PETUNJUK PRAKTIKUM

KIMIA ORGANIK

Oleh :
TIM DOSEN KIMIA ORGANIK

JURUSAN KIMIA – FAKULTAS MIPA

UNIVERSITAS JEMBER
2017

1
 KATA PENGANTAR

Pemahaman kajian ilmu eksakta tidak hanya dapat dilakukan melalui pembelajaran
dalam kelas, studi pustaka, dan berdiskusi saja. Salah satu kegiatan yang dapat dilakukan untuk
meningkatkan pemahaman suatu teori ilmiah adalah dengan melalui praktikum di laboratorium.
Pada saat ini fungsi praktikum tidak hanya sebagai sarana pembuktian suatu teori saja, namun
juga dapat digunakan sebagai wadah untuk mengembangkan softskill atau keterampilan
mahasiswa untuk bekerja di laboratorium. Dalam jangka panjang, kegiata n ini akan
memberikan manfaat dalam konsep berpikir dan skill mahasiswa dalam mengembangkan ilmu
pengetahuan (misal berupa penelitian dalam skripsi tugas akhir).
Praktikum Kimia Organik ini menekankan pada peningkatan softskill atau keterampilan
mahasiswa dalam konsep dan pengembangan prosedural ekstraksi dan isolasi senyawa bahan
alam, yang meliputi ekstraksi padat-cair menggunakan soxhlet, isolasi eugenol dari minyak
cengkeh yang berprinsip kerja ekstraksi cair-cair, hidrodistilasi minyak atsiri, dan isolasi
pigmen menggunakan teknik kromatografi kolom gravitasi, serta identifikasi gugus fungsi.
Mahasiswa dituntut memahami konsep kerja ekstraksi atau pemisahan senyawa bahan alam
tersebut serta pengidentifikasian sederhana dari produk yang dihasilkan.
Petunjuk praktikum ini merupakan tambahan dan modifikasi dari petunjuk praktikum
Kimia Organik I dan II. Terdapat beberapa topik praktikum yang dipertahankan dalam acara
praktikum kali ini dan ada beberapa topik praktikum lainnya merupakan mata acara praktikum
baru yang dirancang terkait erat dengan kegiatan pengembangan ilmu di Jurusan Kimia.
Akhirnya diucapkan selamat berpraktikum, hati-hatilah dalam menangani atau
menggunakan setiap bahan kimia yang digunakan pada praktikum. Bacalah petunjuk
praktikum dengan teliti dan carilah informasi pendukung mengenai berbagai hal terkait dengan
setiap percobaan yang akan dilakukan.

Jember, September 2017

Koordinator Praktikum Kimia Organik

2
 DAFTAR ISI

KATA PENGANTAR .................................................................................................................... 2

DAFTAR ISI .................................................................................................................. ................ 3
TATA TERTIB .............................................................................................................................. 4
FORMAT LAPORAN .................................................................................... ............................... 6
PENILAIAN ................................................................................................................................ ... 9
PERCOBAAN 1. PENGGUNAAN SOFTWARE KIMIA ........................................................... 10
PERCOBAAN 2. DISTRIBUSI SOLUT DIANTARA DUA PELARUT DAN IDENTIFIKASI
LAPISAN ORGANIK ...................................................................................... 12
PERCOBAAN 3. KELARUTAN................................................................................................... 15
PERCOBAAN 4. REKRISTALISASI .......................................................................................... 19
PERCOBAAN 5. DISTILASI MINYAK ATSIRI ....................................................................... . 23

3
 TATA TERTIB PRAKTIKUM
KIMIA ORGANIK

Petunjuk persiapan dan pelaksanaan bekerja aman di Laboratorium Kimia Organik.

1. Praktikan harus sudah mempersiapkan apa yang akan dilakukan pada saat praktikum
(mengetahui: tujuan percobaan, cara kerja percobaan, sifat bahan, alat yang akan
digunakan, dan data yang akan diharapkan diperoleh) dalam bentuk jurnal (beserta laporan
sementara).

2. Praktikan telah mempersiapkan botol gelas dan bertutup sebagai tempat sampel atau
tempat produk/hasil praktikum, dan kain lap (atau tisu).

3. Praktikan hadir tepat pada waktunya (paling lambat 10 menit sebelum praktikum dimulai).
Praktikan yang hadir lebih dari 10 menit dari waktu yang telah ditentukan maka tidak
diperkenankan untuk mengikuti praktikum Kimia Organik.

