Anda di halaman 1dari 12

1.

Judul praktikum : Teknik-teknik pemisahan campuran


2. Tujuan :
a. Untuk memurnikan garam dapur yang kotor dengan cara rekristalisasi.
b. Untuk membuat arak dari tuak wayah dengan menggunakan cara destiasi
sederhana.
c. Untuk memisahkan komponen-komponen warna pada pewarna alami dengan cara
kromatografi kertas.
d. Untuk memurnikan kapur barus yang kotor dengan cara sublimasi.
e. Untuk memisahkan suatu zat berdasarkan kelarutannya dalam pelarut dengan cara
ekstraksi pelarut.
f. Untuk memisahkan campuran dengan cara dekantasi.

3. Landasan Teori:
A. Ekstraksi :
Cara ini banyak digunakan dalam pemisahan dan didasarkan pada kelarutan suatu zat
dalam suatu zat pelarut dibandingkan dengan pelarut yang lain . Kedalam suatu campuran
ditambahkan pelarut yang mempunyai kemampuan melarutkan lebih besar dalam
melarutkan senyawa yang dinginkan , tetapi pelarut ini tidak bercampur dengan pelarut
sebelumnya.

B. Rekristalisasi
Kristalisasi merupakan proses untuk mmperoleh padatan dari larutannya melalui proses
penguapan . Untuk lebih memurnikan padatan yang diperoleh dapat dilakukan
rekristalisasi dengan menggunakan pelarut yang sesuai. Teknik pemisahan dengan
rekristalisasi berdasarkan perbedaan titik beku komponenya. Perbedaan itu harus cukup
besar dan sebaiknya komponen yang dipisahkan berwujud padat dan yang lainnya cair
pada suhu kamar .

C. Kromatografi
Kromatografi merupakan cara paling modern dalam pemisahan dan pemurnian . Cara ini
didasarkan pada perbedaan kemampuan fase gerak untuk mmbawa zat larut dalam fase
diam . Tiap-tiap zat larut mempunyai laju yang berbeda dalam fase diam terhadap fase
gerak yang sama. Berdasarkan jenisnya kromatografi dapat dibagi menjadi empat cara,
yaitu kromatografi kolom, kertas, lempeng tipis, dan gas. Kromatografi kolom adalah
kromatografi yang adsorbennya dimasukkan kedalam tabung kaca. Adsorben tersebut
berupa padatan dalam bentuk tepung. Setelah pemisahan, masing-masing komponen
terdapat di daerah tertentu dalam tabung. Kromatografi kertas adalah jenis kromatografi
yang menggunakan kertas sebagai adsorbennya dan zat cair sebagai eluennya. Campuran
komponen diteteskan pada kertas kromatografi dengan pipet kecil kemudian kertas terus
dicelupkan dengan hati-hati, sampai garis yang dibuat sebelumya tidak terbenam. Kertas
digantung supaya stabil dan dibiarkan agar eluennya naik perlahan sambil membawa
komponen yang terdapat pada kertas. Akhirnya akan terlihat komponen yang terpisah
satu sama lain karena perbedaan daya serap kertas.

D. Distilasi
Distilasi adalah proses memisahkan dua atau lebih komponen cairan yang mempunyai
titik didih berbeda . Cara ini didasarkan pada perbedaan titik didih komponen-
komponennya,dimana komponen yang mempunyai titik didih lebih rendah akan terpisah
lebih dahulu. Distilasi sering digunakan dalam proses isolasi komponen, pemekatan
larutan, dan juga pemurnian komponen cair. Jika campuran dipanaskan maka komponen
yang titik didihnya lebih rendah akan menguap atau terpisah lebih dahulu. Distilasi
terhadap dua campuran senyawa organic dilakukan melalui beberapa tahapan sebagai
berikut : setelah pengotor dengan titik didih yang lebih rendah ditampung di dalam labu
penerima, labu penerima harus segera diganti dengan yang baru untuk destilat senyawa
dengan titik didih dengan yang lebih tinggi.Bila campuran mengandung lebih dari dua,
maka penguapan dan pengembunan dilakukan bertahap sesuai dengan jumlah komponen,
dimulai dari titik didih yang lebih rendah. Akan tetapi, pemiasahan campuran ini sulit dan
biasanya hasil yang didapat sedikit tercampur komponen lain yang titik didihnya saling
berdekatan.

