Anda di halaman 1dari 20

LAPORAN PRAKTIKUM

KIMIA FARMASI ANALITIK II


PENETAPAN KADAR PARACETAMOL
DALAM SAMPEL D ( IBUFROPEN, KAFEIN,
PARACETAMOL)
MENGGUNAKAN METODE SPEKTROFOTOMETRI UV-Vis

Oleh :
Farmasi 3B
SINTA NURMAYASARI (31111100)

PRODI S-1 FARMASI


STIKes BAKTI TUNAS HUSADA
TASIKMALAYA
2014
BAB I
PENDAHULUAN
1.1 Tujuan Praktikum
Untuk mengetahui kadar paracetamol dalam sampel D yang mengandung
ibufropen, kafein dan paracetamol dengan metoode spektrofotometri UV-Vis

1.2 Dasar Teori


2.1 ibufropen

Ibuprofen merupakan antiinflamasi nonsteroid yang mempunyai

aktivitas analgesik- antipiretik, namun ibuprofen juga mempunyai aktivitas

antirematik dan antiradang yang tidak dimiliki parasetamol. Ibuprofen

digunakan terutama untuk mengurangi rasa nyeri akibat peradangan pada

berbagai kondisi rematik dan arthritis . Sama seperti pada obat antirematik,

ibuprofen juga memiliki efek samping iritasi saluran cerna (Siswandono &

Soekardjo, 1995).

Pemerian : serbuk hablur, putih hingga hampir putih, berbau khas lemah.

Kelarutan : praktis tidak larut dalam air, sangat mudah larut dalam etanol,

dalam metanol, dalam aseton dan dalam kloroform; sukar larut dalam etil

asetat. (FI IV hal 450 )


2.2 kafein

Kafein adalah basa sangat lemah dalam larutan air atau alkohol tidak

terbentuk garam yang stabil. Kafein terdapat sebagai serbuk putih, atau

sebagai jarum mengkilat putih, tidak berbau dan rasanya pahit. Kafein larut

dalam air (1:50), alkohol (1:75) atau kloroform (1:6) tetapi kurang larut dalam

eter. Kelarutan naik dalam air panas (1:6 pada 80°C) atau alkohol panas (1:25

pada 60°C) (Wilson and Gisvold, 1982). Berikut ini adalah struktur dari kafein

Kafein merupakan alkaloid yang terdapat dalam teh, kopi, cokelat, kola,

dan beberapa minuman penyegar lainnya. Kafein dapat berfungsi sebagai

stimulant dan beberapa aktifitas biologis lainnya.

2.3 Parasetamol
Parasetamol di kenal dengan nama lain asetaminofen merupakan turunan

para aminofenol yang memiliki efek analgesik serupa dengan salisilat yaitu

menghilangkan atau mengurangi nyeri ringan sampai sedang. Parasetamol

menurunkan suhu tubuh dengan mekanisme yang diduga juga berdasarkan

efek sentral seperti salisilat. Parasetamol merupakan penghambat biosintesis

prostaglandin yang lemah. Penggunaan parasetamol mempunyai beberapa

keuntungan dibandingkan dengan derivat asam salisilat yaitu tidak ada efek

iritasi lambung, gangguan pernafasan, gangguan keseimbangan asam basa. Di

Indonesia penggunaan parasetamol sebagai analgesik dan antipiretik, telah

menggantikan penggunaan asam salisilat (Gunawan et al, 2007). Namun

penggunaan dosis tinggi dalam waktu lama dapat menimbulkan efek samping

methemoglobin dan hepatotoksik (Siswandono & Soekardjo, 1995).

Pemerian : hablur atau serbuk putih, tidak berbau, rasa pahit.

Kelarutan : larut dalam 70 bagian air, dalam 7 bagian etanol (95%) P, dan

dalam 9 bagian propilen glikol P, larut dalam larutan alkali hidroksida P.

