ABSTRAK
Packed kolom destilasi sering digunakan untuk proses pemisahan skala
laboratorium ketika kolom distilasi dengan desain plate atau tray sangat sulit dibuat
dalam ukuran kecil. Packing disusun dalam kolom destilasi untuk meningkatkan luas
permukaan kontak antara aliran liquida yang mengalir ke bawah dengan aliran uap ke
atas dalam kolom destilasi. Melalui penelitian ini dibuat suatu desain alat pemisahan
berupa packed kolom destilasi untuk memperoleh etanol dengan kadar optimum.
Penentuan diameter dan tinggi kolom dilakukan secara komputasi dengan program
MATLAB 6. Pengujian peralatan dilakukan dengan larutan etanol – air dengan variabel
masukan umpan ¼ Z, ½ Z dan ¾ Z. Validasi dilakukan dengan membandingkan hasil
destilasi melalui simulasi dengan hasil pengujian. Pengujian kadar etanol dilakukan
dengan metode picnometer dan metode GC. Perhitungan secara simulasi memberikan
hasil untuk laju masukan umpan 2 lt/jam, ukuran diameter kolom = 0,2504 ft atau 7,077
cm dan tinggi kolom adalah 2,0736 ft atau 63,2042 cm. Kadar destilat yang diperoleh
relatif konstan, dan kondisi optimal alat untuk menghasilkan kadar etanol optimum
dicapai bila umpan masuk pada posisi ½ Z, yaitu menghasilkan kadar destilat
83,396%b/v atau 66,288 %mol dengan efisiensi kolom 41,543% dan laju destilasi
63ml/jam.
Kata kunci : etanol, destilasi, packed bed, kontinyu
PENDAHULUAN
Dengan makin berkurangnya sumber bahan bakar fosil, pengembangan dan
penggunaan bahan bakar alternatif yang berasal dari sumber daya alam terbarukan saat
ini menjadi salah satu pilihan untuk memenuhi permintaan kebutuhan bahan bakar yang
terus meningkat. Salah satu jenis bahan bakar alternatif dari sumber daya alam
terbarukan yang mulai banyak dipakai adalah etanol, khususnya etanol yang bersumber
dari biomassa. Selain proses fermentasi, tahap pemurnian produk merupakan salah satu
bagian terpenting dalam produksi etanol. Salah satu peralatan yang biasa digunakan
pada proses pemurnian adalah packed column distilasi. Tujuan penelitian ini adalah
mendapatkan suatu desain alat pemisahan yang berupa packed column destilasi untuk
memperoleh produk akhir berupa etanol dengan kadar optimum melampaui kadar etanol
yang bisa diperoleh melalui metode destilasi batch sederhana yang dapat teruji
efektifitasnya. Packed column destilasi ini dirancang untuk beroperasi secara kontinyu,
agar kadar kemurnian etanol yang diperoleh relatif konstan.
Eksperimen
Dalam merancang desain kolom distilasi dengan packing, terlebih dahulu
dilakukan proses perhitungan untuk memperoleh ukuran diameter dan tinggi packed
column destilasi dengan mengikuti tahapan yang disarankan Eckert (1965). Proses
perhitungan ini melibatkan perhitungan neraca massa, perhitungan relative volatility
Prosiding Seminar Nasional Manajemen Teknologi X
Program Studi MMT-ITS, Surabaya 1 Agustus 2009
sistem biner etanol-air, penentuan jumlah plate dengan Metode Mc-Cabe Thiele,
perhitungan koefisien diffusifitas fase gas maupun liquid dan Schimdt Number, yang
dilakukan secara simultan dengan bantuan Program MATLAB Release 11.
Peralatan yang digunakan dalam penelitian ini meliputi : satu set alat distilasi
dengan packed column distilasi yang beroperasi secara kontinyu dibuat dari bahan
boron silikat (Bo2SiO4). Bahan ini tahan panas hingga 490oC. Selanjutnya digunakan
juga erlenmeyer, gelas ukur, beaker glass, thermometer, picnometer, neraca elektrik,
serta peralatan gelas dan peralatan tambahan lain yang lazim digunakan dalam kimia.