E. Sublimasi
Pada umumnya perubahan tingkat wujud berlangsung menurut pola padat – cair – gas
atau kebalikannya. Ada beberapa zat yang dapat berubah langsung dari keadaan uap ke
keadaan padat yang disebut menyublim. Sifat demikian dimiliki oleh unsur yodium,
kamfer, naftalen, belerang. Sublimasi adalah peristiwa penguapan secara langsung
padatan kristalin kedalam fase uap. Contoh klasik sublimasi dapat digunakan sebagai
metode pemurnian padatan kristalin. Beberapa senyawa kimia dapat menyumblim pada
temperatur dan tekanan kamar, namun banyak yang baru dapat menyumblim apabila
tekanan diturunkan.

4. Alat dan Bahan yang diperlukan


a. Alat b. Bahan
No Nama Alat Jumlah Nama bahan Jumlah
1 Gelas kimia 100 mL 4 buah Garam Dapur Kotor Secukupnya
2 Gelas kimia 250 mL 2 buah Aquades Secukupnya
3 Corong 1 buah Kertas saring Secukupnya
4 Pemanas 2 buah Tuak wayah Secukupnya
7 Cawan penguap 2 buah Kapur barus Secukupnya
8 Batang pengaduk 1 buah Kristal iodium Secukupnya
9 Kaca arloji 2 buah
10 Alat distilasi 1 set
11 Statif dan klem 2 buah
12 Termometer 1 buah
13 Lumpang dan alu 1 buah
14 Corong pisah 1 buah

No. Prosedur Hasil pengamatan


A. Pemurnian Garam Dapur yang Kotor (Rekristalisasi)
1 10 gram garam dapur kotor
dimasukkan ke dalam gelas
kimia.

2 Ditambahkan aquades dan diaduk Di dapat campuran garam yang keruh


sampai semua garam larut.
3 Campuran garam kotor disaring Di dapat filtrat bening tak berwarna,
dengan kertas saring. sedangkan residunya berada pada kertas
saring.

4 Filtrat dipanaskan dengan Di dapat larutan jenuh dengan sedikit endapan


menggunakan pemanas sampai garam
larutanya jenuh.

5 Setelah jenuh, larutan hasil Setelah didiamkan jumlah kristal yang


pemanasan didiamkan sampai terbentuk semakin banyak
terbentuk kristal-kristal garam.

6 Kristal-kristal garam yang Terdapat perbedaan warna kristal garam hasil


terbentuk setelah rekristalisasi rekristalisasi dengan garam kotor sebelum
dibandingkan dengan yang rekristalisasi. Warna garam hasil rekristalisasi
sebelum rekristalisasi. lebih bersih dan lebih putih dari garam kotor
sebelum rekristalisasi

B. Pembuatan Arak dari tuak wayah (Distilasi)


1 Alat distilasinya disiapkan dan
dirangkai.

2 Tuak wayah dimasukkan ke Tuak Wayah dimasukkan sebanyak 75mL,


dalam labu distilasi. Tuak Wayah tersebut berwarna coklat keruh
dengan aroma khas Tuak.

3 Tuak Wayah dipanaskan sampai Suhu pada saat didapat tetesan pertama arak
mendidih kemudian suhu saat adalah 78oC
didapat tetesan destilat pertama
dicatat
4 Destilat yang terbentuk Di dapat destilat bening tak berwarna dengan
ditampung pada labu erlenmeyer. bau khas alkohol
5 Sampel Tuak Wayah Warna Tuak Wayah adalah coklat keruh
dibandingkan dengan destilat sedangkan warna destilat yang dihasilkan
yang terbentuk adalah bening tak berwarna. Tuak Wayah
beraroma khas Tuak, sedangkan destilat
mempunyai aroma khas alkohol.

