Anda di halaman 1dari 20

BAB I

PENDAHULUAN

1.1 Tujuan
Untuk mengetahui kadar total hardness yang terdapat di dalam sample air dengan
menggunakan metode kompleksometri.

1.2 Dasar Teori


1.2.1 Hardness
Kesadahan (Hardness) air adalah kandungan mineral-mineral tertentu di dalam air,
umumnya ion kalsium (Ca) dan magnesium (Mg) dalam bentuk garam karbonat. Air sadah atau
air keras adalah air yang memiliki kadar mineral yang tinggi, sedangkan air lunak adalah air
dengan kadar mineral yang rendah. Selain ion kalsium dan magnesium, penyebab kesadahan
juga bisa merupakan ion logam lain maupun garam-garam bikarbonat dan sulfat. Metode paling
sederhana untuk menentukan kesadahan air adalah dengan sabun. Dalam air lunak, sabun akan
menghasilkan busa yang banyak. Pada air sadah, sabun tidak akan menghasilkan busa atau
menghasilkan sedikit sekali busa. Cara yang lebih kompleks adalah melalui titrasi. Kesadahan air
total dinyatakan dalam satuan ppm berat per volume (w/v) dari CaCO3.
Air sadah tidak begitu berbahaya untuk diminum, namun dapat menyebabkan beberapa
masalah. Air sadah dapat menyebabkan pengendapan mineral, yang menyumbat saluran pipa dan
keran. Air sadah juga menyebabkan pemborosan sabun di rumah tangga, dan air sadah yang
bercampur sabun dapat membentuk gumpalan scum yang sukar dihilangkan. Dalam industri,
kesadahan air yang digunakan diawasi dengan ketat untuk mencegah kerugian. Untuk
menghilangkan kesadahan biasanya digunakan berbagai zat kimia, ataupun dengan
menggunakan resin penukar ion.
Air sadah digolongkan menjadi dua jenis, berdasarkan jenis anion yang diikat oleh kation
(Ca2+ atau Mg2+), yaitu air sadah sementara dan air sadah tetap.

Air sadah sementara adalah air sadah yang mengandung ion bikarbonat (HCO3-), atau
boleh jadi air tersebut mengandung senyawa kalsium bikarbonat (Ca(HCO3)2) dan atau
magnesium bikarbonat (Mg(HCO3)2). Air yang mengandung ion atau senyawa-senyawa tersebut
disebut air sadah sementara karena kesadahannya dapat dihilangkan dengan pemanasan air,
sehingga air tersebut terbebas dari ion Ca2+ dan atau Mg2+. Dengan jalan pemanasan senyawa-
senyawa tersebut akan mengendap pada dasar ketel. Reaksi yang terjadi adalah :
Ca(HCO3)2 (aq) –> CaCO3 (s) + H2O (l) + CO2 (g)
Air sadah tetap adalah air sadah yang mengadung anion selain ion bikarbonat, misalnya
dapat berupa ion Cl-, NO3- dan SO42-. Berarti senyawa yang terlarut boleh jadi berupa kalsium
klorida (CaCl2), kalsium nitrat (Ca(NO3)2), kalsium sulfat (CaSO4), magnesium klorida (MgCl2),
magnesium nitrat (Mg(NO3)2), dan magnesium sulfat (MgSO4). Air yang mengandung senyawa-
senyawa tersebut disebut air sadah tetap, karena kesadahannya tidak bisa dihilangkan hanya
dengan cara pemanasan. Untuk membebaskan air tersebut dari kesadahan, harus dilakukan
dengan cara kimia, yaitu dengan mereaksikan air tersebut dengan zat-zat kimia tertentu. Pereaksi
yang digunakan adalah larutan karbonat, yaitu Na2CO3 (aq) atau K2CO3 (aq). Penambahan
larutan karbonat dimaksudkan untuk mengendapkan ion Ca2+ dan atau Mg2+.
CaCl2 (aq) + Na2CO3 (aq) –> CaCO3 (s) + 2NaCl (aq)
Mg(NO3)2 (aq) + K2CO3 (aq) –> MgCO3 (s) + 2KNO3 (aq)
Dengan terbentuknya endapan CaCO3 atau MgCO3 berarti air tersebut telah terbebas dari ion
Ca2+ atau Mg2+ atau dengan kata lain air tersebut telah terbebas dari kesadahan.
Pada industri yang menggunakan ketel uap, air yang digunakan harus terbebas dari
kesadahan. Proses penghilangan kesadahan air yang sering dilakukan pada industri-industri
adalah melalui penyaringan dengan menggunakan zat-zat sebagai berikut :
Resin pengikat kation dan anion. Resin adalah zat polimer alami ataupun sintetik yang
salah satu fungsinya adalah dapat mengikat kation dan anion tertentu. Secara teknis, air sadah
dilewatkan melalui suatu wadah yang berisi resin pengikat kation dan anion, sehingga
diharapkan kation Ca2+ dan Mg2+ dapat diikat resin. Dengan demikian, air tersebut akan terbebas
dari kesadahan.

