LAPORAN PRAKTIKUM PEMISAHAN KIMIA

PENETAPAN JUMLAH ION TEMBAGA DENGAN KROMATOGRAFI

PENUKAR KATION

Oleh
Kelompok 3
FADLY GHOZALI (150332605179)**
FAHMI ASRORI (150332603391)
FARIDA AISYAH (150332600347)

LABORATORIUM KIMIA FISIKA

JURUSAN KIMIA
FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM
UNIVERSITAS NEGERI MALANG
2017
A. JUDUL
Penetapan Jumlah Ion Tembaga Dengan Kromatografi Penukar Kation

B. TUJUAN
Memahami proses penukaran ion yang terjadi pada resin penukar kation
dan menentukan jumlah garam terlarut yang dipertukarkan melalui titrasi

C. DASAR TEORI
Kromatografi Pertukaran ion adalah proses pemurnian senyawa spesifik di
dalam larutan campuran atau proses substitusi satu jenis senyawa ionik
dengan yang lain terjadi pada permukaan fase stasioner. Fase stasioner
tersebut merupakan suatu matriks yang kuat (rigid), yang permukaannya
mempunyai muatan, dapat berupa muatan positif maupun negatif. Mekanisme
pemisahan berdasarkan pada daya tarik elektrostatik.
Bila matriks padat tersebut mempunyai gugus fungsional yang bermuatan
negatif seperti gugus sulfonat (-SO3-), maka akan dapat berfungsi sebagai
penukar kation. Sebaliknya, bila bermuatan positif, misalnya mempunyai
gugus amin kuaterner (-N(CH)3+), maka akan dapat berfungsi sebagai
penukar anion. Kromatografi ini sangat bermanfaat untuk memisahkan
molekul – molekul bermuatan terutama ion – ion baik anion maupun kation.
Resin penukar ion dapat didefinisi sebagai senyawa hidrokarbon
terpolimerisasi, yang mengandung ikatan hubung silang (crosslinking) serta
gugusan-gugusan fungsional yang mempunyai ion-ion yang dapat
dipertukarkan. Sebagai zat penukar ion, resin mempunyai karakteristik yang
berguna dalam analisis kimia, antara lain kemampuan menggelembung
(swelling), kapasitas penukaran dan selektivitas penukaran. Penggunaannya
dalam analisis kimia misalnya untuk menghilangkan ion-ion pengganggu,
memperbesar konsentrasi jumlah ion-ion renik, proses deionisasi air atau
demineralisasi air, memisahkan ion-ion logam dalam campuran dengan
kromatografi penukar ion
Resin pemisah ion yang biasa dipakai pada kromatografi modern sudah
mempunyai ukuran yang lebih kecil, akan tetapi kelebihannya memiliki
 kapasitas yang rendah di banding pada model kromatografi sebelumnya.
Paking material kolom yang baik, dianggap bisa memberikan bentuk puncak
yang baik atau tidak broading peak dan tailing peak. Bentuk puncak yang
baik bisa seperti lancip berdiri tegak. Dengan sejumlah alasan di atas,
pemisahan anion dan kation sekarang ini bisa berjalan sukses walau masih
menyisakan sedikit perbedaan dalam waktu retensi dari ion sampel.
Jika suatu kolom kromatografi diisi dengan resin penukar kation bergugus
fungsi sulfonat, maka kontra ion H+ dapat dipertukarkan dengan kation lain
(misal ion A+) yang terdapat dalam larutan. Efektif tidaknya pertukaran ini
akan berlangsung pada kesetimbangan pertukaran yang terjadi. Larutan
elektrolit AX jika dialirkan kedalam kolom akan membentuk pita pertukaran.
Pada bagian awal dari kolomnya terdapat ion A+ sedangkan bagian lainnya
hanya akan ada ion H+. Kesetimbangan yang terjadi dapat dituliskan sebagai
berikut :
Res-SO3H + A+ → Res-SO3A + H+
Dalam percobaan ini, sejumlah ion Cu2+ dalam larutan CuSO4 encer akan
ditentukan melalui pertukaran kation dan titrasi. Resin penukar ion yang
digunakan mempunyai gugus aktif H+, pertukaran ion dalam resin dengan ion
Cu2+ dalam larutan terjadi secara stoikiometri. Elutan (eluat) selanjutnya
dititrasi dengan larutan standar NaOH.

