Anda di halaman 1dari 11

LAPORAN RESMI

PRAKTIKUM OTK 2

Oleh :
DIAH MUSLIMAWATI
03 / 2D
(1531410027)

JURUSAN TEKNIK KIMIA


POLITEKNIK NEGERI MALANG
2016/2017
DISTILASI KONTINYU

Tujuan Praktikum
 Menentukan efiseiensi pemisahan
 Menentukan jumlah plate ideal
 Menentukan yield distilat

Dasar Teori
Destilasi ada proses pemisahan secara fisik (physical separation) yang berdasarkan
perbedaan titik didih, dan sedikitnya dibutuhkan dua komponen. Proses pemisahan tidak dapat
dilakukan apabila kedua komponen memiliki titik didih yang sama dan kondisi ini lazimnya
disebut dengan azeotrop. Pemisahan destilasi dua komponen memang jarang ditemukan pada
proses – proses di industri, tetapi dengan mempelajari pemisahan destilasi dua komponen ini
akan memberikan pemahaman yang cukup baik mengenai pengaruh – pengaruh dari berbagai
variable yang ada (seperti, reflux rasio, kondisi umpan, kemurnian produk dan lain – lain).
Salah satu metode yang sering digunakan dalam menghitung jumlah stage ideal untuk
destilasi dua komponen (binary distillation) adalah dengan menggunakan metode McCabe-
Thiele, disamping itu terdapat metode lain yaitu metode ponchon Savarit. Bila dibandingkan
dengan metode ponchon savarit, maka metode McCabe – Thiele lebih mudah digunakan karena
dengan metode McCabe-Thiele ini tidak memerlukan perhitungan Heat Balance ( necara panas )
untuk menentukan jumlah stage yang dibutuhkan. Metode McCabe- Thiele ini mengasumsikan
bahwa laju alir molar baik liquid maupun vapour atau L/V konstant, atau dikenal juga dengan
istilah Constant Molar Overflow ( CMO ), namun pada keadaan sebenarnya keadaan CMO
tidaklah constant
Gambar 1.1 Kolom destilasi

L’ adalah laju alir molar yang kembali ke kolom (ke stage pertama ), sedangkan V’
adalah uap yang keluar dari kolom menuju ke kondenser untuk di kondensasikan. L‖ adalah
liquid yang berasal dari kolom destilasi menuju ke reboiler untuk diuapkan kembali, sedangkan
V‖ adalah uap yang terbentuk dari L‖ dan masuk lagi ke kolom. Untuk lebih memudahkan,
bagian rectifying akan di tandai dengan subscript n, dan bagian stripping ditandai dengan
subscript m.

Gambar 1.2 Grafik McCabe-Thiele


Garis umpan (q-line)
Kondisi umpan yang masuk ke kolom destilas pada umumnya dapat dibagi menjadi lima
jenis yaitu :
Pada kondisi dingin , q > 1
Pada kondisi titik gelembung, saturated liquid, q = 1
Pada kondisi campuran uap – cair 0 < q < 1
Pada kondisi titik embun, saturated vapour q = 0
Pada kondisi uap panas lanjut saturated vapour q < 0
Apabila nilai relatif volatilitas atau kurva kesetimbangan tetap, maka garis umpan akan
mempengaruhi :
o Garis operasi stripping dan rectifying
o Nilai rasio refluks dan nilai minimum rasio refluks
o Jumlah stage
o Kebutuhan media pemanas pada reboiler serta pendingin pada reboiler

Gambar 1.3 Garis umpan (q-line)

Garis umpan menunjukkan kualitas dari umpan tersebut, jika telah terbiasa
denganpenggunaan istilah kualitas uap maka sebaiknya lebih di perhatikan lagi, mengingat pada
pembahasan di termodinamika , jika suatu komponen tunggal atau campuran pada keadaan titik
didih (saturated liquid) maka nilai kualitasnya adalah 0, sedangkan pada destilasi, q line sama
dengan 1.

Alat dan Bahan


 Alat
1. Satu set perangkat modul batch distilasi yang terdiri dari:
a. labu didih (dilengkapi termometer dan alat pengambil sampel),
b. pemanas listrik (untuk labu didih),
c. reflux dan widraw
d. kolom fraksionasi kontinyu (kolom yang dipakai adalah tipe kolom paking yang
dilengkapi pemanas listrik yang dapat diatur dengan menggunakan pengatur suhu),
e. kondensor,
f. penampung distilat
2. Reflux
3. Piknometer
4. Termometer
5. Selenoid valve
6. Stopwatch
7. Gelas ukur
8. Pipet ukur
9. Timbangan/ neraca

 Bahan
1. Etanol
2. Air

Skema Kerja

Masukan air 1500 ml dan


Siapkan alat dan bahan Isi etanol murni di atas
etanol 1500 ml ke dalam
yang dibutuhkan kolom
tangki

Tampung Destilat dan Setting alat pada


Hitung flow rate pada controller dan nyalakan
Residu setiap 50 ml dan
aliran etanol murni dan pemanas kemudian
catat suhu pada tangki
flow rate distilat nyalakan air kondensor
dan kolom destilasi
Data Pengamatan
 Volume piknometer : 24,559 g/cm3
 Massa piknometer kosong : 30,14 g

