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NORMA IRAM

ARGENTINA 455*
455 Segunda edición
2002 2002-09-20

Materiales de referencia

Requisitos generales para la


competencia de los productores
de materiales de referencia

Reference materials
General requirements for the competence of
reference material producers

* Corresponde a la revisión de la norma IRAM 455:1998.

Referencia Numérica:
IRAM 455:2002
IRAM 2002-09-20
No está permitida la reproducción de ninguna de las partes de esta publicación por
cualquier medio, incluyendo fotocopiado y microfilmación, sin permiso escrito del IRAM.
IRAM 455:2002

Prefacio
El Instituto Argentino de Normalización (IRAM) es una asociación
civil sin fines de lucro cuyas finalidades específicas, en su carácter
de Organismo Argentino de Normalización, son establecer normas
técnicas, sin limitaciones en los ámbitos que abarquen, además de
propender al conocimiento y la aplicación de la normalización
como base de la calidad, promoviendo las actividades de
certificación de productos y de sistemas de la calidad en las
empresas para brindar seguridad al consumidor.

IRAM es el representante de la Argentina en la International


Organization for Standardization (ISO), en la Comisión
Panamericana de Normas Técnicas (COPANT) y en la Asociación
MERCOSUR de Normalización (AMN).

Esta norma IRAM es el fruto del consenso técnico entre los


diversos sectores involucrados, los que a través de sus
representantes han intervenido en los Organismos de Estudio de
Normas correspondientes.

Corresponde a la revisión de la norma IRAM 455:1998.

Esta norma está basada en la guía ISO 34:2000.

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IRAM 455:2002

Índice
Página
0 INTRODUCCIÓN............................................................................................... 5

1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN.............................................................. 5

2 NORMAS PARA CONSULTA............................................................................ 6

3 DEFINICIONES ................................................................................................. 6

4 REQUISITOS PARA LA ORGANIZACIÓN Y EL GERENCIAMENTO ............. 6

5 REQUISITOS TÉCNICOS Y DE PRODUCCIÓN............................................ 14

Anexo A (Informativo) Trazabilidad de los valores de las propiedades de


los materiales de referencia .................................................................. 22

Anexo B (Informativo) Bibliografía....................................................................... 27

Anexo C (Informativo) Integrantes de los organismos de estudio...................... 28

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IRAM 455:2002

Materiales de referencia
Requisitos generales para la competencia de los productores de
materiales de referencia

0 INTRODUCCIÓN productor del material de referencia tiene que


demostrar su competencia técnica.
El uso de materiales de referencia hace posible Las autoridades de la farmacopea establecen y
la transferencia de las cantidades medidas o distribuyen las especificaciones y las sustan-
asignadas, entre laboratorios de medición, analí-
cias que competen a la misma, siguiendo los
ticos y de ensayo. Ellos se emplean amplia-
principios generales de esta norma. Es necesa-
mente para la calibración de los equipos de me-
rio observar que las autoridades de la farma-
dición y para la evaluación o validación de los
copea utilizan una aproximación diferente para
procedimientos de medición. En algunos casos,
darle al usuario la información suministrada por
las propiedades establecidas pueden expresarse
los certificados de análisis y las fechas de ven-
en unidades arbitrarias.
cimiento. No se expresa la incertidumbre de los
valores asignados ya que es insignificante con
Existe un número creciente de productores de
relación a los límites definidos de los métodos
materiales de referencia y ahora se adoptó como
específicos de ensayo de las farmacopeas para
requisito básico la demostración de su compe-
los cuales se usan.
tencia técnica y científica para asegurar la
calidad de estos materiales. La demanda de NOTA. En adelante el productor del material de referen-
nuevos materiales de referencia de mayor cali- cia se denominará simplemente “productor”.
dad se ve incrementada como consecuencia de
dos factores: el incremento de la precisión de los
equipos de medición y el requisito de mayor 1 OBJETO Y CAMPO DE APLICACIÓN
exactitud y confiabilidad de los datos en las dis-
ciplinas científicas y tecnológicas. Algunos mate-
riales de referencia que antes eran aceptables 1.1 Esta norma establece los requisitos gene-
puede que no cumplan con estos requisitos más rales que tiene que cumplir el productor para
exigentes. Por lo tanto, es necesario que los demostrar su capacidad para proporcionar pro-
productores suministren información acerca de ductos que satisfagan los requisitos estableci-
sus materiales de referencia en forma de infor- dos para el material de referencia, si está reco-
mes, certificados o declaraciones, y que nocido como competente para producirlo.
demuestren su competencia en la producción de
materiales de referencia de calidad adecuada. 1.2 Esta norma es usada por los productores de
materiales de referencia para el desarrollo e im-
La primera edición de la IRAM 455 establecía los plementación de su sistema de calidad, y por los
lineamientos específicos sobre la interpretación organismos de acreditación, certificación y otros
de la IRAM 301 y la serie de las IRAM-ISO 9000 relacionados con la evaluación de la competen-
en el contexto de la producción de materiales de cia de los productores de materiales de referen-
referencia. Se omitieron los requisitos generales cia.
de estas normas. Desde que se publicó la
IRAM 455 en 1998, la evaluación de la compe- 1.3 Esta norma establece los requisitos del sis-
tencia de los productores de materiales de tema de calidad, en concordancia con el material
referencia obtuvo un ímpetu considerable y la de referencia que debe ser producido. Se pre-
presente norma establece ahora todos los requi- tende que sea usada como una parte de los
sitos generales, de acuerdo con los cuales el procedimientos generales de aseguramiento de

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la calidad del productor del material de referen- Guía IRAM 32:1998 - Metrología. Vocabulario
cia. VIM.

ISO/IEC Guide 2:1996 - Standardisation and re-


lated activities. General vocabulary.
2 NORMAS PARA CONSULTA

Los documentos normativos siguientes contie-


3 DEFINICIONES
nen disposiciones, las cuales, mediante su cita
en el texto, se transforman en disposiciones váli-
das para la presente norma IRAM. Las ediciones A los fines de esta norma, además de las defini-
indicadas son las vigentes en el momento de su ciones que figuran en la guía ISO/IEC 2, las
publicación. Todo documento es susceptible de IRAM 451, IRAM-ISO 9000, y la guía IRAM 32,
ser revisado y las partes que realicen acuerdos son aplicables las siguientes:
basados en esta norma se deben esforzar para
buscar la posibilidad de aplicar sus ediciones 3.1 productor del material de referencia. Or-
más recientes. ganismo técnicamente competente (organización
o firma, estatal o privada) que es totalmente res-
Los organismos internacionales de normaliza- ponsable de asignar los valores certificados o de
ción y el IRAM mantienen registros actualizados otras propiedades de los materiales de referen-
de sus normas. cia producidos y suministrados de acuerdo con
las IRAM 452 e IRAM 453.
IRAM 301:2000 - Requisitos generales para la
competencia de los laboratorios de ensayo y de 3.2 colaborador. Organismo técnicamente
calibración. competente (organización o firma, estatal o pri-
vada) que garantiza aspectos de la producción o
IRAM 451:1994 - Materiales de referencia. Vo- de la caracterización, del material de referencia
cabulario. Términos y definiciones empleados en (certificado) en nombre del productor, ya sea so-
relación con estos materiales. (Guía ISO 30) bre bases contractuales o voluntarias (como
subcontratista).
IRAM 452:1992 - Materiales de referencia. Con-
tenido de sus certificados. (Guía ISO 31)

IRAM 453:2000 - Materiales de referencia. Certi-


4 REQUISITOS PARA LA
ficación de los materiales de referencia. Princi- ORGANIZACIÓN Y EL GERENCIAMENTO
pios generales y estadísticos. (Guía ISO 35)
4.1 Requisitos del sistema de calidad
IRAM 35050:2001- Procedimiento para la eva-
luación de la incertidumbre de la medición. 4.1.1 General

IRAM-ISO 9000:2000 - Sistema de gestión de El productor debe establecer, implementar y


la calidad. Fundamentos y vocabulario. mantener un sistema de calidad adecuado al
campo de sus actividades, incluyendo el tipo, el
IRAM-ISO 9001:2000 - Sistema de gestión de rango y la magnitud de la producción del material
la calidad. Requisitos. de referencia.

IRAM-ISO-IACC E 10012-1:1996 - Requisitos de Es necesario reconocer que un material de refe-


aseguramiento de la calidad para los equipos de rencia necesita ser caracterizado principalmente
medición. Sistema de confirmación metrológica por el nivel de exactitud para el propósito al cual
para los equipos de medición. (Equivalente está destinado (por ejemplo, una incertidumbre
ISO 10012-1) de medición adecuada). El productor debe des-
cribir el procedimiento para establecer la calidad

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de los materiales como un componente del sis- apropiado para el tipo, el rango y el volumen de
tema de calidad. la producción del material de referencia bajo su
cargo. El productor debe documentar toda sus
Los productores del material de referencia deben políticas, sistemas, programas, procedimientos,
definir el alcance de éstos, en términos de la instrucciones, resultados, etc., lo necesario como
aplicación, los métodos de medición empleados para permitir al productor asegurar la calidad de
para determinar la homogeneidad, la estabilidad los materiales de referencia producidos. La do-
y los estudios de caracterización y cualquier li- cumentación usada en un sistema de calidad
mitación debida a la matriz del material. debe ser comunicada, comprendida, debe estar
disponible y ser implementada por todo el perso-
4.1.2 Política de calidad nal involucrado. En particular, el productor debe
tener un sistema de calidad que contemple los
El productor del material debe definir y docu- aspectos siguientes:
mentar sus políticas, objetivos y compromisos
para asegurar y mantener la calidad en todos los a) disposiciones para asegurar que por las ca-
aspectos de la producción del material de refe- racterísticas adecuadas (por ejemplo rango
rencia, incluyendo la calidad del material (por del tamaño de las partículas, rango de la
ejemplo, homogeneidad y estabilidad), su ca- concentración), los materiales puedan llegar
racterización (por ejemplo, calibración de equi- a ser materiales de referencia;
pos y validación de los métodos de medición), la
asignación de valores a sus propiedades (por b) procedimientos para la preparación;
ejemplo, el uso de técnicas estadísticas adecua-
das) y los procedimientos para el manejo, c) el nivel requerido del grado de homogenei-
almacenamiento y transporte del material. dad para el material de referencia;

