10e00321 PDF

2
PENENTUAN KADAR LOGAM BESI (Fe) DALAM TEPUNG GANDUM

DENGAN CARA DESTRUKSI BASAH DAN KERING
DENGAN SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SESUAI STANDAR NASIONAL INDONESIA (SNI) 01-3751-2006
SKRIPSI
SANNI MARIA
070822003
DEPARTEMEN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS SUMATERA UTARA
MEDAN
2009
Sanni Maria : Penentuan Kadar Logam Besi (Fe) Dalam Tepung Gandum Dengan Cara Destruksi Basah Dan Kering
Dengan Spektrofotometri Serapan Atom Sesuai Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006, 2010.
3
PERSETUJUAN
Judul :PENENTUAN KADAR LOGAM BESI (Fe)

DALAM TEPUNG GANDUM DENGAN CARA
DESTRUKSI BASAH DAN KERING DENGAN
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM
SESUAI STANDAR NASIONAL INDONESIA
(SNI) 01-3751-2006
Kategori : SKRIPSI
Nama Mahasiswa : SANNI MARIA
NIM : 070822003
Program Studi : KIMIA S-1 EKSTENSI
Departemen : KIMIA
Fakultas :MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN
ALAM
Diluluskan di
Medan, Juli 2009
Komisi Pembimbing
Dosen Pembimbing II Dosen Pembimbing I
Prof.Dr. Harry Agusnar M.Sc,MPhill Prof.Dr.Zul Alfian M.Sc

NIP 131273466 NIP 131273465
Diketahui/disetujui oleh
Departemen Kimia FMIPA USU
Ketua,
Dr.Rumondang Bulan, MS
NIP 131459466
4
PERNYATAAN
PENENTUAN KADAR LOGAM BESI (Fe) DALAM TEPUNG GANDUM

DENGAN CARA DESTRUKSI BASAH DAN KERING DENGAN
SPEKTROFOTOMETRI SERAPAN ATOM SESUAI STANDAR NASIONAL
INDONESIA (SNI) 01-3751-2006
SKRIPSI
Saya mengakui bahwa skripsi ini adalah hasil kerja saya sendiri, kecuali beberapa
kutipan dan ringkasan yang masing-masing disebutkan sumbernya.
Medan, Juni 2009
SANNI MARIA
070822003
5
PENGHARGAAN
Segala puji dan syukur kepada Tuhan yang Maha kuasa yang telah memberikan
Kasih setia dan anugrah kebaikan yang penulis rasakan sehingga penulis dapat
menyelesaikan Skripsi ini dengan tepat pada waktu yang telah ditetapkan.
Dengan sepenuh kasih penulis mengucapkan terima kasih yang tak terhingga
kepada Bapak Prof. Dr. Zul Alfian, M.Sc, selaku pembimbing I dan Bapak Prof. Dr.
Harry Agusnar, M.Sc, M.Phill, selaku pembimbing II, yang telah banyak memberikan
panduan dan membimbing penulis untuk menyempurnakan Skripsi ini. Ucapan terima
kasih juga ditujukan kepada ketua dan sekretaris Departemen Kimia, Ibu Dr.
Rumondang Bulan,MS dan Bapak Drs. Firman Sebayang,MS, Dekan dan Pembantu
Dekan Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Universitas Sumatera
Utara, dan rekan-rekan kuliah Tri Ratih, Imelda dan semua anak S1 Ekstensi stambuk
2007, adik-adik Helios,Small Savior, teman-teman NaClLight & Sharone, teman-
teman UKM KMK USU UP FMIPA, PAK MIPA USU, dan Sahabat terbaik ku Agus
GT Silalahi,SE., yang selalu mendukung dengan kasihnya. Akhirnya tidak terlupakan
kepada Orangtua penulis, Bapak Alm.K.Hutagalung, Ibunda tercinta S.Tampubolon,
Saudara-saudari penulis Dr.Albert Frido.H dan Istri Gloria Aritonang,SE., Saudara ku
Mario Friandi H.S.Sos, yang telah memberikan bantuan moril maupun materil serta
doa dan dorongan kepada penulis selama menuntut ilmu sampai terselesainya skripsi
ini.
6
ABSTRAK
Penelitian ini merupakan salah satu kriteria uji untuk persyaratan standar tepung
gandum. Sampel dianalisa dengan metode Spektrofotometri Serapan Atom dengan
cara destruksi basah dan destruksi kering dimana hasil yang diperoleh dibandingkan
dengan Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006. Hasil penelitian ini
menunjukkan bahwa kadar Fe pada tepung gandum Cakra Kembar dengan destruksi
basah dan destruksi kering masing-masing adalah 51.43 mg/kg dan 64.10 mg/kg dan
tepung gandum Kunci Biru dengan destruksi basah dan destruksi kering masing-
masing adalah 59.62 mg/kg dan 60.37 mg/kg. Dari hasil analisis tersebut
menunjukkan kadar unsur Fe yang terdapat pada tepung gandum Cakra Kembar
dengan destruksi basah lebih besar dibandingkan dengan kadar unsur Fe pada
tepung gandum Kunci Biru dengan destruksi basah dan destruksi kering. Hasil akhir
menunjukkan kedua tepung gandum tersebut masih sesuai dengan Standar Nasional
Indonesia (SNI) 01-3751-2006.
7
METAL IRON (Fe) VALUE COMPARATION IN WHEAT FLOUR

BETWEEN WET ASHING AND DRY ASHING WITH ATOMIC
ABSORPTION SPECTROFOTOMETRIC COMPARED NATIONAL
STANDARD (SNI) 01-3751-2006
ABSTRACT
The concentration of element Fe are the test characteristic for quality standard of
wheat flour. Samples examined using atomic absorption Spectrophotometry method
with wet ashing and dry ashing where the results are compared with Standard
Nasional Indonesia (SNI). It show that concentration of Fe at Cakra Kembar wheat
flour with wet ashing and dry ashing 51.43 mg/kg and 64.10 mg/kg respectively and
Kunci Biru wheat flour wit wet ashing and dry ashing 59.62 mg/kg and 60.37 mg/kg
respectively. These results revealed that concentration of element Fe in wheat flour
Cakra Kembar with wet digestion is bigger than concentration of element Fe in wheat
flour Cakra Kembar with dry ashing and wheat flour Kunci Biru with wet digestion
and dry ashing. The end result revealed that the two wheat flour still fit with Standar
Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006.
8
DAFTAR ISI
Halaman
Persetujuan i
Pernyataan ii
Penghargaan iii
Abstrak iv
Abstract v
Daftar Isi vi
Daftar Tabel vii
Daftar Gambar viii
Bab 1 Pendahuluan 1
1.1 Latar Belakang 1
1.2 Permasalahan 2
1.3 Pembatasan Masalah 2
1.4 Tujuan Penelitian 3
1.5 Manfaat Penalitian 3
1.6 Metode Penelitian 3
1.7 Lokasi Penelitian 3
Bab 2 Tinjauan Pustaka 4

2.1 Serealia 4
2.2 Gandum 4
2.2.1 Kandungan Gandum 5
2.2.2 Penggilingan Gandum 7
2.3 Tepung Gandum 9
2.3.1 Jenis – Jenis Tepung 9
2.3.2 Syarat Mutu Tepung Terigu 10
2.4 Mineal 13
2.4.1 Logam Besi (Fe) 13
2.4.2 Fe Dalam Tubuh Manusia 14
2.4.3 Defisiensi Dan Keracunan Fe 14
2.5 Sektrofotometri Serapan Atom 15
2.5.1 Hubungan Antara Serapan Atom Dengan Konsentrasi 16
2.5.2 Peralatan Spektrofotometri Seapan Atom 17
2.5.2.1 Sumber Radiasi` 17
2.5.2.2 Nyala 18
2.5.2.3 Sistem Pembakar – Pengabut 18
2.5.2.4 Monomakromator 18
2.5.2.5 Detektor 19
2.5.2.6 Read Out 19
9
Bab 3 Metodologi Penelitian 20