Zeolit memiliki rumus kimia Na2(Al2SiO3O10).2H2O atau K2(Al2SiO3O10).2H2O. Zeolit


mempunyai struktur tiga dimensi yang memiliki pori-pori yang dapat dilewati air. Ion Ca2+ dan
Mg2+ akan ditukar dengan ion Na+ dan K+ dari zeolit, sehingga air tersebut terbebas dari
kesadahan.
Cara paling mudah untuk mengetahui air yang selalu digunakan adalah air sadah atau
bukan dengan menggunakan sabun. Ketika air yang digunakan adalah air sadah, maka sabun
akan sukar berbuih, kalaupun berbuih, berbuihnya sedikit. Kemudian untuk mengetahui jenis
kesadahan air adalah dengan pemanasan. Jika ternyata setelah dilakukan pemanasan, sabun tetap
sukar berbuih, berarti air yang digunakan adalah air sadah tetap.
Untuk menghilangkan kesadahan sementara ataupun kesadahan tetap pada air yang anda
gunakan di rumah dapat dilakukan dengan menggunakan zeolit. Cukup menyediakan tong yang
dapat menampung zeolit. Pada dasar tong sudah dibuat keran. Air yang akan digunakan
dilewatkan pada zeolit terlebih dahulu. Air yang telah dilewatkan pada zeolit dapat digunakan
untuk keperluan rumah tangga, seperti mencuci, mandi dan keperluan masak.
Zeolit memiliki kapasitas untuk menukar ion, artinya tidak dapat digunakan zeolit yang
sama selamanya. Sehingga pada rentang waktu tertentu harus diganti. (Anonim, 2010)
1.2.2 Titrasi Kompleksometri
Titrasi kompleksometri yaitu titrasi berdasarkan pembentukan persenyawaan kompleks
(ion kompleks atau garam yang sukar mengion), Kompleksometri merupakan jenis titrasi dimana
titran dan titrat saling mengkompleks, membentuk hasil berupa kompleks. Reaksi–reaksi
pembentukan kompleks atau yang menyangkut kompleks banyak sekali dan penerapannya juga
banyak, tidak hanya dalam titrasi. Karena itu perlu pengertian yang cukup luas tentang
kompleks, sekalipun disini pertama-tama akan diterapkan pada titrasi. Contoh reaksi titrasi
kompleksometri :
Ag+ + 2 CN- ⥦ Ag(CN)2
Hg2+ + 2Cl- ⥨ HgCl2
(Khopkar, 2002).
Salah satu tipe reaksi kimia yang berlaku sebagai dasar penentuan titrimetrik melibatkan
pembentukan (formasi) kompleks atau ion kompleks yang larut namun sedikit terdisosiasi.
Kompleks yang dimaksud di sini adalah kompleks yang dibentuk melalui reaksi ion logam,
sebuah kation, dengan sebuah anion atau molekul netral (Basset, 1994).
Titrasi kompleksometri juga dikenal sebagai reaksi yang meliputi reaksi pembentukan
ion-ion kompleks ataupun pembentukan molekul netral yang terdisosiasi dalam larutan.
Persyaratan mendasar terbentuknya kompleks demikian adalah tingkat kelarutan tinggi. Selain
titrasi komplek biasa seperti di atas, dikenal pula kompleksometri yang dikenal sebagai titrasi
kelatometri, seperti yang menyangkut penggunaan EDTA. Gugus-yang terikat pada ion pusat,
disebut ligan, dan dalam larutan air, reaksi dapat dinyatakan oleh persamaan :
M(H2O)n + L = M(H2O)(n-1) L + H2O
(Khopkar, 2002).
Asam etilen diamin tetra asetat atau yang lebih dikenal dengan EDTA, merupakan salah
satu jenis asam amina polikarboksilat. EDTA sebenarnya adalah ligan seksidentat yang dapat
berkoordinasi dengan suatu ion logam lewat kedua nitrogen dan keempat gugus karboksil-nya
atau disebut ligan multidentat yang mengandung lebih dari dua atom koordinasi per molekul,
misalnya asam 1,2-diaminoetanatetraasetat (asametilenadiamina tetraasetat, EDTA) yang
mempunyai dua atom nitrogen – penyumbang dan empat atom oksigen penyumbang dalam
molekul (Rival, 1995).
Suatu EDTA dapat membentuk senyawa kompleks yang mantap dengan sejumlah besar
ion logam sehingga EDTA merupakan ligan yang tidak selektif. Dalam larutan yang agak asam,
dapat terjadi protonasi parsial EDTA tanpa pematahan sempurna kompleks logam, yang
menghasilkan spesies seperti CuHY-. Ternyata bila beberapa ion logam yang ada dalam larutan
tersebut maka titrasi dengan EDTA akan menunjukkan jumlah semua ion logam yang ada dalam
larutan tersebut (Harjadi, 1993).
Selektivitas kompleks dapat diatur dengan pengendalian pH, misal Mg, Ca, Cr, dan Ba
dapat dititrasi pada pH = 11 EDTA. Sebagian besar titrasi kompleksometri mempergunakan
indikator yang juga bertindak sebagai pengompleks dan tentu saja kompleks logamnya
mempunyai warna yang berbeda dengan pengompleksnya sendiri. Indikator demikian disebut
indikator metalokromat. Indikator jenis ini contohnya adalah Eriochrome black T; pyrocatechol
violet; xylenol orange; calmagit; 1-(2-piridil-azonaftol), PAN, zincon, asam salisilat, metafalein
dan calcein blue (Khopkar, 2002).

