Fakultas Farmasi 1

Universitas Muhammadiyah Banjarmasin

ANALISA VOLUMETRI
Analisa volumetri adalah analisa kuantitatif dimana kadar komposisi dari zat
uji ditetapkan berdasarkan volume pereaksi (konsentrasi diketahui) yang ditambahkan
kedalam larutan zat uji, hingga komponen yang akan ditetapkan bereaksi secara
kuantitatif dengan pereaksi tersebut. Proses yang dilakukan disebut dengan titrasi.
Dasar suatu reaksi dalam analisa titrimetri memenuhi persyaratan sebagai berikut:
1. Reaksi harus berlangsung cepat
2. Reaksi harus sederhana dan diketahui dengan pasti, sehingga didapat kesetaraan yang
pasti dari reaktan
3. Reaksi harus berlangsung sempurna
4. Alat pengukur volume seperti buret, pipet volume, dan labu takar yang ditera
secara teliti.
5. Senyawa yang digunakan sebagai larutan baku atau untuk pembakuan harus senyawa
dengan kemurnian tinggi.

Beberapa istilah yang terdapat dalam analisa kuantitatif adalah pereaksi atau yang
disebut juga dengan titran, sampel atau disebut dengan titrat, dan titik akhir reaksi yaitu saat
berakhirnya suatu titrasi. Titik akhir dalam analisa volumetri ini dapat dilihat karena
adanya perubahan-warna atau terbentuknya endapan (kekeruhan). Perubahan dapat terjadi
karena larutan bakunya sendiri atau dengan bantuan zat lain yang disebut dengan
indikator. Bila titrasi dilakukan dengan menambahkan indikator, maka perubahan
warna terjadi karena reaksi antara indikator dengan titran. Bila tidak ditambahkan
indikator, maka perubahan warna terjadi karena titran / titrat mempunyai warna.
Terjadinya perubahan warna / kekeruhan berdasarkan indikator, merupakan akibat
perubahan yang terjadi dalam larutan yang dititrasi.
1. Dalam asidi-alkalimetri, sifat yang berubah itu ialah pH larutan.
2. Dalam titrasi iodometri (I2 dititrsi dengan Na2S2O3) digunakan amilum sebagai
indikator.
3. Dalam titrasi dengan K2Cr2O7 sbg titran digunakan indikator yang berubah
warna karena daya oksidasi larutan naik.

Untuk titrasi yg baik, maka perubahan warna atau kekeruhan harus terjadi tepat pada
saat titran telah ekivalen dengan titrat disebut: titik ekivalen, dengan perkataan lain
titik akhir seharusnya tepat sama dengan titik ekivalen. Pada umumnya, titik akhir tidak
tepat sama dengan titik ekivalen, sehingga terjadi kesalahan titrasi. Namun kesalahan itu
tidak perlu dianggap kegagalan titrasi. Yang penting adalah kesalahan itu harus dibatasi.

Petunjuk Praktikum Kimia Analisis

Prodi S1 Farmasi UM Banjarmasin
Fakultas Farmasi 2
Universitas Muhammadiyah Banjarmasin

Dalam praktek tingkat kesalahan tidak lebih dari 0,1%.

PERCOBAAN 2
TITRASI ASAM BASA

Titrasi yang melibatkan asam basa dipergunakan secara luas dalam analisis
kuantitatif. Dalam praktek laboratorium praktikan lazim menyiapkan dan membakukan
satu larutan asam dan satu larutan basa. Kedua larutan ini kemudian dapat digunakan
untuk analisis contoh-contoh asam dan basa. Larutan asam biasanya lebih mudah
disimpan daripada larutan basa, oleh sebab itu maka biasanya dipilih suatu asam sebagai
rujukan yang permanen daripada statu basa.
Asidi alkalimetri merupakan metode yang mendasarkan pada reaksi netralisasi,
yaitu reaksi antara ion hidrogen (berasal dari asam) dengan ion hidroksida (berasal dari
basa) yang membentuk molekul air. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai statu reaksi
antara proton donor (asam) dan proton akseptor (basa).
Asidimetri adalah penetapan kadar basa dari statu sampel dengan menggunakan
larutan baku asam yang sesuai dengan alkalimetri adalah penetapan kadar asam dari suatu
sampel dengan larutan baku basa yang sesuai.
Untuk menentukan titik akhir titrasi asam – basa, digunakan indikator. Indikator ini
merupakan suatu asam atau basa organik lemah yang akan mengalami perubahan warna
pada lingkungan pH tertentu, adalah hal ini adalah pH yang merupakan titik akhir dari reaksi
asam – basa tersebut.
Perubahan warna indikator disebabkan karena daya perubahan komposisi atau
perbandingan banyaknya bentuk ion dan bentuk molekul dari indikator dalam larutan
tersebut, dimana bentuk ion dan molekulnya mempunyai warna yang berbeda. Contoh –
contoh indikator asam –basa yang biasa dipakai adalah sebagai berikut:

