Anda di halaman 1dari 10

1/23/2016 Cara menganalisa AMMONIA (NH3)

Cara menganalisa AMMONIA (NH3)
AMMONIA (NH3)
       pendahuluan
1.      seleksi metode
2  metode  utama  yang  mempengaruhi  untuk  menentukan  ammonia  adalah  konsentrasi  dan
adanya  interferensi  (pengganggu).  Secara  umum  penentuan  secara  manual  langsung  dari
konsentrasi rendah ammonia terbatas pada air minum, permukaan air bersih, dan kualitas baik
air  limbah  buangan.  Dalam  kasus  lain,  di  mana  gangguan  yang  hadir,  lebih  tepat  diperlukan
langkah  awal  distilasi  atau  preliminary  distillation  (sub  Bab  B).  Untuk  konsentrasi  ammonia
yang tinggi, teknik distilasi dan teknik titrasi lebih disukai.
2 teknik kolorimetri manual yaitu metode nesslerization (sub Bab C) dan metode fenat (sub Bab
D), juga metode titrasi (sub Bab E) disertakan. Metode ammonia­selective electrode (sub Bab
F)  yang  dapat  digunakan  dengan  baik  atau  tanpa  sampel  yang  sudah  didistilasi  sebelumnya,
metode ammonia­selective electrode yang diketahui penambahannya atau known addition (sub
Bab  G)  dan  metode  automated  phenate  (sub  Bab  H)  juga  disertakan.  Sedangkan  rentang
konsentrasi  dinyatakan  maksimum  selama  metode  manual  tidak  terbatas.  Metode  titrasi  lebih
disukai pada konsentrasi yang lebih tinggi dari pada tingkat maksimum yang dinyatakan pada
prosedur fotometric.
Metode  nesslerization  peka  terhadap  20  µg  normalitas  NH3  per  volume  pada  kondisi  optimal
dan  dapat  digunakan  hingga  5  mg  normalitas  NH3  per  volume.  Kekeruhan,  warna,  dan  zat
dipicu  oleh  ion  hidroksil.  Seperti  Mg  dan  Ca  yang  mengganggu  dapat  dihilangkan  dengan
distilasi  atau  kalau  kurang  memuaskan  dapat  dilakukan  pengendapan  dengan  senyawa  seng
sulfat dan alkali.
Metode  fenat  peka  terhadap  10  µg  normalitas  NH3  per  volume  dan  dapat  digunakan  hingga
500  mg  normalitas  NH3  per  volume.  Distilasi  awal  sangat  diperlukan  jika  alkalinitas  melebihi
500 mg CaCO3/L, ada warna, ada kekeruhan, atau jika sampel telah diawetkan dengan asam.
Metode  distilasi  dan  titrasi  yang  digunakan  terutama  untuk  normalitas  NH3  lebih  besar  dari  5
mg/L.
Distilasi  ke  dalam  absorben  asam  sulfat  (H2SO4)  adalah  wajib  bagi  metode  fenat  ketika
gangguan  hadir.  Asam  borat  harus  menjadi  absorben  yang  akan  melakukan  proses  distilasi
dan wajib bagi yang akan melakukan metode nesslerization atau titrasi.
Metode ammonia­selective electrode berlaku pada range 0.03 sampai 1400 mg normalitas per
volume NH3.
2.      Interferensi (gangguan)
Glisin, urea, asam glutamate, sianat dan asetamida dapat menghidrolisis sangat lambat dalam
larutan,  tetapi  hanya  urea  dan  sianat  yang  akan  menghidrolisis  saat  distilasi  pada  pH  9.5.
Jumlah  hidrolisis  mencapai  sekitar  7%  pada  ph  ini  untuk  urea  dan  sekitar  5%  untuk  sianat.
Glisin, hidrazin, dan beberapa amina akan bereaksi dengan reagen Nessler untuk memberikan
warna  karakteristik  kuning  dalam  waktu  yang  dibutuhkan  untuk  pengujian.  Demikian  pula,
senyawa  basa  volatil  seperti  hydrazine  dan  amina  akan  mempengaruhi  hasil  titrimetri.
Beberapa  senyawa  organik  seperti  keton,  aldehid,  alkohol,  dan  beberapa  amina  dapat
menyebabkan  warna  kekuningan  atau  kehijauan  atau  kekeruhan  pada  distilasi  metode
nesslerization.  Beberapa  di  antaranya,  seperti  formaldehida,  dapat  dihilangkan  dengan
merebus  pada  pH  rendah  sebelum  metode  nesslerization.  Hilangkan  sisa  khlor  dengan
perlakuan pada sampel.
3.      Penyimpanan sampel
Hasil yang paling dapat diandalkan diperoleh pada sampel segar. Hilangkan sisa khlor segera
setelah pengambilan sampel untuk mencegah reaksi dengan amonia. Jika analisis cepat tidak
mungkin, awetkan sampel dengan 0.8 ml  H2SO4 pekat per liter dan simpan pada suhu 40  C.
pH dari sampel diawetkan dengan diberi asam berada di antara 1.5 dan 2. Beberapa air limbah
mungkin  memerlukan  lebih  H2SO4  pekat  untuk  mencapai  pH  ini.  Jika  pengawetan  asam
digunakan, maka netralisir sampel dengan NaOH atau KOH dengan segera sebelum membuat
penentuan.
Tabel 1 Ketepatan dan Penyimpangan Data untuk Ammonia Methods
Relative standard deviation Relative error
Ammonia Direct Distillation plus Direct Distillation plus
Number of Nitrogen Direct Manual Manual Direct Manual Manual
Nessler Titrimetric Nessler Titrimetric
Laboratories Concentration Nesslerization Phenate Phenate Nesslerization Phenate Phenate
Method Method Method Method
µg/L % Method Method % Method Method
% % % %
% % % %
20 200 38.1 ­ ­ ­ ­ 0 ­ ­ ­ ­
44 200 ­ ­ 46.3 ­ ­ ­ ­ 10 ­ ­
21 200 ­ ­ ­ ­ 69.8 ­ ­ ­ ­ 20
20 800 11.2 ­ ­ ­ ­ 0 ­ ­ ­ ­
42 800 ­ ­ 21.2 ­ ­ ­ ­ 8.7 ­ ­
20 800 ­ ­ ­ ­ 28.6 ­ ­ ­ ­ 5
21 1500 11.6 ­ ­ ­ ­ 0.6 ­ ­ ­ ­

http://karuniacahayafajar.blogspot.co.id/2012/11/ammonia­nh­3­a.html 1/10
1/23/2016 Cara menganalisa AMMONIA (NH3)
42 1500 ­ ­ 18 ­ ­ ­ ­ 4 ­ ­
21 1500 ­ ­ ­ ­ 21.6 ­ ­ ­ ­ 2.6
70 200 ­ 39.2 ­ ­ ­ ­ 2.4 ­ ­ ­
3 200 ­ ­ ­ 15.1 ­ ­ ­ ­ 16.7 ­
9 200 22 ­ ­ ­ ­ 8.3 ­ ­ ­ ­
5 200 ­ ­ 15.7 ­ ­ ­ ­ 2 ­ ­
66 800 ­ 15.8 ­ ­ ­ ­ ­ ­ ­ ­
3 800 ­ ­ ­ ­ ­ ­ 1.5 ­ 1.7 ­
9 800 16.1 ­ ­ 16.6 ­ ­ ­ ­ ­ ­
6 800 ­ ­ 16.3 ­ ­ 0.3 ­ 3.1 ­ ­
71 1500 ­ 26 ­ ­ ­ ­ 10 ­ ­ ­
3 1500 ­ ­ ­ 7.3 ­ ­ ­ ­ 0.4 ­
8 1500 5.3 ­ ­ ­ ­ 1.2 ­ ­ ­ ­
6 1500 ­ ­ 7.5 ­ ­ ­ ­ 3.6 ­ ­