Satu-satunya ligan yang lazim dipakai pada masa lalu dalam pemeriksaan kimia adala ion
sianida, CN-, karena sifatnya yang dapat membentuk kompleks yang mantap dengan ion perak
dan ion nikel. Dengan ion perak, ion sianida membentuk senyawa kompleks perak-sianida,
sedagkan dengan ion nilkel membentuk nikel-sianida. Kendala yang membatasi pemakaian-
pemakaian ion sianida dalam titrimetri adalah bahwa ion ini membentuk kompleks secara
bertahap dengan ion logam lantaran ion ini merupakan ligan bergigi satu (Rival, 1995).
Titrasi dapat ditentukan dengan adanya penambahan indikator yang berguna sebagai
tanda tercapai titik akhir titrasi. Ada lima syarat suatu indikator ion logam dapat digunakan pada
pendeteksian visual dari titik-titik akhir yaitu reaksi warna harus sedemikian sehingga sebelum
titik akhir, bila hampir semua ion logam telah berkompleks dengan EDTA, larutan akan
berwarna kuat. Kedua, reaksi warna itu haruslah spesifik (khusus), atau sedikitnya selektif.
Ketiga, kompleks-indikator logam itu harus memiliki kestabilan yang cukup, kalau tidak, karena
disosiasi, tak akan diperoleh perubahan warna yang tajam. Namun, kompleks-indikator logam itu
harus kurang stabil dibanding kompleks logam-EDTA untuk menjamin agar pada titik akhir,
EDTA memindahkan ion-ion logam dari kompleks-indikator logam ke kompleks logam-EDTA
harus tajam dan cepat. Kelima, kontras warna antara indikator bebas dan kompleks-indikator
logam harus sedemikian sehingga mudah diamati. Indikator harus sangat peka terhadap ion
logam (yaitu, terhadap pM) sehingga perubahan warna terjadi sedikit mungkin dengan titik
ekuivalen. Terakhir, penentuan Ca dan Mg dapat dilakukan dengan titrasi EDTA, pH untuk
titrasi adalah 10 dengan indikator eriochrome black T. Pada pH tinggi, 12, Mg(OH)2 akan
mengendap, sehingga EDTA dapat dikonsumsi hanya oleh Ca2+ dengan indikator murexide
(Basset, 1994).
Kesulitan yang timbul dari kompleks yang lebih rendah dapat dihindari dengan
penggunaan bahan pengkelat sebagai titran. Bahan pengkelat yang mengandung baik oksigen
maupun nitrogen secara umum efektif dalam membentuk kompleks-kompleks yang stabil dengan
berbagai macam logam. Keunggulan EDTA adalah mudah larut dalam air, dapat diperoleh dalam
keadaan murni, sehingga EDTA banyak dipakai dalam melakukan percobaan kompleksometri.
Namun, karena adanya sejumlah tidak tertentu air, sebaiknya EDTA distandarisasikan dahulu
misalnya dengan menggunakan larutan kadmium. (Harjadi, 1993)
1.2.3 Standar Mutu Air Bersih
Peraturan Menteri Kesehatan R.I No : 416/MENKES/PER/IX/1990 Tanggal : 3
September 1990
Tabel 1.2.3.1 Daftar Persyaratan Kualitas Air Bersih
Keterangan :
mg = miligram
ml = milliliter
L = Liter
Bg = Beguerel
NTU = Nepnelometrik Turbidity Units
TCU = True Colour Units
Logam berat merupakan logam terlarut
BAB II
METODOLOGI

