PENENTUAN TITIK LEBUR

BAB 1 PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang
Titik leleh zat padat adalah suhu di mana zat tersebut akan
berubah wujud menjadi cair. Titik leleh suatu zat padat tidak
mengalami perubahan yang berarti dengan adanya perubahan
tekanan.Pengaruh ikatan hidrogen terhadap titik leleh tidak begitu
besar karena pada wujud padat jarak antarmolekul cukup berdekatan
dan yang paling berperan terhadap titik leleh adalah berat molekul zat
dan bentuk simetris molekul. Titik leleh senyawa organik mudah untuk
diamati sebab temperatur dimana pelelehan mulai terjadi hampir sama
dengan temperatur dimana zat telah habis meleleh semuanya.
Perbedaan titik leleh senyawa-senyawa dipengaruhi oleh
beberapa hal, di antaranya adalah perbedaan kuatnya ikatan yang
dibentuk antar unsur dalam senyawa tersebut. Semakin kuat ikatan
yang dibentuk, semakin besar energi yang diperlukan untuk
memutuskannya. Dengan kata lain, semakin tinggi juga titik lebur
unsur tersebut. Perbedaan titik leleh antara senyawa-senyawa pada
golongan yang sama dapat dijelaskan dengan perbedaan
elektronegatives unsur-unsur pembentuk senyawa tersebut.
Dengan mengetahui titik leleh suatu zat, maka kita dapat
mengetahui kemurnian suatu zat. Untuk zat-zat murni, pada umumnya
memiliki titik leleh yang lebih tinggi dibandingkan ketika zat tersebut
telah tercampur dengan zat lain.
Dalam praktikum ini akan dibahas bagaimana menentukantitk
lebur zat padat dengan menggunakan alat thiele.
1.2. Maksud Praktikum
Adapun maksud dari praktikum ini yaitu untuk mengetahui dan
memahami cara penentuan titik lebur dari suatu zat padat secara
mikro dengan alat thile (thiele).

NURUL AENUNG TENRI AYU ADRI, S.Farm

15020160002
 PENENTUAN TITIK LEBUR

1.3. Tujuan Praktikum

Adapun tujuan dari praktikum ini yaitu untuk menentukan titik
lebur dari zat padat yaitu Aspirin dengan menggunakan Paraffin Cair
sebagai medium penghantar panas

NURUL AENUNG TENRI AYU ADRI, S.Farm

15020160002
 PENENTUAN TITIK LEBUR

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA

2.1. Teori Umum
Aspirin adalah senyawa yang mempunyai aktivitas sebagai
analgesic, antipiretik dan anti inflamasi. Aspirin menghambat cyclo-
oxygenase-2 (COX-1) secara non selektif, berkaitan dengan efek GI
dan hambatan pada agregasi platelet cyclo-oxygenase-2 (COX-2)
yang berhubungan dengan respon inflamasi (Tjay, 2010).
Metil salisilat adalah cairan kuning kemerahan dengan bau
wintergreen. Tidak larut dalam air tetapi larut dalam alkohol dan eter.
Metil salisilat sering digunakan sebagai bahan farmasi, penyedap rasa
pada makanan, minuman, gula-gulaan, pasta gigi, antiseptik dan
kosmetik serta parfum. Metil salisilat telah digunakan untuk
pengobatan sakit syaraf, sakit pinggang, radang selaput dada dan
rematik, juga esring digunakan sebagai obat gosok dan balsem.
Secara teknik metil salisilat pun digunakan sebagai bahan pencelup
pada fiber poliester, fiber tracetate dan fiber sintetik lainnya (Arsyad,
2001).
Pembuatan asam salisilat dalam dilakukan dengan
menhidrolisis metil salisilat dengan katalis basa. Prinsip percobaan ini
adalah reaksi hidrolisis ester dengan menggunakan NaOH sebagai
katalis basa. Metode yang digunakan adalah metode refluks, metode
kristalisasi, dan metode rekristalisasi. Metil salisilat akan membentuk
garam natrium salisilat saat direaksikan dengan NaOH yang kemudian
akan membentuk asam salisilat saat direaksikan dengan H2SO4.
Asam salisilat yang diperoleh merupakan kristal putih dengan bentuk
kristal kecil dan rapuh (Arsyad,2001).
Parafin mengkristal sebagia lapisan-lapisan tipis terdiri dari
rantai-rantai zig-zag yang tersusun scara paralel. Titik lebur senyawa
hidroikarbon normal yang jenuh bertambah tinggi dengan
bertambahnya bobot molekulnya, sebab gaya Van Der Waals yang
terdapat diantara molekul-molekul kristalnya menjadi semakin besar

