Halaman 1

Manual Kimia 321L

Halaman 38
Penentuan Kobalt dengan Titrasi dengan EDTA
I. Pendahuluan
Penentuan kuantitatif banyak ion logam dalam larutan dapat dicapai dengan
titrasi dengan
solusi standar basis Lewis (ligan). Persyaratan yang diperlukan adalah
bahwa ligan
menggabungkan (kompleks) secara kuantitatif dengan ion logam tertentu di
bawah kondisi larutan.
Ligan yang paling umum adalah anion asam etilenadiaminetetraasetat
(EDTA, H 4 Y). Itu
titran biasanya disiapkan dengan melarutkan garam natrium asam ini,
Na 2 H 2 Y, karena asamnya
hanya sedikit larut dalam air.
Reaksi ion kobalt dengan EDTA terionisasi sepenuhnya (Y 4- ) dapat
ditunjukkan dengan persamaan:
Co 2+
(aq)
+ Y 4-
(aq)
6 CoY 2-
(aq)
Titik akhir titrasi dapat diperoleh dengan mengamati perubahan warna yang
sesuai
indikator. Dalam titrasi kompleksometrik, indikator (In) juga harus
bertindak sebagai ligan terhadap
ion logam yang akan ditentukan. Titik akhir terjadi saat warna indikator
berubah
bentuknya yang kompleks (CoIn 2+ ) ke bentuknya yang tidak komplex (In)
saat titani EDTA digabungkan
bit terakhir dari ion logam dalam larutan. Dalam percobaan ini, hal ini
dapat diwakili oleh persamaan:
CoIn 2+
(aq)
+ Y 4-
(aq)
6 CoY 2-
(aq) + In (aq)
ungu
kuning-merah muda
Tentu saja, agar di atas bisa bekerja, EDTA harus rumit dengan logam yang
agak lebih kuat
dari indikator ligan.
II. Prosedur
A. Persiapan Titrant
Larutan EDTA sekitar 0,01M dibuat dengan melarutkan 1,9 g kelas reagen
asam etilenadiaminetetraasetat, garam disodium dalam air deionisasi 500
mL. (The disodium
garam larut dalam air, tapi tidak mudah, jadi tambahkan 250 mL air ke
garam dan aduk dengan menggunakan a
pengaduk magnet, lalu encer sampai 500 mL dan aduk rata.)
Simpan larutan dalam botol plastik (NOT GLASS). Solusi ini akan
distandarisasi oleh
titrasi terhadap larutan kobalt standar (lihat di bawah).

Halaman 2
Manual Kimia 321L
Halaman 39
B. Persiapan Kolom
Setiap kolom pertukaran ion dibangun dari tabung gelas (sekitar 1,5 cm x
15 cm) yang dipasang
dengan stopcock di bagian bawah. Setengah mengisi setiap kolom dengan
air deionisasi dan tempatkan sedikit
jumlah wol kaca (kira-kira seukuran kacang besar) di bagian bawah setiap
kolom. (Tidak
paksa wol kaca ke daerah sempit tepat di atas stopcock.) Lepaskan semua
yang terjebak
Udara dalam wol kaca dengan menggunakan batang pengaduk kaca. Buat
bubur air deionisasi sedikit
gram DOWEX 1-X8, resin penukar anion 200 mesh dan tuangkan bubur ke
atas aduk
Masukkan ke dalam setiap kolom, dengan stopcock terbuka sebagian,
sampai tinggi resin sekitar 8-9 cm.
Pastikan resin tidak bocor melalui wol kaca. Tiriskan tingkat air ke
atas manik-manik resin, tapi jangan biarkan kadar cairan turun di bawah
bagian atas resin
karena kantong udara akan terbentuk di kolom. Eluskan resin dengan 40
mL HCl 4 M. Membuat
Pastikan ujung kolom menempel pada dinding dalam wadah
penampung. Ini
meminimalkan pembentukan HCl aerosol dan percikan. Buang
eluatnya. Untuk penyimpanan antara
lab periode, puncak kolom ini harus stoppered dan disegel dengan bungkus
plastik
dan stopkontak dimatikan dengan kuat.
C.
Pemisahan Ion Logam dengan Kromatografi Ion-Exchange
1. Larutan yang tidak diketahui mengandung Co 2+ dan Fe 3+ ion salt pada
HCl. Tambahkan satu atau dua mL
4 M HCl ke setiap kolom. Tiriskan HCl 4 M ke tingkat resin sampai
meniskus saja
lenyap sepenuhnya ke dalam resin. Hentikan arus
2. Pipet secukupnya 2.00 mL larutan yang tidak diketahui ke
resin. Tempatkan gelas di bawah
Kolom dengan KOLOM TIP TOUCHING SIDE OF THE BEAKER dan
perbaiki
Sampel yang tidak diketahui ke kolom dengan membiarkan larutan di
kolom mengering sampai
meniskus menghilang ke bagian atas resin. Tambahkan dua, 2-mL aliquot
dari 4 M HCl
ke kolom, memungkinkan masing-masing menguras ke fase resin. Setelah
sampel memiliki demikian
telah dicuci ke dalam fase resin, eluskan Co 2+ dari kolom ke dalam gelas
250 mL
menggunakan 30 mL HCl 4 M. Setelah selesai, hentikan aliran dan simpan
solusi ini
analisis (lihat di bawah).
3. Eluskan Fe 3+ dari kolom yang menggunakan sekitar 45 mL 0,5 M HCl ke
dalam 100 mL yang bersih
labu ukur. Setelah selesai, hentikan aliran dan simpan solusi ini untuk
analisis
(lihat Bagian F di bawah).
4. Tentukan kembali setiap kolom dengan eluting dengan 40 mL HCl 4
M. Kolom sekarang
siap untuk pemisahan sampel lain (II.C.2.). Empat sampel kobalt yang
tidak diketahui seharusnya
dipisahkan untuk analisis seperti yang dijelaskan di bawah ini.
5. Setelah Anda memperoleh empat (4) kobal dan empat (4) sampel besi,
eluskan kolom Anda
dengan 50 mL air deionisasi. Transfer resin ke gelas 250 mL, lepaskan
wol kaca dan bilas resin ke dalam stoples koleksi besar yang disediakan.
6. Menguapkan masing-masing solusi Co 2+ yang dielusi pada piring panas di
kerudung sampai sekitar 2
mL Hindari pemanasan sampai kekeringan.
 Halaman 3
Manual Kimia 321L
Halaman 40
7. Tambahkan 60 mL air deionisasi ke masing-masing sampel Co 2+
yang diuapkan sebelum dibuang