Petunjuk Praktikum Kimia Analisis

Prodi S1 Farmasi UM Banjarmasin
Fakultas Farmasi 3
Universitas Muhammadiyah Banjarmasin

Petunjuk Praktikum Kimia Analisis

Prodi S1 Farmasi UM Banjarmasin
Fakultas Farmasi 4
Universitas Muhammadiyah Banjarmasin

ALKALIMETRI

Pembuatan Dan Pembakuan Natrium Hidroksida 0,1 N

Tujuan: Mampu membuat dan membakukan larutan baku basa dari senyawa baku
sekunder yang berupa padatan.
Alat dan Bahan:
Buret 50 ml Gelas piala
Gelas ukur 100 ml Asam Oksalat
Labu takar 1000 ml Natrium hidroksida
Pembuatan NaOH:
Sejumlah natrium hidroksida dilarutkan dalam air bebas CO2 secukupnya hingga tiap
1000 ml larutan mengandung 4,001 g NaOH.
Pembakuan:
Lebih kurang 100 mg Asam oksalat secara seksama yang sebelumnya sudah dikeringkan,
masukkan dalam erlenmeyer. Tambahkan 50 ml air bebas CO2, tute dalam erlenmeyer
kocok-kocok hingga sempurna. Titrasi dengan larutan natrium hidroksida dengan
indikator pp hingga warna berubah menjadi merah.
Tiap 1 ml NaOH 0,1 N setara dengan 20,42 mg Asam oksalat.
Reaksi:
KHC8H4O4 + NaOH → KNaC8H4O4 + H2O
Perhitungan:
mg Asam oksalat
Normalitas NaOH =
ml NaOH x BM Asam oksalat

Petunjuk Praktikum Kimia Analisis

Prodi S1 Farmasi UM Banjarmasin
Fakultas Farmasi 5
Universitas Muhammadiyah Banjarmasin

APLIKASI
a. Penetapan Kadar Asam Salisilat
Tujuan: Mampu menetapkan kadar asam yang tidak larut dalam air
Alat dan Bahan:
Buret 25 ml Etanol netral
Gelas ukur 50 NaOH 0,1 N
Erlenmeyer Fenolftalein
Pembuatan etanol netral:
Tambahkan 1 tetes merah fenol ke dalam 15 ml etanol 95% kemudian tambahkan
bertetes-tetes NaOH 0,1 N hingga larutan berwarna merah.
Cara Penetapan:
Lebih kurang 250 mg bahan yang ditimbang seksama, larutkan dalam 15 ml etanol 95%
netral. Tambahkan 20 ml aquades. Titrasi dengan NaOH 0,1 N menggunakan indikator
pp, hingga larutan berubah menjadi merah muda.
Reaksi:
OH

+ NaOH
COOH

Perhitungan:
Ml NaOH x N NaOH x 13,81
Kadar asam salisilat = x 100%
mg bahan x 0,1

Petunjuk Praktikum Kimia Analisis

Prodi S1 Farmasi UM Banjarmasin
Fakultas Farmasi 6
Universitas Muhammadiyah Banjarmasin

ASIDIMETRI

Pembuatan Dan Pembakuan Asam Sulfat 0,1 N

Pembakuan: Lebih kurang 100 mg natrium karbonat anhidrat ditimbang seksama, yang
sebelumnya telah dikeringkan pada suhu 270-300oC selama setengah jam.
Larutkan dalam 50 – 75 ml air. Titrasi langsung dengan larutan asam sulfat
0,1 N menggunakan indikator metil jingga hingga warna kuning berubah
menjadi merah.
Reaksi :
Na2CO3 + 2HCl 2NaCl + CO2 + H2O
Perhitungan:
mg Na2CO3
Normalitas H2SO4 =
BM Na2CO3 x V H2SO4 (ml)

APLIKASI
Penetapan Kadar Asetosal
Tujuan: Mampu menetapkan kadar Asetosal menggunakan metode Asidimetri.
Alat dan Bahan:
Buret 50 ml Asam klorida 0,5 N
Labu takar 500 ml Fenolftalein
Pipet volume 50 ml
Cara Penetapan:
Timbang seksama lebih kurang 1,5 g, masukkan ke dalam labu, tambahkan 50,0 ml
natrium hidroksida 0,5 N LV, didihkan campuran secara perlahan-lahan selama 10 menit.
Tambahkan indikator fenolftalein LP. Titrasi dengan asam sulfat 0,5 N LV. Lakukan
penetapan blangko.
1 ml natrium hidroksida 0,5 N setara dengan 45,05 mg C2H8O4
V x N H2SO4 x 45,05
Kadar Asetosal = x 100%
mg sampel x 0,1

Petunjuk Praktikum Kimia Analisis

Prodi S1 Farmasi UM Banjarmasin