3.1 Bahan – Bahan 20
3.2 Alat 20
3.3 Prosedur Kerja 21
3.3.1 Pembuatan Kurva Kalibrasi 21
3.3.2 Preparasi Sampel 21
2.2.2.1 Destruksi Basah 21
2.2.2.2 Destruksi Kering 22
3.4 Bagan Penelitian 23
3.4.1 Destruksi Basah 23
3.4.2 Destruksi Kering 24
Bab 4 Hasil Dan Pembahasan 25

4.1 Hasil Penelitian 25
4.2 Pengolahan Data 26
4.2.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi Dari Kurva 26
Kalibrasi Besi ( Fe )
4.2.2 Koefisien Korelasi 28
4.2.3 Penentuan Batas Deteksi Besi (Fe) 30
4.2.4 Penentuan Konsentrasi Fe Pada Tepung Gandum 31
Secara SSA
4.3 Pembahasan 33
Bab 5 Kesimpulan dan Saran 35

5.1 Kesimpulan 35
5.2 Saran 35
Daftar Pustaka 36
Lampiran 37
10
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 2.1 Kandungan Kimia Gandum 6

Tabel 2.2 Syarat Mutu Tepung Gandum 11
Tabel 2.3 Temperatur Nyala Dengan berbagai bahan Bakar 18
Tabel 4.1 Data Hasil Pengukuran Absorbansi Larutan Standar Fe 25
Tabel 4.2 Data Absorbansi Besi (Fe) Dalam Tepung Gandum 25
Tabel 4.3 Data Hasil Penurunan Garis Regresi Besi (Fe) Dengan 26
Metode Least Square
Tabel 4.4 Data Hasil Perhitungan Koefisien Korelasi 28
Tabel 4.5 Data Hasil Perhitungan Kadar Unsur Fe 31
Dalam Tepung Gandum
11
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Peristiwa Absorbsi Cahaya 16

Gambar 2.2 Skema Spektrofotometri Serapan atom 17
12
BAB I
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Pangan dikomsumsi manusia untuk mendapakan energi berupa tenaga untuk

melakukan aktivitas hidup ( antara lain bernafas, bekerja, membangun, dan
menggantikan jaringan yang rusak). Pangan merupakan bahan bakar yang
berfungsi sebagai sumber energi.
Kekurangan pangan dan gizi setiap saat menjadi bahan pemikiran dalam
rangka pemerataan kesejahteraan manusia. Jumlahnya setiap tahun semakin
bertambah sesuai dengan peningkatan jumlah penduduk.
Makanan pokok sebagai sumber karbohidrat dapat diperoleh dari berbagai
jenis tanaman. Kandungan karbohidrat yang tinggi terdapat sebagian besar pada
tanaman serealia dari family garaminease salah satunya adalah
gandum.(Nurmala,S.W)
Gandum hampir seluruhnya digunakan dalam industri pangan dalam bentuk
tepung. Jadi penggilingan gandum merupakan proses yang berbeda dengan
penggilingan beras. Beragamnya tanaman sebagai sumber karbohidrat
memungkinkan dijadikan tepung yang penggunaannya lebih meluas dibandingkan
dengan penyajian lansung dari produk tanaman tersebut. Selain itu juga dapat
diperkaya dalam peningkatan nilai gizi produk yang dihasilkan.Usaha untuk
peningkatan stasus gizi tepung gandum telah banyak dilakukan.
Tepung gandum memiliki kadar zat besi (Fe) didalam komposisi tepung
gandum. Kadar besi pada tepung gandum tidak boleh melebihi batas minimum
pada kandungan logam besi (Fe) pada tepung dalam setiap kemasan tepung yang
diproduksi suatu tempat pengolah tepung. (Buckle,K.A).
Logam-logam secara alami terdapat di alam, tetapi seiring dengan
meningkatnya kebutuhan manusia dan perkembangan teknologi, kebutuhan akan
bahan baku logam-logam meningkat sehingga tingkat pencemaran bahan baku juga
meningkat dengan pesat di suatu lingkungan. Tingkat pencemaran logam tersebut,
baik di air , udara, ataupun tanah melalui rantai makanan mampu mencemari bahan
13
makanan sehingga manusia akhirnya tercemar oleh berbagai jenis logam

tersebut.(Alfian,Z)
Seiring dengan banyaknya produksi bahan pangan di dunia pada saat ini
bahkan untuk penduduk Indonesia maka perlulah diperhatikan kadar logam-logam
yang kita komsumsi apakah masih dalam batas sehat tubuh manusia atau sudah
berlebih. Salah satunya lewat bahan pangan yang saat ini penulis teliti dalam
meneliti logam besi (Fe) pada bahan makanan tepung gandum merk cakra kembar
yang dijual dipasaran pada umumya saat ini.
Oleh karena itu penulis tertarik meneliti kandungan logam Besi (Fe) yang
terkandung pada tepung gandum merek cakra kembar dan merek kunci biru
produksi PT. Indoffod Sukses Makmur divisi bogasari-Jakarta dengan metode
Spektrofotometri Serapan Atom pada λ 248,3 nm.
1.2. Permasalahan
Adapun permasalahan dalam penelitian ini adalah :

1 Apakah kadar logam Besi (Fe) yang terkandung dalam tepung gandum Cakra
Kembar dan Kunci Biru melampaui baku mutu yang telah ditetapkan SNI.
2 Membandingkan kadar unsur Fe yang terdapat dalam tepung gandum dengan
metode destruksi basah dan destruksi kering secara Spektrofotometri Serapan
Atom (SSA)
1.3. Pembatasan Masalah

1. Penelitian ini dibatasi pada penentuan kadar besi dari tepung gandum Cakra
Kembar dan Kunci Biru.
2. Sampel dalam penelitian ini dibatasi pada tepung gandum Cakra Kembar dan
Kunci Biru produksi PT. Indofood Sukses Makmur, TBK-Jakarta dengan
interval waktu kadaluarsa sampel per satu bulan.
3. Parameter yang dianalisa yaitu logam Besi dan diukur dengan Spektofotometri
Serapan Atom pada = 248,3 nm.
14
1.4. Tujuan Penelitian

1. Untuk mengetahui perbandingan kadar unsur Besi (Fe) yang terdapat dalam
tepung gandum dengan metode destruksi basah dan destruksi kering secara
Spektofotometri Serapan Atom.
2. Untuk mengetahui kadar unsur Fe pada tepung gandum yang akan
dibandingkan dengan Standar Nasional Indonesia.
1.5. Manfaat Penelitian
Memberikan informasi kepada masyarakat tentang kadar logam Besi (Fe) yang
terdapat dalam tepung gandum cakra kembar dan kunci biru produksi PT.
Indofood Sukses Makmur Tbk-Jakarta.
1.6. Metode Penelitian

Penelitian ini bersifat eksperimen dilaboratorium. Metode penelitian ini
dilakukan dengan cara sebagai berikut :
1. Metode pengambilan sampel dilakukan dengan interval waktu kadaluarsa
sampel dengan perbedaan jarak kadaluarsa dalam per satu bulan.
2. Sampel di destruksi dengan metode destruksi basah dan destruksi kering.
3. Hasil akhir destruksi basah berupa abu yang dilarutkan dengan larutan
campuran asam klorida dan asam nitrat.
4. Kadar unsur Fe dianalisis dengan menggunakan Spektofotometri Serapan
Atom.
5. Data yang diperoleh dengan metode Least-Square dengan penurunan
persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
1.7. Lokasi Penelitian

