Laporan Mauliza
Laporan Mauliza
DILAKSANAKAN PADA:
PUSAT PENELITIAN METALURGI DAN MATERIAL - LIPI
KAWASAN PUSPIPTEK – TANGERANG SELATAN
Oleh:
MAULIZA ARSITA
1208103010002
JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SYIAH KUALA
DARUSSALAM, BANDA ACEH
AGUSTUS, 2015
KATA PENGANTAR
Dengan menyebut nama Allah yang Maha Pengasih lagi Maha Panyayang, segala
puji syukur untuk Allah SWT yang telah melimpahkan rahmat, hidayah, dan karunia-
Nya kepada kita semua, sehingga penulis dapat menyelesaikan laporan Kuliah Kerja
Praktik (KKP) dengan judul “Proses Pemurnian Mg-Si (Metallurgical Grade Silicon)
dengan Metode Pelindian (Leaching) pada Variasi pH Larutan Aqua Regia” yang
merupakan syarat wajib dalam mata kuliah kerja praktik (KKP).
Pelaksaan Kuliah Kerja Praktik (KKP) ini bertujuan agar mahasiswa mampu
beradaptasi dan berpartisipasi langsung dalam berbagai bentuk kegiatan di dunia kerja
tentang aplikasi bidang ilmu yang telah diperoleh dalam proses belajar di bangku kuliah
serta menambah banyak pengalaman serta wawasan baru yang berhubungan langsung
dengan ilmu kimia pada khususnya. Kegiatan Kuliah Kerja Praktik (KKP) ini
dilaksanakan selama satu bulan dan terhitung mulai tanggal 07 Juli 2015 sampai 07
Agustus 2015.
Penulis menyadari bahwa dalam penulisan laporan Kuliah Kerja Praktik (KKP)
ini masih banyak terdapat kekurangan, kesalahan dan ketidaksempurnaan, maka dengan
ini penulis sangat mengaharapkan kritik dan saran dari semua pihak yang sifatnya
membangun sehingga penulis dapat mengoreksinya agar lebih baik kedepan. Semoga
laporan ini dapat memberikan manfaat bagi kita semua.
Penulis
i
DAFTAR ISI
Halaman
KATA PENGANTAR ......................................................................................... i
DAFTAR ISI........................................................................................................ ii
DAFTAR TABEL ................................................................................................ iv
DAFTAR LAMPIRAN ....................................................................................... v
ii
BAB IV HASIL DAN PEMBAHASAN............................................................. 10
4.1. Data Hasil Pengamatan................................................................... 10
4.2. Pembahasan .................................................................................... 10
DAFTAR PUSTAKA........................................................................................... 14
LAMPIRAN ......................................................................................................... 15
iii
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1.1. Tabel 4.1.1. Hasil analisis impurities menggunakan
instrumentasi ICP-OES ................................................................ 10
iv
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Kartu Kendali Pelaksanaan KKP ..................................................... 15
Lampiran 2. Foto Kegiatan .................................................................................... 17
v
BAB I
PENDAHULUAN
1
325 mess atau setara 44 µm, larutan yang digunakan adalah aquaregia, variasi pH antara
1-3, tahapan pembilasan sebanyak 3 tahap dimana setiap tahapan dilakukan sebanyak 3
jam. Leaching dilakukan pada temperatur dibawah titik didih (±80 0 C) .
2
BAB II
PROFIL ORGANISASI DAN MANAJEMEN
2.1. Sejarah Singkat dan Lokasi Pusat Penelitian Metalurgi dan Material LIPI
Pusat Penelitian Metalurgi dan Material (P2MM)–LIPI telah mengalami
beberapa kali perubahan nama, berawal dari Lembaga Metalurgi Nasional (LMN) yang
didirikan tahun 1965. LMN adalah salah satu di antara 5 (lima) lembaga penelitian dan
pengembangan serta dikelompokkan dalam sebuah Pusat Riset Nasional yang tergabung
dalam Majelis Ilmu Pengetahuan Indonesia (MIPI). Pada tahun 1967, MIPI dihapuskan
dan sebagai gantinya Pemerintah membentuk Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia
(LIPI) sehingga sejak tahun 1967 LMN berada di bawah LIPI.
Pada tahun 1986 LIPI di-reorganisasi dan LMN berubah nama menjadi
Pusat Penelitian dan Pengembangan Metalurgi (Puslitbang Metalurgi)–LIPI. Pada tahun
2001 Puslitbang Metalurgi–LIPI kembali berubah nama menjadi Pusat Penelitian
Metalurgi (P2M)–LIPI dan terakhir pada tahun 2014 berubah nama menjadi Pusat
Penelitian Metalurgi dan Material (P2MM)–LIPI. P2MM–LIPI merupakan salah satu
Pusat Penelitian yang berada di bawah Kedeputian Ilmu Pengetahuan Kebumian LIPI
yang dibentuk berdasarkan Peraturan Kepala LIPI No. 1 Tahun 2004 tanggal 9 Mei
2014 tentang Organisasi dan Tata Kerja Lembaga Ilmu Pengetahuan Indonesia.