2.1. Alat
1. Erlenmeyer 250 ml 5. Pipet volume 5 ml
2. Buret 6. Bulp
3. Pipet volume 50 ml 7. Gelas kimia
4. Pipet volume 10 ml 8. Labu ukur

2.2. Bahan
1. Buffer pH 10
2. Larutan EDTA 0,01 M
3. Indikator EBT
4. Sampel Air
5. Hablur CaCO3
6. Aquadest
7. Larutan HCl 1 : 1
8. Larutan ammonia (NH4OH)

2.3. Prosedur Kerja


2.3.1. Standarisasi Larutan EDTA 0,01 M dengan Standar Primer
1. Menimbang dengan teliti 0,1 gram CaCO3 powder, lalu dimasukan ke
dalam gelas kimia 250 ml.
2. Menambahkan beberapa tetes HCl 1:1 sampai semua CaCO3 melarut.
3. Menambahkan aquadest 50 ml yang sudah dipanaskan terlebih dahulu,
membiarkannya sampai dingin, kemudian dipindahkan ke dalam labu
ukur 100 ml dan menambahkan aquadest sampai tanda batas.
4. Memipet 10 ml larutan tadi lalu dimasukkan ke dalam Erlenmeyer 250
dan menambahkan dengan aquadest sampai volume 100 ml.
5. Menambahkkan ammonia (NH4OH) tetes demi tetes sampai pH-nya
sekitar 10, kemudian menambahkan 5 ml buffer pH 10 dan 5 tetes
indikator EBT.
6. Menitrasi dengan larutan EDTA sampai terjadi perubahan warna merah
menjadi biru muda.
7. Menghitung Normalitas EDTA yang digunakan.