Penelitian ini dilakukan di Laboratorium Kimia Analitik Fakultas Matematika
dan Ilmu Pengetahuan Alam Univesitas Sumatera Utara.
15
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1 Gandum (Triricum spp.)
Gandum di samping beras, merupakan sumber karbohidrat yang terpenting didunia,

selain itu juga mengandung protein, mineral dan vitamin. Roti Amerika banyak
mengandung vitamin dan niacin yang dapat menghilangkan penyakit beri-beri dan
pellagra. Riboflavin dan besi (Fe) juga memperkaya kandungan gizi dan roti.
Disamping itu, juga dapat menyembuhkan penyakit Celiac dan karang gigi.
(Auliana).
Endosperm gandum merupakan sumber utama protein dan pati, sedangkaan

lembaganya dan aleuron banyak mengandung minyak, protein, nongluten dan vitamin.
Daerah produksi gandum didaerah sub-tropis. Gandum di introduksi diindonesia
sekitar tahun 1784 mula-mula ditanam di daerah Jakarta, Semarang, Cirebon, dan
Solo.
Hampir 90 persen dari produksi gandum didunia terdiri dari tiga jenis species
yaitu “common wheat” (gandum biasa), “club wheat” dan “durum wheat”. Gandum
biasa diklasifikasikan sebagai Triticum Compactum Hort (banyak tumbuh ditempat
yang basah), dan gandum durum sebagai Tritucum Durum (untuk membuata
macaroni). Species-species tersebut terbagi dalam tiga grup yaitu diploid, tetraploid
(T.durum) dan hexaploid (T.Vulgare). (Nurmala)
2.2.1. Pengolahan Gandum
16
Gandum hampir seluruhnya digunakan dalam industri pangan dalam bentuk

tepung. Jadi penggilingan gandum merupakan proses yang sangat berbeda dengan
penggilingan beras. Dan tujuan utama penggilingan gandum adalah :
1) Memisahkan endosperma dari dedak dan benih

2) Menghancurkan endosperma menjadi ukuran tepung (100 m)
Langkah-langkah yang dicakup adalah :

1) Pembersihan gandum, di mana biji dibersihkan dari kotoran, biji-biji yang
bukan gandum, batu, serangga, potongan-potongan logam dan sebagainya.
Teknik yang digunakan untuk melakukan pembersihan ini sudah termasuk
pengikisan basah dan kering, pembersihan magnetis dan penggunaan udara
dan pengayakan.
2) Penundaaan gandum, sehingga tercapai kadar biji yang optimal untuk
memberikan hasil tepung yang maksimum. Kadar ini kira-kira 15%, tetapi
dapat berbeda-beda tergantung pada jenis gandum, tempat penggilingan
tepung dan sifat-sifat tepung yang diinginkan.
3) Proses penggilingan dimana dedak dan benih dipisahkan dari endosperma dan
endosperma digiling adalah penghalusan. Proses ini terdiri dari beberapa tahap
penggilingan. Tahap-tahapan ini termasuk gilingan yang membuka biji dan
mengorek endosperma dari dedak. Alat pengorek ini diukir (fluted) berupa
celah-celah berbentuk spiral yang membuka biji dan mengorek endosperma
dari biji. Alat gilas pengecil tidak berlekuk, dan ini menghancurkan
endosperma menjadi partikel yang halus.(Nurmala)
2.2.2. Pengolahan gandum menjadi tepung gandum

Di antara bermacam-macam pasangan gilingan terdapat sejumlah ayakan yang
memisahkan berdasarkan ukuran partikel. Ayakan ini biasa dibuat berkelompok-
kelompok yang berputar dalam suatu bidang mendatar. Kelompok-kelompok ayakan
ini disebut ayakan datar (plain siever). Alat pemurni juga terdapat dalam penggilingan
tepung yang modern. Ini menggunakan kombinasi ayakan dan arus udara untuk
membersihkan endosperma dari dedak dan benih.
Proses penggilingan ini memperoleh tepung putih. Tepung coklat atau
keseluruhan (wholemeal flour) dapat diperoleh dengan menmbahkan kembali sebagian
17
atau semua dedak dan benih yang dipisahkan dalam proses penggilingan. Berbagai
jenis penggilingan juga ada, dimana tepung keseluruhan (wholemeal) yang sebenarnya
dibuat dengan menghancurkan biji tanpa menghilangkan benih dan dedak dari
endosperma.
Tepung terigu sebagai bahan makanan

Syarat mutu, pengambilan contoh dan cara uji untuk tepung terigu sebagai bahan
makanan.
Standar ini tidak berlaku untuk:
a. tepung terigu yang dibuat dari gandum jenis durum (Triticum durum Desf);
b. produk gandum keseluruhan (whole meal) dan semolina (Farina);
c. tepung terigu yang ditunjukan untuk penggunaan bir (Brewing adjuct) atau untuk
pembuatan pati dan / atau gluten;
d. tepung untuk keperluan non makanan;
e. tepung terigu yang telah mengalami perlakuan khusus, selain perlakuan
pengeringan,
pemucatan.
Tepung yang dibuat dari endosperma biji gandum Triticum aestivum L. (Club
wheat) dan / atau Triticum compactum Host atau campuran keduanya dengan
penambahan Fe, Zn, Vitamin B1, Vitamin B2 dan asam folat sebagai
fortifikan.(http.www.SNI.com)
2.2.3 Pengolahan gandum sebagai tepung gandum (tepung terigu)
Standar Nasional Indonesia (SNI) Tepung terigu sebagai bahan makanan ini
merupakan revisi SNI 01-3751-2006, Tepung Terigu sebagai bahan makanan yang
dirumuskan oleh panitia Teknis Makanan dan Minuman. Tujuan penyusunan standar
ini adalah :
- Melindungi kesehatan konsumen
- Menjamin perdagangan pangan yang jujur dan bertanggung jawab
- Mendukung perkembangan industri tepung terigu
Dalam standarisasi badan pengawasan makanan kadar logam Fe pada
tepung gandum minimum adalah 50 mg/kg. jadi kadar logam Fe dalam tepung
18
gandum dapat dibatasi pemakaiannya untuk menghindari kelebihan logam Fe

