PREPARASI FOTOELEKTRODA Fe-N-TiO2

NANOTUBES UNTUK DEGRADASI PESTISIDA

THIAMETHOXAM DI BAWAH IRADIASI SINAR
UV-VISIBEL

Andi Tenri Nurwahidah1, Muh. Nurdin, Maulidiyah3

Kampus Bumi Tridarma Anduonohu Kendari Sultra Telp. (0401)391929 Fax. (0401)390496
Jurusan Kimia, FMIPA UHO, Kendari
e-mail: 1anditenrylo07@gmail.com, 2mnurdin06@yahoo.com, 3maulid06@yahoo.co.id

Abstrak

Telah dilakukan preparasi titanium dioksida (TiO2) menggunakan metode anodizing yang
dilanjutkan doping nitrogen (N) dan besi (Fe) untuk memperoleh elektroda Fe-N-TiO2/Ti
melalui metode sol-gel. Sintesis Fe-N-TiO2/Ti dilakukan dengan menambahkan 2 mL NH4Cl 6
ppm sebagai sumber nitrogen dan 1 mL Fe(NO3)3 1 ppm sebagai sumber besi dengan teknik dip
coating. Karakterisasi dilakukan menggunakan X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron
Microscope (SEM), dan Fourier Transform Infra Red (FTIR). Hasil karakterisasi XRD dan
SEM terhadap Fe-N-TiO2/Ti menunjukkan terbentuknya Kristal anatase dan struktur nano
tubes. Hasil karakterisasi FTIR memperlihatkan munculnya serapan pada bilangan gelombang
580 cm-1 yang mengindikasikan ikatan Fe-O dan munculnya puncak pada bilangan gelombang
509 cm-1 yang mengindikasikan keberadaan ikatan Ti-N.

Kata kunci—Elektroda, thiamethoxam , anodizing, dip coating

Abstract
Preparation of Titanium dioxide (TiO2) using anodizing method followed by nitrogen (N) and
Iron (Fe) doping to obtain Fe-N-TiO2/Ti electrode using sol-gel method was carried out.
Synthesis of Fe-N-TiO2/Ti was done by adding 2 mL NH4Cl 6 ppm as nitrogen source and 1
mL Fe(NO3)3 1 ppm as iron source by dip coating technique. The Characterizations were
performed by using X-Ray Diffraction (XRD), Scanning Electron Microscope (SEM), and
Fourier Transform Infra Red (FTIR). XRD and SEM analysis of Fe-N-TiO2/Ti showed the
formation of anatase and nanotubes structure. FTIR characterization exhibited adsorption at
wavenumber 580 cm-1 that indicate Fe-O bond and at 509 cm-1 which indicate Ti-N bond.

Keywords—Electrode, thiamethoxam , anodizing, dip coating

1. PENDAHULUAN organik pestisida dalam air tanah, air

Kemajuan teknologi di bidang permukaan, air sisa buangan industri
pertanian telah membuka peluang yang pestisida, pengolahan limbah cair dan
sangat luas bagi penggunaan pestisida atau sumber-sumber air minum lainnya
[1]. Akan tetapi, keberadaan senyawa perlu dikendalikan karena pestisida

