Anda di halaman 1dari 5

Percobaan kali ini bertujuan agar mahasiswa dapat mengetahui kadar serta metode sederhana

dan cepat dalam menganalisis obat CTM. Metode yang digunakan adalah metode spektrofotometri
UV seperti yang tertera pada Farmakope Indonesia IV. Dalam bidang farmasi, pemeriksaan mutu
obat mutlak diperlukan agar obat dapat sampai pada titik tangkapnya dengan kadar yang tepat
sehingga dapat memberikan efek terapi yang dikehendaki. Bila kadar obat tersebut tidak
memenuhi syarat maka obat tersebut tidak memiliki efek terapi yang baik dan tidak layak
dikonsumsi.
Sampel yang akan dianalisis kadarnya pada percobaan kali ini adalah CTM. Monografi dari
CTM adalah sebagai berikut :

2-[P-Kloro-a-[2-(dimetilamino)etil] piridina maleat (1:1)[113-92-8]

Chlorpheniramine Maleat mengandung tidak kurang 98,0% dan tidak lebih dari 100,5%
C16H19CIN2C4H4O4, dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan.
Pemerian : Serbuk hablur putih, tidak berbau, larut dalam etanol dan kloroform, sukar
larut dalam etanol dan kloroform, sukar larut dalam eter dan dalam benzen.

Baku pembanding : Chlorpheniramine Maleate BPFI; pengeringan pada suhu 1050C selama 3
jam sebelum digunakan.

Identifikasi : Pada sejumlah tertentu serbuk tablet dalam tabung reaksi, dan
ditambahkan beberapa tetes pDAB HCl terjadi warna biru lemah.

(Anonim,1995).

CTM merupakan antihistamin H1 turunan alkilamin yang digunakan pada alergi rhinitis
musiman, alergi konjungtivitas karena inhalasi alergen dan makanan, alergi kulit ringan
manifestasi dari urtikaria dan angiodema. CTM mempunyai efek sedatif dan dapat menganggu
kewaspadaan saat melakukan pekerjaan yang berbahaya. CTM merupakan salah satu antihistamin
H1 (AH1) yang mampu mengusir histamin secara kompetitif dari reseptornya (reseptor H1) dan
dengan demikian mampu meniadakan kerja histamin. CTM memiliki indeks terapetik (batas
keamanan) cukup besar dengan efek samping dan toksisitas relatif rendah. Untuk itu sangat perlu
diketahui mekanisme aksi dari CTM sehingga dapat menimbulkan efek antihistamin dalam tubuh
manusia. (Mutscher,1991).
CTM dapat ditetapkan kadarnya melalui titrasi bebas air dan spektrofotometri UV. Dalam
penetapan kadar CTM ini dilakukan dengan metode spektrofotometri UV karena lebih mudah,
lebih cepat dan lebih terbiasa mengunakan metode tersebut daripada dengan titrasi bebas air.
Spektrofotometri UV menggunakan prinsip hukum Lambert-beer. Sinar yang diserap sebanding
dengan konsentrasi CTM yang diukur. CTM mempunyai kromofor pada cincin piridin, cincin
benzena, dan ikatan rangkap terkonjugasi pada maleat dan juga mempunyai gugus auksokrom
pada Cl yang terikat langsung di cincin benzena.
Dalam melakukan analisis kadar CTM dalam tablet CTM sebelumnya dilakukan uji
keseragaman bobot tablet terlebih dahulu dengan langkah yang telah dijelaskan sebelumnya. Uji
keseragaman bobot tablet ini bertujuan untuk mengetahui apakah bobot tablet seragam atau tidak,
dengan adanya keseragaman bobot tablet, maka diharapkan bahwa efek terapi yang diberikan pun
akan sama atau seragam. Didapatkan hasil bahwa rata- rata bobot dari 20 tablet CTM yang
ditimbang adalah 185,2 mg, dengan nilai SD sebesar 2,25 sehingga didapat nilai CV sebesar
1.215%. Penimbangan keseragaman bobot tablet dapat disebut presisi jika nilai CV kurang dari
5%, dari hasil percobaan didapatkan nilai CV kurang dari 5% itu berarti sudah presisi.

