1

EXPERIMENTO “A”

TEMA: MEDIDA DE CMC POR MEDIDAS DE CONDUTIVIDADE E EFEITOS DA FORÇA IÔNICA.

APÓS O EXPERIMENTO, OS MATERIAIS UTILIZADOS DEVEM ESTAR LIMPOS!!!!!

Materiais

Agitador magnético (com aquecimento) e barra;

1 Bureta de 25 mL;
2 béqueres de 100 mL;
1 pipeta de 10 mL;

Condutivímetro;
1 Termômetro;
Soluções aquosas de NaCl (5 mmol L-1), NaCl (5 mmol L-1)/ SDS (40 mmol L-1) e SDS (40 mmol L-1).

Dica

Para esse experimento é muito importante que o grupo acompanhe as alterações de condutividade
com a construção simultânea do respectivo gráfico.

Procedimento experimental

1 – Adicione 30 mL de água destilada em um dos béqueres e meça a temperatura e a leitura de sua

0.

2 – Preencha a bureta com a solução pura de SDS, e adicione uma alíquota de 0,2 mL. Depois de 30
segundos, desligue a agitação e aguarde a estabilização da leitura da condutividade, anotando esse
valor e encontre o valor correspondente da concentração de SDS na solução. Um modelo de tabela
está mostrado a seguir. A agitação deve ser suave para evitar a formação de bolhas. Obs: A
concentração máxima de SDS nos experimentos deve ser de 12 mmol L-1.

3 – Repita as adições de 0,2 Com

o auxílio do gráfico estime o volume máximo a ser adicionado da solução de SDS.

4 – Para cada concentração de SDS, encontre o valor correspondente da condutividade normalizada

N 0 N (eixo y) pela concentração de SDS (eixo x),
e estude a Figura obtida.

5 – Repita os procedimentos (1 a 4), porém, adicionando a solução de NaCl no béquer (etapa 1) e

solução NaCl / SDS na bureta (etapa 2).

6 – Discuta, teoricamente, o efeito da temperatura sobre a CMC.

1
 2

7 – Compare todos os gráficos obtidos e discuta como ocorre a variação da CMC a partir da
alteração da força iônica.

Tabela 1. ILUSTRATIVA

Volume adicionado N [SDS] / m mol L-1

0 mL 0 = 1 0
0,2
0,4
0,6
....

TÓPICOS DE ESTUDO:

1. Condutividade de soluções;
2. Concentração micelar crítica;
3. Força iônica (no relatório, calcule os valores da força iônica);
4. Estabilidade de micelas;
5. Temperatura de Krafft.

2
 3

EXPERIMENTO “B”

TEMA: TENSÃO SUPERFICIAL.

APÓS O EXPERIMENTO, OS MATERIAIS UTILIZADOS DEVEM ESTAR LIMPOS!!!!!

Um dos métodos utilizados para medir a tensão superficial é o método da massa da gota.
Esse método, assim como todos aqueles que envolvem separação de duas superfícies, depende da
suposição de que o perímetro do capilar, multiplicada pela tensão superficial é a força que mantém
juntas as duas partes de uma coluna líquida. Quando esta força está equilibrada pela massa da
porção inferior, a gota se desprende.

A tensão superficial é calculada pela equação,

fazendo Fa=Fd:
2𝜋𝑟𝛾 = 𝑚𝑖 𝑔 = 𝜌𝑉𝑖 𝑔 (Lei de Tate) (1)
onde: Vi é o volume de uma gota ideal, r é o raio do
tubo (externo se o líquido molhar o tubo), e g é a
aceleração da gravidade.