3
2.2 Bidang dan Skala Kerja Pusat Penelitian Metalurgi dan Material LIPI
Pusat penelitian metalurgi dan material LIPI (P2MM-LIPI) merupakan salah
satu lembaga penelitian pemerintah indonesia yang bergerak dalam bidang metalurgi
dan material. Pusat penelitian metalurgi dan material melakukan penelitian pada
berbagai bidang metalurgi dan rekayasa material, mulai dari proses desain, produksi
sampai konservasi bahan. Pusat penelitian metalurgi dan material memiliki 4 bidang
penelitian antara lain:
Metalurgi ekstraksi
Metalurgi fisik dan manufaktur
Korosi dan konservasi bahan
Rekayasa metalurgi
Lembaga ini juga membina kerjasama dengan beberapa industri dan institusi
litbang lainnya untuk mengimplementasikan hasil–hasil kegiatan penelitiannya. Hasil
kerjasama penelitian tersebut tercermin dalam kegiatan pelayanan jasa.
4
Berikut adalah data pejabat struktural P2MM – LIPI tahun 2015 :
No Jabatan Nama
Koordinator Keltian Pengembangan Baja
1 RM. Bintang Adjiantoro, MT.
Unggul Nasional Berbasis Laterit
Koordinator Keltian Pengembangan
2 Material Biokompatibel untuk Implan dan Ir. Yuswono, M.Eng.
Alat Medis
Koordinator Keltian Proses Pengelolaan &
3 Peningkatan Nilai Tambah Nikel, Mineral Dr. Ir. F. Firdiyono
Kasiterit, Mineral CaCo3
Koordinator Keltian Pengembangan
4 Ir. Harsisto, M.Eng.
Material untuk Indutri Energi
5
Rangkaian proses selanjutnya dilanjutkan dengan metode kimia yaitu
leaching menggunakan larutan asam. Asam yang digunakan pada proses ini yaitu
aquaregia dengan variasi pH 1, 2 dan 3. Tahapan persiapan meliputi penimbangan
sampel, proses pelarutan dengan larutan aquaregia sebanyak 3 kali dalam setiap
tahapan, dimana setiap tahapan disertai dengan proses pembilasan dengan aquades.
Proses leaching dilakukan pada temperatur dibawah titik didih, selama 3 jam setiap
tahap. Hingga dilanjutkan dengan proses analisis dengan XRF.
6
BAB III
METODE KERJA
7
magnetic separator basah. Dioven sampel MG-Si hasil magnetic separator basah pada
suhu dibawah 100 0 C. Disimpan sampel hasil MG-Si yang telah dimagnetic.
8
telah diencerkan 10 kali dan 100 kali. Dianalisis sampel menggunakan ICP-OES.
Dihitung kadar pengotor Al, Fe dan Ti dalam sampel MG-Si.
9
BAB IV
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.2. Pembahasan
Kebutuhan listrik menjadi kebutuhan mutlak yang harus dipenuhi di
zaman sekarang ini, mengingat semua peralatan elektronik sudah menggunakan listrik
sebagai pemasok utama. Kebutuhan yang semakin luas ini mendorong kita untuk
mengembangkan teknologi fotovoltaik yang mengkonversi langsung cahaya matahari
menjadi energi listrik dengan menggunakan divais semikonduktor yang disebut sel
surya (solar cells). Sel surya ini tidak akan pernah habis dibandingkan dengan sumber
energi konvensional lainnya. Sel surya dapat dibuat dari bahan dasar Solar Grade
Silicon (SoG-Si) yang didapat dari pemurnian Metallurgical Grade Silicon (MG-Si).
Pemurnian MG-Si ini dapat diperoleh dengan metode pelindian (leaching)
menggunakan larutan asam. Sebelum MG-Si di proses dengan larutan asam, terlebih
dahulu dilakukan serangkaian tahapan secara fisika meliputi proses reduksi MG-Si dari
10
bentuk bongkahan menjadi serbuk sehingga mempermudah penarikan
pengotor/impuritis saat dilakukan pelindian.