Tabel 2 Ketepatan dan Penyimpangan ammonia­selective electrode
Precision
Level mg/L Matrix Mean Recovery %
Overall, ST Operator, SO
0.04 Distilled water 2008 0.05 0.01
Effluent water 100 0.03 0
0.1 Distilled water 180 0.05 0.01
Effluent water 470 0.61 0.01
0.8 Distilled water 105 0.11 0.04
Effluent water 105 0.3 0.06
20 Distilled water 95 2 1
Effluent water 95 3 2
100 Distilled water 98 5 2
Effluent water 97 ­ ­
750 Distilled water 97 7 12
Effluent water 99 106 10

4.      Daftar Pustaka
Thayer,  G.W.  1970.  Comparison  of  two  storage  methods  for  the  analysis  of  Nitrogen  and
Phosphorus fraction in estuarine water. Chesapeake Sci. 11:155.
Salley, B.A., J.G. Bradshaw & B.J. Nelson. 1986. Results of comparative studies of reservation
techniquest  for  nutrient  analysis  on  water  samples.  Virginia  Institut  of  Marine  Science:
Gloucester Point.

       Langkah metode distilasi awal
1.      pembahasan secara umum
Sampel  buffer  pada  ph  9.5  dengan  bufer  borat  untuk  mengurangi  hidrolisis  sianida  dan
senyawa  nitrogen  organik.  Kemudian  disuling  menjadi  larutan  asam
borat  ketika  proses  nesslerization  atau  titrasi  yang  digunakan,  atau  menjadi  H2SO4  ketika
metode  fenat  digunakan.  Amonia  dalam  distilat  dapat  ditentukan
oleh  colorimetrically  nesslerization  atau  metode  fenat  atau  metode
titrasi  dengan  larutan  standar  H2SO4  dan  pH
meter.  Pemilihan  antara  metode  kolorimetri  dan  metode  acidimetri  tergantung
pada  konsentrasi  amonia.  Amonia  dalam  distilat  juga  dapat  ditentukan  dengan
metode  ammonia­selective  electrode  dengan  menggunakan  0.04  N  H2SO4  untuk
menjebak distilat.
2.      alat
a.       Peralatan distilasi: Susunlah botol gelas borosilikat yang berkapasitas 800 ­ 2000 ml yang
terikat  pada  kondensor  vertikal  sehingga  ujung  otlet  dapat  terendam  di
bawah  permukaan  larutan  asam.  Gunakan  semua  peralatan  gelas  borosilikat  atau
satu unit kondensasi yang dibangun dari blok tabung timah atau aluminium.
b.      pH meter
3.      reagen
a.      air bebas ammonia: siapkan dengan penukar ion atau dengan metode distilasi
1)            Penukar  ion:  siapkan  air  bebas  ammonia  yang  melewati
air  distilat  melalui  kolom  penukar  ion  yang  mengandung  resin  penukar  kation  asam
kuat  dicampur  dengan  resin  penukar
anion  basa  kuat.  Pilih  resin  yang  akan  menghilangkan  senyawa  organik  yang
mengganggu  dalam
penentuan amonia. Beberapa resin penukar anion\ cenderung melepaskan amonia. Jika
hal  ini  terjadi,  maka  siapkan  air  bebas  ammonia  dengan  resin  penukar  ion  asam
kuat.  Memperbarui  kolom  sesuai  dengan  instruksi  dari
pabriknya.  Periksa  air  bebas  amonia  untuk  kemungkinan  adanya  harga  blanko  yang
tinggi.

http://karuniacahayafajar.blogspot.co.id/2012/11/ammonia­nh­3­a.html 2/10
1/23/2016 Cara menganalisa AMMONIA (NH3)
2)            Distilasi:  hilangkan  jejak  ammonia  dalam  air  distilasi  dengan  menambahkan  0.1  ml
H2SO4  pekat  sampai  1  L  air  distilat  lalu  distilasi  lagi.  Alternativenya,  perlakukan  air
distilat  dengan  air  bromine  atau  klorin  yang  cukup  untuk  menghasilkan  sisa  halogen
bebas  2  sampai  5  mg/L  dan  distilasi  lagi  setelah  di  diamkan  selama  kurang  lebih  1
jam.  Buanglah  distilat  100  ml  pertama.  Periksa  air  yang  didistilasi  ulang  untuk
kemungkinan adanya suatu blanko yang tinggi.
Sangat  sulit  untuk  menyimpan  air  bebas  ammonia  dalam  laboratorium  tanpa
terkontaminasi  dari  gas  ammonia.  Namun,  jika  penyimpanan  ini  diperlukan,  simpanlah
dalam  wadah  kaca  yang  tertutup  erat  yang  ditambahkan  sekitar  10  g  resin  penukar
ion  (lebih  disukai  resin  penukar  kation  asam  kuat)/L  air  bebas  amonia.  Untuk
penggunaan,  biarkan  resin  mengendap  dan  simpan  air  bebas  amonia  di  tempat  yang
khusus. jika harga blanko mahal diproduksi, ganti resin atau siapkan air bebas amonia y
ang baru.
Gunakan  air  distilat  bebas  ammonia  untuk  menyiapkan  semua  bahan  reaksi  (reagen),
pembilasan dan pengenceran sampel.
b.            Larutan asam borat: tambahkan 88 ml larutan NaOH 0.1 N ke 500 ml sodium tetraborate
(Na2B4O7) solution (9.5 g Na2B4O7.10H2O/L) atau larutan sodium tetraborat dan encerkan
sampai 1 L.
c.       Sodium Hidroxida, 6 N
d.      Dechlorinating agent: gunakan 1 ml salah satu reagen berikut untuk menghilangkan 1 mg/L
sisa chlorine dalam 500 ml sampel
1)      Sodium thiosulfat: larutkan 3.5 g Na2S2O3.5H2O dalam air dan encerkan sampai 1 L
2)      Sodium sulfit: larutkan 0.9 g Na2SO3 dalam air dan encerkan sampai 1 L.
e.      Neutralization agent: siapkan dengan air bebas ammonia
1)      Sodium hidroksida, NaOH, 1N
2)      Asam sulfur, H2SO4, 1N
f.        Larutan absorben, asam borat: larutkan 20 g H3BO3 dalam air dan encerkan sampai 1 L.
g.      Indicating boric acid solution: lihat sub Bab E.3a dan b
h.      Asam sulfur, 0.04 N: encerkan 1 ml H2SO4 pekat sampai 1 L
4.      Prosedur
a.      Penyiapan peralatan: tambahkan 500 ml air dan 20 ml buffer borat ke labu distilasi dan atur
pH  sampai  9.5  dengan  larutan  NaOH  6  N.  Tambahkan  beberapa  glass
beads  atau  boiling  chip  dan  gunakan  campuran  ini  untuk  mensteam  out  alat
distilasi sampai distilat tidak menunjukkan jejak amonia.
b.            Penyiapan  sampel:  gunakan  500  ml  dechlorinated  sampel  atau  sebagian  diencerkan
sampai  500  ml  dengan  air.  Ketika  konsentrasi  ammonia  kurang  dari  100  µg/L,  gunakan
volume  sampel  1000  mL.  Hilangkan  sisa  khlor  dengan  penambahan,  pada  saat
pengumpulan,  dechlorinating  agen  setara  dengan  sisa  khlor.  Jika  perlu,
netralkan  pH  sekitar  7  dengan  penambahan  asam  atau  basa  encer,  menggunakan  pH
meter.
Tambahkan  25  ml  larutan  buffer  borat  dan  sesuaikan  pH  9.5  dengan  6  N  NaOH
menggunakan pH meter.
c.              Distilasi:  untuk  meminimalkan  adanya  kontaminasi,  biarkan  peralatan
distilasi  dirakit  setelah  di  steam  out  (diuapkan)  dan  tepat  sebelum
memulai distilasi sampel. Lepaskan alat steam out dan segera pasang ke alat distilasi. Laju
distilat  bisa  mencapai  6­10  ml/menit  dengan  ujung  tabung  pengirim  di  bawah
permukaan  larutan  asam  penerima.  Kumpulkan  distilat  dalam
labu erlenmeyer 500 ml yang berisi 50 ml larutan asam borat untuk metode nesslerization. 
Gunakan  50  ml  larutan  indicating  boric  acid  untuk  metode  titrimetri.  Distilasi  amonia
ke  dalam  50  ml  H2SO4  0.04  N  untuk  metode  fenat  dan  untuk  metode  ammonia­
selective  electrode,  kumpulkan  setidaknya  200  ml  destilat.  Penerima  distilasi  yang
rendah  sehingga  ujung  tabung  bebas  dari  kontak  dengan  cairan  dan
terus  distilasi  selama  menit­menit  terakhir  untuk  membersihkan  kondensor  dan
tabung. Encerkan sampai 500 ml dengan air.
Ketika  metode  fenat  digunakan  untuk  menentukan  konsentrasi  NH3,  netralisasikan  distilat
dengan larutan NaOH 1 N.
d.            Penentuan  ammonia:  penentuan  ammonia  bisa  dilakukan  dengan  metode

