[tutup]

Ikuti Wikipedia bahasa Indonesia di Facebook, Instagram, dan Telegram

Kromatografi gas
Dari Wikipedia bahasa Indonesia, ensiklopedia bebas
Halaman ini belum atau baru diterjemahkan sebagian dari bahasa Inggris.
Bantulah Wikipedia untuk melanjutkannya. Lihat panduan penerjemahan Wikipedia.

Kromatografi gas (KG) merupakan jenis kromatografi yang umum digunakan dalam analisis
kimia untuk pemisahan dan analisis senyawa yang dapat menguap tanpa mengalami
dekomposisi. Penggunaan umum KG mencakup pengujian kemurnian senyawa tertentu, atau
pemisahan komponen berbeda dalam suatu campuran (kadar relatif komponen tersebut dapat
pula ditentukan). Dalam beberapa kondisi, KG dapat membantu mengidentifikasi senyawa.
Dalam kromatografi preparatif, KG dapat digunakan untuk menyiapkan senyawa murni dari
Penggunaan umum KG mencakup pengujian kemurnian senyawa tertentu, atau pemisahan
komponen berbeda dalam suatu campuran (kadar relatif komponen tersebut dapat pula
ditentukan). Penggunaan umum KG mencakup pengujian kemurnian senyawa tertentu, atau
pemisahan komponen berbeda dalam suatu campuran (kadar relatif komponen tersebut dapat
pula ditentukan). Dalam kromatografi gas, fasa gerak berupa gas pembawa, biasanya gas
inert seperti helium atau gas yang tidak reaktif seperti nitrogen. Fasa diam berupa lapisan
cairan mikroskopik atau polimer di atas padatan pendukung fasa diam, yang berada di dalam
tabung kaca atau logam yang disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk melakukan
kromatografi gas disebut dengan gas kromatograf (atau "aerograf" atau "pemisah gas").

Senyawa dalam fasa gas yang dianalisa berinteraksi dengan dinding kolom, yang dilapisi
dengan fasa diam. Hal ini menyebabkan masing-masing senyawa mengalami elusi pada
waktu yang berbeda, dan ini dikenal sebagai waktu retensi senyawa. Perbandingan waktu
retensi merupakan keluaran dari KG yang dapat dianalisis.

Secara prinsip, kromatografi gas sama dengan kromatografi kolom (sama juga dengan
kromatografi jenis lain seperti KCKT, KLT), tetapi terdapat beberapa perbedaan yang perlu
dicatat. Pertama, proses pemisahan campuran terjadi antara fasa diam cairan dan fasa gerak
gas, sementara dalam kromatografi kolom, fasa diam adalah padat dan fasa gerak berupa
cairan. (Oleh karena itu, sebutan lengkap prosedur ini adalah "Kromatografi gas–cair", yang
merujuk pada fasa gerak dan fasa diam.) Kedua, kolom yang dilalui fasa gas terletak di dalam
oven dengan temperatur gas yang dapat dikendalikan, sementara kromatografi kolom
(biasanya) tidak dilengkapi pengendali temperatur. Terakhir, konsentrasi senyawa dalam fasa
gas murni merupakan fungsi dari tekanan uap gas.[1]

Kromatografi gas juga mirip dengan distilasi fraksi, karena keduanya melakukan proses
pemisahan komponen campuran berdasarkan perbedaan titik didih (atau tekanan uap). Meski
demikian, distilasi fraksi biasanya digunakan untuk memisahkan komponen campuran dalam
skala besar, sementara KG hanya dapat digunakan untuk skala yang jauh lebih kecil (skala
mikro).[1]

Kromatografi gas kadang dikenal sebagai kromatografi fasa uap (KFU) (en: vapour-phase
chromatography, VPC), atau kromatografi partisi gas–cair (KPGC) (en: gas–liquid
partition chromatography, GLPC). Nama alternatif ini, begitu pula singkatannya, sering
digunakan dalam literatur saintifik. Sejujurnya, KPGC adalah terminologi yang paling tepat,
dan oleh karenanya banyak digunakan oleh para penulis sains.[1]

Daftar isi
 1 Sejarah
 2 Analisis KG
 3 Komponen fisik
o 3.1 Pengambil sampel otomatis (Autosamplers)
o 3.2 Inlet
o 3.3 Detektor
 4 Metode
o 4.1 Ukuran sampel dan teknik injeksi
 4.1.1 Injeksi sampel
o 4.2 Temperatur kolom dan pemrogram temperatur
 5 Lihat juga
 6 Referensi
 7 Pranala luar

Sejarah
Kromatografi pertama kali dilakukan tahun 1903 oleh ilmuwan Rusia, Mikhail Semenovich
Tswett. Ilmuwan Jerman Fritz Prior mengembangkan kromatografi fasa padat pada tahun
1947. Archer John Porter Martin, yang memenangkan hadiah Nobel untuk penelitiannya
mengembangkan kromatografi cair–cair (1941) dan kromatografi kertas (1944), memberikan
dasar pengembangan kromatografi gas dan dia kemudian memproduksi kromatografi gas–
cair (1950). Erika Cremer memperkuat dasar yang telah dikembangkan oleh Fritz Prior.

Analisis KG
Kromatograf gas adalah instrumen analisis kimia untuk pemisahan bahan kimia dalam suatu
sampel kompleks. Kromatograf gas menggunakan tabung pendek beraliran yang dikenal
sebagai kolom, yang di dalamnya dialirkan gas (gas pembawa, fasa gerak) sambil membawa
konstituen sampel yang mengalir dengan laju yang berbeda bergantung pada sifat fisika dan
kimia komponen sampel tersebut serta interaksi spesifik dengan pengisi kolom yaitu fasa
diam. Setelah sampel keluar di ujung kolom, hasil pemisahan dideteksi dan diidentifikasi
secara elektronik. Fungsi fasa diam di dalam kolom untuk memisahkan komponen yang
berbeda, mengakibatkan masing-masing keluar dari kolom pada saat yang berbeda (waktu
retensi). Parameter lain yang dapat digunakan untuk mengubah urutan atau waktu retensi
adalah laju aliran gas pembawa, panjang kolom dan temperatur.

