Susilowati Fkik

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
ANALISIS PERBANDINGAN KADAR TADALAFIL

DALAM TABLET CIALIS® YANG DIJUAL DI APOTEK
DAN KIOS-KIOS
DI DAERAH CIPUTAT
SKRIPSI
SUSILOWATI
NIM : 109102000068
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

PROGRAM STUDI FARMASI
JAKARTA
OKTOBER 2013
UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA
ANALISIS PERBANDINGAN KADAR

TADALAFIL DALAM TABLET CIALIS® YANG
DIJUAL DI APOTEK DAN KIOS-KIOS
DI DAERAH CIPUTAT
SKRIPSI
Diajukan sebagai salah satu syarat memperoleh gelar Sarjana Farmasi
SUSILOWATI
NIM : 109102000068
FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

PROGRAM STUDI FARMASI
JAKARTA
OKTOBER 2013
ii
HALAM PERNYATAAN ORISINALITAS
Skripsi ini adalah hasil karya sendiri,
dan semua sumber yang dikutip maupun dirujuk
telah saya nyatakan dengan benar.
Nama : Susilowati
NIM : 109102000068
Tanda Tangan :
Tanggal : 4 Oktober 2013
iii
iv
v
ABSTRAK
Nama : Susilowati
Program Studi : Farmasi
Judul : Analisis Perbandingan Kadar Tadalafil dalam Tablet Cialis

yang Dijual di Apotek dan Kios-Kios di Daerah Ciputat.
Tadalafil adalah salah satu senyawa golongan inhibitor fosfodiesterase 5

(PDE 5 ) dan inhibitor selektif cGMP (cyclic guanyl-monophosphate), cGMP
tidak terhidrolisis dengan cepat dan memungkinkan otot halus berelaksasi
kemudian meningkatkan aliran darah ke organ dan terjadi ereksi. Penelitian ini
bertujuan untuk mebandingkan kadar Tadalafil dalam produk Cialis yang dijual
di Apotek dan di kios-kios daerah Ciputat, hal ini dikarenakan obat Cialis yang
dijual di Apotek harganya lebih mahal dibanding di kios-kios sehingga perlu
dilakukan penelitian untuk memastikan apakah ada pemalsuan zat aktif atau
substandar pada obat. Penelitian ini dilakukan menggunakan alat Kromatografi
Cair Kinerja Tinggi (KCKT), yaitu sistem kromatografi yang terdiri dari kolom
Acclaim® (C18) dengan kecepatan alir 1 mL/menit, panjang gelombang 283 nm,
dan volume penyuntikan 20 μL, dan fase gerak Asetonitril : Buffer phosphat
(monosodium phosphat monohidrat, adjut asam phosphat) pH 3,0 (75:25), hasil
yang didapat dari penetapan kadar sampel Cialis yang dijual di kios-kios
didapatkan kadar lebih dari 100% oleh karena itu dilakukan uji kualitatif berupa
uji organoleptis, identifikasi sulfur, spektrum panjang gelombang, dan uji
kromatografi lapis tipis. Uji ini untuk memperkuat dugaan bahwa terjadi
pemalsuan zat aktif, dan hasilnya positif adanya pemalsuan zat aktif berupa
Sildenafil. Selanjutnya dilakukan uji disolusi pada Cialis (Sildenafil) yang dijual
di kios-kios bertujuan untuk mengetahui kelarutan obat didalam tubuh.
Menggunakan alat tipe 1, dalam medium HCL 0,01 N pada suhu 37o C ,
kecepatan 100 rpm selama 30 menit, hasil Q (rata-rata) yang didapat pada
sampel Cialis (Sildenafil) 93,414 % telah memenuhi persayaratan umum di
Farmakope Indonesia yang mana persyaratan kelarutan pada menit ke 30 tidak
kurang dari 80%.
Kata kunci : Tadalafil, Sildenafil, KCKT, Asetonitril, Buffer Phosphat

(monosodium phosphat monohidrat, adjut asam phosphat) pH 3,0
vi
ABSTRACT
Name : Susilowati
Program Study : Pharmacy
Tittle : Comparative Analysis of Tadalafil level in Cialis Tablets

Sold in Pharmacies and stalls in Ciputat areas.
Tadalafil was one of phosphodiesterase ( PDE 5 ) inhibitor compounds and

selective inhibitor of cGMP ( cyclic guanyl - monophosphate ) , cGMP was hydrolyzed
quicly and smooth muscle relaxation allowed increased blood flow to organ and an
erection. This study aimed to compare levels of Tadalafil in Cialis products in pharmacies
and stalls in Ciputat area, Cialis drugs sold in pharmacies wes more expensive than stalls
so that the research needs to be done to ascertain whether there was falsification of
active substances or substandard on drugs. This study was conducted using a High
Performance Liquid Chromatography ( HPLC ) , the chromatography system consisting of
a column Acclaim ® ( C18 ) with a flow rate of 1 mL / min , wavelength 283 nm, and
injection volume of 20 mL, and the mobile phase Acetonitrile : Buffer phosphate (
monosodium phosphate monohydrate , adjut acid phosphate ) pH 3.0 ( 75:25 ) , the
results obtained from Cialis were stalls more than 100 % concentration therefore it
conducted a qualitative test, were organoleptic test , identification of sulfur ,
wavelength spectrum , and thin layer chromatography test. This test aimed to reinforce
the notion that there was adultecation of active substances , and results obtained
Sildenafil as forgery active substance . Dissolution test on Cialis ( Sildenafil ) Ciputat
areas aimed to know solubility of the drug in the body . Using the tools of type 1 , in 0.01
N HCl medium at 37 ° C , 100 rpm for 30 minutes , the result Q ( on average ) obtained
on a sample of Cialis ( Sildenafil ) were 93.414 % have been eligible in Indonesian
Pharmacopoeia , requirements solubility in the 30 th minute was not less than 80 % .
Keywords : Tadalafil, Sildenafil, KCKT, Asetonitril, Buffer phosphat pH 3,0
vii
KATA PENGANTAR
Puji syukur kehadiran Allah swt yang senantiasa memberikan rahmat dan
hidayahnya kepada kita semua, khusunya kepada penulis sehingga bisa
menyelesaikan skripsi dengan judul “Analisis Perbandingan Kadar Tadalafil
dalam Tablet “Cialis” yang dijual di Apotek dan kios-kios di daerah
Ciputat”.
Skripsi ini disusun berdasarkan hasil penelitian di laboratorium PNA

(Pharmacy Natural Product Chemistry), dan PSO (Pharmacy Solid Preparation
Technology), dan skripsi ini dibuat berdasarkan dari berbagai sumber. Untuk
menyelesaikan skripsi ini tentunya banyak hal yang mneghambat dalam skripsi
ini, penulis tidak lepas berdoa, kemudian mendengan arahan, bimbingan dari
banyak pihak, dengan ini penulis menghanturkan ucapan terimakasih:
1. Allah swt yang selalu memberikan nikmat dan karunianya yang selalu
memberikan kesehatan kepada penulis, serta shalawat beriring salam selalu
terucap untuk nabi Muhammad saw yang senantiasa ditunggu saafnya di hari
akhir nanti.
2. Bapak Drs. Umar Mansur MSc. Apt selaku pembimbing 1 dan Bapak
Supandi MSi, Apt selaku pembimbing ke 11, yang telah memberikan
bimbingan berupa ilmu, waktu, tenaga, serta arahan sehingga terselesainya
skripsi ini.
3. Pemerintah Provinsi Sumatra Selatan dan Diknas Sumatra Selatan serta
jajaran pengurus program Santri Jadi Dokter, selaku pemberi beasiswa
sehingga penulis dapat menempuh pendidikan di Program Studi Farmasi
Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negri Syarif
Hidayatullah Jakarta.
4. Bapak Prof. Dr.(hc) dr. MK. Tadjudin, Sp. Dan selaku Dekan Fakultas
Kedokteran dan ilmu Kesehatan Universitas Islam Negri (UIN) Syarif
Hidayatullah Jakarta.
5. Ibu Sabrina, M.Farm, Apt selaku pembimbing akademik yang telah
memberikan arahan dan bimbingan selama perkuliahan.
viii
6. Bapak dan Ibu staf dosen pengajar, serta karyawan telah memberikan
bimbingan dan batuan selama menempuh pendidikan di Universitas Islam
Negri (UIN) Syarif Hidayatullah Jakarta, khusunya dibidang Farmasi.
7. Kakak-kakak laboran yang telah membantu dalam penelitian ini kak Rani,
kak Rahmadi, kak Eris, kak Lisna, kak Liken, kak Anis, serta para obey yang
telah membatu dalam penelitian ini.
8. Kedua orang tua tersayang, Ayah Wasito dan Ibu Paerah, yang telah
memberikan doa yang ikhlas tanpa pamrih, bimbingan, arahan serta dukungan
moral, materi , nasehat-nasehat dan lain-lain dalam hal positive.
9. Kepada kakak kandung tercinta Pasrum seorang pahlawan sebagai kakak
sekaligus seorang ayah, slalu memberikan bimbingan dan arahan dari mulai
perkulihan sampai akhir penelitian dalam hal materi dan moral.
10. Kepada teman-teman SDJ pertama angkatan 2009 Sumatra-Selatan Fitri
Nurmayanti, Nur khorani, Vita Fitria, Nurul Khomariah, Zil Ardi, Ira
Sukaina, Rudianto, Rifqi, Aandi Ikhrom, Desli, Etika Rahmawati, Tika
Widyasari, Kiki Chairani, Midun, Sheila, Maha Rani, Inti Fikria, Ani
Oktavia, Khoiru Mukhsinin Putra, Rafita Oktavia, yang selalu memberikan
motivasi susah senang selalu bersama.
11. Teman penelitian seperjuangan dalam susah maupun senang Eriska Boru
Saragih , dan teman-teman yang lain : Maya, Ikhwan, Ika, terima kasih atas
bantuan yang diberikan.
12. Semua pihak yang telah membantu yang tidak bisa disebutkan satu persatu.
Semoga Allah SWT membalas semua bantuan yang telah diberikan kepada
penulis, penulis menyadari banyak sekali kekurangan dalam penulisan ini, oleh
karena itu kritik dan saran mohon dan sangat diharapkan untuk perbaikan skripsi
ini, semoga skripsi ini bermanfaat bagi semua.
Jakarta, Oktober 2013
Penulis
ix
HALAMAN PERNYATAAN PERSETUJUAN PUBLIKASI
TUGAS AKHIR UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIK
Sebagai sivitas akademik Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif

Hidayatullah Jakarta, Saya yang bertanda tangan di bawah ini :
Nama : Susilowati
NIM : 109102000068
Program studi : Farmasi
Fakultas : Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan (FKIK)
Jenis Karya : Skripsi
Demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya menyetujui skripsi/karya

ilmiah saya dengan judul
ANALISIS PERBANDINGAN KADAR TADALAFIL DALAM

TABLET CIALIS® YANG DIJUAL DI APOTEK DAN KIOS-KIOS
DI DAERAH CIPUTAT
untuk dipublikasikan atau ditampilkan di internet atau media lain yaitu Digital
Library Perpustakaan Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif Hidayatullah Jakarta
untuk kepentingan akademik sebatas sesuai dengan Undang-Undang Hak Cipta.
Dengan demikian persetujuan publikasi karya ilmiah ini saya buat dengan
sebenarnya.
Dibuat di : Jakarta
Pada Tanggal : 4 Oktober 2013
Yang menyatakan,
(Susilowati)
x
DAFTAR ISI
Halaman
HALAMAN JUDUL .......................................................................................... ii
HALAMAN PERNYATAAN ORISINALITAS .............................................. iii
HALAMAN PERSETUJUAN PEMBIMBING .............................................. iv
HALAMAN PENGESAHAN ............................................................................ v
ABSTRAK ........................................................................................................... vi
ABSTRACT ........................................................................................................ vii
KATA PENGANTAR ........................................................................................ viii
HALAMAN PERSETUJUAN PUBLIKASI KARYA ILMIAH ................... x
DAFTAR ISI ....................................................................................................... xi
DAFTAR GAMBAR .......................................................................................... xiv
DAFTAR TABEL ............................................................................................... xv
DAFTAR LAMPIRAN ...................................................................................... xvi
BAB 1 PENDAHULUAN ............................................................................ 1

1.1. Latar Belakang ................................................................................... 1
1.2. Rumusan Masalah .............................................................................. 3
1.3. Tujuan Penelitian ............................................................................... 3
1.4. Manfaat Penelitian ............................................................................. 3
BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA ................................................................... 4

