Laporan Akhir Praktikum

Materi Kuliah Farmasi | Laporan | Lapak | Analisis | Farmakologi | Formulasi | Fitokimia |

Farmasetika | Bioteknologi | Mikrobiologi

Search

 HOME
 LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM»
 MATERI KULIAH FARMASI»

Laporan Praktikum Analisis Kualitatif dan

Kuantitatif Boraks pada Sampel Bakso Tahu |
Analisis Farmasi
12:24 AM Analisis Farmasi, Boraks, Kimia Farmasi Analisis, Laporan Praktikum, Titrasi Asidimetri

Analisis Kualitatif dan Kuantitatif Boraks pada Sampel

Bakso Tahu

I. Tujuan
Melakukan identifikasi dan penetapan kadar boraks pada sampel bakso menggunakan
metode titrasi asidimetri.

II. Prinsip
Titrasi asidimetri adalah titrasi larutan yang bersifat basa (basa bebas, dan larutan
garam-garam terhidrolisis yang berasal dari asam lemah) dengan larutan standart asam.

III. Reaksi
Na2B4O7·10H2O + 2 HCl → 4 B(OH)3 [atau H3BO3] + 2 NaCl + 5 H2O

IV. Teori Dasar

Monografi Natrium Tetraborat
Boraks
 Rumus Kimia : Na2B4O7·10H2O
Pemerian : hablur, transparan, tidak berwarna atau serbuk hablur
putih, tidak berbau. Larutan bersifat basa terhadap
fenolftalein
Kelarutan : dalam air,mudah larut dalam air mendidih dan dalam
gliserin, tidak larut dalam etanol.
Wadah dan penyimpanan : dalam wadah tertutup rapat (Depkes RI, 1995).
Boraks adalah senyawa berbentuk kristal putih tidak berbau dan stabil pada suhu dan
tekanan normal. Boraks merupakan senyawa kimia dengan nama natrium tetraborat
(NaB4O710H20). Jika larut dalam air akan menjadi hidroksida dan asam borat (H3BO3).
Boraks atau asam boraks biasanya digunakan untuk bahan pembuat deterjen, mengurangi
kesadarahan air dan antiseptic (Wardayati, 2012).
Boraks dapat memperbaiki tekstur makanan sehingga menghasilkan rupa yang bagus
serta memiliki kekenyalan yang khas. Dengan kemampuan tersebut boraks sering
disalahgunakan oleh para produsen makanan yaitu digunakan sebagai bahan pengawet pada
makanan yang dijualnya seperti mie basah, bakso, lontong, cilok, dan otak-otak dengan ciri-
cirinya tekstur sangat kenyal, tidak lengket, dan tidak mudah putus pada mie basah. Namun
begitu boraks merupakan bahan tambahan makanan yang sangat berbahaya bagi manusia
karena bersifat racun (Hamdani, 2012).
Boraks umumnya digunakan untuk mempercepat empuknya sayur mayur yang
dimasak sekaligus memberikan aroma sedap, serta mempertahankan warna hijau dari sayuran
lebih lama. Boraks dijual dipasarkan dengan label bleng, dengan maksud menyamarkan
identitas aslinya. Bleng ini dapat dibeli dengan harga murah dan didapat dengan mudah,
sehingga masyakat banyak menggunakan bahan berbahaya ini (Hamdani, 2012).
Boraks beracun terhadap semua sel, bila tertelan boraks dapat mengakibatkan efek
pada susunan syaraf pusat, ginjal dan hati. Konsentrasi tertinggi dicapai selama ekskresi.
Ginjal merupakan organ paling mengalami kerusakan dibandingkan dengan orang lain. Dosis
fatal untuk dewasa 15-20 g dan untuk anak-anak 3-6 g (Simpus, 2005).