BM C8H9NO2 : 151,16 (FI IV hal 649)


2.4 Spektrofotometer
Spektrofotometer adalah alat untuk mengukur transmitan atau
absorban suatu sampel sebagai fungsi panjang gelombang. Sedangkan
pengukuran menggunakan spektrofotometer ini, metoda yang digunakan
sering disebut dengan spektrofotometri (Basset,1994).
Spektrofotometri merupakan suatu metoda analisa yang didasarkan
pada pengukuran serapan sinar monokromatis oleh suatu lajur larutan
berwarna pada panjang gelombamg spesifik dengan menggunakan
monokromator prisma atau kisi difraksi dengan detektor fototube (
Underwood,2001).
Spektrofotometer menghasilkan sinar dan spektrum dengan panjang
gelombang tertentu dan fotometer adalah alat pengukur intensitas cahaya
yang ditransmisikan atau diabsorbsi. Spektrofotometer dibandingkan dengan
fotometer adalah panjang gelombang dari sinar putih dapat lebih terseleksi
dan ini diperoleh dengan alat pengurai seperti prisma, grating, atau celah
optis. Pada fotometer filter dari berbagai warna yang mempunyai spesifikasi
melewatkan trayek panjang gelombang tertentu. Pada fotometer filter tidak
mungkin diperoleh panjang gelombang 30-40 nm. Sedangkan pada
spektrofotometer, panjang gelombang yang benar-benar terseleksi dapat
diperoleh dengan bantuan alat pengurai cahaya seperti prisma. Suatu
spektrofotometer tersusun dari sumber spektrum tampak yang kontinyu,
monokromator, sel pengabsorbsi untuk larutan sampel blanko dan suatu alat
untuk mengukur perbedaan absorbsi antara sampel dan blanko ataupun
pembanding. Sinar yang melewati suatu larutan akan terserap oleh senyawa-
senyawa dalam larutan tersebut. Intensitas sinar yang diserap tergantung pada
jenis senyawa yang ada, konsentrasi dan tebal atau panjang larutan tersebut.
Makin tinggi konsentrasi suatu senyawa dalam larutan, makin banyak sinar
yang diserap.
Jenis-jenis Spektrofotometri
Spektrofotometri terdiri dari beberapa jenis berdasarkan sumber cahaya
yang digunakan. Diantaranya adalah sebagai berikut :
a. Spektrofotometri Vis (Visible)
Pada spektrofotometri ini yang digunakan sebagai sumber
sinar/energy dalah cahaya tampak (Visible). Cahaya visible termasuk
spectrum elektromagnetik yang dapat ditangkap oleh mata manusia.
Panjang gelombang sinar tampak adalah 380-750 nm. Sehingga semua
sinar yang dapat dilihat oleh mata manusia, maka sinar tersebut termasuk
kedalam sinar tampak (Visible).
b. Spektrofotometri UV (Ultra Violet)
Berbeda dengan spektrofotometri Visible, pada spektrofometri UV
berdasarkan interaksi sampel dengan sinar UV. Sinar UV memiliki
panjang gelombang 190-380 nm. Sebagai sumber sinar dapat digunakan
lampu deuterium. Deuterium disebut juga heavy hydrogen. Dia merupakan
isotop hydrogen yang stabil tang terdapat berlimpah dilaut dan didaratan.
Karena sinar UV tidak dapat dideteksi oleh mata manusia maka senyawa
yang dapat menyerap sinar ini terkadang merupakan senyawa yang tidak
memiliki warna. Bening dan transparan.
c. Spektrofotometri UV-Vis
Spektrofotometri ini merupakan gabungan antara spektrofotometri
UV dan Visible. Menggunakan dua buah sumber cahaya berbeda, sumber
cahaya UV dan sumber cahaya visible. Meskipun untuk alat yang lebih
canggih sudah menggunakan hanya satu sumber sinar sebagai sumber UV
dan Vis, yaitu photodiode yang dilengkapi dengan monokromator.

Penyerapan sinar uv dan sinar tampak oleh molekul, melalui 3 proses yaitu :
a. Penyerapan oleh transisi electron ikatan dan electron anti ikatan.
b. Penyerapan oleh transisi electron d dan f dari molekul kompleks
c. Penyerapan oleh perpindahan muatan.
Interaksi antara energy cahaya dan molekul dapat digambarkan sbb :
E = hv
Dimana :
E = energy (joule/second)
h = tetapan plank
v = frekuensi foton

d. Spektrofotometri IR (Infra Red)


Spektrofotometri ini berdasar kepada penyerapan panjang
gelombang Inframerah. Cahaya Inframerah, terbagi menjadi inframerah
dekat, pertengahan dan jauh. Inframerah pada spektrofotometri adalah
adalah inframerah jauh dan pertengahan yang mempunyai panjang
gelombang 2.5-1000 mikrometer. Hasil analisa biasanya berupa
signalkromatogram hubungan intensitas IR terhadap panjang gelombang.
Untuk identifikasi, signal sampel akan dibandingkan dengan signal
standard.