NURUL AENUNG TENRI AYU ADRI, S.Farm

15020160002
 PENENTUAN TITIK LEBUR

dengan bertambahnya jumlah atom karbon. Titik lebur alkana dengan

jumlah atom karbon yang genap adalah lebih tinggi daripada titik lebur
senyawa hidrokarbon dengan jumlah atom karbon ganjil. Fenomena
ini diduga disebabkan karena alkana dengan jumlah atom karbon
ganjil tidak tersusun cukup rapat dalam kristal. Titik leleh asam
karboksilat normal juga menunjukkan sifat selang-seling. Hal ini
disebabkan karena asam-asam lemak mengkristal dalam bentuk
rantai-rantai molekular (Martin, 1990).
Panas peleburan dapat dianggap sebagai panas yang
dibutuhkan untuk menaikkan jarak antar atom atau antar molekul
dalam kristal, sehingga memungkinkan terjadinya pelelehan. Suatu
kristal yang saling terikat dengan gaya yang lemah mempunyai panas
peleburan yang rendah, sedangkan yang terikat dengan gaya yang
kuat mempunyai panas peleburan yang tinggi dan titik leleh yang
tinggi (Martin, 1990).
Beberapa zat seperti karbon, sulfur dapat berada dalam lebih
dari satu bentuk kristal dan disebut polimorf. Polimorf umumnya
mempunyai titik leleh yang berbeda-beda, gambaran difraksi sinar-X
yang berbeda dan kelarutan yang berbeda, walaupun secara kimiawi
mereka adalah sama (Martin, 1990).
Jarak lebur zat adalah jarak anrtara suhu awal dan suhu akhir
peleburan zat, suhu awal dicatat pada saat zat mulai menciut atau
membentuk tetesan pada dinding pipa kapiler, suhu akhir dicatat pada
saat hilangnya fase padat. (Ditjen pom,1979).
Suhu lebur zat adalah suhu pada saat zat tepat melebur
seluruhnya yang ditunjukkan pada saat fase padat tepat hilang (Ditjen
pom,1979).
Panas yang diabsorbsi ketika 1 gram padatan meleleh atau
panas yang dilepaskan ketika cairan itu membeku dikenal sebagai
panas peleburan, untuk air pada 0oC adalah 80 kal/g (1.436 kal/mol).
Panas tambahan selama proses pelelehan tidak memberikan

NURUL AENUNG TENRI AYU ADRI, S.Farm

15020160002
 PENENTUAN TITIK LEBUR

penambahan temperature, sampai seluruh padatan hilang, karena

panas ini diubah menjadi energi molekul yang potensial untuk
mengubah seluruh padatan menjadi cairan (Martin,1990).
Beberapa metode tersedia untuk penentuan penurunan titik
beku. Yangtermasuk ini adalah (Martin, 1990) :
1. Metode Backmann dan
2. Metode keseimbangan
Peralatan untuk penentuan titik didih larutan dengan
mempergunakanmetode Beckmann. Alat ini terdiri dari suatu tabung
berjaket di mana pada salahsatu sisinya ada tempat untuk
memasukkan bahan yang akan diuji. TermometerBeckmann dipasang
pada tabung dan terandam dalam larutan yang akan diuji.Pengaduk
gelas dipasang pada tabung melelui tutupnya dan digerakkan
dengantangan atau dengan motor. Tabung dan jaketnya dipasang
dalam suatu bejanaberisi campuran pendingin es dan garam. Dalam
melakukan penentuan,temperature dibaca pada thermometer
diferensial Beckmann pada titik didih pelarutmurni, air. Berat zat
terlarut yang diketahui dimasukkan dalam peralatan, yang berisiberat
tertentu pelarut, dan titik beku larutan dibaca dan dicatat (Martin,
1990)
Metode kesetimbangan adalah prosedur yang paling teliti
untukmemperoleh data titik beku. Titik beku pelarut murni ditentukan
secara teliti denganmencampur pelarut padat dan cair (es dan air)
dalam sebuah tabung berjaket ataulabu Dewar. Apabila tercapai
kesetimbangan, temperatur campuran dibaca denganthermometer
Beckmann. (Martin, 1990).