4. Praktikan masuk ke dalam laboratorium harus sudah mengenakan jas praktikum dan
mengenakan sepatu. Apabila diperlukan, praktikan dapat menggunakan personal
protective equipment seperti masker atau sarung tangan.

5. Praktikum dilakukan secara berkelompok.

6. Selama percobaan dilakukan, praktikan harus mengamati dengan cermat percobaannya

dan mencatat hasil yang diperoleh, seperti berat/volume hasil, warna, bau, endapan, dan
sebagainya. Hasil percobaan tersebut dicatat dalam laporan sementara yang saat praktikum
selesai nanti wajib ditandatangani oleh asisten atau dosen jaga praktikum.

7. Selama praktikum, praktikan wajib menjaga ketenangan, ketertiban dan keteraturan serta
memperhatikan dan melaksanakan prinsip-prinsip Kesehatan dan Keselamatan Kerja di
Laboratorium (K3).

8. Praktikan wajib menjaga kebersihan laboratorium (alat-alat gelas, meja dan lain-lain) serta
merapikan kembali meja kerja.

9. Praktikan dilarang mengenakan sandal, makan/minum, merokok, membawa barang-

barang yang tidak diperlukan untuk kepentingan praktikum, atau bersendagurau selama
praktikum.

4
10. Selain laporan sementara, praktikan wajib membuat laporan akhir kelompok dengan
format yang telah ditentukan dan dikumpulkan kepada asisten sebelum percobaan
berikutnya.
11. Mahasiswa yang tidak bisa mengikuti praktikum karena sakit/ijin, wajib memberitahukan
asisten/dosen pemimpin praktikum lewat surat saat berhalangan hadir. Bagi yang sakit
wajib menyertakan surat keterangan sakit dari dokter paling lambat 2 hari setelah
berhalangan hadir (Surat bisa dititipkan lewat teman atau pos).
12. Mahasiswa diperkenankan tidak mengikuti praktikum maksimal 1 kali praktikum (1 mata
praktikum). Bila ketidakhadirannya melebihi 1 percobaan, nilai akhir praktikumnya
menjadi nol (dianggap gagal atau tidak ikut praktikum)
13. Tidak ada praktikum susulan. Bagi mahasiswa yang berhalangan hadir karena sakit/ijin,
nilai akhir merupakan rata-rata nilai praktikum yang diikuti dengan pembaginya 4
percobaan, sedangkan mahasiswa yang berhalangan karena alpha (tanpa keterangan) nilai
akhir merupakan nilai rata-rata praktikum yang diikuti dengan pembagi 5 percobaan.
14. Hal-hal lain yang belum diatur pada ketentuan diatas dan diperlukan untuk keamanan dan
keselamatan serta kelancaran praktikum Kimia Organik, akan diatur kemudian.
15. Apabila praktikan melanggar atau tidak mentaati ketentuan yang telah disepakati diatas
maka yang bersangkutan dapat dikeluarkan dari laboratorium Kimia Organik dan tidak
diperkenankan untuk melanjutkan dan mengulang praktikum, dan dinyatakan gagal.

Jember, September 2017

Koordinator Praktikum Kimia Organik

5
 FORMAT LAPORAN

Laporan Sementara (Jurnal) berisi:

Laporan sementara ini dibawa dan dikumpul pada asisten saat sebelum mulai kegiatan
praktikum. Sesuai dengan file form Praktikum KO, ketik informasi yang ada dalam poin-poin
tersebut, selain poin waktu dan data serta perhitungannya yang dapat ditulis tangan dan
dimintakan paraf asisten (dipojok kanan atas) saat praktikum telah selesai.
Judul Percobaan  Bahan
Tujuan Percobaan  Prosedur Kerja
Pendahuluan  Waktu yang dibutuhkan
Prinsip Kerja  Data dan Perhitungan
Alat

Laporan Akhir Praktikum

Berisi seluruh content form Laporan Praktikum (template tersedia dibawah ini, untuk file atau
softcopy terkait dengan form Laporan Praktikum tersebut dapat diperoleh dalam file
attachment yang berbeda).

6
Gunakan template dan guideline berikut dalam mempersiapkan jurnal praktikum kimia
organik. Jangan mengganti style dan ukuran huruf untuk lembar-lembar berikut ini. Gunakan
kertas ukuran A4 70 gsm.

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA ORGANIK Judul :

Tujuan Percobaan : Sebutkan tujuan dilakukannya percobaan ini.