Las políticas de calidad deben, cuando sea per- d) evaluación de la estabilidad del material de
tinente, incluir el uso de los estudios interlabora- referencia incluyendo la evaluación continua
torios para la caracterización, los que deben ha- de la estabilidad;
ber sido efectuados en laboratorios activos y
competentes en los respectivos campos de me- e) procedimientos para emprender su caracte-
dición. En este sentido, las políticas deben incluir rización;
el compromiso de actuar con los sectores ade-
cuados en el campo de las mediciones, para f) la realización práctica de la trazabilidad a
evitar trabajar aisladamente. La política debe patrones nacionales o internacionales de
también incluir un compromiso de producir mate- medida;
riales de referencias que estén conformes con la
IRAM 451 y que los valores de la propiedad es- g) asignación de los valores de sus propieda-
tén evaluados usando técnicas estadísticas de des, incluyendo la preparación de certifica-
acuerdo con la IRAM 453. La política debe, in- dos o declaraciones, de acuerdo con la
cluir un compromiso de cumplir con la IRAM 452 IRAM 452;
para los contenidos de los certificados de los
materiales de referencia y el suministro de la in- h) disposiciones para asegurar los medios de
formación asociada para los usuarios. Es almacenamiento;
importante que la política también especifique el
propósito de uso del material de referencia para i) disposiciones para la identificación, etique-
asegurar que el productor asesore al usuario so- tado y envasado adecuado, procedimientos
bre los tipos de aplicación para los cuales puede para el embalaje, despacho y servicio al
utilizarse el material de referencia. cliente;

4.1.3 Sistema de calidad j) cumplimiento de las IRAM 451, IRAM 452,


IRAM 453 y IRAM 455.
El productor debe establecer, implementar y
mantener un sistema de calidad documentado y

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IRAM 455:2002

El sistema de la calidad documentado debe es- d) tener políticas y procedimientos que eviten
pecificar qué actividades están a cargo del involucrarse en cualquier actividad que pu-
productor y, cuando corresponda, cuál actividad diera disminuir la confianza en su compe-
estará a cargo de los colaboradores y debe in- tencia, su imparcialidad, su juicio o su inte-
cluir las políticas y los procedimientos usados gridad operacional;
por el productor para asegurar que todas las ac-
tividades realizadas por los colaboradores e) definir, con la ayuda de los organigramas, la
cumplan con los apartados relevantes de la pre- estructura de la organización y de la direc-
sente norma. ción del productor, su lugar en cualquier or-
ganización de orden mayor, y las relaciones
El sistema de calidad documentado debe definir entre la gerencia, las operaciones técnicas,
los roles y las responsabilidades de la gerencia los servicios de mantenimiento, colaborado-
técnica y de la gerencia de la calidad, incluyendo res y el sistema de gestión de la calidad;
sus responsabilidades para asegurar el cumpli-
miento con la presente norma. f) especificar la responsabilidad, la autoridad y
las interrelaciones de todo el personal que
4.2 Organización y gerenciamiento dirige, desarrolla o verifica el trabajo que
afecta la calidad de producción de los mate-
4.2.1 El productor, o la organización de la cual riales de referencia;
es parte, debe estar identificada legalmente.
g) contar con un director técnico, el cual asume
4.2.2 El productor debe estar organizado y de- una responsabilidad completa sobre las ope-
be operar de manera que cumpla todos los raciones técnicas y la provisión de las fuen-
requisitos de esta norma, si realiza el trabajo tes necesarias para asegurar la calidad re-
por sus medios o en sus instalaciones perma- querida en cada operación que forma parte
nentes (incluidos los medios asociados tempo- de la producción del material de referencia;
rariamente o móviles) o fuera de sus instalacio-
nes permanentes (incluido el trabajo a cargo de h) asignar un miembro del personal perma-
los colaboradores). nente como gerente de calidad (o con otra
denominación) quien, independientemente
4.2.3 El productor debe: de otros deberes y responsabilidades, debe
tener responsabilidad definida y precisa, y la
a) tener personal de dirección que esté respal- autoridad para asegurar que se implemen-
dado por personal técnico con la autoridad y ten los requisitos de esta norma y se conti-
recursos necesarios para delegar sus obli- núen permanentemente. La gerencia de la
gaciones, para identificar los incidentes que calidad debe tener acceso directo al más
produzcan apartamientos del sistema de la alto nivel de la dirección; ambas toman deci-
calidad o de los procedimientos para la pro- siones sobre la política de producción o
ducción de los materiales de referencia y recursos;
para iniciar las acciones para prevenir o mi-
nimizar tales desvíos; i) cuando sea apropiado, se asignan delega-
dos para el personal directivo, tales como
b) tener disposiciones para asegurar que la di- el director técnico y el gerente de calidad.
rección y el personal estén libres de
cualquier presión comercial, financiera u
otra, interna o externa, que puedan afectar 4.3 Control de los documentos y de la infor-
adversamente a la calidad de su trabajo; mación

c) tener políticas y procedimientos que asegu- 4.3.1 General


ren la protección de la confidencialidad de la
información de sus clientes y los derechos El productor debe establecer y mantener proce-
de propiedad; dimientos para el control de todos los docu-
mentos (tantos para los internos como para los

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externos) y cualquier otra información que forma 4.3.3 Cambios en los documentos
parte de su documentación de calidad. Estos
pueden incluir documentos de origen externo ta- 4.3.3.1 Se deben revisar y aprobar los cambios
les como normas, guías, ensayos y/o métodos en los documentos (incluyendo procedimientos
de calibración así como requisitos, instrucciones documentados) por el personal designado para
y manuales relacionados con el material de refe- desempeñar la misma función como la de dirigir
rencia bajo producción. la revisión y la aprobación original, a menos que
se especifique de otra manera. El personal de-
NOTA. En este contexto “documento” significa cualquier in- signado debe tener acceso a la información
formación o instrucción que incluya la declaración de la precedente, en la cual se basó para su revisión y
política, manuales, procedimientos, requisitos, tablas de ca-
libración, planos, software, etc. Estos pueden estar en varios aprobación.
medios, ya sea físico o electrónico y pueden ser digital,
analógico, fotográfico o escrito. 4.3.3.2 Se debe identificar la naturaleza del
cambio en el documento con la conexión ade-
4.3.2 Aprobación y emisión de documentos cuada.

4.3.2.1 Todos los documentos (incluyendo los 4.3.3.3 Si el sistema de control de la documen-
procedimientos documentados) emitidos al per- tación del productor permite una modificación
sonal como parte del sistema de calidad se manual del documento, hasta la reedición del
deben controlar adecuadamente. Esto debe in- procedimiento, se deben definir los procedi-
cluir la revisión y la aprobación para ser usada mientos y personal autorizado para tales modifi-
por el personal autorizado antes de su emisión. caciones, y se debe asegurar que se inicialen y
Un listado maestro o equivalente debe identificar se registre la fecha. Las modificaciones de los
el estado de revisión actual de los documentos documentos realizadas a mano se deben mar-
en el sistema de calidad, que se debe establecer car, firmar y registrar la fecha, y deben ser
y debe estar disponible para evitar el uso de do- reimpresas en forma inmediata lo más rápida-
cumentos no válidos u obsoletos. mente posible.

4.3.2.2 Los procedimientos aprobados también 4.3.3.4 Se deben establecer procedimientos que
deben asegurar que: describan cómo se realizan los cambios en los
documentos almacenados en sistemas computa-
a) las ediciones autorizadas de los documentos rizados.
estén disponibles en todos los lugares don-
de se realicen las operaciones esenciales
para la producción de los materiales de refe- 4.4 Revisión de pedido, de oferta y de con-
rencia. trato

b) los documentos sean revisados periódica- 4.4.1 Cada pedido, oferta y contrato que con-
mente y, cuando sea necesario, revisarlos ciernen a producción de un material de referen-
para asegurar la continuidad adecuada y el cia, debe ser revisado por el productor para ase-
cumplimiento con los requisitos aplicables; gurar que:

c) los documentos no válidos u obsoletos sean a) los requisitos sean definidos, documentados
apartados rápidamente de todos los puntos y comprendidos adecuadamente;
de emisión o de uso, y de algún modo ase-
gurarse o evitar un uso imprevisto; b) el productor debe tener la capacidad y los
recursos para cumplir con los requisitos;
d) los documentos obsoletos retenidos con fi-
nes legales o de preservación de informa- c) en caso de contratos externos, cualquier di-
ción deben ser debidamente marcados. ferencia entre los requisitos del contrato o de
la orden y aquellos de la oferta se resuelva

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buscando la satisfacción entre el productor y 4.5.3 El productor debe mantener un registro de


el consumidor o el cliente. todos los colaboradores empleados en el proce-
so de producción, e incluir un registro de cual-
NOTA 1. Se recomienda que la revisión del pedido, de la quier evaluación realizada de sus capacidades
oferta o el contrato sea dirigida en una manera práctica y para realizar tareas subcontratadas de acuerdo
eficiente, y que sean tenidos en cuenta los aspectos finan-
cieros, legales y los tiempos programados. con los requisitos de esta norma.

NOTA 2. Capacidad significa que el productor tenga el equi- NOTA. El productor siempre es responsable de asegurar la
pamiento necesario, los recursos técnicos científicos y de competencia de sus colaboradores. Es necesario que el
información para que su personal posea la destreza y expe- colaborador sea capaz de demostrar el cumplimiento de los
riencia necesaria para la producción de aquellos materiales requisitos de esta norma para todo trabajo subcontratado.
de referencia en cuestión. La revisión de la capacidad puede
incluir una evaluación de la producción del material de refe-
rencia previa y/o la organización de programas interlabora-
torio de caracterización usando muestras de composición
4.6 Obtención de servicios y suministros
similar a los materiales de referencia que se producirán.
4.6.1 El productor debe tener políticas y proce-
NOTA 3. Un contrato puede ser cualquier acuerdo escrito o dimientos para la selección de servicios y
verbal para suministrar a un cliente, material de referencia suministros que afecten la calidad de sus mate-
del stock o de la producción.
riales de referencia.
4.4.2 Se deben almacenar los registros de tales
4.6.2 El productor debe usar solamente aquellos
revisiones, incluyendo cualquier cambio. Tam-
servicios y suministros que tienen la especifica-
bién se deben almacenar los registros de las
ción adecuada para asegurar la calidad de sus
controversias correspondientes a un cliente rela-
materiales de referencia.
cionadas con los requisitos de éste o los
resultados del trabajo durante el período de eje-
4.6.3 Cuando se dispone de una aprobación no
cución del contrato o pedido.
formal de la calidad de los servicios y suminis-
4.4.3 La revisión debe incluir cualquier trabajo tros, el productor debe tener procedimientos para
asegurar que los materiales comprados y los
que deba ser subcontratado por el productor.
servicios cumplan con los requisitos especifica-
dos, debiendo mantener registros de las accio-
4.5 Colaboradores o subcontratistas nes tomadas.

