i
UCAPAN TERIMA KASIH
ii
DAFTAR ISI
iii
3.4.4 Bagian-Bagian ICP-OES Vista MPX ............................................. 24
BAB IV METODE ANALISIS .............................................................................. 27
4.1 Prinsip ................................................................................................. 27
4.2 Alat dan Bahan .................................................................................... 27
4.3 Cara Kerja ........................................................................................... 28
4.3.1 Pembuatan Pereaksi .................................................................... 28
4.3.2 Pembuatan Larutan Standar ......................................................... 28
4.3.3 Preparasi Contoh.......................................................................... 29
4.4 Perhitungan ......................................................................................... 30
BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN ................................................................... 31
5.1 Hasil Analisis ....................................................................................... 31
5.2 Pembahasan ....................................................................................... 31
BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN.................................................................. 33
6.1 Kesimpulan .......................................................................................... 33
6.2 Saran ................................................................................................... 33
DAFTAR PUSTAKA........................................................................................... 34
LAMPIRAN ........................................................................................................ 35
iv
DAFTAR TABEL
v
DAFTAR GAMBAR
vi
DAFTAR LAMPIRAN
vii
BAB I PENDAHULUAN
1
2
4
5
6
2.4 Struktur Organisasi
PT Sucofindo berkantor pusat di Jl Raya Pasar Minggu Kav 34 Graha
Sucofindo. Kalibata, Pancoran Jakarta Selatan, yang memiliki kantor cabang,
laboratorium cabang dan titik layanan di berbagai kota serta didukung oleh
tenaga profesional yang ahli di bidangnya.
7
8
11
2.7.4 Tata Cara Penerimaan Sampel di Laboratorium
Tahapan umum yang harus dilaksanakan dalam tata cara administrasi
sampel di laboratorium meliputi :
a. Penerimaan contoh.
b. Pelaksanaan analisa.
d. Pembuatan sertifikat .
12
13
14
15
Produk teh dibagi tiga jenis berdasarkan proses pengolahannya yaitu teh
hijau, teh oolong, dan teh hitam. Teh hijau merupakan teh tanpa pengolahan
enzimatik. Hal ini berbeda dengan teh hitam yang diolah secara enzimatik atau
sering disebut tahapan fermentasi, sedangkan teh oolong adalah teh yang diolah
dengan proses semi fermentasi.
Timbal (Pb) merupakan salah satu jenis logam berat yang sering juga
disebut dengan istilah timah hitam. Dalam bahasa ilmiah timbal dinamakan
Plumbum. Timbal adalah logam yang lunak berwarna abu-abu kebiruan
mengkilat. Timbal memiliki titik lebur yang rendah, mudah dibentuk, memiliki sifat
kimia yang aktif sehingga biasa digunakan untuk melapisi logam agar tidak
berkarat. Logam ini termasuk kedalam kelompok logam-logam golongan IV-A
dengan nomor atom 8, massa atom sebesar 207,2 dan memiliki bilangan
oksidasi +2.
Timbal merupakan bahan alami yang terdapat dalam kerak bumi sebagai
timbal sulfida, timbal karbonat, timbal sulfat dan timbal klorofosfat Kandungan Pb
dari beberapa batuan kerak bumi sangat beragam. Batuan eruptif seperti granit
dan riolit memiliki kandungan Pb kurang lebih 200 ppm. Timbal sering kali
digunakan dalam industri kimia seperti pembuatan baterai, industri pembuatan
kabel listrik dan industri pewarnaan pada cat (Muhammad Andi, 2012).
Pencemaran logam timbal pada teh hitam dapat disebabkan oleh
penambahan pupuk sintetik pada tanaman teh tersebut atau penggunaan
pestisida dan insektisida yang dilakukan agar tanaman terhindar dari hama dan
18
penyakit. Sumber lain dari pencemaran logam timbal bagi tanaman teh adalah
kondisi tanah, asap kendaraan bermotor dan curah hujan di sekitar perkebunan
teh. Asap kendaraan bermotor di sekitar perkebunan teh dapat mencemari udara
di sekitarnya. Curah hujan yang tinggi dapat menyebabkan terbawanya unsur-
unsur mikro dalam tanah dari tempat yang tinggi ketempat yang lebih rendah.
Tanaman teh dapat mengakumulasikan logam berat dalam daunnya (Charlena,
2004 dalam Dirgadwijuarti Azis,dkk,2010)
Gas argon pertama kali dipanaskan atau dibakar oleh kawat kumparan.