1
termasuk dalam kategori limbah B3
(Bahan Beracun Barbahaya).
Pencemaran organik pestisida yang
terakumulasi di alam dapat merugikan
makhluk hidup dan lingkungan [2].
Dampak buruk dari pemakaian
insektisida ini sangat membahayakan
bagi lingkungan dan makhluk hidup di
sekitarnya, oleh karena itu dibutuhkan
suatu metode yang dapat mengolah
limbah pestisida tersebut menjadi
senyawa yang ramah lingkungan [3].
Saat ini telah banyak metode yang
digunakan untuk mengurangi
pencemaran pestisida secara biologis
dan kimiawi, salah satunya dengan
menggunakan proses oksidasi tingkat
lanjut (Advance Oxidation Processes)
seperti penggunaan fotokatalis untuk
fotodegradasi [4].
Fotokatalis (TiO2) merupakan
zat pengoksidasi yang sangat kuat bila
disinari dengan cahaya Ultra Violet
(UV) dengan panjang gelombang (λ)
365-385 nm. Fotokatalis TiO2 yang
disinari dengan UV akan mengalami
pemisahan elektron pada pita konduksi
dan membentuk hole (h+) pada pita
valensi. Interaksi hole dengan molekul
air akan menghasilkan radikal hidroksil
(HO•). Radikal (HO•) merupakan zat
pengoksidasi untuk senyawa organik
[5]. Teknik oksidasi yang sedang
dikembangkan dalam satu dekade
terakhir adalah oksidasi berbasis
fotoelektrokatalisis menggunakan
semikonduktor TiO2.
Fotoelektrokatalisis merupakan metode
yang menggabungkan proses
elektrokimia dan proses fotokatalisis
untuk meningkatkan kinerja fotokatalis
[6].
Optimasi penggunaan TiO2
dengan memanfaatkan cahaya matahari
dapat dilakukan dengan memperkecil
energy gap sehingga penyerapan cahaya
dapat bergeser ke daerah visibel.
Metode yang tengah banyak
2
dikembangkan salah satunya adalah
doping dengan atom-atom logam
maupun non logam [7]
Doping TiO2 dengan non logam
seperti C, S, F, N dan B terbukti efektif
menggeser serapan optik TiO2 ke level
energi lebih rendah. Dari berbagai unsur
non logam tersebut, nitrogen adalah
dopan yang paling efektif karena
ukurannya yang tidak jauh berbeda
dengan oksigen dan energi ionisasinya
yang kecil. Selain itu, nitrogen juga
dapat memperbaiki sifat optik TiO2
sehingga dapat meningkatkan kualitas
lapis tipis [8].
Selain non logam, imobilisasi
logam transisi Cr, Cu, Fe, dan Ni juga
berhasil mengaktifkan TiO2 pada
cahaya tampak sekaligus meningkatkan
kinerja sel fotoelektrokatalitik. Diantara
logam-logam transisi, Fe baik
digunakan karena jari-jari ion yang
dimiliki hampir sama dengan jari-jari
ion Ti4+ sehingga dimungkinkan ion
Fe3+ akan lebih mudah mensubstitusi
ion Ti4+ di dalam kisi kristal TiO2 [9].
Maka pada penelitian ini akan
dilakukan fabrikasi elektroda kerja
double doped Fe-N-TiO2/Ti yang
berperan untuk mendegradasi senyawa
thiamethoxam. Pembuatan lapisan TiO2
pada penelitian ini akan menggunakan
metode anodizing, dilanjutkan dengan
doping fotokatalis oleh Fe dan N secara
sol-gel. Kinerja elektroda Fe-N-TiO2/Ti
kemudian akan dibandingkan dengan
elektroda undoped TiO2/Ti dalam
mempelajari tingkat efisiensi untuk
mendegradasi senyawa organik yang
terdapat dalam air.
2. METODE PENELITIAN
2.1 Alat dan Bahan yang Digunakan
Alat-alat yang digunakan dalam
penelitian ini yaitu labu ukur Iwaky
Pyrex ukuran 25 mL, 50 mL, dan 100
mL, 500 mL, 1000 mL, gelas beaker
Iwaky Pyrex ukuran 50 mL, 100 mL,
dan 250 mL, pipet ukur Iwaky Pyrex 10
mL dan 1 mL, filler, batang pengaduk,
spatula, cawan porselen, kuvet, pinset,
tissue, pipet tetes, botol semprot,
gunting, stopwatch, 1 set alat refluks
(labu alas bulat, kondensor, selang
penghubung), statif dan klem, pompa
akuarium, reaktor UV dan Visible,
lampu UV, Lampu Visible Philips
Balon Halogen 150W, magnetic stirrer,
timbangan analitik, Oven Memmert, hot
plate stirrer Jlab Tech, desikator,
aluminium foil, Power Supply,
potentiostat portable (e-DY2100PN),
SEM, XRD (Inspect F50), furnice
thermolyne, spektrofotometer UV-
Visible.
Bahan-bahan yang digunakan dalam
penelitian ini yaitu plat Titanium dengan
kemurnian 99% dan ketebalan 0,5 mm,
amplas halus ukuran 1200 dan 220 CC,
titanium tetra isopropoksida (TTIP) 97%,
asetil asetonat, etanol 99%, asam asetat
(CH3COOH), Amonium Klorida (NH4Cl)
5 M, plat Tembaga (Cu), HNO3 (p.a), HF
(p.a), NH4F, NaNO3, Gliserol 98%,
akuades, besi (III) nitrat Fe(NO3)3.,
Thiamethoxam.
2.2 Pembuatan Lapisan TiO2 dengan
Metode Anodizing
Plat Titanium yang telah
dipreparasi dimasukkan dalam probe
yang telah diisi dengan larutan elektrolit
berupa NH4F 0,27 M dan akuades
dalam gliserol 98%. Dimana pembuatan
larutan elektrolit ditimbang 0,99 gram
NH4F dilarutkan menggunakan 4 mL
akuades dan 96 mL gliserol 98%.
Proses anodizing dilakukan dengan
menempatkan plat Ti sebagai anoda dan
plat Cu sebagai katoda dengan
menggunakan magnetic stirrer, serta