Bahan yang dipergunakan adalah larutan etanol multi teknik 96% dan aquades. Untuk
uji peralatan, selanjutnya dibuat larutan etanol dengan kadar 18% mol melalui
pengenceran dengan aquades hingga volume 2 liter untuk tiap – tiap variabel.
Percobaan destilasi dengan menggunakan packed column destilasi yang
beroperasi secara kontinyu diawali dengan pengisian stored tank dengan larutan etanol
18% mol. Kemudian membuka valve feed untuk mengisi labu distilasi hingga overflow.
Selanjutnya valve feed diatur hingga larutan mengalir melewati kolom dengan laju alir
yang dikehendaki. Kemudian menjalankan perangkat alat distilasi beserta air
pendinginnya dengan terlebih dulu menunggu ± 1 jam mencapai kondisi
kesetimbangan dimana tercapai kondisi suhu yang rata-rata sama di sepanjang kolom
dan tetes pertama destilat mulai terbentukdan kemudian mencatat suhu tersebut.
Selanjutnya mengambil sampel distilat dan bottom product untuk tiap 30 menit waktu
distilasi kemudian menganalisanya secara analitis mengunakan picnometer maupun
kromatogafi gas. Kemudian mencatat volume feed masuk dan destilat yang dihasilkan
tiap 30 menit waktu destilasi sehingga diperoleh data kecepatan distilasi .
Analisis awal kadar etanol dilakukan dengan metode picnometer untuk
mengetahui gambaran awal tentang kadar destilat yang dihasilkan sekaligus menguji
kinerja alat. Selanjutnya kadar etanol dianalisis dengan kromatografi gas jenis Ajilen
6890 N yang menggunakan kolom PCD 19095P-Q04, panjang 30 m, diameter 530 µm,
ketebalan film 40 µm, initial flow 30 mL/min, initial pressure 8,25 Psi, dan gas
pembawanya adalah Nitrogen dengan laju inlet 4,1 mL/min. Suhu injector diset 250 oC
dan suhu detector diset 280oC. Larutan internal standar yang digunakan adalah larutan
metanol.
ISBN : 978-979-99735-8-0
A-37-2
Prosiding Seminar Nasional Manajemen Teknologi X
Program Studi MMT-ITS, Surabaya 1 Agustus 2009
ISBN : 978-979-99735-8-0
A-37-3
Prosiding Seminar Nasional Manajemen Teknologi X
Program Studi MMT-ITS, Surabaya 1 Agustus 2009
etanol 18%mol dengan mengalirkan larutan etanol melalui valve umpan menuju kolom
destilasi. Selanjutnya, mengukur dan mencatat volume dan kadar destilat maupun
bottom produk untuk tiap 30 menit waktu destilasi selama 120 menit untuk masing –
masing posisi valve yang berbeda (1/4Z , 1/2Z, dan 3/4Z).Tahap berikutnya adalah
menjalankan alat destilasi dengan terlebih dulu mengisi boiler hingga volume yang
memadai untuk dipanaskan. Selama menunggu kondisi setimbang, valve feed dan valve
bottom produk ditutup terlebih dulu, hingga mulai terbentuk tetes destilat pertama,
kemudian laju alir umpan masuk diatur dengan mengubah-ubah bukaan valve pada
tanki penampung umpan hingga didapatkan posisi valve yang sesuai untuk mengalirkan
umpan, yang tidak deras tapi cukup mampu membasahi permukaan packing yang
bertujuan menciptakan zone kontak antara uap dan liquid (Trayball, 1980). Dari hasil
pengukuran, ternyata didapatkan laju alir umpan masuk yang sesuai adalah 30 ml/mnt
atau ± 2 lt/jam, dan ini sesuai dengan asumsi awal pada perhitungan desain alat. Kondisi
setimbang dimana mulai terbentuk uap destilat yang menetes pertama kali, dicapai
setelah proses pemanasan selama ± 2 jam.Selanjutnya destilat dan bottom product yang
dihasilkan dari masing –masing destilasi, dianalisa awal dengan metode picnometer dan
selanjutnya lebih akurat lagi dengan kromatografi gas. Larutan awal telah diketahui
kadarnya 18% melalui pembuatan dengan cara pengenceran, juga dianalisa dengan
kromatografi gas , dan didapatkan hasil analisa GC bahwa kadar etanol larutan awal
yang dibuat melalui pengenceran etanol 96% multi teknik sebelum destilasi adalah
42,02% b/v atau 22,222% mol.