D. ALAT DAN BAHAN

Peralatan yang digunakan:
 Kolom kromatografi
 Buret
 Erlenmeyer
 Gelas kimia
 Pipet
Bahan yang diperlukan:
 Resin penukar kation
 Larutan Cu(II) 0,1M
 HCl 2M
  HCl 6M
 NaOH 0,1M
 Indicator MO
 Akuades

E. PROSEDUR KERJA
1. Diisi kolom dengan resin penukar kation, setinggi 7 cm. Dicuci kolom
dengan 25 mL aquades.
2. Eluat yang keluar ditampung dalam erlenmeyer yang telah berisi beberapa
tetes (3 tetes) indikator MO.
3. Dipastikan bahwa eluat netral, yang ditunjukkan dengan warna MO pada
pH mendekati netral. Eluat ini dibuang.
4. 10 ml larutan CuSO4 0,1M dituangkan perlahan-lahan pada kolom resin

menggunakan pipet tetes. Penambahan dalam kolom resin dilakukan

dengan melewatkan pada dinding kolom resin

5. Cairan dalam kolom harus 1 cm di atas resin, supaya reain tidak kering.

Diatur laju alir kira-kira 1 mL/menit

6. Setelah sampel masuk, eluat yang keluar dikumpulkan dalam erlenmeyer

yang bersih, yang telah ditambahkan 4 tetes indicator MO dan 3 mL

akuades. Perubahan warna yang terjadi dicatat saat eluat terkumpul dalam

erlenmeyer

7. Saat sampel hampir masuk ke dalam kolom, elusi mulai dilakukan dengan

menggunakan 40 ml akuades, dan eluat ditampung dalam erlenmeyer

yang sama

8. Eluat dititrasi dengan larutan NaOH 0,1N hingga terjadi perubahan warna
 9. Kolom diregenerasi dengan menambahkan 10 mL HCL 2 M. Dilanjutkan

dengan mecuci kolom dengan25 mL akuades dan cairan disisakan di atas

kolom kurang lebih 1 cm, supaya tidak kering

10. Perubahan yang terjadi pada kolom resin diamati

F. ANALISA PROSEDUR

No Prosedur kerja Analisa prosedur

1 Eluat yang keluar ditampung Digunakan indicator tersebut bertujuan agar

dalam erlenmeyer yang telah diketahui kapan larutan atau eluat tersebut

berisi 3 tetes indicator MO bersifat netral. Eluat harus netral agar resin

tidak lagi mengandung ion-ion H⁺

2 10 ml larutan CuSO4 0,1M Penuangan secara perlahan berujuan agar

dituangkan perlahan-lahan pada resin pada kolom tidak berongga. Apabila

kolom resin menggunakan pipet berongga, maka akan mengganggu proses

tetes. Penambahan dalam kolom pengeludasian. Dilewatkannya pada dinding

resin dilakukan dengan kolom bertujuan agar sampel yang masuk

melewatkan pada dinding kolom turun secara perlahan.

resin.

3 Cairan dalam kolom harus 1 cm Bertujuan agar resin tidak kering, apabila

di atas resin sampai kering maka resin dapat berongga

dan mengganggu proses elusi.

 4 Setelah sampel masuk, eluat Indicator MO tersebut berfungsi sebagai

yang keluar dikumpulkan dalam indicator untuk dititrasi nanti. Sehingga

erlenmeyer yang bersih, yang proses titrasi dapat berhenti setelah

telah ditambahkan 4 tetes perubahan warna pada larutan yang dititrasi

indicator MO dan 3ml akuades.

5 Kolom diregenerasi dengan Degenerasi bertujuan agar resin bersih

menambahkan 10 ml HCL 2 M. kembali

6 Kolom diisi dengan akuades dan Pengisian akuades bertujuan agar resin

cairan disisakan di atas kolom netral kembali dan disisakannya cairan 1 cm

kurang lebih 1 cm nertujuan agar resin tidak kering

G. DATA PENGAMATAN

No Prosedur Kerja Hasil Pengamatan

1. Kolom resin dicuci dengan  Warna eluat + MO awalnya pink lalu

akuades sampai eluat netral berubah menjadi kuning setelah eluat

netral

 Resin berwarna kuning

2. 10 ml larutan CuSO4 dituangkan  Resin yang awalnya berwarna kuning

perlahan-lahan menggunakan menjadi biru kehijauan dibagian atas

pipet tetes ke dalam kolom kolom (± 1 cm)

 Eluat yang awalnya berwarna kuning

 menjadi pink

3. 40 ml akuades dimasukkan kolom  Warna biru kehijauan pada resin

resin untuk mengelusi semakin turun atau terelusi

4. Eluat dititrasi dengan larutan  Volume NaOH (titrasi ke 1) =16,0 mL

NaOH 0,1M  Volume NaOH (titrasi ke 2) =16,6 mL

 Volume NaOH rata-rata = 16,3 mL

 Warna larutan yang awalnya pink

berubah menjadi kuning

5. Regenerasi kolom:  Eluat berupa larutan berwarna biru

Ditambah larutan HCl 2M pudar

 Warna hijau pada resin hilang karena

Kolom dicuci dengan akuades terelusi, sehingga warna resin kembali

kuning

Data Hasil Titrasi :