saat terkomsumsi didalam tubuh manusia. (SNI-03-3751-2006).
Untuk membuktikan apakah kadar logam besi yang terkandung dalam
tepung gandum masih berada dalam batas kendali, penelitian ini dilakukan
dengan mengukur kadar logam besi pada tepung gandum pada cakra kembar
dan kunci biru yang ada pada umumnya banyak dikomsumsi masyarakat.
Di dalam perumusan standar ini telah memperhatikan hal-hal yang tertera dalam:
1. Undang-undang RI No. 7 tahun 1996 tentang Pangan
2. Peraturan Pemerintah No. 69 tahun 1999 tentang Label dan iklan pangan
3. Peraturan Menteri Kesehatan Republik Indonesia Nomor 722/Menkes/Per/IX/88
tentang Bahan Tambahan Makanan.
4. SK Menteri Kesehatan RI No. 1452/Menkes/SK/X/2003 tentang Fortifikasi Tepung
Terigu.
Standar ini telah dibahas dalam rapat konsensus pada tanggal 7 Desember 2004 di
Jakarta yang dihadiri oleh wakil dari produsen, lembaga penelitian dan insatnsi terkait
lainnya.
Dalam standarisasi badan pengawas makanan kadar logam Fe pada tepung
gandum adalah 5 mg per 100 g bahan kering . jadi kadar logam Fe dalam tepung
gandum dapat dibatasi pemakaiannya untuk menghindari kelebihan logam Fe saat
terkomsumsi didalam tubuh manusia.(SNI-03-3751-2006).
Kadar Fe dalam tubuh manusia kira-kira sebesar 3-5 g. Sebanyak 2/3 bagian trikat
oleh Hb, 10 % diikat miglobin dan enzim mengandung Fe dan sisanya terikat dalam
protein feritrin dan hemosiderin. Sejumlah kecil terdapat dalam mioglobin (protein
pembawa oksigen khusus untuk jaringan otot) guna menyimpan oksigen dalam
jaringan otot. Protein lain mengandung Fe dalam serum darah dan sebagian komponen
enzim dalam sel. Terdapat juga dalam sitokrom adalah protein yang menstransfer
electron menuju O2 dalam metabolisme yang menghasilkan H2O.
Fe berperan penting dalam imunitas. Seseorang dengan kadar Fe rendah akan
memiliki daya tahan tubuh rendah terhadap infeksi. Respon kekebalan sel oleh sel
limfa akan tergangu bila pembentukan sel tersebut berkurang yang disebabkan oleh
berkurangnya sintesis DNA karena gangguan enzim tersebut sel darah putih berfungsi
menghancurkan bakteri dan tidak dapat bekerja bila kekurangan Fe. (Widowati.W)
19
2.2 Besi
Kandungan zat besi dalam tubuh sekitar 4 gram dan bersifat esensial. Zat besi
tersimpan pada sel-sel darah merah dan sel-sel otot. Masa hidup sel darah merah
adalah 123 hari. Setiap hari, sel-sel darah merah tersebut mengalami perombakan dan
pembentukan kembali. Zat besi yang telah dilepas dapat digunakan kembali dan hanya
1 mg yang dibuang melalui keringat, air seni, dan feses. Komsumsi zat besi
hendaknya sebesar 10 mg untuk pria dan 15 mg untuk wanita per hari.
Besi yang murni adalah logam berwarna putih-perak, yang kukuh dan liat. Ia
melebur pada 15350 C. Biasanya besi mengandung sejumlah kecil karbida, silisida,
fosfida, dan sulfida dari besi, serta sedikit grafit.
Garam-garam besi(II) (atau fero) diturunkan dari besi(II) oksida, FeO. Dalam
larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion
gabungan dan kompleks-kompleks sepit yang berwarna tua adalah juga umum. Ion
besi(II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi(III), maka merupakan zat pereduksi
yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek, dalam suasana
netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi ion besi(II). Maka
larutan besi(II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama.
Garam-garam besi(III) (atau feri) diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3.
Mereka lebih stabil dari pada garam besi(II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation
Fe3+ yang berwarna kuning muda; jika larutan mengandung klorida, warna semakin
kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi(III) menjadi besi(II).(Vogel)
2.3. Spektrofotometri Serapan Atom

Peristiwa serapan atom pertama kali diamati oleh Fraunhofer, ketika menelaah
garis-garis hitam pada spectrum matahari. Sedangkan yang memanfaatkan prinsip
serapan atom pada bidang analisis adalah seorang Austalia bernama Alan Wlsh di
tahun 1955. Sebelumnya ahli kimia banyak tergantung pada cara-cara
spektrofotometrik atau metode analisis spektrografik. Beberapa cara ini yang sulit dan
memakan waktu, kemudian segera digantikan dengan spektroskopi serapan atom atau
atomic absorption spectroscopy (AAS).(Harris.D.C)
20
2.3.1. Prinsip dasar Analisa AAS

Jika suatu larutan yang mengandung suatu garam logam (atau sesuatu senyawa logam)
dihembuskan kedalam suatu nyala (misalnya asetilena yang tebakar di udara),
dapatlah terbentuk uap yang mengandung atom-atom logam itu. Beberapa atom logam
dalam gas ini dapat dieksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi yang cukup tinggi
untuk memungkinkan pemancaran radiasi yang karakteristik dari logam tersebut.
Tetapi jumlah jauh lebih besar dari atom logam bentuk gas itu normalnya tetap berada
dalam keadaan tak tereksitasi, atau dengan perkataan lain, dalam keadaan
dasar.(Mulja,J.C)
Atom-atom keadaan dasar ini mampu menyerap energy cahaya yang panjang
gelombang resonansinya khas untuknya, yang pada umumnya adalah panjang
gelombang radiasi yang akan dipancarkan atom-atom itu bila tereksitasi dari keadaan
dasar. Jadi jika cahaya dengan panjang gelombang resonansi itu dilewatkan nyala
yang mengandung atom-atom yag bersangkutan, maka sebagian cahaya itu akan
diserap, dan jauhnya penyerapan akan berbanding lurus dengan banyaknya atom
keadaan dasar yang berada dalam keadaan nyala. Inilah asas yang mendasari
spektroskopi serapan atom (AAS).
Metode AAS berprinsip pada absorpsi cahaya oleh atom. Atom-atom menyerap
cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu, tergantung pada sifat unsurnya.
2.3.2. Instrumentasi
2.3.2.1. Skema komponen-komponen sebuah spektrofotometer absorpsi atom.
A B C D E
F
Keterangan gambar :
A = Lampu katoda berongga
B = Nyala
C = Monokromator
D = Detektor
E = Amplifier
F = Rekorder
21
A. Lampu katoda berongga

Suatu sumber cahaya dalam spektofotometer absorpsi atom, yang dipilih karena
garis pancaran unsur katoda lebih sempit dari pada garis absorpsi atom padanannya
dalam nyala dan tanur. Lampu katoda yang digunakan mempunyai katoda pemancar
yang terbuat dari unsure yang sama. Katoda itu berbentuk silinder, dan elektroda
ditaruh dalam selubung kaca borosilikat ataupun kuarsa yang berisi gas lamban (neon
dan argon) pada tekanan kira-kira 5 torr.(Khopkar.S.M)
B. Nyala
Nyala yang digunakan pada SSA harus mampu memberikan suhu >20000K. untuk
mencapai suhu yang setinggi ini biasanya digunakan gas pembakar dalam suatu gas
pengoksida (oksidan) seperti misalnya udara dan nitrogen oksida (N2O). Suhu
maksimum yang dihasilkan pada pembakaran berbagai campuran gas pembakar
dengan gas pengoksida adalah sebagai berikut :
Tabel 2.1 : Jenis-jenis gas pembakar pada SSA
Gas Pembakar Gas Oksidan Temperatur (0K)
Asetilena Udara 2400 – 2700
Asetilena Dinitrogen Oksida 2900 – 3100
Asetilena Oksigen 3300 – 3400
Hidrogen Udara 2300 – 2400
Hidrogen Oksigen 2800 – 3000
Sianoen Oksigen 4800
C. Monokromator
22
Dalam spektroskopi absorpsi atom fungsi monokromator addalah untuk