Na prática, o peso da gota obtido é sempre menor que o peso da gota ideal. A razão disto é
que somente a porção mais externa da gota é que alcança a posição de instabilidade e cai. Perto de
40% do líquido que forma a gota permanece ligado ao tubo.
Para corrigir o erro causado pelo fato da gota não se desprender de forma esférica,
introduz-se na equação (1) o fator de correção f:
2𝜋𝑟𝛾𝑓 = 𝑚𝑖 𝑔 = 𝜌𝑉𝑖 𝑔 (2)
Assim:
𝑚𝑔𝑖
𝛾 = 2𝜋𝑟𝑓 (3)

Para o cálculo do raio do capilar, r, dados publicados sugerem a seguinte relação, a 23C,
para o caso da água:
r = -0,0002815 + 38,1292m (4) (raio em metros e massa em kg)

3
 4

Materiais

Soluções de dodecilsulfato de sódio;

Copos plásticos para pesagem;
Bureta de 25 mL;
1 becker 50 mL;
3 balões de 25 mL;

Procedimento Experimental

Parte I – Determinação do raio da ponta da bureta e o valor de f.

1 - Inicialmente, pese um copinho plástico. Coloque de 5 a 10 mL de água destilada numa bureta.
Conte o número de gotas que vertem em aproximadamente 2,0 mL de água deixando as gotas cair
nesse copinho. Anote o volume gasto exatamente.
OBS.: Deve-se gotejar lentamente e proteger o sistema de correntes de ar.
2 - Pese o copinho com as gotas e calcule a massa de uma gota.
3 - Repita o procedimento mais duas vezes e calcule o valor médio da massa de uma gota (expresse
a massa de uma gota em kg). Verifique a temperatura.
4 - Calcule o valor de r usando a equação (4).
5 – Calcule f usando a equação (3), o valor de r encontrado em (4) e o valor de  mostrado na tabela
do experimento anterior.
6 - Preencha os dados da Tabela 1 abaixo.

Tabela 1 – Resultados do líquido padrão (água). 𝜸𝑯𝟐𝑶 = ________ ; T = ______

Água No de gotas Massa das Massa de raio f

gotas uma gota calcul.
(kg) (kg) (m)
1
2
3
Média±desvio

4
 5

Parte II – Tensão superficial de soluções de SDS.

1 - Inicialmente, prepare as soluções indicadas para a sua bancada a partir das soluções-estoque
disponíveis no laboratório.

2 - Pese um copinho e coloque um pouco de amostra numa bureta (cerca de 2,5 mL). Conte o
número de gotas em 1,0 mL de amostra deixando as gotas cair nesse copinho. Anotar a
temperatura.

OBS.: Deve-se gotejar lentamente e proteger o sistema de correntes de ar.

3 - Pese novamente o copinho com as gotas e calcule a massa de uma gota.

4 - Repita o procedimento mais uma vez. Lave a bureta com água destilada e faça o experimento
para outra concentração.

5 - Complete a Tabela abaixo de forma a calcular a tensão superficial como a média de 2 medidas
para todas as amostras (valores não distante de mais de 3%). Tome o valor do raio do capilar e de f
do experimento anterior (parte I)

[SDS]
mmol L- 0,05 0,1 0,2 0,4 1 2 5 6 7 8 8,5 9,0 1,0
1

o
N gotas
1

o
N gotas
2

Δm / kg

6 - Construa um gráfico da isoterma de Gibbs de γ (N.m-1) versus ln [SDS]. Procure na literatura

como é o formato da curva esperada. Calcule o coeficiente angular da porção intermediária da
curva. Determine a cmc para o SDS.

7 – Determine o excesso superfícial através da equação da isoterma de Gibbs.

8 - Determine a área (em Å2) ocupada por uma molécula de SDS.

9 - Também, através do gráfico, determine o valor da CMC.

Observação: atenção à aplicação das unidades corretas nas fórmulas. Lembre-se que 1 J = 1 N.m.
O coeficiente angular do gráfico da Isoterma de Gibbs tem unidades de N.m-1.

Tópicos de estudo:

1) Tensão superficial.
2) Excesso superficial e seu sinal.
3) CMC e área ocupada por uma molécula na interface.

5
 6

EXPERIMENTO “C”

TEMA: DIAGRAMA DE FASE BINÁRIO E TERNÁRIO.