Proses pertama meliputi penghancuran MG-Si menggunakan palu menjadi
bongkahan yang lebih kecil dilanjutkan dengan proses JawCrusher, DisMill dan
Screening untuk menghasilkan MG-Si dalam bentuk serbuk dengan ukuran partikel 44
µm (325 #). Screening dilakukan hingga mencapai ukuran 44 µm (325 #) ini telah
diteliti sebelumnya, dengan ukuran tersebut memudahkan pengotor tertarik sehingga
didapatkan Si dengan tingkat kemurnian tinggi. Sampel hasil screening kemudian di
magnetic separator untuk menghilangkan logam Fe. Pengotor paling banyak yang
terdapat pada sampel yaitu Fe untuk itu perlu penanganan khusus untuk menghilangkan
pengotor Fe. Pengotor lain yang terdapat dalam sampel yaitu Al, Ti, Ca dan sebagainya.
Namun pengotor ini jumlahnya kecil dalam sampel dan diharapkan akan hilang saat
dilakukan proses pelindian (leaching).
Metode pelindian (leaching) adalah peristiwa pelarutan terarah dari satu
atau lebih senyawa dari suatu campuran padatan dengan cara mengontakkan dengan
pelarut cair. Pelarut akan melarutkan sebagian bahan padatan sehingga bahan terlarut
yang diinginkan dapat diperoleh. Metode ini memiliki 3 variabel penting, yaitu
temperatur, waktu kontak dan jenis pelarut. Proses leaching dalam penelitian ini
menggunakan pelarut aqua regia dengan variasi pH 1, 2 dan 3 dimana temperatur diatur
sebesar 80 0 C dengan waktu kontak selama 3 jam. Terdapat 3 tahap pelarutan dengan
250 ml aqua regia disertai dengan pembilasan dengan aquades pada proses leaching ini.
Pemanasan pada temperatur 80 0 C dilakukan untuk mempercepat proses kelarutan aqua
regia dengan sampel sehingga ikatan antara pengotor dan sampel semakin lemah dan
pengotor dapat terbuang/hilang ketika proses pembilasan. Aqua regia sendiri dibuat
dengan mencampurkan larutan HCl dan HNO 3 dengan perbandingan 3:1. Hasil
leaching kemudian di ICP, namun sebelum di ICP dilakukan tahapan preparasi sampel
karena sampel masih dalam bentuk serbuk. ICP hanya bisa menganalisis sampel pada
fasa cair. Proses persiapan sampel untuk dianalisis dengan ICP meliputi proses
pelarutan sampel dengan aqua regia, pengenceran dengan aquadest, penambahan HNO 3
untuk mencegah pengendapan, dan pengenceran hingga 100 kali.
Inductively Coupled Plasma Atomic-Optical Emission Spectrometry (ICP-
OES) merupakan suatu instrumen yang digunakan untuk menganalisis unsur-unsur
11
kimia terutama unsur logam yang dilakukan secara simultan. Plasma (ICP) dapat
memecah senyawa kimia menjadi unsur-unsur penyusunnya, yang selanjutnya akan
dieksitasi oleh plasma berenergi tinggi sehingga memancarkan sinar.
Hasil analisis menggunakan ICP menunjukkan bahwa pengotor paling
dominan pada sampel yaitu unsur Fe sedangkan unsur Al dan Ti sedikit dalam sampel.
Fe paling banyak terdapat pada larutan aquaregia pH 3 yaitu sebesar 0,44 ppm. Variasi
aqua regia pada pH 1 dan pH 2 menunjukkan jumlah pengotor yang lebih kecil
dibandingkan dengan pH 3 (lampiran 3). Hal ini menjelaskan bahwa variasi pH rendah
mempengaruhi proses pemurnian Si. Semakin rendah pH menunjukkan semakin asam
larutan. Membuktikan bahwa dengan pH asam dapat meningkatkan kemurnian dari Si.
Kemurnian Si yang didapat pada pH 1 yaitu 99,99993 % (6N) sedangkan pada variasi
pH 2 dan pH 3 kemurnian Si sebesar 99,99992 (6N). Hal ini tentu membuktikan bahwa
dengan metode leaching menggunakan aqua regia dapat meningkatkan kemurnian Si
dimana Si sebelum di leaching sebesar 98,974 %. Tentu saja dengan keadaan sebelum
di leaching Si tidak dapat digunakan sebagai bahan baku pembuatan solar sel/sel surya.
Syarat bahan baku pembuatan sel surya yaitu dengan % kemurnian 5N (99,999).
Apabila menghasilkan % kemurnian 6N (99,9999 %) akan lebih baik lagi. Pemurnian Si
yang didapat dari proses leaching dengan aqua regia dengan variasi pH ini
menunjukkan kelayakan untuk pembuatan solar sel. Penggunakan larutan aqua regia
dengan variasi pH ini juga menunjukkan keefesienan penggunaan larutan karena tidak
dibutuhkan banyak pelarut kimia untuk membuat larutan aqua regia dengan berbagai
variasi pH.