Pendahuluan
Jelaskan mengapa anda melakukan percobaan tersebut (misal: kandungan lemak/minyak
atsiri/pigmen dalam sumber (sampel) tersebut berlimpah dan manfaatnya tinggi dalam industri!
Jelaskan pula softskill atau ketrampilan lab yang diperoleh. Jangan lupa untuk menyampaikan
tinjauan pustaka terkait dengan topik percobaab terkait. Munculkan citation (sumber referensi) anda
juga.

Prinsip Kerja
Tuliskan prinsip kerja yang digunakan dalam percobaan ini (misal jelaskan prinsip metode ekstraksi
padat-cair menggunakan soxhlet)! Ingat, prinsip kerja bukan cara kerja (prosedur)!

Alat
Sebutkan peralatan yang akan anda gunakan dalam mengekstrak dan mengidentifikasi sampel!

Bahan
Sebutkan bahan-bahan kimia yang akan anda gunakan dalam topik praktikum ini (sertakan dalam
lampiran, MSDS masing-masing bahan kimia tersebut)!

Prosedur Kerja
Jelaskan prosedur kerja yang akan anda lakukan pada kegiatan praktikum ini dalam bentuk kalimat.
Jika ada perubahan prosedur kerja yang anda lakukan (tidak sesuai dengan lembar petunjuk
praktikum), maka cantumkan prosedur kerja yang anda gunakan bersama kelompok anda tersebut.

Waktu yang dibutuhkan

Sebutkan waktu yang dibutuhkan untuk melakukan percobaan tersebut (breakdown dalam bentuk
item - waktu kegiatan)!

7
Data dan Perhitungan
Sebutkan data yang muncul dari percobaan tersebut diikuti dengan perhitungannya, misal berat
sampel awal dan rendemen.
Data Percobaan:
Berat hasil : ……….. gram Warna : …………
Volume hasil : ………...mL Bau : ………….
Bentuk : …………

Hasil
Jelaskan secara singkat hasil percobaan terkait dengan merode kerja praktikum yang telah
dilaksanakan dan cara-cara identifikasi senyawanya. Sertakan foto atau gambar yang terkait dengan
percobaan ini (misal sketsa alat dan foto proses serta produk ekstrak).

Pembahasan Hasil
Bahaslah proses atau prosedur kerja dan hasil percobaan anda serta bandingkan dengan literatur yang
ada mengenai teori prinsip kerja metode tersebut. Hubungkan tentang penggunaan (fungsi) berbagai
bahan kimia dan reaksi yang terjadi. Modifikasi kesalahan yang terjadi dilaboratorium dengan dasar
teori yang sesuai. Jangan lupa cite referensi jika mencuplik statement dari literatur lainnya.

Kesimpulan
Sebutkan kesimpulan dari percobaan tersebut.

Referensi
Sebutkan sumber literatur atau jurnal yang anda gunakan dalam pembahasan hasil percobaan
tersebut!

Saran
Sebutkan saran terkait, jika ada perbaikan yang seharusnya dilakukan untuk percobaan ini
selanjutnya. Misal eksplorasi penggunaan suhu yang lebih tinggi untuk merefluks.

Nama Praktikan
Sebutkan nama praktikan yang terlibat dalam percobaan ini!

8
 PENILAIAN

Praktikum Kimia Organik ini tidak berdiri sendiri melainkan bergabung dalam matakuliah
Kimia Organik I dengan SKS 3-1. Oleh karenanya, nilai praktikum ini akan digabung pula
dengan nilai kuliah dimana bobot nilai praktikum adalah 25 % dari total nilai akhir.

Komponen penilaian dari praktikum ini terdiri dari :

a. Nilai jurnal : 15 %

b. Aktivitas Praktikum : 35 %

c. Nilai laporan praktikum kelompok : 25 %

d. Nilai responsi : 25 %

Lakukan praktikum dan buat laporan sebaik mungkin dengan kerjasama kelompok yang
solid.

9
 PERCOBAAN 1. PENGGUNAAN SOFTWARE KIMIA
DALAM PENGGAMBARAN STRUKTUR MOLEKUL

Tujuan Percobaan:
Mempelajari dan mengaplikasikan pengetahuan dan ketrampilan menggambar struktur
molekul senyawa kimia menggunakan software Chemsketch.