Gas argon pada temperatur kamar tidak mengantarkan arus listrik tetapi apabila
dipanaskan, gas argon bersifat mengantarkan arus listrik. Maka terjadilah induksi
medan listrik pada kawat kumparan. Arus listrik yang mengalir pada kawat
kumparan menyebabkan pula gas argon terionisasi.
Ar Ar+ + e-
Elektron-elektron yang terbentuk dari gas argon bertubrukan kembali
dengan gas argon yang belum terionisasi, akhirnya terbentuk elektron yang
banyak, demikian seterusnya. Jumlah elektron-elektron yang terbentuk lebih
banyak dari pada elektron-elektron yang hilang (yang bertubrukkan dengan gas
argon), karena itu terbentuklah awan-awan elektron di sekeliling medan listrik
yang disebut plasma. Akibatnya suhu di sekeliling medan listrik dan suhu plasma
bertambah tinggi pula. Plasma yang bersifat konduktor ini bergerak ke atas
sehingga terjadi interaksi plasma dengan medan magnet. Plasma yang suhunya
sudah tinggi tersebut akan menyerap panas yang dihasilkan oleh perubahan
medan magnet, akibatnya suhu plasma semakin lebih tinggi lagi hingga
mencapai 10.000 K. Bentuk plasma dapat dilihat pada gambar di bawah ini:
argon pembawa tidak dialirkan maka panas yang dihasilkan oleh induksi medan
magnet dan plasma tidak efisien.
Berhubung pembentukan plasma pada medan listrik menimbulkan suhu
tinggi dan menjadi lebih tinggi lagi di puncak torch, maka bisa menyebabkan
torch pecah. Untuk menghindari hal ini maka dialirkan gas argon pada dinding
lapisan luar torch. Argon gas sebagai gas pembersih dialirkan melewati puncak
torch. Fungsinya untuk mengusir komponen- komponen yang stabil, tidak
ataupun susah tereksitasi dan untuk mendorong komponen-komponen yang
sudah tereksitasi ke atas, sehingga komponen-komponen yang belum tereksitasi
naik ke atas atau ke tengah torch.
Secara teknis, prinsip kerja ICP Varian Vista MPX dapat digambarkan
sebagai berikut: larutan contoh dihisap melalui selang kapiler menuju nebulizer
sehingga terbentuk aerosol di dalam spray chamber. Aerosol yang berukuran
lebih besar dari 5 mikrometer akan terbuang keluar ke tempat pembuangan
limbah, sedangkan aerosol yang berukuran lebih kecil dari 5 mikrometer akan
tercampur dengan gas argon yang masuk melalui nebulizer. Dengan adanya
tekanan dari gas argon ini aerosol akan terdorong ke atas arah torch.
Di torch terjadi pembakaran dengan nyala api. Gas argon yang terbakar
akan melepaskan elektron. Elektron yang dihasilkan ini akan menubruk gas Ar
yang baru masuk sehingga melepaskan elektron. Jumlah elektron yang
dihasilkan lebih banyak dari jumlah elektron yang dipakai bereaksi dengan gas
Ar yang baru masuk sehingga di sekitar torch terbentuk awan elektron yang
disebut plasma yang menyebabkan terbentuknya medan listrik. Pada plasma
dilewatkan Radio Frequency (RF) tinggi sehingga menimbulkan medan magnet.
Pertemuan antara medan magnet dan medan listrik tersebut akan menghasilkan
suhu 10.000 K.
Contoh yang mengandung unsur logam dengan pembakaran pada suhu
10.000 K, unsur-unsurnya akan mengalami eksitasi. Unsur yang tereksitasi
tersebut pada saat kembali ke keadaan dasar (ground state) akan melepaskan
energi dalam bentuk intensitas. Intensitas yang dihasilkan tersebut akan
dideteksi oleh detektor sebagai count per second (c/s) sesuai dengan panjang
gelombang dan unsur yang dianalisis.
3.4.3 Keunggulan ICP-OES Vista MPX
Ada beberapa keuntungan yang dapat diperoleh dengan menggunakan
ICP, antara lain:
23
24
c. Nebulizer
Nebulizer pada alat ICP ini berfungsi untuk membentuk aerosol dari
cairan yang masuk ke dalam spray chamber. Aerosol yang memiliki
ukuran partikel sangat halus (< 5 um) akan didorong ke torch sedangkan
aerosol dengan ukuran partikel besar akan dibuang ke tempat
pembuangan limbah.
d. Torch
Torch merupakan tempat terbentuknya plasma dengan suhu 10.000 K.