2.1. Tadalafil ............................................................................................. 4
2.1.1. Sifat Fisikakimia ...................................................................... 4
2.1.2. Farmakokinetik ........................................................................ 4
2.1.3. Efek Samping .......................................................................... 5
2.1.4. Kegunaan ................................................................................. 5
2.1.5. Bentuk Sediaan ........................................................................ 5
2.1.6. Interaksi.................................................................................... 5
2.2. Spektrofotometri UV-VIS ................................................................ 6
2.3. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) ....................................... 7
2.3.1. Metode dalam Kromatografi Cair. ........................................... 7
2.3.2. Kuntungan ............................................................................... 7
2.3.3. Komponen KCKT .................................................................... 8
2.3.4. Analisa Kromatografi .............................................................. 11
2.4. Uji Disolusi ........................................................................................ 11
2.5. Metode Validasi ................................................................................. 12
2.5.1. Kecermatan .............................................................................. 12
2.5.2. Keseksamaan............................................................................ 13
2.5.3. Linearitas.................................................................................. 13
2.5.4. Batas Kuantitas dan Batas Deteksi ......................................... 14
2.6. Metode Sampling ............................................................................. 15
2.6.1. Definisi Sampel ........................................................................ 15
2.6.2. Tekhnik Pengambilan Sampel ................................................. 15
xi
BAB 3 METODE PENELITIAN ................................................................ 17
3.1. Alur Penelitian ................................................................................... 18
3.2. Waktu dan Tempat .............................................................................. 18
3.3. Alat dan Bahan .................................................................................... 18
3.3.1. Alat ........................................................................................... 18
3.3.2. Bahan ....................................................................................... 18
3.4. Prosedur Kerja..................................................................................... 18
3.4.1. Pengambilan Sampel ................................................................ 18
3.4.2. Pembuatan Larutan Tadalafil Kimia Farma ............................. 19
3.4.3. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum untuk Analisa ..... 19
3.4.4. Penetapan Komposisi Fase Gerak ............................................ 19
3.5. Validasi Metode .................................................................................. 19
3.5.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Cialis® Apotek ........................... 19
3.5.2. Uji Batas Kuantitas dan Deteksi Tadalafil Kimia Farma ........ 20
3.5.3. Uji Akurasi .............................................................................. 21
3.5.4. Uji Presisi ................................................................................ 21
3.6. Penetapan Kadar Cialis® (Tadalafil) kios-kios .................................. 21
3.6.1. Uji Organoleptis ....................................................................... 21
3.6.2. Uji Spektrum Panjang Gelombang .......................................... 21
3.6.3. Uji Sulfur ................................................................................. 22
3.6.4. Uji Kromatografi Lapis Tipis................................................... 22
3.7. Penetapan Kadar Cialis® (Sildenafil) kios-kios ................................. 22
3.8. Uji Disolusi ......................................................................................... 23
3.8.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Standard Sildenafil (BPOM) ..... 23
3.8.2. Uji Disolusi Sampel Cialis® (Sildenafil) Kios-Kios .............. 23
BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................................... 24

4.1. Penentuan Metode Analisa Tadalafil ................................................. 24
4.1.1. Penentuan Panjang Gelombang .............................................. 25
4.1.2. Penetapan Komposisi Fase Gerak ............................................ 25
4.2. Validasi Metode ................................................................................. 25
4.2.1. Pembuatan Kurva dan Uji Linearits Tadalafil ......................... 25
4.2.2. Uji Batas Deteksi dan Kuantitas Tadalafil Kimia Farma......... 26
4.2.3. Uji Akurasi ............................................................................... 26
4.2.4. Uji Presisi ................................................................................. 27
4.3. Penetapan Kadar Sampel Cialis® (Tadalafil) Kios-Kios ................... 28
4.3.1. Uji Organoleptis ....................................................................... 28
4.3.2. Uji Spektrum Panjang Gelombang .......................................... 29
4.3.3. Uji Sulfur ................................................................................. 30
4.3.4. Uji Kromatografi Lapis Tipis................................................... 31
4.4. Penetapan Kadar Sampel Cialis® Kios-Kios asumsi mengandung
Sildenafil ............................................................................................ 33
4.5. Uji Disolusi Sampel Sildenafil........................................................... 34
4.5.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Standard Sildenafil (BPOM) ..... 34
4.5.2. Uji Disolusi Sampel Cialis® (Sildenafil) Kios-Kios ............... 35
xii
BAB 5 KESIMPULAN DAN SARAN .......................................................... 37
DAFTAR PUSTAKA ..................................................................................... 38
xiii
DAFTAR GAMBAR
Halaman
Gambar 2.1 Struktur Tadalafil ........................................................................... 4
Gambar 4.1 Spektrum Tadalafil Apotek ............................................................. 24
Gambar 4.2 Kurva Kalibrasi Tadalafil Apotek ................................................... 26
Gambar 4.4 Struktur Sildenafil ........................................................................... 30
Gambar 4.5 Kurva Kalibrasi Sildenafil (BPOM) ................................................ 35
Gambar 6.1 Alat Kromatografi Cair Kinerja Tinggi ........................................... 40
Gambar 6.2 Kromatogram Penetapan Fase Gerak (60:40) ................................. 41
Gambar 6.7 Kurva Kalibrasi Sildenafil (BPOM) HCL 0,001 N ......................... 44
Gambar 6.8 Uji Kualitatif Panjang Gelombang (ACN:Buffer phosphat pH 3) .. 51
Gambar 6.9 Uji Kualitatif Panjang Gelombang (Air) ........................................ 52
Gambar 6.10 Uji Kualitatif Panjang Gelombang (HCL 0,001 N) ........................ 53
Gambar 6.11 Kromatogram Standard Sildenafil (BPOM)................................... 54
Gambar 6.12 kromatogram Cialis kios-kios asumsi mengandung Sildenafil ....... 54
Gambar 6.13 kromatogram Cialis kios-kios asumsi mengandung Sildenafil ....... 55
xiv
DAFTAR TABEL
Halaman
Tabel 4.1 Hasil uji batas deteksi dan kuantitas .................................................. 26
Tabel 4.2 Hasil uji akurasi ................................................................................. 27
Tabel 4.3 Hasil uji presisi................................................................................... 27
Tabel 4.4 Hasil kadar sampel Cialis (Tadalafil) kios-kios ................................. 28
Tabel 4.5 Hasil uji organoleptis ......................................................................... 29
Tabel 4.6 Perbandingan Struktur Tadalafil dan Sildenafil ................................. 30
Tabel 4.7 Hasil uji sulfur.................................................................................... 31
Tabel 4.8 Hasil uji kromatograi lapis tipis (KLT).............................................. 32
Tabel 4.9 Hasil kadar sampel Cialis (Sildenafil)) kios-kios .............................. 34
Tabel 4.10 Persentase Sildenafil larut pertablet (78 mg) ..................................... 35
Tabel 6.1 Hasil uji linearitas Tadalafil Apotek .................................................. 43
Tabel 6.2 Hasil uji linearitas Sildenafil .............................................................. 44
Tabel 6.3 Hasil uji batas deteksi dan kuantitas Tadalafil Apotek ...................... 45
Tabel 6.4 Hasil uji batas deteksi dan kuantitas Sildenafil .................................. 45
Tabel 6.5 Hasil uji akurasi Tadalafil .................................................................. 46
Tabel 6.6 Hasil uji akurasi Sildenafil ................................................................. 46
Tabel 6.7 Hasil uji presisi Tadalafil ................................................................... 47
Tabel 6.8 Hasil uji presisi Sildenafil ................................................................. 47
Tabel 6.9 Hasil kadar sampel Cialis (Tadalafil) kios-kios ................................. 48
Tabel 6.10 Hasil kadar sampel Cialis (Sildenafil)) kios-kios .............................. 48
Tabel 6.11 Data hasil kurva kalibrasi HCL 0,001 N ............................................ 49
xv
DAFTAR LAMPIRAN
Halaman
Lampiran 1. Alat Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT) ..................... 40
Lampiran 2. Kromatogram Hasil Optimasi ................................................... 41-42
Lampiran 3. Uji Lineritas dan Pembuatan Kurva Kalibrasi ......................... 43-44
Lampiran 4. Uji Deteksi dan Batas Kuantitas .............................................. 45
Lampiran 5. Uji Akurasi .............................................................................. 46
Lampiran 6. Uji Presisi ................................................................................ 47
Lampiran 7. Uji Hasil Kadar Sampel ........................................................... 48
Lampiran 8. Uji Disolusi .............................................................................. 49
Lampiran 9. Contoh Perhitungan Disolusi .................................................... 50
Lampiran 10. Uji kualitatif panjang gelombang (Standard Sildenafil,
Standard Tadalafil Apotek, Sampel C20.................................... 51-53
Lampiran 11. Kromatogram Cialis asumsi mengandung Sildenafil ............... 54-55
Lampiran 12. Perhitungan kadar sampel Cialis (Tadalafil) dalam
asetonitril : buffer phosphat (monosodium phosphat
monohidrat adjust asam phosphat) pH 3,0 ............................... 56
Lampiran 13. Perhitungan kadar sampel Cialis (Sildenafil) dalam
metanol ..................................................................................... 57
Lampiran 14. Cara perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi ............. 58
Lampiran 15. Cara perhitungan Simpangan Baku, Koefisien Variasi,
% diff , dan Uji Perolehan Kembali.......................................... 59
Lampiran 16. Sertifikat analisa Sildenafil BPFI ............................................. 60
xvi
1
BAB 1
PENDAHULUAN
1.1. Latar Belakang

Disfungsi ereksi adalah ketidakmampuan untuk mencapai atau
mempertahankan ereksi cukup untuk menyelesaikan koitus. Fisiologi dari ereksi
dan ejakulasi adalah kompleks dan mencakup komponen simpatis dan
parasimpatis pada saat ereksi yang mana saraf pelvis membawa impuls
parasimpatis yang akan mendilatasi pembuluh darah regio penis dan
meningkatkan aliran darah ke penis sehingga membesarkan korpus kavernosum
(Suzanne, 2001).
Banyak pria di atas usia 50-60 tahun mengidap gangguan potensi berupa
disfungsi ereksi (dahulu disebut impotensi) yang sangat memperburuk kehidupan
seksual dan kesehatan. Gangguan ereksi dapat disebabkan oleh kerusakan saraf,
misalnya setelah kerusakan sum-sum tulang belakang, atau sebagai komplikasi
pada penderita diabetes, pada peminum alkohol kronis, perokok berat atau
setelah pembedahan prostat. Pada semua keadaan ini keseimbangan antara cGMP
dan PDE terganggu, mungkin karena berkurangnya produksi cGMP sehingga
persediaanya dihabiskan terlalu pesat (Tjay, 2007).
Sejak dahulu masyarakat yang mengalami gangguan disfungsi ereksi
ditangani dengan zat-zat yang dapat membangkitkan syahwat seksual, tetapi
hasilnya sering mengecewakan. Obat kuno Apomorfin benar-benar meningkatkan
syahwat dan efek samping yang ditimbulkan juga terlalu hebat. Pada tahun 80-an
dikembangkan cara-cara mekanis berupa pompa vakum dan implantasi prothesis
penis, namun jarang dipraktekan karena sulit dalam penggunaan, akhir 1990-an
ditemukan obat Sildenafil yang dipasarkan untuk disfungsi ereksi, dan obat ereksi
® ®
lain telah dipasarkan verdenafil (levetra ), Tadalafil (Cialis ) (Tjay, 2007).
Tadalafil adalah salah satu senyawa golongan inhibitor / fosfodiesterase 5

(PDE 5 ) dan inhibitor selektif cGMP (cyclic guanyl-monophosphate) (Sutar,
2008), cGMP tidak terhidrolisis dengan cepat dan memungkinkan otot halus
UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

2
berelaksasi kemudian meningkatkan aliran darah ke organ dan terjadi ereksi

(Kannappan, 2010).
Tadalafil banyak penggunaanya dikalangan masyarakat namun ditinjau dari
segi harga Tadalafil di Apotek Kimia Farma terbilang cukup mahal yakni Rp
168.000,00 untuk 1 tablet, sementara kios-kios atau toko obat di pinggir jalan
menjual Tadalafil dengan harga yang lebih murah yakni 30.000,00 hal ini diguna
dapat memicu penjualan obat secara ilegal, sehingga perlu dilakukan penelitian
kemungkinan adanya pemalsuan atau substandar pada obat tersebut.
Penetapan kadar obat Tadalafil dilakukan dengan menggunakan metode
KCKT (Kromatografi Cair Kinerja Tinggi), telah dilakukan pada penelitian
sebelumnya oleh Thejomoorthy (2012), yang menyatakan metode KCKT telah
tervalidasi dan dapat diaplikasikan dengan baik pada sampel plasma tikus untuk
studi farmakokinetik. Pada tahun 2012, Sujanna menyatakan metode RP-KCKT
merupakan metode valid dalam penentuan Tadalafil pada bentuk sediaan yang
telah dikembangkan dan tervalidasi. Sedangkan Kannappan (2010), melakukan
pengembangan metode menggunakan KCKT memberikan resolusi yang baik
antara Sildenafil sitrat dan Tadalafil dengan waktu analisa yang singkat (kurang
dari 8 menit).
Kromatografi merupakan tekhnik pemisahan campuran didasarkan atas
perbedaan distribusi dari komponen-komponen campuran tersebut diantara dua
fase, yaitu fase diam dan fase gerak, KCKT memiliki keuntungan antara lain
metode yang memberikan sensitifitas yang tinggi, cepat, resolusinya baik,
mudah melaksanannya, detektor yang sensitif dan beragam sehingga mampu
menganalisa berbagai cuplikan secara kualitatif maupun kuantitatif, kolom
dapat digunakan kembali, mudah memperoleh kembali cuplikan (Harmita,
2006).
Berdasarkan hal tersebut, penulis bermaksud membandingkan kadar
Tadalafil pada tablet Cialis® yang dijual di Apotek dengan Tadalafil yang dijual
di kios-kios daerah Ciputat menggunakan metode KCKT, yang nantinya akan
dibahas melalui judul “analisis perbandingan kadar Tadalafil dalam tablet
®
Cialis yang dijual di Apotek dan kios-kios daerah Ciputat”.