Dalam analisis KG, sejumlah volume gas atau cairan analit yang diketahui diinjeksikan ke
dalam lubang masuk kolom, biasanya menggunakan microsyringe (atau serat mikroekstraksi
fasa padat, atau sistem pengalih sumber gas). Saat gas pembawa membawa molekul analit
melalui kolom, pergerakan ini dihambat oleh adsorpsi molekul analit pada dinding kolom
atau bahan yang terikat dalam kolom. Laju progres molekul sepanjang kolom bergantung
pada kekuatan adsorpsi, yang pada gilirannya bergantung pada jenis molekul dan bahan fasa
diam. Oleh karena masing-masing jenis molekul mempunyai laju progresi yang berbeda,
berbagai komponen campuran analit terpisah sesuai progres sepanjang kolom dan mencapai
ujung kolom pada waktu yang berbeda (waktu retensi). Sebuah detektor digunakan untuk
memantau aliran outlet dari kolom; sehingga, waktu komponen mencapai outlet, jumlah
komponen dapat ditentukan. Umumnya, bahan diidentifikasi (secara kualitatif) berdasarkan
urutan waktu elusi dari kolom dan waktu retensi analit di dalam kolom.

Komponen fisik

Diagram kromatografi gas

Pengambil sampel otomatis (Autosamplers)

Autosampler menyediakan cara yang efektif untuk memasukkan sampel secara otomatis ke
dalam inlet. Dimungkinkan untuk insersi manual sampel, tetapi tidak lagi umum. Insersi
otomatis menghasilkan reprodusibilitas dan optimasi waktu yang lebih baik.

Terdapat berbafgai jenis autosampler. Autosampler dapat dikelompokkan dalam

hubungannya dengan kapasitas sampel (auto-injektor vs autosampler), teknologi robotik
(XYZ robot vs. rotating robot – yang paling umum), atau analisisnya.

 Cairan
 Head-space statis oleh syringe technology
 Head-space dinamis oleh transfer-line technology
 Ekstraksi mikro fasa padat (En: Solid phase microextraction, SPME)

Pada umumnya, produsen autosampler berbeda dengan produsen KG dan saat ini tidak ada
produsen KG yang menawarkan sejumlah model autosampler lengkap. Dalam sejarahnya,
negara-negara yang aktif dalam autosampler adalah: Amerika Serikat, Italia, Swiss, dan
Inggris Raya.

Inlet

Inlet kolom (atau injektor) berfungsi untuk mengintroduksi sampel ke dalam aliran kontinu
gas pembawa. Inlet adalah perangkat keras yang melekat pada pangkal kolom.

Jenis-jenis inlet yang umum adalah:

 Injektor S/SL (split/splitless). Sampel dimasukkan ke dalam bejana kecil yang

dipanaskan menggunakan syringe melalui septum – panas memfasilitasi penguapan
 sampel dan matriks sampel. Gas pembawa kemudian mengangkut keseluruhan (moda
splitless) atau sebagian (moda split) sampel ke dalam kolom. Dalam moda split,
bagian campuran sampel/gas pembawa dalam bejana injeksi dihisap melalui
ventilator. Injeksi split dipilih jika bekerja dengan sampel berkonsentrasi analit tinggi
(>0,1%) sementara injeksi splitless paling baik untuk analisis renik dengan
konsentrasi analit rendah (<0,01%). Dalam moda splitless, katup pemisah terbuka
setelah waktu yang ditentukan untuk pengawakerakan (En: purge) unsur-unsur yang
lebih berat yang berpotensi mengkontaminasi sistem. Waktu splitless yang sudah
ditentukan ini harus dioptimalkan. Waktu yang lebih pendek (misal: 0,2 menit)
memastikan bahwa tailing akan berkurang, tetapi akah kehilangan respon. Waktu
yang lebih panjang (2 menit) meningkatkan tailing tetapi juga meningkatkan sinyal.
 Inlet on-column; di sini, sampel diintroduksi seluruhnya langsung ke dalam kolom,
baik dalam kondisi tanpa pemanasan atau di bawah titik didih pelarut. Temperatur
rendah akan mengondensasi sampel ke area yang lebih sempit. Kolom dan inlet
kemudian dipanaskan, mengubah sampel menjadi fasa gasnya. Hal ini memastikan
temperatur terrendah yang memungkinkan untuk kromatografi dan menjaga sampel
agar tidak mengalami dekomposisi di atas titik didihnya
 Injektor PTV; sampel suhu terprogram pertama kali diperkenalkan oleh Vogt pada
tahun 1979. Awalnya, Vogth mengembangkan teknik ini sebagai metode untuk
mengintroduksi sampel dalam volume besar (s/d 250 µL) dalam kapiler KG. Vogt
mengintroduksi sampel ke dalam jalur dengan laju injeksi terkendali. Temperatur
pada jalur dipilih sedikit di bawah titik didih pelarut. Pelarut bertitik didih rendah
menguap secara kontinu dan dikeluarkan melalui jalur terpisah. Berdasarkan teknik
ini, Poy mengembangkan injektor penguap dengan temperatur terprogram (En:
Programmed Temperature Vapourising, PTV). Dengan mengintroduksi sampel pada
temperatur awal rendah, banyak kerugian yang dihasilkan dari teknik injeksi panas
klasik dapat ditanggulangi.
 Inlet sumber gas atau katup pengalih gas; sampel gas dalam botol pengumpul
dihubungkan dengan katup pengalih enam porta. Aliran gas pembawa tidak diputus
sementara sampel dapat berekspansi ke dalam sample loop. Pada pengalihan, isi
sample loop dimasukkan ke dalam aliran gas pembawa.
 Sistem pengawakerakan dan pemerangkapan (En: Purge-and-Trap system, P/T); suatu
gas inert digelembungkan ke dalam larutan sampel sehingga menyebabkan bahan
kimia yang mudah menguap tetapi tidak mudah larut terawakerakan dari matriks. Uap
kemudian "diperangkap" pada kolom penyerap (En: absorbent) (dikenal sebagai
perangkap atau konsentrator) pada temperatur ambien. Perangkap kemudian
dipanaskan dan uapnya diarahkan ke dalam aliran gas pembawa. Sampel memerlukan
prakonsentrasi atau pemurnian agar dapat diintroduksikan melalui sistem ini.