Torch terdiri dari 3 saluran gas argon, yaitu menuju pusat plasma untuk
membawa contoh ke plasma, untuk membentuk plasma, dan pendingin
agar torch tidak meleleh akibat suhu plasma.
e. Induction Coil
Induction coil ini berfungsi untuk menghasilkan induksi medan magnet
yang dialiri radio frekuensi tinggi yaitu 40,68 MHz. Bagian dalam coil
dialirkan air dengan suhu ko
f. RF Generator
RF generator ini berfungsi sebagai penyedia arus bolak balik sehingga
dapat menghasilkan induksi medan magnet yang dibutuhkan pada
pembentukan plasma. RF generator pada ICP Varian Vista MPX
menghasilkan frekuensi 40,68 MHz.
g. Spektrofotometer
Spektrofotometer di sini pada prinsipnya mempunyai fungsi untuk
menerima emisi sinar yang dihasilkan oleh plasma dan merubahnya
menjadi energi listrik yang selanjutnya akan diteruskan untuk dibaca atau
diintegrasikan pada Read Out Console. Ada 2 jenis spektrofotometer
yang digunakan bersama rangkaian ICPS, yaitu monokromator dan
polikromator. Pada monokromator, ICPS melakukan analisa hanya satu
logam setiap pengoperasian, sedangkan polikromator dapat melakukan
analisis beberapa logam sekaligus secara simultan.
h. Sistem Optik
Cara kerja sistem optik mula-mula emisi sinar dari nyala plasma
diarahkan dengan lensa kondensor ke celah masuk (slit). Dengan celah
yang mempunyai lebar 10 mikrometer, cahaya dijadikan sinar yang
sejajar untuk diteruskan menuju cermin dan diseleksi panjang
gelombangnya oleh grating. Dengan terpilihnya salah satu panjang
26
4.1 Prinsip
Destruksi contoh dengan cara pengabuan kering pada suhu 4500C yang
dilanjutkan dengan pelarutan dalam larutan asam. Logam yang terlarut dihitung
menggunakan alat Inductively Coupled Plasma (ICP) dengan panjang
gelombang maksimal 228,8 nm untuk Cd dan 220,3 nm untuk Pb.
b. Bahan
- Sampel teh hitam
- Aquadest
- HNO3 70%
- HCl 37%
27
4.3 Cara Kerja
Langkah kerja yang dilakukan untuk menetapkan kadar timbal (Pb) dan
kadmium (Cd) dalam teh hitam secara ICP meliputi pembuatan pereaksi,
pembuatan larutan standar dan preparasi untuk contoh.
28
29
30
BAB V HASIL DAN PEMBAHASAN
5.2 Pembahasan
Setelah dibandingkan dengan SNI 3753:2014 mengenai teh hitam celup
diperoleh hasil dari kedua parameter logam yang diujikan yaitu logam timbal dan
kadmium dalam kedua sampel teh hitam yang dianalisis dinyatakan aman dari
cemaran logam timbal dan kadmium karena hasil kadar yang dibawah limit
deteksi sehingga sesuai dengan standar yaitu maksimum 2,0 ppm untuk timbal
dan 0,2 ppm untuk kadmium.
Dalam hal ini, dilakukan pengerjaan spiked untuk meyakinkan proses
pengerjaan preparasi sampel untuk penentuan kadar logam memiliki hasil yang
baik atau keakuratan yang baik pada hasilnya, dengan cara penambahan
standar dengan konsentrasi akhir 2 ppm pada sampel teh hitam kemudian
dilakukan proses preparasi sama seperti contoh. Didadapatkan hasil akurasi
(%recovery) sebesar 76,23% untuk logam Pb dan 69,15% untuk logam kadmium,
dimana persyaratan akurasi sebesar 80-115%. Itu berarti terdapat analat yang
hilang dalam proses pengerjaannya hal ini juga didukung oleh hasil kadar yang
negatif. Kemungkinan yang terjadi yaitu pada proses pengabuan dalam tanur,
dimana kondisi suhu tanur yang tidak stabil.
Sebelum dillakukan analisis, alat-alat yang digunakan sebagai wadah
contoh dan standar dicuci logam dahulu, dengan cara ditambahkan ±15 mL
aquaregia, dipanaskan, kemudian dibilas dengan aquadest, hal ini dilakukan
untuk mengantisipasi adanya kontaminasi logam dari alat yang digunakan.
Dalam pembuatan deret standar, agar lebih efisien, dibuat standar mix Pb
31
32
dan Cd. Standar mix ini dapat digunakan dikarenakan kedua logam memiliki
pelarut yang sama yaitu HCl. Untuk analisis dengan ICP, sampel yang akan
dianalisis harus berupa larutan yang jernih. Sampel harus disaring terlebih
dahulu, apabila tidak disaring dapat menyebabkan penyumbatan pada selang,
pada saat proses pengukuran dilakukan.
