Titration Application Note T-BR-003

Determinação do teor de tensoativos

aniônicos e catiônicos em sanitizantes
por titulação potenciométrica

Otimização do método de quantificação de tensoativos aniônicos e

catiônicos através da técnica de titulação potenciométrica automática.
Este método substitui a titulação clássica de duas fases desenvolvido por
Epton, que utiliza clorofórmio como solvente e azul de metileno como
indicador colorimétrico.

FGC-40288 – Mai/2014
Descrição do método

Amostra Teor de tensoativo Aniônico (titulação de retorno)

Detergente líquido, saponáceo em gel, limpador
multiuso, amaciante e desinfetante.
Equipamentos
Titulador Titrando 905
Dosino 800
Unidade de dosagem de 20 mL
Amostrador robótico XL USB 815
Agitador magnético 801
Transferiram-se diferentes quantidades de amostra
para béquer de 120 mL, adicionaram-se 60 mL de
água sob agitação. Na sequência, adicionaram-se
10 mL de metanol P.A, seguido pelo ajuste até pH
= 3 com solução de α(HCl) [0,5 mol/L]. A amostra foi
homogeneizada durante trinta segundos, seguido
2.905.0020
pela dosagem de 10 mL de α(Hyamine) [0,005
2.800.0010 mol/L]. A mistura foi novamente homogeneizada
6.3032.220 durante trinta segundos, seguido pela titulação com
2.815.0130 α(SDS) [0,005 mol/L] até a obtenção do ponto de
equivalência, utilizando o sensor Ionic Surfactant
2.801.0040
(eletrodo para meio aquoso).

Eletrodos
Teor de tensoativo Catiônico
Surfactrode Refill 6.0507.140
Transferiram-se diferentes quantidades de amostra
Ionic Surfactant 6.0507.120 para béquer de 120 mL, adicionaram-se 60 mL de
Eletrodo de referência LL ISE 6.0750.100 água sob agitação. Na sequência, adicionaram-se
5 mL de metanol P.A., seguido pelo ajuste até pH =
3 com solução de α(HCl) [0,5 mol/L]. A amostra foi
Soluções homogeneizada durante trinta segundos e
exatamente após este período, realizou-se a
α(Hyamine) [0,005 2,2628 gramas de titulação final com α(SDS) [0,005 mol/L] até a
mol/L] Hyamine 1622 (99%) em obtenção do ponto de equivalência, utilizando o
1 litro de água deionizada sensor Ionic Surfactant (eletrodo para meio
α(SDS) [0,005 1,4535 gramas de aquoso).
mol/L] Dodecil sulfato de sódio
(99,2%) em 1 litro de
água deionizada Teor de tensoativo Catiônico (Amaciante)
α(HCl) [0,5 mol/L] Adicionar lentamente
Transferiram-se diferentes quantidades de amostra
41,06 mL de HCl (37%)
em 250 mL de água para béquer de 120 mL, adicionaram-se 60 mL de
deionizada e completar o água sob agitação. Na sequência, ajustou-se pH até
volume para 1 L 3,0 com solução de α(HCl) [0,5 mol/L]. Adicionaram-
se à mistura 200 µL de TEGO ADD* e 20 mL de uma
Metanol P.A.
solução MIBK:Etanol (1:1).

Homogeneizou-se a solução durante trinta

Análise
Teor de tensoativo Aniônico
Transferiram-se diferentes quantidades de amostra
para béquer de 120 mL, adicionaram-se 60 mL de
água sob agitação. Na sequência, adicionaram-se
5 mL de metanol P.A., seguido pelo ajuste até pH =
3 com solução de α(HCl) [0,5 mol/L]. A amostra foi
homogeneizada durante trinta segundos e
exatamente após este período, realizou-se a
determinação com o titulante α(Hyamine) [0,005
mol/L] até o ponto de equivalência, utilizando o
sensor Ionic Surfactant (eletrodo para meio
aquoso).
segundos e exatamente após este período,
realizou-se a determinação final com o titulante
α(SDS) [0,005 mol/L] até a obtenção do ponto de
equivalência da titulação, utilizando o sensor
Surfactrode Refill (eletrodo para meio não aquoso).
*Agente emulsificante para a titulação
Obs.: Todas as tomadas de amostra foram
realizadas visando o consumo mínimo de 10 mL de
titulante, valor recomendado para as análises
potenciométricas para quantificação de
surfactantes.

FGC-40288 – Mai/2014
Parâmetros Análise de tensoativos aniônicos por titulação de
retorno para a amostra de limpador multiuso,
Meio aquoso
utilizando α(SDS) = 0,005 mol/L
Modo DET U
Amostra Aniônicos* Desv. padrão
Densidade de pontos 4
(%) relativo (%)
Incremento mínimo 50 µL
Limpador Multiuso 0,15 0,0
Incremento máximo Off
Sinal de desvio 30 mV/min *média de triplicata
Tempo de equilíbrio 26 s
Volume de parada 20 mL
EPC 10
Avaliação Maior

Meio não aquoso

Modo DET U
Densidade de pontos 2
Incremento mínimo 100 µL
Incremento máximo Off
Sinal de desvio 50 mV/min
Tempo mínimo 5s
Tempo de equilíbrio 25 s
Volume de parada 30 mL
EPC 10
Avaliação Maior

Resultados

Análise de tensoativos catiônicos, utilizando α(SDS)

= 0,005 mol/L

Amostra Catiônicos* Desv. padrão

(%) relativo (%)
Desinfetante A 0,83 0,8
Desinfetante B 0,41 1,7
Amaciante 3,12 0,5

*média de triplicata
Análise de tensoativos aniônicos de detergente
líquido, utilizando α(Hyamine) = 0,005 mol/L.

Amostra Aniônicos* Desv. padrão

(%) relativo (%)
Detergente
7,09 0,2
Líquido
Saponáceo
1,25 0,3 www.metrohm.com/pt-br
em gel

*média de triplicata