Analisis Kualitatif Boraks

Analisis Kualitatif boraks diantaranya adalah uji nyala, uji kertas kurkuma, dan uji
kertas tumerik (Roth, 1988).
Uji Nyala
Uji nyala adalah salah satu metode pengujian untuk mengetahui apakah dalam
makanan terdapat boraks atau tidak. Disebut uji nyala karena sampel yang digunakan dibakar,
kemudian warna nyala dibandingkan dengan warna nyala boraks asli. Serbuk boraks murni
dibakar menghasilkan nyala api berwarna hijau. Jika sampel yang dibakar menghasilkan
warna hijau maka sampel dinyatakan positif mengandung boraks. Prosedur dilakukan dengan
melarutkan senyawa uji dengan metanol dalam wadah (cawan penguap) kemudian dibakar,
warna api hijau menunjukkan terdapat senyawa boraks (Roth, 1988).
 Uji warna dengan kertas turmerik
Kertas turmerik adalah kertas saring yang dicelupkan ke dalam larutan turmerik
(kunyit) yang digunakan untuk mengidentifikasi asam borat. Uji warna kertas kunyit pada
pengujian boraks yaitu dengan cara membuat kertas tumerik dahulu yaitu:
a. Ambil beberapa potong kunyit ukuran sedang
b. Kemudian tumbuk dan saring sehingga dihasilkan cairan kunyit berwarna kuning
c. Kemudian, celupkan kertas saring ke dalam cairan kunyit tersebut dan keringkan. Hasil dari
proses ini disebut kertas tumerik.
Selanjutnya, buat kertas yang berfungsi sebagai kontrol positif dengan memasukkan satu
sendok teh boraks ke dalam gelas yang berisi air dan aduk larutan boraks. Teteskan pada
kertas tumerik yang sudah disiapkan. Amati perubahan warna pada kertas tumerik. Warna
yang dihasilkan tersebut akan dipergunakan sebagai kontrol positif. Tumbuk bahan yang akan
diuji dan beri sedikit air. Teteskan air larutan dari bahan makanan yang diuji tersebut pada
kertas tumerik. Apabila warnanya sama dengan pada kertas tumerik kontrol positif, maka
bahan makanan tersebut mengandung boraks. Dan bila diberi uap ammonia berubah menjadi
hijau-biru yang gelap maka sampel tersebut positif mengandung boraks (Roth, 1988).
Uji Warna Kertas Kurkuma
Uji warna kertas kurkuma pada pengujian boraks yaitu sampel ditimbang sebanyak
50 gram dan di oven pada suhu 1200 C, setelah itu di tambahkan dengan 10 gram kalsium
karbonat. Kemudian masukkan ke dalam furnance hingga menjadi abu selama 6 jam dan
dinginkan. Abu kemudian tambahkan 3 ml asam klorida 10%, celupkan kertas kurkumin.
Bila di dalam sampel terdapat boraks, kertas kurkumin yang berwarna kuning menjadi
berwarna merah kecoklatan (Rohman, 2007).