Secara garis besar spektrofotometer terdiri dari 4 bagian penting yaitu :


a. Sumber Cahaya
Sebagai sumber cahaya pada spektrofotometer, haruslah memiliki
pancaran radiasi yang stabil dan intensitasnya tinggi. Sumber energi
cahaya yang biasa untuk daerah tampak, ultraviolet dekat, dan inframerah
dekat adalah sebuah lampu pijar dengan kawat rambut terbuat dari
wolfram (tungsten). Lampu ini mirip dengan bola lampu pijar biasa,
daerah panjang gelombang (l ) adalah 350 – 2200 nanometer (nm).
b. Monokromator
Monokromator adalah alat yang berfungsi untuk menguraikan cahaya
polikromatis menjadi beberapa komponen panjang gelombang
tertentu(monokromatis) yang bebeda (terdispersi).
c. Cuvet
Cuvet spektrofotometer adalah suatu alat yang digunakan sebagai tempat
contoh atau cuplikan yang akan dianalisis. Cuvet biasanya terbuat dari
kwars, plexigalass, kaca, plastic dengan bentuk tabung empat persegi
panjang 1 x 1 cm dan tinggi 5 cm. Pada pengukuran di daerah UV dipakai
cuvet kwarsa atau plexiglass, sedangkan cuvet dari kaca tidak dapat
dipakai sebab kaca mengabsorbsi sinar UV. Semua macam cuvet dapat
dipakai untuk pengukuran di daerah sinar tampak (visible).
d. Detektor
Peranan detektor penerima adalah memberikan respon terhadap cahaya
pada berbagai panjang gelombang. Detektor akan mengubah cahaya
menjadi sinyal listrik yang selanjutnya akan ditampilkan oleh penampil
data dalam bentuk jarum penunjuk atau angka digital.

Dengan mengukur transmitans larutan sampel, dimungkinkan


untuk menentukan konsentrasinya dengan menggunakan hukum Lambert-
Beer. Spektrofotometer akan mengukur intensitas cahaya melewati sampel
(I), dan membandingkan ke intensitas cahaya sebelum melewati sampel
(Io). Rasio disebut transmittance, dan biasanya dinyatakan dalam
persentase (% T) sehingga bisa dihitung besar absorban (A) dengan rumus
A = -log %T.

Perbandingan Data Kelarutan Berdasarkan Litelatur


Nama Zat Kelarutan
Ibufropen Mudah larut dalam etanol, dan aseton dan praktis tidak larut
dalam air (Japanese Farmacopeia hal 794).
Coffein Agak sukar larut dalam air dan dalam etanol (95%)p; mudah
larut dalam kloroform p, sukar larut dalam eter p (FI III hal
75)
Paracetamol Mudah larut dalam etanol, dan methanol, sedikit larut dalam
air dan sangat sedikit larut dalam dietil eter. Larut dalam
natrium hidroksida (Japanese Farmacopeia hal 267)
Alat dan Bahan
a. Alat:
1. Timbangan
2. Labu ukur
3. Gelas vial
4. Beaker gelas
5. Pipet
6. Corong
7. Pipet ukur
8. Spektrofotometer
9. Kuvet

b. Bahan
1. NaOH
2. Sampel
BAB II
PROSEDUR KERJA
2.1 Prosedur Kerja
2.1.1 Isolasi

Sampel Ditimbang

Dilarutakan
Natrium Hidroksida 0,1N

Sentrifuge

Residu Filtrat

Tes kualitatif dengan Tambahkan NaOH


FeCl3 100ml

Tidak berubah Hijau-Biru(+) Spektrofotometer


warna (-) parasetamol
parasetamol Larutkan dengan
etanol sampai
tidak berubah
warna
2.1.2 Analisis dengan spektrometer

• Penentuan pajang gelombang


larutan banko (Etanol 96%)
1
• Pembuatan kurva kalibrasi dari
larutan standar
2

• Penentuan sampel
3
BAB III
DATA HASIL PENGAMATAN

3.1 Data Hasil Pengamatan


a. Multipoint absorbansi standar parasetamol

b. Absorbansi Sampel
BAB IV
DATA HASIL PENGAMATAN DAN PERHITUNGAN

4.1 Data Perhitungan


4.1.1 Preparasi Isolate Parasetamol Sampel
Isolate parasetamol
dalam100 ml

1 ml 50 x pengenceran

50 ml

4.1.2 Preparasi Larutan Baku Standar Parasetamol


1. Pembuatan parasetamol 500 ppm dalam 100 ml
500 𝑚𝑔 𝑋 𝑚𝑔
=
1000 𝑚𝑙 100 𝑚𝑙
50000𝑚𝑔/𝑚𝑙
𝑋=
1000 𝑚𝑙
X = 50 mg add 100 ml
2. Pengenceran Larutan Baku Standar Parasetamol
a. 10ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 500 ppm = 100 ml x 10 ppm
V1 = 2 ml
b. 9 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 500 ppm = 100 ml x 9 ppm
V1 = 1,8 ml
c. 8 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 500 ppm = 100 ml x 8 ppm
V1 = 1,6 ml
d. 7 ppm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 500 ppm = 100 ml x 7 ppm
V1 = 1,4 ml