C. Pemisahan komponen-komponen warna dari pewarna alami (kromatografi


kertas)
1 Kertas saring diukur dengan kertas saring yang digunakan ukuran panjang
ukuran panjang 15 cm dan lebar 5 15 cm dan lebar 5 cm
cm

2 Pewarna yang dipergunakan Tinta spidol yang digunakan berwana hitam,


adalah dari tinta spidol berwana hijau, biru dan pink
hitam, hijau, biru dan pink
4 Kertas saring diberi tanda batas
bawah yang telah diukur 1cm.
(gunakan pensil untuk membuat
garis, jangan gunakan pulpen atau
yang lainnya yang mengandung
tinta, karena akan ikut terelusi).

5 Tinta spidol ditotolkan pada Kertas saring ditotolkan dengan tinta spidol
kertas tepat di garis batasnya. berwarna hitam, biru, hijau, dan pink dengan
jarak masing-masing warna 1 cm

6 gelas kimia di isi air 250 mL Gelas kimia telah berisi aquades dengan
dengan aquades sampai ketinggian kurang dari 1 cm
ketinggian kurang dari 1 cm.
7 kertas yang telah berisi totolan di
celupkan pada sampel kedalam
gelas kimia (totolan sampel
jangan sampai terendam oleh air).

8 Air dibiarkan naik keatas, sesudah


hampir mendekati ujung kertas.

9 Amati warna yang ada pada


kertas.

D. Pemurnian kapur barus dan iodium yang kotor (sublimasi)


1 kapur barus yang akan digunakan Dihasilkan serbuk kapur barus yang halus
digeruskan sehingga dihasilkan
serbuk kapur barus.
2 Dicampurkan pasir dan serbuk Di hasilkan serbuk campuran berwarna coklat
kapur barus ke dalam cawan
penguap.

3 cawan penguap ditutup dengan


menggunakan kaca arloji dan
bagian atasnya isi dengan air
dingin.
4 campuran tersebut dipanaskan 15-
20 menit.

5 perubahan yang terjadi diamati Di bawah kaca arloji terbentuk Kristal kapur
pada bagian bawah kaca arloji barus bening, berbentik heksagonal.
setelah 15-20 menit.

E. Ekstraksi pelarut (ekstraksi iodium dengan kloroform)


1 Dibuat larutan iodium Di buat larutan iodium dengan hasil berwarna
orange bening

2 20 mL larutan iodium dimasukan Dikocok campuran dalam corong pemisah


ke dalam corong pemisah. dan didapat ekstrak dengan warna ungu.

3 10 mL kloroform dimasukan ke Terbentuk 2 lapisan, lapisan bawah berwarna


dalam corong pisah. Kemudian ungu dan lapisan atas berwarna bening tak
kocoklah berwarna. Lapisan bawah adalah I2 dalam
kloroform, lapisan atas adalah iodium dalam
air.

4 Amati apa yang terjadi pada Di dapat ekstrak iodium dalam kloroform.
larutan tersebut.
Perhitungan Rf untuk kromatografi kertas

