ANÁLISIS ESTADÍSTICO Y CALIBRACIÓN DE MATERIAL VOLUMÉTRICO

STATISTICAL ANALYSIS AND CALIBRATION OF VOLUMETRIC MATERIAL

Miguel A. Barreto S.1 y Juan P. Quevedo H.2
1, 2
Departamento de Química – Universidad Nacional de Colombia
mabarretos@unal.edu.co; jpquevedoh@unal.edu.co

Introducción: Siempre que se realicen

trabajos cuantitativos de análisis o de
investigación, es necesario contar con una
certeza de que los materiales utilizados
para la medición están calibrados (Trujillo
& Sánchez, 2007). Es precisamente éste
uno de los objetivos de la práctica descrita
en este informe, además de realizar un
análisis estadístico de los datos grupales
referentes a dicho tema.
Los resultados de un experimento deben
ser exactos con respecto al valor
verdadero, dicha exactitud es imposible de
alcanzar sin la calibración o verificación
del material utilizado en el laboratorio
(Clavijo, 2002). Para la calibración del
material volumétrico es importante
reconocer y entender los diferentes
factores que podrían afectar la medición
del volumen, tales factores son: la
temperatura, la dilatación del material de
vidrio, la diferencia de pesado en vacío y
pesado en aire, la densidad del aire y la
densidad del líquido a medir; por esto es
necesario y para obtener mayor exactitud
en la medida es necesario calibrar el
material. El proceso de calibración se debe
llevar a cabo utilizando la siguiente
ecuación:
En donde, según (Trujillo & Sánchez,
2007) 𝑉̅20 es el valor real de agua que
̅2 es el
contenía el material volumétrico, 𝑊
̅1 el peso
peso del recipiente con agua y 𝑊
del recipiente vacío, 𝐷 es la densidad de
las pesas de la balanza (a lo largo del
informe se tomará la densidad de la pesa
de la balanza como 8.0 𝑔/𝑐𝑚3 ), 𝐴 es la
densidad del aire (para este dato es
necesario tener en cuenta la humedad
relativa del lugar del trabajo y su presión
atmosférica), 𝐵 se refiere a la densidad del
agua a la temperatura 𝑇 y por último 𝛾 es
la constante de dilatación del material del
cual está hecho el instrumento (en este
caso tomaremos dicho valor como 6.5 ×
10−6 °𝐶 −1 que es la constante del
borosilicato).
Para determinar si el material volumétrico
se encuentra calibrado es necesario fijar un
parámetro, el cual según (Trujillo &
Sánchez, 2007) es:
|%𝐸𝑟| + 2𝐶𝑉(%)
𝑇𝑜𝑙 ≥ ∙ 𝑉𝑛 (2)
100%

1
Lo que nos dice la ecuación anterior es que 3. Calibración de bureta:
un material volumétrico está calibrado La calibración de la bureta (LMS, 25 mL
cuando la tolerancia registrada por el ± 0.03), se lleva a cabo determinando el
fabricante es mayor o igual al porcentaje peso de un frasco, vacío y limpio. Luego
de error (que se calcula utilizando el se dispensan 5 mL en el frasco, se pesa. A
volumen obtenido en la ecuación 1) más continuación, se determina el peso del
agua por diferencia de pesos y el volumen
dos veces el coeficiente de variación,
teniendo en cuenta su densidad. Este
dividido entre cien y multiplicado por el procedimiento se realizó 30 veces usando
volumen nominal (volumen registrado por varios intervalos de la bureta.
el fabricante).
Materiales y métodos: Resultados y análisis:
1. Calibración pipeta aforada: Uno de los objetivos de la practica descrita
Para la calibración de este material en este informe era el de realizar un
(SILVER BRAND, tipo B, 10 𝑚𝐿 ± análisis estadístico a los datos obtenidos
0.03), se tomaron 10 𝑚𝐿 (medidos hasta
por diferentes grupos, dichos datos se
la línea de afore) y se depositaron en un
muestran a continuación en la tabla 1.
frasco previamente pesado, para luego por
medio de la diferencia de pesos Tabla 1. Datos grupales de volumen real
determinar el peso del volumen de agua de agua a 20℃ junto con las tolerancias
medida. Este procedimiento se realizó 40 calculadas.
veces con el objeto de evaluar las
diferencias presentadas en la medición, 20 Pipeta
veces usando la expulsión forzada y 20 Pipeta Balón
con Bureta.
dejando el menisco dentro de la pipeta. Se sin Ext. aforado.
Ext. (mL)
utiliza el peso debido a que es la medida (mL) (mL)
(mL)
más exacta que se puede emplear.
Utilizando la ecuación 1 se determinó el 1 9.96 9.93 4.98 49.27
volumen real del agua. ± 0.22 ± 0.26 ± 0.52 ± 0.19

2 10.01 9.97 4.98 50.03

2. Calibración balón aforado: ± 0.05 ± 0.05 ± 0.22 ± 0.02
La calibración de balones volumétricos en
este caso el balón marca LMS, tipo A 4 10.05 9.97 5.00 49.96
50 𝑚𝐿 ± 0.06, se lleva a cabo ± 0.11 ± 0.10 ± 0.08 ± 0.08
determinando primero el peso del balón 5 10.62 10.51 5.02 49.70
aforado vacío y limpio, y luego el peso del ± 0.07 ± 0.09 ± 0.38 ± 0.01
recipiente con agua hasta la línea de afore.
A continuación, se determina el peso del 6 9.99 10.02 5.02 49.87
± 0.07 ± 0.06 ± 0.07 ± 0.15
agua y el volumen de esta haciendo uso de
su densidad. Este proceso se realizó 10 7 10.00 9.96 4.90 49.72
veces con el fin de aumentar la certeza en ± 0.02 ± 0.02 ± 0.05 ± 0.06
las medidas y de practicar la técnica de
8 10.02 9.89 4.94 49.94
enrase. Al igual que la pipeta aforada, se
± 0.13 ± 0.09 ± 0.01 ± 0.08
utilizó la ecuación 1 para determinar el
volumen real contenido en el balón.