e. 6 pm
V1 x N1 = V2 x N2
V1 x 500 ppm = 100 ml x 6 ppm
V1 = 1,2 ml

4.1.3 Penentuan Kadar Sampel D


Panjang gelombang maksimal kadar parasetamol
Abcis ABS
10,844 0,295

4.1.4 Kurva Kalibrasi Dan Perhitungan Kadar Parasetamol


Berikut absorban dari hasil pengenceran larutan baku standar parasetamol:
C (ppm) ABS
10 0,618
9 0,554
8 0,485
7 0,409
6 0,342

4.1.5 Kurva kalibrasi larutan baku :


0.7
0.6 y = 0.0697x - 0.076
R² = 0.9993
0.5
0.4
Series1
0.3
Linear (Series1)
0.2
0.1
0
0 5 10 15
4.1.6 Dari kurva kalibrasi diperoleh persamaan garis yaitu :
y = 0,0697 x - 0,076
R2 =0,9993
Maka, y = 0,0697 x -0,076
0,295 = 0,0697x - 0,076
0,295+ 0,076 = 0,0697 x
0,371 = 0,0697 x
0,371
𝑥=
0,0697
= 5,322 ppm x pengenceran
= 5,322 ppm x 50
= 266,140 ppm

4.1.7 Kadar parasetamol dalam 50 mg sampel


266,140 𝑚𝑔 26,614 𝑚𝑔
266,140 𝑝𝑝𝑚  =
1000 𝑚𝑙 100 𝑚𝑙
26,614 𝑚𝑔
𝑥 100% = 53,22 %
50 𝑚𝑔
BAB V
PEMBAHASAN

Pada praktikum kali ini yaitu penentuan kadar parasetamol dalam sediaan
dimana diketahui dalam sediaan terdapat ibuprofen, coffein dan paracetamol. Hal
pertama yang dilakukan adalah isolasi sampel, untuk mengisolasi sampel agar
yang terisolasi hanya paracetamol dan yang lainnya tidak ikut terisolasi maka
digunakan lah pelarut Natrium hidroksida (NaOH). Dimana menurut litelatur
farmakope jepang hal 267 dikatakan bahwa paracetamol dapat larut dalam NaOH
sedangkan yang lainnya tidak larut dalam NaOH.NaOH ini difungsikan sebagai
pelarut untuk melarutkan parasetamol yang terdapat dalam sampel. NaOH yang
dibuat memiliki konsentrasi 0,1 N, dimana prosedur pembuatannya adalah dengan
melarutkan 2 gram NaOH padat yang kemudian dilarutkan dalam 500 mL
aquades atau air suling bebas CO2. Penggunaan air suling bebas CO2
dimaksudkan untuk menghindari terjadinya reaksi antara NaOH dengan CO2 yang
dapat membentuk senyawa (Na2CO32 NaOH + CO2 → Na2CO3 + H2O)yang
dapat menjadi pengotor dalam proses analisis parasetamol.
Parasetamol dianalisis kadaarnya dengan menggunakan spektrofotometer
karena secara struktur diketahui bahwa paracetamol mempunyai gugus kromofor
dan gugus auksokrom yang menyebabkan senyawa ini dapat menyerap radiasi
pada daerah ultraviolet. Parasetamol mempunyai spektrum ultraviolet dalam
suasana asam pada panjang gelombang 245 nm.
Guguskromofor yang terdapatpadaparacetamol :