2.3.2. Penentuan Total Hardness Dalam Air


1. Memipet 50 ml sample air lalu memasukannya ke dalam Erlenmeyer 250
ml dan mengencerkannya dengan aquadest samapai 100 ml.
2. Menambahkan 5 ml larutan buffer pH 10 dan 5 tetes indikator EBT ke
dalam larutan tersebut.
3. Menitrasi dengan larutan EDTA samapai terjadi perubahan warna merah
menjadi biru.
4. Menghitung total hardness yang ada pada sample air dan melakukan
percobaan secara duplo.
2.4. Diagram Alir

2.5. Standarisasi Larutan EDTA dengan Standar Primer CaCO3

Menimbang 0,1 gram CaCO3 powder lalu memasukkan


kedalam gelas kimia 50 ml

Menambahkan beberapa tetes HCl 1:1 sampai semua CaCO3


melarut

Menambahkan aquadest kemudian memanaskan larutan hingga


mendidih dan membiarkan sampai dingin

Mengencerkan larutan dengan


BAB III aquadest yang dimasukkan ke
dalam labu ukur 100 mL sampai tanda batas

Memipet 10 mL larutan lalu memasukkan ke dalam Erlenmeyer


250 mL dan menambahkan aquadest sampai 100 mL

Menambahkan beberapa tetes ammonia sampai pH 10,


kemudian menambahkan 5 mL buffer pH 10 dan 5 tetes
indikator EBT

Menitrasi larutan EDTA sampai terjadi perubahan warna dari


merah menjadi biru
2.6.Penentuan Total Hardness dalam Sampel Air

Memipet 50 mL sampel air lalu memasukkannya ke dalam


Erlenmeyer 250 mL dan mengencerkannya dengan aquadest
sampai 100 mL

Menambahkan 5 mL larutan buffer pH 10ndan 5 tetes indicator


EBT ke dalam larutan tersebut

Menitrasi larutan EDTA sampai terjadi perubahan warna merah


menjadi biru

Menghitung total haedness yang ada pada sampel air


BAB III
HASIL DAN PEMBAHASAN

3.1. Data Pengamatan


3.1.1. Standarisasi Larutan EDTA 0,01 M Dengan Standar Primer
No. Perlakuan Pengamatan
1. CaCO3 0,1 gram + 4 tetes HCl 1:1 Berwarna bening
(CaCO3 larut sempurna)

2. Campuran + 50 ml aquadest lalu Berwarna bening


dipanaskan dan didinginkan kemudian
diencerkan sampai tanda batas.

3. a. 10 ml campuran (I) diencerkan Berwarna bening


sampai volume 100 ml + Ammonia
(NH4OH) 2 tetes + 5 ml buffer pH
10.

Berwarna bening
b.10 ml campuran (II) diencerkan
sampai volume 100 ml + Ammonia
(NH4OH) 2 tetes + 5 ml buffer pH
10.

4. a. 10 ml campuran (I) diencerkan Berwarna merah


sampai volume 100 ml + Ammonia
(NH4OH) 2 tetes + 5 ml buffer pH
10 + 5 tetes indikator EBT.
b. b. 10 ml campuran (II) diencerkan Berwarna merah
sampai volume 100 ml + Ammonia
(NH4OH) 2 tetes + 5 ml buffer pH 10
+ 5 tetes indikator EBT.
5. a. 100 ml campuran (I) + 2 tetes Berwarna biru
Ammonia (NH4OH) + 5 ml buffer pH
10 + 5 tetes indikator EBT, dititrasi
dengan EDTA 0,01 M.
b. 100 ml campuran (I) + 2 tetes Berwarna biru
Ammonia (NH4OH) + 5 ml buffer pH
10 + 5 tetes indikator EBT, dititrasi
dengan EDTA 0,01 M.

3.1.2. Penentuan Total Hardness Dalam Air (Air Danau)


No. Perlakuan Pengamatan
1. 50 ml sampel air diencerkan 100 ml Berwarna bening
2. Campuran + 5 ml buffer pH 10 Berwarna bening
3. Campuran + 5 ml buffer pH 10 + Berwarna merah
indikator EBT
4. Campuran + 5 ml buffer pH 10 + Berwarna biru
indikator EBT dititrasi dengan EDTA
0,01 M

3.2. Pembahasan
Pada percobaan kali ini bertujuan untuk mengetahui kadar total hardness yang
terdapat dalam air dengan menggunakan metode titrasi kompleksiometri. Sampel air
yang digunakan adalah air danau (kolam polnes). Penentuan standarisasi larutan
EDTA dengan standar primer menggunakan CaCO3 yang ditambahkan beberapa tetes
HCl 1:1 dan melarutkan dengan aquades serta memanaskan dengan tujuan
menghilangkan CO2 dengan reaksi :
Pemanasan
CaCO3 + H2O CO2 + CaO