4.5.1 El productor debe establecer y mantener 4.6.4 El productor debe asegurar que el equi-
procedimientos que aseguren que todas las ta- pamiento adquirido y los materiales a consumir
reas ejecutadas por los colaboradores cumplan no se usen hasta que hayan sido inspecciona-
dos, calibrados u otra acción que verifique el
con las especificaciones establecidas por el pro-
cumplimiento de las especificaciones estándar
ductor para tales tareas. El productor también
o los requisitos definidos en las especificaciones
debe asegurar que los colaboradores cumplan
para la producción, caracterización y certificación
con cualquier apartado de esta norma corres-
de sus materiales de referencia.
pondiente a las tareas ejecutadas por ellos para
el productor.
4.6.5 El productor debe mantener registros de
4.5.2 El productor debe seleccionar los colabo- los principales proveedores y colaboradores de
quien obtiene los suministros requeridos para la
radores sobre la base de su capacidad para
producción de los materiales de referencia. Se
cumplir con los requisitos del subcontrato en
recomienda que estos registros incluyan cual-
términos tanto de su competencia técnica como
de cualquier requisito de aseguramiento de la quier aprobación del aseguramiento de la calidad
calidad específico correspondiente a sus tareas. que hayan obtenido los proveedores y/o colabo-
Los requisitos técnicos que deben cumplir los radores.
colaboradores deben ser equivalentes a los re-
quisitos técnicos especificados en el capítulo 5
de esta norma.

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4.7 Información sobre reclamos del cliente 4.8.2 Cuando la evaluación indica que podría
repetirse el suministro de materiales de referen-
El productor debe tener una política y procedi- cia no conformes o que existen dudas sobre el
mientos para la resolución de reclamos u otra cumplimiento del productor con sus políticas y
información recibida por parte de sus clientes o procedimientos propios, se deben aplicar rápi-
de otras partes. Se debe mantener los registros damente los procedimientos para las acciones
de todos los reclamos e investigaciones y de las correctivas de 4.9 para identificar las causas del
acciones correctivas tomadas por el productor. problema y eliminarlas.

4.8 Control de los materiales de referencia no 4.9 Acción correctiva


conformes
4.9.1 General
4.8.1 El productor debe tener una política y pro-
cedimientos a implementar cuando se establece El productor debe establecer la política y los pro-
que cualquier aspecto de las actividades de pro- cedimientos, y debe designar a las autoridades
ducción no está conforme con los procedimien- idóneas, para implementar una acción correctiva
tos de producción especificados. La política y los cuando se hayan identificado materiales de refe-
procedimientos deben asegurar que: rencia no conformes o desvíos en la política y en
los procedimientos del sistema de calidad.
a) se designen las responsabilidades y las au-
toridades para la gestión de las no conformi- Cualquier acción correctiva tomada para eliminar
dades; las causas de no conformidades u otros desvíos
debe tener un nivel apropiado a la magnitud de
b) se definan las acciones que deben tomarse los problemas y debe ser proporcional a los ries-
cuando se identifican los materiales de refe- gos encontrados.
rencia no conformes, junto con un sistema
que asegure su implementación; El productor debe documentar e implementar
cualquier cambio requerido al procedimiento re-
c) se realice una evaluación de la importancia sultante de las investigaciones de la acción
de las no conformidades; correctiva.

d) se detenga el trabajo y, si es apropiado, cer- NOTA. Un problema con el sistema de calidad o con las
tificar la suspensión como necesaria; operaciones técnicas se puede identificar a través de una
gama de actividades dentro del sistema de calidad tales
como el control de los materiales de referencia no confor-
e) se tomen acciones correctivas dentro de un mes, auditorías internas y externas, revisiones por la
programa definido; dirección, información de los clientes para las acciones
posteriores u observaciones del personal.
f) si es necesario, se comuniquen los resulta-
dos de materiales de referencia no confor- 4.9.2 Análisis de las causas
mes ya distribuidos a los clientes;
Los procedimientos para la acción correctiva de-
g) se defina la responsabilidad para la autori- ben incluir un proceso de investigación para
zación de la reiniciación del trabajo. determinar las causas del problema.

NOTA. La identificación de materiales de referencia no NOTA 1. A veces esto es muy difícil, pero es la clave en el
conformes o de problemas con el sistema de calidad o procedimiento para la acción correctiva.
con las actividades de certificación puede ocurrir en
varios puntos dentro del sistema de calidad tales co- NOTA 2. Frecuentemente la causa principal no es obvia y
mo: reclamos de los clientes, control de calidad, por lo tanto, se requiere un cuidadoso análisis de todas las
verificación de materiales consumibles, observaciones causas potenciales de los problemas. Las causas potencia-
del personal y/o supervisión, verificación del certifica- les podrían incluir, entre otras, la naturaleza del material de
do, revisiones de la gerencia y auditorías internas y referencia y su especificación, métodos y procedimientos
externas. usados para la caracterización, capacidad del personal y

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entrenamiento, y los materiales y equipamiento (y/o su cali- 4.10.3 Los resultados de las acciones preventi-
bración) usados en los procesos de producción. vas se deben someter a la revisión por la direc-
ción.
4.9.3 Acciones correctivas

El productor debe identificar las posibles causas 4.11 Registros


y las acciones correctivas potenciales. Debe se-
leccionar las acciones más efectivas para 4.11.1 General
eliminar el problema y prevenir que se repita.
4.11.1.1 El productor debe establecer y mante-
4.9.4 Seguimiento de acciones correctivas ner procedimientos para la identificación, la
recopilación, la codificación, el acceso, el alma-
Después de haber implementado los planes de cenamiento y la disposición de los registros de
acción, el productor debe hacer el seguimiento calidad y técnicos.
de los resultados, para asegurar que las accio-
nes tomadas hayan sido efectivas para superar NOTA 1. Los registros de la calidad proveen la evidencia
los problemas originalmente identificados. objetiva sobre el cumplimiento de los requisitos de la calidad
o la efectividad de la operación del sistema de calidad. Por
ejemplo, se incluyen informes de las auditorías internas y las
4.9.5 Los resultados de la acción correctiva se revisiones por la dirección y los registros de las acciones co-
deben someter a la revisión por la dirección. rrectivas y preventivas.

NOTA 2. Los registros técnicos son conjuntos de datos e


4.10 Acción preventiva información resultantes de realizar procedimientos de ensa-
yo y calibración, y en los cuales se indican si se alcanzaron
los parámetros de calidad o de proceso especificados. Estos
4.10.1 Todos los procedimientos operativos se incluyen formularios, contratos, diagramas de trabajo, cua-
deben revisar sistemáticamente en períodos re- dernos de trabajo, diagramas de verificación, gráficos o
gulares para identificar cualquier fuente potencial tablas de control, certificados/informes de calibración y no-
de no conformidades y cualquier oportunidad de tas, informes y certificados a los clientes o a los consumi-
mejora, ya sea técnica o del sistema de calidad. dores.
Los planes de acción se deben desarrollar, im- NOTA 3. El productor debe asegurar que se ha registrado la
plementar y hacer el seguimiento, para reducir la información necesaria en caso de un conflicto futuro.
posibilidad de que ocurran tales no conformida-
des y obtener ventajas de las oportunidades de 4.11.1.2 Todos los registros deben ser legibles,
mejora. se deben almacenar y archivar de forma que se-
an fácilmente recuperables, y proveer los medios
NOTA 1. La acción preventiva es un proceso activo para que aseguren un medio ambiente adecuado para
identificar las oportunidades de mejora, en lugar de una
reacción a la identificación de los problemas o reclamos.
prevenir daños, deterioros o pérdidas. Se debe
establecer y registrar la validez de los registros.
NOTA 2. Las herramientas del TQM que ayudan a este pro-
ceso son: tormenta de ideas, diagramas de flujo y diagrama NOTA. Los registros pueden estar en cualquier medio, tal
de Pareto. como una copia física o electrónica.

NOTA IRAM. TQM es Gerenciamiento de la Calidad Total 4.11.1.3 Todos los registros se deben mantener
(en inglés, Total Quality Management) en un lugar seguro y cumplir con la confidenciali-
dad del cliente.
4.10.2 Después de la implementación de las ac-
ciones preventivas, el productor debe hacer el 4.11.1.4 El productor debe tener procedimientos
seguimiento de los resultados para establecer para proteger los datos guardados electrónica-
cualquier reducción de las deficiencias u otras mente en todo momento y prevenir el acceso no
mejoras en el área operacional y de este modo autorizado o las modificaciones de tales datos.
establecer la efectividad de la acción preventiva.