3
1.2. Rumusan Masalah

1. Apakah obat “Cialis®” yang dijual di kios-kios daerah Ciputat
mengandung Tadalafil?
2. Apakah kadar obat Tadalafil pada tablet Cialis® yang dijual di
Apotek sama dengan “Cialis®” yang dijual di kios-kios daerah
Ciputat?
3. Apakah tablet Cialis® memenuhi syarat uji disolusi yang telah
ditetapkan oleh Farmakope Indonesia ?
1.3. Tujuan Penelitian

Menentukan perbandingan kadar kandungan Tadalafil dalam produk
Cialis® yang dijual di Apotek dan kios-kios di daerah Ciputat.
1.4. Manfaat Penelitian

Memberikan informasi kepada masyarakat terhadap kualitas obat
“Cialis®” yang dijual dikios-kios daerah Ciputat.

4
BAB 2
TINJAUAN PUSTAKA
2.1. Tadalafil
2.1.1. Sifat Fisikokimia
Rumus Struktur :
Gambar 2.1. Struktur Tadalafil

(Martindal, 2009)
Sinonim : pyrazino [1 ', 2': 1,6] pyrido [3,4-b] indole-1, 4-
dion, 6 - (1,3 - benzodioxol-5-il) -2, 3, 6, 7, 12, 12
ahexahydro-2-metil-, (6R, 12aR).
Rumus Masalah : C22H19N3O4
Berat Molekul : 389, 41
Nama Dagang : Cialis®
Kelarutan : Praktis tidak larut dalam air dan sangat tidak larut
dalam etanol
Titik Lebur : 303O C - 306O
2.1.2. Farmakokinetik
Absorbansi yang baik pada Tadalafil yaitu pada dosis tunggal oral,
konsentrasi plasma (Cmaks) yang dicapai rata-rata selama 2 jam, yang mana
tingkat absorbansi tidak dipengaruhi oleh makanan, Tadalafil didistribusikan
secara luas ke dalam jaringan dan sekitar 94% yang terikat pada protein plasma,

5
obat ini dimetabolisme di dalam hati oleh enzim sitokrom P450 CYP3A4, untuk
metabolit yang dihasilkan berupa methylcatechol glukuronat, dan Tadalafil
diekskresikan sebagai metabolit dalam feses (61% dari dosis) dan untuk tingkat
lebih rendah yaitu dalam urin (36% dari dosis) dan dosis bisa dikurangi untuk
pasien yang sudah tua dan pada pasien gangguan ginjal (Martindal, 2009).
2.1.3. Efek Samping

Sakit kepala, pusing, dan dispepsia, gangguan umum visual seperti
penglihatan kabur, fotofobia, chromatopsia, cyanopsia, iritasi mata, rasa sakit dan
mata merah. Terjadi perdarahan retina, Efek samping lain yang umum termasuk
pusing, insomnia, kecemasan, vertigo, epistaksis, hidung tersumbat, demam, dan
gastrointestinal, gangguan seperti diare dan muntah, Priapisme. Efek samping
lainnya termasuk ruam kulit, eritema, alopecia, tungkai dan nyeri punggung,
mialgia, wajah edema, retensi cairan, parestesia, dan saluran kencing infeksi
(Martindal, 2009).
2.1.4. Kegunaan
Untuk mengobati disfungsi ereksi laki-laki dan hipertensi arteri paru
(Thejomoorthy, 2012). Tadalafil diberikan secara oral dengan dosis biasa 10 mg
pemakaian setidaknya 30 menit sebelum hubungan seksual, dosis dapat
ditingkatkan menjadi 20 mg. Khasiat dapat bertahan sampai 36 jam setelah
pemberian dosis. Di Inggris, Tadalafil digunakan sesuai kebutuhan.
2.1.5. Bentuk Sediaan

Tadalafil tersedia dalam bentuk tablet 10 mg, 20 mg (Martindal, 2009 ).
2.1.6. Interaksi
Adanya interaksi antara Tadalafil ( inhibitor phosphodiesterase type 5)
dengan senyawa nitrat organik, sehingga terjadi kontra indikasi terhadap pasien
dan dapat meningkatkan hipotensi pada pasien, harus dihindari penggunaan obat
yang bersamaan pada kedua obat tersebut.

6
Gejala hipotensi juga dapat terjadi ketika Tadalafil diberikan bersama alpha
blockers. Umumnya sebelum diberikan Tadalafil pasien harus distabilkan dahulu
dari penggunaan obat golongan alpha blocker. Obat-obatan yang menghambat
isoenzim sitokrom P450 CYP3A4, seperti Cimetidin, Delavirdin, Eritromisin,
Itrakonazol, dan Ketokonazol (Martindal, 2009).
2.2. Spektrofotometri UV-VIS

Spektrofotometri serapan merupakan pengukuran suatu interaksi antara
radiasi elektromagnetik dan molekul atau atom dari suatu zat kimia. Tekhnik
yang sering digunakan dalam analisis farmasi meliputi spektroskopi serapan
ultraviolet, cahaya tampak, inframerah dan serapan atom, untuk berbagai bahan
farmasi pengukuran spektrum dalam dareah ultraviolet dan cahaya tampak dapat
dilakukan dengan ketelitian dan kepekaan yang lebih baik dari pada daerah
inframerah dekat dan inframerah, apabila diamati kadar dalam kuvet 1 cm kadar
lebih kurang 10 µg spesimen per ml sering menghasilkan serapan sebesar 0,2-
0,8 didaerah ultraviolet atau cahaya tampak ( FI 1V, 1995).
Spektrofotometer yang sesuai untuk pengukuran di daerah spektrum
ultraviolet dan cahaya tampak terdiri dari sistem optik dengan kemampuan
menghasilkan cahaya monokromatik dalam jangkauan 200 nm hingga 800 nm
dan suatu alat yang sesuai untuk menetapkan serapan. Spektrum ultraviolet dan
cahaya tampak suatu zat pada umumnya tidak mempunyai drajat spesifikasi yang
tinggi, walau pun demikian spektrum tresebut sesuai untuk pemeriksaan
kuantitatif dan untuk berbagai zat spektrum tersebut bermanfaat sebagai
tambahan untuk identifikasi ( FI 1V, 1995).
Sampel yang sering dianalisa dengan UV-Vis adalah senyawa organik
dimana senyawa organik dapat memberikan serapan adalah senyawa yang
mempunyai gugus kromofor dan auksokrom. Gugus kromofor adalah gugus
fungsional tidak jenuh yang dapat memberikan serapan pada daerah UV atau
cahaya tampak, hampir semua kromofor mempunyai ikatan rangkap seperti alkena
(C=C), C=O, NO2, benzene dan lain-lain. Sedangkan auksokrom adalah gugus
fungsional seperti OH, NH2, X yaitu gugus yang mempunyai elektron

7
nonbonding dan tidak mengabsobpsi radiasi pada λ diatas 200 bn akan tetapi
menabsobrsi sinar UV jauh (Harmita, 2006).
2.3. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

KCKT (Kromatografi Cair Kinerja Tinggi) merupakan teknik pemisahan
untuk analisis dan pemurniaan senyawa tertentu dalam suatu sampel pada
sejumlah bidang tertentu, antara lain : farmasi, bioteknologi, polimer, dan industri
makanan. Pemisahan pada senyawa organik, anorganik, maupun senyawa
biologis, analisis ketidakmurniaan, senyawa-senyawa yang tidak menguap.
KCKT sering digunakan untuk penetapan kadar senyawa-senyawa seperti
asam-asam amino, protein dalam cairan fisiologis, menentukan kadar senyawa-
senyawa aktif obat (Gandjar & Rohman, 2007).
2.3.1. Metode Dalam Kromatografi Cair

Dibagi atas dua macam:
a. Kromatografi Cair Retensif
Pemisahan dicapai melalui interaksi antara zat terlarut dengan fase diam.
Tipe ini mencakup fase normal, fase terbalik, dan kromatografi ion.
b. Kromatografi Cair Non-retensi
Pemisahan yang dicapai tergantung kepada perbedaan besar molekul zat
terlarut dimana terjadi interaksi antara zat terlarut dengan pori-pori yang
terdapat di permukaan fase diam.
(Harmita, 2006).
2.3.2. Keuntungan
a. Waktu analisa cepat
Waktu yang diperlukan biasanya kurang dari satu jam, sering kali hanya
15 menit hingga 30 menit, untuk analisa yang mudah yang diperlukan
kurang dari 5 menit.
b. Daya pisahnya baik.
c. Peka.

8
Kepekaannya sangat tergantung pada jenis detektor dan eluen yang

digunakan.
d. Pemilihan kolom dan eluen sangat bervariasi.
e. Kolom dapat dipakai kembali.
f. Mudah untuk molekul besar dan kecil.
g. Mudah untuk memperoleh kembali cuplikan, tidak sperti kebanyakaan
detektor dalam kromatografi gas, detektor KCKT tidak merusak komponen
zat yang di analisis, sehingga zat yang telah dielusi dapat dikumpulkan
dengan mudah setelah melewati detektor.
h. Dapat menghitung sampel dengan kadar yang sangat rendah, hal ini sangat
bergantung kepada detektor yang digunakan, namun detektor KCKT dapat
mendeteksi zat sampai dengan kadar ppt.
(Harmita, 2006).
2.3.3. Komponen KCKT

a. Pompa
Pompa berfungsi untuk mengalirkan eluen ke dalam kolom, pompa dan
segel-segel pompa dan semua penghubung dalam sistem kromatografi harus
terbuat dari bahan yang secra kimia terhadap fase gerak.
b. Injektor
Injektor untuk memasukkan cuplikan ke dalam kolom
Jenis-jenis injektor :
1. Aliran henti
Aliran dihentikan, penyuntikan dilakukan pada tekanan atmosfer, setelah
sistem ditutup aliran dilanjutkan kembali.
2. Septum
Merupakan injektor langsung pada aliran, dapat dipakai pada tekanan
sampai 60-70 atm tetapi tidak dapat dipakai untuk pelarut kromatografi
cair.
3. Katup jalan kitar
Biasa dipakai untuk menyuntikkan volume yang lebih dari 10 µl.
4. Auto injektor

9
Merupakan otomatisasi dari katup jalan kitar.

c. Kolom
Berfungsi untuk memisahkan masing-masing komponen, kolom yang ada
telah tersedia dalam berbagai macam ukuran. Untuk menahan tekanan
tinggi, kolom dibuat bahan yang kokoh seperti stainless atau campuran
logam dengan gelas, isi kolom dijaga oleh penahan yang ada di ujung-ujung
kolom.
Kolom standar mempunyai diameter dalam antara 4-5 mm. Isi kolom harus
homogen dan stabil secara mekanik. Diameter partikel berkisar antara 4-7
panjang kolom sekitar 10-30 cm, kecepatan analisis merupakan
pertimbangan utama, Kolom dengan diameter dalam yang kecil (2 mm)
dibandingkan dengan kolom standar pada kondisi isokratik akan
menghasilkan waktu analisis yang sama.
d. Detektor
Detektor berfungsi untuk mendeteksi atau mengidentifikasi komponen
yang ada dalam eluat dan mengukur jumlahnya.
Macam-macam Detektor :
1. Detektor Spektrofotometri UV-Vis
Detektor ini berdasarkan pada adanya penyerapan radiasi ultraviolet
(UV) dan sinar tampak (Vis) pada kisaran panjang gelombang 190-
800 nm oleh spesies solut yang mempunyai struktur-struktur atau
gugus-gugus kromoforik.
2. Detektor indeks bias
Merupakan detektor yang bersifat universal sel yang mampu
memberikan respon, pada setiap zat terlarut. Detektor ini akan
merespon setiap perbedaan indeks bias antara analit (zat terlarut)
dengan pelarutnya (fase geraknya).
3. Detektor fluoresensi
Fluoresensi merupakan fenomena luminisensi yang terjadi ketika
suatu senyawa menyerap sinar UV atau visibel lalu mengemisikan
pada panjang gelombang yang lebih besar, tidak semua senyawa obat
mempunyai sifat fluoresen sehingga fluoresen detektor ini sangat

10
sensitif, disamping itu, detektor ini sangat sensitif dibandingkan

dengan detektor UV.
4. Detektor elektrokimia
Banyak senyawa organik (termasuk obat) dapat dioksidasi atau
direduksi secara elektrokimia pada elektroda yang cocok, kepekaan
detektor elektrokimia umumnya tinggi, detektor elektrokimia yang
paling sering digunakan adalah detektor konduktivitas dan detektor
amperometri.
(Gandjar & Rohman, 2007)
e. Fase Gerak
Senyawa yang akan dipisahkan harus larut dalam pelarut yang digunakan,
pelarut ini tidak perlu tepat sama dengan eluen yang di gunakan, akan tetapi
pelarut tersebut harus dapat larut di dalam eluen. Untuk kromatografi
partisi fase normal, pelarut harus dipilih agar menghasilkan viskositas
terendah yang sesuai dengan persyaratan pompa, dan paling sering dipilih
adalah kloroform karena tekanan uapnya rendah, sedangkan untuk
kromatografi terbalik asetonitril merupakan pelarut pilihan untuk
dicampur dengan air, campuran ini viskositasnya lebih rendah dari pada
campuran metanol-air dan biasanya menghasilkan efesiensi kolom yang
baik.
Secara umum sifat eluen yang baik:
1. Murni
2. Tidak bereaksi dengan kolom
3. Sesuai dengan detektor
4. Dapat melarutkan cuplikan
5. Selektif terhadap komponen
6. Viskositas rendah
7. Mudah memperoleh cuplikan kembali bila diperlukan
8. Harga wajar
9. Dapat memisahkan zat dengan baik