nesslerization(sub  Bab  C),  metode  fenat(sub  Bab  D),  metode  titrimetri(sub  Bab  E)  atau
metode ammonia­selective electrode(sub Bab F)
5.      Bibliography
Nichols,  M.S.  &  M.E.    Foote.  1931.  Distillation  of  free  ammonia  from  buffered  solutions.  Ind.
Eng. Chem., Anal. Ed. 3:311
Padin,  A.T.  1950.  Syposium  on  the  sterilization  of  water.  Chemical  accepts  of  chlorination.  J.
Inst. Water eng. 4:565.
Faras, M.J. 1953. Effect of free residual chlorination of nitrogen compounds in water. J. Amer.
Water Works Assoc. 45:47.

       Metode Nesslerization (Direct and Following Distillation)
1.      Pembahasan secara umum

http://karuniacahayafajar.blogspot.co.id/2012/11/ammonia­nh­3­a.html 3/10
1/23/2016 Cara menganalisa AMMONIA (NH3)
penggunaan direct nesslerization hanya untuk pemurnian air minum, air alam, dan air limbah,
yang semuanya harus rendah dalam warna dan memiliki normalitas NH3 dengan  konsentrasi
melebihi 20 µg/L. Penerapan metode direct nesslerization ke air limbah domestik hanya ketika
kesalahan  dari  1  sampai  2  mg/L  masih  dapat  diterima.  Penggunaan  metode  ini  ditetapkan
bahwa metode ini menghasilkan hasil yang sebanding dengan yang diperoleh setelah distilasi.
Periksa validitas pengukuran direct nesslerization secara berkala.
Pengolahan  awal  sebelum  direct  nesslerization  dengan  seng  sulfat  dan  alkali  dapat
mengendapkan kalsium, zat besi, magnesium dan sulfida, yang membentuk kekeruhan ketika
diberi reagen nessler. Flok juga menghilangkan padatan tersuspensi dan kadang­kadang juga
warna.  Penambahan  EDTA  atau  larutan  garam  Rochelle  menghambat  pengendapan  sisa
kalsium  dan  ion  magnesium  dalam  reagen  Nessler  yang  bersifat  basa.  Namun,  penggunaan
EDTA  menuntut  jumlah  tambahan  reagen  Nessler  untuk  memastikan  kelebihan  pereaksi
Nessler yang cukup untuk bereaksi dengan amonia.
Perubahan warna kuning ke warna coklat yang dihasilkan oleh reaksi Nessler dengan amonia
menyerap  kuat  pada  rentang  panjang  gelombang  yang  luas.  Karakteristik  warna  kuning
nitrogen pada amonia konsentrasi rendah (0.4 sampai 5 mg/L) dapat diukur dengan sensitivitas
dan  dapat  diterima  di  daerah  panjang  gelombang  400­425  nm  ketika  1  cm  jalur  cahaya  yang
tersedia.  Sebuah  jalan  cahaya  dari  5  cm  meluas  pengukuran  ke  kisaran  konsentrasi  nitrogen
dari  5  sampai  60  mg/L.  Warna  coklat  kemerahan  khas  tingkat  nitrogen  amonia  mendekati  10
mg/L dapat diukur di daerah panjang gelombang 450­500 nm.
Penyimpangan  dari  hukum  Beer  jelas  ketika  fotometer  dilengkapi  dengan  filter  warna
broadband  yang  digunakan.  Untuk  alasan  ini,  siapkan  kurva  kalibrasi  dibawah  kondisi  yang
sama dengan sampel.
Dengan  hati­hati  siapkan  reagen  Nessler  yang  bisa  merespon  dalam  kondisi  optimal  untuk  1
mg  normalitas  NH3/50  mL.  Dalam  direct  nesslerization  didapatkan  20  µg/L.  Namun,
reproduktifitas dibawah 100 µg/L tidak menentu.
2.      Alat
a.      Peralatan  Kolorimetri:
1)      Spektrofotometer, untuk penggunaan pada panjang gelombang 400 sampai 500 nm.
2)            Filter  fotometer,  lebih  dilengkapi  dengan  filter  violet  memiliki  transmitansi  maksimum
400­425 nm. Sebuah filter biru dapat digunakan untuk konsentrasi NH3 yang lebih tinggi.
b.      pH meter, dilengkapi dengan high­pH electrode.
3.      Reagen
Gunakan  air  bebas  ammonia  untuk  mempersiapkan  semua  reagen,  untuk  pembilasan,  dan
untuk membuat pengenceran. Semua reagen tercantum dalam sub Bab B, kecuali bufer borat
dan larutan absorben, juga diperlukan tambahan­tambahan sebagai berikut:
a.      Larutan zinc sulfat: Larutkan 100 g ZnSO4.7H2O dan encerkan sampai 1 L dengan air
b.       Reagen stabilisator (penyeimbang): Gunakan EDTA atau garam Rochelle untuk mencegah
terjadinya  presipitasi  (pengendapan)  kalsium  atau  magnesium  dalam  sampel­sampel  yang
tidak terdistilasi setelah penambahan reagen Nessler yang bersifat basa.
1)            Reagen EDTA: Larutkan 50 g disodium etilendiamin tetraacetate dihidrat dalam 60 ml
air  yang  mengandung  10  g  NaOH.  Jika  perlu,  gunakan  panas  yang  sedang  untuk
menyelesaikan  proses  pelarutan.  Dinginkan  sampai  suhu  kamar  dan  encerkan  sampai
100 mL
2)            Larutan  garam  Rochelle:  Larutkan  50  g  potassium  sodium  tartrat  tetrahidrat,
KNaC4H4O6.4H2O,  dalam  100  ml  air.  Hilangkan  ammonia  yang  biasanya  ada  dalam
garam dengan merebus 30 ml larutan. Setelah itu dinginkan dan encerkan sampai 100
ml
c.              Reagen  Nessler:  Larutkan  100  g  HgI2  dan  70  g  KI  dalam  jumlah  air  yang  cukup  dan
tambahkan  campuran  tersebut  perlahan­lahan,  lalu  lakukan  pengadukan,  pada  larutan
NaOH  sebanyak  160  g  larutkan  dalam  500  mL  air.  Encerkan  sampai  1  L.  Tutup  gelas
borosilikat  dengan  karet  tutup  dan  hindarkan  dari  sinar  matahari  untuk  menjaga  stabilitas
reagen  sampai  satu  tahun  di  bawah  kondisi  normal  laboratorium.  Periksa  reagen  untuk
meyakinkan  bahwa  reagen  menghasilkan  karakteristik  warna  dengan  0.1  mg  normalitas
NH3  per  volume  dalam  waktu  10  menit  setelah  penambahan  dan  tidak  menghasilkan
endapan dengan jumlah ammonia yang sedikit dalam waktu 2 jam