No Suhu Suhu Msasa Massa densitas massa massa densitas % %


atas bawah destilat destilat destilat residu residu residu massa massa
(°C) (°C) + pikno (g) (g/cm3) + (g) (g/cm3) destilat residu
(g) pikno
(g)
1 71 68 50.65 20.51 0.835131724 52.8 22.66 0.922676005 81.57 44.1527
2 71.5 68 50.59 20.45 0.832688627 52.88 22.74 0.925933466 82.57 42.63
3 72 68 50.53 20.39 0.830245531 52.95 22.81 0.928783745 83.57 41.2938
4 72 68 50.5 20.36 0.829023983 52.95 22.81 0.928783745 84.05 41.2938
5 72 68 50.46 20.32 0.827395252 52.97 22.83 0.929598111 84.68 40.9038
6 72 68 50.45 20.31 0.82698807 53.03 22.89 0.932041207 84.84 39.7268
7 72 68 50.44 20.3 0.826580887 53.03 22.89 0.932041207 85 39.7268
8 72 68 50.44 20.3 0.826580887 53.09 22.95 0.934484303 85 38.532
9 72 68 50.43 20.29 0.826173704 53.11 22.97 0.935298669 85.156 38.12
10 72.5 69 50.4 20.26 0.824952156 53.16 23.02 0.937334582 85.627 37.11
11 73 69 50.38 20.24 0.824137791 53.2 23.06 0.938963313 85.627 36.28
12 73 70 50.35 20.21 0.822916243 53.2 23.06 0.938963313 86.447 36.28
13 73 70 50.34 20.2 0.82250906 53.23 23.09 0.940184861 86.369 35.65
14 74 71 50.33 20.19 0.822101877 53.25 23.11 0.940999226 86.75 35.237
15 74 71 50.33 20.19 0.822101877 53.28 23.14 0.942220774 86.75 34.602
16 75 71 50.25 20.11 0.818844415 53.33 23.19 0.944256688 88 33.526
17 75 71 50.05 19.91 0.810700761 53.51 23.37 0.951585977 91.08 29.471

Contoh Perhitungan

 Massa Destilat = (massa piknometer +destilat) – (massa piknometer kosong)


= 50.65 - 30.14

= 20.51

𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑡
 Ρ destilat = 𝑣𝑜𝑙𝑢𝑚𝑒 𝑑𝑒𝑠𝑡𝑖𝑙𝑎𝑡

20,51
= 24,559

= 0.83513
 % massa etanol pada 25 ̊C (ρ = 0,83513 g/mol)  interpolasi dari table 2-117
(hal 160) Perry’s Chemical Engineer’s hand book.
0,8364−0,8351 81−𝑥
=
0,8364−0,8341 81−82
0,0013 81−𝑥
=
0,00225 −1

-0,0013 = 0,00225(81-x)
-0,0013 = 0,18225 – 0,00225x
0,18225+0,0013
X = 0,00225
0,1835
X = 0,00225

X = 81,57 %

Analisa Data

% 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝐹 0,8157


o Mol etanol F = = = 0,0177
𝐵𝑚 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 46
0,0177
XF etanol = 0,0279 = 0.634
1−%𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝐹 0,1843
Mol air di F = = = 0,0102
𝐵𝑚 𝑎𝑖𝑟 18
0,0102
X air F = 0,0279 = 0.3656

% 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑠𝑎 𝑡𝑒𝑟𝑡𝑖𝑛𝑔𝑔𝑖 0,9108


o Mol etanol D = = = 0,0198
𝑏𝑚 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 46
0,0198
XD etanol = 0,02475 = 0.8
1−%𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑡𝑒𝑟𝑡𝑖𝑛𝑔𝑔𝑖 0,0892
Mol air di D = = = 0,00495 + 0,0198 = 0,02475
𝐵𝑚 𝑎𝑖𝑟 18

% 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝐵 0,4415


o Mol etanol B = = = 0,0095
𝐵𝑚 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 46
0.0095
XB etanol = 0,0405 = 0.234
1−% 𝑚𝑎𝑠𝑠𝑎 𝑒𝑡𝑎𝑛𝑜𝑙 𝐵 0,5585
Mol air B = = = 0,031 + 0,095 = 0,0405
𝐵𝑚 𝑎𝑖𝑟 18

o Cp Rata rata = ( Cp air x Xair di F ) + ( Cp etanol x XF )


= (1 x 0.3656) + (0,44 x 0.634 )
= 0.64456 cal/mol.k

o λ campuran = ( λ air x Xair di F ) + (Cp etanol x XF )


= (7,96 x 0.3656) + ( 7,36 x 0.634)
= 2.9101 + 4.6662
= 7.5763 cal/gmol
o Dari grafik T vs X diperoleh nilai TB = 80,4 oC = 353.4 K
TF = 25 oC = 298 K
𝐶𝑝 𝑟𝑎𝑡𝑎−𝑟𝑎𝑡𝑎 (𝑇𝐵−𝑇𝐹)
o q =1+ λ campuran
0.64456 ( 353,4−298 )
=1+ 7.5763