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4.11.2 Registros e informes tes de la actividad a auditar. El personal no


debe auditar sus actividades, excepto donde y
El productor debe establecer y mantener un sis- cuando sea necesario y se pueda demostrar
tema de archivo, para registrar cualquier circuns- que se lleva a cabo una auditoría efectiva.
tancia particular y para cumplir con cualquier re-
gulación aplicable. El productor debe registrar NOTA. Se recomienda que el programa de auditorías in-
todas las observaciones en las mediciones indi- ternas se complete en un año.
viduales, los cálculos apropiados y los datos
derivados (por ejemplo los tratamientos estadís- 4.12.2 Cuando los resultados de la auditoría
ticos y las incertidumbres estimadas), los regis- indican dudas sobre la efectividad de las ope-
tros de calibración y la preparación de los infor- raciones o sobre la exactitud o la validez de los
mes que se deben mantener durante el período materiales de referencia, el productor debe to-
definido precedentemente y debe ser mayor que mar la acción correctiva y debe notificar, por
el tiempo de validez del material de referencia. escrito, a los consumidores y clientes cuyas
actividades puedan ser afectadas adversa-
Los resultados de cada calibración o medición (o mente.
una serie de ellas) llevadas a cabo por el pro-
ductor y/o sus colaboradores cuando correspon- 4.12.3 Se deben registrar todos los resultados
da, deben ser informados, sin ambigüedad y con de la auditoría y las acciones correctivas que
objetividad, de acuerdo con las instrucciones surjan de éstas. La dirección del productor de-
existentes para los métodos de calibración y me- be asegurar que estas acciones se desarrollan
dición. Los resultados se deben incluir en los dentro de un cronograma apropiado y acorda-
informes de calibración o de medición junto con do.
la información necesaria para la interpretación de
la calibración o de los resultados de medición y 4.13 Revisión por la dirección
un resumen del método empleado.
4.13.1 La dirección del productor periódica-
NOTA. Este es un informe interno del productor y no debe mente debe ejercer una revisión de su sistema
confundirse con un certificado de análisis o el informe de
certificación que se suministra con los materiales de refe- de calidad y del proceso de producción para
rencia certificados al consumidor o al cliente. asegurar la continuidad adecuada y su efectivi-
dad e introducir cualquier modificación o mejora
que se considere necesaria. La revisión debe te-
4.12 Auditorías internas ner en cuenta los informes del personal de
dirección y de supervisión, los resultados de las
4.12.1 El productor periódicamente debe, de auditorías internas recientes, las evaluaciones
acuerdo con un programa y procedimiento de- realizadas por organismos externos, la opinión
terminado, realizar auditorías internas de sus de los clientes, incluyendo reclamos u otros fac-
actividades para verificar que sus operaciones tores pertinentes.
continúan cumpliendo con los requisitos del
sistema de calidad de esta norma. El programa NOTA. El período típico para realizar una revisión por la
de auditorías internas debe abarcar todos los dirección es de una vez por año. Se recomienda que los
resultados se incorporen en el programa de planificación
elementos del sistema de calidad, incluyendo de la compañía y se incluyan las metas, objetivos y los
las actividades técnicas y de producción que planes de acción para el año siguiente.
conducen al producto terminado (material de
referencia). Es responsabilidad del responsable 4.13.2 Se deben registrar los resultados de la
de la calidad planificar y organizar las audito- revisión por la dirección y las acciones que
rías requeridas en la programación y ejecutar surjan de ésta. La dirección debe asegurar que
su seguimiento. Las auditorías deben llevarse a estas acciones se desarrollen siguiendo un
cabo por personal entrenado y calificado, y cronograma adecuado y acordado.
cuando los recursos lo permitan, independien-

13
IRAM 455:2002

5.1.4 El productor debe mantener al día el re-


5 REQUISITOS TÉCNICOS Y DE gistro del entrenamiento recibido por cada
PRODUCCIÓN miembro del personal. Estos registros deben
proveer la evidencia de que cada empleado está
5.1 Dirección, personal y entrenamiento entrenado en forma permanente y que está
siendo evaluada su competencia para la prepa-
5.1.1 La producción de materiales de referencia, ración y medición de los casos particulares.
debe ser llevada a cabo sólo por organizaciones
que tengan experiencia en la producción del tipo
particular de material (o material relacionado), 5.2 Colaboradores
así como que tengan experiencia en la medición
de las propiedades a determinar. 5.2.1 Cuando un productor de un material de
referencia tiene a su cargo cualquier parte del
El productor o cualquiera de sus colaboradores procedimiento para la producción o para la ca-
asociados deben tener personal directivo con la racterización de un material de referencia, sobre
autoridad necesaria, los recursos y la competen- las bases de un ensayo interlaboratorio, debe ser
cia técnica requerida para cumplir con sus capaz de demostrar que la experiencia de sus
funciones. Las mediciones de las propiedades colaboradores es suficiente, y que los resultados
de interés deben ser completadas bajo la super- obtenidos son de la calidad requerida. Para
visión de un director competente y calificado evaluar la competencia de un colaborador, el
técnicamente. La dirección del productor debe productor puede requerir información sobre sus
definir el nivel mínimo de calificación y experien- conocimientos en la materia y detalles de la ex-
cia necesarios para tener acceso a los cargos periencia en el campo (por ejemplo, resultados
importantes dentro de su organización. validados por mediciones comparables). En últi-
ma instancia, el productor puede considerar la
5.1.2 El productor debe tener suficiente perso- posibilidad de distribuir materiales de matriz
nal con la educación, entrenamiento, cono- comparable en los cuales los valores de las pro-
cimientos técnicos y experiencia necesarios, piedades estén bien establecidos a niveles
para desempeñar las tareas que le sean asig- adecuados de concentración, rangos, etc., antes
nadas. de distribuir muestras del material de referencia
por evaluar. La evidencia de que los colaborado-
NOTA. Por ejemplo, un empleado dedicado a medir la ex- res están acreditados mediante la IRAM 301
pansión térmica, debe tener un grado o nivel adecuado de (ISO 17025) cuando el ensayo se lleva a cabo, o
calificación, además de tener experiencia adecuada en el que están registrados con la IRAM-ISO 9001 pa-
campo de trabajo realizando mediciones con un nivel equi-
valente de exactitud al de un profesional experimentado.
ra otras actividades, debe ser suficiente.
También podría considerarse adecuada la evi-
5.1.3 El productor debe asegurar que cuando dencia que los colaboradores participan en un
sea necesario sus empleados reciban entrena- programa de ensayo de eficiencia correspon-
miento adicional, para asegurar un desempeño diente y que produce resultados aceptables
competente en las mediciones, operación del sobre materiales bien caracterizados de natura-
equipamiento y cualquier otra actividad que afec- leza similar o equivalente. En el caso límite que
te la calidad. Cuando sea posible, deben llevarse el productor no disponga de laboratorio, debe
a cabo mediciones de control, para evaluar el lo- asegurar que todo el trabajo profesional llevado
gro de la competencia durante el entrenamiento. a cabo por sus colaboradores, que deben contri-
buir a la asignación de valores a las propiedades
NOTA. Debe considerarse la necesidad de reentrenar pe- de interés, se ajusta para este fin y cumple con
riódicamente al personal, (por ejemplo el productor debe los requisitos mencionados anteriormente.
desarrollar una política para reentrenar al personal cuando
un método o medición técnica no se emplee regularmente). 5.2.2 En caso que se requiera, el productor de-
Se recomienda que en las políticas de entrenamiento del
personal y de reentrenamiento sean tenidos en cuenta los be asegurar y poder demostrar que están
cambios tecnológicos y que sean dirigidas a una mejora disponibles los detalles de la metodología, los
continua de capacidades. resultados y la evaluación de procedimientos de
todos los colaboradores, y que tiene un registro o

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base de datos de todos los colaboradores y su i) asignar los valores para las propiedades,
estado de conformidad de la acreditación de su basados en los resultados de las medicio-
sistema de calidad u otros registros de su nivel nes;
de competencia.
j) determinar las incertidumbres y los interva-
los de incertidumbre para las propiedades
5.3 Planificación de la producción asignadas;

5.3.1 El productor debe identificar y planificar k) asegurar los recursos de almacenamiento y


aquellos procesos de producción que afecten di- las condiciones de almacenamiento más
rectamente la calidad del material y asegurar que adecuadas;
se lleven a cabo de acuerdo con los procedi- l) asegurar las instalaciones para un embalaje
mientos descriptos. adecuado del material;
5.3.2 Debe identificarse el nivel técnico y la or- m) asegurar los medios adecuados de trans-
ganización de todos los colaboradores; la infor- porte;
mación necesaria debe estar documentada y ser
revisada regularmente. Debe establecerse una n) asegurar un adecuado servicio posterior a la
metodología para efectuar recomendaciones so- distribución.
bre la planificación de los procesos de produc-
ción (por ejemplo un grupo de asesoramiento de
5.4 Control de la producción
gestión/técnico).

NOTA. Esto puede incluir recomendaciones para la produc- El productor debe identificar los procedimientos
ción, puesta a punto de un sistema de seguimiento (para de verificación necesarios para asegurar la cali-
asegurar la puntualidad y la calidad en cada fase de produc- dad en cada etapa de la producción del material
ción) y la implementación de un procedimiento para evaluar de referencia y debe asignar los recursos y el
el proceso de producción retrospectivamente.
personal adecuados para estas actividades. Es-
tas actividades deben incluir la inspección, los
5.3.3 Para planificar los procesos de producción,
ensayos y el seguimiento de todas las etapas del
el productor debe contar con los procedimientos
proceso.
y las facilidades que sean más adecuadas para:

a) selección del material (si es apropiado, in- 5.5 Medio ambiente


cluido el muestreo);
5.5.1 El productor debe asegurar que la disposi-
b) mantenimiento de un ambiente adecuado en
todas las etapas de producción; ción de los laboratorios de calibración y medi-
ción, preparación del material y embalaje, fuen-
c) preparación del material; tes de energía, iluminación, temperatura, presión
y ventilación sean tales que faciliten la prepara-
d) medición y ensayo; ción y embalaje adecuado del material, así como
la calibración y las mediciones adecuadas.
e) calibración/ validación de los equipos / mé-
todos de medición; NOTA. Es indispensable que se tomen todas las precaucio-
nes contra posibles contaminaciones del material de
f) aseguramiento de la homogeneidad del referencia durante su producción y su certificación. Todas
material; las áreas de producción y de ensayo, además de satisfacer
los requisitos de humedad y temperatura, se deben proteger
g) aseguramiento de la estabilidad del material; contra vibraciones, polvo ambiental y contaminación micro-
biológica, campos magnéticos y radiación electromagnética
h) organizar los estudios interlaboratorios con (cuando sea aplicable).
sus colaboradores;

