Gamaliel Quintero Casas

Recristalización
Equipo No.7
Grupo 1152.

Recristalización. Permite purificar compuestos sólidos. Se repite el proceso de

cristalización en una disolución que ya se había hecho dicho proceso. Las aguas
que quedan aún contienen soluto disuelto que puede cristalizarse. Para un proceso
de cristalización más rápido, aplicar un núcleo de cristalización.
Fundamentos de la cristalización: Consiste en disolver el soluto en la mínima
cantidad de un disolvente caliente apropiado, dejar enfriar la solución para que se
formen cristales y separarlos por filtración. A medida que un soluto sólido comienza
a disolverse en un disolvente, la concentración de partículas de soluto en la
disolución aumenta, y lo mismo sucede con la probabilidad de que choquen con la
superficie del sólido. Tal choque podría hacer que la partícula quedara otra vez
unida al sólido. Este proceso, que es lo opuesto al proceso de disolución, se
denomina cristalización. Por tanto, en una disolución que está en contacto con
soluto no disuelto se dan dos procesos opuestos.
Esta situación se representa en la ecuación utilizando una flecha doble:

Principales técnicas de separación:

 Evaporación del disolvente
 Enfriamiento lento
 Difusión de vapor
 Difusión líquido-líquido
 Sublimación
 Convección
Para realizar una cristalización simple se mezcla en un matraz el sólido a
purificar y la mínima cantidad de disolvente para que se solubilice en caliente. Se
prepara un montaje a reflujo y se calienta hasta obtener una disolución. Si al llegar
a la temperatura de reflujo quedan pequeñas partículas sólidas en suspensión, es
necesario filtrar en contacto la disolución caliente con el material frío. Si la disolución
caliente presenta alguna turbidez o impureza coloreada, puede utilizarse carbón
activo. A continuación, se deja enfriar lentamente hasta que se formen los cristales
en el seno de la disolución. Precaución: es necesario tener en cuenta que, si el
proceso de enfriamiento se realiza muy rápido, puede producirse una precipitación
en lugar de una cristalización.
 Disolventes más usados en cristalización:
 Agua  Cloroformo
 Etanol (95%)  Éter de petróleo
 Metanol  Ácido acético
 Acetona  Benceno
 Tetracloruro de Carbono  Éter

Para elegir el disolent ideal el se requiere que el producto sea soluble en caliente
e insoluble a baja temperatura en el solvente seleccionado. Con esto conseguimos
que nuestro producto quedara lavado y todas las impurezas pasen a la fase liquida
cuando lo hace también nuestro producto.
La diferencia entre cristalización y precipitación es que en la cristalización es la
operación por medio de la cual se separa un componente de una disolución líquida
para ser transferido a la fase sólida.Por otro lado en la precipitación las reacciones
dan por resultado la formación de un producto insoluble. (Un precipitado es un sólido
insoluble que se forma por una reacción en disolución).
Una disolución que está en equilibrio con soluto no disuelto está saturada. No
se disolverá soluto adicional si se agrega a una disolución saturada. La cantidad de
soluto necesaria para formar una disolución saturada en una cantidad dada de
disolvente se conoce como solubilidad de ese soluto. Si disolvemos menos soluto
del necesario para formar una disolución saturada, la disolución está insaturada (no
saturada). En condiciones apropiadas, a veces es posible formar disoluciones que
contienen una cantidad de soluto mayor que la necesaria para formar una disolución
saturada. Decimos que tales disoluciones están sobresaturadas.
La filtración, es el proceso de separación que experimenta un sólido y un líquido.
Tipos de filtración:
Por gravedad. La filtración por gravedad se realiza utilizando un embudo de tipo
cónico en el cual se introduce un papel de filtro preparado con pliegues, de modo
que al pasar el líquido de la disolución a través de el, quedará retenido en el papel
la parte sólida, pasando limpia la parte líquida.
A presión reducida. La filtración a presión reducida es bastante más rápida que
la filtración por gravedad. Para llevar a cabo una filtración a presión reducida, es
necesario realizar una conexión a una fuente de vacío para lo que se suele conectar
la bomba a un embudo tipo Büchner o una placa filtrante.
Con placa filtrante. La superficie filtrante tiene forma de disco y es una placa de
textura porosa, cuyos poros son de determinado tamaño, de manera que impida el
paso de sólidos. La filtración por este método se realiza también al vacío, a través
de un proceso similar al utilizado en la filtración con Büchner.
BROWN, Theodore L. (2004). Química.La ciencia central. PEARSON. México. pag. 117, 491.
 HOJAS DE SEGURIDAD
Hexano
FORMULA: C6H14
PESO MOLECULAR: 86.17 g/mol
COMPOSICION: C: 83.62 %, H: 16.38 %.
NUMEROS DE IDENTIFICACION:
CAS: 110-54-3 RTECS: MN9275000
UN:1208 HAZCHEM CODE: 3 YE
NIOSH: MN 9275000 El producto está incluido en: CERCLA
NOAA: 851 MARCAJE: LIQUIDO INFLAMABLE.
STCC: 4908183
SINONIMOS: n- HEXANO0
PROPIEDADES FISICAS Y TERMODINAMICAS:
Punto de ebullición: 69 °C
Punto de fusión: -95.6 °C
Densidad (g/ml): 0.66 (a 20 °C)
Indice de refracción (20 °C): 1.38
Presión de vapor (a 15.8 °C): 100 mm de Hg
Temperatura de autoignición: 223 °C
Límites de explosividad (% en volumen en el aire): 1.2-7.7
Densidad de vapor (aire=1): 3
Punto de inflamación (flash point): -21.7 °C
Temperatura de autoignición: 225 °C
Equipo 7 Acosta Yañez Gabriel Ángel
Quintero Casas Gamaliel
ALMACENAMIENTO:
Debe almacenarse alejado de cualquier
fuente de ignición y de materiales
oxidantes, en lugares bien ventilados y de
la luz directa del sol.
DESECHOS:
Los desechos de hexano deben incinerarse
de manera adecuada, pudiendo servir
como combustible en condiciones
controladas.
Pequeñas cantidades pueden evaporarse
en una campana extractora de gases.
ETIQUETADO:
NFPA:

PROPIEDADES QUIMICAS:
Productos de descomposición: monóxido y dióxido de
carbono.
Reacciona vigorosamente con materiales oxidantes como
cloro, fluor o
perclorato de magnesio.

NIVELES DE TOXICIDAD:
RQ: 1
IDLH: 5000 ppm
México:
CPT: 360 mg/m3 (100 ppm)

RIESGOS A LA SALUD:
En forma de vapor , irrita a la nariz y garganta; como
líquido, irrita a la piel y ojos.
 Diclorometano
Cloruro de metileno ALMACENAMIENTO
DCM Separado de metales (Véanse Peligros
CH2Cl2 Químicos), alimentos y
Masa molecular: 84.9 piensos. Mantener en lugar fresco.
Ventilación a ras del suelo.
TIPO DE PELIGRO Almacenar en un área sin acceso a
INCENDIO: desagües o alcantarillas.
Combustible en condiciones específicas. En
caso de incendio se despreden humos (o ETIQUETADO
gases) tóxicos e irritantes.

RIESGOS A LA SALUD:
Inhalación Vértigo. Somnolencia. Dolor de
cabeza.
Náuseas. Debilidad. Pérdida del
conocimiento. Muerte.

PROPIEDADES FÍSICAS NFPA:

Punto de ebullición: 40°C
Punto de fusión: -95,1°C
Densidad relativa (agua = 1): 1.3
Solubilidad en agua, g/100 ml a 20°C: 1,3
Presión de vapor, kPa a 20°C: 47,4
Densidad relativa de vapor (aire = 1): 2,9
Densidad relativa de la mezcla vapor/aire a
20°C (aire = 1): 1,9
Temperatura de autoignición: 556°C
Límites de explosividad, % en volumen en el
aire: 12-25
Coeficiente de reparto octanol/agua como
log Pow: 1,25
 Acetato de etilo
FORMULA: C4H8O2, CH3COOCH2CH3
PESO MOLECULAR: 88.1 g/mol
COMPOSICION: C: 54.53 %, H: 9.15 % y O:
36.32 %.
PROPIEDADES FISICAS Y TERMODINAMICAS:
Punto de ebullición: 77 oC
Punto de fusión: - 83 oC
Indice de refracción: 1.3719 (20 oC)
Densidad: 0.902 (20 oC respecto al agua a 4
oC ), 0.898 (25 oC respecto al agua a 25 oC).
Límites de explosividad (% en volumen en el
aire): 2.5-11.5
Densidad de vapor (aire=1): 3
Presión de vapor (mm de Hg): 100 (a 27 oC)
Punto de inflamación (Flash point): -4 oC
Temperatura de autoignición: 426 oC
NIVELES DE TOXICIDAD:
LD50 (oral en ratas): 11.3 ml/Kg, 5620 mg/Kg
LC50 (inhalado en ratas): 1600 ppm/8 h
Niveles de irritación a ojos en humanos: 400
ppm
RQ: 5000
IDLH : 10000 ppm
México:
CPT: 1400 mg/m3
(400 ppm )
ALMACENAMIENTO:
Debe ser almacenado alejado de
fuentes de ignición y de la luz directa
del sol, en un área
bien ventilada. Cantidades grandes de
este producto, deben almacenarse en
tanques
metálicos conectados a tierra.
PROPIEDADES QUIMICAS:
Productos de descomposición:
monóxido y dióxido de carbono. En
general es incompatible
con agentes oxidantes, bases, ácidos y
humedad. Reacciona vigorosamente
con ácido
clorosulfónico, dihidroaluminato de litio
y clorometil furano y oleum.
Se ha informado de reacciones muy
violentas con tetraaluminato de litio,
hidruro de litio y
aluminio y terbutóxido de potasio.
ETIQUETADO
NFPA
 Acetona
FORMULA: C3H6O, CH3COCH3.
PESO MOLECULAR: 58.08 g/ mol.
COMPOSICION: C: 62.04 %; H: 10.41 % y O:
27.55 %.
PROPIEDADES FISICAS Y TERMODINAMICAS: peróxido de hidrógeno y ácido
Punto de ebullición: 56.5 oC
Punto de fusión: -94 oC.
Densidad: 0.788 g/ ml (a 25 oC); 0.7972 g/ml Bromoformo o cloroformo en presencia