Volume CuSO4 Range Volume NaOH Volume NaOH yang

pada buret digunakan
10 mL 16,8 mL – 32,8 mL 16,0 mL
10 mL 17,0 mL – 33,6 mL 16,6 mL
Volume NaOH rata-rata yang digunakamn 16,3 mL
H. PERHITUNGAN

1. Mg CuSO4 = M CuSO4 x V CuSO4 x Bm CuSO4

= 0,1 M x 10 ml x 159,65 gram/mol

= 159,65 mg

2. Titrasi

Cu2+ + 2OH-  Cu(OH)2

Mg Cu2+ yang tidak diikat resin

𝑎
Mg Cu2+ = 𝑥 (𝑣 𝑥 𝑚)𝑥 𝐵𝑚 𝐶𝑢
𝑡

1
= 2
𝑥 16,3 𝑚𝐿 𝑥 0,1 𝑀 𝑥 63,55

= 51,79325 mg

3. Berat Cu2+ dalam sampel :

𝐴𝑟 𝐶𝑢2+
Mg Cu2+ = 𝑥 𝑚𝑔 𝐶𝑢𝑆𝑂4
𝑀𝑟 𝐶𝑢𝑆𝑂4

63,55
= x 159, 65 mg
159,65

= 63,55 mg

4. Mg Cu2+ yang diikat resin

Mg Cu2+ = Mg Cu2+ dalam sampel - Mg Cu2+ yang tidak diikat resin

= 63,55 mg – 51,79325 mg

= 11,756 mg

I. PEMBAHASAN

Dalam percobaan ini digunakan resin penukar kation dimana larutan yang

dimasukkan ke dalam resin akan digantikan kationnya dengan kation dalam

resin. Pada saat CuSO4 dimasukkan dalam resin maka aka nada penukaran

ion Cu2+ dengan H+ yang ada dalam resin.

Ilustrasi rekasi yang terjadi selama percobaan:

Res-[H+] + CuSO4  Res-[Cu2+] + HCl

HCl + NaOH  NaCl + H2O

Res-[Cu2+] + HCl  Res-[H+] + KCl

Pada praktikum penetapan jumlah ion tembaga dengan menggunakan

kromatografi kolom, sebelum melakukan praktikum resin terlebih dahulu di

regenerasi. Regenerasi resin ini bertujuan untuk mengaktifkan ion H⁺ pada

kolom, dilakukan dengan menambahkan larutan HCL 2M. Ketika larutan HCl

2M dialirkan ke kolom resin maka ion-ion H⁺ akan terikat pada resin penukar

ion. Saat pengerjaan ini larutan HCl dijaga 1 cm tetap berada di atas resin

sehingga resin penukar ion tidak kering. Setelah itu dilakukan pembilasan

resin dengan mengalirkan akuades ke dalam kolom untuk membilas kelebihan

HCl. Pembilasan oleh akuades dilakukan hingga cairan yang keluar dari

kolom bersifat netral. Proses pembilasan juga dimaksudkan untuk

membersihkan kolom dari sisa-sisa HCl yang masih tertinggal di dalam

kolom.

Cu (Res-SO3)2 + 2 HCl → 2 Res-SO3H + CuCl2

Selanjutnya, sampel (CuSO4 0,1 M) sebanyak 10 mL dialirkan ke dalam

kolom resin penukar ion yang sudah diregenerasi sehingga kation yang ada

dalam sampel (Cu2+) ditukar dengan H+ yang ada pada resin penukar ion,

sehingga Cu2+ terikat pada resin penukar ion sedangkan ion-ion yang keluar
 dalam sampel sudah dalam bentuk H+ yang didapat dari resin penukar ion.

Eluat dititrasi menggunakan larutan NaOH 0,1N dengan bantuan 4 tetes

indikator MO sehingga terjadi perubahan warna menjadi kuning. Dari hasil

perhitungan didapat berat Cu2+ yang terikat dalam resin sebesar 11,756 mg

J. KESIMPULAN
Berdasarkan hasil percobaan dapat disimpulkan bahwa jumlah berat ion
tembaga yang diikat oleh resin adalah 11,756 mg

K. DAFTAR PUSTAKA

Ibnu, M. Sodiq, dkk.2004. Kimia Analitik. Malang: Universitas Negeri

Malang.
Soebagio, dkk. 2005. Kimia Analitik II. Malang : Universitas Negeri Malang
Lampiran

(kolom Kromatografi penukar kation) (eluat)

(eluat dititrasi dengan NaOH) (hasil titrasi)