Resultados

3.1 evolución microestructural

Las figuras 3 y 4 muestran la evolución de las microestructuras a través de la ruta de

procesamiento a bajos y altos aumentos respectivamente. Las estructuras celulares o dendríticas
típicas luego de la solidificación pueden ser observadas en la figura 3. Luego del recalentamiento
previo a la compresión en caliente, un crecimiento extensivo del grano se puede observar
mientras que la estructura fantasma de la solidificación, es decir, trazas de brazos dendríticos
residen en los granos más grandes (figura 3b). luego de la compresión en caliente, se conoce que
la estructura poligonal del grano fue obtenida por recristalización durante o después de la
deformación como se muestra en la figura 3c. después del recocido, la mayoría de los granos
poligonales fueron densamente poblados por carburos mientras que algunos oscuros no (figura
3d). esto indica que la no homogeneidad significativa de la estructura debida a micro segregación
se originó desde la solidificación y se mantuvo hasta el recocido. Luego del temple, el grano de no
homogeneidad fue muy reducido. Las áreas oscuras en la figura 3e corresponden a algunos
carburos gruesos sin disolver durante la austenización. Cuando se comparan las figuras 3e y 3f la
microestructura luego del revenido no es muy diferente a la del temple a bajas resoluciones.

El estado de las distribuciones de los carburos es mejor descrito por micrografías como muestra la
figura 4, que se obtienen a mayores aumentos. Después de la solidificación, los carburos gruesos a
lo largo de los límites de las celdas construyeron redes de carburos mientras que algunos existen
dentro de las celdas figura 4ª. Solo una pequeña fracción de ellos sobrevivió como muestra la
figura 4b, debido a la disolución de carburos al recalentar a 1180°c la distribución de carburos
luego de la compresión en caliente se muestra en la figura 4c y se conoce que algunos carburos
adicionales se formaron principalmente a lo largo de los límites de grano de austenita a altas
temperaturas durante el enfriamiento. Después del recocido grandes cantidades de carburos
fueron formados como muestra la figura 4d. los carburos que se introdujeron durante el recocido
eran generalmente más pequeños y brillantes que los que se introdujeron antes del recocido.
Después del temple algunos carburos gruesos y oscuros coexistían con muchos carburos finos y
brillantes(claros) de forma equiaxial (FIGURA 4e), mientras que la fracción de carburos fue
significativamente reducida. Aunque cambios substánciales en la microestructura, debido al
revenido, no fueron observadas a bajas resoluciones como en la figura 3e y 3f, carburos muy finos
se introdujeron por revenido se muestran en la figura 4f.

La figura 5 presenta la evolución de la fracción de carburos a lo largo de la ruta de procesamiento

desde la solidificación, hasta el temple. Como la fracción de carburos muy finos se introducen por
medio de revenido, fue difícil medir confiablemente por micrografías SEM (micrografía de escaneo
de electrones), la fracción de carburos total después del revenido no fue incluida en la figura 5.
Como se muestran en la figura 3 y 4 una fracción de carburos iniciales disuelta luego de recalentar
a alta temperatura (1180°c), luego la fracción incremento luego de la compresión en caliente
debido a la precipitación durante el enfriamiento. Luego del recocido la fracción se maximizo
debido a la precipitación durante el largo mantenimiento isotérmico, seguido de un enfriamiento
lento. Para el espécimen recocido, se debe notar que algunos carburos finos se podrían omitir en
la medida de la fracción debido a la resolución limitada de la micrografía de escaneo de electrones
(SEM). La austenizacion a 1030°C disuelve, otra vez, una gran fracción de carburos. Se conoce que
la mayoría de precipitados finos obtenidos por recocido fueron disueltos, mientras que los
carburos gruesos que se formaron en los procesos anteriores, sobrevivieron. Aunque la medida
cuantitativa no fue proporcionada actualmente, una gran fracción de carburos debe existir en un
estado revenido, que en un estado templado teniendo una precipitación adicional de carburos
finos durante el revenido, que se puede ver en la figura 4f.

3.2 identificación de los carburos.

De acuerdo con las mediciones espectroscopia de dispersión de energía EDS, todos los carburos
encontrados en este estudio se pueden clasificar en tres tipos, los ricos en Fe y Cr, ricos en Nb y
ricos en Mo. En la tabla 2 el carburo candidato para la identificación de fase fueron clasificados
con respecto a estas características composicionales, así como por sus sistemas de ejes cristalinos.
En la práctica, los carburos analizados difícilmente tenían la estequiometria descrita en la tabla 2
porque la mayoría de carburos fueron aleados con varios elementos y composiciones ya que el
análisis de espectroscopia de dispersión de energía, tenían limitada precisión. Por ejemplo, Cr7C3
y Fe7 C3 de mallado ortorrómbico o hexagonal pueden ser considerados igual al carburo M7C3 en
el que el elemento metálico M es la mezcla de Fe, Cr y otros elementos menores como el Mo, W, V
en la práctica, Igualmente Cr23C6 y otros carburos que tienen la misma relación atómica de
metal:carbon y la misma estructura cristalina (FCC) pueden ser vistos como la misma fase, M23C6.
Muchos carburos se observaron e identificaron a lo largo de la ruta de procesamiento y algunos
representativos son mostrados más adelante.