memencilkan garis resonansi dari semua garis yang tak diserap yang dipancarkan oleh
sumber radiasi. Dalam kebanyakan instrumen komersial digunakan kisidifraksi karena
sebaran yang dilakukan oleh kisi lebih seragam dari pada yang dilakukan prisma, dan
akibatnya instrumen kisi dapat memelihara daya pisah yang lebih tinggi sepanjang
jangka panjang gelombang yang lebih lebar.(Bassett.J.et.al.)
D. Detektor
Dalam spektrofotometer absorpsi atom, mengingat kepekaan spektral yang lebih
baik yang diperlakukan, digunakan penggadaan foton. Keluaran dari detector
diumpankan kesuatu system peragaan yang sesuai, dan dalam hubungan ini
hendaknya diingat bahwa radiasi yang diterima oleh detector berasal tidak hanya dari
garis resonansi yang telah diseleksi tetapi dapat juga timbul dari emisi dalam nyala.
Emisi ini dapat disebabkan oleh emisi atom yang timbul dari atom-atom yang sedang
diselidiki, dan dapat juga dari emisi pita molekul.(Khopkar S.M)
E. Amplifier
Amplifier berfungsi untuk memperkuat sinyal yang diteima dai detector sebelum
sampai kerekorder
F. Rekorder
Rekorder pada instrumen AAS berfungsi untuk mengubah sinyal yang diterima
menjadi bentuk digital, yaitu dengan satuan absorbansi. Isyarat dari detector dalam
bentuk tenaga listrik akan diubah oleh rekorder dalam bentuk nilai bacaan serapan
atom.(Walsh,A)
2.3.3 Destruksi
Untuk menentukan kandungan mineral bahan makanan, bahan
dihancurkan/didestruksi dulu. Cara biasa dilakukan yaitu pengeringan (dry
ashing) dan pengabuan basah (wet digestion). Pemilihan tersebut tergantung
pada sifat zat organic dalam bahan, sifat zat antara yang ada dalam bahan,
mineral yang akan dianalisa serta sensitivitas yang digunakan.
23
Pengabuan kering dapat diterapkan pada hampir semua analisa kecuai merkuri
dan arsen. Cara ini membutuhkan sedikit ketelitian mampu menganalisa bahan
lebih banyak daripada pengabuan basah.
Pengabuan basah memberikan beberapa keuntungan. Suhu yang digunakan tidak
dapat melebihi titik didih larutan dan pada umumnya karbon lebih cepat hancur
daripada menggunakan cara pengabuan kering. Pengabuan basah pada
prinsipnya adalah penggunaan asam nitrat untuk mendestruksi zat organic pada
suhu rendah dengan madsud menghindari kehilangan mineral akibat
penguapan.(Apriyantono,dkk)
24
BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1. Alat-alat :
- Spektrofotometer Serapan Atom Shimadzu AA 6300
- Neraca analitis Mettler A.E. 200
- Hot plate Fisons
- Oven Fisher
- Mikro Pipet Pyrex
- Pipet volume Pyrex
- Alat-alat gelas Pyrex
- Pipet tetes
- Kertas saring Whatman No. 42
- Corong
- Botol akuades
- Spatula
- pH meter
- Cawan porselin
- Lampu katoda Fe
- Tanur
3.2. Bahan-bahan
- Larutan Standar Fe 1000 ppm
- HNO3 pekat p.a. (E. Merck)
- HCL pekat p.a. (E. Merck)
- Akuades
25
3.3. Prosedur Kerja

3.3.1 Preparasi Sampel
3.3.1.1 Destruksi kering
1. Proses Pengabuan
- Di timbang sampel sebanyak 5 g
- Diuapkan dalam oven dengan suhu 105-1100 C selama 45 menit
- Diabukan dalam tanur selama 8 jam pada suhu 4500 C sampai sampel
mengering
2. Penentuan Kadar Unsur Fe dengan Spektrofotometri Serapan Atom
- Sampel yang telah menjadi Abu di tambah HCl 10 M sebanyak 10 ml
- Kemudian dipanaskan diatas hot plate sampai abu larut
- Abu yang telah larut dipindahkan dalam labu takar 100 ml dan
diencerkan dengan HNO3 0,1 M sampai garis batas
- Diukur kosentrasi Fe dengan SSA dengan λ 248,3 nm
- Dilakukan perlakuan sebanyak 3 kali
3.3.1.2 Destruksi Basah
- Sebanyak 5 g sampel dimasukkan kedalam Erlenmeyer 250 ml
- Kemudian ditambahkan HNO3(p) : HCl(p) 1:3 sebanyak 12 ml
- Kemudian dipanaskan diatas hot plate selama 30 menit sampai hilang
gas
- Kemudian didinginkan lalu disaring
- Filtrat diencerkan dengan aquadest dalam labu takar 50 ml dan dibuat
pH 2-4
- Kemudian diukur Absorbansi dengan SSA pada λ 248,3 nm
- Dilakukan perlakuan sebanyak 3 kali
3.3.2. Pembuatan kurva standar

- Dari larutan standar Fe 1000 ppm dipipet sebanyak 10 ml lalu
dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml sehingga diperoleh larutan
standar Fe 100 ppm.
26
- Dari larutan 100 ppm ini dipipet sebanyak 10 ml lalu dimasukkan

kedalam labu takar 100 ml sehingga diperoleh larutan standar Fe 10
ppm.
- Selanjutnya dari larutan 10 ppm dipipet masing-masing 5.10;15;20;;25
ml lalu dimasukan dalam labu takar 50 ml kemudian diencerkan
dengan akuades sampai garis tanda dan dihomogenkan sehingga
diperoleh larutan seri standar logam Fe 0.4;1;2;3;4; mg/L.
- Larutan seri standar Fe diukur nilai Absorbansinya dengan
Spektrofotometer Serapan Atom (SSA) pada λ 248,3 nm. Pengukuran
dilakukan sebanyak 3 kali
- Sebagai blanko digunakan aquadest
3.5. Bagan Penelitian

a. Destruksi kering
- Proses Pengabuan
5 g sampel
Di timbang 5 g sampel
Diuapkan dalam oven dengan

suhu 105-1100C selama 45menit
Diabukan dalam tanur selama 5-

8 jam pada suhu 4500C
Sampel kering
- Penentuan kadar unsur Fe dengan menggunakan SSA
Sampel kering
Dengan Spektrofotometri Serapan Atom Sesuai Standar NasionalDitambah HCl
Indonesia (SNI) 10 M 10 2010.
01-3751-2006,
l
Dikeringkan diatas hot plate
ditambah pelarut HNO3 0,1 M
kedalam labu 50 ml
27
Destruksi Basah
5 g sampel
Dimasukkan dalam
Erlenmeyer
250 ml
Ditambah HNO3(p) : HCl(p)
1:3 12 ml
Dipanaskan diatas hot plate
selama 30 menit sampai hilang
gas
Didinginkan
Lar.kuning
28
Disaring dengan kertas

whatman No.42
Filtrat Residu
Diencerkan dengan akuadest dalam

Labu takar 50 ml
Dibuat pH 2-4
Diukur absorbansi dengan SSA pada λ spesifik 248,3nm
Hasil
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
4.1 Hasil Penelitian

Data hasil pengukuran absorbansi larutan seri standar Fe dan Absorbansi Fe dalam
tepung gandum dengan menggunakan metode spektrofotometri serapan atom dapat
dilihat dalam table dibawah ini :
29
No Larutan Absorbansi
Standar (konsentrasi) A (rata-rata)
mg/L
1 0.4 0.0478
2 1 0.1109
3 2 0.2216
4 3 0.3556
5 4 0.4800
Tabel 4.2 Data Absorbansi Besi (Fe) Dalam Tepung Gandum
Tabel 4.2.1 Destruksi Basah

Sampel Absorbansi (A)
Waktu A1 A2 A3 A
Kode pengambilan (Rata-rata)
Sampel Bulan Ke
I 0.3136 0.2942 0.2984 0.3021
A II 0.3203 0.3192 0.2960 0.3119
III 0.2972 0.3001 0.3021 0.2998
I 0.3815 0.3760 0.3806 0.3793
B II 0.3411 0.3259 0.3277 0.3316
30
III 0.3610 0.3504 0.3407 0.3507
Tabel 4.2.2 Destruksi Kering
Sampel Absorbansi
Kode Waktu A1 A2 A3 A
pengambilan (rata-rata)
Sampel Bulan ke
A I 0.4101 0.3988 0.3941 0.4010
II 0.3112 0.3105 0.3098 0.3105
III 0.4344 0.4302 0.4303 0.4316
31
B I 0.4019 0.3979 0.4065 0.4021

II 0.3098 0.3140 0.3143 0.3127
III 0.3611 0.3641 0.3626 0.3626
Keterangan :
Kode A : Tepung Gandum Cakra Kembar
Kode B : Tepung Gandum Kunci Biru
4.2 Pengolahan Data