Biru Muda = = 0,64

Kuning = = 0,7

Merah = = 1

Biru Tua = = 0,5

Ungu = = 0,69

PEMBAHASAN
1. Rekristalisasi
Pada percobaan rekristalisai ini, sampel yang digunakan adalah sampel garam rakyat
yang berwarna kecoklatan. Garam rakyat yang digunakan sebanyak 10 gram yang dilarutkan
dengan menggunakan akuades sampai semua garam larut sehingga dihasilkan campuran yang
berwarna coklat keruh. Selanjutnya campuran tersebut disaring dengan menggunakan kertas
saring dan didapatkan filtrat yang bening tak berwarna dan residu berupa tanah yang ada pada
kertas saring.
Filtrat hasil saringan kemudian dipanaskan sampai terbentuk sedikit endapan. Hal ini
berarti filtrat telah jenuh. Kemudian filtrat didinginkan sampai terbentuk kristal-kristal garam.
Kristal-kristal garam yang terbentuk disaring dengan kertas saring dan dikeringkan dengan
pemanas. Kristal hasil rekristalisasi itu lebih bersih dan putih dibandingkan dengan kristal garam
sebelum rekristalisasi yang berwarna kecoklatan dengan pengotor tanah.
2. Distilasi
Pada teknik pemisahan dengan metode distilasi, jenis distilasi yang dilakukan adalah
distilasi sederhana dengan sampel tuak wayah. Adapun ciri-ciri tuak wayah yang digunakan
adalah berwarna coklat keruh dengan bau khas tuak. Tujuan dari praktikum ini adalah membuat
arak dari tuak wayah dengan teknik distilasi sederhana. Tuak wayah dipanaskan dengan
penangas air sehingga tuak wayah mendidih dan menguap. Uap yang terbentuk akan menyentuh
termometer dan akan menaikin suhu termometer. Selanjutnya uap akan melewati tabung
pendingin leibigh sehingga uap mengembun menjadi cair. Cairan yang terbentuk dari hasil
distilasi disebut dengan destilat. Destilat ini ditampung dengan menggunakan labu erlenmeyer.
Ciri-ciri dari destilat yang terbentuk adalah bening tak berwarna dengan bau alkohol yang cukup
menyengat. Ciri ini sesuai dengan ciri dari arak yang diinginkan. Suhu pada saat pertama
terbentuknya arak tersebut adalah 78 oC.

3. Kromatografi
Pada praktikum kromatografi, warna yang digunakan adalah empat macam warna, yaitu
warna biru tua, merah, dan hijau. Ketiga warna tersebut ditotolkan pada garis yang telah dibuat
pada kertas saring. Kertas saring pada kromatografi ini disebut fase diam, sedangkan fase gerak
yang digunakan adalah air. Setelah kertas saring yang ditotolkan dengan keempat warna tersebut,
dimasukkan kedalam gelas kimia yang berisi air dengan ketinggian kurang dari 1 cm. Setelah
didiamkan beberapa saat, air yang ada dalam gelas kimia mulai naik ke kertas sampai menyentuh
batas atas kertas dengan membawa warna yang ada pada kertas saring. Hal ini karena adanya
gaya kapilaritas dari serat kertas saring. Setelah air mencapai batas atas, kertas saring
dikeluarkan dan didapatkan warna dalam kertas saring naik dan ada yang memisah menjadi
beberapa warna.
Adapun hasil pengamatannya dan jarak yang ditempuh masing-masing warna yang
dihasilkan sebelum dan sesudah kromatografi adalah sebagai berikut.
Tabel 1. Jarak tempuh masing-masing warna.
Warna setelah
Warna awal Jarak tempuh
kromatografi
Hijau Biru 7 cm

Kuning 7,7 cm

Merah Merah 10,8 cm

Biru 5,6 cm
Biru tua
Ungu 7,5 cm

Dari data jarak tempuh dari masing-masing warna, selanjutnya dihitung jarak relatif dari
masing-masing warna yang dihasilkan dengan rumus.

Adapun hasil perhitunganya terdapat dilihat pada tabel 2 sebagi berikut.


Tabel 2. Perhitungan jarak relatif masing-masing warna
Warna setelah Jarak relatif
Warna awal Jarak tempuh
kromatografi (Rf)

Hijau Biru 7 cm 0,64

Kuning 7,7 cm 0,7

Merah Merah 10,8 cm 1

Biru 5,6 cm 0,5


Biru tua
Ungu 7,5 cm 0,69

Berdasarkan data pada tabel tersebut, diketahui bahwa warna merah memiliki daya larut dalam
fase diamnya paling besar. Hal ini dapat diketahui dari jarak tempuh dan Rf-nya yang bernilai
paling tinggi.