memberikan beda potensial sebesar 25
Volt yang dihubungkan dengan power
supply. Proses anodizing ini dilakukan
selama 4 jam. Tahapan akhir yang
dilakukan yaitu kalsinasi plat Ti selama
3
1,5 jam dengan suhu 500ᵒC untuk
menguapkan sisa larutan elektrolit yang
masih terdapat di permukaan plat Ti
sekaligus untuk mendapatkan kristal
anatase TiO2 yang memiliki aktivitas
fotodegradasi lebih baik dibandingkan
jenis kristal lainnya [10].
2.3 Proses Doping TiO2/Ti dengan
Besi (Fe) dan Nitrogen (N)
Menggunakan Metode Sol-Gel
Untuk mendoping TiO2 dengan
besi dan nitrogen, sol terbuat dari
larutan 1 berupa larutan koloid TiO2
disiapkan dengan hidrolisis terkontrol
dari titanium tetra isopropoksida (TTIP)
diambil sebanyak 4 mL dalam asetil
asetonat 0,5 mL dan 15 mL etanol 99%.
Larutan 2 berupa 15 mL etanol 99% dan
2 mL akuades dengan penambahan 1
mL asam asetat 0,1 M. Campuran
larutan 1 dan 2 direfluks selama 3 jam
dengan suhu 50˚C [11]. Kemudian
diaduk dengan menggunakan magnetic
stirrer selama 3 jam pada suhu 50˚C
yang diikuti dengan penambahan
NH4Cl dan Fe(NO3)3 untuk
menghasilkan sol TiO2 yang
mengandung besi dan nitrogen. Sol
yang dihasilkan diuapkan pada suhu
ruang selama 48 jam hingga
membentuk gel. Selanjutnya gel yang
dihasilkan dipanaskan pada suhu 80˚C
dalam oven selama 30 menit.
Proses pelapisan dengan proses
pencelupan pada daerah yang telah
ditumbuhi TiO2 pada plat titanium.
Teknik pencelupan dilakukan selama 10
menit dan diangkat dengan cara
perlahan-lahan. Kemudian di kalsinasi
dalam tanur selama 15 menit dengan
suhu 150˚C.
3. HASIL DAN PEMBAHASAN
3.1 Pembuatan Lapisan TiO2 dengan
Metode Anodizing
Pembuatan TiO2/Ti nano tube
dengan metode oksidasi langsung
secara elektrokimia (anodizing)
dilakukan dengan menggunakan katoda
Tembaga (Cu) selama 4 jam dengan
beda potensial 25,0 Volt [10]. Proses
anodizing dalam penelitian ini
dilakukan dengan menggunakan larutan
NH4F dan gliserol sebagai elektrolit
pendukung [12]. Penggunaan gliserol
akan mengurangi fluktuasi arus dan
menghasilkan dinding elektroda yang
lebih lembut.
Pemberian potensial akan
menyebabkan ion Ti4+ bermigrasi dari
logam Ti ke tubuh elektrolit dan
bergabung dengan ion F- membentuk
kompleks titanium heksaflourida
[TiF6]2-. Keberadaan anion seperti O2-
dan OH- hasil dari penguraian air akan
bermigrasi bersama ion F- ke arah
anoda. Interaksi logam Ti dengan ion
O2- dan OH- menyebabkan
pertumbuhan oksida di permukaan
logam. Ion F- yang bermigrasi ke arah
anoda akan menghancurkan lapisan
oksida yang telah terbentuk sehingga
menghasilkan poros berbentuk tabung.
Reaksi elektrokimia yang dapat terjadi
selama proses anodizing [13].
Plat TiO2 yang telah dianodizing
kemudian disintering. Proses sintering
bertujuan untuk menguapkan pelarut-
pelarut organik yang terjebak dalam plat
titanium dan bertujuan untuk
menumbuhkan kristal pada plat TiO2
[14]. Proses sintering dilakukan pada
suhu 500°C selama 1,5 jam akan
menghasilkan struktur kristal anatase
yang memiliki aktivitas fotokatalisis
lebih baik dibandingkan dengan jenis
kristal yang lain [15]. Hal ini
diakibatkan karena TiO2 jenis anatase
lebih fotoaktif daripada jenis rutile
karena luas permukaan anatase lebih
besar dibanding rutile sehingga sisi
aktif per unit anatase lebih besar
dibanding yang dimiliki rutile. Struktur
anatase memiliki bandgap sebesar 3,2
eV yang setara dengan energi
4
gelombang cahaya UV dengan panjang
gelombang (λ<380nm) [16].
Dengan teknik ini dihasilkan
TiO2/Ti yang terbentuk pada permukaan
plat Ti. Gambar 7 terlihat secara visual
bahwa lapisan TiO2 yang dihasilkan
dengan metode anodizing cukup
homogen dan ketebalan lapisan cukup
baik.
Permukaan Ti
Permukaan TiO2/Ti
Gambar 7. Hasil proses anodizing plat
Ti membentuk TiO2
3.2 Doping TiO2/Ti dengan Besi (Fe)
dan Nitrogen (N) menggunakan
Metode Sol-Gel
Pembuatan elektroda kerja
TiO2/Ti terdoping Besi (Fe) dan
Nitrogen (N) dalam penelitian ini
menggunakan metode sol-gel. Ada
berbagai metode yang efektif pada
lapisan TiO2 atau modifikasi TiO2,
misalnya elektrodeposisi, solvothermal,
sol-gel, mikroemulsi, elektrokimia,
MOCVD (Metal Organic Chemical
Vapor Deposition), implantasi ion dan
metode penggilingan bola [17]. Namun,
metode sol-gel dipilih karena
memberikan banyak keuntungan yaitu
dalam hal kemurnian, homogenesis,
fleksibilitas, stoikiometri yang mudah
terkontrol, kemudian dari pengolahan
dan komposisi terkontrol cepat,
ekonomis, sederhana dan akurat [18].
Proses doping dilakukan dengan
cara dip coating (pencelupan). Dimana
plat titanium hasil anodizing (TiO2)
dicelupkan pada sol gel yang telah
berhasil dibuat. Secara visual hasil yang
diperoleh dalam teknik doping Fe-N-
TiO2 terlihat pada Gambar 2.