Pemilihan gas pembawa (fasa gerak) adalah hal penting. Hidrogen mempunyai rentang laju
aliran yang sebanding dengan helium dalam hal efisiensi. Tetapi, helium lebih efisien dan
menghasilkan pemisahan terbaik jika laju aliran dioptimalkan. Helium bersifat tidak terbakar
dan dapat bekerja dengan banyak detektor maupun instrumen lawas. Oleh karena itu, helium
menjadi gas pembawa yang paling umum digunakan. Meski demikian, harga helium telah
naik sangat banyak beberapa tahun terakhir ini, menyebabkan peningkatan jumlah
kromatografiwan/wati yang beralih ke gas hidrogen. Pengalaman historis lebih merupakan
alasan utama, bukan alasan rasional, beberapa orang mempertahankan penggunaan helium.

Detektor
Detektor yang paling banyak digunakan adalah detektor ionisasi nyala (En: Flame Ionisation
Detector, FID) dan detektor konduktivitas termal (En: Thermal Conductivity Detector, TCD).
Keduanya sensitif untuk hampir semua komponen, dan keduanya bekerja pada rentang
konsentrasi yang lebar. Sementara TCD adalah detektor universal dan dapat digunakan untuk
mendeteksi komponen apapun selain gas pembawa (selama konduktivitas termalnya berbeda
dari gas pembawa pada temperatur detektor), FID peka terutama untuk hidrokarbon, dan
kepekaannya melebihi TCD pada hidrokarbon. Meski demikian, FID tidak dapat mendeteksi
air. Kedua detektor termasuk cukup tegar. Oleh karena TCD bersifat non-destruktif, TCD
dapat dipasang secara serial sebelum FID (destruktif), sehingga menghasilkan deteksi yang
komplementer untuk analit yang sama.[3]

Detektor lain hanya peka terhadap jenis senyawa tertentu, atau hanya bekerja dengan baik
pada rentang konsentrasi yang lebih sempit. Ini mencakup:

 Detektor konduktivitas termal (Thermal Conductivity Detector, TCD). Ini merupakan

detektor umum yang berdasarkan pada konduktivitas termal bahan yang melalui
filamen tungsten-rhenium berarus listrik.[4] Untuk detektor ini, helium atau nitrogen
berlaku sebagai gas pembawa karena keduanya memiliki konduktivitas termal yang
relatif tinggi sehingga menjaga filamen tetap sejuk dan mempertahankan resistivitas
dan efisiensi listrik filamen.[4][5] Meski demikian, ketika molekul analit terelusi dari
kolom, bercampur dengan gas pembawa, konduktivitas termal menurun dan ini
menyebabkan respon detektor.[5] Respon terjadi karena penurunan konduktivitas
termal akibat peningkatan termperatur dan resistivitas filamen menghasilkan fluktuasi
tegangan.[4] Kepekaan detektor proposional terhadap arus filamen sementara
berbanding terbalik (secara proporsional juga) terhadap temperatur lingkungan
detektor akibat laju aliran gas pembawa.[4]
 Detektor ionisasi nyala (Flame Ionisation Detector, FID). Dalam detektor umum ini,
elektrode diletakkan berdampingan dengan nyala api berbahan bakar hidrogen/udara
di dekat outlet kolom, dan ketika senawa yang mengandung karbon keluar dari kolom,
mereka kemudian dipirlisis oleh nyala api.[4][5] Detektor ini hanya bekerja untuk
senyawa organik atau mengandung hidrokarbon saja karena kemampuan karbon
membentuk kation dan elektron selama pirolisis, yang menghasilkan arus di antara
elektrode.[4][5] Kenaikan arus listrik ini diterjemahkan dan muncul sebagai puncak
dalam kromatogram. FID mempunyai limit deteksi rendah (beberapa pikogram per
detik) tetapi tidak mampu menghasilkan ion dari karbon yang mengandung gugus
karbonil.[4] Gas pembawa yang kompatibel dengan FID antara lain nitrogen, helium,
dan argon.[4][5]
 Detektor pembakaran katalitik (En: Catalytic Combustion Detector, CCD). Mengukur
hidrokarbon dan hidrogen yang mudah terbakar.
 Detektor pelucut ionisasi (En: Discharge Ionisation Detector, DID). Menggunakan
pelucut listrik tegangan tinggi untuk menghasilkan ion.
 Detektor penangkap elektron (En: Electron Capture Detektor, ECD)

Metode
Gambar di atas menunjukkan bagian dalam GeoStrata Technologies Eclipse Gas
Chromatography yang bekerja kontinu dalam siklus tiga-menitan. Dua katup digunakan
untuk mengalihkan gas yang diuji ke dalam sample loop. Setelah sample loop terisi dengan
gas yang diuji, katup kemudian dialihkan kembali untuk memasukkan gas pembawa ke dalam
sample loop dan mendorong sampel ke dalam kolom untuk dipisahkan.

Ukuran sampel dan teknik injeksi

Injeksi sampel

Aturan sepuluh dalam kromatografi gas

Temperatur kolom dan pemrogram temperatur

 Oven gas kromatografi, dibuka untuk menunjukkan kolom kapilernya

Arhalmaturidi
 Home
 Kimia Dasar
 Kimia Analitik
 Kimia Fisik
 Kimia Anorganik
 Kimia Organik
 Biokimia
 Kimia Pangan
 Kimia Instrumen
 Tinjaun
 tinjauan 2
 About

Friday, December 28, 2012

KROMATOGRAFI GAS (GAS CHROMATOGRAPHY)

A. Pendahuluan
Kromatografi gas-cair (GLC), atau kromatografi gas (GC), merupakan jenis
kromatografi yang digunakan dalam kimia organik untuk pemisahan dan analisis. GC dapat
digunakan untuk menguji kemurnian dari bahan tertentu, atau memisahkan berbagai
 komponen dari campuran. Dalam beberapa situasi, GC dapat membantu dalam
mengidentifikasi sebuah kompleks.

