ACIDO SALICILICO

1. Identificación: En soluciones moderadamente diluidas de ácido salicílico, el cloruro férrico SR produce un color
violeta.

Cloruro férrico SR: Disolver 9 g de cloruro férrico en agua para obtener 100 ml.

2. Intervalo de fusión: entre 158°C y 161°C

3. Perdida por secado: Secar sobre gel de sílice durante 3 horas: no pierde más de 0.5% de su peso.

4. Residuo de incineración: no más de 0.05%

5. Cloruros: Calentar 1.54 g con 75 ml de agua hasta que el ácido se disuelva, enfriar, agregar agua hasta restaurar el
volumen original y filtrar; una porción de 25 ml del filtrado no presenta más cloruro que el correspondiente a 0.10 de
HCl 0.020 N.

6. Sulfato: Una porción de 1.0 g disuelta en una mezcla de alcohol y agua (1:1) no presenta más sulfato que el
correspondiente a 0.2 ml de H2SO4 0.020 N (0.02%).

7. Metales pesados: Disolver 1 g en 25 ml de acetona y agregar 2 ml de agua. Agregar 1.2 ml de tioacetamida-glicerina

básica SR y 2 ml de solución amortiguadora de acetato de pH 3.5 y dejar en reposo durante 5 minutos; si se produce
color no es más oscuro que el de un control preparado con 25 ml de acetona y 2 ml de solución de plomo estándar y
tratado de la misma manera. El límite es 20 mg por g.

Solución madre de AgNO3: Disolver 159. 8 mg de AgNO3 en 100 ml de agua la que se ha agregado 1 ml de
HNO3, luego diluir con agua hasta 1000 ml. Preparar y almacenar esta solución en recipientes de vidrio libres
de sales de plomo solubles.

Solución Estándar de Pb: En el día de uso, diluir con agua 10 ml de solución madre de AgNO3 hasta 100 ml.
Cada ml de la solución estándar de Pb contiene el equivalente de 10 mg de Pb. Una solución en comparación
preparada sobre la base de 10 mg de solución estándar de plomo por g de sustancia en análisis contiene el
equivalente a 1 parte de plomo por millón de partes de la sustancia en análisis.

METODO I

Solución amortiguadora de acetato de pH 3.5: Disolver 25 g de acetato de amonio en 25 ml de agua y

agregar 38 ml de HCl 6 N. Ajustar, si fuera necesario, con hidróxido de amonio 6N o HCl 6 N hasta un pH de
3.5; diluir con agua hasta 100 ml y mezclar.

Preparación estándar: Pipetear 2 ml de solución std de pb, transferir a un tubo de comparación de color de 50 ml y
diluir con agua hasta 25 ml. Usando un medidor de ph o papel indicador de ph de intervalo corto como indicador
externo, ajustar con ácido acético 1 N o hidróxido de amonio 6N hasta un pH ENTRE 3 Y 4; DILUIR CON AGUA Hasta 40
ml y mezclar.

Preparación de la prueba: En un tubo de comparación de color de 50 ml, colocar 25 ml de la solución preparada para la
prueba según se indica en la monografía individual; o usando el volumen de ácido indicado, cuando se especifica en la
monografía individual, disolver y diluir con agua hasta 25 ml la cantidad, en g. Usando un medidor de pH o a un papel
indicador de pH de intervalo corto como indicador externo, ajustar con ácido acético 1 N o hidróxido de amonio 6 N
hasta un pH entre 3 y 4; diluir con agua hasta 40 ml y mezclar.

Preparación control: En un tercer tubo de comparación de color de 50 ml, colocar 25 ml de una soln preparada según se
indica en la preparación de la prueba y agregar 2 ml de la soln std de pb. Usando un medidor de pH o un papel indicador
de pH de intervalo corto como indicador externo, ajustar con ácido acético 1N o hidróxido de amonio hasta un pH entre
3 y 4; diluir con agua hasta 40 ml y mezclar.
Procedimiento: A cada uno de los 3 tubos que contengan la preparación estándar, la preparación de prueba y la
preparación control, agregar 2 ml de la solución amortiguadora de acetato de pH a 3.5; luego agregar 1.2 ml de
tioacetamida-glicerina básica SR, diluir con agua hasta 50 ml, mezclar, dejar en reposo durante 2 minutos y observar
hacia abajo una superficie banca; el color de la solución de la preparación de prueba es más oscuro que el de la solución
de la preparación estándar y el color de la solución de la preparación control es igual o más oscuro que el color de la
solución de la preparación estándar.

METODO II

Solución amortiguadora de acetato a pH de 3.5: igual que el método I

Preparación std: igual que el método I

Preparación de prueba: Usar una cantidad, en g de la sustancia. Transferir la cantidad pesada de la sustancia a un crisol
adecuado, agregar suficiente H2SO4 para humedecerla e incinerar cuidadosamente a baja hasta que se carbonice por
completo.

Agregar 2 ml de hno3 y 5 gotas de h2so4 y calentar con cuidado hasta que ya no se produzcan residuos blancos.
Incrementar preferentemente en una mufla, a una T° de 500-600°.

Enfriar, agregar 4 ml de HCl 6 N, cubrir, digerir en un baño de vapor durante 15 minutos, remover la tapa y evaporar
lentamente hasta sequedad en un baño de vapor. Humedecer el residuo con 1 gota de HCl. Agregar 10 ml de agua
caliente y digerir durante 2 min. Agregar gota a gota, hidróxido de amonio 6N hasta que la solución sea alcalina al papel
tornasol, diluir con agua a 25 ml y ajustar con ácido acético 1 N a un pH entre 3 y 4.