Permukaan Ti
Permukaan Fe-N-TiO2
Gambar 2. Permukaan TiO2/Ti yang
telah diimobilisasi Fe-N-TiO2
3.3 Karakterisai Elektroda Kerja
3.3.1 Penentuan Struktur Kristal
TiO2 Anatase menggunakan X-
Ray Diffraction (XRD)
Pengukuran menggunakan alat X-
Ray Diffraction (XRD) dimaksudkan
untuk mendapatkan informasi struktur
kristal dari elektroda kerja TiO2/Ti dan
Fe-N doped TiO2/Ti. Perbedaan puncak
serapan antara kristal plat Ti, TiO2/Ti,
dan Fe-N-TiO2 ditunjukkan pada
Gambar 3.
berhasil dilakukan. Puncak
difraktogram ini juga memberi
informasi jenis kristal yang diperoleh
setelah pemanasan pada suhu 500oC
adalah jenis anatase dan tidak
diperolehnya jenis rutile. Kristal TiO2
jenis rutile akan mulai tampak ketika
kalsinasi dilakukan pada temperatur
600o C. Munculnya difratogram pada
2θ= 32 o diduga pada puncak serapan
tersebut merupakan puncak serapan
logam Fe [19]. Di sisi lain, jari-jari Ti4+
(0.68 A˚) dan Fe3+ (0.64 A˚) hampir
sama, oleh karena itu, ion Fe3+ bisa
masuk ke dalam struktur kristal titania
dan terletak di celah atau menempati
beberapa sisi kisi kristal TiO2 [20].
3.4.2 Penentuan Ikatan Ti-O, Fe-O
dan Ti-N Menggunakan FTIR
(Fourier Trannsform Infra Red)
Analisis FTIR dilakukan
sebagai upaya menguatkan informasi
keberhasilan doping Fe dan N pada
permukaan TiO2/Ti. Spektrum IR dari
TiO2/Ti dan Fe-N doped TiO2/Ti dapat
dilihat pada Gambar 4.