Analisis Kuanitatif Boraks

Semua senyawa organik dihilangkan pada proses pengarangan, kemudian sisa-sisa
senyawa organik (C) dijadikan karbonat pada proses pengabuan setelah diberi air kapur.
Semua karbonat diendapkan dalam keadaan alkalis dengan air kapur. Sisa-sisa karbonat
dalam larutan diikat dengan H2SO4 sambil dipanaskan. Asam borat bebas direaksikan dengan
manitol yang memberikan H yang dapat ditentukan secara acidimetri. (Hamdani, 2012).
Titrasi Asidimetri
Titrasi asidimetri adalah titrasi larutan yang bersifat basa (basa bebas, dan larutan
garam-garam terhidrolisis yang berasal dari asam lemah) dengan larutan standart asam.
Dalam proses titrasi ada beberapa hal yang perlu diperhatikan, yaitu :
1. Indikator titrasi
yaitu zat kimia lain, analit atau titran yang sengaja ditambahkan pada proses titrasi untuk
mengetahui titik ekivalen. Indikator yang digunakan harus memberikan ketentuan yang jelas
saat terjadinya titik akhir titrasi, misalnya perubahan warna atau terjadinya pembentukan
endapan.
2. Titik Ekivalen/titik akhir teoritis
yaitu saat dimana reaksi tepat berlangsung sempurna. Pada saat tercapainya titik setara atau
ekivalen, di dalam larutan harus terjadi perubahan yang jelas, baik dalam sifat fisik maupun
sifat kimianya
3. Titik Akhir titrasi
yaitu suatu peristiwa dimana indikator telah menunjukkan warna dan titrasi harus dihentikan.
4. Reaksi harus sederhana sehingga mudah dituliskan dengan persamaan reaksi kimianya. Zat
yang akan ditentukan harus bereaksi secara kuantitatif dengan larutan standar atau larutan
pereaksi dalam perbandingan yang setara atau secara stokiometri.
 5. Reaksi harus terjadi dengan cepat, apabila perlu untuk mempercepat reaksi dapat
ditambahkan suatu katalisator (Hamdani, 2012).
Dalam titrasi juga perlu diperhatikan larutan standart primernya dan larutan standart
sekundernya.
Larutan standart primer
yaitu suatu zat yang sudah diketahui kemurniannya dengan pasti, konsentrasinya dapat
diketahui dengan pasti dan teliti berdasarkan berat zat yang dilarutkan.
Larutan standart sekunder
yaitu suatu zat yang tidak murni atau kemurniannya tidak diketahui, konsentrasi
larutannya hanya dapat diketahui dengan teliti melalui proses standarisasi, standarisasi
dilakukan dengan cara menitrasi larutan tersebut dengan larutan standart primer. Serta faktor
yang paling penting adalah ketepatan dalam pemilihan indikator agar kesalahan titrasi
yangterjadi menjadi sekecil mungkin (Underwood,1996).
Di dalam pembuatan larutan standart asam yang biasa dipakai adalah HCl dan H2SO4.
Asam nitrat (HNO3) tidak dipakai karena mempunyai sifat yang tidak stabil dan mudah
mengeluarkan gas NO, lagipula HNO3 adalah suatu oksidator kuat, sehingga dapat merusak
indikator. Untuk titrasi yang memerlukan pemanasan, lebih baik memakai H2SO4, sebab
asam ini tidak mudah menguap pada pemanasan, tetapi dalam beberapa hal misalnya dengan
air kapur dan air barit dapat membentuk endapan, sehingga sering menyulitkan. Dengan HCl
kurang baik, karena HCl sering keluar sebagai gas pada pemanasan. Namun demikian, titrasi
yang terbanyak adalah memakai HCl, sebab umumnya HCl membentuk garam yang mudah
larut dalam air.Larutan standart yang diinginkan biasanya dibuat dengan mengencerkan asam
yang pekat. Tetapi dalam pengenceran sering diperoleh konsentrasi yang tidak tepat, hanya
mendekati saja, oleh sebab itu perlu distandarisasikan (Underwood,1996).

V. Alat dan Bahan

Alat
No Alat Gambar Alat

1 Beaker glass

2 Blender
3 Buret

4 Cawan Porselen

5 Erlenmeyer
6 Gelas Ukur

7 Kaca arloji

8 Klem dan statif

 9 Korek Api

Bahan
1. Air Bebas CO2
2. Asam Klorila (HCl)
3. Asam Sulfat (H2SO4)
4. Boraks BPFI
5. Indikator Metil Merah
6. Methanol
7. Sampel bakso tahu

VI. Prosedur
Preparasi Sampel
Sampel bakso tahu dipotong-potong dan ditimbang sebanyak 1 gram secara seksama
kemudian ditambahkan aquadest 50 ml. Sampel kemudian diblender dan disaring
menggunakan kertas saring. Filtratnya diambil untuk dianalisis.

Uji Kualitatif
Sebanyak 5 ml sampel dimasukkan ke dalam cawan penguap dan dikisatkan. Sampel
kemudian ditambahkan asam sulfat dan methanol lalu dibakar. Nyala api diamati.

Uji Kuantitatif
a. Pembakuan HCl 0.1 N (Baku Sekunder)
Pembuatan HCl 0.1 N
 Sebanyak 4.14 ml HCl 12 M diambil dan dilarutkan dalam 900 ml aquadest.
Pembuatan larutan Baku Primer
Boraks ditimbang sebanyak 1.9018 gram secara seksama, lalu dimasukkan ke dalam
labu ukur. Kemudian dilarutkan dengan aquadest bebas CO2 dan di add hingga 100 ml.