4. Sublimasi
Prinsip kerja dari percobaan sublimasi kapur barus diubah menjadi gas (penyubliman)
dengan cara memanaskan campuran. Setelah kapur barus berubah menjadi gas, gas akan
terperangkap di dalam cawan porselein yang atasnya telah ditutup dengan kaca arloji sehingga
gas kapur barus tidak keluar. Untuk mengubah wujud kapur barus yang berupa gas menjadi
padat kembali secara cepat diperlukan proses pendinginan. Pendinginan pada percobaan tersebut
dilakukan dengan mengisi bagian atas kaca arloji dengan air dingin. Hasil dari percobaan
tersebut adalah adanya kapur barus yang menempel di bagian bawah kaca arloji dengan bentuk
kristal heksagonal.

5. Ekstraksi
Dalam kegiatan praktikum ini dilakukan ekstraksi tehadap iodium dengan menggunakan
pelarut organik yaitu kloroform. Ekstraksi ini bertujuan untuk memisahkan iodium yang ada
dalam pelarut air dengan menggunakan pelarut organik yaitu kloroform.
Kegiatan pertama yang dilakukan adalah ekstraksi terhadap iodium dengan menggunakan
kloroform. Iodium yang akan diekstraksi dibuat dari kristal iodium yang dilarutkan dengan air.
Larutan yang terbentuk adalah bening berwarna kuning. Sebanyak 25 ml larutan iodium
dimasukan kedalam corong pisah, dan kemudian ditambahkan dengan pelarut organik yaitu
kloroform. Selanjutnya, dikocok sehingga terbentuk dua lapisan. Lapisan atas berwarna bening
tak berwarna yang merupakan pelarut air dengan sedikit iodium, sedangkan lapisan bawah
adalah lapisan iodium dalam kloroform yang berwarna ungu. Selanjutnya kedua lapisan
dipisahkan dengan menggunakan corong pisah. Dari hasil pemisahan ini, didapatkan dua larutan
iodium yang larut dalam pelarut air dan iodium yang larut dalam pelarut organik (kloroform).

SIMPULAN
Simpulan yang dapat dirumuskan dari praktikum yang telah dilakukan adalah:
1. Memurnikan garam dapur yang kotor dengan cara rekristalisasi didapatkan hasil kristal
garam dapur yang berwarna putih bersih.
2. Pembuatan arak dari tuak wayah dengan teknik distilasi sederhana didapatkan arak yang
bening tak berwarna dengan bau alkohol yang cukup menyengat.
3. Memisahkan komponen-komponen warna pada pewarna dengan cara kromatografi kertas
didapatkan komponen-komponen warna yang paling besar jarak relatifnya adalah warna
merah dengan Rf sebesar 1.
4. Memurnikan kapur barus yang kotor dengan cara sublimasi didapatkan hasil kapur barus
membentuk kristal pada bagian bawah kaca arloji dengan bentuk kristal yang heksagonal.
5. Memisahkan suatu zat berdasarkan kelarutan dalam pelarut dengan cara ekstraksi pelarut
didapatkan zat yang larut dalam pelarut organik lebih banyak dibandingkan dengan zat
yang larut dalam pelarut air, dimana pelarut organik dan pelarut air tidak saling
melarutkan.

Daftar Pustaka
Imam Paryanto. 2007. Pengaruh Penambahan Garam Halus Pada Proses Kristalisasi Garam
Farmasetis. diakses di http://www.iptek.net.id/ind/?mnu=8&ch=jsti&id=194 pada 29
September 2013
Sunarya, Yayan. 2012. Kimia Dasar 2. Bandung : Yrama Widya.
Anonim.2009.Pemisahan Campuran. Diakses di
http://alicezah.files.wordpress.com/2009/05/microsoft-word-pemisahan-camp.pdf pada
29 September 2013
Permanasari , Anna.2011. http://anna-permanasari.staf.upi.edu/files/2011/03/Pertemuan-1.pdf
Widiarto, Sonny. 2011. Proses Pemisahan Kimia Berdasarkan Kelarutan. Diakses di
http://staff.unila.ac.id/sonnywidiarto/files/2011/09/Pemisahan-berdasar-Ksp.pdf pada
tanggal 29 September 2013
Chang, Raymond. 2002. Kimia Dasar: Konsep-konsep Inti, Edisi Ketiga Jilid 2. Jakarta:
Erlangga.