11
Pemilihan fase gerak berdasarkan pada :

1. Kesesuaian dengan mekanisme pemisahan
2. Kemampuannya untuk melarutkan cuplikan
3. Kepolaran yang dapat di ubah dengan mengubah komposisi
2.3.4. Analisa Kromatografi

Analisis KCKT dapat dilakukan kualitatif dan kuantitatif
1. Analisa Kualitatif
Cara yang terbaik adalah dengan menggunakan metode waktu relatif :
Rist
Keterangan : tRi : waktu retensi komponen zat

tRi : waktu retensi standar
Data waktu retensi khas tetapi tidak spesifik, artinya terdapat lebih
dari satu komponen zat yang mempunyai waktu retensi yang sama.
2. Analisa Kuantitatif
Tahapan analisis kuantitatif adalah sebagai berikut :
a. Membuat spektrum serapan komponen-komponen yang ada dalam
sampel.
b. Mencari panjang gelombang optimum untuk campuran komponen
zat dalam sampel.
c. Mencari fase gerak yang sesuai agar komponen-komponen tersebut
memisah (R ≥ 1,5).
Dasar perhitungan kuntitatif untuk suatu komponen yang dianalisis
adalah dengan mengukur luas atau tinggi puncaknya.
(Harmita, 2006).
2.4. Uji Disolusi

Uji disolusi merupakan faktor yang penting dalam pengendalian mutu obat,
pengujian ini dipersyaratkan pada produk farmasi yang berbentuk tablet, uji
disolusi ini informasi berharga untuk keseragaman kadar zat khasiat dalam
suatu produksi obat (batch), perkiraan bioavabilitas dari zat khasiat obat dalam

12
suatu formulasi, variabel kontrol proses dan untuk melihat pengaruh perubahan
formulasi (Raini, 2010).
Untuk uji disolusi ada 2 macam alat yang pertama yaitu jenis alat uji
disolusi dengan pengaduk bentuk keranjang dan yang kedua pengaduk bentuk
dayung yaitu:
- Alat 1
Yaitu tipe pengaduk bentuk keranjang yang mana disini terdiri dari sebuah
wadah tertutup yang terbuat dari kaca atu bahan yang transparan suatu batang
logam yang digerakkan oleh motor dan keranjang berbentuk silendir, wadah
tercelup sebagian didalam tangkas air yang sesuai berukuran dan bisa
mempertahankan suhu dalam wadah 370 ± 0,5 selama pengujian berlangsung dan
menjaga gerakan air dalam tangkas halus dan tetap (FI,1V 1995).
- Alat 2
Yaitu tipe pengaduk bentuk dayung alat ini sama seperti alat yang no1, bedanya
pada alat ini digunakan dayung yang terdiri dari daun dan batang sebagai
pengaduk (F1, 1V 1995).
Untuk media disolusi seperti yang tertera pada masing-masing monografi ke
dalam wadah, pasang alat, dan biarkan media disolusi hingga suhu wadah 370 ±
0,5 dan angkat termometer, dan untuk pH sudah tertera di masing-masing
monografi, dan kriteria penerimaan uji disolusi ini yaitu :
1. Tiap unit sediaan tidak kurang dari Q+5%
2. Rata-rata dari 12 (S1+S) adalah sama dengan atau lebih besar dari Q dan
tidak satu unit sediaan yang lebih kecil dari Q-15%
3. Rata-rata dari 24 unit (S1+S2+S3) adalah sama dengan atau lebih dari Q
2.5. Metode Validasi

Validasi metode adalah suatu tindakan penelitian terhadap parameter
tertentu, berdasarkan percobaan laboratorium, untuk membuktikan bahwa
parameter tersebut memenuhi persyaratan untuk penggunaanya (Harmita, 2006).
2.5.1. Kecermatan
Kecermatan adalah kedekatan hasil penetapan yang diperoleh dengan hasil
sebenarnya. Kecermatan dinyatakan sebagai hasil perolehan kembali dari analit

13
yang ditambahkan. Syarat akurasi yang baik : 98 – 102 %, untuk sampel hayati
(biologis/nabati) : ± 10%
% perolehan kembali × 100 %
Dianjurkan untuk melakukan penentuan akurasi dengan 5 (lima) konsentrasi

berbeda (80 – 120%) yaitu 80%, 90%, 100%, 110% dan 120% (Harmita, 2006).
2.5.2. Keseksamaan
Keseksamaan adalah ukuran yang menunjukkan derajat kesesuaian antara
hasil uji individual, diukur melalui penyebaran hasil individual dari rata-rata jika
prosedur diterapkan secara berulang pada sampel-sampel yang diambil dari
campuran yang homogen, keseksamaan diukur sebagai simpangan baku relatif
(koefisien variasi). Keseksamaan dapat dinyatakan sebagai keterulangan
(repeatability) atau ketertiruan (reproducibility). Kriteria seksama diberikan jika
metode memberikan simpangan baku relatif atau koefiesien variasi 2% atau
kurang.
Keseksamaan dapat dihitung dengan cara sebagai berikut:
a. Hasil analisis adalah X1,X2,X3,X4.......................... Xn
Maka simpangan bakunya adalah:
SD
b. Simpangan baku relatif atau koefisien variasi (KV) adalah :

KV
(Harmita, 2006).
2.5.3. Lineritas
Lineritas adalah kemampuan metode analisis yang memberikan respon yang
secara langsung atau dengan bantuan transfortasi matematik yang baik,
proporsional terhadap konsentrasi analit dalam sampel. Rentang metode adalah
pernyataan batas terendah dan tertinggi analit yang sudah ditunjukkan dapat
ditetapkan dengan kecermatan, keseksamaan dan lineritas yang dapat diterima.
Dalam praktik, digunakan satu seri larutan yang berbeda konsentrasinya
antara 50-150% kadar analit dalam sampel. Didalam pustaka, sering ditemukan

14
rentang konsentrasi yang digunakan antara 0-200%, jumlah sampel yang

dianalisis sekurang-kurangnya delapan buah sampel blanko. Sebagai parameter
adanya hubungan linier digunakan koefisien korelasi r pada analisis regresi
linier Y:a+bx, hubungan linear yang ideal dicapai jika nilai b:0 dan r : +1 atau -1
bergantung pada arah garis, sedangkan nilai a menunjukkan kepekaan analisis
terutama instrumen yang digunakan, parameter lain yang harus dihitung adalah
simpangan baku residual (Sy).
SY Di mana Y1 : a+bx
SXO Sxo : standar deviasi dari fungsi
Syarat Kelineritas Garis:

a. Koefisien Korelasi(r)
r ≥ 0,9990
b. Jumlah kuadrat sisa masing-masing titik temu (ri) mendekati no (o) (ri)2
sekecil mungkin : 0
ri : y1 – (b x i+a)
c. Koefisien fungsi regresi(VXO)
VXO ≤ 2,0 % (sediaan farmasi)
≤ 5,0 % (sediaan biologi)
(Harmita, 2006).
2.5.4. Batas Kuantitas (LOQ) ,dan batas deteksi ( LOD)

Batas deteksi adalah jumlah terkecil analit dalam sampel yang dapat
dideteksi yang masih memberikan respon signifikasi dibandingkan dengan
blanko, batas deteksi merupakan parameter uji batas. Batas kuantitasi merupakan
parameter pada analisis renik dan diartikan sebagai kauntitas terkecil analit dalam
sample yang masih dapat memenuhi kreteria cermat dan seksama.
Q : LOD (batas deteksi ) atau LOQ (batas kuantitasi)

K : 3 untuk batas deteksi atau 10 untuk batas kuantitasi
Sb : simpangan baku respon analitik dari blanko

15
SI : arah garis linear (kepekaan arah) dari kurva antara respon terhadap
konsentrasi : slope (b)
a. Batas deteksi (Q)
b. Batas kuantitasi (Q)
2.6. Metode Sampling

2.6.1. Definisi Sampel
Sampel adalah bagian (subset) dari populasi yang dipilih dengan cara
tertentu hingga dianggap dapat mewakili populasinya (Sastroasmoro, 2010).
2.6.2. Tekhnik pengambilan sampel

Tekhnik pengambilan sampel dibagi atas 2 kelompok besar, yaitu :
1. Probability sampling
Prinsip probability sampling adalah bahwa tiap subyek dalam populasi
(terjangkau) mempunyai kesempatan yang sama untuk terpilih atau untuk
tidak terpilih sabagai sampel penelitian.
Jenis probability sampling yaitu:
a. Sampel random sederhana
Yaitu dengan menghitung terlebih dahulu jumlah subyek dalam
populasi (terjangkau) yang akan dipilih sampelnya, kemudian tiap
subyek diberi nomor, dan dipilih sebagian dari mereka dengan
bantuan table angka random.
b. Sampel random sistemik
Yaitu ditentukan bahwa dari seluruh subyek yang dapat dipilih, stiap
subyek nomor kesekian dipilih sebagai sampel.
c. Sampel random strata

16
Populasi dibagi strata-strata (sub populasi), kemudian pengambilan

sampel dilakukan dalam stiap strata baik secara simple random atau
secraa sample acak, variabel yang sering digunakan (umur, ras, jenis
kelamin).
d. Sampel clauster
Yaitu sistem penarikan sampel secara acak pada kelompok individu
dalam populasi yang terjadi secara alamiah, misal berdasarkan
wilayah (kota, kecamatan, kelurahan).
2. Non-propability sampling
Merupakan pemilihan sampel yang lebih praktis dan lebih mudah dilakukan
dari pada probability sampling, dan dalam penelitian ini lebih sering
digunakan

17
BAB 3
METODE PENELITIAN
3.1. Alur Penelitian
Obat Tadalafil yang

beredar di kios-kios
daerah Ciputat
Sampling
Pembuatan larutan Tadalafil Tadalafil kimia
probability
farma
secara acak
Pengukuran λ Tadalafil UV-Visible
KCKT
Validasi Metode
Lineritas Limit Deteksi

dan Kuantitas
Akurasi Presisi
Sampel Uji Disolusi
Analisa UV-Visible

18
3.2. Waktu dan Tempat Penelitian

Lokasi Penelitian, dilakukan di laboratorium Farmasi UIN Fakultas
Kedokteran dan Ilmu Kesehatan Universitas Islam Negri (UIN) Syarif
hidayatullah Jakarta dan waktu penelitian dilakukan pada bulan Maret - Juni
2013.
3.3. Alat dan Bahan

3.3.1. Alat
Alat yang digunakan dalam penelitian ini adalah satu unit alat KCKT
Dionex, detektor UV-Vis, kolom C18 (4,6 mm x 150 mm), neraca analitik, bacer
glass, spatel, lumpang, alu, pipet tetes, pipet ukur, pipet volume, gelas ukur, ph
meter, bulmp, lumpang, alu, ultra sonik, syringe filter (minisart RC 25),
membran filter, dissolution tester (Erweka DT 6266H).
3.3.2. Bahan
Asetonitril (JT Baker), aquabidest (Ikaphamindo Putramas), buffer phosphat
(monosodium phosphat monohidrat, adjust asam phosphat) pH 3,0, HCL 0,01
N, NaOH 40%, PbSO4, metanol (JT Baker), sampel tablet Cialis® (20 mg) yang
di dapat dari kios-kios daerah Ciputat, tablet Cialis® (Apotek Kimia Farma),
Standard Sildenafil (BPOM).
3.4. Prosedur Kerja

3.4.1. Pengambilan Sampel Cialis® Kios-Kios Ciputat.
Pengambilan sampel dilakukan secara probability sampling (cluster
sampling) dimana proses penarikan sampel secara acak pada kelompok individu
dalam populasi peluang yang sama dan semua kemungkinan penggabungannya
diseleksi sebagai sampel mempunyai peluang yang sama, dari hasil sampling
diperoleh tablet Cialis® 20 mg merupakan sampel yang digunakan dalam
penelitian ini. Sampel yang digunakan yaitu obat yang terdapat di kios-kios
didaerah Ciputat Tangerang Selatan dengan nomor batch berbeda.