B. Landasan Teori
Kromatografi Gas adalah proses pemisahan campuran menjadi komponen-
komponennya dengan menggunakan gas sebagai fase bergerak yang melewati suatu lapisan
serapan (sorben) yang diam. Seluruh bentuk kromatografi terdiri dari fase diam dan fase
gerak. Sebagaiman dalam dalam fase gas-cair, Kromatografi gas fase gerak dan fase diamnya
diantaranya :

 Fase gerak adalah gas dan zat terlarut terpisah sebagai uap. Pemisahan tercapai
dengan partisi sampel antara fase gas bergerak
 Fase diam berupa cairan dengan titik didih tinggi (tidak mudah menguap) yang terikat
pada zat padat penunjangnya.

Bagaimana kecepatan suatu senyawa tertentu bergerak melalui mesin, akan

bergantung pada seberapa lama waktu yang dihabiskan untuk bergerak dengan gas dan
sebaliknya melekat dengan cairan dengan jalan yang sama.

Dalam kromatografi gas, fase yang bergerak (atau "mobile phase") adalah sebuah
operator gas, yang biasanya gas murni seperti helium atau yang tidak reactive seperti gas
nitrogen. Stationary atau fasa diam merupakan tahap mikroskopis lapisan cair atau polimer
yang mendukung gas murni, di dalam bagian dari sistem pipa-pipa kaca atau logam yang
disebut kolom. Instrumen yang digunakan untuk melakukan kromatografi gas disebut gas
chromatograph (atau "aerograph", "gas pemisah").
senyawa gas yang sedang dianalisis berinteraksi dengan dinding kolom yang dilapisi
dengan berbagai tahapan stationary. Ini menyebabkan setiap kompleks ke elute di waktu yang
berbeda, yang dikenal sebagai ingatan waktu yang kompleks. Perbandingan dari ingatan kali
yang memberikan kegunaan analisis GC-nya.
Kromatografi gas yang pada prinsipnya sama dengan kromatografi kolom (serta yang
lainnya bentuk kromatografi, seperti HPLC, TLC), tapi memiliki beberapa perbedaan
penting. Pertama, proses memisahkan compounds dalam campuran dilakukan antara
stationary fase cair dan gas fase bergerak, sedangkan pada kromatografi kolom yang
seimbang adalah tahap yang solid dan bergerak adalah fase cair. (Jadi, nama lengkap
prosedur adalah "kromatografi gas-cair", merujuk ke ponsel dan stationary tahapan, masing-
masing.) Kedua, melalui kolom yang lolos tahap gas terletak di sebuah oven dimana
temperatur gas yang dapat dikontrol, sedangkan kromatografi kolom (biasanya) tidak
memiliki kontrol seperti suhu. Ketiga, konsentrasi yang majemuk dalam fase gas adalah
hanya salah satu fungsi dari tekanan uap dari gas.
Kromatografi gas juga mirip dengan pecahan penyulingan, karena kedua proses
memisahkan komponen dari campuran terutama berdasarkan titik didih (atau tekanan uap)
perbedaan. Namun, pecahan penyulingan biasanya digunakan untuk memisahkan komponen
campuran pada skala besar, sedangkan GC dapat digunakan pada skala yang lebih kecil
(yakni microscale).
 Kromatografi gas terkadang juga dikenal sebagai uap-tahap kromatografi (VPC), atau
gas-cair kromatografi partisi (GLPC). Alternatif nama ini, serta masing-masing singkatan,
sering ditemukan dalam literatur ilmiah.
Diagram alir kromatografi gas-cair

C. Mekanisme kerja GC dan Komponen dalam Kromatografi Gas :

1. Fase Mobil (Gas Pembawa).
Fasa mobil (gas pembawa) dipasok dari tanki melalui pengaturan pengurangan
tekanan. Kemudian membawa cuplikan langsung ke dalam kolom. Jika hal ini terjadi,
cuplikan tidak menyebar sebelum proses pemisahan. Cara ini cocok untuk cuplikan yang
mudah menyerap.
Gas pembawa ini harus bersifat inert dan harus sangat murni. Seringkali gas pembawa
ini harus disaring untuk menahan debu uap air dan oksigen. Gas sering digunakan adalah N2,
H2 He dan Ar.
2. Injeksi sampel
Sejumlah kecil sampel yang akan dianalisis diinjeksikan pada mesin menggunakan
semprit kecil. Jarum semprit menembus lempengan karet tebal (Lempengan karet ini disebut
septum) yang mana akan mengubah bentuknya kembali secara otomatis ketika semprit ditarik
keluar dari lempengan karet tersebut.
Injektor berada dalam oven yang mana temperaturnya dapat dikontrol. Oven tersebut
cukup panas sehingga sampel dapat mendidih dan diangkut ke kolom oleh gas pembawa
misalnya helium atau gas lainnya.
Fase bergerak dalam kromatografi ini adalah gas, yang paling lazim adalah helium,
hidrogen, atau nitrogen. Kompenen pilihan gas spembawa terutama tergantung pada
karakteristik detektor. Kromatografi gas komersial biasanya menyediakan katup pengatur
tambahan untuk pengendalian tekanan yang baik pada inlet kolom. Dekat inlet kolom ada
suatu alat dimana sampel-sampel dapat dimasuukan kedalam aliran gas pembawa. Sampel-
sampel tersebut bisa berupa gas atau cairan yang mudah menguap. Lubang injeksi dipanaskan
agar sampel cair teruapkan dengan cepat.