Untuk destilasi dengan posisi valve umpan masuk ¼ Z kadar destilat rata – rata
yang dihasilkan selama waktu destilasi 120 menit adalah 82,695 % b/v atau 65,167%
mol. Sedangkan kadar bottom product yang dihasilkan rata – rata adalah 19,785% b/v
atau 8,811% mol. Hal ini berarti terjadi peningkatan kadar etanol dari 42,02 % b/v
menjadi 82,695% b/v .Sedangkan volume destilat yang dihasilkan selama 120 menit
waktu destilasi adalah 126 ml. Sehingga dapat diketahui laju destilasi (kemampuan
sistem untuk menghasilkan destilat) alat dengan variabel posisi umpan masuk ¼ Z
adalah 63 ml destilat/jam. Melalui persamaan Fenske equation :
x 1 - x B
log D
1 - x D x B
Nm
log av
Dimana :
0,5
y1D y1B
x1D x1B
avg
1 y1D 1 y1D
1 x1D 1 x1B
(C.J. Geankoplis, 1997)
Dapat diketahui efisiensi kolom dalam melakukan proses destilasi dengan variabel
posisi umpan masuk ¼ Z adalah 39,32 %
ISBN : 978-979-99735-8-0
A-37-4
Prosiding Seminar Nasional Manajemen Teknologi X
Program Studi MMT-ITS, Surabaya 1 Agustus 2009
90
80
70
Gambar 2. Grafik hubungan kadar etanol (%b/v) dengan waktu destilasi (mnt) untuk
destilasi dengan posisi umpan masuk ¼ Z
Dari grafik tampak kadar destilat untuk tiap 30 menit waktu pengambilan adalah
relatif sama walaupun sedikit fluktuatif. Begitu juga dengan kadar bottom product. Hal
ini membuktikan bahwa dengan destilasi yang beroperasi secara kontinyu, kadar destilat
yang diperoleh akan relatif konstan(Perry, R.H., and Green, D.1999).Kefluktuatifan
hasil yang dicapai dapat dipengaruhi oleh kurang optimalnya kontrol terhadap laju
umpan masuk, kontrol reflux, ataupun kontrol laju keluaran bottom product.
Untuk destilasi dengan posisi valve umpan masuk ½ Z tampak kadar destilat rata
– rata yang dihasilkan selama waktu destilasi 120 menit adalah 83,396 % b/v atau
66,287% mol. Sedangkan kadar bottom product yang dihasilkan rata – rata adalah
20,608% b/v atau 9,222% mol. Hal ini berarti terjadi peningkatan kadar etanol dari
42,02 % b/v menjadi 83,396% b/v .Sedangkan volume destilat yang dihasilkan selama
120 menit waktu destilasi adalah 126 ml. Sehingga dapat diketahui laju destilasi
(kemampuan sistem untuk menghasilkan destilat) alat dengan variabel posisi umpan
masuk ½ Z adalah 63 ml destilat/jam. Melalui persamaan Fenske equation diperoleh
efisiensi kolom dalam melakukan proses destilasi dengan variabel posisi umpan masuk
½ Z adalah 41,543 %.