2
Al calcular la desviación estándar para los anteriormente, una inexperiencia al
datos presentados en la tabla 1 momento de utilizar el material o una
encontramos que: la desviación estándar descalibración de este mismo.
para la pipeta con extracción (Ext.) es de
En la tabla 2 se muestran los resultados
0.2341 𝑚𝐿2 , la de la pipeta sin extracción
obtenidos al calcular el volumen real
(Ext.) es de 0.2155 𝑚𝐿2 , la del balón
contenido o vertido en o desde los
0.2577 𝑚𝐿2 y la de la bureta 0.0439 𝑚𝐿2 ;
instrumentos, dicho volumen fue
con lo anterior es correcto decir que el
calculado utilizando la ecuación 1, además
instrumento de mediada más preciso es la
del volumen se calculó la tolerancia
bureta, ya que esta cuenta con una
arrojada por la ecuación 2, y al compararla
desviación estándar muchísimo más baja
se pudo determinar cuáles instrumentos
en relación las demás desviaciones de los
estaban descalibrados.
otros instrumentos. Con respecto a la
exactitud el orden de mayor exactitud a Tabla 2. Datos personales, corresponden
menos exactitud va de la siguiente manera, al grupo 5. Volumen del agua a 20℃,
la bureta, con un error absoluto de tolerancia calculada y tolerancia reportada
0.02 𝑚𝐿 con respecto a su valor real, sigue por el fabricante.
la pipeta sin extracción, el cual tiene un
Valor
error absoluto de 0.30 𝑚𝐿 el siguiente Tolerancia Tolerancia
calculado
instrumento en cuanto a exactitud es la calculada reportada
de agua
pipeta con extracción, la cual tiene un error (mL) (mL)
(mL)
absoluto de 0.09 𝑚𝐿 y por último está el
balón aforado que cuenta con un error de Pipeta
0.26 𝑚𝐿. Aplicando el intervalo de con 10.62 0.07 0.03
confianza t student para determinar los Ext.
datos con poca confianza como para no ser
tenidos en cuenta, en este caso los datos Pipeta
10.51 0.09 0.03
reportados por el grupo 5 y que se refieren sin Ext.
a la pipeta tanto con extracción como sin Bureta 5.02 0.38 0.03
extracción son poco confiables, esto se
puede deber al poco cuidado o Balón 49.70 0.01 0.06
inexperiencia al momento de pipetear de
los estudiantes que tomaron dichas
medidas, también se puede deber a una Según la tabla 2, dos de los tres
descalibración del instrumento de medida, instrumentos de medida están
de lo cual ya hablaremos más adelante. Al descalibrados, ya que su tolerancia
igual que en el caso anterior, el dato del reportada por el fabricante es menor a la
grupo 7 para la bureta también debe ser tolerancia hallada mediante la utilización
eliminado, ya que no hay confianza de que de la ecuación 2, estos dos instrumento son
allí se encuentre el valor real, en el caso del la pipeta y la bureta, dicha diferencia entre
balón aforado el dato del grupo 1 es el que las tolerancia se puede deber a la repetida
debe ser descartado, las razones podrían utilización de los instrumentos, ya que esto
ser las mimas que se expusieron ocasiona que el material poco a poco vaya

3
perdiendo la calibración inicial, también
este resultado pudo haber sido ocasionado
por la negligencia de los experimentadores
referente a la precisión al calcular el
volumen, lo cual daría una gran desviación
entre los datos, ocasionando así el
resultado presentado en la tabla 2.

Conclusiones:
• Se realizó un análisis estadístico a los
datos reportados por grupos 1, 2, 4, 5, 6, 7
y 8 (los demás grupos no reportaron sus
datos) y se encontró que en general el
instrumento con mayor precisión era la
bureta, con una desviación estándar de
0.0436 𝑚𝐿2 , dicho instrumento también
fue el más preciso, con un error absoluto
de 0.02 𝑚𝐿.
• Se determinó, por medio de la ecuación
2, que la pipeta y la bureta con las que se
trabajó están descalibradas ya que el valor
de la tolerancia reportada por el fabricante
es menos que el valor de la tolerancia
calculada, tal y como se encuentra en la
tabla 2.

Bibliografía
Clavijo, A. (2002). Fundamentos de
química analítica. Equilibrio
iónico y análisis químico. (Vol.
1). Bogotá D.C, Colombia:
Universidad Nacional de
Colombia.
Trujillo, C. A., & Sánchez, J. E. (2007).
Técnicas y medidas básicas en el
laboratorio de química (Vol. 1).
Bogotá D.C, Colombia:
Universidad Nacional de
Colombia.