4.2.1 Penurunan Persamaan Garis Regresi Dari Kurva Kalibrasi Besi (Fe)
No Xi Yi (A) (Xi – X ) (Xi – X )2 (Yi – Y ) (Yi – Y )2 (Xi – X ) (Yi – Y )
(mg/L)
1 0.0000 0.0000 -1.7333 3.0043 -0.2026 0.0410 0.3511
2 0.4000 0.0478 -1.3333 1.7776 -0.1548 0.0239 0.2063
3 1.0000 0.1109 -0.7333 0.5377 -0.0917 0.0084 0.0672
4 2.0000 0.2216 0.2667 0.0711 0.0190 0.0003 0.0050
5 3.0000 0.3556 1.2667 1.6045 0.1530 0.0234 0.1938
6 4.0000 0.4800 2.2667 5.1379 0.2774 0.0769 0.6287

∑ 10.4000 1.2159 0.0002 12.1331 0.003 0.1739 1.4521
X=
∑ Xi = 10.4000 = 1.7333
n 6
Y=
∑ Yi = 1.2159 = 0.2026
n 6
4.2.2. Penurunan Persamaan Garis Regresi
Persamaan Garis Regresi untuk kurva kalibrasi dapat diturunkan dari persamaan garis
:
Y = ax + b
32
Dimana : a = Slope
b = intersept
Selanjutnya harga Slope dapat ditentukan dengan menggunakan Metode LeastSquare

sebagai berikut :
a=
[
∑ ( Xi − X )(Yi − Y ) ]
(
∑ Xi − X ) 2
Sehingga diperoleh harga a :

a = 1.4521
12.1331
= 0.1197
b = Y – ax
= 0.2026 – 0.2074
= -0.0048
Maka persamaan garis regresi yang diperoleh adalah :
Y = 0.1197X – 0.0048
4.2.3. Perhitungan Koefisien Korelasi
Koefisien korelasi (r) dapat ditentukan sebagai berikut :
[
∑ ( Xi − X )(Yi − Y ) ]
[∑(Xi − X ) (Yi − Y ) ]
r= 1/ 2
2 2
Maka untuk standar logam besi diperoleh harga r :
33
1.4521
r=
1.4542
= 0.9985
Dengan mensubtitusikan harga-harga konsentrasi larutan standar (Xi) ke persamaan


garis regresi maka diperoleh harga Y yang baru ( Y ) seperti tercantum pada tabel :
Tabel 4.3. Data hasil Perhitungan korelasi untuk logam Besi

( )
 
No Xi (Xi)2 (Yi) (Y ) Yi − Y (Yi − Y )
2
1 0.0000 0.0000 0.0000 -0.0048 0.0048 2.3 x 10-5

2 0.4000 0.1600 0.0478 0.0430 0.0048 2.3 x 10-5
3 1.0000 1.0000 0.1109 0.1071 0.0038 1.4 x 10-5
2.0000 4.0000 0.2216 0.2346 -0.0130 0.17 x 10-5
4
5 3.0000 9.0000 0.3556 0.3543 0.0013 17 x 10-5
6 4.0000 16.000 0.4800 0.4740 0.0060 3.6 x 10-5
∑ 10.4000 30.1600 1.2159 1.2082 0.0077 26.77 x 10-5
Dari perhitungan tabel di atas maka dapat ditentukan deviasi standar untuk intersept
(Sb) yaitu dengan persamaan :
1/ 2
 ∑X2 
Sb = Sy / x  2
 n ∑( Xi − X ) 
Dimana,
(
 Yi − Y 2 
Sy/x =  
)
 1/ 2
 n − 2 
13.37 x10 −4 
Sy / x =  
 4 
Sy / x = 0.0082
34
Sehingga diperoleh,
Sb = 0.0053
Harga Sb dihitung untuk menentukan batas kepercayaan nilai intersept yaitu b±t (Sb),
Dimana t diperoleh dari tabel t-distribusi dengan derajat kepercayaan 95% dan derajat
kebebasan (n-2) = 6-2 = 4 diperoleh p = 0.05 dan t = 2.78 sehingga batas kepercayaan
untuk nilai intersept adalah :
b ± t (Sb)
-0.0048 ± 0.0147
Devisiasi slope dari standar dapat dihitung dengan menggunakan persamaan :
Sy / x
Sa =
[∑( Xi − X ) ] 2
1/ 2
= 0.0023
Sesuai dengan cara untuk menentukan batas kepercayaan nilai intersept maka
kepercayaan nilai slope adalah a ± t (Sa)
= 0.1197±0.0147
4.2.4. Penentuan Batas Deteksi
Batas deteksi dapat dihitung dengan persamaan :

3 Sb = Y – Yb
atau; Y = 3 Sb + Yb
Dimana: Y = Signal pada batas kadar deteksi

Sb = Standar devisiasi
Yb = Intersept kurva kalibrasi
35
Persamaan kurva kalibrasi :

Y = 0.1197X – 0.0048
Dimana : Yb = -0.0048
Sb = Sy ∕x = 0.0053
Maka harga Y untuk batas deteksi dapat ditentukan dengan mensubtitusikan harga Sb
dan Yb terhadap persamaan garis Y = 3 Sb + Yb, maka diperoleh :
Y = 3 Sb + Yb
= 3 (0.0053) + (-0.0048)
= 0.0111
Sehingga batas deteksi dapat dihitung dengan mensubtisusikan harga Y pada
persamaan :
Y = 0.1197X – 0.0048
Diperoleh, 0.0111 = 0.1197X – 0.0048
0.0159 = 0.1197X
X = 0.1328 mg/L
4.2.5. Penentuan kadar Logam Besi dalam Sampel

Kadar logam besi dapat ditentukan dengan menggunakan metode kurva kalibrasi
dengan mensubtitusikan nilai Y (Absorbansi) yang diperoleh dari hasil pengukuran
terhadap persamaan garis regresi dari kurva kalibrasi.
4.2.5.1. Pengukuran Kadar Logam Besi (Fe) yang terkandung dalam tepung
gandum dengan metode Destruksi Basah secara SSA mg/L
Dari data pengukuran absorbansi logam besi untuk sampel I, untuk perlakuan pertama,
diperoleh serapan (A) sebagai berikut :
A = 0.3021
Dengan mensubtitusikan nilai Y (Absorbansi) kepersamaan garis regresi
Y = 0.1197X – 0.0048, maka diperoleh :
X = 2.5640
Dengan demikian kadar logam besi pada sampel I yang diperoleh untuk perulangan 1
dengan metode destruksi basah adalah :
36
∑ Xi
X =
n
154.3065
=
3
= 51.4355 mg/kg
(X1 – X )2 = (50.77 – 51.43)2 = 0.4489