Titrasi Pembakuan
Sebanyak 10 ml larutan baku primer boraks 0.1 N dimasukkan ke dalam labu
Erlenmeyer, kemudian ditambahkan 3 tetes indicator metil merah. Larutan analit dititirasi
hingga terjadi perubahan warna dari kuning menjadi merah muda.

b. Titrasi sampel dengan metode asidimetri

Sampel yang sudah dipreparasi diambil sebanyak 10 ml dan dimasukkan ke dalam
Erlenmeyer. Kemudian ditambahkan indicator metal merah. Lalu dititrasi dengan HCl 0.1 N.

VII. Data Pengamatan

Uji Kualitatif
Perlakuan Hasil

Sampel + H2So4 + methanol  bakar Nyala api berwarna biru (-)

Uji Kuantitatif
No V analit V titran

1 10 ml 2.7 ml

2 10 ml 2.7 ml

VIII. Perhitungan
Konsentrasi Larutan Baku Primer Na-Tetraborat
Massa Na-Tetraborat yang ditimbang = 1.9018 gram

Pembakuan HCl
I. V1 x N1 = V2 x N2
0.0998 x 25 = 18.9 x N2
N2 = 0.0863 N

II. V1 x M1 = V2 x M2
0.0998 x 10 = 11.4 x N2
N2 = 0.0871 N
 Noramlitas rata-rata = 0.0869 N

Perhitungan Kadar

IX. Pembahasan

Pada praktikum sebelumnya, dilakukan analisis terhadap sampel makanan yang diduga
mengandung bahan kimia natrium tetraborat, atau yang lebih dikenal dengan nama boraks.
Seperti yang kita ketahui, boraks merupakan senyawa kimia yang biasanya digunakan untuk
mengawetkan mayat ataupun specimen-spesimen biologi lainnya. Natrium tetraborat atau
boraks, menurut BPOM sendiri,sama sekali dilarang penggunaan nya dalam makanan
ataupun minuman. Penggunaan boraks dalam dosis yang rendah tidak akan menyebabkan
kerusakan namun akan terakumulasi di otak, hati, lemak dan ginjal. Jika terakumulasi terus
akan menyebabkan mal fungsi dari organ-organ tersebut sehingga membahayakan tubuh.
Penggunaan boraks dalam dosis yang banyak mengakibatkan penurunan nafsu makan,
gangguan pencernaan, demam, anuria. Dan dalam jangka panjang akan menyebabkan radang
kulit merangsang SPP, apatis, depresi, slanosis, pingsan, kebodohan dan karsinogen. Bahkan
bisa menimbulkan kematian. Oleh sebab itu berdasarkan peraturan Menteri Kesehatan RI No.
722/Menkes/Per/IX/88 dilarang menggunakan boraks sebagai bahan campuran dan pengawet
makanan.
Boraks (Na2B4O7) dengan nama kimia natrium tetra borat, natrium biborat, natrium
piroborat merupakan senyawa kimia yang berbentuk kristal dan berwarna putih dan jika
dilarutkan dalam air menjadi natrium hidroksida serta asam boraks. Natrium hidroksida dan
asam boraks masing-masing bersifat antiseptik, sehingga banyak digunakan oleh industri
farmasi sebagai ramuan obat misalnya : salep, bedak, larutan kompres, dan obat pencuci
mata. Penggunaan boraks di industri farmasi ini sudah sangat dikenal. Hal ini dikarenakan
banyaknya boraks yang dijual di pasaran dan harganya yang sangat murah. Selain itu boraks
bagi industri farmasi memberikan untung yang besar. Boraks pada dasarnya merupakan
bahan untuk pembuat solder, bahan pembersih, pengawet kayu, pengontrol kecoa, dan bahan
pembuatan kaca. Dengan sifat fisik dan sifat kimia yang dimiliki, boraks digunakan sebagai
bahan campuran untuk pembuatan benda-benda tersebut. Boraks sedikit larut dalam air,
namun bisa bermanfaat jika sudah dilarutkan dalam air.
Analisis yang dilakukan bertujuan untuk mengetahui adanya boraks dalam makanan
secara kualitatif, dan apabila sampel makanan positif mengandung boraks, dilakukan uji
kuntitatif untuk mengetahui kadar boraks yang terkandung dalam makanan tersebut. Dalam
hal ini, sampel yang digunakan adalah sampel siomay yang didapat dari kantin Fakultas
Farmasi Universitas Padjadjaran.
Analisis diawali dengan preparasi sampel siomay yang didapat. Preparasi sampel
diawali dengan menimbang sampel sebanyak 2 gram, ditambahkan H2O sebanyak 50 ml,
kemudian diblender. Tujuannya agar sampel tersebut dapat hancur menjadi partikel yang
lebih kecil daripada sebelumnya, sehingga memudahkan dalam analisis kualitatif maupun
kuantitatif nanti nya. Setelah sampel cukup halus, maka sampel disaring dengan kertas saring,
kemudian filtrate nya dipisahkan. Tahap preparasi sampel telah selesai dilakukan dan siap
untuk dianalisis secara kualitatif maupun kuantitatif.
Pertama-tama, dilakukan pembuatan larutan HCl 0,1 N. pembuatan larutan dilakukan
dengan mengambil larutan HCl pekat dengan konsentrasi nya sebesar 12 M sebanyak 4,14
ml, kemudian dilarutkan dalam 900 ml aquadest, sehingga didapatlah HCl dengan