15
IRAM 455:2002

Por ejemplo, el embalaje de un material como el cemento, 5.6.4 El productor debe controlar adecuada-
requiere condiciones ambientales de baja humedad; la pre- mente los procesos de embalaje y marcado para
paración de un material en el cual se determinan trazas de
plomo, requiere un ambiente limpio, para prevenir la conta- asegurar la conformidad con los requisitos de
minación con partículas de plomo emitidas por los vehículos. seguridad y transporte.
Para otros análisis de trazas pueden requerirse condiciones
de ambientes limpios. NOTA 1. Por ejemplo, la distribución adecuada de las
muestras puede presentar serios problemas para algunos
5.5.2 El productor también debe asegurar que tipos de material, que requieren un almacenamiento ininte-
rrumpido en un supercongelador ("freezer"), o que no deben
todos los requisitos del medio ambiente sean ser expuestos a rayos X, movimientos, golpes o vibraciones.
cumplidos por los colaboradores involucrados en La mayoría de los materiales químicos se deben proteger
cualquier proceso de producción. empleando un cierre correcto, para evitar la impurificación
por contaminantes atmosféricos (por ejemplo vapores de
5.5.3 Cuando sea apropiado, se debe hacer el nafta o gases de descomposición) que pueden hallarse du-
rante el transporte.
seguimiento del medio ambiente donde se llevan
a cabo estas actividades con un equipo calibrado NOTA 2. El productor tiene la responsabilidad de asegurar
adecuadamente, y se debe controlar y registrar, que se mantiene la integridad del material de referencia
que los resultados y los procesos no sean afec- hasta que se haya roto el sello, o hasta el momento que se
presente para análisis. Una vez que se rompió el sello el
tados adversamente. productor no es más responsable del material de referencia.
Esto puede requerir que, en algunos casos, el material de
5.5.4 Se deben implementar precauciones para referencia sea envasado en cantidades suficientes para ser
la protección de la salud, la seguridad y el medio usado en una sola vez.
ambiente, donde sea necesario (por ejemplo,
cuando se manipulan pesticidas o suero). 5.6.5 La etiqueta del material de referencia debe
estar firmemente asegurada al envase de cada
5.6 Manejo del material y almacenamiento unidad del material, y debe estar diseñada para
permanecer legible e intacta, durante el período
5.6.1 Para evitar cualquier contaminación, el de validez del material. La etiqueta debe identifi-
productor debe identificar, preservar y separar car: al material, al productor, al lote y al número
(por ejemplo, de otros materiales químicos y de catálogo, y detallar cualquier otra información
muestras) todo material propuesto(*) o aceptado necesaria para que el material pueda ser distin-
como material de referencia desde el momento guido y referenciado unívocamente, donde sea
de la preparación hasta su distribución. necesario, respecto a tomar su declaración o
certificado.
(*) NOTA IRAM. Material propuesto como MR, pero todavía
no aceptado. 5.6.6 El productor debe tomar recaudos para
asegurar la integridad del material de referencia
5.6.2 El productor debe asegurar el correcto durante todo el proceso de producción. Cuando
embalaje de todos los materiales de referencia esté especificado contractualmente, esta protec-
(por ejemplo cuando sea necesario, usar enva- ción debe extenderse desde el despacho hasta
ses libres de aire, de humedad o envasados con el destino.
gas inerte) y disponer de áreas de almacena-
miento adecuadas en las áreas de depósito,
para prevenir daños o deterioros de cualquier ca- 5.7 Servicio posventa
racterística del material en el tiempo que transcu-
rre entre su caracterización y su distribución. De- 5.7.1 El productor debe establecer, documentar
ben fijarse los métodos adecuados para autorizar y mantener los procedimientos para asegurar la
el despacho y la recepción desde tales áreas. toma de acciones correctivas cuando se deter-
mine que el producto no cumple con los requisi-
5.6.3 Las condiciones y características de todo tos. Cualquier cambio (por ejemplo en los proce-
el material almacenado en el depósito deben dimientos o en los datos), debe registrarse y
evaluarse a intervalos regulares para detectar deben ser informados todos los compradores del
posibles deterioros. material en caso de existir un cambio en los valo-
res asignados a las propiedades (por ejemplo

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hallados por estudios o mediciones adicionales), menor que la incertidumbre asignada a la pro-
dentro del período de validez del material. piedad medida.

5.7.2 El productor debe proveer un servicio de NOTA. Un material relativamente heterogéneo puede ser el
asesoramiento para ofrecer materiales (incluido mejor dentro de los que se puedan conseguir, y puede ser
empleado como material de referencia, teniendo en cuenta
un procedimiento para reclamos) y un servicio la incertidumbre de los valores asignados a las propiedades,
técnico para los usuarios. Cuando los materiales y registrándola debidamente.
estén sujetos a la reventa a través de un distri-
buidor, el productor debe acordar con el distribui-
dor el mantenimiento de los registros de com- 5.9 Aseguramiento de la homogeneidad y de
pradores de los materiales de referencia. la estabilidad

5.9.1 Cada vez que corresponda, se efectúa


5.8 Preparación del material una evaluación de la homogeneidad de una can-
tidad representativa, elegida al azar, o sistemá-
5.8.1 El productor debe establecer si el material tica o aleatoriamente estratificada, del material a
ha recibido preparación adecuada para el uso evaluar. Esto se realiza por medio de un método
previsto. Los procedimientos para la preparación de medición, cuya repetibilidad se debe ajustar a
del material deben incluir lo siguiente: los propósitos requeridos (por ejemplo, lo sufi-
cientemente buena como para no contribuir
a) el análisis cualitativo para la verificación del significativamente a la incertidumbre combina-
tipo de material; da). El procedimiento de aseguramiento se debe
documentar y aplicar de acuerdo con los proce-
b) el maquinado, molido, mezclado, tamizado y dimientos estadísticos aceptables.
división del material (por ejemplo, división en
muestras representativas); NOTA IRAM. El concepto de incertidumbre combinada se
define en la IRAM 35050.
c) la determinación de la distribución del tama- NOTA. Si se espera que un material de referencia sea ho-
ño de las partículas; mogéneo en sus características físicas, el principal propósito
de un ensayo de homogeneidad es el de detectar problemas
d) la limpieza de los recipientes que conten- inesperados, por ejemplo, contaminación diferencial durante
drán la muestra; el envasado individual, o disolución o mezclado incompleto
de un analito en un disolvente (lo cual puede producir cam-
bios constantes de concentración). Para estos casos, un
e) el secado (incluyendo liofilización) y esterili- muestreo sistemático (por ejemplo, en un proceso continuo
zación; cada 50 muestras producidas ó en aquellos casos en los
que pueden definirse sublotes, muestreando a intervalos re-
gulares por cada sublote), puede brindar un mejor camino
f) el embalaje (por ejemplo embotellado, etc.) para detectar la heterogeneidad respecto del muestreo al
de muestras representativas del lote; azar (por ejemplo, segregación de partículas finas y gruesas
en un polvo). También un análisis estadístico dirigido puede
g) el ensayo de homogeneidad; ser útil para detectar heterogeneidad. Si el material se pro-
duce en distintos lotes, puede ser necesario ensayar la
equivalencia entre los lotes (o asignar los valores de las
h) el ensayo de estabilidad en un intervalo en propiedades a cada lote separadamente). La evaluación de-
el que las condiciones que pueden producir be llevarse a cabo después que el material ha sido
un posible deterioro del material de referen- envasado en forma definitiva, a menos que los estudios de
cia que está siendo producido (por ejemplo, estabilidad indiquen que el almacenamiento puede ser a
granel. En tales casos es necesario un control intermedio de
a diferentes niveles de humedad, temperatu- homogeneidad (por ejemplo antes del envasado en unida-
ra, luz, campos magnéticos, etc.). des selladas).

5.8.2 El productor debe ser capaz de determinar 5.9.2 Los valores de las propiedades a ser ase-
que el material propuesto como material de refe- guradas, deben medirse periódicamente; lo ideal
rencia sea lo suficientemente homogéneo; por es que las mediciones se efectúen en el rango
ejemplo, si existe diferencia entre las medidas de de condiciones bajo las cuales el material se al-
dos muestras representativas, ésta debe ser macena antes de la distribución al usuario.

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IRAM 455:2002

Deben ser cuantificados los efectos de la luz, acuerdo con los requisitos de las IRAM 452 e
humedad, calor y paso del tiempo, para determi- IRAM 453 (Guías ISO 31 y 35).
nar las condiciones en las instalaciones de
almacenamiento y la duración del material (y por
lo tanto una adecuada vida media y fecha de ex- 5.10 Métodos de medición
piración).
5.10.1 El productor y sus colaboradores deben
NOTA 1. Los ensayos de estabilidad pueden ser llevados a usar métodos o procedimientos apropiados y do-
cabo solamente una vez que se ha demostrado que la ho- cumentados, que incluyan los protocolos que
mogeneidad es adecuada. Luego cualquier muestra (de definen las propuestas a ser adoptadas para los
tamaño no menor que las muestras usadas en el ensayo de
homogeneidad) puede ser considerada representativa. No diferentes análisis, calibraciones, mediciones y
está fijado el número de muestras ni existen los requisitos actividades relacionadas dentro de su responsa-
sobre la elección al azar. Sin embargo, si existen variacio- bilidad (incluyendo la preparación de los materia-
nes en los resultados, de acuerdo con la repetibilidad y las les, el muestreo, el manejo, la preservación, el
medidas de nivel intermedio para la precisión de la técnica,
es necesario repetir los ensayos con el número inicial de
almacenamiento, el envasado, el transporte a los
muestras. colaboradores, la estimación de la incertidumbre
y el análisis de los datos de medición). Estas ac-
NOTA 2. Cuando el uso previsto para un material de refe- tividades deben ser consistentes con la repeti-
rencia es la calibración de un método que requiere una bilidad y exactitud requeridas para el material de
pequeña cantidad de muestra [por ejemplo el horno de gra-
fito en la espectrometría de absorción atómica (AAS) o para referencia y con cualquier otra especificación y
plasma acoplado inductivamente – sistema de emisión ópti- normas que sean relevantes a las mediciones en
ca [ICP-OES], es necesario que la homogeneidad del cuestión.
material de referencia haya sido asegurada sobre tamaños
de muestras de 100 µg a unos pocos miligramos. 5.10.2 Los métodos de medición desarrollados
por el laboratorio del productor, o por cualquiera
5.9.3 El tamaño de la muestra a la cual se le ha
de sus colaboradores, deben ser validados y
establecido la homogeneidad, debe ser especifi-
autorizados (por ejemplo, por un grupo técnico
cado en la documentación suministrada por el
consultor o una persona capacitada) antes de su
productor. En dicha documentación se debe es-
empleo. Tales métodos deben ser investigados
tablecer el tamaño mínimo de muestra a usar.
escrupulosamente, y deben describir clara y
5.9.4 Cuando corresponda y en forma periódica, exactamente las condiciones y los procedimien-
tos necesarios que indiquen que los valores de
debe evaluarse la estabilidad de los valores
las propiedades de interés son válidos a un nivel
asignados a las propiedades de los materiales
de repetibilidad y exactitud compatible con el uso
de referencia, luego de la caracterización, para
al que está destinado el material de referencia.
confirmar que se mantienen todos los valores,
desde su producción, hasta su fecha de expira- NOTA. En algunos casos, los materiales de referencia serán
ción. El productor debe indicar una fecha de caracterizados por propiedades que dependen del método
expiración para la vida útil del material de refe- (por ejemplo, metales lixiviados, pH o punto de inflamación).
rencia producido, basado en los estudios
iniciales y actuales de estabilidad, de acuerdo 5.10.3 Cuando el muestreo se lleva a cabo co-
con la IRAM 453. Se debe poner en forma clara mo parte del método de medición (por ejemplo
en el certificado de análisis el criterio sobre que submuestreo de una cantidad representativa del
se basa la fecha de expiración (por ejemplo la material), el productor debe emplear procedi-
fecha de certificación, la fecha de envío o la fe- mientos documentados y técnicas estadísticas
cha de apertura del envase). adecuadas para tomar las porciones para ensa-
yo.
NOTA 1. En algunos certificados se presentan más de una
fecha de expiración. Por ejemplo, la fecha de la certificación,
o la fecha de apertura del recipiente por el usuario. 5.11 Equipamiento para la medición
El proveedor del material de referencia debe 5.11.1 Los instrumentos de medición a ser em-
proveer detalles sobre la homogeneidad y los pleados en la producción del material de
estudios de estabilidad llevados a cabo de referencia deben estar calibrados o verificados y