Kemudian dilihat keseragamannya menurut aturan keseragaman bobot tablet menurut


Farmakope Indonesia III. Bobot tablet CTM yang didapat adalah 185,2 mg sehingga itu berarti
ketentuan yang harus dipenuhi adalah tidak boleh lebih dari 2 tablet yang menyimpang 7,5% dari
bobot rata- rata yaitu sebesar 13,89 mg dan tidak boleh ada satu tablet pun yang bobotnya
menyimpang 15% dari bobot rata- rata yaitu sebesar 27,78 mg. Didapatkan hasil bahwa tidak ada
satu tablet pun yang menyimpang 7,5% dari bobot rata- rata, semua tablet berada dalam rentang
171,31 mg ≤ x ≤ 199,09 mg, juga tidak ada satu tablet pun yang menyimpang 15% dari bobot rata-
rata, semua tablet berada dalam rentang 157,42 mg ≤ x ≤ 212,98 mg.
Kedua, dilakukan pembuatan HCl 37%, dilakukan perhitungan:
N2 : 12,06 pada 100 ml maka :
V1 x N1 = V2 x N2
500 ml x 0,1 = V2 x 12,06
V2 = 4,146
Ketiga, dilakukan pembuatan NaOH 0,1 N maka dilakukan perhitungan :
𝐵𝑜𝑏𝑜𝑡 𝑁𝑎𝑂𝐻 (𝑔)
N= 𝐵𝐸×𝑉𝑜𝑙 (𝐿)
𝑔
0,1 = 40×0,05

0,2 = g
Jadi harus mengambil NaOH sebanyak 0,2 g dan ditambahkan aguades hingga 50 ml (0,05 L)
Langkah selanjutnya adalah pembuatan larutan baku CTM. Larutan baku dibuat dengan
menimbang seksama CTM baku tunggal sebanyak 20 mg, kemudian dimasukkan ke dalam labu
takar 100 mL. Selanjutnya dilarutkan dengan HCl 0,1 N baku tadi sampai tanda tera pada labu
takar. Digojog homogen hingga mendapat larutan yang jernih, pastikan semua serbuk CTM
terlarut sempurna di dalam larutan HCl 0,1 N. Setelah itu, disiapkan labu takar berukuran 10 mL
sebanyak 7 buah untuk dilakukan pengenceran dengan hasil akhir CTM yang memiliki berbagai
konsentrasi yang telah ditentukan. Secara berturut – turut larutan awal CTM tadi diambil sebanyak
4, 5, 6, 7, 8, 9, 10 ml.
Setelah larutan seri kadar siap, dilakukan scanning panjang gelombang untuk menentukan
berapa panjang gelombang yang akan kita gunakan dan memastikan serapan UV maksimal oleh
larutan seri kadar tersebut. Karena dimungkinkan terjadi perubahan nilai panjang gelombang
akibat perbedaan perlakuan selama preparasi larutan seri kadar. Pada proses ini dilakukan scanning
panjang gelombang dengan menggunakan larutan seri kadar yang paling kecil. Scanning dilakukan
pada panjang gelombang 200 sampai 400 nm. Hal ini diharapkan pada kadar terkecil pun masih
dapat menyerap sinar UV secara maksimal pada panjang gelombang tertentu. Hasil yang diperoleh
absorbansi maksimal pada panjang gelombang 265 nm. Hasil absorbansi larutan bakunya secara
berurutan adalah 0,214; 0,301; 0,344; 0,398; 0,452; 0,483; 0,529.
Setelah itu dilakukan analisis kadar CTM dengan cara ekstraksi yaitu dengan menimbang
CTM sebanyak 0,1854 gram lalu CTM dilarutkan pada HCl 0,1 N. CTM yang bersifat basa ketika
ditambah asam akan membentuk garam, lalu ditambahkan dengan pelarut organik yaitu heksana
dalam corong pisah. Heksana yang bersifat non polar maka penambahan heksana dimaksudkan
untuk memisahkan garam CTM-HCl dari eksipien-eksipien tablet CTM yang non polar. Campuran
dari dua fase pelarut kemudian diekstraksi dengan cara digojog dengan corong pisah. Karena
reaksi ini menghasilkan gas, maka selama penggojogan, kran corong pisah harus dibuka sewaktu-
waktu agar corong tidak meledak. Corong ini kemudian didiamkan agar pemisahan antara dua fase
berlangsung dan akan terbentuk 2 fase yaitu fase air asam yang berada di bawah dan fase organik
atau heksana yang ada di bagian atas. Dipisahkan air asam yang mengandung CTM-HCl dan
heksana yang mengandung eksipien tablet.