90
80
70
60
Kadar etanol
50
40
30
20
10
0
30 60 90 120
Waktu destilasi (m nt)
destilat GC bottom product GC
destilat picno bottom product picno
Gambar 3. Grafik hubungan kadar etanol (%b/v) dengan waktu destilasi (mnt) untuk
destilasi dengan posisi umpan masuk ½ Z
ISBN : 978-979-99735-8-0
A-37-5
Prosiding Seminar Nasional Manajemen Teknologi X
Program Studi MMT-ITS, Surabaya 1 Agustus 2009
90
80
70
Kadar etanol (%b/v)
60
50
40
30
20
10
0
30 60 90 120
Waktu destilasi (m nt)
destilat GC bottom product GC
destilat picno bottom product picno
Gambar 4. Grafik hubungan kadar etanol (%b/v) dengan waktu destilasi (mnt) untuk
destilasi dengan posisi umpan masuk ¾ Z
83.5
83.0
82.5
82.0
81.5
81.0
80.5
80.0
30 60 90 120
Waktu destilasi (mnt)
destilat 1/4Z Destilat 1/2Z destilat 3/4Z
Gambar 5. Perbandingan kadar etanol dalam destilat untuk destilasi dengan posisi umpan
masuk ¼ Z ; ½ Z ; dan ¾ Z
ISBN : 978-979-99735-8-0
A-37-6
Prosiding Seminar Nasional Manajemen Teknologi X
Program Studi MMT-ITS, Surabaya 1 Agustus 2009
Pada Gambar 5. dapat dilihat perbandingan kadar etanol dalam destilat untuk
destilasi dengan posisi umpan masuk ¼ Z ; ½ Z ; dan ¾ Z. Dari ketiga posisi umpan
masuk tersebut, yang memberikan hasil destilasi optimum adalah posisi umpan masuk
½ Z yaitu menghasilkan kadar rata-rata destilat tertinggi sebesar 83,396 % b/v atau
66,288% mol dengan efisiensi 41,543 %. Hal ini berarti bahwa kondisi optimal dari alat
destilasi yang telah didesain berupa packed column destilasi yang beroperasi secara
kontinyu adalah apabila feed atau umpan masuk pada posisi ½ Z.
Uji Efektifitas Alat
Uji efektifitas alat dilakukan dengan membandingkan hasil destilasi yang
diperoleh dari alat hasil desain dengan destilasi yang diperoleh dengan menggunakan
alat destilasi yang ada di Laboratorium Biokimia Jurusan Kimia FMIPA ITS.Alat
tersebut terdiri atas sebuah labu destilasi kapasitas 500 ml yang dipanaskan yang
berfungsi sebagai reboiler, sebuah kondensor, sebuah kolom destilasi dan sebuah tangki
penampung atau receiver. Alat ini beroperasi secara batch.Konsentrasi destilat tertinggi
diperoleh pada pengambilan 30 menit pertama waktu destilasi yaitu sebesar 71,588%
b/v atau 49,647 %mol. Selanjutnya, kadar destilat yang didapat menurun seiring dengan
lamanya waktu destilasi dan setelah 2 jam destlasi atau 120 menit kadar etanol yang
diperoleh dalam destilat adalah 56,35%b/v atau 33,727%mol. Pada sistem ini, tidak ada
reflux destilat yang dikembalikan sehingga komposisi destilat yang didapat tiap variasi
waktu akan bervariasi juga. Semakin lama waktu destilasi, maka kadar komponen yang
ingin didapatkan akan semakin menurun. Hal ini sesuai dengan yang disampaikan
dalam Perry’s Chemical Engineer’s Handbook (Perry, R.H., and Green, D.1999).