Tinjauan Pustaka
Beberapa konsep ilmu kimia khususnya pada skala molekuler dapat dipelajari dengan
menggunakan model molekul. Kajian ini diantaranya ditujukan pada pembelajaran ukuran atom
dan periodisitas, bentuk geometri dari struktur molekul, stereokimia dan lain-lain. Model
molekul pada mulanya diajarkan dengan menggunakan model tiga dimensional dengan
menggunakan alat peraga berbentuk bola-bola dari bahan plastik atau kayu. Saat ini dengan
adanya perkembangan teknologi komputer baik dari segi perangkat keras maupun perangkat
lunak memungkinkan untuk pemodelan molekul dengan menggunakan komputer. Beberapa
perangkat lunak yang tersedia di pasaran saat ini dapat digunakan untuk keperluan visualisasi
model molekul.
Aplikasi ACD ChemSketch (ACD = advanced Chemistry development) merupakan
salah satu aplikasi kimia yang tersedia free sebagai open source software . Program ini berguna
dalam penggambaran rumus kimia dan pemanfaatan grafik dari ACD/Lab yang dibuat untuk
menggambar struktur molekul, reaksi, dan diagram dengan mudah dan cepat. Selain itu juga
dapat digunakan untuk menghitung unsur kimia serta mendesain presentasi dan laporan secara
profesional. Berikut website untuk mendowload free version-nya:
http://www.acdlabs.com/download/chemsk.html

Alat
Laptop atau PC, dan aplikasi ACD ChemSketch.

Prosedur Kerja
Gunakan manual Chemsketch untuk topik percobaan berikut.

10
Tabel Percobaan

No Nama Stuktur Kekule Struktur 3-D (Ball and Stick)

1 Propana

2 Butanol

3 Propanon

4 Asam asetat

5 Butanal

6 Metil metanoat

7 2-butanamina

8 2-klorofenol

9 Nitrobenzena

10 Naftalena

11
 PERCOBAAN 2. DISTRIBUSI SOLUT DIANTARA DUA PELARUT DAN
IDENTIFIKASI LAPISAN ORGANIK

Tujuan Percobaan
1. Mempelajari distribusi senyawa organik diantara dua pelarut yang tidak bercampur
2. Mempelajari cara mengidentifikasi lapisan organik diantara dua pelarut yang tidak
bercampur

Pendahuluan
Ekstraksi cair-cair senyawa organik seringkali melibatkan dua pelarut yang sedikit atau
tidak bercampur. Karena kedua pelarut yang digunakan tidak bercampur atau sedikit
bercampur, maka mengetahui mana lapisan organik dan mana lapisan berair menjadi sangat
penting, sebelum dilakukan pemisahan menggunakan corong pisah. Data berat jenis setiap
pelarut sangat membantu untuk mengidentifikasi setiap pelarut dari dua lapisan larutan yang
terbentuk.
Ekstraksi cair-cair suatu senyawa organik menggunakan dua pelarut yang sedikit atau
tidak bercampur, akan mematuhi distribution law atau partition law. Senyawa organik (solut)
akan terdistribusi diantara dua pelarut. Pada temperatur konstan, konsentrasi senyawa organik
yang larut pada pelarut satu terhadap pelarut yang lain akan tetap (konstan). Jika CA dan CB
adalah konsentrasi solut pada pelarut A dan B, maka Koefisien distribusi / partisi (K) menjadi
CA / CB = konstan = K
Pendekatan ini sangat kasar dimana K diasumsikan sebanding dengan rasio kelarutan solut
dalam dua pelarut. Senyawa organik lazimnya lebih mudah larut dalam pelarut organik
dibandingkan dalam air, karena senyawa organik dapat diekstrak dari larutan berair. Jika
elektrolit seperti NaCl ditambahka ke larutan berair, kelarutan senyawa organik dalam air akan
berkurang. Peristiwa yang dikenal dengan istilah salted out ini akan membantu proses ekstraksi
senyawa organik.

Alat :
Tabung reaksi, pipet tetes, neraca, penangas air.

Bahan :
Diklorometana, heksana, air, kloroform

12
Prosedur Kerja
A. Mengidentifikasi dua lapisan pelarut
1. Siapkan tiga buah tabung reaksi yang bersih.
2. Isilah masing-masing tabung reaksi berturut-turut dengan campuran 2 pelarut A, B,
dan C yang telah disediakan. Ingat mengocok campuran pelarut A, B, dan C sebelum
dipindahkan kedalam masing-masing tabung reaksi (ikuti petunjuk asisten praktikum).
3. Identifikasi masing-masing lapisan pelarut dalam campuran 2 pelarut (mana lapisan
organik dan mana lapisan air).
4. Catat pengamatan anda kemudian lakukan konfirmasi menggunakan data berat jenis
masing-masing pelarut yang digunakan.