18
IRAM 455:2002

deben estar documentados todos los procedi- establecido para la calibración y verificación de
mientos y registrados los resultados. Deben los equipos de medición y ensayo.
llevarse a cabo controles periódicos de compor-
tamiento (performance) (por ejemplo control de 5.11.5 El programa total de calibración o verifi-
respuesta, estabilidad, linealidad, resolución, sin- cación del equipamiento debe ser diseñado y
cronización y repetibilidad) para garantizar que el operado de manera de asegurar que, cuando
equipo de medición está funcionando adecua- sea aplicable, las mediciones realizadas por el
damente. La frecuencia de tales controles de productor sean trazables a un patrón nacional o
comportamiento debe determinarse en base a la internacional de medida, a través de una cadena
experiencia y al comportamiento anterior del ins- ininterrumpida de comparaciones. Los certifica-
trumental. El intervalo entre controles debe ser dos de calibración de los instrumentos de
menor que el tiempo en el cual se ha determina- medición deben, indicar la trazabilidad a patro-
do que el instrumental tiende a salir fuera de los nes nacionales o internacionales de medida y
límites aceptables, de acuerdo con los requisitos proveer los resultados de las mediciones y la in-
de la IRAM 10012 parte 1. certidumbre asociada a ellas.

5.11.2 Cualquier instrumento que haya sido so-


metido a sobrecargas o malos tratos, que indique 5.12 Trazabilidad y validación
resultados sospechosos, o que muestre por veri-
ficación, o de cualquier otra manera, que pueda 5.12.1 Cuando la trazabilidad puede ser relacio-
estar defectuoso, debe ser identificado clara- nada a patrones establecidos (usualmente patro-
mente, retirado de servicio y posteriormente nes de medida nacionales o internacionales) a
almacenado en un lugar específico hasta su re- través de una cadena ininterrumpida de compa-
paración y poder demostrar por calibración, raciones, todas con sus incertidumbres estableci-
verificación o ensayos posteriores que su funcio- das, el productor debe suministrar la documenta-
namiento es satisfactorio. El productor debe ción que evidencie la trazabilidad de las medicio-
revisar las consecuencias sobre los resultados nes. Si esto no fuese posible, el productor debe
obtenidos, usando el instrumento, poniendo par- proveer las evidencias que satisfagan de la co-
ticular atención a la desviación respecto de la rrelación de los resultados con otros valores
calibración, los resultados y la tolerancia admisi- establecidos, ya sea por una evaluación del pro-
ble para los resultados. El productor debe tener cedimiento de medición, o por correlación con
el control sobre los resultados y cuando ellos materiales de referencia certificados, conocidos y
tengan errores significativos, debe tomar las me- aceptados a nivel nacional o internacional.
didas adecuadas para solucionar la situación. Se
deben mantener los registros de la revisión y de
cualquier acción de control y corrección. 5.13 Evaluación de datos

5.11.3 Cualquier ítem del equipamiento, inclu- 5.13.1 El productor debe asegurar que los cál-
yendo los patrones de medición, empleados en culos y los datos de transferencia estén some-
la calibración/validación del instrumento/métodos tidos a verificaciones adecuadas, incluyendo
de medición usados para la producción del mate- aquellos de sus propios recursos o, cuando sea
rial de referencia, deben ser etiquetados, marca- aplicable, los de sus colaboradores.
dos o identificados para indicar su estado de ca-
libración y fecha de vencimiento. Este requisito 5.13.2 Cuando se usan sistemas computariza-
incluye los reactivos empleados en el análisis dos o controlados por computación, para la
químico, en ensayos microbiológicos, etc. entrada de datos, procesamiento, evaluación,
registro, informe, almacenamiento o recupera-
5.11.4 Todos los equipos de medición y ensayo ción de datos de calibración o de ensayos, el
que tengan un efecto sobre la repetibilidad, la productor debe asegurar, ya sea por si mismo o
exactitud o la validez de las calibraciones o las por sus colaboradores, lo siguiente:
mediciones, deben estar calibrados o verificados
antes de ser puestos en servicio. El productor y a) que el soporte lógico (software) esté valida-
sus colaboradores, deben tener un programa do, especialmente si es un desarrollo del

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productor, y que sea adecuado para el uso cos aceptados para la asignación de los valores
al cual está destinado; de las propiedades. Estos procedimientos deben
incluir, cuando corresponda, lo siguiente:
b) que se establezcan y se implementen los
procedimientos para proteger la integridad a) los detalles de los diseños de experimentos
de los datos; tales procedimientos deben in- y de las técnicas estadísticas usadas;
cluir lo siguiente: integridad en la entrada y
captura, almacenamiento, transmisión y pro- b) los criterios para el tratamiento y la investi-
cesamiento de los datos; lo antes indicado gación estadística de los valores sospecho-
no es una lista excluyente; sos y/o el uso de estadística robusta;

c) que el equipamiento sea mantenido de ma- c) si se puede diferenciar, los valores de la


nera que asegure un adecuado funciona- propiedad dependiente del método que se
miento y que se halle en condiciones am- asignan, cuando se establezcan diferencias
bientales y operativas adecuadas para significativas usando diferentes métodos;
mantener la integridad de los datos;
d) si se usan, las técnicas de ponderación de
d) que se establezcan e implementar procedi- las contribuciones para asignar los valores
mientos adecuados para mantener la seguri- de la propiedad derivados de los diferentes
dad de los datos, tomando precauciones pa- métodos con incertidumbres de medición
ra evitar el acceso de personas no autoriza- diferentes;
das, que puedan enmendar los registros
computarizados. Deben conservarse copias e) los métodos utilizados para asignar las in-
en el disco rígido de todos los registros certidumbres de medición a los valores de la
computarizados y copias en soporte magné- propiedad;
tico de los programas, de manera de salvar
potenciales dificultades cuando comparan f) cualquier otro factor significativo que pueda
los nuevos datos con los datos obtenidos afectar la asignación de los valores de la
con anterioridad y registrados en el software propiedad.
obsoleto reemplazado.
NOTA 1. El productor no debe atenerse exclusivamente al
5.13.3 Todos los datos técnicos relativos a la análisis estadístico de los datos de caracterización, cuando
esté evaluando los valores de las propiedades de interés.
producción de los materiales de referencia deben Los datos aberrantes no deben ser excluidos teniendo en
ser mantenidos de acuerdo con los requisitos de cuenta exclusivamente las evidencias estadísticas, hasta
4.11.2. que ellos hayan sido investigados adecuadamente y, cuan-
do sea posible, se hayan identificado las razones de las
discrepancias. Alternativamente, en algunos casos es ade-
cuado el uso de estadísticos robustos.
5.14 Caracterización
NOTA 2. Cuando se hayan empleado varios métodos en la
El productor debe usar y documentar técnica- caracterización de un material de referencia, pueden apare-
mente los procedimientos válidos para caracteri- cer dificultades si los resultados muestran diferencias
zar sus materiales de referencia. Cuando sea significativas, en cuyo caso el valor de la propiedad basado
en la media aritmética de los resultados, es inadecuado. En
posible, se recomienda que la caracterización se
tales casos, es esencial que el productor y sus colaborado-
realice de acuerdo con los requisitos de la res tengan una experiencia considerable en los diferentes
IRAM 453. métodos, y sea posible asignar una mayor o menor ponde-
ración a los resultados obtenidos por un método particular
NOTA. Existen algunas técnicas válidas para caracterizar un de medición. Por ejemplo, la media aritmética de dos (o
material, tal como se describe en la IRAM 453. más) métodos de medición, puede diferir estadísticamente,
pero los resultados de ambos pueden hacerse concordantes
teniendo en cuenta la incertidumbre de cada método. En
5.15 Asignación de valores a las propiedades este caso es posible ponderar los resultados, de acuerdo
con la inversa de la variancia de cada método. En algunos
casos, los métodos de medición pueden producir resultados
5.15.1 El productor debe usar procedimientos no compatibles y puede ser necesario asignar valores dife-
documentados basados en principios estadísti- rentes a la propiedad, de acuerdo con el método empleado.

20
IRAM 455:2002

NOTA 3. En la evaluación de los valores de la propiedad de evaluación y la corrección adecuadas de todos los errores
interés, es necesario que el productor considere tener un sistemáticos reconocidos y rectificables y evaluar las incerti-
grupo de expertos independientes, responsables de contro- dumbres asociadas con estas correcciones. Asimismo, se
lar que todo el trabajo, los datos y los documentos, son debería realizar una evaluación de la incertidumbre de la
convenientes para este propósito. También es necesario pa- medición incrementada por los posibles errores sistemáti-
ra el productor, demostrar la trazabilidad de los valores de la cos, basada, por ejemplo, en los resultados de las
propiedad de acuerdo con los requisitos de la IRAM 453. intercomparaciones.

5.15.2 El productor del material debe realizar


5.16 Certificados e información para usua-
una evaluación de las incertidumbres de los valo-
rios
res de las propiedades asignadas.

