Práctica 11 Cromatografía en columna. Pastilla Ac.

Acetilsalicílico
Masa (g) .152 .098
Abstract:

En esta práctica se realizó la cromatografía en Análisis de resultados:

columna del ácido acetilsalicílico de una tableta Añadimos sílice con un poco de acetato de etilo a
de aspirina. la columna (6cm aproximadamente) evitar
Nombre: fracturas en la columna. Posteriormente
agregamos la muestra de aspirina. La muestra
Introducción: contenía ácido acetilsalicílico, cafeína y otros
componentes.
Las técnicas cromatografícas se emplean para
separar los componentes individuales de una
mezcla y, en ciertos casos, para identificar un
compuesto comparando su comportamiento
cromatográfico con el de sustancias conocidas
empleadas como patrón.

La cromatografía es la separación de una mezcla Ácido acetilsalicílico Cafeína

de dos o más compuestos por distribución entre
dos fases inmiscibles: una fase móvil
(desplazamiento) que transporta las sustancias
que se separan y que progresa en relación con la
otra, denominada fase estacionaria (retención). La
fase móvil puede ser un líquido o un gas y la
estacionaria puede ser un sólido o un líquido.
Son posibles varios tipos de cromatografía:
pueden ser sólido-liquido, líquido-líquido, sólido-
gas o gas-líquido.
La cromatografía en columna es utilizada para
separar y purificar diferentes compuestos
orgánicos que se encuentren en estado sólido o
líquido. Como fase estacionaria se usa,
generalmente, gel de sílice o alúmina dentro de
una columna. La fase estacionaria utilizada se
coloca en el interior de una columna de vidrio. La
fase estacionaria se impregna con el eluyente o
fase móvil. La mezcla orgánica que nos interesa
separar la depositamos por la parte superior de la
fase estacionaria, y así la fase móvil podrá ir
atravesando el sistema.
Observando las moléculas podemos inferir que
ácido acetilsalicílico es más polar que la cafeína
por lo que el primer compuesto a obtener en
nuestra cromatografía será el ácido. El acetato de
etilo es polar al igual que la sílice por lo cual las
sustancias polares serán atraídas con mayor
fuerza que las no polares y tardarán en salir más
de la columna.
Se recolectaron 6 fracciones de la cromatografía,
con el objetivo de saber que sustancias teníamos
presentes en cada una realizamos cromatografías
en capa fina. Tomamos muestras de cada uno de
las fracciones, aplicando 30 gotitas en la placa con
el capilar ya que la muestra se encontraba muy
diluida y los comparamos contra una muestra de
ácido acetilsalicílico.

Los compuestos que se encuentran disueltos en

la fase móvil, poco a poco saldrán de la columna
0123 0456
cromatográfica, y podrán recolectarse en
fracciones.

Como puede observarse en las cromatografías las

Resultados: fracciones 1, 2,3 contenían ácido. Después de eso
procedimos a realizar una destilación simple de las
fracciones 1, 2,3 y 4 para poder recolectar la
mayor cantidad posible de ácido.
De los 152mg de la tableta de aspirina
recolectamos 98 mg en la destilación, sabemos
que los 152mg iniciales no eran únicamente de
ácido por lo que en base a los datos de la caja del
medicamento pudimos hacer predicciones de la
cantidad de ácido, cafeína y demás compuestos
debimos obtener.
(mg) Muestra Muestra Pastilla
(calculo)
Masa inicial 152 152 856
Ac. 098 115 650
Acetilsalicílico
Cafeína 012 065
Otros 054 025 141
componentes
Los gramos recolectados de ácido son menores a
los que se esperaban, sin embargo nuestro
porcentaje de rendimiento es del 85.2%. El que el
porcentaje no sea más cercano al 100% puede
deberse a que tal vez en las fracciones que no
destilamos se encontraba una pequeña cantidad
del ácido.
Cuestionario:
1.-Indique algunas de las aplicaciones de la
cromatografía de adsorción.
-Separación y purificación de compuestos
orgánicos, tanto sólidos como líquidos.
-Identificación de un compuesto, comparando el
Rf del compuesto con el de la muestra.
-Comprobación de la pureza de un compuesto.
-Análisis de fracciones obtenidas de una
cromatografía en columna.
2.- Diga cuál es la diferencia entre una
cromatografía en capa fina y la de columna.
La cromatografía en capa fina se utiliza para
identificar compuesto, es un método cualitativo, y
la cromatografía en columna puede utilizarse para
la purificación de un compuesto, método
cuantitativo.
3.- ¿Qué debe hacerse para encontrar el eluyente
adecuado para un compuesto que se purificara en
cromatografía en columna?
Una cromatografía en capa fina, con el fin de
encontrar un eluyente medianamente polar para
que no arrastre mucho o poco a la muestra.
4.- ¿Por qué es necesario realizar una
cromatografía en capa fina a los eluatos obtenidos
de la columna cromatográfica?
Para saber si el compuesto se encuentra en esas
fracciones (eluatos) y poder destilarlos.
5.- Escriba una lista de eluyentes utilizados en
cromatografía en columna en orden de polaridad
creciente. Anote su bibliografía.
Los eluyentes más usados son de polaridad baja a
media: Hexano, tolueno, éter, diclorometano,
acetato de etilo, isopropanol, entre otros.
Química orgánica básica y aplicada: de la
molécula a la industria, Volumen 2. Eduardo
Primo Yúfera.Pag 1229.
https://books.google.com.mx/books
Conclusiónes:
La cromatografía por columna puede emplearse
para la separación de mezclas o purificación de
sustancias, reteniendo en su fase estacionaria a los
compuestos de acuerdo a su polaridad.
Bibliografía:
- L.G.Wade.Jr. (2015). Química Orgánica. México:
PEARSON
- Chang. Raymond. (2013). química. México:
McGraw-Hill.
-Laboratorio de Química Orgánica Aplicada.
(2009). Cromatografía en capa delgada y en papel,
detección de los componentes en. 27/20/17, de
Laboratorio de Química Orgánica Aplicada Sitio
web:http://www.bib.uia.mx/gsdl/docdig/didactic
/IngCienciasQuimicas/lqoa001.pdf
-Química orgánica básica y aplicada: de la
molécula a la industria, Volumen 2. Eduardo Primo
Yúfera.Pag 1229.
https://books.google.com.mx/books