3. Kolom
 Aliran gas selanjutnya menemui kolom yang diletakkan dalam oven bertemperatur
konstan. Ini adalah jantung instrumen tesebut, tempat dimana proses kromartgrafi dasar
berlangsung. Kolom memilki variasi dalam hal ukuran dan bahan isian. Tabung diisi dengan
bahan padat halus dengan luas permukaan besar yang relatif inert. Padatan iitu sebenarnya
hanya sebuah penyangga mekanik untuk cairan, sebelum diisi kedalam kolom, padatan
tersebut diimpregnasi dengan cairan yang diinginkan yang berpareran sebagai fasa stasioner
sesungguhnya. Cairan ini harus stabil dan nonfolatil pada temperatur kolom, pemisahan dan
harus sesuai untuk pemisahan tertentu.
Ada dua tipe utama kolom dalam kromatografi gas-cair. Tipe pertama, Kolom Partisi,
berisi bahan padat inert menyangga lapisan tipis cairan, disebut Chromatography Gas Cair
(GLC); Tipe kedua, Kolom Adsorbsi, berisi partikel penyerap yang umumnya digunakan
untuk analisa gas permanen dan hydrokarbon rendah, biasa disebut Chromatography Gas
Padat (GSC).
Kolom biasanya dibuat dari baja tak berkarat dengan panjang antara 1 sampai 4 meter,
dengan diameter internal sampai 4 mm. Kolom digulung sehingga dapat disesuakan dengan
oven yang terkontrol secara termostatis.Kolom dipadatkan dengan tanah diatomae, yang
merupakan batu yang sangat berpori. Tanah ini dilapisis dengan cairan bertitik didih tinggi,
biasanya polimer lilin.
 Temperatur kolom
Temperatur kolom dapat bervariasi antara 50 oC sampai 250 oC. Temperatur kolom
lebih rendah daripada gerbang injeksi pada oven, sehingga beberapa komponen campuran
dapat berkondensasi pada awal kolom. Kolom memulai pada temperatur rendah dan
kemudian terus menerus menjadi lebih panas dibawah pengawasan komputer saat analisis
berlangsung.

 Proses pemisahan pada kolom

Ada tiga hal yang dapat berlangsung pada molekul tertentu dalam campuran yang
diinjeksikan pada kolom:
 Molekul dapat berkondensasi pada fase diam.
 Molekul dapat larut dalam cairan pada permukaan fase diam
 Molekul dapat tetap pada fase gas
Dari ketiga kemungkinan itu, tak satupun yang bersifat permanen.Senyawa yang
mempunyai titik didih yang lebih tinggi dari temperatur kolom secara jelas cenderung akan
berkondensasi pada bagian awal kolom. Namun, beberapa bagian dari senyawa tersebut akan
menguap kembali dengan dengan jalan yang sama seperti air yang menguap saat udara panas,
meskipun temperatur dibawah 1000C. Peluangnya akan berkondensasi lebih sedikit selama
berada didalam kolom.
Sama halnya untuk beberapa molekul dapat larut dalam fase diam cair. Beberapa
senyawa akan lebih mudah larut dalam cairan dibanding yang lainnya. Senyawa yang lebih
mudah larut akan menghabiskan waktunya untuk diserap pada fase diam: sedangkan senyawa
yang suka larut akan menghabiskan waktunya lebih banyak dalam fase gas.
Proses dimana zat membagi dirinya menjadi dua pelarut yang tidak bercampurkan
karena perbedaan kelarutan, dimana kelarutan dalam satu pelarut satu lebih mudah dibanding
 dengan pelarut lainnya disebut sebagai partisi. Sekarang, anda bisa beralasan untuk
memperdebatkan bahwa gas seperti helium tidak dapat dijelaskan sebagai pelarut. Tetapi,
istilah partisi masih dapat digunakan dalam kromatografi gas-cair.
Substansi antara fase diam cair dan gas. Beberapa molekul dalam substansi
menghabiskan waktu untuk larut dalam cairan dan beberapa lainnya menghabiskan waktu
untuk bergerak bersama-sama dengan gas.

4. Detektor
Setelah muncul dari kolom itu, aliran gas lewat melalui sis lain detektor. Maka elusi
zat terlarut dari kolom itu mengatur ketidakseimbangan antaradua sisi detektor yang direkam
secara elektrik. Laju aliran gas pembawa adalah hal yang sangat penting, dan biasanya
pengukur aliran untuk itu tersedia. Secara normal gas-gas yang muncul dialirkan keluar pada
tekanan atmosfir. Karena pekerja laboratorium secara terus menerus terpapar oleh uap
senyawa-senyawa yang terkromatogafi yang mungkin tak baik walaupun kadarnya biasanya
kecil maka ventilasi pada keluaran instrumen harus diperhatikan. Ketentuan bisa dibuat untuk
menjebak zat terlarut yang dipisahkan setelah muncul dari kolom jika hal ini dibutuhkan
untuk penyelidikan lebih lanjut.
Ada beberapa tipe detektor yang biasa digunakan. Detektor ionisasi nyala dijelaskan
pada bagian bawah penjelasan ini, merupakan detektor yang umum dan lebih mudah untuk
dijelaskan daripada detektor alternatif lainnya.

