.
Rahmacandran, Ganesan, P., Hariharan, S. 2010. Decolorization of Textile Effluent-An
Overview.EI(I) Journal, Volume 90.
Sahara, E. 2011. Regenerasi Lempung Bentonit dengan NH4+ Jenuh yang Diaktivasi Panas dan
Daya Adsorpsinya Terhadap Cr(III). Jurnal Kimia Universitas Udayana Bali.5(1): 81-87.
Suryani, A., Pari, G., & Aswad, A. 2013. Proses Reaktivasi Tanah Pemucat Bekas Sebagai
Adsorben Untuk Pemurnian Minyak Sawit Kasar dan Biodisel. Jurnal Teknologi Industri
Pertanian. Institut Pertanian Bogor. 25 (1):52-67.
Widihati, I. A. Gede. 2009. Adsorpsi Ion Pb2+ oleh Lempung Terinterkalasi Surfaktan. Jurnal
Kimia, Universitas Udayana Bali. 3(1): 27-32.
Wijaya K, Pratiwi, A. S., Sudiono, S., & Nurahmi, E. 2002. Study Kestabilan Termal dan Asam
Lempung Bentonit. Indonesian Journal Of Chemistry, 2(1),22-29.