NURUL AENUNG TENRI AYU ADRI, S.Farm

15020160002
 PENENTUAN TITIK LEBUR

2.2. Uraian Bahan

1. Aspirin (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : ACIDUM ACETYLSALYCYLICUM
Nama lain : Asam asetilsalisilat
BM / RM : 180,16 / C9H8O4
Pemerian : Hblur, tidak berwarna, atau serbuk hablur
putih, tidak berbau atau hampir tidak berbau,
rasa asam.
Kelarutan : Agak sukar larut dalam air,mudah larut dalam
etanol (95%) P , larut dalam kloroform P dan
dalam eter P.
Titik lebur : 141-144oC
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai sampel uji
2. Parafin cair (Ditjen POM, 1979)
Nama resmi : PARAFFINUM LIQUIDUM
Nama lain : Parafin cair
Titik didih : 2000 C
Pemerian : Cairan kental, tansparan, tidak brfluorosesnsi,
tidak berwarna, hampir tidak berbau, hampir
tidak mempunyai rasa.
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air, dan dalam etanol
95% P; larut dalam kloroform P dan dalam
eter P.
Jarak beku : 47o – 65o
Penyimpanan : Dalam wadah tertutup rapat
Kegunaan : Sebagai mediator panas

NURUL AENUNG TENRI AYU ADRI, S.Farm

15020160002
 PENENTUAN TITIK LEBUR

BAB 3 METODE KERJA

3.1. Alat Praktikum
Adapun alat – alat yang digunakan pada praktikum ini yaitu
benang godam, bunsen, korek api, labu thiele, lumpang dan alu, pipa
kapiler, statif dan termometer.
3.2. Bahan Praktikum
Adapun bahan – bahan yang digunakan yaitu Aspirin (Asam
salisilat), Paraffin cair, tissue.
3.3. Cara Kerja
Disiapkan alat dan bahan yang akan digunakan.Ditimbang
aspirin sebanyak 1 gram lalu digerus aspirin di dalam lumpang.
Kemudian dipanaskan terlebih dahulu pipa kapiler hingga tidak
terbentuk lubang lagi. Setelah itu, diitotolkan aspirin yang berada
didalam lumpang, sambil ditotol dipasang labu thile pada statif.
Kemudian, diikat pipa kapiler dengan termomether. Dimasukkan
paraffin cair ke dalam labu thile, dan masukkan thermometer yang
telah diikat pipa kaliper ke dalam labu thile. Dilakukan pemanasan
hingga aspirin melebur. Diamati titik leburnya, di catat suhu pada saat
aspirin mulai melebur. Dan diulangi sekali lagi peleburan aspirin.

NURUL AENUNG TENRI AYU ADRI, S.Farm

15020160002
 PENENTUAN TITIK LEBUR

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN

4.1. Hasil
1. Data Pengamatan

Suhu teori : 158,5o

Suhu praktek pada pipa kapiler pertama : 105o

Suhu praktek pada pipa kapiler kedua : tidak terjadi perubahan.