Filtrar si fuera necesario, enjuagar el crisol y filtrar con 10 ml de agua, combinar el filtrado y el enjuague en un tubo de
comparación de color de 50 ml, diluir con agua

Procedimiento: A cada uno de los tubos que contengan la preparación std y la preparación de prueba, agregar 2 ml de la
soln amortiguadora de acetato de pH 3.5; luego agregar 1.2 ml de tioacetamida-glicerina básica SR, diluir con agua
hasta 50 ml. Mezclar, dejar en reposo durante 2 minuto y observar hacia abajo sobre una superficie blanca; el color de la
soln de preparación de prueba no es más oscuro que el de la soln de la preparación std.

METODO III

Solución amortiguadora de acetato de pH 3.5: igual que método I

Preparación estándar: Transferir a un matraz Kjeldahl de 100 ml, limpio y seco, una mezcla de 8 ml de H2SO4 y 10 ml de
HNO3 y agregar otro volumen de ácido nítrico igual al volumen extra de HNO3 agregado a la preparación de prueba.
Calentar la solución hasta producir humos blancos, enfriar, agregar cuidadosamente 10 ml de H2O. calentar a ebullición
moderada hasta que se produzcan humos blancos.

Volver a enfriar, agregar 5 ml de H2O, mezclar, calentar a ebullición hasta producir humos blancos densos y hasta
obtener volumen de 2 a 3 ml.

Enfriar y diluir cuidadosamente con unos pocos ml de agua, agregar 2 ml de SE de Pb y mezclar. Transferir a un tubo de
comparación de 50 ml, enjuagar el matraz con agua, agregando los enjuagues al tubo hasta obtener un volumen de 25
ml y mezclar.

Preparación de la prueba: Transferir la cantidad pesada a un matraz Kjeldahl de 100 ml. Fijar el matraz con una pinza a
un angulo de 45° y agregar 8 ml de H2SO4 y 10 ml de HNO3. Entibiar suavemente hasta que inicie la rxn, dejar que la rxn
disminuya y agregar porciones de la misma mezcla de ácidos, calentando después de cada adición, hasta que se haya
agregado un total de 18 m de la mezcla de ácidos. Aumentar el calor y calentar a ebullición hasta que la soln se
oscurezca. Enfriar, agregar 2 ml de HNO3 y volver a calentar hasta que la soln se oscurezca. Continuar con el
calentamiento y agregar luego HNO3 hasta que no se observe oscurecimiento, luego calentar hasta que se produzcan
humos blancos densos y continuar el calentamiento gasta reducir el volumen a pocos ml.

Enfriar y agregar 5 ml de agua y examinar el color de la solución, si es amarilla agregar 1 ml de peróxido de hidrogeno al
30% y evaporar hasta producir humos blancos densos y hasta un volumen de 2 a 3 ml. Si la solución aun es amarilla,
repetir adición de 5 ml de agua y el tratamiento con peróxido. Enfriar, diluir cuidadosamente con unos pocos ml de
agua, enjuagar y recoger en un tubo de comparación de color de 50 ml, teniendo cuidado de que el volumen combinado
no exceda de 25 ml.

Tioacetamida-glicerina basica SR: Mezclar 0.2 ml de tioacetamida SR y 1 ml de glicerina básica SR y

calentar n baño de agua en ebullición durante 20segundos. Usar la mezcla inmediatamente.

Glicerina básica: Agregar agua a 200 g de glicerina para obtener un peso total de 235 g. Agregar 140 ml de
NaOH 1 N y 50 ml de agua.

Tioacetamida SR: Disolver 4 g de tioacetamida en 100 ml de agua.

8. Valoración: Disolver aproximadamente 500 mg de ácido salicílico, pesados con exactitud, en 25 ml de alcohol diluido y
previamente neutralizado con NaOH 0.1 N, agregar fenolftaleína SR y valorar con NaOH 0.1 SV. Cada ml de NaOH 0.1 N
equivale a 13.814 mg de C7H6O3.

NaOH 1N: Disolver 162 g de NaOH en 150 ml de agua exenta de Co2, enfriar la solución a temperatura
ambiente y filtrar a través de la pared de filtro endurecido. Transferir 54.5 ml del filtrado transparente a un
envase de poliolefina impermeable y diluir con agua exenta de CO2 hasta 1000 ml.

Pesar con exactitud aproximadamente 5 g de bifalato de potasio, previamente triturado ligeramente y secado
a 120°C durante 2 horas y disolver en 75 ml de agua exenta de CO2. Agregar 2 gotas de fenolftaleína SR y
valorar con la solución de NaOH hasta obtener un color rosado permanente. Cada 204.22 mg de bifalato de
potasio equivalen a 1 ml de NaOH 1 N.

*Preparar las soluciones de menor concentración diluyendo cuantitativamente volúmenes, medidos con
exactitud, de la solución 1 N con suficiente agua exenta de cO2 para obtener la concentración deseada.

NaOH 0.1 SV: a 250 ml de alcohol, agregar 2 ml de una solución de NaOH al 50% (p/v). Disolver aprox 200
mg de ácido benzoico, pesados con exactitud en 10 ml de alcohol y 2 ml de agua. Agregar 2 gotas de
fenolftaleína SR y valorar la solución con NaOH alcohólico hasta que se produzca un color rosado parido
permanente.

Fenolftaleína SR: Disolver 1 g de fenoftaleina en 100 ml de alcohol.