APÓS O EXPERIMENTO, OS MATERIAIS UTILIZADOS DEVEM ESTAR LIMPOS!!!!!

Materiais

Metanol e Ciclo-hexano

Acetato de etila, etanol e água destilada;

10 Tubos de ensaio;

Bureta de 25 mL;

Agitador de tubos (vortex);

Banho termostatizado;

Parte I) Procedimento Experimental diagrama de fase binário

1- Numere os tubos de ensaio e encher cada bureta com metanol e ciclo-hexano,

respectivamente.
2- Transferir as seguintes quantidades de metanol e ciclo-hexano para os tubos, conforme
Tabela 1.

Tabela 1. Resultados experimentais

Tubos 1 2 3 4 5 6 7
Metanol/ml 1,0 2,0 4,0 5,0 6,0 8,0 9,0
Ciclo-Hexano/mL 9,0 8,0 6,0 5,0 4,0 2,0 1,0
Temperatura
3 - Dos tubos 1 a 7, avaliar a temperatura em que a turvação desaparece entre metanol e ciclo-
hexano.

Tratamento de Dados

1- Inicialmente, complete a tabela 2 com a ajuda dos dados coletados na Tabela 1. Use as
densidades dos líquidos puros para transformar volumes em massa, a seguir, em quantidade
de matéria e calcular a fração molar (x) de modo a completar a seguinte Tabela 2. Dados: d
(ciclo-hexano) = 0,779 g cm-3, d (metanol) = 0,792 g cm-3 .

6
 7

Tabela 2 – Tratamento dos dados experimentais.

Ciclo-Hexano Metanol
Tubo m /g n / mol x m/g n / mol x
1
2
3
4
5
6
7
2 – Construir um gráfico da temperatura em que houve transição de duas fases para uma fase,
em função da fração molar do ciclo-hexano, determinando a curva binodal ou curva de
coexistência.

3 – Compare seus resultados com Stenland, C. & Pettitt, M. Binary –solution critical
opalescence: Mole fraction versus temperature phase diagram. Journal of Chemical Education,
J. Chem. Educ., 1995, 72 (6), p 560, conforme figura abaixo:

7
 8

Parte II) Procedimento Experimental diagrama de fase ternário

1 - Numerar os tubos de ensaio e encher cada bureta com acetato de etila, etanol e água,
repectivamente.

2 - Transferir as seguintes quantidades de água e acetato de etila para os tubos, conforme a Tabela
3, realizar em duas etapas.

Tabela 3 – Resultados experimentais.

tubos 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10
Água / mL 1,0 1,0 2,0 2,0 1,0 2,0 2,5 2,5 0,4 0,5
AcOEt / mL 2,0 3,0 1,0 3,0 1,0 1,5 0,5 1,5 6,0 3,0
Etanol / mL
tubos 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20
Água / mL 1,0 3,5 0,3 0,5 0,5 1,0 4,0 0,5 0,4
AcOEt / mL 3,0 1,5 7,0 3,5 5,0 3,5 0,5 4,0 0,4
Etanol / mL zero zero
Obs:. Manter a temperatura constante durante os experimentos.

3 - Dos tubos 1 a 18, adicionar etanol (0,2 mL) até que a turbidez ou as duas fases presentes
desapareçam. Anotar o volume gasto na tabela. Nos tubos 19 e 20 não será adicionado etanol;
serão adicionados água e acetato de etila até o desaparecimento da turvação.

Tratamento de Dados

1 - Inicialmente, complete a tabela abaixo com a ajuda dos dados coletados na Tabela 4. Use as
densidades dos líquidos puros para transformar volumes em massa, a seguir, em quantidade de
matéria e calcular a fração molar (x) de modo a completar a seguinte Tabela 4. Dados: d (AcOEt) =
0,897 g cm-3, d (EtOH) = 0,789 g cm-3 e d (H2O) = 0,997 g cm-3.

8
 9

Tabela 4 – Tratamento dos dados experimentais.