Detektor ionisasi nyala

Dalam mekanisme reaksi, pembakaran senyawa organik merupakan hal yang sangat
kompleks. Selama proses, sejumlah ion-ion dan elektron-elektron dihasilkan dalam nyala.
Kehadiran ion dan elektron dapat dideteksi.
Seluruh detektor ditutup dalam oven yang lebih panas dibanding dengan temperatur
kolom. Hal itu menghentikan kondensasi dalam detektor.
 Jika tidak terdapat senyawa organik datang dari kolom, anda hanya memiliki nyala hidrogen
yang terbakar dalam air. Sekarang, anggaplah bahwa satu senyawa dalam campuran anda
analisa mulai masuk ke dalam detektor.
Ketika dibakar, itu akan menghasilkan sejumlah ion-ion dan elektron-elektron dalam
nyala. Ion positif akan beratraksi pada katoda silinder. Ion-ion negatif dan elektron-elektron
akan beratraksi pancarannya masing-masing yang mana merupakan anoda.Hal ini serupa
dengan apa yang terjadi selama elektrolisis normal.
Pada katoda, ion positif akan mendatangi elektron-elektron dari katoda dan menjadi
netral. Pada anoda, beberapa elektron dalam nyala akan dipindahkan pada elektroda positif;
ion-ion negatif akan memberikan elektron-elektronnya pada elektroda dan menjadi netral.
Kehilangam elektron-elektron dari satu elektroda dan perolehan dari elektroda lain,
akan menghasilkan aliran elektron-elektron dalam sirkuit eksternal dari anoda ke katoda.
Dengan kata lain, anda akan memperoleh arus listrik.
Arus yang diperoleh tidak besar, tetapi dapat diperkuat. Jika senyawa-senyawa
organik lebih banyak dalam nyala, maka akan banyak juga dihasilkan ion-ion, dan dengan
demikian akan terjadi arus listrik yang lebih kuat. Ini adalah pendekatan yang beralasan,
khususnya jka anda berbicara tentang senyawa-senyawa yang serupa, arus yang anda ukur
sebanding dengan jumlah senyawa dalam nyala.
Kekurangan utama dari detektor ini adalah pengrusakan setiap hasil yang keluar dari
kolom sebagaimana yang terdeteksi. Jika anda akan mengrimkan hasil ke spektrometer
massa, misalnya untuk analisa lanjut, anda tidak dapat menggunakan detektor tipe ini.

5. Pencatat (Recorder)
Fungsi recorder sebagai alat untuk mencetak hasil percobaan pada sebuah kertas yang
hasilnya disebut kromatogram (kumpulan puncak grafik).
Hasil akan direkam sebagai urutan puncak-puncak; setiap puncak mewakili satu
senyawa dalam campuran yang melalui detektor. Sepanjang anda mengontrol secara hati-hati
kondisi dalam kolom, anda dapat menggunakan waktu retensi untuk membantu
mengidentifikasi senyawa yang tampak-tentu saja anda atau seseorang lain telah menganalisa
senyawa murni dari berbagai senyawa pada kondisi yang sama.

Area dibawah puncak sebanding dengan jumlah setiap senyawa yang telah melewati
detektor, dan area ini dapat dihitung secara otomatis melalui komputer yang dihubungkan
 dengan monitor. Area yang akan diukur tampak sebagai bagian yang berwarna hijau dalam
gambar yang disederhanakan.
Perlu dicatat bahwa tinggi puncak tidak merupakan masalah, tetapi total area dibawah
puncak. Dalam beberapa contoh tertentu, bagian kiri gambar adalah puncak tertinggi dan
memiliki area yang paling luas. Hal ini tidak selalu merupakan hal seharusnya..
Mungkin saja sejumlah besar satu senyawa dapat tampak, tetapi dapat terbukti dari
kolom dalam jumlah relatif sedikit melalui jumlah yang lama. Pengukuran area selain tinggi
puncak dapat dipergunakan dalam hal ini.
 Waktu retensi
Waktu yang digunakan oleh senyawa tertentu untuk bergerak melalui kolom menuju
ke detektor disebut sebagi waktu retensi. Waktu ini diukur berdasarkan waktu dari saat
sampel diinjeksikan pada titik dimana tampilan menunujukkan tinggi puncak maksimum
untuk senyawa itu.
Setiap senyawa memiliki waktu retensi yang berbeda. Untuk senyawa tertentu, waktu
retensi sangat bervariasi dan bergantung pada: Titik didih senyawa. Senyawa yang mendidih
pada temperatur yang lebih tinggi daripada temperatur kolom, akan menghabiskan hampir
seluruh waktunya untuk berkondensasi sebagai cairan pada awal kolom. Dengan demikian,
titik didih yang tinggi akan memiliki waktu retensi yang lama.
Kelarutan dalam fase cair. Senyawa yang lebih mudah larut dalam fase cair, akan
mempunyai waktu lebih singkat untuk dibawa oleh gas pembawa.. Kelarutan yang tinggi
dalam fase cair berarti memiiki waktu retensi yang lama.
Temperatur kolom. Temperatur tinggi menyebakan pergerakan molekul-molekul
dalam fase gas; baik karena molekul-molekul lebih mudah menguap, atau karena energi
atraksi yang tinggi cairan dan oleh karena itu tidak lama tertambatkan. Temperatur kolom
yang tinggi mempersingkat waktu retensi untuk segala sesuatunya di dalam kolom.
Untuk memberikan sampel dan kolom, tidak ada banyak yang bisa dikerjakan
menggunakan titik didih senyawa atau kelarutannya dalam fase cair, tetapi anda dapat
mempunyai pengatur temperatur.
Semakin rendah temperatur kolom semakin baik pemisahan yang akan anda dapatkan,
tetapi akan memakan waktu yang lama untuk mendapatkan senyawa karena kondensasi yang
lama pada bagian awal kolom.
Dengan kata lain, menggunakan temperatur tinggi, segala sesuatunya akan melalui
kolom lebih cepat, tetapi pemisihannya kurang baik. Jika segala sesuatunya melalui kolom
dalam waktu yang sangat singkat, tidak akan terdapat jarak antara puncak-puncak dalam
kromatogram.
Jawabannya dimulai dengan kolom dengan suhu yang rendah kemudian perlahan-
lahan secara teratur temperaturnya dinaikkan.
Pada awalnya, senyawa yang menghabiskan lebih banyak waktunya dalam fase gas akan
melalui kolom secara cepat dan dapat dideteksi. Dengan adanya sedikit pertambahan
temperatur akan memperjelas perlekatan• senyawa. Peningkatan temperatur masih dapat
lebih `melekatan` molekul-molekul fase diam melalui kolom.