12
BAB V
PENUTUP
5.1. Kesimpulan
Berdasarkan dari penelitian yang telah dilakukan, dapat disimpulkan
bahwa :
Pengotor/impuritis yang paling banyak terdapat pada sampel yaitu Fe
dimana paling dominan terdapat pada sampel hasil leaching dengan aqua
regia pH 3 sebesar 0,44 ppm.
Larutan aqua regia dengan variasi pH rendah (pH 1 dan 2) menunjukkan
jumlah pengotor yang paling kecil membuktikan semakin rendah
pH/semakin asam semakin baik untuk proses pemurnian Si.
Kemurnian Si yang didapat pada proses leaching dengan aqua regia pH 1
sebesar 99,99993 % sedangkan pada variasi pH 2 dan 3 kemurnian Si
sebesar 99,99992 %.
5.2. Saran
Saran yang dapat disampaikan penulis setelah melakukan Kuliah Kerja
Praktik (KKP) di Pusat Penelitian Metalurgi dan Material-LIPI yaitu :
Penulis mengharapkan tidak terputusnya jalinan silaturrahmi dan hubungan
baik antara Jurusan Kimia FMIPA Universitas Syiah Kuala dengan Pusat
Penelitian Metalurgi dan Material-LIPI dalam hal apapun khususnya dalam
peningkatan ilmu pengetahuan yang memberikan efek positif untuk
kemajuan bersama dalam hal peningkatan sumber daya manusia yang
berkualitas.
Terkait dengan penelitian yang dilakukan selama proses Kuliah Kerja
Praktik (KKP), penulis berharap penelitian dapat berguna untuk pengerjaan
dalam proyek skala industri dan perlu diperhatikan tingkat keasaman
penggunakan aqua regia untuk proses leaching karena dalam pengerjaan
skala laboratorium telah diketahui bahwa semakin asam larutan makan
tingkat kemurnian Si yang didapat semakin baik. Diharapkan hal ini dapat
dijadikan pedoman dan arahan untuk kedepannnya.
13
DAFTAR PUSTAKA
Alvin D.C., Photovoltaics: clean power for the 21st century, Sol. Energy Mater. Sol.
Cells, 2006, 90 (15): 2170.
Goetzberger A. and Hebling C., Photovoltaic materials, past, present, future, Sol.
Energy Mater. Sol. Cells, 2000, 62 (1-2):1.
14
LAMPIRAN
15
tahapan.
24-7-2015 08-00-16.00 Proses penyaringan dan pengeringan
sampel silikon serta melanjutkan
proses leaching tahap 1 dan tahap 2
menggunakan larutan aquaregia pH 2.
25-7-2015 08.00-16.00 Proses leaching tahap 3 menggunakan
aquaregia dan melanjutkan proses
leaching tahap 1 pada pH 3.
27-7-2015 08.00-16.00 Proses leaching tahap 2 dan tahap 3
dengan aquaregia pada pH 3 selama 3
jam disertai dengan pembilasan dengan
aquadest.
28-7-2015 08.00-16.00 Proses penyaringan dan pengeringan
sampel hasil leaching menggunakan
oven.
29-7-2015 08.00-16.00 Ikut serta dalam acara halal bihalal
yang diselenggarakan di pusat
penelitian metalurgi dan material LIPI.
30-7-2015 08.00-16.00 Proses persiapan sampel untuk
dianalisis dengan ICP meliputi proses
pelarutan sampel dengan aqua regia,
pengenceran dengan aquadest,
penambahan HNO 3 untuk mencegah
pengendapan, dan pengenceran hingga
100 kali.
31-7-2015 08.00-16.00 Analisis sampel dengan instrumentasi
ICP-OES.
3-8-2015 08.00-16.00 Analisis menggunakan metalografi
untuk melihat impuritis/pengotor
didalam partikel silikon.
4-8-2015 08.00-16.00 Analisis menggunakan SEM/EDS
untuk mengetahui jenis
16
impuritis/pengotor didalam partikel
silikon.
5-8-2015 08.00-16.00 Diskusi dengan pembimbing lapangan.
6-8-2015 08.00-16.00 Pembuatan laporan KKP
7-8-2015 08.00-16.00 Pembuatan laporan KKP
17
Gambar 5. Proses DisMill Gambar 6. Proses Screening
18
Gambar 11. Pemanasan saat leaching Gambar 12. Sampel yang masih kotor
Gambar 13. Hasil pelarutan dengan aqua regia Gambar 14. Sampel Si hasil leaching
19
Gambar 17. Pengenceran hingga 100 kali Gambar 18. Sampel yang telah siap untuk
di ICP-OES
Gambar
20
Lampiran 3. Grafik Variasi pH terhadap Komposisi Pengotor
0.5
0.45
0.4
0.35
0.3 Al
0.25 Fe
0.2 Ti
0.15
0.1
0.05
0
pH 1 pH 2 pH 3
Aquaregia
21