dari tenda
D. Standardisasi EDTA
1. Pipet aliquot 10.00 mL standar Co 2+ menjadi empat gelas 250 mL,
tambahkan 50
mL air deionisasi ke masing-masing sampel Co 2+ standar dan proses satu
sampel
pada waktu seperti yang dijelaskan di bawah ini.
2. Tambahkan 10 mL natrium asetat 4 M dan, dengan menggunakan pH
meter, atur pH menjadi 5,8 dengan 3M
natrium hidroksida Pastikan pH meter dikalibrasi dengan cara
mengeceknya dengan pH
7,00 dan 4,00 larutan penyangga. Pastikan untuk membilas elektroda
dengan deionisasi
air bila dikeluarkan dari larutan untuk menghindari hilangnya Co 2+ .
3. Siapkan piring / pengaduk panas untuk mendukung larutan titrasi Anda
sambil memberi titrasi dan mempersiapkan
buret dengan solusi EDTA. Panaskan larutan standar Co 2+ sampai kira-kira
95EC (DO
TIDAK BOIL!).
4. Sesuaikan piring panas untuk menjaga suhu larutan di kisaran 85-
95EC. Menambahkan
5 tetes indikator oranye xylenol (0,2 g / 100 mL, alkohol 50%) dan batang
pengaduk ke
larutan, dan titrasi segera dengan larutan EDTA. Titik akhir adalah warna
mendadak
berubah dari ungu ke kuning-merah muda, dan cepat hanya pada suhu
tinggi.
5. Hitung molaritas titran EDTA Anda dengan menggunakan
molaritas standar Co 2+ yang tepat
Solusi diberikan oleh instruktur.
E. Titrasi Solusi Kobalt yang Tidak Dikenal
1. Tambahkan 10 mL natrium asetat 4 M ke setiap larutan Co 2+ yang tidak
diketahui dan, dengan menggunakan pH
meter, atur pH menjadi 5,8 dengan 3 M sodium hidroksida.
2. Panaskan larutan kira-kira 95EC dengan menggunakan piring panas /
pengaduk (DO NOT BOIL!).
3. Tambahkan 5 tetes indikator jeruk xilenol (0,2 g / 100 mL, alkohol 50%)
dan batang pengaduk
ke solusinya, dan titrasi segera dengan larutan EDTA. Pertahankan
solusinya
suhu di kisaran 85-95EC. Titik akhir adalah perubahan warna mendadak
dari
ungu ke kuning-pink

Halaman 4
Manual Kimia 321L
Halaman 41
F. Analisis Solusi Besi Tak Dikenal
Anda diminta untuk mengembangkan prosedur langkah-demi-langkah
tertulis yang terperinci untuk menganalisis solusinya
itu mengandung zat besi Anda dapat menggunakan salah satu dari dua
metode spektrofotometri (terlihat
spektrofotometri Fe (fen) 3
2+ atau spektrometri serapan atom) yang sebelumnya digunakan di laboratorium ini.
Prosedur ini harus disetujui oleh instruktur Anda sebelum Anda memulai
analisis tentang besi tak dikenal Anda
solusi. Harap perhatikan hal-hal berikut saat Anda mengembangkan
prosedur Anda.
1. Setelah elusi dari kolom pertukaran ion, encerkan larutan Fe 3+ dengan
tanda
air deionisasi.
2. The [Fe 3+ ] dalam larutan asli yang tidak diketahui berada pada kisaran
0,05 - 0,1 M. Ingat untuk memungkinkan
untuk volume aktual yang dikirimkan oleh pipet 2 mL Anda.
3. Jika Anda memilih untuk mengukur absorbansi larutan Fe
(phen) 2+ dalam larutan, pastikan kelebihannya
hidroklorida hidroklorida ditambahkan untuk mengubah semua Fe (III)
menjadi Fe (II) sebelum menambahkan
fenantrolin
4. Jika Anda memilih untuk menggunakan spektrometri serapan atom,
encerkan yang tidak diketahui dan standarnya
larutan untuk konsentrasi dalam kisaran 0,1 sampai 3 μg / mL dan
mengukur absorbansi pada
248,3 nm.
5. Laporkan rata-rata molaritas Fe 3+ dalam larutan asli yang tidak diketahui
dan RMD-nya.
AKU AKU AKU. Perhitungan
Hitung molaritas Co 2+ dari larutan yang tidak Anda ketahui untuk masing-
masing titrasi. Ingatlah untuk
izinkan untuk volume aktual yang disampaikan oleh pipet 2-mL Anda.
IV. Hasil
Laporkan rata-rata Co 2+ molaritas dalam larutan asli yang tidak diketahui
dan RMD-nya