B. Distribusi solut diantara dua pelarut

1. Sebanyak 0,125 g asam benzoat dimasukkan kedalam tabung reaksi
2. Tambahkan 5 mL diklorometana dan 5 mL air.
3. Kocok tabung reaksi sampai semua padatan asam benzoat larut (Hati-hati jangan
sampai tumpah saat mengocok tabung reaksi). Diamkan tabung reaksi sampai
terbentuk dua lapisan pelarut.
4. Pindahkan lapisan bagin bawah menggunakan pipet tetes (Pipet Pasteur) kedalam
tabung reaksi yang lain.
5. Tambahkan sedikit MgSO4 anhidrat kedalam tabung reaksi yang berisi pelarut hasil
pemindahan campuran pelarut.
6. Pisahkan MgSO4 anhidrat dengan cara menuangkan cairannya kedalam tabung reaksi
yang baru.
7. Uapkan pelarutnya menggunakan penangas air sampai padatan asam benzoat
terbentuk.
8. Kerok dan timbang asam benzoat yang diperoleh.
9. Hitunglah harga Koefisien distribusi dari asam benzoat dalam air dan diklorometana.
10. Ulangi prosedur 1-9 dengan menggunakan sampel kafein sebagai ganti dari asam
benzoat.

Tugas sebelum praktikum

1. Berapakah berat jenis air, diklorometana, kloroform, dan heksana ?
2. Berapakah kelarutan asam bensoat dan kafein dalam masing-masing pelarut yang
disebut diatas (soal 1) ?

13
3. Apakah ada perbedaan hasil ekstraksi (rendemen) yang diperoleh antara ekstraksi yang
dilakukan 1 kali dengan ekstraksi yang dilakukan 2 kali dimana volume total pelarut
ekstraksi yang digunakan sama ?

14
 Percobaan 3. Kelarutan

Tujuan
Mempelajari kelarutan suatu zat dan memprediksi kepolarannya

Pendahuluan
Kelarutan menjelaskan seberapa banyak suatu zat dapat larut dalam sejumlah pelarut.
Kelarutan dapat diekspresikan dalam satuan gram zat terlarut per liter pelarut (g/L) atau
miligram zat terlarut per mililiter pelarut (mg/mL). Zat terlarut biasanya disebut solut dan
pelarutnya disebut solvent.
Bila zat terlarut berupa cairan, maka konsep larut atau tidak larut kurang tepat atau
jarang digunakan. Biasanya dinyatakan dalam bentuk bercampur (miscible) atau tidak
bercampur (immiscible). Saat kedua cairan bercampur hanya akan terlihat satu lapisan cairan,
sedangkan bila tidak bercampur akan ada dua lapisan terpisah.
Istilah larut dan tidak larut memang memiliki makna yang relatif sama dengan peristiwa
bercampur dan tidak bercampur. Namun, sangat perlu dipahami bahwa ada satu perbedaan
yang sangat penting. Dalam istilah kelarutan (solubility) ada perbedaan derajat kelarutan,
seperti sedikit larut, larut sebagian, dan sangat larut. Akan tetapi dalam istilah kebrcampuran
(miscibility) tidak dikenal derajat kebercampuran. Yang dikenal hanya istilah bercampur atau
tidak.
Peristiwa bercampur atau larut antara dua zat menunjukkan adanya interaksi diantara
kedua zat tersebut. Interaksi yang terjadi dapat berupa gaya London ( Van der Waals), interaksi
dipol-dipol, ikatan hidrogen, dan interaksi ion-ion. Untuk memprediksi jenis interaksi yang
terjadi, pemahaman akan kepolaran suatu molekul menjadi sangat penting.

Alat :
Gelas arloji, pipet Pasteur, tabung reaksi

Bahan :
Benzofenon, air, metanol, heksana, etanol, 1-butanol, asam benzoat, anilin, fenol, NaOH 1,0
M, HCl 1,0 M, dietil eter, aseton, metilen klorida,

15
Prosedur percobaan :
A. Kelarutan suatu padatan
Dimasukan masing-masing sekitar 40 mg (0,040 g) asam benzoat kedalam 4 tabung reaksi yang
bersih dan kering.Setiap tabung reaksi diberi label, kemudian ditambahkan 1 mL air pada
tabung reaksi pertama, 1 mL metanol pada tabung reaksi kedua, dan 1 mL heksana pada tabung
ketiga. Tabung reaksi keempat digunakan sebagai kontrol. Aduk campuran pada tabung reaksi
1 -3 dengan pengaduk selama 1 menit, diamkan selama 30 detik, lalu amati apakah sampelnya
larut, tidak larut, atau larut sebagian dengan membandingkan banyaknya sisa padatan dalam
tabung 1-3 terhadap tabung 4. Catat hasil pengamatan anda dalam lembar pengamatan.