d.       Stock ammonium solution: Larutkan 3.819 g anhidrat NH4Cl, lalu dikeringkan pada 100o C
dalam air, dan encerkan sampai 1000 mL; 1 ml = 1 mg N = 1,22 mg NH3
e.            Larutan  standar  ammonia:  Encerkan  10  ml  stock  ammonium  solution  untuk  1000  ml
dengan air; 1 ml = 10 µg N = 12,2 µg NH3
4.      Prosedur
a.            Perlakuan sampel yang tidak didistilasi: Jika perlu, hilangkan sisa klorin dari sampel yang
baru  dikumpulkan  dengan  menambah  jumlah  yang  setara  dengan  dechlorinating  agent
(Jangan  simpan  chlorinated  sampel  tanpa  dideklorinasi  sebelumnya).  Tambahkan  1  ml
larutan  ZnSO4  untuk  100  ml  sampel  dan  aduklah  sampai  rata.  Tambahkan  0.4­0.5  ml
larutan NaOH 6 N untuk memperoleh pH 10.5, bisa ditentukan dengan pH meter dan high­
pH glass electrode, dan aduk dengan lembut. Diamkan sampel selama beberapa menit, lalu
pengendapan flocculent yang berat jatuh, dan meninggalkan supernate yang jelas dan tidak
berwarna.  Bisa  diperjelas  dengan  penyaringan.  Uji  cobalah  semua  kertas  filter  yang
digunakan untuk memastikan tidak ada amonia sebagai kontaminan. Lakukan penyaringan
dengan  menjalankan  air  melalui  filter  dan  mengetes  filtrat  dengan  metode  nessler.  Saring
sample,  lalu  buang  25  ml  filtrat  pertama.  (Perhatian:  Sampel  yang  mengandung  lebih  dari
sekitar 10 mg normalitas NH3 per volume mungkin kehilangan amonia selama perlakuan ini
dari sampel yang belum didistilasi karena pH yang terlalu tinggi. Encerkan sampel tersebut
untuk rentang sensitive metode nessler sebelum melakukan perlakuan.)
b.      Color development:
1)            Undistilled  samples  (sampel  yang  belum  disuling):  Gunakan  50  ml  sampel  atau
sebagian  diencerkan  sampai  50  ml  dengan  air.  Jika  bagian  yang  belum  disuling

http://karuniacahayafajar.blogspot.co.id/2012/11/ammonia­nh­3­a.html 4/10
1/23/2016 Cara menganalisa AMMONIA (NH3)
mengandung  konsentrasi  dari  kalsium,  magnesium,  atau  ion­ion  lain  yang
mengakibatkan  kekeruhan  atau  endapan  dengan  reagen  Nessler,  tambahkan  1  tetes
(0,05 ml) reagen EDTA atau 1 sampai 2 tetes (0,05 sampai 0,1) larutan garam Rochelle.
Aduklah sampai merata. Tambahkan 2 ml reagen Nessler jika reagen EDTA digunakan
atau 1 ml reagen Nessler jika garam Rochelle digunakan.
2)            Distilled  sample  (sampel  yang  sudah  disuling):  Netralisirkan  asam  borat  yang
digunakan untuk menyerap distilat amonia dengan menambahkan 2 ml reagen Nessler,
dan  kelebihannya  dapat  meningkatkan  pH  ke  tingkat  yang  diinginkan,  atau  dengan
menetralisir asam borat dengan NaOH sebelum menambahkan 1 ml reagen Nessler.
3)            Campurkan  sampel  secara  menyeluruh.  Jaga  kondisi  seperti  suhu  dan  waktu  reaksi
yang  sama  dalam  larutan  blanko,  larutan  sampel,  dan  larutan  standar.  Biarkan  reaksi
berlanjut  kurang  lebih  selama  10  menit  setelah  menambahkan  reagen  Nessler.  Ukur
warna dalam larutan sampel dan larutan standar. Jika konsentrasi NH3 sangat rendah,
gunakan  waktu  kontak  selama  30  menit  untuk  larutan  sampel,  larutan  standar,  dan
larutan blanko. Ukur warna dengan fotometric seperti petunjuk di bawah ini.
c.       Pengukuran Fotometrik: Ukur absorbansi atau transmitansi dengan spektrofotometer, baca
sampel  pada  panjang  gelombang  400­425  nm  untuk  jalur  cahaya  1  cm  dan  pada  panjang
gelombang  450­500  nm  untuk  jalan  cahaya  5  cm.  Siapkan  kurva  kalibrasi  pada  suhu  dan
waktu reaksi yang sama yang digunakan untuk sampel. Ukur absorbansi atau transmitansi
terhadap  reagen  larutan  blanko  dan  periksa  berulang  kali  larutan  standar  dalam  range
nitrogen  dari  sampel.  Tentukan  kembali  kurva  kalibrasi  lengkap  untuk  setiap  batch  yang
baru dari reagen Nessler.
Untuk  sampel  suling,  siapkan  kurva  larutan  standar  di  bawah  kondisi  yang  sama  seperti
sampel.  Distilasi  (suling)  reagen  larutan  blanko  dan  sesuaikan  dengan  larutan  standar,
masing­masing  diencerkan  sampai  500  ml,  dengan  cara  yang  sama  seperti  sampel.
Encerkan  300  ml  destilat  ditambah  dengan  50  ml  absorben  asam  borat  sampai  500  ml
dengan air dan ambil 50 ml untuk metode nessler.
5.      Perhitungan
a.      Kurangi jumlah normalitas NH3 dalam air yang digunakan untuk mengencerkan sampel asli
sebelum menghitung nilai akhir nitrogen
b.       Kurangi juga reagen larutan blanko untuk volume bufer borat dan volume  larutan NaOH 6
N yang digunakanuntuk sampel.
c.       Hitung jumlah normalitas NH3 dengan persamaan sebagai berikut:
mg normalitas NH3 per volum (51 ml volume akhir) = (A/ml sampel) x (B/C)
di mana:
A = µg normalitas NH3 (51 ml volume akhir)
B = volume total distilat yang dikumpulkan, ml, termasuk absorbent asam
C = volume distilat yang diambil untuk metode nesslerization, ml
Rasio B/C hanya berlaku untuk sampel yang sudah didistilasi(suling)
6.      Daftar Pustaka
Sawyer. C.N. 1953. pH adjustment for determination of ammonia nitrogen. Anal. Chem. 25:816
Jenkins,  D.  1967.  The  differentiation,  analysis  and  preservation  of  nitrogen  and  phosphorus
forms  in  natural  waters.  In  trace  inorganics  in  water.  American  social  soc.,  Washington,
DC.