Gambar 4. Spektrum FTIR Fe-N-TiO2

Gambar 3. Spektrum Puncak XRD Plat
Ti, TiO2/Ti, dan Fe-N-TiO2
Berdasarkan Gambar
diperoleh hasil analisis XRD yang
menunjukkan puncak difraktogram pada
2θ = 25o, dan 48o dari elektroda kerja
memberikan informasi bahwa fabrikasi
TiO2 pada permukaan plat Ti telah
Hasil karakterisasi
menggunakan FTIR pada Gambar 12
menunjukkan beberapa ikatan yang
3 terbentuk yaitu Ti-O, Fe-O, N-O, N-Ti,
O-H, dan C-H alkana. Munculnya
serapan pada bilangan gelombang 3389
cm-1 diindikasikan keberadaan O-H
stretching (vibrasi ulur) dengan signal
kuat. Keberadaan gugus O-H diduga
5
berasal dari gugus titanil sebagai Ti-OH
terminal dari fasa kristal TiO2 maupun
dari air yang terserap pada permukaan.
Ikatan C-H alkana berasal dari asam
asetat dengan puncak serapan pada
daerah 2981 cm-1 dan 2851 cm-1 [21].
Pada bilangan gelombang 400-
1250 cm-1 terbentuk ikatan Ti-O dengan
puncak serapan 1033 cm-1. Indikasi
keberadaan ikatan Fe-O diduga terjadi
pada puncak serapan 580 cm-1.
Sementara itu munculnya serapan pada
puncak 1453 cm-1 (vibrasi simetris)
yang mengindikasikan keberadaan
gugus N-O. Diduga pada serapan ini
terjadi penyisipan nitrogen ke dalam
matriks TiO2. Selain itu, indikasi
keberadaan ikatan Ti-N terdapat pada
puncak 509 cm-1 dengan signal yang
lemah [22]. Diduga jumlah nitrogen
terdapat pada katalis sangat sedikit.
3.4.3 Data Karakterisasi Scanning
Electron Microscopy (SEM)
Untuk menguatkan hasil analisis
XRD, dan FTIR dalam menyatakan
keberhasilan fabrikasi TiO2/Ti dan Fe-N
doped TiO2/Ti, dilakukan analisis
menggunakan SEM. Hasil karakterisasi
dengan menggunakan SEM
memberikan informasi tentang bentuk
morfologi permukaan lapisan tipis
TiO2.Hasil pengukuran SEM dapat
dilihat pada Gambar 5.
a b
Gambar 5. Hasil karakterisasi SEM
lapisan tipis Fe-N-TiO2/Ti dengan
perbesaran (a) 3000 kali dan (b) 10.000
kali
Terbentuknya poros berupa
tabung pada kedua permukaan elektroda
6
menyatakan keberhasilan fabrikasi TiO2
nanotube. Semakin besar luas
permukaan plat Ti yang teroksidasi
maka semakin banyak permukaan yang
aktif sehingga dapat mempercepat atau
mengarahkan terjadinya reaksi dan
meningkatkan laju reaksi. Maka
semakin efisien pula kinerja
fotoelektrokatalisis yang dihasilkan.
Dengan semakin kecilnya
ukuran partikel maka luas permukaan
aktif dari katalis untuk bertumbukan
dengan zat yang akan dikatalis akan
semakin besar sehingga reaksi terjadi
lebih cepat. Komposisi yang terdapat
dalam permukaan katalis tersebut dapat
diketahui dengan EDX (Energy
Dispensive Xray). Untuk memastikan
adanya unsur Fe-N pada plat TiO2 dapat
dilihat dengan dilakukan karakterisasi
menggunakan EDX, seperti terlihat pada
Gambar 6.
Gambar 6. EDX Fe-N-TiO2
Gambar 6 menunjukkan
kandungan unsur yang terdapat pada
permukaan elektroda dengan
menggukan EDX. Sumbu X merupakan
energi dari tiap unsur, sedangkan sumbu
Y merupakan intensitasnya. Munculnya
puncak Fe dan N sebagai indikasi
keberadaan elemen nitrogen dan besi
pada elektroda TiO2/Ti dari hasil
preparasi yang menandakan
keberhasilan doping Fe-N dengan
metode sol-gel. Adapun data komposisi
unsur penyusun elektroda Fe-N-TiO2/Ti 3 TM 0,7
dapat dilihat pada Tabel 2. 2.5
ppm UV
TM 0,7