Pipet larutan (bagian cairan) pada tabung reaksi 1-3 masing-masing pada 3 tabung reaksi yang
lain menggunakan pipet Pasteur. Lakukan dengan hati-hati supaya sisa padatan (bila ada) tidak
ikut dipipet. Uapkan cairan yang dipindahkan dari tabung reaksi 1-3 dengan penangas air
hingga seluruh cairan menguap. Amati, apakah ada padatan yang tersisa. Jika ada padatan
dalam tabung reaksi, sampelnya tidak larut. Jika tidak ada atau hanya sedikit padatan dalam
tabung reaksi, sampelnya larut.

Pelarut
Sampel
air Metanol heksana
Asam benzoat
2-naftol
Kolesterol

B. Kelarutan alkohol
Dimasukkan masing-masing sebanyak 1 mL pelarut (air) kedalam 3 tabung reaksi. Tabung
reaksi pertama ditambahkan tetes demi tetes metanol sampai total 10 tetes. Amati kemudian
dikocok setiap penambahan satu tetes metanol. Jika terbentuk dua fase atau bola cair
mengindikasikan kedua cairan tidak bercampur atau tidak larut. Ulangi percobaan ini dengan
mengganti etanol dengan 1-butanol, kemudian ter-butanol. Ulangi percobaan ini kembali
dengan mengganti pelarut air dengan heksana. (Lihat tabel dibawah)

16
 Pelarut
Alkohol
Air Heksana
Etanol
1-butanol
Ter-butanol

C. Kelarutan asam-basa organik

Dimasukkan masing-masing sekitar 30 mg (0,030 g) asam benzoat kedalam tiga tabung reaksi
yang kering. Beri label setiap tabung reaksi. Tabung reaksi pertama ditambahkan 1 mL air,
tabung kedua 1 mL NaOH 1,0 M, dan tabung ketiga 1 mL HCl 1,0 M. Aduk setiap tabung
reaksi dengan pengaduk selama 10-20 detik. Diamkan lalu amati ! Ulangi percobaan ini dengan
mengganti asam benzoat dengan 1 mL anilin dan 1 mL fenol. (Lihat Tabel percobaan dibawah)

Pelarut
Sampel
air NaOH 1,0 M HCl 1,0 M
Asam benzoat
Anilin
Fenol

D. Bercampur atau tidak bercampur

Untuk setiap pasangan dibawah ini, tambahkan masing-masing 1 mL cairan dalam satu tabung
reaksi yang sama. Gunakan tabung reaksi yang berbeda untuk setiap pasangan. Kocok tabung
reaksi 10-20 detik untuk menentukan apakah kedua cairan bercampur atau tidak bercampur.
Catat pengamatan anda !

No Yang dicampur Bercampur atau Tidak Bercampur

1 Air Etanol
2 Air Sikloheksan
3 Air Aseton
4 Air Etil asetat
5 Air Kloroform

17
Tugas sebelum praktikum
1. Jelaskan apa yang dimaksud dengan :
a. kelarutan.
b. Zat terlarut
c. Pelarut
d. Kepolaran
2. Sebutkan dan jelas macam-macam interaksi fisik yang terjadi dalam proses kelarutan!

18
 PERCOBAAN 4. REKRISTALISASI

Tujuan Percobaan
Mempelajari teknik rekristalisasi untuk pemurnian senyawa organik.