      Metode fenat
1.      Pembahasan secara umum
a.            Prinsip  dasar:  secara  kuat  senyawa  biru  indophenol,  dibentuk
oleh reaksi amonia, hipoklorit, dan fenol yang dikatalisis oleh garam mangan.
b.      Pengganngu: alkalinitas yang lebih dari 500 mg dalam satuan CaCO3/L, asiditas yang lebih
dari  100  mg  dalam  satuan  CaCO3/L,  dan  kekeruhan  termasuk  pengganggu.  Cara
menghilangkan gangguan tersebut adalah dengan cara distilasi awal (B).
2.      Alat
a.      alat kolorimetri:
1)      Spektofotometer, untuk penggunaan pada 630 nm.
2)            Filter  fotometer,  dilengkapi  dengan  filter  merah­oranye  yang
memiliki transmitansi maksimum mendekati 630 nm.
b.      Magnetic Stirrer
3.      Reagen
a.            Air  bebas  ammoniac:  Siapkan  sesuai
petunjuk dalam sub Bab B.3a. Gunakanlah untuk membuat semua reagen.
b.            Reagen asam hipoklorit: ke dalam 40 mL air tambahkan 10 mL larutan NaOCl 5­6% yang
dibuat dari pemutih komersial. Sesuaikan pH pada 6.5­7.0 dengan ditambahkan HCl.
c.       Larutan mangan sulfat, 0.003 M: larutkan 50 mg MnSO4.H2O dalam 100 mL air.
d.            Reagen  fenat:  larutkan  2.5  g  NaOH  dan  10  g  fenol  (C6H5OH)  dalam  100  mL
air.  Karena  reagen  ini  semakin  lama  semakin  keruh,  maka  harus  diperbaharui  tiap
minggu (peringatan: tangani fenol dengan hati­hati).
e.            Stock  ammonium  solution:  larutkan  381,9  mg  anhidrat  NH4Cl  dalam
air  lalu  dikeringkan  pada  suhu  1000  C  dan  encerkan  sampai
1000 mL; 1 mL = 100 µg N = 122 µg NH3.
f.  Larutan  standar  ammonia:  encerkan  5  mL  stock  ammonium  solution  sampai
             

1000 mL dengan air; 1 mL = 0.5 µg N = 0.607 µg NH3.
4.      Prosedur
a.            Perlakuan  sampel:  sampel  10  ml  dimasukkan  dalam  gelas  beaker  50  ml,  tambahkan  1

http://karuniacahayafajar.blogspot.co.id/2012/11/ammonia­nh­3­a.html 5/10
1/23/2016 Cara menganalisa AMMONIA (NH3)
tetes  (0.05  ml)  larutan  MnSO4.  Tempatkan  pada  magnetic
stirrer  dan  tambahkan  0.5  ml  reagen  asam  hipoklorit.  Segera
tambahkan 0.6 ml reagen fenat. Tambahkan reagen menggunakan pipet bohlam atau buret 
agar  tepat.  Tandai  pipet  untuk  asam  hipoklorit  di  tingkat  0.5  ml  dan
berikan  reagen  fenat  dari  pipet  atau  buret  yang  telah  dikalibrasi  dengan
menghitung  jumlah  tetes  yang  sebelumnya  ditemukan  setara
dengan 0.6 ml. Aduklah dengan kuat selama penambahan reagen. Karena intensitas warna
dipengaruhi oleh umur reagen, bawalah larutan blanko dan larutan standar melalui prosedur
dengan setiap kelompok sampel. Hitunglah absorbansi menggunakan reagen larutan blanko
ke  nol  pada  spektrofotometer.  Pembentukan  warna  selesai  dalam
10  menit  dan  stabil  selama  minimal  24  jam.  Meskipun  warna  biru  memiliki  serapan
maksimum pada 630 nm, pengukuran yang baik dapat dibuat pada daerah 600­660 nm.
b.            Persiapan  larutan  standard:  menyiapkan  kurva  kalibrasi  dalam  konsentrasi  NH3  pada
range  0.1  sampai  5  µg,  perlakukan  larutan  standard  secara  tepat  seperti  sampel.  Hokum
beer.
5.      Perhitungan
Menghitung konsentrasi ammonia sebagai berikut:
mg NH3= (A x B x D)/C x S x E
Dimana:
A= absorbansi sampel
B= Normalitas NH3 dalam larutan standar, µg.
C= absorbansi larutan standard
S= volume sampel yang digunakan, ml
D= volume distilat yang dikumpulkan, mL
E= volume distilat yang digunakan untuk pengembangan warna, mL
Rasio D / E hanya berlaku untuk sampel yang sudah didistilasi.
6.      Daftar Pustaka
Rossum, J.R. & P.A. Villaruz. 1963. Determination of ammonia by the indhophenol method. J.
Amer. Water Works Assoc. 55:657.
Weatherburn,  W.M.  1967.  Phenolthypochlorite  reaction  for  determination  of  ammonia.  Anal.
Chem. 39:971.

       Metode Titrimetri
1.      Pembahasan secara umum
Metode titrimetri hanya digunakan pada sampel yang telah dilakukan melalui distilasi awal (B).

Tabel 3 digunakan dalam memilih volume sampel untuk proses distilasi dan metode titrasi.