Konsentrasi
Tabel 1. Kadar unsur penyusun 2
ppm VIS
TM 1,4
elektroda Fe-N-TiO2/Ti hasil 1.5
ppm UV
TM 1,4
pengukuran SEM-EDX ppm VIS
1 TM 2,1
ppm UV
0.5 TM 2,1
ppm VIS
Line KomposisiKeV 0
Unsur (%) -40 10 60
Waktu (menit)
N 0,392 2,15
Gambar 7. Grafik penurunan
O 0,525 35,62
konsentrasi pestisida thiamethoxam
Ti 0,452 57,94 dengan metode fotokatalisis dibawah
Fe 0,992 4,27 iradiasi sinar UV dan Visibel
3.4.4. Uji Degradasi Senyawa Thiamethoxam
3 0,7 ppm UV
Pestisida Thiamethoxam Thiamethoxam
2.5 0,7 ppm VIS

Konsentrasi
menggunakan Elektroda TiO2/Ti dan 2
Thiamethoxam
1,4 ppm UV
Fe-N-TiO2/Ti 1.5
Thiamethoxam
1,4 ppm VIS
Thiamethoxam
1 2,1 ppm UV
Pada penelitian ini difokuskan Thiamethoxam
0.5 2,1 ppm VIS
untuk menguji aktivitas elektroda TiO2 0 Thiamethoxam
2,8 ppm UV
dan Fe-N-TiO2/Ti di bawah iradiasi -40 10 60
sinar UV dan Visibel. Konsentrasi Waktu (menit)
thiamethoxam yang digunakan yaitu 0,7
ppm; 1,4 ppm; 2,1 ppm; dan 2,8 ppm. Gambar 8. Grafik penurunan
Dalam penelitian ini, proses degradasi konsentrasi pestisida thiamethoxam
dilakukan secara fotolisis, fotokatalisis, dengan metode fotoelektrokatalisis
dan fotoelektrokatalisis. TiO2/Ti dibawah iradiasi sinar UV dan
TM 0,7
Visibel
3 Thiamethoxam
ppm UV 3
TM 0,7 0,7 ppm UV
2.5 Thiamethoxam
ppm VIS
TM 1,4 2.5 0,7 ppm VIS
2
Konsentrasi

Thiamethoxam
Konsentrasi

ppm UV 1,4 ppm UV

TM 1,4 2 Thiamethoxam
1.5 ppm VIS 1,4 ppm VIS
TM 2,1 1.5 Thiamethoxam
1 ppm UV 2,1 ppm UV
TM 2,1 1 Thiamethoxam
0.5 ppm VIS 2,1 ppm VIS
TM 2,8 0.5 Thiamethoxam
2,8 ppm UV
0 ppm UV
0
-40 10 60
Waktu (menit) -40 10 60
Gambar 6. Grafik penurunan Waktu (menit)
konsentrasi pestisida thiamethoxam Gambar 8. Grafik penurunan
dengan metode fotolisis dibawah konsentrasi pestisida thiamethoxam
iradiasi sinar UV dan Visibel dengan metode fotoelektrokatalisis Fe-
N-TiO2/Ti dibawah iradiasi sinar UV
dan Visibel
Berdasarkan grafik diatas
dimana penurunan konsentrasi
pestisisda thiamethoxam dengan
menggunakan fotoelktrokatalisis Fe-N-
TiO2 memiliki aktivitas yang baik