(a 15 oC)
Indice de refracción: 1.3591 ( a 20 oC) y 1.3560 peróxido de metil-etilcetona.
(a 25 oC).
Punto de inflamación en copa cerrada (flash
point): -18 oC.
Temperatura de autoignición: 538 oC.
Presión de vapor a (20 oC): 185 mm de Hg
Densidad de vapor (aire = 1): 2
Limites de explosividad: 2.6-12.8 %
Conductividad eléctrica (S/cm): 5.5 X 108
(a 298.15 K)
Temperatura crítica: 235.05 oC
Presión crítica: 35257.5 mm de Hg.
Volumen crítico: 0.209 l/mol.
Momento dipolar: 2.88 debyes
Volumen molar (l/mol): 0.739 (a 298.15 K)
Densidad molar (mol/l): 16.677 (sólido a -99
oC), 13.506 (líquido a 298.15 K)
Temperatura de punto triple: -94.7 oC.
Presión de punto triple: 19.46 mm de Hg.
Solubilidad: Miscible con agua, alcoholes,
cloroformo, dimetilformamida, aceites y
éteres.
PROPIEDADES QUIMICAS:
El acetona es peligroso por su inflamabilidad,
aún diluido con agua.
Productos de descomposición: Monóxido y
dióxido de carbono.
Se ha informado de reacciones de oxidación
vigorosas con:
- Oxígeno en presencia de carbón activado,
mezclas de ácido nítrico/sulfúrico, bromo,
trifluoruro
de bromo, cloruro de nitrosilo,
perclorato de nitrosilo, perclorato de
nitrilo, cloruro de cromilo,
trióxido de cromo, difluoruro de
dioxígeno, terbutóxido de potasio,
peroxomonosulfúrico. Con los siguientes
compuestos las reacciones son violentas:
de una base, dicloruro de azufre y
Reacciona con sustancias clorantes,
produciendo cetonas halogenadas que
son muy
tóxicas.
NIVELES DE TOXICIDAD:
LD50 (en ratas en forma oral): 5800
mg/Kg
LD50 ( en piel de conejos): 20 mg/Kg
RQ: 5000
Niveles de irritación a ojos en humanos:
500 ppm
Niveles de irritación a piel en conejos:
395 mg, leve. 500 mg / 24 h, leve.
Niveles de irritación a ojos en conejos:
3.950 mg, severo. 100 mg/24h,
moderado.
México:
CPT: 2400 mg/m3 (1000 ppm)
NFPA
 Etanol
FORMULA: C2H6O, CH3CH2OH.
PESO MOLECULAR: 46.07 g/mol.
COMPOSICION: C: 52.24 %; H: 13.13 % y O:
34.73 %.
PROPIEDADES FISICAS Y TERMODINAMICAS:
Punto de ebullición: 78.3 oC. Punto de fusión:
-130 oC.
Indice de refracción (a 20 oC):1.361
Densidad: 0.7893 a 20 oC.
Presión de vapor: 59 mm de Hg a 20 oC.
Densidad de vapor: 1.59 g /ml
Temperatura de ignición: 363 oC
Punto de inflamación (Flash Point): 12 oC ( al
100 %), 17 oC (al 96 %), 20 oC (al 80%), 21 oC
(al
70 %), 22 oC (al 60 %), 24 oC (al 50 %), 26 oC
(al 40 %), 29 oC (al 30 %), 36 oC (al 20 %), 49
oC
(al 10 %) y 62 oC (al 5 %).
Límites de explosividad: 3.3- 19 %
Temperatura de autoignición: 793 oC.
Punto de congelación: -114.1 oC
Calor específico:(J/g oC): 2.42 (a 20 oC).
Conductividad térmica (W/m K): 0.17 (a 20
oC).
Momento dipolar: 1.699 debyes.
Constante dielétrica: 25.7 (a 20 oC).
Solubilidad: Miscible con agua en todas
proporciones, éter, metanol, cloroformo y
acetona.
Temperatura crítica: 243.1 oC.
Presión crítica: 63.116 atm.
Volumen crítico: 0.167 l/mol.
Tensión superficial (din/cm): 231 (a 25 oC).
Viscosidad (cP): 1.17 (a 20oC).
Calor de vaporización en el punto normal de
ebullición (J/g): 839.31.