Pendahuluan
Rekristalisasi merupakan teknik yang paling sesuai untuk memurnikan padatan organik
dengan berdasar pada prinsip kelarutan. Pada umumnya, senyawa (solute) lebih larut dalam
cairan (pelarut) yang panas dibandingkan yang dingin. Jika larutan panas yang jenuh dibiarkan
menjadi dingin, solute tersebut tidak akan larut lagi didalam pelarut dan akhirnya membentuk
kristal senyawa murni yang dapat dipisahkan dari pengotor yang tak larut dengan cara filtrasi.
Pemilihan pelarut untuk proses kristalisasi seringkali tidak spesifik dan meragukan,
sehingga perlu dilakukan pengujian trial and error dalam skala kecil. Biasanya sejumlah kecil
substansi yang akan dimurnikan (100 mg) diletakkan dalam tabung kecil dan kemudian
ditambahkan 1 hingga 2 mL pelarut yang diujikan. Jika padatan menjadi larut dalam suhu
dingin, maka pelarut tersebut sangatlah tidak cocok menjadi pelarut rekristalisasi. Jika
campuran padatan tersebut sebagian besar tidak larut dalam pelarut dingin, maka campuran
dihangatkan hingga titik didihnya. Jika kemudian material tersebut menjadi larut, dan
mengendap kembali saat pendinginan, pelarut tersebut merupakan kandidat yang baik untuk
prosedur rekristalisasi. Kadangkala tidak ada pelarut tunggal yang sesuai, sehingga sistem dua
pelarut yang saling campur dapat digunakan untuk menghasilkan pelarut yang sesuai untuk
rekristalisasi.

Alat
Tabung reaksi, mortar, pipet mohr 5 mL, pipet tetes, penangas air, erlenmeyer, pipet
Pasteur, corong Buchner, timbangan, alat pennetu titik leleh.

Bahan
Asam salisilat, asam benzoat, asetanilida, etanol 95%, etil asetat, aseton, n-heksana,
toluena, aquades, norit, kapas.

19
Prosedur Kerja
A. Pemilihan Pelarut
1. Masukkan masing-masing 0,05 g sampel yang telah dihaluskan kedalam 6 tabung
reaksi.
2. Tambahkan 2 mL aquades, etanol 95%, etil asetat, aseton, toluen, dan heksan secara
terpisah pada masing-masing tabung reaksi tadi dan beri nomor 1-6 secara berurutan.
Goyang tabung dan amati apakah sampel larut dalam pelarut tersebut pada suhu kamar.
Amati dan catat pengamatannya.
3. Panaskan tabung berisi sampel yang tak larut, lalu goyang tabungnya dan catat
bilamana sampel tersebut larut dalam pelarut panas. Amati dan catat pengamatannya.
4. Biarkan larutan menjadi dingin dan amati pembentukan kristalnya.
5. Catat masing-masing pelarut dan tunjukkan pelarut yang manakah yang terbaik diantara
keenam pelarut tersebut dan cocok untuk proses rekristalisasi sampel.
6. Lakukan prosedur yang sama dengan diatas untuk sampel unknown dan tentukan
pelarut yang sesuai untuk rekristalisasinya.

B. Rekristalisasi Sampel Unknown

1. Masukkan 0,05 g sampel unknown kedalam erlenmeyer. Tambahkan 2 mL pelarut
yang sesuai (hasil dari prosedur A.6).
2. Panaskan campuran perlahan sambil goyang larutan hingga semua padatan larut.
3. Jika padatan tidak larut sempurna, tambahkan sedikit pelarut (kira-kira 0,5 mL) dan
lanjutkan pemanasan. Amati setiap penambahan pelarut apakah lebih banyak padatan
yang terlarut atau tidak. Jika tidak banyak padatan yang larut, kemungkinan karena
adanya pengotor. Saring larutan panas tersebut melewati penyaring pipet Pasteur untuk
menghilangkan pengotor yang tak larut atau dapat menggunakan karbon aktif. Langkah
ini bisa diloncati langsung menuju langkah B.7 jika tidak terdapat partikel yang tak larut
atau semua padatan telah dapat larut sempurna.
4. Pipet Pasteur penyaring disiapkan dengan cara memasukkan sedikit kapas pada pipet
lalu ditekan menggunakan kawat atau lidi sehingga kapas berada pada bagian bawah
(posisi menyumbat tip). Panaskan pipet penyaring dengan cara melewatkan pelarut
panas beberapa kali kedalam pipet dan tampung pelarut panas yang telah melewati
pipet kedalam wadah penampung atau erlenmeyer. Bilamana larutan memenuhi pipet,
dorong larutan dengan bantuan karet penghisap seperti gambar

20
 5. Sebelum larutan sampel dilewatkan dalam pipet penyaring, encerkan dulu untuk
mencegah terjadinya kristalisasi selama proses penyaringan.
6. Cuci pipet Pasteur penyaring dengan sejumlah pelarut panas untuk recovery solute
yang kemungkinan terkristalisasi didalam pipet dan kapas.
7. Tutup wadah penampung atau erlenmeyer dan biarkan filtrat atau larutan menjadi
dingin. Setelah larutan berada dalam suhu kamar, siapkan ice bath untuk
menyempurnakan proses kristalisasi. Lalu masukkan wadah larutan kedalam ice bath
dan amati pembentukan kristalnya.