19
3.4.2. Pembuatan Larutan Tadalafil Apotek Kimia Farma (Baku Standard)

Menimbang 1 tablet Cialis® Apotek yang mengandung 20,0 mg Tadalafil
dengan berat bobot tablet sebesar 361 mg, digerus kemudian ditimbang setengah
tablet yaitu 180 mg setara 10,0 mg kandungan Cialis® Apotek kimia farma,
dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml, dilarutkan dengan asetonitril : air (1:1),
disaring dan dicukupkan hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan
konsentrasi 100 µg/ml, digunakan sebagai larutan induk ( Kannappan. 2010).
Dilakukan pengenceran dari 100 µg/ml menjadi 20 µg/ml, dengan
mengambil larutan induk sebanyak 5 ml kemudian dicukupkan dengan larutan
asetonitril : buffer phosphat (monosodium phosphat monohidrat adjust asam
phosphat) pH 3,0 (75:25) pada labu ukur 25 ml.
3.4.3. Penentuan Panjang Gelombang Maksimum

Larutan Tadalafil dengan konsentrasi 20 µg/ml dalam asetonitril : buffer
phosphat (monosodium phosphat monohidrat adjust asam phosphat) pH 3,0
(75:25), ditentukan absorbansi dan panjang gelombang maksimumnya
menggunakan spektrofotometer.
3.4.4. Penetapan Komposisi Fase Gerak Tadalafil Apotek Kimia Farma

Larutan standar Tadalafil pada konsentrasi 20 µg/ml diinjeksikan
sebanyak 20 μL pada komposisi fase gerak asetonitril : buffer phosphat
(monosodium phosphat monohidrat adjust asam phosphat) pH 3,0 pada
perbandingan 60:40, dan 70:30 serta perbandingan 75:25 kecepatan alir 1
mL/menit dan dideteksi pada panjang gelombang 283 nm, kemudian dicatat
waktu retensi, luas puncak.
3.5. Validasi Metode

3.5.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Cialis® Apotek Kimia Farma
Dibuat larutan dengan konsentrasi 10, 20, 30, 40, 50, µg/ml dari larutan
induk 100 µg/ml, untuk konsentrasi 10 µg/ml diambil 1 ml dari larutan induk
kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml, konsentrasi 20 µg/ml diambil 5
ml dari larutan induk kemudian dimasukkan labu ukur 25 ml, untuk konsentrasi
30 µg/ml diambil 3 ml dari larutan induk kemudian dimasukkan labu ukur 10 ml,

20
konsentrasi 40 µg/ml diambil 10 ml kemudian dimasukkan labu ukur 25 ml,

dan untuk konsentrasi 50 µg/ml diambil 15 ml dari larutan induk kemudian
dimasukkan labu ukur 10 ml, masing-masing dicukupkan dengan eluen
asetonitril : buffer phosphat (monosodium phosphat monohidrat adjust asam
phosphat) pH 3,0 (75:25) hingga garis tanda kemudian masing-masing
konsentrasi diinjeksikan ke KCKT dengan 20 μl, dan kecepatan alir 1 ml/menit,
diukur pada panjang gelombang 283 nm.
Setelah itu dianalisis regresi perbandingan luas puncak terhadap konsentrasi
Tadalafil dari masing-masing konsentrasi dan dibuat kurva kalibrasi dengan
persamaan garis regresi linier (y = a + bx). Dihitung koefisien korelasi (r) dari
kurva tersebut.
3.5.2. Uji Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Tadalafil Kimia Farma
Larutan Tadalafil dengan konsentrasi 10, 20, 30, 40, 50 μg/mL dipreparasi
sesuai prosedur. Kemudian dari masing-masing konsentrasi larutan tersebut
disuntikkan ke alat KCKT. Setelah itu dianalisis regresi perbandingan luas puncak
dari masing-masing konsentrasi dan dibuat kurva kalibrasinya.
Setelah itu dianalisis regresi perbandingan luas puncak terhadap konsentrasi
Tadalafil dari masing-masing konsentrasi dan dibuat kurva kalibrasi dengan
persamaan garis regresi linier (y = a + bx). Dihitung koefisien korelasi (r) dari
kurva tersebut.
LOQ dihitung melalui persamaan garis regresi linier dari kurva kalibrasi, dengan
rumus :
- Batas deteksi (Q)
sedangkan nilai batas deteksi (LOD) diperoleh dengan rumus :

- Batas kuantitasi (Q)

21
3.5.3. Uji Akurasi

Larutan Cialis® Apotek dengan konsentrasi 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm
disuntikkan 20 µg/ml ke KCKT, diulangi sebanyak tiga kali. Kemudian dihitung
perolehan kembali dari masing-masing konsentrasi dan nilai perolehan kembali
dihitung dengan cara membandingkan konsentrasi yang didapat dengan
konsentrasi yang sebenarnya dikalikan dengan 100% (Harmita, 2006).
3.5.4. Uji Presisi

Larutan Tadalafil dengan konsentrasi 20 ppm, 30 ppm, 40 ppm disuntikkan
20 µg/ml ke KCKT, diulangi sebanyak tiga kali, kemudian Dihitung persentase
simpangan baku relative or RSD (Relative Standard Deviation) (Harmita, 2006).
3.6. Penetapan Kadar Cialis® (Tadalafil) Kios-kios

Penetapan kadar sampel Cialis® 20 mg kios-kios dibuat konsentrasi 20
µg/ml, dengan cara menimbang 1 tablet sampel Cialis® kios-kios, digerus
kemudian ditimbang ½ tablet Cialis® setara dengan 10,0 mg kandungan Cialis®
kios-kios, dimasukkan ke dalam labu ukur 100 ml dilarutkan dengan pelarut
(asetonitril: air ) 1:1 dan dicukupkan hingga garis tanda sehingga diperoleh
larutan dengan konsentrasi 100 µg/ml (larutan induk) (Kannapan, 2010).
Dilakukan pengenceran, larutan induk (100 ppm) dipipet 5 ml dimasukkan pada
labu ukur 25 ml, dicukupkan dengan asetonitril : buffer phosphat (monosodium
phosphat monohidrat adjust asam phosphat) pH 3,0 (75:25) hingga garis tanda.
Diinjeksikan sebanyak 20 μl pada panjang gelombang 283 nm, kecepatan alir 1
ml/menit kemudian dihitung kadarnya.
3.6.1 Uji Organoleptis

Uji organoleptis untuk membedakan antara standard Apotek dengan sampel
toko yaitu meliputi uji tulisan, warna, bentuk, Golongan obat, Wadah.
3.6.2 Uji Spektrum Panjang Gelombang

Untuk uji spektrum panjang gelombang ini, menggunakan Cialis® Apotek,
Cialis® kios-kios, dan standrad Sildenafil (BPOM), dibuat dalam konsentrasi 20
µg/ml, menggunakan variasi pelarut yaitu asetonitril : buffer phosphat

22
(monosodium phosphat monohidrat adjust asam phosphat) pH 3,0 , air, HCL 0,01
N kemudian dilihat masing-masing spektrum panjang gelombang di
spektrofotometri UV-VIS.
3.6.3 Uji Sulfur

Uji sulfur bahan yang digunakan berupa Cialis® Apotek, standard
Sildenafil (BPOM), Cialis® kios-kios. Sediaan diberi NaOH 40% kemudian
dipanaskan menggunakan pembakar bunsen, setelah dingin ditambah larutan
PbSO4. Untuk bahan yang mengandung sulfur akan terdapat bintik-bintik warna
hitam.
3.6.4 Uji Kromatografi Lapis Tipis

Melakukan uji kromatografi lapis tipis, bahan yang digunakan berupa
Cialis Apotek, standard Sildenafil (BPOM), Cialis® kios-kios, masing-masing
®
bahan dilarutkan didalam pelarut asetonitril : air didalam wadah masing-masing,

kemudian setelah masing-masing bahan dilarutkan ditotolkan ke plat KLT yang
telah disiapkan sebelumnya, setelah selesai penotolan plat KLT dielusi didalam
chamber dengan fase gerak asetonitril : buffer phosphat (monosodium
phosphat monohidrat adjust asam phosphat) pH 3,0 (75:25) dengan alasan
Sildenafil dan Tadalafil sama-sama larut dalam asetonitril : buffer phosphat
(monosodium phosphat monohidrat adjust asam phosphat) pH 3,0 (Kannapan,
2010), Kemudian dikeringakan setelah kering di amati di bawah lampu UV pada
panjang gelombang 245 nm.
3.7. Penetapan Kadar Cialis® kios-kios asumsi mengandung Sildenafil

Penetapan kadar sampel Cialis® kios-kios dibuat konsentrasi 100 µg/ml,
dengan cara menimbang 1 tablet sampel Cialis® kios-kios, digerus kemudian
ditimbang ½ tablet Cialis® setara dengan 50,0 mg kandungan Cialis® kios-kios,
dimasukkan ke dalam labu ukur 50 ml dilarutkan dengan pelarut (air ) dan
dicukupkan hingga garis tanda sehingga diperoleh larutan dengan konsentrasi
1000 µg/ml (larutan induk). Dilakukan pengenceran, larutan induk (1000 µg/ml )
dipipet 2 ml dimasukkan pada labu ukur 20 ml, dicukupkan dengan metanol : air

23
(95:5) hingga garis tanda. Diinjeksikan sebanyak 50 μl pada panjang gelombang

292 nm, kecepatan alir 0,8 ml/menit kemudian dihitung kadarnya.
3.8. Uji Disolusi Cialis® kios-kios asumsi mengandung Sildenafil

3.8.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Standard Sildenafil (BPOM)
Membuat larutan induk standard Sildenafil (BPOM) dengan menimbang
20 mg standard Sildenafil (BPOM) dilarutkan dengan pelarut HCL 0,01 N
dalam labu ukur 100 ml, konsentrasi larutan induk 200 µg/ml.
Dibuat larutan dengan konsentrasi 10, 20, 30, 40, 50, µg/ml dari larutan
induk 200 µg/ml, untuk konsentrasi 10 µg/ml diambil 0,5 ml dari larutan induk
kemudian dimasukkan ke dalam labu ukur 10 ml, konsentrasi 20 µg/ml diambil 1
ml dari larutan induk kemudian dimasukkan labu ukur 10 ml, untuk konsentrasi
30 µg/ml diambil 3 ml dari larutan induk kemudian dimasukkan labu ukur 20 ml,
konsentrasi 40 µg/ml diambil 5 ml kemudian dimasukkan labu ukur 25, dan
untuk konsentrasi 50 µg/ml diambil 5 ml dari larutan induk kemudian
dimasukkan labu ukur 20 ml, masing-masing dicukupkan dengan eluen HCL
0,01 N hingga garis tanda kemudian masing-masing kosentrasi diamati
absorbannya di spektrofotometri UV-VIS, diukur pada panjang gelombang 292
nm.
3.8.2. Uji Disolusi Sampel kios-kios

Uji disolusi 6 macam sampel tablet Cialis® kios-kios, tablet dimasukkan
dalam alat disolusi yang berisi medium HCL 0,01 N sebanyak 900 ml pada suhu
37 ± 0,5 0C dengan kecepatan pengadukan 100 rpm selama 30 menit. Diambil
sampel 3 ml dilakukan pada menit ke 5, 10, 15, 30 Setiap pengambilan sampel
diganti dengan media, kemudian dilihat absorbannya di spektrofotometri UV-
VIS.

24
BAB 4
HASIL DAN PEMBAHASAN
Pada penelitian ini telah dilakukan validasi metode analisis penetapan kadar
Cialis yang dijual di Apotek dengan Cialis yang dijual dikios-kios daerah
Ciputat secara KCKT. Penetapan kadar untuk membandingkan apakah kadar
kandungan obat Tadalafil pada tablet Cialis yang dijual di Apotek sama dengan
Cialis® yang dijual di kios-kios daerah Ciputat. Optimasi dan validasi dilakukan
guna mendapatkan metode yang terbaik untuk analisa kadar Tadalafil dalam
Cialis. Metode analisis dengan menggunakan alat KCKT ini dipilih karena
memiliki banyak kelebihan yaitu waktu analisisnya cepat, cara kerjanya sederhana
dan sensitif. Sebelum masuk tahap analisis, ada tahap-tahap yang harus dilakukan.
4.1. Penentuan Metode Analisa Tadalafil

4.1.1. Penentuan Panjang Gelombang
Penentuan panjang gelombang maksimum yang mana Pemilihan panjang
gelombang analisis ini berguna untuk meningkatkan selektivitas dan sensitifitas
analisis yang digunakan dilakukan dengan menggunakan spektrofotometer
ultraviolet-visibel, diperoleh serapan maksimum Tadalafil Apotek pada panjang
gelombang 283 nm. Spektrum serapan dapat dilihat pada.
Gambar 4.1. Spektrum panjang maksimum Tadalafil dalam asetonitril :

buffer phosphat phosphat (monosodium phosphat monohidrat adjust asam
phosphat) pH 3.0 pada konsentrasi 20 μg/ml.

25
4.1.2. Penetapan Komposisi Fase Gerak

Dilakukan penetapan komposisi fase gerak, dengan tujuan memilih
perbandingan konsentrasi yang baik untuk fase gerak. Kromatografi cair kinerja
tinggi dengan kolom dionex (C18) dengan kecepatan alir 1 ml/menit, panjang
gelombang yang digunakan yaitu 283 nm, dan volume penyuntikan 20 μL
Komposisi fase gerak semula terdiri dari asetonitril : buffer phosphat
(monosodium phosphat monohidrat, adjust asam phosphat) pH 3,0 (60:40) pada
konsentrasi ini waktu retensi 3,542 peak yang dihasilkan belum bagus dan pada
konsentrasi (70:30) dengan komposisi yang sama yaitu asetonitril : buffer
phosphat (monosodium phosphat monohidrat, adjust asam phosphat) pH 3,0
dengan waktu retensi 3.303 peak yang dihasilkan juga masih landai, dan
selanjutnya pada konsentrasi (75:25) memberikan waktu retensi 2,435 dan hasil
optimasi ini memberikan data kromatogram yang bagus, yaitu pada konsentrasi
(75:25), dan yang terpilih sebagai fase gerak yaitu pada konsentrasi 75:25 dengan
waktu retensi 2,435. Data gambar spektrum selengkapnya terlihat pada lampiran
2. Gambar 6.2-6.4.
4.2. Validasi Metode

Dilakukan validasi metode dengan tujuan untuk memastikan bahwa metode
tersebut akurat dan dapat digunakan sebagai metode penetapan kadar secara in
vitro. Parameter validasi yang dilakukan meliputi liniearitas, limit deteksi dan
limit kuantitasi, akurasi, presisi.
4.2.1. Pembuatan Kurva dan Uji linearitas Tadalafil Kimia Farma

Uji ini dilakukan pada larutan standar Apotek Tadalafil dengan konsentrasi
10, 20, 30, 40, 50 μg/mL, dari uji ini didapat persamaan regresi linier dan
koefisien korelasi (r). Hasil uji diperoleh persamaan garis y =1.7821x + 0.8918
dan koefisien korelasi (r) 0.9999, kurva kalibrasi dari persamaan garis tersebut
terdapat dalam gambar 4.2. data hasil percobaan selengkapnya tercantum pada
lampiran 3 gambar 6.5.