D. Penerapan kromatografi gas

1. Untuk identifikasi senyawa
 Dengan suatu kolom tertentu dan dengan semua fariabelnya seperti temperatur dan laju alir,
dikendalikan secara cermat, waktu retensi atau volume retensi suatu zat terlarut merupakan
suatu besaran dari zat terlarut tersebut, seperti halnya titk didih atau halnya indek bias adalah
besaran. Ini menunjukkan bahwa sifat retensi dapat digunakan untuk mengetahui suatu
senyawa.
2. Analisis kuantitatif
Dengan GC tergantung pada hubungan antara jumlah suatu zat terlarut dan ukuran dari pita
elusi yang dihasilkan. Secara umum dengan detektor diferensial, ukuran jumlah zat terlarut
yang paling baik adalah luas dibawah pita elusi. Jumlah zat terlarut = faktor kalibrasi x luas
dibawah pita elusi.
Keterbasan GC adalah volatilitas sampel itu harus mempunyai tekanan uap yang
cukup pada temperatur kolom tersebut, dan ini segera menghilangkan banyak jenis sampel.
Suatu perhitungan yang aktual tidak mungkin dilakukan tetapi harus diperkirakan bahwa
sekitar 20% senyawa kimia yang diketahui kurang cukup volatil.kebanyakan sampel organik
tidak cukup volatil untuk memungkinkan penerapan langsung dari GC.

E. CARA KERJA KROMATOGRAFI GAS

1. Mencuci jarum suntik dengan aseton dengan mengisi jarum suntik mendepak sepenuhnya
dan aseton limbah ke kertas handuk. Cuci 2-3 kali.
2. Tarik beberapa sampel Anda ke dalam jarum suntik. Anda mungkin perlu untuk
menghilangkan gelembung udara di dalam tabung suntik oleh plunyer bergerak cepat ke atas
dan ke bawah sementara jarum dalam sampel. Biasanya 1-2 mL sampel disuntikkan ke dalam
GC. Boleh saja memiliki gelembung udara kecil dalam jarum suntik. Namun, Anda tidak
ingin menyuntikkan sebagian besar udara atau puncak Anda akan terlalu kecil pada tabel
perekam.
3. Pastikan tabel perekam dan diatur ke kecepatan grafik yang sesuai (Arrow A). Mengatur
baseline menggunakan nol pada tabel perekam (Arrow B). Dengan pena di tempat,
menyalakan bagan (Arrow D), pastikan pena ke bawah (yang menandai kertas) dan kertas
bergerak.
4. Menyuntikkan sampel Anda baik ke kolom A atau kolom B sesuai instruksi. Pegang tingkat
jarum suntik dan mendorong jarum sepenuhnya ke injector. Setelah Anda tidak dapat lagi
melihat jarum, dengan cepat mendorong pendorong dan kemudian tarik jarum suntik injeksi
keluar dari pelabuhan.

Injeksi Catatan : injector sangat panas, jadi berhati-hatilah untuk tidak menyentuh perak disk.
Jarum akan melewati septum karet, sehingga Anda akan merasa beberapa perlawanan. Untuk
beberapa GC kita itu, kolom tidak menyelaraskan benar dalam injector, sehingga jarum hits
bagian depan kolom logam. Jika Anda merasa bahwa Anda mendorong terhadap logam,
menarik jarum keluar dari injector dan coba lagi, mungkin di sudut yang sedikit berbeda.
Jarum harus benar-benar menghilang ke dalam injeksi untuk injeksi yang tepat sampel ke
kolom GC.Suntikkan dengan cepat untuk hasil terbaik. Jangan ragu untuk menyuntikkan
jarum setelah benar diposisikan di pelabuhan injeksi.Lepaskan jarum suntik segera setelah
 injeksi. (Pelaksanaan catatan C dan D membantu untuk memastikan bahwa semua sampel
memasuki GC kolom di sekitar waktu yang sama.)
5. Menandai waktu injeksi Anda pada tabel perekam. Ini dapat dilakukan dengan menyesuaikan
nol tepat setelah sampel disuntikkan. Hal ini sering nyaman bagi satu orang untuk
menyuntikkan sampel sementara pasangan laboratorium menandai waktu injeksi di bagan
perekam.
6. Bersihkan jarum suntik Anda segera setelah injeksi. Jarum suntik sering tersumbat dengan
cepat dan harus diganti jika mereka tidak dibersihkan setelah setiap penggunaan.
7. Catatan pengaturan perekam grafik Anda selama berjalan. Anda perlu mengetahui kecepatan
grafik dan pengaturan skala penuh.
8. Catatan pengaturan GC selama Anda berlari. Sebuah tombol di bagian tengah bawah GC
dapat diubah untuk membaca kolom (atau oven) suhu, suhu detektor dan suhu injektor
pelabuhan dalam ° C. Jembatan saat ini ditampilkan dalam mA. Perhatikan bahwa ada dua
skala pada layar. Berhati-hati untuk membaca skala yang tepat!
F. SAMPEL YANG DAPAT DIANALISIS DENGAN GC
Sampel yang dapat dianalisis dengan GC diantaranya adalah :
1. Produk Gas Alam
2. Kemurnian Pelarut
3. Asam Lemak
4. Residu Pestisida
5. Polusi Udara
6. Alkohol
7. Steroid
8. Minyak Atsiri
9. Flavor
10. Ganja (mariyuana)

G. APLIKASI KROMATOGRAFI GAS

Kromatografi gas telah digunakan pada sejumlah besar senyawa-senyawa dalam
berbagai bidang. Dalam senyawa organic dan anorganik, senyawa logam, karena persyaratan
yang digunakan adalah tekanan uap yang cocok pada suhu saat analisa dilakukan. Berikut
beberapa kegunaan kromatografi gas pada bidang-bidangmya adalah :

1. Polusi udara
Kromatografi gas merupakan alat yang penting karena daya pemisahan yang digabungkan
dengan daya sensitivitas dan pemilihan detector GLC menjadi alat yang ideal untuk
menentukan banyak senyawa yang terdapat dalam udara yang kotor, KGCdipakai untuk
menetukan Alkil-Alkil Timbal, Hidrokarbon, aldehid, keton SO , H S, dan beberapa oksida
dari nitrogen dll.
2. Klinik
 Diklinik kromatografi gas menjadi alat untuk menangani senyawa-senyawa dalam klinik
seperti : asam-asam amino, karbohidrat, CO , dan O dalam darah, asam-asam lemak dan
turunannya, trigliserida-trigliserida, plasma steroid, barbiturate, dan vitamin