Água Acetato de etila etanol

Tubo m /g n / mol x m/g n / mol x m /g n / mol x
1
2
3
4
5
6
7
8
9
10
11
12
13
14
15
16
17
18
19
20

2 – Utilize o gráfico fornecido a seguir para montar o diagrama de fases (em fração molar).

9
 10

EtOH
0.0
1.0
0.1
0.9
0.2
0.8
0.3
0.7
0.4
0.6
0.5
0.5
0.6
0.4
0.7
0.3
0.8
0.2
0.9
0.1
1.0
0.0
H2O
0.0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1.0 AcOEt
3 - Compare o diagrama obtido com o da literatura (Ex.: Resa, J.M. & Goenaga, J.M, Liquid-Liquid
Equilibrium Diagrams of Ethanol + Water +(Ethyl Acetate or 1-Pentanol) at Several Temperatures J.
Chem. Eng. Data 2006, 51, 1300-1305).
4 – Descreva como a temperatura afeta a separação de fases desse sistema.

Tópicos de estudo:

1) Discuta a termodinâmica de misturas e do mecanismo de separação de fases.

2) Qual o papel do etanol na miscibilidade entre água e acetato de etila?
3) Qual a influência de álcoois com maior cadeia sobre a separação de fase? Discuta.

10
 11

EXPERIMENTO “D”

TEMA: ADSORÇÃO DE AZUL DE METILENO EM FIBRAS DE ALGODÃO.

APÓS O EXPERIMENTO, OS MATERIAIS UTILIZADOS DEVEM ESTAR LIMPOS!!!!!

Material

Tubos de ensaio;
02 pipetas graduadas de 5,0 mL;
1 pipeta graduada de 10,0 mL,
Erlenmeyer;
solução estoque de azul de metileno a 15 mg L-1;
tolueno (conservante);
tecido de algodão e água destilada.

Procedimento Experimental

1 - Preparar soluções diluídas do azul de metileno a partir da solução estoque de acordo com a
Tabela 1.

Tabela 1 – Condições experimentais para construção da curva padrão do azul de metileno, a partir
de uma solução a 15 mg L-1

Tubo A B C D E F G H I

Solução estoque (mL) 0,0 0,2 0,5 1,0 1,5 2,0 2,5 3,0 3,5

Água destilada (mL) 5,0 4,8 4,5 4,0 3,5 3,0 2,5 2,0 1,5

2 – Realizar a leitura da solução “B” em diferentes comprimentos de onda, esta etapa será iniciada
com o auxílio do professor para a utilização do espectrofotômetro. Anote o respectivo valor de
absorção para cada comprimento de onda.

3 - Lavar a cubeta com álcool etílico para a remoção do azul de metileno. Esta etapa será necessária
para todas as medidas a seguir.

4 - Faça a construção do gráfico de Absorção vs comprimento de onda a partir dos dados obtidos. A
partir deste, escolha e realize a leitura das soluções preparadas a partir
vs Concentração de azul de metileno.

5 - Pese um pedaço de algodão (~0,5 g) em um erlenmeyer e anote exatamente a massa pesada.

Adicione 50,0 mL de solução de azul de metileno conforme a Tabela 2.

11
 12

Tabela 2 – Soluções a serem utilizadas de azul de metileno em algodão e respectivas massas de

algodão.

Frasco 1 2 3 4 5 6 7

Concentração (mg L-1) 5 10 15 20 30 40 50

Massa do algodão (g)

6 - Agite por um minuto, adicione 2 gotas de tolueno (conservante), tampe, etiquete

(concentração, dia da semana e horário da turma) e deixe em repouso por uma semana em
ambiente livre da luz. Repita o procedimento para as outras concentrações.

Semana 2

1 - Retire 10,0 mL das soluções preparadas na aula anterior, coloque em tubos de ensaio e meça o
valor da absorbância das mesmas, nos comprimentos de onda escolhidos na semana anterior (item
4).