NOTA 1. Esta operación debe estar basada siempre en una El productor debe publicar una declaración o
combinación de las incertidumbres debidas a la corrección certificado, comunicando la información sobre
de errores sistemáticos identificados, las incertidumbres de- el material de referencia; esta información pue-
bidas a otros errores sistemáticos posibles y a la incerti- de incluir sobre los valores de la propiedad: su
dumbre debida a las variaciones al azar de las observacio-
media, sus incertidumbres con un nivel de con-
nes replicadas. Normalmente esta última debe constituir la
menor proporción de la incertidumbre de un valor de una fianza definido y la fecha de expiración del
propiedad. En algunos casos puede ser necesario efectuar material. Para el usuario, la declaración o el
estimaciones de la incertidumbre basadas en la experiencia certificado también deben contener la informa-
sobre los métodos de medición y su confiabilidad. En tales ción sobre la aplicación adecuada del material
casos, debe describirse la justificación.
de referencia y los posibles problemas que
NOTA 2. El aspecto más importante que hay que considerar puedan existir con su uso. Los contenidos de
al establecer los valores de la propiedad del material de re- los certificados deben cumplir con los requisitos
ferencia que se está fabricando, es una evaluación de sus de la IRAM 452.
incertidumbres de medición. Todas las mediciones tienen
una incertidumbre asociada con ellas. Se debería realizar la

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Anexo A
(Informativo)

Trazabilidad de los valores de las propiedades de los materiales de referencia

El término trazabilidad se emplea cada vez más para describir la confiabilidad de las mediciones, pero
no siempre resulta claro su significado. Esencialmente, la trazabilidad implica una cadena ininterrumpida
(con incertidumbres establecidas) al más alto nivel de exactitud. En un sentido absoluto, es un medio pa-
ra relacionarse con la base del sistema de las unidades de medida [Sistema Internacional de Unidades
(SI)] o sus derivados. Sin embargo, ha sido definida de manera más general en el Vocabulario Interna-
cional de Términos Básicos y Generales de Metrología (VIM) como " Propiedad del resultado de una
medición o del valor de un patrón, de poder ser relacionado con determinadas referencias, general-
mente patrones nacionales o internacionales, mediante una cadena ininterrumpida de comparaciones,
cada una de ellas con sus incertidumbres establecidas.” En otras palabras, cuando el resultado de una
medición está descripto como trazable, es esencial especificar cuáles son los "patrones apropiados"
respecto de los cuales se ha establecido la trazabilidad. Puede ser una unidad de base del SI (tal como
el ampere), un número adimensional como la fracción másica, una escala definida (tal como pH o dure-
za) o un método descripto en una norma nacional o internacional.

En el caso de los materiales de referencia para propiedades físicas, es posible establecer la trazabilidad,
a las unidades de base adecuadas del SI, mediante series de calibraciones de los instrumentos. Por
ejemplo, la certificación de la trazabilidad de un material de referencia para la capacidad calorífica espe-
cífica, está basada en mediciones de energía eléctrica, temperatura y masa, todas las cuales son
fácilmente trazables al SI, por medio de instrumentos calibrados por laboratorios de metrología nacio-
nales.

En el caso de materiales de referencia usados para determinar la composición química, establecer la


trazabilidad involucra realizar más pasos. Por ejemplo, el analito de interés se determina normalmente
por la respuesta física de un instrumento analítico solamente después de realizar un número de proce-
sos tales como muestreo, disolución o extracción, como también la separación por métodos
cromatográficos o más tradicionales como son los métodos por vía húmeda. Cualquiera de estos proce-
sos es un eslabón en la cadena de la trazabilidad, cada uno con su propia incertidumbre. El químico
analista debe asegurar la eficiencia de cada uno de estos procesos para retener el analito sin cambios o
para transformarlo estequiométricamente en otra especie química sin que se rompa la cadena de la tra-
zabilidad; debe asegurar también la separación de las sustancias que pueden interferir con la medición
final del instrumento.

Cuando la propiedad está expresada en términos de cantidad de sustancia, los químicos analistas se
enfrentan con un problema particular. Debido al empleo intensivo de la balanza en los laboratorios quí-
micos, los valores de las propiedades de la mayoría de los materiales de referencia certificados por su
composición química están expresados como fracciones en masa o masa/volumen por masa (concen-
tración) antes que en cantidad de sustancia que debe estar expresada en moles/masa. Sin embargo,
trabajar en masa es una muy buena aproximación para trabajar en moles. El productor está asimismo
comprometido a demostrar que los métodos empleados son los más confiables, dentro de los que se
pueden disponer, para la determinación de un analito en particular en una dada matriz, para la cual las
unidades usadas deben estar definidas; por ejemplo, moles de plomo por gramo de sangre, o moles de
DDT por gramo de tejido animal.

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A.2 Certificación de los materiales de referencia

Como se indica en la parte central del texto de esta norma, en la IRAM 453 (Guía ISO 35) se reconocen
cuatro procedimientos principales para la certificación de los materiales de referencia:

a) mediciones efectuadas en un único laboratorio mediante un único método primario definitivo;

b) mediciones efectuadas en un laboratorio mediante dos o más métodos de referencia independien-


tes;

c) mediciones efectuadas por un grupo de laboratorios calificados, mediante uno o más métodos con
exactitud demostrada,

d) una aproximación a la especificación de un método (estudio interlaboratorio) que otorga sólo valo-
res evaluados de la propiedad por la especificación del método.

Un método se considera primario y definitivo, cuando la propiedad "se mide directamente en términos de
las unidades de base o está indirectamente relacionado con las unidades de base a través de una teoría
física o química expresada mediante fórmulas matemáticas exactas". El término así empleado puede in-
cluir métodos químicos analíticos en los cuales el resultado no está necesariamente "de acuerdo con la
definición de la unidad", como lo requiere el VIM. Es aconsejable que un método analítico de alta calidad
sea ensayado por dos o más analistas, que efectúen determinaciones independientes, empleando pre-
ferentemente instrumental y equipos diferentes.

La certificación por medio de ensayos interlaboratorios presupone la existencia de un número de labo-


ratorios igualmente capaces, para el empleo de métodos que han sido validados independientemente, e
implica que las diferencias entre los resultados individuales son de naturaleza estadística y que pueden,
por lo tanto, ser tratados por medio de procedimientos puramente estadísticos. A pesar de que esta
evaluación de la certificación frecuentemente es inevitable, ella indica que en muchos casos sólo la
comparación entre laboratorios y puede señalar con aparente autoridad, la existencia de valores erró-
neos, especialmente cuando se permite que el tratamiento estadístico predomine sobre el criterio y juicio
químico. Un caso particular de este procedimiento se produce cuando el análisis se lleva a cabo por un
método específico.

La trazabilidad de un material de referencia puede abarcar desde una rigurosa cadena de calibraciones
del instrumental contra unidades de base del SI, hasta el uso de un método de referencia bien definido.
En cada caso el productor debe considerar cómo aplica el principio pertinente. Lo esencial para todos
los materiales de referencia certificados es que el certificado contenga una declaración de la trazabili-
dad, que indique los principios y procedimientos en los cuales están basados los valores de las
propiedades con las incertidumbres de medición. Un valor numérico sin esta información adicional debe
considerarse inaceptable en un material de referencia certificado.

A.3 Ejemplos prácticos

A.3.1 Generalidades

El problema de establecer la trazabilidad de los valores certificados se considera en los apartados A.3.2
a A.3.7, para algunas de las principales categorías para los materiales químicos de referencia. Se debe
enfatizar, sin embargo, que si las fracciones másicas de los elementos o compuestos se certifican, ésto
no es suficiente para establecer la trazabilidad para el determinando.

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A.3.2 Mezclas de gases

La certificación de los materiales de referencia de este tipo, es la más fácilmente trazable de todos los
materiales para composición química en los cuales las comparaciones pueden realizarse por cromato-
grafía en fase gaseosa u otros métodos analíticos con mezclas primarias preparadas por gravimetría. La
trazabilidad al patrón primario se establece por la trazabilidad de las masas a los patrones nacionales de
masas, las masas atómicas/moleculares de los componentes y por sus purezas. Asimismo es necesario
establecer la estabilidad de las mezclas en los cilindros por medio de un análisis de muestras tomadas a
intervalos de tiempo fijados, y por comparación de las mediciones sobre mezclas recién preparadas, con
aquellas que han sido sometidas a un almacenamiento prolongado.

A.3.3 Aleaciones metálicas

Probablemente existan más materiales de referencia en esta categoría que en cualquier otra y la mayo-
ría están certificados basados en el procedimiento de ensayos interlaboratorios empleando métodos
publicados. Es importante hacer notar que la confiabilidad de tales métodos ha sido establecida ade-
cuadamente. El análisis generalmente involucra la disolución de la aleación antes del análisis. Cuando
no se eliminen los posibles errores introducidos por el conocimiento incompleto de la composición de la
muestra de aleación que está siendo investigada, el análisis de soluciones sintéticas de una composi-
ción similar a la solución de la aleación muestra, preparada a partir de metales "espectrométricamente
puros" va a proveer una valiosa evidencia de la validez de los métodos analíticos empleados para la
certificación.

A.3.4 Compuestos químicos puros

Normalmente no es posible determinar el componente principal con una exactitud suficiente para obte-
ner un valor significativo de la pureza, excepto para algunas sustancias en las que pueden emplearse
métodos volumétricos con exactitud comprobada. Los métodos basados en las características de fusión
(por ejemplo análisis por calorimetría diferencial de barrido) determinan las impurezas totales, pero re-
quieren que la sustancia sea estable a la temperatura de fusión y son viables solamente cuando el
sistema es ideal y las impurezas no forman soluciones sólidas con el componente principal. Cuando no
se puedan aplicar los métodos directos, el analista debe buscar separar y determinar todas las impure-
zas individualmente, con tantas técnicas diferentes como sea posible. La cromatografía es la más usual
para determinar los compuestos orgánicos, debido a la variedad de sistemas de separación y detección
disponibles, pero el problema principal reside en lograr que sean reconocidas todas las impurezas muy
similares químicamente al compuesto principal.

El productor de un compuesto químico puro debe reconocer que es tan importante demostrar la identi-
dad del compuesto como su pureza. La literatura química no está exenta de compuestos con
estructuras erróneamente detalladas, y la evidencia de la identidad siempre debe ser parte de la decla-
ración de trazabilidad en un certificado de pureza.