2. Perhitungan

% Titik lebur : suhu praktek x 100%

Suhu teori
Pipa kapiler pertama : 105o x 100% = 66,255%
158,5 o
Pipa kapiler kedua :-

4.2. Pembahasan
Titik lebur adalah titik dimana zat padat dan zat cair dalam
keadaan seimbang pada tekanan tertentu. Selain titk lebur ada juga
suhu lebur dan jarak lebur. Suhu lebur adalah suhu pada saat suatu
zat tepat melebur seluruhnya yang ditujukan pada fase padat tepat
hilang sedangkan jarak lebur adalah jarak antara suhu awal dan suhu
akhir peleburan zat.
Adapun pada praktikum kali ini yaitu untuk menentukan titik
lebur yang terdapat pada aspirin. Maksud dilakukannya praktikum ini
adalah untuk mengetahui dan memahami cara penentuan titik lebur
dari suatu zat padat secara mikro dengan menggunakan alat thile
(thiele).
Pada percobaan ini Aspirin yang telah digerus sampai halus
agar penurunan titik lebur tidak hanya disebabkan oleh zat pengotor,
tetapi juga bisa disebabkan oleh besar dan banyaknya kristal, setelah

NURUL AENUNG TENRI AYU ADRI, S.Farm

15020160002
 PENENTUAN TITIK LEBUR

ditotol menggunakan pipa kapiler yang telah dipanaskan hingga

ujungnya menutup, supaya pada saat terjadi lelehan aspirin dan
parafin tidak bercampur sehinga parafin cair tetap murni.
Setelah itu diukur suhu lebur aspirin secara mikro dengan
menggunakan labu thile yang telah diisi dengan paraffin cair yang
berguna sebagai medium penghantar panas. Digunakan paraffin cair
sebagai medium penghantar panas karena titik didihnya yang tinggi
sehingga tidak akan mendidih/menguap sampai tercapai suhu lebur
dari aspirin. Jika medium penghantar panas mendidih akan terjadi
floating yang akan mengganggu dan bisa saja medium penghantar
akan menguap habis sebelum tercapai suhu lebur. Sedangkan pada
pemanasan dilakukan dibagian segitiga labu thile agar lebih mudah
terjadi aliran panas sehingga suhu dalam labu tile lebih merata.
Dari hasil pengukuran didapatkan suhu lebur dari aspirin adalah
105 oC. Dan dengan rendamen adalah 66.25 %.

NURUL AENUNG TENRI AYU ADRI, S.Farm

15020160002
 PENENTUAN TITIK LEBUR

BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN

5.1. Kesimpulan
Dari percobaan yang telah dilakukan dapat disimpulkan bahwa
Suhu lebur aspirin adalah diperoleh titik lebur hasil pengukuran
pertama yaitu 105 o C dan didapat persentasi titik lebur 66,25 %.
Berdasarkan teori yang ada titik lebur tidak sesuai yang diperoleh
bahwa titik lebur aspirin yaitu158,5 o.

5.2. Saran
Sebaiknya praktikan lebih hati – hati dalam hal pengerjaan agar
hasil yang didapat sesuai.

NURUL AENUNG TENRI AYU ADRI, S.Farm

15020160002
 PENENTUAN TITIK LEBUR

DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2018, Penuntun Praktikum Kimia Sintetik, UMI : Makassar.

Arsyad, MN, 2001, Kamus Kimia. PT Gramedia Pustaka Utama, Jakarta.

Ditjen POM, 1979, Farmakope Indonesia Edisi III, Departemen Kesehatan

Republik Indonesia, Jakarta.

Martin, A., 1990, Farmasi Fisika , Edisi III, UI Press, Jakarta.

Tjay. T. H, 2010, Obat – obat Penting, PT Elex Media Komputindo :

Jakarta.

NURUL AENUNG TENRI AYU ADRI, S.Farm

15020160002
 PENENTUAN TITIK LEBUR

LAMPIRAN
Skema kerja
Disipkan alat dan bahan

ditotolkan pipa kapiler ke dalam aspirin

diikat pipa kapiler dengan benang godam pada termometer raksa

dimasukkan thermometer ke dalam labu tile yang berisi paraffin

di panaskan di atas lampu bunsen

diamati, pada suhu berapa aspirin melebur sempurna

Gambar

NURUL AENUNG TENRI AYU ADRI, S.Farm

15020160002