Anda di halaman 1dari 4

CARA UJI KADAR TIMBAL (Pb)

Ruang lingkup : - cara destruksi basah dari partikel tersuspensi total


(TSP) diukur dgn alat HVAC (HIGH VOLUME AIR SAMPLE)
- METODA SPEKTROFOTOMETER

BAHAN:
- ASAM NITRAT (HNO3) (2+98)
- HCL PEKAT (1+2)
- HIDROGEN PEROKSIDA (H2O2) 30 %
- LARUTAN INDUK TIMBAL (Pb)

Alat :
- AAS
- PEMANAS LISTRIK
- LABU UKUR 50 , 100, 1000 ML
- GELAS UKUR 100, 1000 ML
- PIPET VOLUME
- KACA ARLOJI
- FILTER BERPORI 80 µm D= 125 /110 mm
- GUNTING TERBUAT DARI KERAMIK / PLSTIK
- CORONG GELAS
SEMUA ALAT HARUS BEBAS DARI LOGAM BERAT DAN DI CUCI DGN
ASAM NITRAT 5 %
Emisi Gas Buang – Sumber Tidak Bergerak –
Bagian 20: Penentuan kadar logam
RUANG LINGKUP :
1. Cara pelaksanaan pengujian menggunakan alat Spektrofotometer Serapan Atom (AAS)
secara nyala dan hidrid, Spektrofotometer Serapan Atom menggunakan tungku karbon
(GFAAS), Inductively Coupled Argon Plasma Emission Spectroscopy (ICAP) dan
Spektrofotometer Serapan Atom dengan sistem uap dingin (CVAAS).

Bahan untuk pengambilan contoh uji :


- filter serat kuarsa atau gelas fiber dengan ketentuan tidak
mengandung perekat organik dan kandungan logam-logam kurang
dari 1,3 たg/in2;
- asam nitrat pekat (HNO3) 70 % w/w d = 1,42;
- asam klorida pekat (HCl) 35 % w/w d = 1,18;
- hidrogen peroksida (H2O2) 30 %;
- kalium permanangat (KMnO4);
- asam sulfat pekat (H2SO4) 96 % w/w d = 1,84;
- aseton;
- silika gel pengering;
- es batu;
- air suling bebas logam sesuai ASTM D1193;
- air suling bebas merkuri;

Bahan untuk pengujian :

a) filter Whatman 541 dengan porositas 20 μm - 25 μm atau setara


untuk penyaringan larutan penjerap;
b) filter Whatman 40 dengan porositas 8 μm atau setara untuk penyaringan
hasil destruksi;
c) asam nitrat pekat (HNO3) 70 % w/w d = 1,42;
d) asam klorida pekat (HCl) 35 % w/w d = 1,18;
d) asam flourida pekat (HF);
e) hidrogen peroksida (H2O2) 30 %;
f) kalium permanangat (KMnO4);
g) asam sulfat pekat (H2SO4) 96 % w/w d = 1,84;
h) hidroksilamin hidroklorida (NH2OH.HCl);
i) natrium klorida (NaCl);
j) timah (II) klorida (SnCl2);
k) kalium persulfat (K2S2O8);
l) air suling bebas logam sesuai ASTM D1193;
m) air suling bebas merkuri;
Peralatan pengambilan contoh uji :
- probe dan nosel terbuat dari Borosilicate atau Quartz glass;
- batang probe;
- tabung Pitot tipe-S;
- manometer inklinasi;
- filter holder terbuat dari gelas;
- filter support terbuat dari bahan teflon atau bahan non logam;
- sistem pemanas filter;
- ice bath;
- dry gas meter;
- barometer;
- sikat pembersih batang probe dan nosel;
- botol contoh uji;
CATATAN 1 Gunakan botol gelas coklat dengan penutup Teflon liner dimana tidak
bereaksi dengan larutan oksidator; kapasitas 500 mL - 1000 mL untuk menyimpan larutan
contoh uji dan blanko asam-permanganat.

CATATAN 2 Gunakan botol gelas biasa atau plastik polietilen untuk contoh uji lainnya.

- botol semprot;
- botol penjerap (impinger);
- cawan petri atau amplop filter;
- timbangan dengan ketelitian 0,5 g;
- gelas piala;
- gelas ukur;
- corong;
- desikator;
- temperatur gauge;
- pinset;
- label;
- sarung tangan tahan api; dan

- sarung tangan dari polipropilen atau plastik untuk penanganan filter


pada bagian penyaringan.

-
Peralatan pengujian :
a) labu ukur 100,0 mL, 250,0 mL, 500,0 mL dan 1000,0 mL untuk persiapan
pengenceran larutan baku dan contoh uji;
b) gelas ukur untuk persiapan reagen;
c) Parr Bombs atau Microwave Pressure Relief Vessels (Microwave Digestion)
untuk destruksi contoh uji;
d) gelas piala 250 mL dengan penutup kaca arloji untuk destruksi contoh uji;
e) penyangga untuk keperluan penyaringan;
f) corong;
g) Pasteur Pipets dan Bulbs;
h) pipet volumetrik;
i) timbangan analitik dengan ketelitian mencapai 0,1 mg;
j) microwave atau oven biasa untuk memanaskan contoh uji pada suhu tertentu;
k) hot plate;
l) Atomic Absorption Spectrometer (AAS) yang dilengkapi background
correction;
m) graphite furnace attachment dengan lampu hollow cathode Sb, As, Cd, Co,
Pb, Se, dan Tl;
n) cold vapor mercury attachment dengan lampunya;
o) inductively coupled argon plasma spectrometer; dan
p) inductively coupled plasma-mass spectrometer.