CO2 merupakan zat pengotor yang harus dihilangka untuk mendapatkan CaO yang
merupakan kesadahan dari larutan tersebut. Jika CO2 tidak dihilangkan maka nantinya
akan bereaksi dengan H2O dan menghasilkan asam karbonat (H2CO3) yang tidak
diharapkan. Setelah itu menambahkan Ammonia untuk meningkatkan pH menjadi 10.
Jika pH-nya lebih dari 10 maka EDTA hanya bereaksi dengan Ca2+ , lalu
menambahkan buffer pH untuk menjaga agar larutan EDTA yang sebelumnya sudah
terlebih dahulu menambahkan indikator EBT hingga terjadi perubahan dari warna
merah menjadi biru.
Penentuan total hardness dalam sampel air, yaitu dalam hal ini adalah air danau
yang berada dipolnes. Hal yang harus dilakukan yaitu memipet 50 ml sampel air yang
digunakan setelah itu mengencerkan didalam Erlenmeyer 250 ml hingga 100 ml dan
menambahkan larutan buffer pH 10 dengan tujuan menambahkan beberapa tetes
indikator EBT dan menitrasi dengan larutan EDTA hingga terjadi perubahan warna
dari merah menjadi biru. Total hardness yang diperoleh adalah sebesar 324 ppm,
dengan menggunakan larutan EDTA yang sudah distandarisasi sebesar 0,018 N, Dari
persyaratan untuk air bersih dalam permenkes RI No. 416/Menkes/Per/IX 11990. Air
yang layak minum diperbolehkan mengandung kandungan maksimum adalah sebesar
1000 ppm (parts per million).
BAB IV
PENUTUP

4.1. Kesimpulan
Kadar total hardness dalam sampel air danau (kolam polnes) adalah 324 ppm.
DAFTAR PUSTAKA
Anonim, 2010, Kesadahan Air, http://www.wikipedia.org/wiki/Kesadahan_air, 06-07-09, 00:47

Basset, 1994, Kompleksometri, http://www.annisanfushie.wordpress.com/2009/01/04/


kompleksometri/,22-04-2015, 18:25
Harjadi, 1993, Kompleksometri, http://www.annisanfushie.wordpress.com/2009/01/04/
kompleksometri/,22-04-2015, 18:25
Khopkar, 2002, Kompleksometri, http://www.annisanfushie.wordpress.com/2009/01/04/
kompleksometri/,22-04-2015, 18:25

Peraturan Menteri Kesehatan R.I No : 416/MENKES/PER/IX/1990 Tanggal : 3 September 1990

Rival, 1995, Kompleksometri, http://www.annisanfushie.wordpress.com/2009/01/04/


kompleksometri/,22-04-2015, 18:25
LAMPIRAN
Perhitungan :
 Standarisasi EDTA
Diketahui : Massa CaCO3 : 109 mg
Volume EDTA : 6 ml
𝑔𝑟𝑎𝑚
Mr CaCO3 : 100 ⁄𝑚𝑜𝑙
Fp : 10
Ditanya : N EDTA?
massa CaCO3
Jawab : Normalitas EDTA =
V.EDTA x fp x Mr CaCO3.
109 mg
=6 𝑥 10 𝑥 100

= 0,018 N

 Penentuan Total Hardness dalam Sampel Air (Air danau)


Diketahui : Volume EDTA : 9 mL
N EDTA : 0,018 N
Volume Sampel : 50 mL
Ditanya : Kadar Hardness…?
V EDTA  M EDTA 100 x1000
Jawab : Kadar Hardness =
Volume sampel

9  0,018  100 x1000


=
50
= 324 ppm
GAMBAR ALAT

Erlenmeyer Buret & Statif Gelas Kimia

Pipet Volume Pipet Tetes Labu Ukur

Bulp