Fase air asam yang terkumpul dimasukkan dalam corong pisah, lalu ditambahkan NaOH
untuk memunculkan kembali CTM dari bentuk terionkan ke bentuk basanya lagi. Kemudian
ditambahkan heksana dan diekstrasi sehingga akan terbentuk fase organik (heksana) dan fase air
(NaOH). CTM pada langkah ini bersifat basa, sehingga CTM tidak larut dalam air basa dan akan
terdapat pada fase heksana. Fase heksana dikumpulkan, selanjutnya dilakukan ekstraksi kembali
CTM dalam heksana menggunakan HCl, CTM akan berubah menjadi garam dan larut dalam HCl.
Ekstraksi dilakukan sebanyak 3 kali agar tidak ada CTM yang tersisa dalam heksana. CTM dalam
HCl kemudian diencerkan 10 kali, kemudian dibaca absorbansinya pada spektrofotometer UV
dengan panjang gelombang 264 nm. Seharusnya, ekstraksi dilakukan dengan replikasi sebanyak 3
kali sehingga akan diperoleh 4 data sampel. Namun, pada praktikum ini hanya dilakukan ekstraksi
1 data sampel dikarenakan karna hanya memahami langkah-langkah ekstraksi dalam melakukan
analisis kadar CTM dengan ekstraksi ini juga tidak dilakukan tahap-tahap pencucian karna hanya
memahami langkah-langkah ekstraksi saja, dan membandingkan harga absorbansi.

Dari hasil pengukuran, diperoleh absorbansi sampel sebesar 0,270. Absorbansi yang
diperoleh berada di antara 0,2 – 0,8 sehingga tidak lagi diperlukan pengenceran. Untuk
mendapatkan kadar regresi sampel, maka nilai absorbansi tersebut dimasukkan ke dalam
persamaan kurva baku yang telah didapatkan sebelumnya dan diperoleh hasil sebesar adalah 0,214;
0,301; 0,344; 0,398; 0,452; 0,483; 0,529. Dikarenakan terdapat faktor pengenceran sebesar 10 kali
maka masing-masing kadar regresi sampel dikalikan dengan faktor pengenceran dan diperoleh
hasil sebesar 0,270. Sedangkan kadar CTM dalam tablet untuk setiap sampel berturut-turut sebesar
1,86138 mg/tablet. Hasil yang diperoleh ini tidak sesuai dengan kadar yang tertera pada etiket dan
persyaratan Farmakope Indonesia IV. Pada etiket, tertera keterangan bahwa kadar CTM dalam
tablet sebesar 4 mg dan Farmakope Indonesia IV menyatakan bahwa tablet klorfeniramin maleat
mengandung klorfeniramin maleat tidak kurang dari 93,0% dan tidak lebih dari 107,0% dari
jumlah yang tertera pada etiket. Sehingga jika jumlah yang tertera pada etiket sebesar 4 mg maka
kandungan klorfeniramin maleat yang memenuhi syarat sebesar 3,72 mg ≤ x ≤ 4,28 mg. Hal ini
kemungkinan dapat disebabkan oleh tahap pencucian yang tidak dilakukan karna dalam tahap
pencucian dapat berfungsi untuk mengambil sisa CTM yang tertinggal saat ekstraksi pada tiap
pelarut.