7
 dibawah sinar Visibel dan tidak jumlahnya, maka sisi aktif permukaan
mengurangi aktivitas pada sinar UV. juga akan berjumlah sama. Sehingga
3.4.5. Kinetika Reaksi Degradasi larutan pestisida thiamethoxam dengan
Fotoelektrokatalisis Thiamethoxam konsentrasi yang lebih rendah akan
menggunakan elektroda TiO2/Ti, dan teradsorpsi seluruhnya pada permukaan
Fe-N-TiO2/Ti elektroda mengakibatkan proses
Kinetika oksidasi fotokatalitik fotoelektrokatalitik akan berlangsung
dari senyawa organik sering lebih efisien. Sementara dengan
dimodelkan oleh persamaan Langmuir- konsentrasi tinggi dari thiamethoxam
Hinshelwood (L-H). Dengan kecenderungan tetapan laju degradasi
menggunakan persamaan ini dapat semakin menurun.
ditentukan tetapan laju reaksi dengan
4. KESIMPULAN
memplotkan antara ln terhadap
Dari hasil penelitian ini dapat
waktu iradiasi (t) menghasilkan kurva
diambil beberapa kesimpulan sebagai
garis lurus dengan slope k’. Kurva
berikut :
pengaluran konsentrasi terhadap waktu
1. Lapisan TiO2 nano tube pada
untuk kondisi fotoelektrokatalisis
permukaan plat Ti dapat diperoleh
TiO2/Ti dan Fe-N-TiO2/Ti pada
dengan menggunakan metode
berbagai konsentrasi dapat dilihat pada
anodizing selama 4 jam. Kemudian
Lampiran 3. Dari kurva tersebut
dilanjutkan dengan sintesis Fe-N-
diperoleh nilai tetapan laju degradasi
doped TiO2 dapat dilakukan dengan
(Kd) yang disajikan dalam Tabel 3.
menggunakn metode sol gel dengan
Tabel 2. Nilai tetapan laju degradasi menambahkan NH4Cl sebagai
Thiamethoxam untuk setiap variasi sumber nitrogen dan Fe(NO3)3
konsentrasi dan penyinaran lampu UV sebagai sumber Fe. Fe-N-TiO2
dan visibel dari TiO2/Ti, Fe-N-TiO2/Ti terbentuk dengan immobilisasi
secara fotoelektrokatalisis pada plat Ti dengan metode dip
coating.
Kd Vis Kd UV Kd Vis
Konse
Kd UV
Vis Fe-N- Fe-N-
2. Hasil uji aktivitas
TiO2/Ti fotoelektrokatalisis untuk
ntrasi TiO2/Ti TiO2/Ti TiO2/Ti
(M-1 mendegradasi senyawa pestisida
(ppm) (M-1 (M-1 (M-
menit-1) thiamethoxam menunjukkan
menit-1) menit-1) 1
menit-1)
tetapan laju degradasi untuk
0,7 0,0436 0,0317 0,0506 0,0580
elektroda TiO2/Ti saat diiradiasi
1,4 0,0310 0,0084 0,0218 0,0555
cahaya visibel sebesar 0,0317
2,1 0,0114 0,0080 0,0300 0,0194
menit-1 dan saat diiradiasi cahaya
2,8 0,0087 0,0074 0,0115 0,0165
UV sebesar 0,0436 menit-1.
Berdasarkan Tabel 2 dapat Sementara untuk Fe-N-TiO2/Ti
dilihat nila tetapan laju degradasi. memiliki aktivitas yang baik dalam
Dimana, tetapan laju degradasi akan mendegradasi senyawa pestisida
semakin kecil dengan meningkatnya thiamethoxam saat diiradiasi sinar
konsentrasi larutan senyawa pestisida visibel, dengan nilai tetapan laju
Thiamethoxam. Hal ini degradasi saat diradiasi sinar visibel
mengindikasikan bahwa proses sebesar 0,0580 menit-1 dan sinar
fotoelektrokatalisis berlangsung dengan UV sebesar 0,0596 menit-1.
baik pada larutan pestisida dengan
konsentrasi rendah. Hal ini disebabkan
dengan menggunakan katalis yang sama
8
 5. SARAN [6] Nurdin, M., Wibowo, W.,
Supriyono, Febrian, M. B.,
Perlu dipertimbangkan lebih
Surahman, H., Krisnandi, Y. K.,
lanjut untuk mengetahui sinergitas
Gunlazuardi, J, 2009,
doping logam Fe dan non logam N pada
Pengembangan metode baru
TiO2 untuk aktivitas fotoelektrokatalisis
penentuan Chemical Oxygen
dalam mendegradasi pestisida
Demand (COD) berbasis sel
thiamethoxam.
fotoelektrokimia, Makara Sains,
UCAPAN TERIMA KASIH 13, 1-8.
Ucapan terima kasih disampaikan
kepada Departemen Kimia, Fakultas [7] Li, R., Zhang, Y., Lee, C. C., Liu, .,
Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Huang ,Y., 2011, Hydrophilic
Universitas Indonesia atas kesempatan Interaction Chromatography
melaksanakan penelitian ini. Separation Mechanisms of
Tetracyclines on Amino-Bonded
DAFTAR PUSTAKA Silica Column, Journal Separation
[1] Safni., Desmiati., Suyani. H., 2009, Science. 34, 1508–16.
Degradasi Senyawa Dikofol Dalam
Pestisida Kelthane 200 EC Secara [8] Hu, x., Taicheng, A., Maolin , Z.,
Fotolisi dengan Penambahan TiO2- Guoying, S., and Jaimo, F., 2007,
Anatase, Jurnal Riset Kimia, 2(2), Preparation and Photocatalytic
140-148. Activities of Fe3+ Doped
Nanometer TiO2 Composities, J.
[2]Ramadhan L.O.A.N., Amiruddin, Chem. Environ. Res., 11(4), 13-21.
2013, Fotodegradasi Pestisida
Diazinon dalam TiO2Tersuspensi, [9] Adisti, L.P., 2011, Sintesis dan
Jurnal Ilmu Dasar. 14(1), 23-28. Karakterisasi N-TiO2 Doping
Menggunakan Titanium Tetra Iso
[3] Sari K L., Safni., Zilfa, 2012, Propoksida (TTIP) yang
Degradasi senyawa sipermetri Termodifikasi Asetilasetonat
dalam intektisida ripcord 5 EC dengan Menggunakan Metode Sol-
secara fotolisis dengan penambahan Gel, Skripsi, Universitas Halu
TiO2/zeolite, 2(2), 76-81. Oleo, Kendari.