Calor de combustión (J/g): 29677.69 (a 25 oC)
Calor de fusión (J/g): 104.6
El etanol es un líquido inflamable cuyos
vapores pueden generar mezclas explosivas e
inflamables con el aire a temperatura
ambiente.
PROPIEDADES QUIMICAS:
Se ha informado de reacciones
vigorosas de este producto con una
gran variedad de
reactivos como: difluoruro de
disulfurilo, nitrato de plata,
pentafluoruro de bromo, perclorato de
potasio, perclorato de nitrosilo, cloruro
de cromilo, percloruro de clorilo,
perclorato de uranilo,
trióxido de cromo, nitrato de fluor,
difluoruro de dioxígeno, hexafluoruro
de uranio, heptafluoruro
de yodo, tetraclorosilano, ácido
permangánico, ácido nítrico, peróxido
de hidrógeno, ácido
peroxodisulfúrico, dióxido de potasio,
peróxido de sodio, permanganato de
potasio, óxido de
rutenio (VIII), platino, potasio, t-
butóxido de potasio, óxido de plata y
sodio.
En general, es incompatible con ácidos,
cloruros de ácido, agentes oxidantes y
reductores y metales alcalinos.
ETIQUETADO:
NFPA:
 Metanol
FORMULA: CH4O, CH3OH
PESO MOLECULAR: 32.04 g/mol
COMPOSICION: C: 37.48 %, H: 12.58 % y O:
49.93 %
PROPIEDADES FISICAS Y TERMODINAMICAS:
Densidad (g/ml): 0.81 g/ml (0/4 oC), 0.7960
(15/4 oC), 0.7915 (20/4oC), 0.7866 (25/4oC)
Punto de fusión: -97.8 oC
Punto de ebullición (oC): 64.7 (760 mm de
Hg), 34.8 (400 mm de Hg), 34.8 (200 mm de
Hg), 21.2
(100 mm de Hg), 12.2 (60 mm de Hg), 5 (40
mm de Hg), -6 (20 mm de Hg), -16.2 (10 mm
de Hg), -
25.3 (5 mm de Hg), -44 (1 mm de Hg)
Indice de refracción a 20 oC: 1.3292
Densidad de vapor (aire = 1): 1.11
Punto de inflamación en copa cerrada (Flash
point): 12 oC
Punto de congelación: -97.68 oC.
Temperatura de ignición: 470 oC
Límites de explosividad (% en volumen en el
aire): 6-36.5
Temperatura crítica: 240 oC
Presión crítica: 78.5 atm
Volumen crítico: 118 ml/mol
Calor de formación (kJ/mol): -239.03 (líquido (200 ppm)
a 25 oC).
Energía libre de formación (kJ/mol): -166.81
(líquido a 25 oC).
Calor de fusión (J/g): 103
Calor de vaporización en el punto de
ebullición (J/g): 1129
Calor de combustión (J/g): 22 662 ( a 25 oC)
Temperatura de autoignición: 380 oC
Tensión superficial (din/cm): 22.6
Calor específico (J/g K): 1.37 (vapor a 25 oC) y
2.5
PROPIEDADES QUIMICAS:
Este producto reacciona violentamente
con bromo, hipoclorito de sodio, dietil-
cinc, disoluciones de compuestos de
alquil-aluminio, trióxido de fósforo,
cloruro cianúrico, ácido nítrico,
peróxido de hidrógeno, sodio, ter-
butóxido de potasio y perclorato de
plomo.
En general, es incompatible con ácidos,
cloruros de ácido, anhidridos, agentes
oxidantes,
agentes reductores y metales alcalinos.
NIVELES DE TOXICIDAD:
RQ: 5000
IDLH: 25000 ppm
LDLo (oral en humanos): 4.28 mg/Kg
LD50 (oral en ratas): 5628 mg/kg
LC50 (inhalado en ratas): 64000 ppm/4h
LD50 (en piel con conejos): 15800
mg/kg
Niveles de irritación a piel de conejos:
500 mg/24 h,moderada.
Niveles de irritación a ojos de conejos:
40 mg, moderada.
México:
CPT (en piel): 260 mg/m3
CCT (en piel): 310 mg/m3 ( 250 ppm)
ETIQUETADO:
NFPA: