Anda di halaman 1dari 9

JSTFI

Indonesian Journal of Pharmaceutical Science and Technology


Vol.I, No.2, Juli 2012

ANALISIS SPOT TEST BAHAN KIMIA OBAT SILDENAFIL SITRAT


PADA SEDIAAN JAMU
Putri Yuniar Saraswati, Haruman Kartamihardja, Adang Firmansyah
Sekolah Tinggi Farmasi Indonesia, Bandung
Abstrak
Hingga saat ini penggunaan bahan kimia obat pada sediaan jamu masih banyak ditemukan di
pasaran. Salah satu senyawa kimia adalah sildenafil sitrat yang sering digunakan pada jamu penambah
stamina. Penelitian ini bertujuan untuk mendapatkan pereaksi yang cepat dan spesifik untuk menguji
sildenafil sitrat dalam sediaan jamu. Uji spot test dilakukan terhadap sildenafil sitrat murni dan sediaan
jamu yang ditambahkan sildenafil sitrat dengan menggunakan beberapa pereaksi kima. Hasil positif
terhadap sildefanil ditunjukkan oleh pereaksi campuran alizarin dengan kobalt nitrat dengan berubahnya
warna zat uji dari merah tua ke kuning. Dari hasil pengujian juga diketahui campuran pereaksi ini cukup
sensitif untuk mendeteksi adanya sildenafil sitrat dalam jamu dengan batas konsentrasi 0,3% b/b.
Kata Kunci : Spot test, Sildenafil sitrat, Jamu, Alizarin, Kobalt nitrat.

Abstract
Until now the use of chemicals in the preparation of herbal drugs are still commonly found on
the market. Sildenafil citrate is one of the chemical compound that often used in herbal medicine for
stamina enhancer. This study aimed to obtain fast and specific reagents to test sildenafil citrate in herbal
preparations. Spot test method was carried out on pure of sildenafil citrate and sildenafil citrate added in
herbal medicine by using several test reagents. Positive results on the existence of sildefanil can be shown
by alizarin reagent mixture with cobalt nitrate with color change from red to dark yellow. From the
results also known that this reagent mixture was sensitive enough to detect the presence of sildenafil
citrate in herbal medicine with a concentration limit of 0.3% w/w.

Keywords: Spot test, Sildenafil citrate, Herbal medicine, Alizarin, Cobalt nitrate.

PENDAHULUAN mengandung bahan kimia selain dari


Berdasarkan Peraturan Menteri yang dipersyaratkan. Sementara bahan
Kesehatan Republik Indonesia Nomor:
pengawet seperti asam sorbat, benzoat
003/MENKES/PER/I/2010 tentang
serta nipagin dan nipasol masih
Saintifikasi Jamu Dalam Penelitian
diperbolehkan dalam batas tertentu.
Berbasis Pelayanan Kesehatan, bahwa yang
Pemakaian bahan-bahan kimia yang
disebut jamu adalah obat tradisional
Indonesia. Obat tradisional adalah bahan
tidak terkontrol akan membahayakan

atau ramuan bahan yang berupa bahan bagi kesehatan konsumen. Untuk itu
tumbuhan, bahan hewan, bahan mineral, konsumen patut menaruh curiga pada
sediaan sarian (galenik), atau campuran jamu yang memberikan efek dalam
dari bahan tersebut yang secara turun waktu yang singkat. Bahan alami pada
temurun telah digunakan untuk pengobatan, umumnya bereaksi lebih lambat dari
dan dapat diterapkan sesuai dengan norma pada bahan kimia obat, sehingga jika
yang berlaku di masyarakat.
ditemukan jamu yang punya aksi atau
Permenkes tersebut di atas
kerja cepat maka dimungkinkan
menyebutkan bahwa jamu tidak boleh
29
JSTFI
Indonesian Journal of Pharmaceutical Science and Technology
Vol.I, No.2, Juli 2012

terdapat bahan kimia pada jamu Oleh karena itu, penggunaan yang tidak
tersebut. tepat terutama pencampuran bersama

Berdasarkan hasil pengawasan obat sediaan jamu, menyalahi aturan dalam

tradisional melalui sampling dan pengujian pembuatan sediaan sehingga harus ditarik

laboratorium tahun 2009, Badan POM telah dari peredaran.

menemukan sebanyak 60 produk obat Sildenafil sitrat adalah golongan

tradisional dan suplemen yang mengandung obat keras yang hanya dapat diperoleh dan

bahan kimia sibutramin hidroklorida, hanya dapat digunakan berdasarkan resep

sildenafil sitrat, tadalafil, deksametason, dokter. Obat keras ini merupakan senyawa

fenilbutason, asam mefenamat, metampiron kimia yang bekerja dengan cara

dan parasetamol (BPOMa, 2009). meningkatkan kadar cyclic guanosin

Jamu kuat atau jamu penambah monoposphate (cGMP) dalam corpus

stamina merupakan jamu kuat seks herbal cavernosum secara tidak langsung yaitu

yang terbuat dari bahan herbal alami, melalui penghambatan enzim diesterase

berdasarkan resep kuno nenek moyang tipe 5 (PDE 5) oleh meningkatnya nitrogen

nusantara yang sudah terkenal ramuannya, oksida (NO) (Johnson & Lewis, 2006). Hal

mampu menjadikan pria yang penuh ini menimbulkan efek relaksasi otot polos

percaya diri karena mempunyai dan dilatasi pembuluh darah yang

kemampuan istimewa dalam hal menyebabkan peningkatan aliran darah ke

seksualitas. Oleh karena khasiat yang dalam corpus cavernosum. Efek tersebut

dijanjikan dalam jamu kuat tersebut, maka dimanfaatkan untuk pasien dengan

jamu kuat rawan untuk disalahgunakan. disfungsi ereksi (Tjay, T.H & Rahardja, K.,

Badan Pengawasan Obat dan Makanan 2003).

(BPOM) seringkali menemukan kasus- Secara kimia sildenafil sitrat

kasus penyalahgunaan jamu kuat ini, dan merupakan senyawa sintetik. Sildenafil

paling banyak kasus yang terjadi adalah sitrat juga memiliki gugus-gugus yang

penambahan bahan kimia obat dalam mungkin bisa diidentifikasi melalui spot

sediaan jamu kuat tersebut. Salah satu test. Beberapa gugus fungsi yang terdapat

bahan kimia yang sering ditemukan dalam pada senyawa sildenafil sitrat yaitu: amina

jamu kuat tersebut yaitu Sildenafil sitrat sekunder dan tersier, karbonil, imina, metil,

(BPOMb, 2009). nitrogen heterosiklik, dan benzen. Gugus –

Efek samping Sildenafil sitrat yang gugus fungsi tersebut dapat direaksikan

bisa terjadi yaitu sakit kepala, dispepsia, dengan beberapa pereaksi sehingga

mual, nyeri perut, gangguan penglihatan, dihasilkan warna yang berbeda dari

radang hidung, nyeri dada hingga kematian. blangko pereaksinya.

30
JSTFI
Indonesian Journal of Pharmaceutical Science and Technology
Vol.I, No.2, Juli 2012

Dari telusur pustaka, metode spot Pengujian Kualitatif Sildenafil Sitrat


test belum banyak dikembangkan untuk standard
mengidentifikasi bahan kimia obat Uji ini dilakukan secara kualitatif
sildenafil sitrat pada sediaan jamu. Saat ini dengan metode spot test untuk mendeteksi
pada umumnya masih digunakan instrumen warna yang dihasilkan dari berbagai
analisis, seperti NMR, Spekro UV, HPLC, pereaksi terhadap sildenafil sitrat.
dan sebagainya (Lai, Kuo-Chih, et al, Pengujian ini terdiri dari: penyiapan bahan
2006). Oleh karena itu, metode sederhana baku sildenafil sitrat; pembuatan beberapa
ini perlu dikaji dan dikembangkan sebagai pereaksi uji (Diazo, Alizarin S, p-DAB-
perangkat analisis cepat, namun harus HCl, Roux, Fe kompleks, Kobalt nitrat,
akurat. Merkuri klorida, pereaksi Formaldehid,
pereaksi Natrium Nitrat, Fehling A, KI, dan
Iodin); perlakuan uji kualitatif pereaksi
terhadap sediaan standard sildenafil sitrat,

Asam dan pengujian sildenafil sitrat pada jamu


karboksilat uji.

Pembuatan Jamu Uji


1-[3-(6,7-dyhidro-1-methyl-7-oxo-3-propyl)- Jamu uji dibuat dengan melihat
1H-pyrazolo-{4,3d}pyrimidin-5-yl)-4-
ethoxyphenyl]-sulphonyl-4-methylpiperazine komposisi dari sediaan jamu penambah
(Awosifayo, 2010) stamina yang ada di pasaran, yaitu dengan

Gambar 1. Struktur sildenafil sitrat mencampur semua simplisia yang


tercantum dengan berbagai konsentrasi
METODOLOGI
kemudian digerus hingga homogen.
Penyiapan Sildenafil
Sildenafil sitrat yang akan diuji Pengujian Sildenafil Sitrat Pada Jamu
Uji
disiapkan, yaitu: (1) dalam bentuk serbuk, Identifikasi dilakukan dengan
(2) larutan dalam aquadest, (3) sildenafil menambahkan sildenafil sitrat pada
sitrat yang terlebih dulu dihidrolisis yaitu berbagai variasi konsentrasi ke dalam (a)
dilarutkan dengan natrium hidroksida jamu uji berbentuk serbuk, dan (b) pada
dengan pemanasan di api kecil, dan (4) sediaan jamu yang dilarutkan dalam
dalam bentuk tereduksi yaitu dilarutkan aquadest. Selanjutnya dilakukan pengujian
dalam asam klorida pekat dengan berbagai pereaksi terhadap bahan jamu uji.
penambahan serbuk magnesium sebagai
katalisnya dengan pemanasan di api kecil.

31
JSTFI
Indonesian Journal of Pharmaceutical Science and Technology
Vol.I, No.2, Juli 2012

Uji Pereaksi Spesifik Terhadap Jamu Pada penelitian ini digunakan


Uji ini dilakukan pada filtrat sildenafil sitrat dengan berbagai bentuk
sediaan jamu (b) dengan menambahkan sediaan seperti dijelaskan pada
beberapa tetes bermacam pereaksi uji metodologi di atas, kemudian diuji
hingga diperoleh perubahan warna dengan pereaksi-pereaksi khusus sesuai
spesifik. dengan gugus fungsi yang terkandung
dalam sildenafil sitrat.
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pembuatan Pereaksi Uji
Tabel 1. Warna pereaksi
Pereaksi uji disiapkan sesuai
Pereaksi Uji Warna
prosedur yang tertera dalam buku
Larutan
standard dan dipilih berdasarkan pada
Pereaksi
gugus fungsi yang terkandung di dalam
Diazo A Bening
struktur sildenafil sitrat. Warna masing-
Diazo B Bening
masing pereaksi tersaji pada Tabel 1.
Erlich (p-DAB HCl) Kuning muda
Roux Coklat Pengujian Spesifik Pereaksi Pada
Alizarin Kuning Bahan Sildenafil Sitrat
Fe Kompleks Kuning Dari hasil pengamatan,
Fehling A Biru diperoleh 9 dari 31 pereaksi pembentuk
Pereaksi Formaldehid Bening warna memberikan hasil positif pada
Pereaksi Merkuri Bening sildenafil sitrat. Pereaksi Iodin
klorida memberikan hasil endapan hitam ketika
Pereaksi Natrium nitrat Bening diteteskan pada serbuk sildenafil sitrat
dalam asam sulfat (lihat Tabel 2). Perubahan warna ini
pekat terjadi karena adanya reaksi antara
Pereaksi Kobalt Nitrat Merah muda gugus amin tersier terderivatisasi dengan
(pink) iodin (iodinasi).
Kalium Iodida Kuning
Tembaga Sulfat Biru

32
JSTFI
Indonesian Journal of Pharmaceutical Science and Technology
Vol.I, No.2, Juli 2012

Tabel 2. Keterangan pereaksi

Keterangan
No Pereaksi Warna pereaksi Warna yang
Terbentuk + sildenafil bahan uji sildenafil

1 Alizarin S + Oranye Kuning Serbuk dan larutan dalam


aquadest
KI
2 Alizarin S + Oranye kecoklatan Kuning Serbuk murni sildenafil
Fehling
3 Iodin Kuning Endapan hitam Serbuk murni sildenafil

4 Alizarin + Merah Kuning kecoklatan Serbuk murni sildenafil


Roux
maroon Oranye kecoklatan Larutan reduksi

Kuning Larutan hidrolisis

5 Fehilng A + Hijau Kuning dan ada Serbuk murni sildenafil dan


KI endapan coklat pekat larutan dalam aquadest

6 Reagen Kuning Merah keunguan Larutan hidrolisis


Alizarin
7 Koppanyi- Merah muda (pink) Ungu Larutan hidrolisis
Zwikker

8 Reagen Bening Coklat Larutan hidrolisis


merkuri
klorida Bening Keruh Larutan reduksi

9 Alizarin + Merah tua Kuning Serbuk murni sildenafil


Koppanyi sitrat dan dalam sediaan
Zwikker larutan sildenafil

Pereaksi lainnya yaitu pereaksi bening ke coklat. Selanjutnya, pereaksi


alizarin S yang sering digunakan untuk kobalt nitrat, yaitu pereaksi yang
mengidentifikasi kation. Sildenafil sitrat digunakan untuk mengidentifikasi cincin
dapat direaksikan dengan pereaksi ini pirimidin yang dimiliki sildenafil sitrat.
dengan memberikan warna kuning Melalui proses hidrolisis, hasil uji
dilanjutkan pereaksi merkuri klorida sampel positif ditunjukkan dengan
yaitu pereaksi yang digunakan untuk perubahan warna dari bening – merah
mengidentifikasi gugus fenil eter. muda ke warna ungu.
Sildenafil sitrat akan menunjukkan Pembuatan Jamu Uji
reaksi positif jika sebelumnya didahului Jamu uji dalam penelitian ini
dengan proses hidrolisis dengan dibuat untuk digunakan sebagai basis
memberikan perubahan warna dari sediaan dengan komposisi seperti yang
33
JSTFI
Indonesian Journal of Pharmaceutical Science and Technology
Vol.I, No.2, Juli 2012

tercantum dalam jamu penambah masing-masing komponen/bahan jamu


stamina yang umum beredar di pasar. digunakan sebagai pembanding. Hasil
Untuk 10 g jamu terdiri dari: Pasak yang diperoleh menunjukkan bahwa
Bumi (Eurycomae radix) 8 g; Cengkeh terjadi perbedaan warna apabila
(Caryopyllum) 0,1 g; Buah Adas dibandingkan dengan jamu uji yang
(Feoniculli fructus) 0,4 g; Jinten Hitam ditambahkan sildenafil sitrat. Hal ini
(Nigellae semen) 0,1 g. membuktikan bahwa apabila di dalam
Pengujian Pereaksi Pada Bahan Jamu jamu ada bahan tambahan sildenafil
Uji sitrat, maka warna yang terbentuk
Warna yang terbentuk sebagai sebagai hasil reaksi dengan pereaksi
hasil reaksi pengujian pereaksi terhadap tertentu bersifat spesifik.

Tabel 3. Hasil warna positif pada konsentrasi sediaan sildenafil sitrat terhadap sediaan
jamu uji serbuk
Konsentrasi
Keterangan
Reagen warna yang
2,5mg 3,0mg 3,5mg 4,0mg 4,5mg 5,0mg 5,5mg 6,0mg
positif
/1,0 g /1,0 g /1,0 g /1,0 g /1,0 g /1,0 g /1,0 g /1,0 g

Alizarin + Roux - - - - + + + + Kuning

Alizarin + - + + + + + + + Kuning
Kobalt Nitrat

Alizarin + - - - + + + + + Kuning
terang
Fehling A

Alizarin + KI - - + + + + + + Kuning
kecoklatan

Fehling A + KI - - - - - - - - Coklat dan


ada endapan
hitam

Iodin - - - - - - + + Endapan
hitam

Pengujian Sildenafil Sitrat Pada Jamu sildenafil sitrat dan jamu dengan
Uji tambahan sildenafil sitrat. Hal ini
Tujuan pengujian ini adalah dimaksudkan untuk melihat perbedaan
untuk melihat potensi dan kepekaan warna yang kelak dapat digunakan
pereaksi yang sudah terpilih terhadap sebagai pembanding. Perubahan warna
keberadaan sildenafil sitrat pada bahan jamu uji murni dan jamu yang
konsentrasi berbeda-beda. Pengujian ditambahkan sildenafil sitrat, secara
dilakukan terhadap sediaan jamu tanpa lengkap tersaji pada Tabel 3 dan 4.
34
JSTFI
Indonesian Journal of Pharmaceutical Science and Technology
Vol.I, No.2, Juli 2012

Tabel 4. Hasil Warna Positif pada Sediaan Larutan Jamu Uji yang sudah
ditambahkan Sildenafil Sitrat
Reagen Larutan jamu uji + Sildenafil sitrat Keterangan warna
yang positif

Alizarin+Roux - Kuning
Alizarin+Kobalt Nitrat + Kuning
Alizarin+Fehlin A + Kuning
Alizarin+KI + Kuning
Fehling+KI + Coklat dan ada endapan hitam
Iodin + Endapan coklat

Keterangan warna :
Alizarin+Roux: Merah tua Fehling A+KI : Hijau
Alizarin+Fehling A: Oranye Iodin : Kuning kebeningan
Alizarin+Kobalt nitrat: Merah tua Alizarin + KI : Oranye kecokelatan

Dari hasil pengujian jamu yang menunjukkan perubahan warna dari


sudah ditambahkan sildenafil sitrat oranye kecoklatan ke warna kuning.
dengan berbagai konsentrasi dalam Pereaksi Iodin, mempunyai
sediaan serbuk, didapatkan bahwa potensi mendeteksi keberadaan
pereaksi Fehling A yang ditambahkan sildenafil sitrat pada jamu uji sediaan
Kalium Iodida dengan perbandingan 1:1 serbuk di batas konsentrasi 5,5 mg
tidak memiliki potensi untuk mendeteksi sildenafil sitrat per 1g jamu, dan juga
sildenafil sitrat di jamu uji sediaan mempunyai potensi positif mendeteksi
serbuk, tetapi pereaksi ini memberikan adanya sildenafil sitrat pada jamu uji
perubahan warna menjadi hijau yang dilarutkan di dalam aquadest.
kekuningan terhadap keberadaan
Pereaksi Alizarin yang
sildenafil sitrat pada jamu yang
ditambahkan Fehling A dengan
dilarutkan di dalam aquadest.
perbandingan 1:3 juga dapat mendeteksi
Pereaksi alizarin yang dicampur sildenafil sitrat dalam jamu uji serbuk
dengan kalium iodida 1:1 mempunyai maupun larutan. Pada jamu uji sediaan
potensi untuk mendeteksi sildenafil serbuk, pereaksi Alizarin dan Fehling ini
sitrat di dalam jamu uji bentuk serbuk juga dapat mendeteksi sildenafil sitrat
dengan batas konsentrasi dari 4,0 mg pada batas konsentrasi 4 mg/1g jamu
sildenafil per 1g jamu. Begitu juga pada dengan menghasilkan perubahan dari
pengujian larutan jamu uji yang warna oranye kecoklatan ke warna
ditambahkan sildenafil sitrat yang kuning kehijauan.