(X2 – X )2 = (52.66 - 51.43)2 = 1.4884
(X3 – X )2 = (50.87 - 51.43)2 = 0.3249 +
∑(Xi – X )2 = 2.2622
Maka, S =
(
∑ Xi − X
=
)
2.2622
n −1 2
S = 1.0635
Dengan demikian diperoleh harga simpangan baku kadar Fe dalam tepung gandum
Cakra Kembar pada perlakuan dengan Destruksi Basah dengan metode SSA yaitu
1.0635.
S 1.0635
Sx = = = 0.6140
n 3
Dari data distribusi t student untuk n = 3, derajat kepercayaan (dk) = n – 1 = 2.
Untuk derajat kepercayaan 95% (P = 0,05)t = 4.30.
Sehingga diperoleh :
d = t (0.05 ; n-1)Sx
d = 4.30 x0.6140 = 2.6403
dari data hasil pengukuran kadar Fe dalam tepung gandum Cakra Kembar pada
perlakuan dengan destruksi basah adalah 51.4355 ±2.6403.
dengan cara yang sama seperti diatas makan penentuan kadar Fe dalam tepung
gandum Cakra Kembar dengan perlakuan destruksi kering dan kunci biru dengan
destruksi kering dan basah juga dapat diperoleh an dapat dilihat pada tabel I dalam
lampiran.
37
4.2.5.2. Pengukuran Kadar Logam Besi (Fe) yang terkandung dalam tepung
gandum dengan metode Destruksi basah secara SSA mg/kg.
Kadar Logam Besi (Fe) yang terkandung dalam tepung gandum dengan metode
Destruksi basah secara SSA dapat dihitung sebagai berikut :
X .V
Kadar Fe = × 10 6 mg
BeratContoh kg
Dimana :
X = konsentrasi Fe dalam sampel (mg/L)
V = Volume Larutan Sampel
Contoh :
X = 2.5639 mg/L
V = 100 ml = 0.1 L
Berat Contoh = 5.050 g = 5.050 x 103 mg
2.5639mg/Lx 0.1 L
Kadar Fe = × 10 6 mg
3
5.050 x10 mg kg
= 50.7702 mg/kg
Hasil perhitungan kadar logam besi (Fe) pada tepung gandum dengan metode
destruksi basah dan desttruksi kering dalam mg/kg dapat dilihat pada tabel 2 pada
lampiran.
4.3. Pembahasan
Produk tepung gandum Cakra Kembar dan Kunci Biru Produksi PT.Indofood
Sukses Makmur divisi bogasari-Jakarta salah satu produk yang cukup banyak
dikomsumsi.
Derap langkah mensosialisasikan manfaat Standar Nasional Indonesia (SNI) kepada
masyarakat agar mereka dapat tergerak hatinya untuk menerapkan maupun
38
menggunakan produk bertanda SNI, terus berlanjut (http//www.bsn.or.id)

Asam klorida encer atau pekat dan asam sulfat encer melarutkan besi, pada
mana dihasilkan garam – garam besi (II) dan hidrogen.
Fe + 2H+ Fe2+ + H2
Fe + 2HCl Fe2+ + 2Cl- + H2
Asam sulfat pekat yang panas,menghasilkan ion – ion besi (III) dan belerang dioksida
:
2Fe + 3H2SO4 + 6H+ 2Fe3+ + 3SO2 + 6H2O
Dengan asam nitrat encer dingin,terbentuk ion besi (II) dan ammonia :
4Fe + 10H+ + NO3- 4Fe2+ + NH4+ + 3H2O
Asam nitrat pekat, dingin, membuat besi menjadi besi menjadi pasif; dalam
keadaan ini,ia tak bereaksi dengan asam nitrat encer dan tak pula mendesak tembaga
dari larutan air suatu garam tembaga. Asam nitrat 1+1 atau asam nitrat pekat yang
panas melarutkan besi dengan membentuk gas nitrogen oksida dan ion besi (III) :
Fe + HNO3 + 3H+ Fe3+ + NO + 2H2O
Besi membentuk dua deret garam yang penting.
Garam-garam besi(II) (atau fero) diturunkan dari besi(II) oksida, FeO. Dalam
larutan, garam-garam ini mengandung kation Fe2+ dan berwarna sedikit hijau. Ion-ion
gabungan dan kompleks-kompleks sepit yang berwarna tua adalah juga umum. Ion
besi(II) dapat mudah dioksidasikan menjadi besi(III), maka merupakan zat pereduksi
yang kuat. Semakin kurang asam larutan itu, semakin nyatalah efek, dalam suasana
netral atau basa bahkan oksigen dari atmosfer akan mengoksidasi ion besi(II). Maka
larutan besi(II) harus sedikit asam bila ingin disimpan untuk waktu yang agak lama.
Garam-garam besi(III) (atau feri) diturunkan dari oksida besi (III), Fe2O3.
Mereka lebih stabil dari pada garam besi(II). Dalam larutannya, terdapat kation-kation
Fe3+ yang berwarna kuning muda; jika larutan mengandung klorida, warna semakin
kuat. Zat-zat pereduksi mengubah ion besi(III) menjadi besi(II).(Vogel)
Kurva Standar larutan seri standar logam besi (lampiran 3) dibuat

dengan memvariasikan konsentrasi larutan seri standar besi dengan
menggunakan metode Least Square sehingga diperoleh persamaan garis linear
Y= 0.1197X – 0.0048 dengan grafik pada lampiran 3.
Dalam penentuan apakah suatu penelitian memiliki titik yang sejajar
39
pada kurva standar dengan harga slopenpositif dapat dilihat dari perhitungan
koefisien korelasi (r). Dalam data statistika diperoleh harga koefisien korelasi
sebesar 0.9985. hal ini menunjukkan adanya hubungan atau korelasi positif
antara konsentrasi dengan absorbansi. Pada penelitian analitik, grafik kurva
standar yang baik ditunjukkan dengan harga r≥ 0.99. Penentuan batas deteksi
dari pengukuran kadar logam besi dalam penelitian ini adalah 0.1328 mg/L.
Dari hasil penelitian yang dilakukan pada sampel, logam besi yang
diperoleh masing-masing adalah 51.43 mg/kg; 64.10 mg/kg; 59.63 mg/kg;
60.37 mg/kg.
Dari hasil penelitian didapat pada kadar logam pada produksi tepung
gandum produksi dari Bulan I dan II mengalami pertambahan Logam besi
(Tabel 4.5 dalam Lampiran).
Perbedaan ini kemungkinan disebabakan oleh masa waktu kaduluarsa
yang berbeda, proses pengolahan seperti pengemasan atau jenis gandum yang
digiling, gandum tersebut diperoleh dari tempat tumbuh yang berbeda.
Dari penelitian ini diperoleh logam besi yang terkandung dalam tepung
gandum cakra kembar dan kunci biru masih berada dalam syarat standar mutu
tepung gandum, dimana kadar minimum cemaran logam besi yang ditetepkan
dalam tepung gandum adalah sebesar 50 mg/kg, sehingga tepung gandum
cakra kembar dan kunci biru layak untuk dikomsumsi jika ditinjau dari
parameter tersebut. (SNI-01-3751-2006).Tahun 2006.BSN.
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1 Kesimpulan
Kadar unsur logam besi (Fe) yang terdapat pada tepung gandum Cakra Kembar dan
Kunci Biru dengan Destruksi Basah dan Kering dengan metode Spektrofotometri
40
Serapan Atom ini masih memenuhi Standar Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006
dimana hasil yang diperoleh tidak melebihi batas SNI 01-3751-2006.
5.2 Saran
Disarankan agar dilakukan penelitian lebih lanjut dengan menggunakan metode
destruksi secara Spektrofotometer dengan sampel yang diteliti sesuai dengan produksi
bulan suatu produk untuk mendapatkan data-data yang sesuai dengan Standar
Nasional Indonesia (SNI) 01-3751-2006.
DAFTAR PUSTAKA
41
Apriyanto A,dkk. 1989. Analisis Pangan. Departemen Pendidikan dan Kebudayaan

direktorat Jendral Pendidikan Tinggi Pusat antar Universitas, IPB.
Alfian, Z. 2008. Analisa Logam Raksa dengan metode SSA yang digabungkan dengan
teknik CVGA yang komersil dan yang dimodifikasi. Journal Teknologi Proses, Vo.7, 1
Januari.ISSN.
Auliana, M.Kes. 1999. Gizi dan Pengolahan Pangan. Cetakan Pertama Adicita Karya
Nusa. Jakarta.
Buckle, K.A. 1985. Ilmu Pangan. Cetakan Pertama. Jakarta. Penerbit UI-Press.
Basset, J.et.al.1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik.
Terjemahan Hadyana Pujaatmak. Edisi Ke-4. Jakarta : EGC Kedokteran
Harris.D.C., 1982. Quantytative Chemical Analysis. W.H.Freeman and Company,
New York.
http://www.standar nasional Indonesia.com/2008/tepung-terigu.html
http://www.depperin.go.id/IND/Publikasi/MajalahINDAG/2008_01.pdf
http://www.bsn.or.id/news_detail.php?news_id=246
Khopkar, S.M. 2003. Konsep Dasar Kimia Analitik. Terjemahan Saptorahardjo.