8. Saring kristal dan cuci dengan sejumlah pelarut dingin menggunakan penyaring
Buchner. Lalu lanjutkan penyaringan hingga kering.
9. Timbang kristal dan hitung persen recovery-nya. Tentukan titik leleh kristal dan catat.

Tugas Sebelum Praktikum

1. Bilamana asam asetat dan aseton merupakan dua macam pelarut yang cocok untuk
rekristalisasi dari sampel unknown, pelarut manakah yang lebih anda pilih
penggunaannya? Jelaskan.
2. Mengapa karbon aktif dapat menghilangkan warna dari larutan dan mengapa sebaiknya
digunakan sesedikit mungkin?
3. Mengapa anda perlu untuk memanaskan pipet penyaring ketika menyaring larutan yang
dihilangkan warnanya menggunakan norit?

21
4. Mengapa larutan filtrat perlu didinginkan secara perlahan? Jika filtrat langsung
didinginkan dalam ice bath, apakah yang akan terjadi? Jelaskan.

22
 PERCOBAAN 5. DISTILASI MINYAK ATSIRI

Tujuan Percobaan
1. Mempelajari teknik pemisahan senyawa berdasarkan perbedaan titik didih.
2. Mempelajari metode ekstraksi minyak atsiri menggunakan prinsip hidrodistilasi.

Pendahuluan
Distilasi merupakan salah satu teknik pemisahan berdasarkan perbedaan titik didih.
Teknik distilasi sering digunakan untuk memisahkan senyawa volatil dari senyawa non volatil.
Semua uap panas yang dihasilkan akan langsung masuk dalam kondensor yang dingin, dan
mengkondensasikan uap panas nya.
Pada percobaan ini akan dilaksanakan isolasi minyak atsiri dari berbagai macam spesies
menggunakan teknik hidrodistilasi minyak atsiri. Minyak atsiri terdapat dalam seluruh bagian
tanaman, namun umumnya dalam batang, daun, bunga dan biji-bijian. Minyak atsiri merupakan
campuran kompleks dari senyawa volatile berbau yang tak larut dalam air. Berikut merupakan
gambar dari set up alat hidrodistilasi minyak atsiri:

Alat
Pisau, set alat distilasi, gelas ukur 5 mL

Bahan
Bunga Cengkeh, sereh, magnesium sulfat anhidrat, batu didih.

Prosedur Kerja
1. Preparasi sampel. Potong-potong kecil sampel (daun, bunga, atau batang) yang sudah
bersih dan kering (dengan jumlah air minimum).

23
2. Persiapkan set alat distilasi sesuai dengan gambar dibawah ini.
3. Masukkan 50 g sampel kedalam labu alas bulat 250 mL. Penuhi labu dengan aquades
hingga setengah volume total labu. Tambahkan batu didih.
4. Pasang kembali labu pada set up alat distilasi. Panaskan labu pada mantel pemanas secara
perlahan-lahan. Hentikan distilasi jika sudah diperoleh distilat sebanyak 100 mL atau telah
dipanaskan selama 1-1.5 jam.
5. Catat volume distilat yang diperoleh. Biarkan distilat beberapa saat hingga nantinya
diperoleh dua fasa, aqueous phase dan organic phase. Pisahkan minyak atsiri dari air yang
ada dalam campuran distilat. Lalu tambahkan sedikit magnesium sulfat pada distilat
minyak atsiri. Peroleh minyak atsiri dengan cara dekantasi. Catat volume minyak atsiri
yang diperoleh.
6. Hitung rendemen minyak atsiri yang diperoleh . Amati bau dan warna dari minyak atsiri
tersebut.

Tugas Sebelum Praktikum

1. Jelaskan alasan anda dalam memilih tanaman tersebut sebagai sampel sumbe r minyak
atsiri!
2. Berdasarkan literatur, komponen senyawa kimia minyak atsiri apakah yang terkandung
dalam sampel yang tersedia? Tulis nama dan gambar struktur molekulnya!
3. Bagaimana mekanisme komponen minyak atsiri pada sampel jaringan dapat terekstrak oleh
suatu pelarut ?

24