26
Gambar 4.2. Kurva Kalibrasi Tadalafil
4.2.2. Uji Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi Tadalafil Kimia Farma
Uji batas deteksi dan batas kuantitasi dilakukan untuk mengetahui batas
deteksi dan batas kuantitasi terendah dari sampel yang masih dapat menghasilkan
data dengan akurasi dan presisi yang baik. Batas deteksi yang diperoleh dari hasil
pengujian sebesar 0,58 μg/ml dan batas kuantitasi 1,95 μg/ml. Data mengenai uji
batas deteksi dan batas kuantitasi dapat dilihat pada tabel 4.1. dan data hasil
percobaan selengkapnya tercantum pada lampiran 4 pada tabel 6.3.
Tabel 4.1. Hasil uji batas deteksi, batas kuantitasi dan koefisien fungsi
Parameter Nilai
Simpangan Baku Residual (S y/x) 0,35
Limit Deteksi (LOD) 0,59 μg/ml
Limit Kuantitasi (LOQ) 1,95 μg/ml
4.2.3. Uji Akurasi

Uji akurasi dilakukan pada 3 konsentrasi sampel, yaitu pada 20 μg/mL, 30
μg/mL dan 40 μg/mL dilakukan sebanyak 3 kali untuk masing-masing
konsentrasi. Kemudian dihitung pula nilai perolehan kembali (% recovery)

27
dengan persyaratan (98-102 %). Hasil uji rata-rata dapat dilihat pada tabel 4.2. dan
data hasil percobaan selengkapnya tercantum pada lampiran 5 dalam tabel 6.5.
Table 4.2. Hasil uji akurasi

C Luas Rata-rata Rata-rata
(μg/ml) Puncak Luas Puncak Perolehan
(mAUC) (mAUC) Kembali
(%)
20 36.722 36.568 100.09
36.438
36.541
30 54.823 54.323 99.93
54.162
53.983
40 73.462 72.467 100.40
72.234
71.705
Untuk hasil akurasi yang didapat semua memenuhi persyaratan (98-102 %)

(Harmita.2006).
4.2.4. Uji Presisi

Uji dilakukan pada 3 konsentrasi sampel, yaitu pada 20 μg/mL, 30 μg/mL
dan 40 μg/mL diulangi sebanyak 3 kali untuk masing-masing konsentrasi. Syarat
hasil uji presisi adalah simpangan baku relatif atau % RSD (Relative Standard
Deviation) dari masing-masing konsentrasi dengan nilai ≤ 2%. Hasil uji rata-rata
presisi dapat dilihat pada tabel 4.3. dan hasil percobaan selsngkapnya pada
lampiran 6 dalam tabel 6.7.
Table 4.3. Hasil uji presisi
Konsentrasi Rata-rata SD RSD
(μg/ml) Luas Puncak (%) (%)
(μAU)
20 36.567 0,15 42
30 54.322 0.44 81
40 72.467 0,90 1,24
Untuk hasil peresisi nilai % RSD semua memenuhi persayaratan, yang mana
untuk % RSD ≤ 2%. (Harmita.2006)

28
4.3. Penetapan Kadar Sampel Cialis (Tadalafil) Kios-kios.

Penetapan kadar sampel Cialis® kios-kios, dibuat dengan konsentrasi 20
µg/ml, Diinjeksikan sebanyak 20 μl ke sistem KCKT dideteksi pada panjang
gelombang 283 nm, kecepatan alir 1 ml/menit kemudian dicatat luas puncak
dan dihitung kadarnya. Data terlihat pada tabel 4.4. data selengkapnya terlihat
pada lampiran 7. Pada tabel 6.9.
Table 4.4. Kadar Sampel Cialis (Tadalafil) kios-kios

Sampel Cialis Luas Puncak Kadar % UPK
20 mg (mAUC) (µg/mL)
Toko A1 78.918 43.78 218.90
Toko A2 79.693 44.21 221.08
Toko B1 80.476 44.65 223.27
Toko B2 79.862 44.31 221.55
Hasil kadar sampel Cialis® kios-kios, yang diasumsikan mengandung zat aktif
Tadalafil, ternyata kadar yang didapat besar, dan % UPK yan didapat juga
melebihi persyaratan 98-102 % (Harmita, 2006), karena hasil kadar yang didapat
besar kemudian dilakukan uji kualitatif berupa (uji organoleptis, uji spektrum
panjang gelombang , uji sulfur, uji kromatografi lapis tipis (KLT)).
4.3.1. Uji Organoleptis

Uji organoleptis untuk membedakan antara standard Tadalafil Apotek
dengan sampel toko yaitu meliputi tulisan, warna, bentuk. Data hasil uji terlihat
pada tabel 4.5.

29
Tabel 4.5. Uji Organoleptis

Gambar Cialis Apotek Toko
 Tulisan : C20 jelas  Tulisan : C20 tidak
 Warna : Agak gelap jelas
(coklat gelap)  Warna : Terang
 Bentuk : lebih kecil (coklat
(Tablet) terang)
 Berat : 361 mg  Bentuk : lebih besar
(Tablet)
 Berat : 385 mg
Sebelah kiri  Apotek
Sebelah kanan  Sampel
C20
Warna : Hijau muda Warna : Hijau tua
Reg. No. BPOM : Ada Reg. No. BPOM :
Isi : 2 tablet Tidak ada
Bentuk : Kotak Isi : 4 tablet
 Golongan Obat : ada Bentuk : Kotak
 Golongan Obat :
tidak ada
Atas Apotek
Bawah  Toko (sampel
C20)
Untuk hasil perbandingan Cialis Apotek dan Cialis® kios-kios terlihat sangat
berbeda salah satunya pada Cialis Apotek terdapat nomor regristrasi BPOM,
sedangkan pada sampel Cialis® kios-kios tidak ada, dari data ini menunjukkan
bawasanya penjualan Cialis kios-kios tidak resmi.
4.3.2. Uji Spektrum Panjang Gelombang

Untuk uji spektrum panjang gelombang ini, menggunakan Cialis Apotek,
Cialis® kios-kios, dan standrad Sildenafil (BPOM), yang mana Sildenafil dengan
nama dagang Viagra atau lebih dikenal sebutan pil biru merupakan suatu
senyawa sintetik yang mempunyai efek mengahambat enzim fosfodiesterase tipe
5 sama seperti Tadalafil yang membedakan hanya daya kerja untuk Tadalafil 17-
36 jam sedangkan Sildenafil hanya berkisar 3-4 jam, untuk hasil data spektrum
selengkapnya dilihat di lampiran halaman 10 pada gambar 6.8-6.10.

30
Hasil spektrum untuk Cialis® kios-kios lebih mirip ke standard murni Sildenafi
(BPOM), Cialis Apotek didapat panjang gelombang 283 nm dan mempunyai
double peak sedangkan standard Sildenafil (BPOM) dan Cialis® kios-kios 292
nm. Dapat diasumsi kan Cialis® kios-kios mengandung zat aktif Sildenafil.
4.3.3. Uji Sulfur

Uji sulfur dengan membandingankan struktur Sildenafil dan struktur
Tadalafil, untuk struktur Sildenafil mempunyai gugus SO2 sedangkan Tadalafil
tidak mempunyai SO2, data terlihat pada tabel 4.6.
Tabel 4.6. Perbandingan Struktur Tadalafil dan Sildenafil

Nama Sildenafil Tadalafil
Struktur
Gambar 4.3. : Struktur Sildenafil Gambar 4.4. : Struktur Tadalafil

(Martindal, 2009) (Martindal, 2009)
Sinonim 1-(3-(6,7-dihydro-1-methyl-7- pyrazino [1 ', 2': 1,6] pyrido [3,4-

oxo-3-propyl-1 pyrazolo (4,3-d0 b] indole-1, 4- dion, 6 - (1,3 -
pyrimidin-5-yl)-4- benzodioxol-5-il) -2, 3, 6, 7, 12,
ethoxyphenyl)sulfonyl)-4- 12 ahexahydro-2-metil-, (6R,
methylpiperazine 12aR).
Bahan yang digunakan berupa Cialis Apotek, standard Sildenafil, Cialis® kios-
kios. Sediaan diberi NaOH 40% kemudian dipanaskan menggunakan pembakar
bunsen, setelah dingin ditambah larutan PbSO4. Hasil dilakukan uji kualitatif
SO2, untuk standard Sildenafil dan Cialis® yang dijual dikios-kios sama

31
mengandung SO2 dengan terlihat adanya bintik-bintik hitam yang tidak terlalu
jelas, dan untuk Cialis yang di Apotek tidak mengandung S02 karena terbukti
tidak ada bintik-bintak hitam, menandakan sampel Cialis® tersebut mengandung
Sildenafil bukan Tadalafil. Hasil terlihat pada tabel 4.7.
Tabel 4.7. Uji SO2

Sediaan Gambar Sulfur atau Belerang
Cialis Apotek Negatif ( -) pada larutan tidak terdapat
binitik –bintik hitam
Standarad Positif (+) pada larutan terdapat

Sildenafil bintik-bintik hitam tetapi sedikit
Cialis® Sampel Positif (+) pada larutan terdapat

(Toko) bintik-bintik hitam tetapi sedikit)
4.3.4. Uji Kromatografi Lapis Tipis

Uji kromatografi lapis tipis (KLT) pertama menggunakan pelarut air dan
menggunakan fase gerak metanol : air (95 : 5) kemudian salanjutnya
menggunakan pelarut asetonitril : air dan fase gerak asetonitril : buffer
phosphat (monosodium phosphat monohidrat, adjust asam phosphat) pH 3,0 (75
: 25). Hasil terlihat pada tabel 4.8.

32
Tabel : 4.8. gambar KLT

Keterangan Gambar Nilai Rf
Pelarut  air
Fase Gerak  Metanol:Air
(95:5)
 Standard Sildenafil
 Standrad Tadalafil
 Sampel A
 Sampel B
Pelarut  Asetonitril : air

Fase Gerak  Asetonitril :  Tadalafil
buffer phosphat (monosodium Rf
phosphat monohidrat adjust
 Sampel A
asam phosphat) pH 3,0
Rf ; 0,7
(75:25)
 Standard Tadalafil  Sampel B
 Sampel A Rf ; 0,7
 Sampel B
 Sildenafil
 Standrad Sildenafil
Rf ; 0,7
Pelarut  Asetonitril : air  Tadalafil

Fase Gerak  Asetonitril : Rf
buffer phosphat (monosodium
 Sildenafil
Rf ; 0,7
(75:25)
 Standrad Tadalafil
 Standard Sildenafil

33
Pelarut  Asetonitril : air  Tadalafil

Fase Gerak  Asetonitril : Rf
buffer phosphat (monosodium
 Sampel A
Rf ; 0,7
(75:25)  Sampel B
 Standrad Tadalafil Rf ; 0,7
 Sampel A
 Sampel B
Uji kromatografi lapis tipis (KLT) pertama menggunakan pelarut air dan
menggunakan fase gerak metanol : air (95 : 5) untuk hasil standard Tadalafil
Apotek Kimia Farma tidak terlihat dengan alasan karena senyawa Tadalafil tidak
larut dalam air, sedangkan senyawa Sildenafil larut dalam air, asumsi Tadalafil
tersebut tidak melarut sehingga tidak terlihat totolannya, sedangkan untuk Cialis
kios-kios dan standrad Sildenafil (BPOM) terlihat jelas.
Kemudian menggunakan pelarut asetonitril : air dan fase gerak asetonitril :
buffer phosphat (monosodium phosphat monohidrat, adjust asam phosphat) pH
3,0 (75 : 25) dengan alasan senyawa Tadalafil dan Sildenafil sama-sama larut
dalam asetonitril : air (1:1) ( Kannapan, 2010), sehingga pelarut yang digunakan
berupa asetonitril : air. Untuk hasil yang didapat Tadalafil Apotek Kimia Farma,
standard Sildenafil ( BPOM) dan Cialis kios-kios semua totolan terlihat jelas,
kemudian ditentukan nilai Rf yang mana nilai Rf merupakan nilai jarak yang
ditempuh senyawa pelarut dibagi dengan jarak yang ditempuh pelarut. Untuk nilai
Rf Tadalafil Apotek Kimia Farma 0,9 dan untuk satndarad Sildenafil (BPOM)
dan Cialis kios-kios nilai Rf yang didapat yaitu 0,7. Kesimpulan untuk Cialis
kios-kios lebih mirip ke standard Sildenafil (BPOM) dibanding Talalafil Apotek
asumsi sampel Cialis kios-kios mengandung Sildenafil bukan Tadalafil.
4.4. Penetapan Kadar Cialis® kios-kios asumsi mengandung Sildenafil