A.3.5 Trazas de elementos en matrices inorgánicas (incluyendo agua) y orgánicas

El uso del método de espectrometría de masas con dilución isotópica (EMDI)* ha solucionado muchos
de los problemas asociados con la determinación de trazas de elementos. La capacidad de comparar
las relaciones numéricas de átomos de isótopos de diferentes masas, sin necesidad de separarlos
cuantitativamente de la muestra, arroja resultados que, en teoría, son directamente trazables al mol. Se
introduce en la muestra un isótopo del elemento que se desea determinar, creando las condiciones bajo
las cuales ocurre la homogeneización isotópica, estableciendo por espectrometría de masa las relacio-
nes, en cantidad de materia, del analito y del isótopo agregado, en condiciones que están

* NOTA. Generalmente se conoce como IDMS (isotope-dilution mass spectrometry).

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completamente libres de los efectos de matriz, dado que ella influye igualmente en el analito y en el isó-
topo agregado.

A.3.6 Compuestos orgánicos en matrices orgánicas y agua

Esta categoría de materiales de referencia presenta los mayores problemas en el establecimiento de la


trazabilidad. Ella comprende trazas de contaminantes en matrices orgánicas (ejemplo policlorobifenilos y
dioxinas en grasa animal), trazas de contaminantes en agua (ejemplo plaguicidas en redes de agua), y
análisis químicos clínicos (ejemplo colesterol en sangre). En estos casos el método EMDI (ver A.3.5) no
es totalmente satisfactorio, dado que requiere conseguir un compuesto para agregar, que se comporte
de un modo exactamente similar al analito en los procesos de separación y extracción posteriores a su
adición.

A.3.7 Compuestos certificados por otras propiedades químicas

Algunas propiedades químicas no pueden ser expresadas en las unidades de base del SI, o sus valores
dependen del método. A pesar de ésto, la trazabilidad es igual de importante para estos materiales, pero
esta trazabilidad ahora es a un método de referencia.

Por ejemplo, a pesar de que conceptualmente el pH tiene una definición absoluta en términos físicos,
solamente puede ser realizado por la asignación de valores sobre una escala práctica a una o más solu-
ciones de compuestos químicos seleccionados. La certificación de los valores de la propiedad para di-
chas soluciones está basada en la medición de la fuerza electromotriz de celdas electroquímicamente
especificadas, en condiciones definidas, y la trazabilidad de los valores de la propiedad de los materiales
de referencia para pH, está referida a este procedimiento de medición.

Muchos de los materiales de referencia empleados en el análisis clínico están certificados por los resul-
tados de métodos de referencia. La actividad catalítica de una enzima, se evalúa por su habilidad para
incrementar la velocidad de una reacción química en particular, bajo condiciones especificadas de pH,
temperatura y concentración. Actualmente está siendo reconocida la importancia del uso de materiales
de referencia, trazables rigurosamente a un método de referencia, para la calibración del instrumental de
rutina empleado en los hospitales.

A.3.8 Materiales certificados para propiedades físicas y de ingeniería

La trazabilidad de los materiales de referencia a una propiedad física o de ingeniería va desde la re-
presentación de la física actual de las unidades de base y derivadas del Sistema Internacional (para
transferir a dispositivos usados en la calibración de sistemas de medición o de procesos industriales
de control), hasta los sustitutos definidos por convención o por acuerdo internacional y usados para
verificar el desempeño de un instrumento. Para un material de referencia tal como una serie de dife-
rencia de potencial por efecto Josephson, la trazabilidad es unívoca y transparente. El dispositivo es
la realización de un fenómeno básico de la física cuántica; por definición, representa al volt. En con-
traste, es muy distinto encontrar un vínculo de los materiales en los bloques de referencia para el
ensayo de dureza Rockwell C, con las unidades SI. La escala de dureza Rockwell es una escala fija
arbitraria para máquinas de ensayo basadas en que pueden y realizan cambios a las referencias es-
tablecidas. Por lo tanto, la trazabilidad tiene que ser expresada en términos de criterios que se han
desarrollado experimentalmente para el desempeño de la máquina, y aceptado por consenso nacio-
nal o internacional. Es difícil de demostrar el soporte metrológico de tales materiales de referencia
pero éstos y otros tipos similares son necesarios para suministrar la trazabilidad a un creciente nú-
mero de máquinas automatizadas y sistemas de medición controlados automáticamente.

Un número de materiales de referencia con propiedades físicas y para ingeniería (pH, tamaño de
partículas, difracción de rayos X, etc.) se consumen con el uso (igual que los materiales de referencia

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IRAM 455:2002

de composición química), por eso se caracterizan en lotes y se guardan en envases adecuados dis-
ponibles comercialmente. Existen otros materiales de referencia donde los diseños de los envases
primarios son casi tan importantes como los materiales mismos. En el área optoelectrónica, por
ejemplo, se ha diseñado la resistencia del soporte metálico de aluminio de un material de referencia
del diámetro de fibra óptica o de una barrera térmica para el sustrato arseniuro de galio de un equipo
de guía de ondas coplanar para: optimizar la medición del (de los) parámetro(s) certificado(s) de inte-
rés, vinculados a los tipos solamente específicos de instrumentación; poder funcionar adecuada-
mente, ser lo suficientemente robusto para dar resultados reproducibles y consistentes durante pe-
ríodos de tiempo prolongados, y cuando no se usan estar bien protegidos. Estos requisitos son
aplicables a todos los materiales de referencia certificados pero ellos involucran un agregado sofistifi-
cado cuando los materiales de referencia a desarrollar son de aplicaciones de alta tecnología.

También se debe hacer notar que muchos de los materiales de referencia con propiedades físicas y
de ingeniería son certificados o calibrados individualmente y sus períodos de validez están estableci-
dos en los certificados. Esta información debe cumplir con las instrucciones de la IRAM 452, pero
para los materiales de referencia que no son consumidos con el uso, puede que no ser suficiente. Al-
gunos materiales de referencia se usan esporádicamente y por costumbre, se considera que su
certificación es válida indefinidamente (si todos los otros requisitos han sido cumplidos). Esto puede
ser cierto para los materiales de referencia de micrómetros en la fase de generación previa para mi-
croscopios electrónicos de barrido. Sin embargo, los certificados actuales establecen períodos finitos
de validación para cumplir con los requisitos del sistema de calidad internacional en vigencia. Para
un material de referencia reusable es necesario suministrar información adicional que se establezca
en el certificado, o en el equipo, que se debe reemplazar o que se puede recalibrar cuando se exce-
da el período de validación. Se recomienda que la recalibración sea una opción viable, y que la
información provista también explique dónde se pueden obtener tales servicios (por ejemplo, del pro-
ductor y/o de laboratorios acreditados).

A.3.9 Materiales de referencia para aplicaciones en Biología Molecular

El trabajo en el campo científico de la biología molecular ha aumentado drásticamente en los últimos


años. Si bien antes ésta era área exclusiva de los investigadores, ha progresado hasta el punto que
se deben validar los procedimientos de medición y los procesos desarrollados comercialmente para
ayudar en: la caracterización y prevención de enfermedades, proveer herramientas para la aplicación
en el área forense, para el control de la manufactura de los alimentos desarrollados genéticamente y
para las medicinas. Actualmente hay una demanda de muchos materiales de referencia nuevos, pero
recientemente ha sido apreciada completamente la complejidad de la tarea. La química de sustan-
cias orgánicas, moleculares y microbiológicas es complicada y sus materiales son difíciles de
caracterizar, manipular, envasar, almacenar y certificar. Incluso con medidas costosas de protección,
la estabilidad de estos materiales es cuestionable debido a las variaciones que ocurren constante-
mente dentro de ellos, resultando que las especies certificadas sufren una metamorfosis natural,
incluso cuando se mantienen bajo condiciones rigurosamente controladas. Con la ayuda de los bió-
logos y los biofísicos se puede obtener una información valiosa respecto de la magnitud y
predecibilidad de los cambios que ocurren. Por ejemplo, los materiales de referencia para el perfil de
ADN actualmente disponibles en la comunidad para aplicaciones legales sufren variaciones y deben
someterse continuamente a controles. Por acuerdo, en la biología de los componentes celulares que
son más sensibles al cambio se han realizado programas de ensayos manejables durante muchos
años. La experiencia con materiales de referencia para perfil de ADN prueba que los materiales de
referencia moleculares y microbiológicos son de hecho viables. Para los próximos años, el trabajo
permanecerá restringido probablemente a unos pocos institutos de metrología nacionales aún cuan-
do las empresas comerciales más pequeñas que tienen recursos técnicos y financieros requerirán de
estos materiales de referencia.

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Anexo B
(Informativo)

Bibliografía

En el estudio de esta norma se tuvieron en cuenta los antecedentes siguientes:

IRAM - INSTITUTO ARGENTINO DE NORMALIZACIÓN


IRAM 455:1998 - Materiales de referencia. Guía para la gestión de sistemas de calidad pa-
ra su producción.

ISO - INTERNATIONAL ORGANIZATION FOR STANDARDIZATION


ORGANISATION INTERNATIONALE DE NORMALISATION
Guide ISO 34:2000 - General requirements for the competence of reference material
producers.

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Anexo C
(Informativo)

El estudio de esta norma ha estado a cargo de los organismos respectivos, integrados en la forma
siguiente:

Subcomité de Materiales de referencia

Integrantes Representan a:

Lic. María Silvina AVED FOOD CONTROL S.A.


Dra. Ema MARBEC INTI
Lic. Luis MÉNENDEZ LLAJME
Ing. Horacio NAPOLITANO JENCK S.A.
Lic. Ana PALERMO CITEFA
Dra. Dora VIGODA DE LEYT INVITADA ESPECIAL
Ing. Flavio A. DURANTE IRAM

Comité General de Normas (C.G.N.)

Integrante Integrante

Dr. Víctor ALDERUCCIO Ing. Jorge MANGOSIO


Ing. Eduardo ASTA Ing. Samuel MARDYKS
Dr. José M. CARACUEL Ing. Tulio PALACIOS
Lic. Alberto CERINI Sr. Francisco R. SOLDI
Dr. Álvaro CRUZ Sr. Ángel TESTORELLI
Ing. Ramiro FERNÁNDEZ Ing. Raúl DELLA PORTA
Ing. Jorge KOSTIC

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ICS 03.120.10
* CNA 660

* Corresponde a la Clasificación Nacional de Abastecimiento asignada por el Servicio Nacional de Catalogación del Ministerio de Defensa.