Nama : Aprilia Ayuning Putri Dikumpulkan Tanggal : Rabu, 15-11-2017

NPM : 1606892213 Paraf Asisten :

Prodi : Teknik Kimia
Kelompok : 2

LTM 5: ANALISIS KANDUNGAN PESTISIDA DALAM AIR MINUM DENGAN

GAS CHROMATOGRAPHY & MASS SPECTROSCOPY

1. OUTLINE
1.1 Studi kasus percobaan dengan GC, cara menentukan konsentrasi senyawa dalam
sampel jika diketahui beberapa variable
1.2 Resolusi Kolom
1.3 Jumlah piringan rata-rata
1.4 Tinggi piringan (H) bila diketahui panjang kolom yang digunakan
1.5 Panjang kolom jika dilakukan perubahan resolusi kolom
1.6 Waktu elusi senyawa pada kolom yang telah diperpanjang

2. PEMBAHASAN
2.1 Studi kasus percobaan dengan GC, cara menentukan konsentrasi senyawa
dalam sampel jika diketahui beberapa variable
Bila dalam suatu percobaan digunakan GC dengan sampel standar terdiri dari
campuran hexachlorobenzene dan pentachlorobenzene sebagai standar dalam. Sampel
setelah diinjeksikan pada GC yang dilengkapi dengan electron capture detector (EC).
Tinggi puncak akan digunkana sebagai kuantitas senyawa yang terdeteksi, yang juga
terdapat dalam sampel. Hasil yang diperoleh sebagai berikut :
• Dari 5 µL larutan standar hexachlorobenzene dan pentachlorobenzene masing-
masing menunjukkan puncak pada 2,4 dan 7,2 menit.
• Sebanyak 5 µL dari campuran sampel standar menghasilkan data sbb:
# Hexachlorobenz Pentachlorobenz Tinggi Puncak Konsentrasi
ene ene hexachlorobenz (ml/ml)
(mL) (mL) ene (mm) hexachlorobenz
ene dalam
sampel standar
1 0,1 1,9 3,75 5%
2 0,2 1,8 7,50 10%
3 0,3 1,7 11,25 15%
4 0,4 1,6 15 20%
5 0,5 1,5 18,75 25%

• Dengan cara yang sama seperti sampel standar, dari hasil injeksi 5 µL sampel
air minum diperoleh puncak pada 2,4 menit dengan tinggi senilai 9,25 mm
 • Pada salah satu campuran hexachlorobenzene dan pentachlorobenzene yang
digunkana menunjukkan data sbb: lebar datar puncak pada hexachorobenzene
dan pentachlorobenzene nberturut-turut adalah 1,45 menit dan 2,85 menit.

Untuk menentukan konsentrasi senyawa hexachlorobenzene dalam sampel air minum

dapat digunkan cara sebagai berikut:

Pertama, perlu dibuat sebuah kurva kalibrasi yang menunjukkan hubungan

konsentrasi hexachlorobenzene dalam persen (sebagai sumbu x) terhadap tinggi
puncak (sebagai sumbu y). Setelah diplot ke dalam grafik, didapat hasil berikut:

Kurva Kalibrasi
20
Tinggi Puncak Hexachlorobenzene (mm)

18 y = 75x
16 R² = 1
14
12
10
8
6
4
2
0
0% 5% 10% 15% 20% 25% 30%
Persentase Volume Hexachlorobenzene (%)

Persamaan garis yang didapatkan dari kurva kalibrasi di atas adalah

𝑦 = 𝑚𝑥 + 𝑐
𝑦 = 75 𝑥
Diketahui tinggi puncak sampel 5 μL sampel air minum pada 2,4 menit adalah 9,25
mm, maka kandungan hexachlorobenzene dalam sampel adalah
𝑦 = 75 𝑥
9,25 = 75 𝑥
𝑥 = 0,1233 = 12,33 %
Jadi, konsentrasi senyawa hexachlorobenzene dalam air minum adalah 12,33%
volume.

2.2 Resolusi Kolom (Rs)

Resolusi kolom (Rs) dapat mengukur kemampuan kolom untuk memisahkan dua
analit secara kuantitatif. Resolusi kolom dinyatakan dalam persamaan berikut :

2 [(𝑡𝑅 )𝐵 − (𝑡𝑅 )𝐴 ]
𝑅=
𝑊𝐵 + 𝑊𝐴
 Pada kasus diatas, diketahui data sebagai berikut:
• Waktu retensi larutan standar hexachlorobenzene, (𝑡𝑅 )𝐴 = 2,4 menit
• Waktu retensi larutan standar pentachlorobenzene,(𝑡𝑅 )𝐵 = 7,2 menit
• Lebar dasar puncak hexachlorobenzene, 𝑊𝐴 = 1,45 menit
• Lebar dasar puncak pentachlorobenzene, 𝑊𝐵 = 2,85 menit
Menggunakan persamaan yang telah disebutkann di atas maka nilai resolusi dapat
diketahui sebagai berikut:

2 [(𝑡𝑅 )𝐵 − (𝑡𝑅 )𝐴 ]
𝑅=
𝑊𝐵 + 𝑊𝐴
2(7,2 − 2,4)𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
=
(2,85 + 1,45)𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
9,6
=
4,3
= 2,23

2.3 Jumlah piringan rata-rata (N rata-rata)

Jumlah piringan menandakan suatu titik dalam kolom dimana terdapat kesetimbangan
antara fasa cair dan gas. Jumlah piringan rata-rata dapat ditentukan dengan terlebih
dahulu mencari jumlah piringan masing-masing komponen:

Jumlah piringan hexachlorobenzene

(𝑡𝑅 )𝐴 = 2,4 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡

𝑊𝐴 = 1,45 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
2
(𝑡𝑅 )𝐴 2,4 2
𝑁 = 16 ( ) = 16 ( ) = 43,83
𝑊𝐴 1,45
Jumlah piringan pentachlorobenzene
(𝑡𝑅 )𝐵 = 7,2 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
𝑊𝐵 = 2,85 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
2
(𝑡𝑅 )𝐵 7,2 2
𝑁 = 16 ( ) = 16 ( ) = 102,12
𝑊𝐵 2,85
Jumlah piringan rata-rata
43,83 + 102,12
𝑁𝑎𝑣𝑔 = = 72,97
2
Jadi, jumlah piringan rata-rata pada percobaan adalah 73

2.4 Tinggi piringan (H) bila diketahui panjang kolom yang digunakan
Tinggi piringan teoritik berfungsi untuk merepresentasikan efisiensi dari kolom.
Tinggi piringan dapat ditentukan dengan menggunakan persamaan berikut :
𝐿
𝐻=
𝑁
 dimana 𝐿 adalah panjang kolom dan 𝑁 adalah jumlah piringan. Dalam kasus di atas
diketahui panjang kolom yang digunakan sebesar (𝐿) = 30 m, serta pada subtopik
sebelumnya didapatkan nilai 𝑁 = 𝑁𝑎𝑣𝑔 = 72,97, maka dapat ditentukan nilai tinggi
piringan (H) sebagai berikut:
𝐿 30 𝑚
𝐻= = = 0,41 𝑚
𝑁 72,97
Jadi, tinggi piringan pada percobaan adalah 0,41 meter.

2.5 Panjang kolom jika dilakukan perubahan resolusi kolom

Hubungan anatara resolusi kolom dengan jumlah piringan dapat dinyatakan dengan
persaamaan sebagai berikut :
√𝑁 𝛼 − 1 𝑘
𝑅𝑠 = ( )( )
4 𝛼 1+𝑘
dimana 𝑁 adalah jumlah piringan, 𝛼 adalah faktor selektivitas, dan 𝑘 adalah factor
retensi. Namun, dalam kasus ini nilai besaran 𝑘 dan 𝛼 tidak akan berubaha seiring
dengan perubahan 𝑁 dan 𝐿. Oleh karena itu persamaan diatas dapat diubah menjadi
lebih sederhana ke dalam bentuk persamaaan:
(𝑅𝑠)1 √𝑁1
=
(𝑅𝑠)2 √𝑁2
dimana (𝑅𝑠)1 adalah resolusi kolom awal, (𝑅𝑠)2 adalah resolusi kolom baru, 𝑁1
adalah jumlah piringan awal dan 𝑁2 adalah jumlah piringan baru. Pada kasus di atas,
diketahui bahwa resolusi kolom diubah menjadi 1,5; maka panjang kolom baru dapat
dicari dnegan melakukan perhitungan sebagai berikut:
(𝑅𝑠)1 = 2,23
(𝑅𝑠)2 = 1,5
𝑁1 = 72,97
𝐻 = 0,41𝑚
(𝑅𝑠)1 √𝑁1
=
(𝑅𝑠)2 √𝑁2
2,23 √72,97
=
1,5 √𝑁2
1,5 2
𝑁2 = 72,97 ( ) = 33.02
2,23
𝐿 = 𝑁𝐻 = 33.02 𝑥 0,41 = 13,54 𝑚
Jadi, panjang kolom baru bila resolusi kolom diubah menjadi 1.5 adalah 13,54 m.

2.6 Waktu elusi senyawa pada kolom yang telah diperpanjang

Waktu retensi dapat dinyatakan dalam resolusi kolom dengan persamaan sebagai
berikut :
16 𝑅𝑠 2 𝐻 𝛼 2 (1 + 𝑘)3
(𝑡𝑅 ) = ( )
𝑢 𝛼−1 (𝑘)2
 dimana 𝑢 adalah kelajuan linear fasa gerak. Substitusi (𝑅𝑠)1 dan (𝑅𝑠)2 ke persamaan
di atas dengan menganggap variable lain bernilai konstan akan menghasilkan
persamaan yang lebih sederhana sebagai berikut:
(𝑡𝑅 )1 (𝑅𝑠)1 2
=
(𝑡𝑅 )2 (𝑅𝑠)2 2
dimana (𝑡𝑅 )1 adalah waktu retensi awal, (𝑡𝑅 )2 adalah waktu retensi baru, (𝑅𝑠)1
adalah resolusi kolom awal dan (𝑅𝑠)2 adalah resolusi kolom baru.
Penghitungan waktu elusi / retensi hexachlorobenzene baru :
(𝑡𝑅 )1 = 2,4 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
(𝑅𝑠)1 = 2,23
(𝑅𝑠)2 = 1,5
(𝑡𝑅 )1 (𝑅𝑠)1 2
=
(𝑡𝑅 )2 (𝑅𝑠)2 2
2,4 2,232
=
(𝑡𝑅 )2 1,52
(𝑡𝑅 )2 = 1,08 𝑚𝑒𝑛𝑖𝑡
Jadi, waktu elusi senyawa hexachlorobenzene pada resolusi 1,5 adalah 1,08 menit.
3. DAFTAR PUSTAKA
Harvey, David. 2000. Modern Analytical Chemistry. United State of America: The
McGraw-Hill Companies.
Day, Jr. R.A, Underwood, A.L. 1981. Analisa Kimia Kuantitatif Edisi 4. Jakarta: Penerbit
Erlangga.
Skoog, Douglas A, Donald M.West dan F. James Holler. 1978. Fundamental of Analytical
Chemistry. London: Saunders College Publishing