Hasil uji kualitatif Sampel Cialis kios-kios yang mana telah diambil
®
kesimpulan sampel Cialis kios-kios mengandung Sildenafil dan bukan Tadalafil,

34
kemudian dilakukan penetapan kadar menggunakan kurva kalibrasi Sildenafil

dari penelitian (Eriska. 2013), dalam waktu dan alat yang bersamaan.
Penetapan kadar sampel Cialis® kios-kios, dibuat dengan konsentrasi 100
µg/ml, Diinjeksikan sebanyak 50 μl ke sistem KCKT dideteksi pada panjang
gelombang 292 nm, kecepatan alir 0,8 ml/menit kemudian dicatat luas puncak
dan dihitung kadarnya. Hasil kadar sampel Cialis® kios-kios dapat dilihat pada
tabel 4.9. dan cara pembuatan selengkapnya pada lampiran 7 pada tabel 6.10.
Tabel 4.9. kadar sample Cialis kios-kios asumsi mengandung Sildenafil

Sampel Luas Puncak Luas Puncak Kadar (µg/ml )
Cialis 20 mg (mAUC) (mAUC)
(rata-rata)
Toko A1 91.952 91.870 78.82
91.789
Toko A2 91.787 90.911 78.00
90.035
Toko B1 91.143 92.048 78.97
92.954
Toko B2 90.038 90.164 77.37
90.290
Hasil kadar sampel Cialis® kios-kios asumsi mengandung Sildenafil, kadar rata-
rata yang didapat yaitu sebesar 77-78 mg. Dan yang mana Cialis® kios-kios
benar mengandung Sildenafil bisa dilihat dari waktu retensi dan peak yang
didapat sampel Cialis kios-kios mirip dengan standard Sildenafil data
selangkapnya pada lampiran halaman 11 gambar 6.11-6.13 .
4.5. Uji Disolusi sampel Sildenafil

4.5.1. Pembuatan Kurva Kalibrasi Standard Sildenafil (BPOM)
Pembuatan kurva kalibrasi dengan konsentrasi 10, 20, 30, 40, 50 µg/ml
dari uji ini didapat persamaan regresi linier dan koefisien korelasi (r). Hasil uji
diperoleh persamaan garis y =0,0218 x 0,001 dan koefisien korelasi (r) 0.9999.

35
Gambar 4.5. Kurva Kalibrasi Sildenafil
4.5.2. Uji Disolusi Sampel Cialis® (Sildenafil) Kios-Kios

Setelah pembuatan kurva kalibrasi, Uji disolusi 6 macam tablet Cialis®
kios-kios, tablet dimasukkan kedalam alat disolusi yang berisi medium HCL 0,01
N sebanyak 900 ml pada suhu 37 ± 0,5 0C dengan kecepatan pengadukan 100 rpm
selama 30 menit, diambil sampel 3 ml dilakukan pada menit ke 5, 10, 15, 30.
Setiap pengambilan sampel diganti dengan media, kemudian dilihat absorbannya
di spektrofotometri. Data hasil terlihat pada tabel 4.10.
Tabel 4.10. Persentase Sildenafil larut pertablet (78 mg)

t(menitk C C C C C C
ke-) (% Q) (% Q) (% Q) (% Q) (% Q) (% Q)
5 79,091 88,518 90,614 89,043 88,257 91,138
10 87,733 90,876 91,662 91,923 89,043 92,447
15 90,614 91,399 92,185 92,709 93,495 94,018
30 92,709 93,757 92,971 93,233 93,757 94,542
Q (Rata-rata) = 93,494
Untuk uji disolusi ini menggunakan metode tipe 1, uji disolusi dilakukan
dengan menggunakan temperatur dan kecepatan putar pengaduk yang

36
dipertahankan selalu pada kondisi konstan, yaitu pada temperatur 37 ± 0,5 0C ,

hal tersebut bila terjadi kenaikan suhu selain dapat meningkatkan gradient
konsentrasi (CS) dan meningkatkan energi kinetika molekul obat, dan kecepatan
100 rpm , medium yang digunakan yaitu HCL 0,01 N sebanyak 900 ml diambil
sampel 3 ml dilakukan pada menit ke 5, 10, 15, 30, pada pengambilan sampel
cairan medium diganti dengan medium yang baru pada suhu dan volume yang
sama, hal ini dimaksudkan agar pengujian disolusi berada dibawah kondisi sink
atau kondisi penguji tanpa adanya pengaruh gradient konsentrasi, untuk waktu
yang digunakan melihat waktu hancur yaitu 30 menit karena diperkirakan dalam
waktu 30 menit zat aktif sudah melarut semua, pada dasarnya sampel Cialis kios-
kios ini tidak terdaftar pada Farmakope Indonesia, dan yang mana secara umum
Farmakope Indonesia menggunakan Q tidak kurang dari 80 % (FI 1V, 1995) Q
adalah jumlah obat yang terlarut pada waktu tertentu yang dinyatakan sebagai
persentase dari kandungan yang tertera pada etiket, untuk tablet sampel Cialis
kios-kios mengikut persyaratan yang mana Q tidak kurang dari 80%, yang
umum digunakan di Farmakope Indonesia , dan untuk hasil Q (rata-rata) uji
disolusi yaitu 93,494 %, dengan hasil yang seperti ini berarti sampel Cialis kios-
kios sudah memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia yang mana Q tidak
kurang dari 80% .

37
BAB 5
KESIMPULAN DAN SARAN
5.1. Kesimpulan
1. Terbukti adanya pemalsuan zat aktif pada sampel Cialis kios-kios dengan
dilakukan uji kualitatif (uji spektrum panjang gelombang, uji oragnoleptis,
uji sulfur, uji kromatografi lapis tipis) dan dengan melihat waktu retensi,
kemudian peak pada kromatogram sampel Cialis kios-kios mirip ke standard
Sildenafil BPOM, sampel Cialis kios-kios mengandung Sildenafil dan
bukan Tadalafil .
2. Hasil kadar pada sampel Cialis (Sildenafil) kios-kios untuk toko A1
sebesar 78.82 mg, toko A2 sebesar 78,00 mg toko B1 sebesar 78,97 mg
toko B2 sebesar 77,37 mg.
3. Hasil Uji Disolusi pada waktu ke 30 menit Q (rata-rata) 93,414 % telah
melarut semua, dan telah memenuhi persyaratan Farmakope Indonesia,
pada menit ke 30 Q tidak kurang dari 80 % .
5.2. Saran
Disarankan untuk melakukan validasi metode kembali, sosialisasi untuk
masyarakat supaya tidak membeli obat Cialis di kios-kios sebaiknya membeli di
Apotek.

38
DAFTAR PUSTAKA
Thejomoorthy and Challa. 2012. Determination of Tadalafil in rat plasma by

liquid chromatography tandam mass spectrometry Application to a
pharmacokinetic study. India: Scholars Research Library
Harmita, 2006. Buku Ajar Analisa. Universitas Indonesia: Departemen Farmasi

FMIPA
Gandjar, Ibnu Gholib dan Rohman, Abdul. 2009. Kimia Farmasi Analisis.
Yogyakarta: Pustaka Pelajar.
David G. Watson. 2010. Analisis Farmasi Edisi 2. EGC. 2010. Halaman 81-82.
Ghodsi, Razieh dkk. 2012. Application of Narrow-Bore HPLC Columns in Rapid

Determination of Sildenafil Citrat in Its Pharmaceutical Dosage Form. Iran:
Departement of Pharmaceutical Chemistry.
Kannappan, N dkk. 2010. Metode Development and Validation of Stability

Indicating Methods for Assay of Tadalafil and Sildenafil Citrate by HPLC. India:
Department of Pharmacy.
Anon, Tadalafil (cilis) Drug Monograph, Nov. (2003).
Sastroasmoro dan Ismael. 2010. Dasar-Dasar Metodologi Penelitian Klinik.

Jakarata: Sagung Seto.
Ham, Drs Mulyono. 2005. Membuat Reagen Kimia di Laboratorium. Jakarta:

Bumi Aksara.
Reddy, B. Prasanna. 2010. Validation and stability indicating RP-HPLC method

for the determination of tadalafil API in pharmaceutical formulations. India:
Research In Pharmaceutical Biotechnology Vol. 2(1), pp. 001-006.
Martindal.The Extra Pharmacopocia evaluated information on the world’s drug

and medicines.31 ed.The Royal Pharmeceutical society.1995.pg 39-40,3069-70
Parinduri, Fatimah. 2009. Penetapan kadar katopril dalam sediaan tablet dengan
nama dagang dan generik secara kromatografi cair kinerja tinggi. Skripsi:
Fakultas Farmasi Universitas Sumatra Utara Medan.
Tjay dan Rahardja.2008.Obat-Obat Penting Edisi keenam Khasiat, Penggunaan,

dan Efek Sampingnya. Jakarta: PT. ALEX MEDIA KOMPUTINDO.

39
Labib, Bir Ribhil. 2013.Validasi Metode Penetapan Kadar Lansoprazol dalam

Darah secara In Vitro dengan Kromatografi Cair. Skripsi: Fakultas Farmasi
Universitas Uin Syarif Hidayatullah Jakarta.
Smeltzer, Suzanne C.2011. Buku ajar Keperawatan medikal-bedah Brunner dan

Suddarth. Jakarta: EGC
Sulistyaningrum, Indriyati Hadi. dkk. 2012.Uji Sifat Fisik dan Disolusi Tablet
Isosorbid Dinitrat 5 mg Sediaan Generik dan Sediaan dengan Nama Dagang
yang Beredar di Pasaran. Semarang: Fakultas Farmasi Universitas Wahid Hasim.
Departemen Kesehatan RI. 1995. Farmakope Indonesia Edisi 1V. Direktorat

Jendral Pengawasan Obat dan Makanan: Jakarta.
Yunoos, Mohammad. 2010. UV Spectrophotometric Method for the Estimation of

Tadalafil in Bulk and Tablet Dosage form. Universitas Andhra: India.
Cheng , Ching Ling. 2005. Determination of tadalafil in small volumes of plasma

by high-performance liquid chromatography with UV detection. Chia-Nan
University of Pharmacy and Science: Taiwan
Reepmeyer, Jhon C. 2006. Use of liquid chromatography–mass spectrometry and

a hydrolytic technique for the detection and structure elucidation of a novel
synthetic vardenafil designer drug added illegally to a “natural” herbal dietary
supplement . US Food and Drug Administration: USA
Sutar. A.S. dkk . 2008. RP-HPLC Estimasi Of Tadalafil in Tablet Dosage Form.
Universitas Farmasi : India.
Ravi Kumar, V. Dkk. 2012. Improvement of Dissolution Characteristisc and

Bioavailability of Tadalafil by Solid Dispertion Technique Using Water-Soluble
Polymers. Departement of Pharmaceutics: India.
www.Accessdata.fda.gov/acripta/oder/dissolution/dsp_serach
Result_Dissolution.cfm
Saragih et al, 2010.Analisis Sildenafil Sitrat dalam Jamu Tradisional Kuat Lelaki
Merk A dan B dengan menngunakan metode Kromatografi Cair Kinerja Tinggi.
Pharmcy,Vol 07 no 02 Agustus 2010.