Ikatan ganda antara dua atom yang


memiliki pasangan elektron bebas

Cincin benzene , ikatan rangkap yang terkonjugasi


Gugusausokrompadaparacetamol :
-OR

-OH

Gugus auksokrom mengandung pasangan elektron bebas yang disebabkan


oleh terjadinya mesomeri kromofor. Yang termasuk dalam gugus auksokrom ini
adalah substituen seperti –OH, -NH2, -NHR dan –NR2. Gugus ini akan
memperlebar sistem kromofor dan menggeser maksimum absorpsi kearah panjang
gelombang yang lebih panjang (Roth dan Blaschke, 1985). Gugus auksokrom
tidak menyerap pada panjang gelombang 200-800 nm, namun mempengaruhi
spektrum kromofor dimana auksokrom tersebut terikat (Wiryawan dkk., 2008).
Pemilihan spektrofotometer ultraviolet adalah karena spektrofotometer merupakan
instrument analisis yang tidak rumit, selektif, serta kepekaan dan ketelitiannya
tinggi.Selain itu, senyawa parasetamol yang akan dianalisis memiliki kromofor
pada strukturnya berupa ikatan rangkap terkonjugasi dan juga merupakan
senyawa aromatic karena memiliki gugus aromatic sehingga memenuhi syarat
senyawa yang dapat dianalisis menggunakan spektrofotometri.
Pada spektrofotometer membutuhkan penentuan panjang gelombang
maksimum, dimana panjang gelombang maksimum merupakan panjang
gelombang yang memberikan absorbansi maksimal terhadap kompleks warna
yang terbentuk dari analit. Penentuan panjang gelombang maksimal dilakukan
dengan membuat kurva hubungan antara absorbansi dengan panjang gelombang
dari suatu larutan baku pada konsentrasi tertentu sehingga diperoleh
kurvakalibrasimakalarutanstandar (senyawamurniobat) dibuatdalam 5 konsentrasi.
Dalampercobaaninidibuatlarutanbakudengankonsentrasi10ppm, 9ppm, 8 ppm, 7
ppm, dan 6 ppm.
Sebelumdilakukanpengukuranserapan, maka harus ditentukan panjang
gelombang maksimumnya terlebih dahulu. Alasan penggunaan panjang
gelombang maksimum (λ maks) yakni panjang gelombang maksimum memiliki
kepekaan maksimal karena terjadi perubahan absorbansi yang paling besar serta
pada panjang gelombang maksimum bentuk kurva absorbansi memenuhi hukum
Lambert-Beer. Dari percobaan ini diperoleh panjang gelombang maksimum untuk
parasetamol 257nm sehingga dalam penentuan kadar parasetamol digunakan
panjang gelombang tersebut. Menurut teori, panjang gelombang maksimum untuk
parasetamol adalah 249nm.
Setelah diperoleh absorbansi sampel pada analisis spektrofotometer
kemudian dihitung dan dihubungkan antara hasil kurva kalibrasi dan absorbansi
sampel berdasarkan perhitungan y=bx+a. Setelah persamaan garis diperoleh maka
kadar parasetamol dapat dihitung. Pengukuran konsentrasi obat dalam sampel
berdasarkan hukum lambert-beer, hukum Lambert-Beer menyatakan hubungan
linieritas antara absorban dengan konsentrasi larutan analit dan berbanding
terbalik dengan transmitan. Dalam hukum Lambert-Beer tersebut ada beberapa
pembatasan, yaitu :Sinar yang digunakan dianggap monokromatis;
penyerapanterjadidalamsuatu volume yang mempunyai penampang yang sama;
senyawa yang menyerap dalam larutan tersebut tidak tergantung terhadap yang
lain dalam larutantersebut; tidakterjadifluorensensiataufosforisensi ; sertaindeks
bias tidak tergantung pada konsentrasi larutan. Hasil perhitungan kadar
parasetamol adalah53,22%.
BAB VI
KESIMPULAN

Berdasarkan hasil praktikum penetapan kadar paracetamol sampel D yang


telah dilakukan menggunakan spektrofotometri UV-Vis diperoleh absorban
sampel 0,295dan dengan kadar paracetamol dalam sampel sebesar 41,73%.
DAFTAR PUSTAKA

Anonim.1995.Farmakope Indonesia Edisi IV.Jakarta:Departemen Kesehatan


Republik Indonesia.

Roth, H., G. Blasshe, Farmasi Analysis, terjemahan S. Kisman dan S. Ibrahim.


Cetakan II. Gajah Mada Univ. Press, Yogyakarta. 1995

Anonim. 2009. British Pharmacopoeia. London : The Stationery Office.

Sudjadi dan Abdul Rohman. 2008. Analisis Kuantitatif Obat. Yogyakarta : Gadjah
Mada University Press.

Day, R. A. 1990. Analisis Kimia Kuantitatif edisi keempat. Jakarta : Erlangga

Gandjar, Gholib.,dan Rohman,2009. Kimia Farmasi Analisis. Pustaka Pelajar:


Yogyakarta.

Anda mungkin juga menyukai