Distilasi Lab vs Destilasi Packed column
90
85
Waktu destilasi (mnt)
80
75
70
65
60
55
50
30 60 90 120
Kadar etanol (%b/v)
Gambar 6. Perbandingan kadar etanol dalam destilat untuk destilasi dengan alat destilasi
Laboratorium Biokimia Jurusan Kimia FMIPA ITS dan destilasi dengan packed column
destilasi pada posisi umpan masuk ½ Z
Dari grafik di atas tampak bahwa destilat yang didapat dari destilasi dengan
packed column hasil desain lebih tinggi dan relatif konstan kadarnya sedangkan destilat
hasil destilasi dengan menggunakan alat destilasi di Lab Biokimia Jurusan Kimia
FMIPA ITS menurun seiring dengan lamanya waktu destilasi.
Uji Validasi Alat
Keberhasilan desain peralatan ini juga diukur dengan membandingkan kadar
etanol dalam distilat yang diperoleh melalui percobaan terhadap kadar etanol dalam
distilat pada simulasi.
ISBN : 978-979-99735-8-0
A-37-7
Prosiding Seminar Nasional Manajemen Teknologi X
Program Studi MMT-ITS, Surabaya 1 Agustus 2009
Pada awal perencanaan, alat destilasi ini didesain untuk meningkatkan kadar
etanol dari 18 % mol menjadi 90 % mol yang berarti terjadi peningkatan kadar
kemurnian sekitar 72%. Setelah alat dioperasikan, ternyata alat hanya mampu
meningkatkan kadar destilat paling optimum dari 22,22% mol menjadi 66,288 %mol
dimana peningkatan kadar kemurnian yang dicapai adalah 44,066%.
Tingkat kesesuaian dengan desain :
44,066%
= x100% 66,476%
66,288%
Maka dapat disimpulkan, alat destilasi yang sudah dibuat fungsi kerjanya adalah
66,476% mendekati desain hasil simulasi.
KESIMPULAN
Berdasarkan hasil penelitian dan hasil analisa diperoleh kesimpulan bahwa
melalui proses perhitungan mengikuti tahapan yang disarankan Eckert (1965) dengan
bantuan Progran MATLAB Release 11 dan MS Excel, diperoleh desain ukuran diameter
packed column destilasi adalah 0,2504 ft atau 7,07 cm dan tinggi kolom 2,0736 ft atau
63,2042 ft, dimana peralatan yang telah didesain dan disusun dapat berfungsi untuk
sistem destilasi kontinyu dengan kecepatan umpan masuk ± 2lt/jam. Destilasi dengan
menggunakan packed column destilasi yang sudah didesain belum dapat menghasilkan
etanol dengan kadar melampaui titik azeotrop yaitu sekitar 96 % b/v, namun adar etanol
yang diperoleh melalui destilasi dengan menggunakan packed column destilasi yang
sudah dibuat, memberikan hasil lebih optimum dibanding dengan kadar etanol yang
diperoleh melalui destilasi dengan alat destilasi sistem batch di Lab Biokimia Jurusan
Kimia FMIPA ITS.
DAFTAR PUSTAKA
Hideki MORI, Akiyoshi ODA dan Tsutomu ARAGAKI.(1996). “Packed Column
Distillation Simulation with a Rate Based Methode", Department of Applied
Chemistry, agoya Institute of Technology Nagoya, 466. vol.29 No. 2
H. Kosuge, J. Matsudaira, K. Aoki, dan K.Asano (1990). “ Experimental Approach to
Mass Transfer in Binary Packed Column Distillation”, Department of Chemical
Engineering, Tokyo Institute of Technology , Tokyo 152. Vol.23 No. 5.
Eckert,J.S.(1961)”How Tower Packings Behave”, Chemical Eng. Progr., 57, N0.9 pp.
54-58
Mc Cabe, Smith and Harriot (1993) “Unit Operations of Chem Engineering”, 5 th
Edition, Mc Graw Hill, Inc. New York, p.644 – 659
Van Winkle, (1967), “Distillation,” Mc Graw Hill, New York, p.604 – 641
ISBN : 978-979-99735-8-0
A-37-8