La figura 6 muestra el resultado de la identificación de carburos usando EBDS (difracción de

electrones retro dispersados) y SEM (microscopia de escaneo de electrones) para el espécimen
mostrado. En la figura 6ª tres tipos de carburos son marcados como puntos 1-3 de los cuales cada
uno fue sometido al proceso de identificación de fase descrito anteriormente. La composición de
cada carburo dada por EDS (espectroscopia de dispersión de energía) se puede apreciar en la tabla
3. Toda la composición de carburos en este estudio se presenta en porcentaje atómico y solo las
proporciones de elementos metálicos y Si son dados debido a la gran incertidumbre en la
medición del contenido de C usando EDS y los grandes y oscuros carburos de punto 1 ricos en Fe y
Cr son mostrados en la tabla 3 y los patrones de electrones retro dispersados (EBDP) muestra la
mejor coincidencia con el Cr7C3 ortorrómbico como se muestra en la figura 6b. el carburo claro
del punto 2 es rico en Nb y Mo y muestra la mejor coincidencia con el NbC FCC en la figura 6c.
otro carburo claro en el punto 3 en el que Mo es dominante, puede ser emparejado con el Mo2C
ortorrómbico de la figura 6d. de la figura 6 y la tabla 3, se conoce que M7C3 rico en Fe y Cr, MC
rico en Nb con considerable contenido de Mo y M2C rico en Mo, constituyen los carburos en la
microestructura de solidificación. En la figura 7 son identificados los carburos del espécimen
recalentado. Aunque el contenido total de carburos fue reducido como muestra la figura 5 los
mismos tipos de carburos, con los del espécimen fundido, fueron encontrados. Los carburos
marcados de 4-6 en la figura 7ª son ricos en Nb y Mo respectivamente. Vale la pena notar que el
MC de este paso del proceso no contiene una cantidad considerable de Mo a diferencia del
espécimen fundido.

Luego de la compresión en caliente hubo solo 2 tipos de carburos, es decir, M7C3 y MC como se
muestran en la figura 8 y en la tabla 5. Se conoce que el M2C rico en Mo se disolvió durante la
deformación seguida del proceso de enfriamiento.
Luego del recocido muchos carburos finos se añadieron a los carburos gruesos que sobrevivieron
de la disolución durante el precalentamiento y la compresión en caliente. En la figura 9ª los
carburos finos de tamaños comparables se marcan como puntos 9 y 10. en la tabla 6 se puede
conocer que son ricos en Fe y Cr y similares en su composición. Sin embargo, la interpretación de
patrones de electrones retro dispersados (EBDP) identifico diferentes tipos de carburos. Patrones
de electrones retro dispersados (EBSP) del punto 9 muestra que se empareja mejor con el Cr7C3
ortorrómbico en la figura 9b, mientras que el punto 10 muestra que coincide mejor con el Cr23C6
FCC en la figura 9c entre los carburos ricos en Fe y Cr candidatos de la tabla 2. Dos de los carburos
claros de los puntos 11 y 12 en la figura 9d son ricos en Nb y Mo respectivamente en la tabla 6. La
figura 9e muestra que los carburos ricos en Nb son MC mientras que el EBSP del rico en Mo es
mejor interpretado con el Fe2Mo4C de la estructura cubica cristalina entre los carburos
candidatos ricos en Mo de la tabla 2, es decir, se puede ver como M6C ya que los métodos EBDS y
EDS tienen resoluciones parciales limitadas y hubo muchos carburos finos que no tenían tamaños
dentro del rango adecuado a los cuales se pueden aplicar SAD y EDS en TEM.

Debido a la esferoidizacion y al engrosamiento durante el recocido, el ablandamiento de la

aleación el cual era necesario para el maquinado de la herramienta, fue insuficiente en este
estudio. En el proceso de temple la mayoría de los carburos finos que se introdujeron en el estado
de recocido fueron disueltos durante la austenizacion y solo algunos gruesos podrían ser
encontrados con los carburos primarios más gruesos no disueltos. En la figura 11 la identificación
de estos carburos se puede apreciar, y su composición en la tabla 9. Se conoce que los carburos
que sobrevivieron después del temple son ricos en Fe y Cr (M7C3) y en Nb (MC).

Durante el revenido carburos finos se introdujeron entre los gruesos que solo existían luego del
temple. La identificación de los tamaños de esos carburos finos, de los cuales la mayoría no
pasaban de 100nm, fue posible por TEM. La figura 12ª muestra 2 carburos finos los cuales se
pueden identificar como M23C6. La composición y los SADP del más grande son presentados en la
tabla 10 y la figura 12b respectivamente. Son ricos en Fe y Cr y su SADP que pueden ser indexadas
a la estructura M23C6 (Cr23C6) en la tabla 2. El parámetro cristalino medido, también es un valor
cercano al reportado, lo cual se puede comprobar en la tabla 8.

Como resumen, en la tabla 11, todos los carburos identificados que fueron encontrados en este
estudio, son listados. Los procesos en los cuales cada carburo fue encontrado, se representaron
junto con las formulas y la información cristalográfica dada en las referencias.