= 1 + 4.7132
= 5.7132
𝑞 5.7132
o Slope q line = 𝑞−1 = 5.7132−1 = 1.212
6
o Dari praktikum R= 2 = 3

o Enriching line
𝑅 XD
yn+1 = 𝑅+1 Xn + 𝑅+1
3 0.8
= 3+1 Xn + 3+1

= 0.75 Xn + 0.2
Grafik yang didapatkan

0.9

0.8

0.7

0.6
Y (Fraksi Uap)

0.5
TRAY =
4.8
0.4

0.3

0.2

0.1
XB XF XD
0
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1

Grafik 1.1 Kurva Kesetimbangan Uap-Cair dari Etanol-Air X (Fraksi Cair)

100

95 T vs X
T vs Y
90
T (̊C)

85

80

TB = 80.4
75
0 0.1 0.2 0.3 0.4 0.5 0.6 0.7 0.8 0.9 1
X,Y
Grafik 1.2 Kurva T vs X, Y
Pembahasan

Destilasi atau penyulingan adalah suatu metode pemisahan bahan kimia berdasarkan
perbedaan kecepatan atau kemudahan menguap (volatilitas) bahan. Dalam distilasi campuran zat
dididihkan sehingga menguap, dan uap ini kemudian kemudian didinginkan kembali dalam
bentuk cairan.

Pada praktikum ini, pemisahan zat dilakukan dengan metode destilasi kontinyu. Destilasi
kontinyu merupakan metode pemisahan zat berdasarkan perbedaan titik didih yang berdekatan.
Adapun prinsip kerja dari pemisahan destilasi kontinyu adalah pemisahan suatu campuran
dimana komponen-komponennya diuapkan dan diembunkan secara bertingkat. Pada destilasi
kontinyu digunakan refluks yang dapat memungkinkan didapatkannya hasil yang lebih murni.

Pada destilasi kontinyu, feed diumpankan kedalam kolom dengan flowrate 0,0416 mL/s
dan rasio refluxs diatur 6:2 dengan mode reverse. Feed dibagi menjadi dua yaitu feed bawah
yakni 3 L campuran etanol dan air yang dimasukkan dalam kettle reboiler dan 500 mL dialirkan
dari atas dengan menggunakan corong pemisah. 3 L campuran etanol dan air pada kettle reboiler
kemudian dipanaskan menggunakan oil batch. Pada praktikum ini dilakukan 17 kali sampling
pada masing-masing destilat dan residunya. Pengambilan sampling dilakukan dilakukan setelah
volume destilat mencapai 50 mL pada kolom. Volume destilat pertama kali mencapai 50 mL
pada suhu atas 71oC dan suhu bawah 68oC.

Berdasarkan hasil percobaan yang telah dilakukan, dapat diketahui bahwa densitas
destilat semakin lama akan semakin mendekati densitas ethanol murni yaitu 0,78 g/mL. Hal ini
dapat terjadi karena awalnya densitas yang terukur adalah densitas campuran ethanol dan air,
sedangkan pada proses destilasi semakin lama akan menghasilkan ethanol yang hampir murni
sehingga densitasnya pun juga hampir mendekati densitas ethanol murni. Pada proses ini
semakin lama proses destilasi maka kadar ethanol pada destilat akan semakin besar. Hal ini dapat
terjadi karena sistem refluks memberi kesempatan sebagian cairan hasil kondensasi uap yang
keluar agar dapat mengadakan kontak ulang kembali dengan fasa uapnya di sepanjang kolom.
Akibatnya, waktu kontak antar fase semakin lama dan perpindahan panas juga perpindahan
massa terjadi kembali menyebabkan komposisi etanol dalam distilat yang diperoleh semakin
tinggi.
Dari grafik yang memuat garis operasi, kurva kesetimbangan, garis x=y, garis stripping
(XB), garis rectifying (XA), garis feed (XF), dan intersept didapatkan jumlah plate ideal sebanyak
4,8 buah. Jumlah plate ini merupakan 3,8 theoritical stage ditambah 1 reboiler yang dapat
memurnikan ethanol dari campuran ethanol-air hingga 91,08% dengan yield ethanol sebesar
19,91 gram.

Kesimpulan
1. Semakin lama proses distilat , konsentrasi distilat akan semakin meningkat
2. Kadar ethanol paling murni yang dapat dicapai adalah 91,08%
3. Jumlah plate ideal pada percobaan sebesar 4,8 buah dengan yield destilat sebesar 19,91
gram.
Daftar Pustaka
1. Jobsheet Praktikum Operasi Teknik Kimia 2016
2. Geankoplis, C.J., 1983, Transport Processes and Unit Operations. Prenticed hall, United
State of America.
3. Chemeng2301.blogspot.co.id/p/prakaktikum-otk-ii.html

Malang, 15 Juni 2017


Mengetahui

Dosen Pembimbing