Ammonia nitrogen dalam sampel (mg/L) Volume sampel (mL)
5­10 250
10­20 100
20­50 50
50­100 25
2.      Alat
Alat­alat distilasi lihat sub Bab B.2a dan b.
3.      Reagen
Menggunakan air bebas amonia dalam membuat semua reagen dan pengenceran.
a.            Larutan  indicator  campuran:  Larutkan  200  mg  indikator  metil  merah
dalam 100 ml etil atau isopropil  alcohol  95%.  Larutkan  100  mg  metil  biru  dalam  50  ml  etil
atau isopropil alcohol 95%. Gabungkan kedua larutan.
b.            Indicating boric acid solution: Larutkan 20 g H3BO3 dalam air suling (distilasi) yang bebas
ammonia, tambahkan 10 ml larutan indicator campuran, dan encerkan sampai 1 L.
c.              Titran asam sulfat standar, 0.02 N: Siapkan dan standarisasikan  sebagaimana  petunjuk
dalam  Bab  alkalinitas.  Untuk  meningkatkat
akurasi,  standarisasikan  titran  terhadap  sejumlah  Na2CO3  yang  telah
dimasukkan dalam larutan asam borat  untuk  menghasilkan  kondisi  aktual  titrasi  sampel;  1
ml = 280 µg N.
4.      Prosedur
a.            Prosedur  sudah  dijelaskan  pada  sub  Bab  B  menggunakan  indicating  boric  acid
solution sebagai absorbent untuk distilat.
b.            Sampel  lumpur  atau  sedimen:  berat  ±  1%  dari  sampel  basah  setara  dengan
sekitar 1 g berat kering dalam botol atau mangkok. Cuci sampel ke dalam labu kjeldahl yang
berkapasitas  500  mL  dengan  air  dan  encerkan  sampai  250  mL.  Prosedur
seperti  pada  sub  Bab  E.4a  tetapi  dengan  menambahkan  sepotong  lilin  parafin  ke  labu
distilasi dan kumpulkan sampai 100 mL distilat.
c.              Titrasi amonia dalam destilat dengan titran larutan standar 0.02 N H2SO4  sampai  warna
indicator berubah menjadi warna ungu lavender pucat.
d.            Blanko:  Bawalah  larutan  blanko  melalui
semua tahapan proses dan terapkan perbaikan yang diperlukan untuk hasilnya.

http://karuniacahayafajar.blogspot.co.id/2012/11/ammonia­nh­3­a.html 6/10
1/23/2016 Cara menganalisa AMMONIA (NH3)
5.      Perhitungan
a.      Sampel cair: mg normalitas NH3 per liter = (A­B)x280/mL sampel
b.      Sampel lumpur atau endapan: mg normalitas NH3 per kg = (A­B)x280/g sampel basah atau
kering
Dimana:
A= volume H2SO4 yang dititrasi untuk sampel, mL.
B= volume H2SO4 yang dititrasi untuk blanko, mL.
6.      Daftar Pustaka
Meeker,  E.W.  &  E.C.  Wagner.  1933.  Titration  of  ammonia  in  the  presence  of  boric  acid.  Ind.
Eng. Chem., anal. Ed.5:396.
Wagner, E.C. 1940. Titration of ammonia in the presence of boric acid. Ind. Eng. Chem., anal.
Ed.12:711.

        Ammonia­selective electrode method
1.      Pembahasan secara umum
a.            Prinsip dasar: ammonia­selective electrode menggunakan membran permeabel gas yang
bersifat hidrofobik untuk memisahkan larutan sampel dari larutan amonium klorida yang ada
dalam  elektrode.  Amonia  terlarut  (NH
3(aq)  dan  NH4+)  dikonversi  menjadi  NH dengan
3(aq) 
menaikkan  pH  di  atas  11  dengan  basa  kuat.  NH3(aq)  menyebar(difusi)  melalui  membran
dan  merubah  pH  larutan  yang  ada  di  dalam  electrode(internal  solution).  Level  yang
ditetapkan  pada  klorida  dalam  internal  solution  yang  terdeteksi  oleh  elektroda  klorida  ion­
selective  yang  berfungsi  sebagai  elektroda
acuan. Pengukuran potensiometrik dibuat dengan pH meter atau dengan ion meter.
b.            Jangkauan  dan  aplikasi:  Metode  ini  berlaku  untuk  pengukuran  0.03­
1400  mg  normalitas  NH3  per  liter  di  perairan  air  minum,  air  permukaan,  limbah  domestik
dan  limbah  industry.  Konsentrasi  tinggi  ion  terlarut  mempengaruhi
pengukuran, namun warna dan kekeruhan tidak. Distilasi sampel tidak diperlukan. Gunakan
larutan  standar  dan  sampel  yang  memiliki  temperatur  sama  dan  mengandung  tingkat
jumlah  yang  sama  dari  jenis  terlarut.  Ammonia­selective
electrode  reaksinya  begitu  lamban  di  bawah  1  mg  normalitas  NH3  per
liter,  maka  gunakan  perendaman  elektroda  yang  lebih  lama  (5  sampai  10  menit)  untuk
mendapatkan pembacaan yang stabil.
c.              Gangguan:  Amina  merupakan  gangguan  positif.  Amina  dapat  ditingkatkan
dengan  pengasaman.  Sedangkan  gangguan  merkuri  dan  perak  dapat  di  atasi
dengan pengkompleksan dengan amonia.
d.            Pengawetan sampel: Tidak menggunakan HgCl2  sebagai  pengawet  sampel  tapi  dengan
pendinginan  sampai  4o  C  untuk  sampel  yang  dianalisis  dalam  waktu  24  jam,
awetkan  sampel  dalam  bahan  organik  dan  mengandung  nitrogen.
Untuk  sampel  lainnya  dalam  jangka  waktu  lama  bisa  diawetkan  dengan  cara
menurunkan pH sampai 2 atau kurang dengan ditambahkan H2SO4 pekat.
2.      Alat
a.            Electrometer:  pH  meter  dengan  skala  millivolt  yang  diperluas  mampu  untuk  resolusi
0.1 mV antara ­700 mV dan +700 mV atau dengan alat ion meter.
b.      Ammonia­selective electrode
c.       Magnetic stirrer, isolasi panas, dengan batang pengaduk yang dilapisi TFE
3.      Reagen
a.      Air bebas ammonia: lihat sub Bab B.3a. Gunakan untuk membuat semua reagen.
b.       Sodium hidroksida, 10 N: larutkan 400 g NaOH dalam 800 mL air. Dinginkan dan encerkan
sampai 1000 ml dengan air.
c.       Stock ammonium chloride solution: lihat sub Bab C.3d.
d.      Larutan standar ammonium klorida: lihat sub Bab F.4a.
4.      Prosedur
a.            Persiapan  larutan  standar:  Siapkan
serangkaian larutan standar yang meliputi konsentrasi 1000, 100, 10, 1, dan 0.1 mg NH3 ole
h pengenceran dari stock NH4Cl solution dengan air.
b.            Kalibrasi  electrometer:  Tempatkan  100  ml  masing­masing  larutan  standar  dalam  gelas
beaker  150  ml.  Celupkan  elektroda  dalam  larutan  standar  dengan
konsentrasi  terendah  dan  aduk  dengan  pengaduk  magnetik.  Jangan  aduk  begitu  cepat
sehingga  gelembung  udara  tersedot  ke  dalam  larutan  karena
mereka  akan  terjebak  pada  membran  elektroda.  Pertahankan  tingkat  pengadukan  yang
sama dan suhu sekitar 250 C selama prosedur kalibrasi dan pengujian. Tambahkan volume
yang cukup dari larutan NaOH 10 N (1 ml biasanya sudah cukup) untuk meningkatkan pH di
atas  11.  Jagalah  elektroda  dalam
larutan  sampai  diperoleh  pembacaan  millivolt  yang  stabil.  Hati­
hati:  cek  kinerja  elemen  sensor  elektroda  sesuai  dengan  petunjuk  produsen
untuk  memastikan  bahwa  elektroda  beroperasi  dengan  benar.  Jangan  tambahkan
larutan  NaOH  sebelum  merendam  elektroda,  karena  amonia  dapat  hilang  dari  larutan
dasar.  Ulangi  prosedur  dengan  larutan  standar  yang  tersisa,  lanjutkan  dari  konsentrasi