BAB VI KESIMPULAN DAN SARAN
6.1 Kesimpulan
Hasil analisis kadar logam timbal (Pb) dan kadmium (Cd) pada kedua
sampel teh hitam yang dianalisis dinyatakan negatif atau dibawah limit deteksi,
dimana limit deteksi logam timbal 0,1230 ppm dan kadmium 0,0120 ppm
sehingga memenuhi standar maksimum yang diperbolehkan menurut SNI
3753:2014 tentang teh hitam celup yaitu sebesar 2,0 ppm untuk timbal (Pb) dan
0,2 ppm untuk kadmium (Cd).
6.2 Saran
Dalam melaksanakan analisis sebaiknya alat-alat dan pereaksi yang
digunakan dalam keadaan baik untuk menghindari adanya kontaminasi yang
dapat mengganggu hasil analisis. Pengujian juga dapat dilakukan dengan
menggunakan instrumen lain, seperti Spektrofotometer Serapan Atom (SSA).
Semoga hubungan kerjasama antara SMK-SMAK Bogor dengan PT Sucofindo
tetap terus berjalan baik dan PT Sucofindo masih memberikan kesempatan pada
siswa-siswi SMK-SMAK Bogor untuk melaksanakan Praktik Kerja Industri.
33
DAFTAR PUSTAKA
34
DIREKTUR KOMERSIAL II
LAMPIRAN
SBU LABORATORIUM
Kepala SBU Laboratorium
35
& TEKNIK Kepala Bagian PENGEMBANGAN JASA
PELANGGAN Kepala Bagian
Kepala Bagian & JAMINAN MUTU
Kepala Bagian Kepala Bagian
Lampiran 1. Struktur Organisasi Direktorat Komersial II
Sub Bagian
Sub Bagian Teknik
Kalibrasi Sub Bagian Sub Bagian QSHE
Kepala Sub Bagian Sub Bagian Sub Bagian Sub Bagian
Kepala Sub Bagian Sub Bagian Pelayanan & Risk
Referensi HR & GA KAK
Penjualan Pelanggan Management
Kepala Sub Bagian Kepala Sub Bagian Kepala Sub Bagian
Kepala Sub Bagian Kepala Sub Bagian Kepala Sub Bagian
Kabag. Pengembangan
Kabag. Penjualan dan
Jasa & Jaminan Mutu Kabag. Dukungan Bisnis Kabag. Kalibrasi & Teknik Kabag. Kimia
Pelayanan Pelanggan
Manajer Mutu
Kalibrasi
Listrik
Kalibrasi Kalibrasi Kalibrasi Kalibrasi Kalibrasi Kalibrasi
36
Standar
Blanko
NO Intensitas Intensitas Intensitas
Std ppm
Akhir Awal
1 10 0 0 10
2 10 0,2 24 34
3 10 0,5 69 79
4 10 1 143 153
5 10 2 303 313
6 10 5 759 769
7 10 10 1634 1644
8 10 20 3265 3275
9 10 50 7804 7814
SLOPE :156,9664
INTERCEPT :8,6753
Kurva Standar Pb
y = 156,97x + 8,6753
9000 R² = 0,9996
8000
Absorbansi
7000
6000
5000
4000
3000
2000
1000
0
0 20 40 60
Konsentrasi
38
Blanko Standar
NO Intensitas Intensitas Intensitas
Std ppm
Akhir Awal
1 24 0 0 24
2 24 0,2 800 824
3 24 0,5 1989 2013
4 24 1 4001 4025
5 24 2 8247 8271
6 24 5 20395 20419
7 24 10 44029 44053
8 24 20 87440 87464
9 24 50 210336 210360
SLOPE : 4225,9751
INTERCEPT : 265,8899
Kurva Standar Cd
y = 4226x + 265,89
250000 R² = 0,9997
Absorbansi
200000
150000
100000
50000
0
0 20 40 60
Konsentrasi
39
Konsentrasi Pb Konsentrasi
Recovery (%)
Spiked ID Berat Contoh (g) Contoh (mg) Spiked (mg)
A B ((B-A)/0.2)x100%
Sampel Spiked 1 10,0148 0 0,1595 79,74
Sampel Spiked 2 10,0279 0 0,1455 72,73
Rata-rata : 76,23
Konsentrasi Cd Konsentrasi
Recovery (%)
Spiked ID Berat Contoh (g) Contoh (mg) Spiked (mg)
A B ((B-A)/0.2)x100%
Sampel Spiked 1 10,0148 0 0,1521 76,03
Sampel Spiked 2 10,0279 0 0,1245 62,26
Rata-rata : 69,15