Jakarta : UI Press.
Mulja, J.C dan Miller, J.N. 1991. Statistika Untuk Kimia Analitik. Edisi kedua.
Terjemahan Suroso. Bandung: Penerbit ITB.
Nurmala, S.W. 1998. Serealia Sumber Karbohidrat Utama. Rineka Cipta. Cetakan
Pertama Jakarta.
SNI-01-3751-2006. Tahun 2006. Tepung Gandum. Badan Standarisasi Nasional.
Vogel. 1990. Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan semi Mikro.
PT.Kalman Media Pustaka. Jakarta
Widowati Wahyu, Dr. 2008. Efek Toksis Logam. Andi Offset. Edisi I. Yogyakarta.
Walsh, A. 1995. The Application of Atomic Spectra to Chemical Analysis.
Spectrochimica Acta.
42
Lampiran 4
Appendix
List of Distribution “t – student”
43
Value of confidence
of critical value (t) 95% 98% 99%
for P value of
number of degrees 0,05 0,02 0,01
of freedom
1 12.71 31.82 63.66
2 4.30 6.96 9.92
3 3.18 4.54 5.84
4 2.78 3.75 4.60
5 2.57 3.36 4.03
6 2.45 3.14 3.71
7 2.36 3.00 3.50
8 2.31 2.90 3.36
9 2.26 2.82 3.25
10 2.23 2.76 3.17
12 2.23 2.76 3.17
14 2.14 2.62 2.98
16 2.12 2.58 2.92
18 2.10 2.55 2.88
20 2.09 2.53 2.83
30 2.04 2.46 2.75
50 2.01 2.40 2.68
Lampiran 2
Tabel 4.5. Data Hasil Perhitungan Kadar Unsur Fe Dalam Tepung Gandum
Dengan Metode Destruksi Basah
44
Kode Waktu Absorbansi Konsentrasi Kadar Simpanga Konsentras

sampel pengambilan (A) Fe (mg/L) Fe n baku i (mg/kg)
sampel (mg/kg)
bulan ke
A I 0.3021 2.5639 50.77 51.43 ±
II 0.3119 2.6458 52.66 1.0635 11,3533
III 0.2998 2.5447 50.87
B I 0.3793 3.2088 63.98 59.62 ±
II 0.3316 2.8103 55.73 4.1403 10.2877
III 0.3507 2.9699 59.13
Data Hasil Perhitungan Kadar Unsure Fe Dalam Tepung Gandum Dengan

Metode Destruksi Kering
Kode Waktu Absorbansi Konsentrasi Kadar Simpangan Konsentrasi

sampel pengambilan (A) Fe (mg/L) Fe baku (mg/kg)
sampel (mg/kg)
bulan ke
A I 0.4010 3.3901 67.49 64.10 ±
II 0.3105 2.6340 52.57 10.26 25.4762
III 0.4316 3.6457 72.23
B I 0.4021 3.3993 67.39 60.37 ±
II 0.3127 2.6531 52.73 7.34 18.2447
III 0.3626 3.0693 60.97
Lampiran 1
Tabel 4.1. Absorbansi Larutan Standar
No Larutan Larutan Absorbansi
45
Standar Standar A1 A2 A3 A4 (rata-rata)

(konsentrasi)
1 Standar 1 0.4 0.0159 0.0156 0.0163 0.0478
2 Standar 2 1 0.0360 0.0369 0.0380 0.1109
3 Standar 3 2 0.0725 0.0753 0.0738 0.2216
4 Standar 4 3 0.0120 0.1185 0.0117 0.3556
5 Standar 5 4 0,1600 0.1605 0.1595 0.4800
Lampiran 3
Absorbansi VS Konsentrasi Larutan Standar Fe

46
0,6
0,5 y = 0,1197x - 0,0048
R2 = 0,9985
0,4
absorbansi
0,3
0,2
0,1
0
-0,1
0 1 2 3 4
konsentrasi mg/L

10e00321 PDF

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

10e00321 PDF

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

2

PENENTUAN KADAR LOGAM BESI (Fe) DALAM TEPUNG GANDUM

Judul :PENENTUAN KADAR LOGAM BESI (Fe)

Prof.Dr. Harry Agusnar M.Sc,MPhill Prof.Dr.Zul Alfian M.Sc

PENENTUAN KADAR LOGAM BESI (Fe) DALAM TEPUNG GANDUM

Medan, Juni 2009

METAL IRON (Fe) VALUE COMPARATION IN WHEAT FLOUR

Bab 2 Tinjauan Pustaka 4

Bab 3 Metodologi Penelitian 20

Bab 4 Hasil Dan Pembahasan 25

Bab 5 Kesimpulan dan Saran 35

Tabel 2.1 Kandungan Kimia Gandum 6

Gambar 2.1 Peristiwa Absorbsi Cahaya 16

1.1. Latar Belakang

Pangan dikomsumsi manusia untuk mendapakan energi berupa tenaga untuk

makanan sehingga manusia akhirnya tercemar oleh berbagai jenis logam

Adapun permasalahan dalam penelitian ini adalah :

1.3. Pembatasan Masalah

1.4. Tujuan Penelitian

1.5. Manfaat Penelitian

1.6. Metode Penelitian

1.7. Lokasi Penelitian

2.1 Gandum (Triricum spp.)

Gandum di samping beras, merupakan sumber karbohidrat yang terpenting didunia,

Endosperm gandum merupakan sumber utama protein dan pati, sedangkaan

2.2.1. Pengolahan Gandum

Gandum hampir seluruhnya digunakan dalam industri pangan dalam bentuk

1) Memisahkan endosperma dari dedak dan benih

Langkah-langkah yang dicakup adalah :

2.2.2. Pengolahan gandum menjadi tepung gandum

Tepung terigu sebagai bahan makanan

2.2.3 Pengolahan gandum sebagai tepung gandum (tepung terigu)

gandum dapat dibatasi pemakaiannya untuk menghindari kelebihan logam Fe

2.3. Spektrofotometri Serapan Atom

2.3.1. Prinsip dasar Analisa AAS

A. Lampu katoda berongga

Dalam spektroskopi absorpsi atom fungsi monokromator addalah untuk

3.3. Prosedur Kerja

3.3.2. Pembuatan kurva standar

- Dari larutan 100 ppm ini dipipet sebanyak 10 ml lalu dimasukkan

3.5. Bagan Penelitian

Diuapkan dalam oven dengan

Diabukan dalam tanur selama 5-

- Penentuan kadar unsur Fe dengan menggunakan SSA

Disaring dengan kertas

Diencerkan dengan akuadest dalam

HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1 Hasil Penelitian

Tabel 4.2 Data Absorbansi Besi (Fe) Dalam Tepung Gandum

Tabel 4.2.1 Destruksi Basah

III 0.3610 0.3504 0.3407 0.3507

Tabel 4.2.2 Destruksi Kering

B I 0.4019 0.3979 0.4065 0.4021

4.2 Pengolahan Data

6 4.0000 0.4800 2.2667 5.1379 0.2774 0.0769 0.6287

4.2.2. Penurunan Persamaan Garis Regresi

Selanjutnya harga Slope dapat ditentukan dengan menggunakan Metode LeastSquare

Sehingga diperoleh harga a :

Maka persamaan garis regresi yang diperoleh adalah :

4.2.3. Perhitungan Koefisien Korelasi

Koefisien korelasi (r) dapat ditentukan sebagai berikut :

Maka untuk standar logam besi diperoleh harga r :

Dengan mensubtitusikan harga-harga konsentrasi larutan standar (Xi) ke persamaan