http://karuniacahayafajar.blogspot.co.id/2012/11/ammonia­nh­3­a.html 7/10
1/23/2016 Cara menganalisa AMMONIA (NH3)
terendah  ke  konsentrasi  tertinggi.  Tunggu  setidaknya  5  menit  sebelum  pencatatan
milivolt untuk larutan standar dan sampel yang mengandung ≤1 mg normalitas NH3 per liter.
c.              Persiapan  kurva  larutan  standar:  dengan  menggunakan  kertas  grafik  semilog,
plot  konsentrasi  amonia  dalam  mg  normalitas  NH3  per  liter  pada
sumbu log  vs  potensial  milivolt  pada  sumbu  linier  dimulai  dengan  konsentrasi  terendah  di
bagian  bawah  skala.  Jika  elektroda  berfungsi  dengan  baik  maka  setiap  sepuluh  kali
lipat perubahan normalitas NH3 akan menghasilkan perubahan potensial sebesar 59 mV.
d.            Kalibrasi  ion  meter:  merujuk  pada  instruksi  dan  proses  manufaktur  seperti  di  sub  Bab
F.4a dan b.
e.            Pengukuran  sampel:  encerkan  jika  perlu  untuk  membawa  normalitas  NH3  dalam
rentang  kurva  kalibrasi.  Tempatkan  100  ml  sampel  dalam  150  mL  gelas  beaker  dan
ikuti  prosedur  dalam  sub  Bab  F.4b.  Catat  volume  10  N  NaOH  yang  ditambahkan  lebih
dari 1 mL. Bacalah normalitas NH3 dari kurva larutan standar.
5.      Perhitungan
mg normalitas NH3 per liter= A x B x [101 + C]/101
di mana:
A = factor pengenceran
B = konsentrasi dari normalitas NH3 per liter , mg/L, dari kurva kalibrasi
C = volume penambahan 10 N NaOH lebih dari 1 mL, mL
6.      Daftar Pustaka
Banwart,  W.L.,  J.M.  Bremner  &  M.A.  Tabatabai.  1972.  Determination  of  ammonium  in  soil
extracts and water samples by an ammonia electrode. Comm.. soil Sci. Plant anal.3:449.

      Ammonia­selective electrode method menggunakan penambahan yang diketahui (known addition)
1.      Pembahasan secara umum
a.            Prinsip  dasar:  ketika  hubungan  linear  berada  diantara  konsentrasi  dan
reaksi,  selain  dikenal  mudah  untuk  mengukur  sampel  terkadang  kalibrasi  tidak
diperlukan.  Karena  pengukuran  akurat  yang  mensyaratkan
bahwa  besar  konsentrasi  sekitar  dua  kali  lipat  sebagai  hasil
dari  penambahan,  konsentrasi  sampel  harus  diketahui  dalam  factor  of  three.  Konsentrasi
total  ammonia  dapat  diukur  sampai  adanya  0.8  mg  normalitas  NH3  per  liter  atau  adanya
kelebihan  besar  (50  sampai  100  kali)  dari  zat  pengompleks.  Known  addition  adalah  cara
pengecekan yang mudah digunaka pada hasil pengukuran langsung
b.      Lihat sub Bab F.1
2.      Alat
Gunakan alat seperti dalam sub Bab F.2.
3.      Reagen
Gunakan  alat  seperti  dalam  sub  Bab  F.3.  Tambahkan  larutan  standar  amonia  klorida  sekitar
10 kali lipat lebih terkonsentrasi sebagai sampel yang diukur.
4.      Prosedur
a.            Encerkan  1000  mg/L  stock  solution  untuk  membuat  larutan  standar  sekitar
10 kali lipat lebih terkonsentrasi sebagai konsentrat sampel.
b.            Tambahkan  1  ml  NaOH  10  N  untuk  setiap  100  ml  sampel  dan  secara
langsung  elektroda  tenggelam.  Ketika  mengecek  pengukuran  secara
langsung,  biarkan  elektroda  bearada  di  dalam  100  ml  larutan
sampel. Gunakan pengaduk magnetik secara menyeluruh. Hitunglah mV dan dibaca E1.
c.  Pipet  10  ml  larutan  standar  ke  dalam  sampel.  Secara  menyeluruh,  aduk  dan
           

langsung catat mV baru dan dibaca E2.
5.      Perhitungan
a.      ΔE = E1 ­ E2
b.       Untuk menentukan konsentrasi sampel total semula, kalikan Q dengan konsentrasi larutan
standard yang ditambahkan:
Ct=Q.Ca
Ct = konsentrasi total sampel, mg/L
Q = bacaan dari tabel yang diketahui penambahannya
Ca = konsentrasi dari larutan standar yang ditambahkan, mg/L
c.              Untuk  memeriksa  perhitungan  secara  langsung,  bandingkan  hasil  dari  2  metode.  Jika
menyampai  ±4%,  maka  perhitungan  kemungkinan  besar  cocok.  Jika  hasil  yang  diketahui
penambahannya lebih besar dari pada perhitungan secara langsung, maka sampel mungkin
berisi agen­agen complex.
Tabel 3 Nilai Q vs ΔE (8.9 mv slope) Untuk 10% Perubahan Volume
ΔE Q
5 0.297
5.1 0.293
5.2 0.288
5.3 0.284
5.4 0.28
5.5 0.276

http://karuniacahayafajar.blogspot.co.id/2012/11/ammonia­nh­3­a.html 8/10
1/23/2016 Cara menganalisa AMMONIA (NH3)
5.6 0.272
5.7 0.268
5.8 0.264
5.9 0.26
6 0.257
6.1 0.253
6.2 0.25
6.3 0.247
6.4 0.243
6.5 0.24
6.6 0.237
6.7 0.234
6.8 0.231
6.9 0.228
7 0.225
7.1 0.222
7.2 0.219
7.3 0.217
7.4 0.214
7.5 0.212
7.6 0.209
7.7 0.207
7.8 0.204
7.9 0.202
8 0.199
8.1 0.197
8.2 0.195
8.3 0.193
8.4 0.19
8.5 0.188
8.6 0.186
8.7 0.184
8.8 0.182
8.9 0.18
Orion  Research  Inc.  Instruction  Manual,  Ammonia  Electrode,  Mode  95­10,  Cambridge,
Mass.