konsentrasi sebesar 0,1 N.
Selanjutnya, dilakukan analisis kualitatif terhadap sampel yang telah menjadi liquid
tersebut (filtratnya). Analisis kualitatif diawali dengan mengambil filtrate sebanyak 5 ml,
kemudian dikisatkan dengan cara dipanaskan dengan menggunakan pemanas listrik hingga
volume filtrate berkurang dari volume asalnya, agar konsentrasi sampelnya lebih pekat
seiring dengan berkurangnya volume solvent nya (dalam hal ini aquadest), sehingga
memudahkan dalam proses analisis kualitatif nantinya. Sampel yang telah dikisatkan tersebut
kemudian ditambahkan asam sulfat (H2SO4) 0,1 N beberapa tetes, dan ditambahkan
methanol secukupnya untuk pembakaran sampel. Sampel yang telah ditambahkan methanol
kemudian dibakar, dan dilihat nyala api sampel. Apabila nyala api menunjukkan warna hijau,
hal tersebut merupakan penanda bahwa terdapat boraks dalam sampel makanan yang
dianalisis. Sampel siomay yang dianalisis ternyata tidak menunjukkan nyala api berwarna
hijau, sehingga dapat disimpulkan bahwa sampel siomay tersebut tidak mengandung boraks.
Diluar pernyataan tadi, kemungkinan sampel siomay yang dianalisis mengandung boraks,
akan tetapi dalam konsentrasi yang sangat sedikit, sehingga saat dianalisis kualitatif, tidak
menunjukkan hasil positif, sehingga menunjukkan hasil negative palsu (false negative).
Akan tetap, akan lebih baik lagi jika analisis dilanjutkan ke tahap analisis kuantitatifnya.
Setelah dilakukan analisis kualitatif terhadap sampel, dilakukan pembakuan larutan
baku sekunder HCl 0,1 N yang akan digunakan untuk titrasi nantinya.
Titrasinatriumtetraborat menggunakan prinsip titrasi asidimetri. Alasan penggunaan titrasi
asidimetri adalah karena sampel yang dianalisis bersifat basa, oleh sebab itu, titrant nya
haruslah merupakan suatu larutan baku sekunder yang bersifat asam (titrasi asidimetri).
Pembakuan HCl 0,1 N diawali dengan membuat larutan baku primer yang tidak lain
merupakan larutan boraks. Larutan baku primer boraks dibuat dengan menimbang sebanyak
190,61 gram boraks, dimasukkan dalam labu ukur 100 ml, kemudian ditambahkan aquadest
ad tanda batas 100 ml. setelah larutan baku boraks dibuat, maka diambil larutan boraks
tersebut sebanyak 10 ml, yang nantinya akan digunakan sebagai analit dalam pembakuan
larutan baku sekunder (HCl 0,1 N). Larutan boraks 10 ml tadi ditambahkan indicator metil
merah hingga warna larutan yang bening berubah menjadi berwarna kekuningan. Larutan
yang telah berubah warna menjadi kekuningan tersebut kemudian dititrasi dengan larutan
HCl 0,1 N hingga mencapai titik akhir titrasi yang ditandai dengan perubahan warna larutan
yang tadinya berwarna kuning, menjadi berwarna merah muda. Dari hasil pembakuan larutan
HCl 0,1 N, ternyata didapat konsentrasi larutan HCl yang sebenarnya, yaitu konsentrasinya
adalah sebesar 0,0869 N.
Setelah pembakuan larutan titrant (HCl), maka dilakukan analisis kuantitatif terhadap
larutan sampel yang diduga mengandung boraks. Analisis diawali dengan mengambil larutan
sampel sebanyak 10 ml, dimasukkan dalam Erlenmeyer, kemudian ditambahkan larutan spike
yang tidak diketahui konsentrasinya, dan ditambahkan larutan indicator metil merah beberapa
tetes hingga larutan yang berwarna bening berubah menjadi berwarna kekuningan. Kemudian
dilakukan titrasi hingga mencapai titik akhir titrasi. Titik akhir titrasi asidimetri dengan
menggunakan indicator metil merah ditandai dengan berubahnya warna larutan yang tadinya
kekuningan, menjadi berwarna merah muda pada titik akhir titrasi nya. Reaksi antara Natrium
tetraborat dengan HCl akan menghasilkan garam NaCl dan asam tetraborat yang sifatnya
asam. Alasan penggunaan indicator metil merah adalah karena indicator metil merah
merupakan salah satu indicator dalam titrasi asidimetri, yang akan menunjukkan perubahan
warna pada rentang pH yang agak asam (4,5-6), sehingga cocok digunakan sebagai indicator
dalam analisis volumetric yang menggunakan metode titrasi asidimetri. Titrasi ini dilakukan
sebanyak 2 kali (duplo), dan volume HCl yang digunakan dalam titrasi adalah rata-rata
 sebanyak 2,7 ml. Volume hasil titrasi ini kemudian dimasukkan dalam perhitungan untuk
menentukan kadar boraks. Hasil perhitungan kadarnya adalah 223,615 mg/50 ml.