2 - Através da equação da reta encontrada no item 3, calcule a concentração das amostras,

preenchendo a Tabela 3. As muito concentradas, ou seja, que apresentarem valores de absorbância
maiores que 1,0, devem ser diluídas. A sugestão é fazer diluição e assinalar tais amostras com *.

Tabela 3 – Resultados experimentais.

Frasco 1 2 3 4 5 6 7

Absorbância

Conc. Eq. (mol L-

1
)

Massa algodão
(g)

nads (mol/g)

3 - Determine a quantidade de azul de metileno adsorvido. Para isso, basta subtrair da

concentração original, o valor encontrado no item anterior.

4 - Calcule a área superficial específica da fibra de algodão sabendo-se que  = 197,2 Å 2 e M =

319,5 g mol-1 para o azul de metileno.

12
 13

TÓPICOS DE ESTUDO PARA O PÓS-LABORATÓRIO

1. Isotermas de Langmuir e Freundlich;

2. Processos adsortivos sobre substratos sólidos;
3. Construção de gráficos e estudo sobre os coeficientes angular e linear.
4. Fatores termodinâmicos de adsorção.

13
 14

EXPERIMENTO “E”

TEMA: ENERGIA LIVRE DE SUPERFÍCIE DE SÓLIDOS

APÓS O EXPERIMENTO, OS MATERIAIS UTILIZADOS DEVEM ESTAR LIMPOS!!!!!

INTRODUÇÃO

Devido à tensão superficial a água se comporta como se tivesse uma membrana elástica em
sua superfície. Este fenômeno pode ser observado em quase todos os líquidos, e é o
responsável pela forma esférica de gotas ou bolhas do líquido. A razão é que as moléculas de
água interagem muito mais fortemente com suas vizinhas do que com as moléculas do ar, na
interface. As moléculas que estão no interior da gota, por exemplo, interagem com outras
moléculas em todas as direções; as moléculas da superfície, por outro lado, interagem somente
com moléculas que estão nas suas laterais ou logo abaixo. Este desbalanço de forças
intermoleculares faz com que estas moléculas, da superfície, sejam atraídas para o interior do
líquido. Para se remover estas moléculas da superfície é necessário certa quantidade mínima de
energia - a tensão superficial. Para a água, isto corresponde a 72,75 mN.m-1, a 20 oC.

Quando se tem uma gota de fluido em contato com um sólido e num meio de vapor, o
ângulo de contato da interface líquida depende apenas das propriedades físicas dos três meios
de contato (sólido, líquido e fluido), sendo independente do formato do recipiente e da
gravidade.

A Figura mostra o comportamento de uma gota sobre uma superfície que apresenta alta
molhabilidade (θ = 0), molhabilidade média (π < θ <0) e sem molhabilidade (θ = π). Para líquidos
molhantes, as forças de coesão (forças líquido-líquido) são menores que as forças de adesão
(forças sólido-líquido). Em líquidos não molhantes, o oposto ocorre. É evidente que, se as forças
de campo (gravitacionais, por exemplo) que agem no sistema são pequenas, o formato das
gotas se aproxima de uma esfera, com contato com a superfície em apenas um ponto, ou seja,
com um ângulo de contato que se aproxima de 180o.

14
 15

1ª parte – Comparação do espalhamento de líquidos em sólidos.

Para entender as características físicas de um líquido como tensão superficial, ação capilar,
curvatura dos meniscos, viscosidade, miscibilidade é preciso entender as interações
moleculares denominadas forças de coesão (formato arredondado) e forças de adesão (maior
espalhamento).

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1 – Lavar com detergente, água de torneira e água destilada a placa de vidro. Secar com papel
toalha.

2 – Coloque gotas de água, metanol, butanol e dodecil sulfato de sódio e ordene as amostras de
acordo com o grau de espalhamento:

_____________<_____________<_____________<_____________

2a parte - Determinação da energia livre de superfície total, bem como os componentes: polar
e dispersivo da energia livre de superfície.