      Metode Automated phenate
1.      Pembahasan secara umum
a.            Prinsip dasar: basa fenol dan hipoklorit bereaksi dengan ammonia untuk membentuk biru
indophenol  yang  sebanding  dengan  konsentrasi  ammonia.  Warna  biru  terbentuk  diperkuat
dengan sodium nitroprusside.
b.            Gangguan: air laut berisi ion­ion kalsium dan magnesium dalam konsentrasi yang cukup
untuk  menyebabkan  pengendapan  selama  analisis.  Penambahan  EDTA  dan  sodium
potassium  tartrat  menurunkan  permasalahan  gangguan  tersebut.  Sisihkan  banyak  variasi
yang  tertanda  dalam  asiditas  dan  alkalinitas  di  antara  sampel­sampel  karena  intensitas
warna yang terukur adalah bergantung pada pH. Bahwa pH air cucian dan larutan ammonia
standar  mendekati  dari  sampel.  Contohnya,  jika  sampel  telah  diawetkan  dengan  0.8  ml
H2SO4  pekat  per  liter,  maka  termasuk  0.8  ml  H2SO4  pekat  per  liter  dalam  air  cucian  dan
larutan  standar.  Cara  menghilangkan  gangguan  dengan  cara  filtrasi  (penyaringan).  Warna
sampel  yang  menyerap  dalam  range  fotometrik  yang  digunakan  untuk  menganalisis
gangguan.
c.              Aplikasi: ammonia nitrogen bisa di pastikan ada dalam air minum, air permukaan dan air
garam serta limbah domestic dan limbah industry melebihi range 0.02 sampai 2 mg/L, saat
pengukuran  fotometri  dibuat  pada  panjang  gelombang  630­660  nm  dalam  15  atau  50  mm
pipa flow cell. Pastikan konsentrasi yang lebih tinggi harus mengencerkan sampel dahulu.
2.      Alat
Peralatan analisa secara otomatis: alat yang diperlukan untuk menganalisa aliran kontinu terdiri
dari  komponen  yang  dapat  diganti  yang  ditampilkan  dalam  gambar  1.  50  mm  flow  cell  dan
sebuah filter untuk digunakan pada 630 nm dapat digunakan.
3.      Reagen
a.            Air distilat ammonia bebas: lihat pada sub Bab B.3a. Gunakan untuk menyiapkan semua
reagen dan pengenceran.
b.            Asam  sulfat,  H2SO4,  5  N,  larutan  pembersih  udara.  Hati­
hati  tambahkan  139  ml  H2SO4  pekat  dalam  sekitar  500  ml  air,  dingin  suhu
kamar, dan encerkan sampai 1 L.
c.              Larutan sodium fenat: dalam labu Erlenmeyer ukuran 1 L, larutkan 83 g phenol dengan
500  ml  air.  Sedikit  demi  sedikit  dan  dengan  pengadukan,  hati­hati  tambahkan  32  gram
NaOH. Botol dingin di bawah air mengalir dan di encerkan sampai 1 L.
d.            Larutan  sodium  hipoklorit:  encerkan  250  ml  larutan  pemutih  yang  berisi  5.25%  NaOCl
http://karuniacahayafajar.blogspot.co.id/2012/11/ammonia­nh­3­a.html 9/10
1/23/2016 Cara menganalisa AMMONIA (NH3)
sampai 500 ml dengan air.
e.            Reagen  EDTA:  larutkan  50  g  disodium  etilendiamin  tetra  acid  dan  sekitar  6  butir  NaOH
dalam  1  L  air.  Untuk  sampel  air  garam  dimana  reagen  EDTA  tidak  menghalangi
pengendapan  kation,  gunakan  larutan  sodium  potassium  tartrat  disiapkan  sebagai  berikut:
larutan  sodium  potassium  tartrat:  dalam  900  ml  air  tambahkan  100  g  NaKC4H4O6.H2O,  2
butir  NaOH,  dan  beberapa  boiling  chip,  dan  didihkan  dengan  hati­hati  selama  45  menit.
Tutup,  dinginkan  dan  encerkan  sampai  1  L.  atur  pH  5.2  ±  0.05  dengan  H2SO4.  Biarkan
mengendap  semalaman  dalam  tempat  yang  dingin  dan  saring  untuk  menghilangkan
pengendapan.  Tambahkan  0.5  ml  polioksietilen  23  lauril  larutan  eter  dan  simpan  dalam
botol tertutup.
f.        Larutan sodium nitroprussida: larutkan 0.5 g Na2(NO)Fe(CN)5.2H2O dalam 1 L air.
g.      Larutan ammonia standar: lihat D.3e dan 3f. Gunakan larutan ammonia standard an air
untuk menyiapkan kurva kalibrasi dalam range konsentrasi ammonia yang sesuai.
Tabel 4 digunakan untuk menganalisa air garam pengganti air laut sesuai komposisi untuk
menyiapkan kalibrasi larutan standar:
Komponen Konsentrasi g/L
NaCl 24.53
MgCl2 5.2
CaCl2 1.16
KCl 0.7
SrCl2 0.03
Na2SO4 4.09
NaHCO3 0.2
KBr 0.1
H3BO3 0.03
NaF 0.003

4.      Procedure
a.            Hilangkan  variasi  tanda  dalam  keasaman
atau  alkalinitas  diantara  sampel.  Sesuaikan  pH  air  cucian  dan
larutan amonia standar dari sampel.
b.            Mengatur  sistem  yang  lengkap  dan  bermacam­macam  seperti  yang  ditunjukkan  pada
gambar 1
c.              Dapatkan  garis  landasan  yang  stabil  dengan  semua  reagen,  memberi  makan  air
melalui garis sampel.
d.      Gunakan 60 / h, 6:1 cam dengan pencuci yang sama.

Gambar Proportioning Pump
5.      Perhitungan
Siapkan  kurva  larutan  standar  dengan  membuat  grafik  larutan  standar  diproses
lewat  bermacam­macam  terhadap  konsentrasi  NH3  dalam  larutan
standar.  Hitunglah  sampel  konsentrasi  NH3  dengan  membandingkan  sampel  kurva  larutan
standar.
6.      Daftar Pustaka
Hiller, A. & D. Van Slyke. 1933. Determination of ammonia blood. J. Biol. Chem. 102:499
Fiore, J. & J.E. O’Brien. 1962. Ammonia determination by automatic analyisis, wastes eng. 33:
352.

Diposkan 8th November 2012 oleh fajar kurniawan

0   Tambahkan komentar

Masukkan komentar Anda...

Beri komentar sebagai:  Unknown (Google)

Keluar

 
Publikasikan Pratinjau   Beri tahu saya

http://karuniacahayafajar.blogspot.co.id/2012/11/ammonia­nh­3­a.html 10/10