KESIMPULAN
1. Analisis Kualitatif menunjukkan hasil negative untuk pemeriksaan sampel siomay yang
didapat di kantin Fakultas Farmasi Universitas Padjadjaran. Analisis kuantitatif menunjukkan
bahwa kadar boraks dalam sampel yang dispike dengan larutan baku natrium tetraborat
adalah 223,615 mg/50 ml

DAFTAR PUSTAKA

Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi IV. Direktorat Jenderal Pengawasan Obat dan
Makanan. Jakarta.
Hamdani, 2012. Boraks. Tersedia di http://catatankimia.com/catatan/ boraks-dalam-
makanan.html [diakses tanggal 25 Mei 2013]
Rohman, A. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Penerbit Pustaka Pelajar. Yogyakarta
Roth, H. J. 1988. Analisis Farmasi. Gadjah Mada University Press. Yogyakarta.
Simpus. 2005. Bahaya Boraks. Tersedia di http://catatankimia.com/catatan/ boraks-dalam-
makanan.html [diakses tanggal 25 Mei 2013]
Underwood, A. L dan R. A. Day, JR. 1996. Analisis Kimia Kuantitatif Edisi Kelima. Penerbit
Erlangga. Jakarta.
Wardayati, Tatik. 2012. Boraks. Tersedia di http://intisari-online.com/read/bahan-kimia-berbahaya-
pada-makanan [diakses tanggal 25 Mei 2013]