Utilize como referência a metodologia de conforme artigo: Vicente, C.M.S.; André, P.S.;
Ferreira, R.A.S. Simple measurement of surface free energy using a web cam. Revista Brasileira
de Ensino de Física, v. 34, n. 3, p. 3312-3315.

As energias livres serão determinados sobre uma superfície de vidro ou PVDF, utilizando os
seguintes líquidos.

Tabela) Tensão superficial (𝛾) (mN/m), o componente polar (𝛾𝐿𝑝 ) e dispersivo (𝛾𝐿𝑑 ) em mN/m,
a 25 oC.

Liquido Tensão Superficial (𝛾) 𝛾𝐿𝑝 𝛾𝐿𝑑

Água 72,10 52,20 19,90
Glicerol 62,70 41,50 21,20
Etilenoglicol 48,30 17,40 30,90

15
 16

Procedimento experimental

Utilizando uma seringa ou capilar, deposite uma gota do líquido na superfície do sólido, e
com auxílio de uma fonte de luz difusa e uma Web-Cam ou Câmera de celular, tire uma foto da
gota depositada. Repita o procedimento para o mesmo líquido e amostra ao menos seis vezes.

Fonte de luz
Seringa
difusa

Web-Cam ou
Amostra Camera de celular

Os ângulos de contato serão determinados pelo software ImageJ, e podem ser obtidos
emhttps://imagej.nih.gov/ij/download.html

Referencial teórico da prática

O ângulo de contato pode ser entendido com o ângulo formado por um líquido em contato
com um sólido, conforme Figura abaixo, em que γ é a tensão superficial líquido ou energia
superficial de um sólido, e L, S, V representam as fases do Líquido, Sólido e Vapor,
respectivamente, e θ o ângulo de contato do líquido com o sólido.

A molhabilidade de uma superfície sólida pode ser definida pelos trabalhos de adesão (Wa)
entre o líquido e o sólido e do trabalho de coesão (Wc) de coesão do líquido.

Wa = γLV + γSV - γSL (eq. 1)

Wc= 2 γLV (eq. 2)

16
 17

No equilíbrio, a energia superficial do sólido (γSV) pode ser dada pela equação de Young
em função do ângulo de contato, conforme equação 3.

γSV = γSL + γLV. cos θ (eq. 3)

O coeficiente de espalhabilidade (E) pode ser determinado conforme equação 4.

E = Wa- Wc (eq. 4)

Owens e Wendt desenvolveram uma ideia que a energia superficial de um sólido (SFE)
possui dois componentes, chamados de polar (p) e dispersivo (d), devido a interações
intermoleculares na superfície. Os componentes podem assim ser representados para o sólido
e líquido:

γL= γLd + γLp (eq. 5)

γ s= γ sd + γ sp (eq. 6)

Para líquidos puros, as interações entre o líquido e o sólido podem ser dadas pelo
trabalho de adesão (Wa) conforme equação 7.

𝑊𝑎 = 2. (√(𝛾𝑠𝑑 𝛾𝐿𝑑 ) + √(𝛾𝑠𝑝 𝛾𝐿𝑝 )) (eq. 7)

Combinando as equações 1, 3 e 7, tem-se:

𝑝
𝛾𝐿 (1+cos(𝜃)) 𝑝 𝛾
= √𝛾𝑠 √𝛾𝐿𝑑 + √𝛾𝑠𝑑 (eq. 8)
2√𝛾𝐿𝑑 𝐿

Assim, utilizando os coeficientes angular e linear da equação acima, é possível determinar o

componente polar e dispersivo da superfície do sólido.

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 18

Experimento F: Tema a ser definido.

Para este experimento cada equipe deverá entregar um relatório completo.

Itens obrigatórios do relatório:

 Capa (1 página)

 Introdução (2 páginas)

 Objetivos geral e específicos (1 página)

 Material e métodos (até duas páginas)

 Resultados

 Discussão

 Conclusão

 Referências (ao menos três referências bibliográficas)

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