35
JSTFI
Indonesian Journal of Pharmaceutical Science and Technology
Vol.I, No.2, Juli 2012

Perbandingan Warna Pereaksi penambahan Kalium Iodida, dan Iodin.


Terhadap Jamu Uji Yang Sudah Namun demikian, dari ke enam pereaksi
Ditambahkan Sildenafil Sitrat tersebut hanya pereaksi Alizarin dengan
Tabel 5 menunjukkan bahwa penambahan Kobalt Nitrat yang
hasil pereaksi uji terhadap jamu tanpa memberikan hasil paling baik dan
dan dengan penambahan sildenafil sitrat spesifik untuk mendeteksi keberadaan
memberikan perbedaan warna. Ini sildenafil sitrat pada sediaan jamu
terjadi akibat keberadaan gugus-gugus dengan batas konsentrasi sildenafil
fungsi pada sildenafil sitrat memberikan dengan 0,3% b/b dan menghasilkan
reaksi spesifik. warna kuning.

Tabel 5. Perbedaan warna yang ditimbulkan


Pereaksi Diazo, p-DAB HCl,

pereaksi terhadap jamu uji, tanpa formaldehid, merkuri nitrat, Fe


dan dengan penambahan sildenafil kompleks, dan pencampuran pereaksi-
sitrat pereaksi tersebut, tidak menunjukkan
Nama Pereaksi Warna Warna Jamu reaksi positif terhadap keberadaan
Jamu Uji uji yang
Tanpa sudah sildenafil sitrat.
Sildenafil ditambah
Sitrat sildenafil
DAFTAR PUSTAKA
Iodin Kuning Kuning dan
ada endapan Awosifayo, O.S , Awosiayo, O.A ,
cokelat Eyen, N, Development of basic tests for
Alizarin + Merah tua Kuning sildenafil citrate and sildenafil citrate
Roux kecoklatan
tablet, 2010, Journal of Clinical
Fehling A + KI Hijau tua Oranye
Kecokelatan
Medicine and Research Vol. 2(11) pp.
Alizarin Merah tua Kuning
175-179.
Alizarin + Orange Kuning
Fehling A kecoklatan Kehijauan Badan POM, Obat Tradisional
Mengandung Bahan Kimia Obat.
Alizarin + Merah tua Kuning http://www.pom.go.id, Diakses 2 April
Kobalt nitrat 2007.

Badan POM, Produk Ilegal Yang


KESIMPULAN
Dicampur Bahan Kimia Obat Keras
Beberapa pereaksi yang Sildenafil Sitrat,
memberikan hasil positif pada analisis http://www.litbang.depkes.go.id/bpto/in
spot test sildenafil yaitu pereaksi dex.html, Diakses 2 April 2007.
Alizarin dengan penambahan Kobalt Johnson, R.D., Lewis, R.J., 2006.
Nitrat, Alizarin dengan penambahan Identification of Sildenafil (Viagra®)
and Its Metabolite (UK-103,320) in Six
Kalium Iodida, Alizarin dengan Aviation Fatalities, Civil Aerospace
penambahan Fehling A, Alizarin dengan Medical Institute Federal Aviation
Administration, Oklahoma City, OK
penambahan Roux, Fehling A dengan 73125.

36
JSTFI
Indonesian Journal of Pharmaceutical Science and Technology
Vol.I, No.2, Juli 2012

Lai, Kuo-Chih, Liu, Yi-Chu. , Tseng,


Mu-Chang, Lin, Jer-Huei, 2006,
Isolation and Identification of a
Sildenafil Analogue Illegally Added in
Dietary Supplements, Journal of Food
and Drug Analysis, Vol. 14, No. 1,
Pages 19-23.

Permenkes Nomor 003/MENKES/PER


/I/2010, 2010, Saintifikasi Jamu Dalam
Penelitian Berbasis Pelayanan
Kesehatan.

Tjay, T.H & Rahardja, K., 2003, Obat-


Obat Penting Edisi Kelima, Jakarta, PT.
Gramedia, Hal 543-644.

37