40
Lampiran 1. Alat Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)
Gambar 6.1. Alat Kromatografi Cair Kinerja Tinggi Dionex Ultimate 3000

41
Lampiran 2. Kromatogram Hasil Optimasi
Gambar 6.2. Spektrum Optimasi Fase Gerak Tadalafil dalam Asetonitril : Buffer
Phosphat (monosodium phosphat monohidrat adjust asam phosphat) pH 3.0
(60:40) pada konsentrasi 20 μg/ml

42

43
Lampiran 3 . Uji Lineritas dan Pembuatan Kurva Kalibrasi
Tabel 6.1. Data hasil uji liniearitas Tadalafil Apotek
Konsentrasi Luas Puncak (mAU)

(μg/mL)
10 18.5019
20 36.5441
30 54.5967
40 72.5198
50 89.6226
Gambar 6.5. Kurva Kalibrasi Tadalafil Apotek

Keterangan :
- Persamaan garis : y =1.7821 x +0.8918
- Koefisien korelasi : 0.9999
- Kondisi Analisis :
Fase gerak : asetonitril : buffer phosphat (monosodium phosphat monohidrat
adjust asam phosphat) pH 3.0 (75:25)
Kolom : Acclaim® (C18; 15 cm x 4,6 mm)
Volume injeksi : 20 μL
Kecepatan alir : 1 mL/menit
Detektor : Diode Array Detector
Panjang Gelombang : 283 nm

44
Tabel 6.2. Data hasil uji linearitas Sildenafil (BPOM)
Konsentrasi Luas Puncak

(μg/ml) (mAUC)
10 10.814
20 22.592
30 34.423
40 46.281
50 57.836
Keterangan :
- Persamaan garis : y =1.1773x -0.9307
Fase gerak : Metanol : Air (95:5)
Kolom : Acclaim® (C18; 15 cm x 4,6 mm)
Volume injeksi : 50 μl
Kecepatan alir : 0.8 ml/menit
Detektor : Diode Array Detector

45
Lampiran 4. Uji Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
Tabel 6.3. Data hasil uji batas deteksi dan batas kuantitasi Tadalafil Apotek
Konsentrasi Luas Luas Area

(μg/mL) Puncak Berdasarkan [Y-Y1] [Y-Y1]2
(mAUC) Persamaan
Regresi [Y1]
10 18.5019 18.7137 -0.2118 0.0448
20 36.5441 36.5357 8.4 x 10-11 7.056 x 10-05
30 54.5967 54.3577 0.239 0.0571
40 72.5198 72.1797 3.401 x 10-09 0.1157
50 89.6226 90.0017 -0.3791 0.1437
Jumlah 0.3620056
S (y/x) = √ =√ = 0.35
LOD =3x = = 0.58 μg/ml
LOQ = 10 x = μg/ml
Tabel 6.4. Data hasil uji batas deteksi dan batas kuantitasi Sildenafil (BPOM)
Konsentrasi Luas Luas Area

(μg/mL) Puncak Berdasarkan [Y-Y1] [Y-Y1]2
(mAU) Persamaan
Regresi [Y1]
10 10.814 10.8423 -0.0283 8.0089 x 10-04
20 22.592 22.6153 -0.0233 5.4289 x 10-04
30 34.423 34.3883 0.0347 1.20409 x 10-03
40 46.281 46.1613 0.1197 0.0143
50 57.836 57.9343 -0.0983 9.66289 x 10-03
Jumlah 0.02651076
S (y/x) = √ =√ = 0.09
LOD =3 x = = 0.24 μg/ml
LOQ =10 x = μg/ml

46
Lampiran 5. Uji Akurasi
Tabel. 6.5. Data hasil uji Akurasi Tadalafil Apotek
Konsentrasi Luas Uji Rata-rata uji Simpangan RSD

Puncak Perolehan Perolehan Baku (SD) (%)
(mAUC) Kembali Kembali (%)
(%)
20 36.722 100.52
36.438 99.73 100.09 0.15 0.42
36.541 100.01
30 54.823 100.87
54.162 99.63 99.93 0.44 0.81
53.983 99.29
40 73.462 101.79
72.234 100.08 100.40 0.90 1.24
71.467 99.33
Tabel .6.6. Data hasil uji Akurasi Sildenafil (BPOM)
Konsentrasi Luas Uji Rata-rata uji Simpangan RSD (%)

Puncak Perolehan Perolehan Baku (SD)
(%)
20 20.544 91.203
20.952 92.935 91.965 0.21 1.00
20.674 91.755
30 34.834 101.263
33.829 98.416 100.203 0.51 1.02
34.717 100.931
40 46.785 101.324
46.563 100.853 101.663 0.48 1.02
47.486 102.813

47
Lampiran 6. Uji Presisi
Tabel 6.7. Data hasil uji Presisi Tadalafil Apotek
Konsentrasi Luas Uji Rata-rata uji Simpangan RSD

Puncak Perolehan Perolehan Baku (SD) (%)
(%)
20 36.722 100.52
36.438 99.73 100.09 0.15 0.42
36.541 100.01
30 54.823 100.87
54.162 99.63 99.93 0.44 0.81
53.983 99.29
40 73.462 101.79
72.234 100.08 100.40 0.90 1.24
71.467 99.33
Tabel 6.8. Data hasil uji Presisi Sildenafil (BPOM)
Konsentrasi Luas Uji Rata-rata uji Simpangan RSD (%)

Puncak Perolehan Perolehan Baku (SD)
(%)
20 20.544 91.203
20.952 92.935 91.965 0.21 1.00
20.674 91.755
30 34.834 101.263
33.829 98.416 100.203 0.51 1.02
34.717 100.931
40 46.785 101.324
46.563 100.853 101.663 0.48 1.02
47.486 102.813

48
Lampiran 7. Hasil Kadar Sampel
Tabel 6.9. Kadar Sampel Cialis 20 mg (Tadalafil) kios-kios
Sampel Cialis Luas Puncak Kadar (μg/ml) % UPK

20 mg (mAUC)
Toko A1 78.918 43.78 218.90
Toko A2 79.693 44.21 221.08
Toko B1 80.476 44.65 223.27
Toko B2 79.862 44.31 221.55
Tabel 6.10. kadar sample Cialis (Sildenafil) kios-kios
Sampel Luas Puncak Luas Puncak Kadar (μg/ml)

Cialis 20 mg (mAUC) (mAUC) rata-rata
Toko A1 91.952 91.870 78.82

91.789
Toko A2 91.787 90.911 78.00
90.035
Toko B1 91.143 92.048 78.97
92.954
Toko B2 90.038 90.164 77.37
90.290

49
Lampiran 8. Uji Disolusi
Tabel 6.11. Data Kurva Kalibrasi
Konsentrasi Absorbansi
μg/ml
10 0,216
20 0,443
30 0,651
40 0,883
50 1,008
Keterangan :
- Persamaan garis : y =0,0218 x 0,001

50
Lampiran 9. Contoh Perhitungan Disolusi Persentase Sildenafil larut pertablet

(78 mg)
Tablet A1  Menit ke 30’ dengan absorban = 0,355
y = a+bx
0,355 = 0,001 + 0,0218 x
X = 16,238 μg/ml
FP (Faktor Pengenceran) = 16,238 x 5 = 81,193 μg/ml
Jumlah Zat Terlarut = 73,073 mg
Q (label ) = x 100 = 92,709 %

51
Lampiran 10. Uji kualitatif panjang gelombang (Standard Sildenafil, Standard

Tadalfil Apotek, Sampel C20 kios-kios )
Gambar 6.8. Spektrum panjang maksimum Tadalafil dalam Asetonitril : Buffer

pada konsentrasi 20 μg/mL
Keterangan :
 Garis biru  Tadalafil Apotek

 Garis hitam  Standard Sildenafil (BPOM)
 Garis merah  Sampel Tadalafil kios-kios

52
Gambar 6.9. Spektrum panjang maksimum Tadalafil dalam air pada konsentrasi
20 μg/mL
Keterangan :
 Garis Hitam  Tadalafil Apotek

 Garis Merah  Standard Sildenafil (BPOM)
 Garis Biru  Sampel Tadalafil kios-kios

53
Gambar 6.10. Spektrum panjang maksimum Tadalafil dalam HCL 0,01 N pada
konsentrasi 20 μg/mL
Keterangan :
 Garis biru  Tadalfil Apotek

 Garis hitam  Standard Sildenafil (BPOM)
 Garis merah  Sampel Tadalafil kios-kios

54
Lampiran 11. Kromatogram sampel Cialis kios-kios asumsi mengandung

Sildenafil.
Gambar : 6.11 Kromatogram Standard Sildenafil (BPOM)
Gambar: 6.12 kromatogram Cialis kios-kios asumsi mengandung Sildenafil

55
Gambar: 6.13 kromatogram Cialis kios-kios asumsi mengandung Sildenafil

56
Lampiran 12. Perhitungan kadar sampel Cialis dalam Asetonitril : Buffer

phosphat (monosodium phosphat monohidrat adjust asam
phosphat) pH 3,0
Konsentrasi untuk larutan induk 200 μg/mL

→ Tadalafil 10 mg dimasukkan dalam labu ukur 100 mL, kemudian dicukupkan
dengan asetonitril : buffer phosphat pH 3,0 hingga tanda bata
x 1000 = 200 μg/mL -------------------- larutan Induk
Dilakukan pengenceran, contoh pada 20 μg/mL
V1 x C1 = V2 x C2
V1x 200 ppm = 20 mL x 20
V1 = 400/200
= 2 μg/mL
Jadi pada 20 μg/mL diambil 2 ml dari larutan induk 200 μg/mL kemudian
dimasukkan dalam labu ukur 20 ml, dan dicukupkan dengan Asetonitril : Buffer
phosphat (monosodium phosphat monohidrat adjust asam phosphat) pH 3,0
hingga tanda bata

57
Lampiran 13. Perhitungan kadar sampel Cialis kios-kios dalam Metanol

Konsentrasi untuk larutan induk 1000 μg/mL
→ Sampel Cialis (Sildenafil) kios-kios (1/2 tab) sebanyak 50 mg dimasukkan

dalam labu ukur 50 mL, kemudian dicukupkan dengan air hingga tanda batas.
x 1000 = 1000 μg/mL -------------------- larutan Induk
Dilakukan pengenceran, contoh pada 100 μg/mL
V1 x C1 = V2 x C2
V1x 1000 ppm = 20 mL x 100
V1 = 2000/1000
= 2 μg/mL
Jadi pada 100 μg/mL diambil 2 ml dari larutan induk 1000 μg/mL kemudian
dimasukkan dalam labu ukur 20 ml, dan dicukupkan dengan Metanol hingga
tanda batas.

58
Lampiran 14. Cara perhitungan Batas Deteksi dan Batas Kuantitasi
S(y/x) = √ ; dimana Y1 = a +bx
Sx0 = Sx0 = standar deviasi dari fungsi
Vx0 = × 100% = ; Vx0 = koefisien variasi dari fungsi
LOD = 3 x
LOQ =10 x

59
Lampiran 15. Cara perhitungan Simpangan Baku, Koefisien Variasi, % diff, dan
Uji Perolehan Kembali
a. Simpangan Baku (SD),

Hasil analisis adalah x1, x2, x3, x4,……………….xn, maka simpangan bakunya
adalah:
SD = √
Contoh perhitungan:
SD = √
SD =√
SD = 0.21
b. Simpangan baku relatif (%RSD) atau koefisien variasi (KV) adalah :
%RSD = × 100%
Contoh perhitungan:
%RSD = × 100%
%RSD =1.003
c. Persen (%) diff = × 100%
d. Uji Perolehan Kembali = × 100%
Keterangan:
A : Kadar sebenarnya
B : Kadar terukur
x : Jumlah rata-rata

60
Lampiran 16. Sertifikat analisa Sildenafil BPFI

61

Susilowati Fkik

Diunggah oleh

Informasi Dokumen

Judul Asli

Hak Cipta

Format Tersedia

Bagikan dokumen Ini

Bagikan atau Tanam Dokumen

Opsi Berbagi

Apakah menurut Anda dokumen ini bermanfaat?

Apakah konten ini tidak pantas?

Hak Cipta:

Format Tersedia

Susilowati Fkik

Diunggah oleh

Hak Cipta:

Format Tersedia

UIN SYARIF HIDAYATULLAH JAKARTA

ANALISIS PERBANDINGAN KADAR TADALAFIL

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

ANALISIS PERBANDINGAN KADAR

FAKULTAS KEDOKTERAN DAN ILMU KESEHATAN

Skripsi ini adalah hasil karya sendiri,

dan semua sumber yang dikutip maupun dirujuk

telah saya nyatakan dengan benar.

Tanggal : 4 Oktober 2013

Program Studi : Farmasi

Judul : Analisis Perbandingan Kadar Tadalafil dalam Tablet Cialis

Tadalafil adalah salah satu senyawa golongan inhibitor fosfodiesterase 5

Kata kunci : Tadalafil, Sildenafil, KCKT, Asetonitril, Buffer Phosphat

Program Study : Pharmacy

Tittle : Comparative Analysis of Tadalafil level in Cialis Tablets

Tadalafil was one of phosphodiesterase ( PDE 5 ) inhibitor compounds and

Keywords : Tadalafil, Sildenafil, KCKT, Asetonitril, Buffer phosphat pH 3,0

Skripsi ini disusun berdasarkan hasil penelitian di laboratorium PNA

Jakarta, Oktober 2013

TUGAS AKHIR UNTUK KEPENTINGAN AKADEMIK

Sebagai sivitas akademik Universitas Islam Negeri (UIN) Syarif

Program studi : Farmasi

Fakultas : Fakultas Kedokteran dan Ilmu Kesehatan (FKIK)

Jenis Karya : Skripsi

Demi pengembangan ilmu pengetahuan, saya menyetujui skripsi/karya

ANALISIS PERBANDINGAN KADAR TADALAFIL DALAM

Pada Tanggal : 4 Oktober 2013

BAB 1 PENDAHULUAN ............................................................................ 1

BAB 2 TINJAUAN PUSTAKA ................................................................... 4

BAB 4 HASIL DAN PEMBAHASAN .......................................................... 24

1.1. Latar Belakang

Tadalafil adalah salah satu senyawa golongan inhibitor / fosfodiesterase 5

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

berelaksasi kemudian meningkatkan aliran darah ke organ dan terjadi ereksi

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

1.2. Rumusan Masalah

1.3. Tujuan Penelitian

1.4. Manfaat Penelitian

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Gambar 2.1. Struktur Tadalafil

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

2.1.3. Efek Samping

2.1.5. Bentuk Sediaan

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

2.2. Spektrofotometri UV-VIS

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

2.3. Kromatografi Cair Kinerja Tinggi (KCKT)

2.3.1. Metode Dalam Kromatografi Cair

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Kepekaannya sangat tergantung pada jenis detektor dan eluen yang

2.3.3. Komponen KCKT

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Merupakan otomatisasi dari katup jalan kitar.

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

sensitif, disamping itu, detektor ini sangat sensitif dibandingkan

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

Pemilihan fase gerak berdasarkan pada :

2.3.4. Analisa Kromatografi

Keterangan : tRi : waktu retensi komponen zat

2.4. Uji Disolusi

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta

2.5. Metode Validasi

UIN Syarif Hidayatullah Jakarta