[4] Mills A. and S. Le Hunte., 1997, An [10]Marzuki, A. 2013, Pembuatan

overview of semiconductor Elektroda TiO2/Ti Nano Tube
photocatalysis, Journal of Dengan Metode Anodizing Dan
Photochemistry and Photobiology Aplikasinya Dalam Sistem
A: Chemistry, 108, 1-35. Fotoelektrokatalisis, Skripsi,
Universitas Halu Oleo, Kendari.
[5] Rilda Yetria., Dharma Abdi., Arief
Syukri., Alief Admin., Shaleh [11] Maulidiyah and Nurdin, M., 2014,
Baharuddin, 2010, Efek Doping Fabrication Of TiO2/Ti Nanotube
Ni(II) pada aktifitas fotokatalitik Electrode By Anodizing Methode
dari TiO2 untuk inhibisi bakteri And Its Application On
patogenik, Jurnal Makara, 14(1), Photoelectrocatalytic System,
7-14. International Journal Of Scientific

9
 and Technology Research, 3(2),
ISSN 2277-8616.
[12] Arham Zul, 2015, Degradasi
Fotoelektrokatalitik Rhodamin B
Menggunakan La2O3 doped
TiO2/Ti dan TiO2/Ti Nanotube
Sebagai Elektroda Kerja,
Skripsi, Institut Teknologi
Bandung, Bandung.
[13] Regonini, D., Bowen, R, C.,
Jaroenworaluck, A., Stevens, R.,
2013, A eview of growth
mechanism, structure and
crystallinity of anodized TiO2
nanotubes, Materials Sciencce
and Engineering, 74(12), 377-
406.
[14] Ou, H-H. & Lo, S-L., 2007,
Review of titania nanotubes
synthesized via the hydrothermal
treatment: Fabrication,
modification, and application,
Separation and Purification
Technology, 58, 179-191.
[15] Nurdin, M., Natsir, M.,
Maulidiyah, Gunlazuardi, J,
2010, Pengembangan Metode
Analisis Chemical Oxygen
Demand Model Baru. Jurnal
Teknologi Pengelolaan Limbah,
13 (2), 45-54.
[16] Zhang, Y., Fu, W., Yang, H.,
Liu, S., Sun, P., Yuan, M., Ma,
D., Zhao, W., Sui, Y., Li, M., Li,
Y, 2009, Synthesis and
characterization of P-doped TiO2
nanotubes, Thin Solid Films, 518
(1), 99-103.
[17] Burda and Clemens. 2003,
Enhanced nitrogen doping in
TiO2 nanoparticles, Nano
Letters, 3 (8), 1049-1051.
[18] Dolat, D., Mozia, S., Ohtani, B.,
dan Morawski, A.W., 2013,
Nitrogen Iron- Single Modified
(N-TiO2, Fe-TiO2) and co-
Modified (Fe,N-TiO2) Rutile
Titanium Dioxide as Visible
Light Active Photocatalysts,
Chem. Eng. J., 225, 358-364.
[19] Jagadale, T. C., Takale, S. P.,
Sonawane, R. S, 2008, N-Doped
TiO2 nanoparticle based visible
light photocatalyst by modified
peroxide sol-gel method, J.Phys.
Chem. C, 112(37), 14595-
14602.
[20] Ikhsan, W, L, 2013, Studi
Preparasi N-Doped TiO2
Nanotubes yang Didekorasi
Logam Transisi (Ag) Untuk
Mendapatkan Aktifitas
Fotokatalitik pada Daerah Sinar
Tampak, Skripsi, Universitas
Indonesia, Jakarta.

10