3. Bahan-bahan pelapis
Digunakan untuk menganalisa polimer-polimer setelah dipirolisa, karet dan resin-resin
sintesis.
4. Minyak atsiri
Digunakan untuk pengujian kulaitas terhadap minyak permen, jeruk sitrat, dll.
5. Bahan makanan
Digunakan dengan TLC dan kolom-kolom, untuk mempelajari pemalsuanatau pencampuran,
kontaminasi dan pembungkusan dengan plastic pada bahan makanan, juga dapat dipakai
unutk menguji jus, aspirin, kopi dll.
6. Sisa-sisa peptisida
KGC dengan detector yang sensitive dapat menentukan atau pengontrolan sisa-sisa peptisida
yang diantaranya senyawa yang mengandung halogen, belerang, nitrogen, dan fosfor.
7. Perminyakan
Kromatografi gas dapat digunakan unutk memisahkan dan mengidentifikasi hasil-hasildari
gas-gas hidrokarbon yang ringan.
8. Bidang farmasi dan obat-obatan
Kromatografi gas digunakan dalam pengontrolan kualitas, analisa hasil-hasilbaru dalam
pengamatan metabolisme dalam zat-zatalir biologi
9. Bidang kimia/ penelitian
Digunakan untuk menentukan lama reaksi pada pengujian kemurnian hasil.

H. KELEBIHAN DAN KEKURANGAN KROMATOGRAFI GAS

 Kelebihan
1. Waktu analisis yang singkat dan ketajaman pemisahan yang tinggal.
2. Dapat menggunakan kolom lebih panjang untuk menghasilkan efisiensi pemisahan yang
tinggi.
3. Gas mempunyai vikositas yang rendah.
4. Kesetimbangan partisi antara gas dan cairan berlangsung cepat sehingga analisis relatif cepat
dan sensitifitasnya tinggi.
5. Pemakaian fase cair memungkinkan kita memilih dari sejumlah fase diam yang sangat
beragam yang akan memisahkan hampir segala macam campuran.

 Kekurangan
1. Teknik Kromatografi gas terbatas untuk zat yang mudah menguap
2. Kromatografi gas tidak mudah dipakai untuk memisahkan campuran dalam jumlah besar.
Pemisahan pada tingkat mg mudah dilakukan, pemisahan pada tingkat gram mungkin
dilakukan, tetapi pemisahan dalam tingkat pon atau ton sukar dilakukan kecuali jika ada
metode lain.
3. Fase gas dibandingkan sebagian besar fase cair tidak bersifat reaktif terhadap fase diam dan
zat terlarut.

Kromatografi pertama kali diperkenalkan oleh Michael Tswest (1906), seorang ahli botani
Rusia. Tswest menyiapkan kolom yang diisi dengan serbuk kalsium karbonat, dan kedalamnya
dituangkan campuran pigmen tanaman yang dilarutkan dalam eter. Secara mengejutkan, pigmen
memisahkan dan membentuk lapisan berwarna di sepanjang kolom. Ia menamakan kromatografi pada
teknik pemisahan baru ini, dimana “chroma” berarti warna serta “graphein” yang berarti tulisan.
Kemudian kimiawan dari Swiss Richard Martin Willstätter (1872-1942) menerapkan teknik ini untuk
risetnya yakni untuk pemisahan pigmen klorofil.
Pengertian kromatografi menyangkut metode pemisahan yang didasarkan atas distribusi
deferensial komponen sampel diantara dua fasa. Hal tersebut mengacu pada beberapa sifat komponen,
yaitu :
 Melarut dalam cairan
 Melekat pada permukaan padatan halus
 Bereaksi secara kimia
Sifat-sifat tersebutlah yang dimanfaatkan dalam metode kromatografi ini, yaitu perbedaan
migrasi komponen-komponen di dalam sampel.
PENDAHULUAN TENTANG GC (GAS CHROMATOGRAPHY)
Kromatografi gas (GC) adalah jenis umum dari kromatografi yang digunakan dalam kimia
analitik untuk memisahkan dan menganalisis senyawa yang dapat menguap tanpa dekomposisi. GC
dapat digunakan untuk pengujian kemurnian zat tertentu, atau memisahkan komponen yang berbeda
dari campuran (jumlah relatif komponen tersebut juga dapat ditentukan). GC dapat digunakan dalam
mengidentifikasi suatu senyawa.
Kromatografi gas, berdasarkan fasa gerak dan fasa diamnya merupakan kromatografi gas-cair.
Dimana fasa geraknya berupa gas yang bersifat inert, sedangkan fasa diamnya berupa cairan yang
inert pula, dapat berupa polimer ataupun larutan. Adapun gambaran umum dari GC adalah sebagai
berikut :
 DASAR TEORI GC
Pengertian kromatografi menyangkut metode pemisahan yang didasarkan atas distribusi
deferensial diantara dua fasa mengacu pada beberapa sifat komponen sampel, yaitu :
 Melarut dalam cairan
 Melekat pada permukaan padatan halus
 Bereaksi secara kimia
Sifat-sifat tersebutlah yang dimanfaatkan dalam metode kromatografi ini, yaitu perbedaan
migrasi komponen-komponen di dalam sampel.
Pada prinsipnya pemisahan dalam GC adalah disisebabkan oleh perbedaan dalam kemampuan
distribusi analit diantara fase gerak dan fase diam di dalam kolom pada kecepatan dan waktu yang
berbeda.

JENIS DAN MACAM ALAT GC

Kromatografi gas terdiri dari 2 yaitu kromatografi gas cairan dengan
mekanisme pemisahan partisi, yaitu:
1. Kromatografi gas–cair (KGC),
 fase diamnya berupa cairan yang diikatkan pada suatu pendukung sehingga solut akan
terlarut dalam fase diam. Partisi komponen cuplikan didasarkan atas kelarutan uap komponen
bersangkutan pada zat cair (fasa diam).
2. Kromatografi gas-padat (KGP)
 fase diamnya berupa padatan dan kadang-kadang berupa polimerik. Pada kromatografi
gas-padat, partisi komponen cuplikan didasarkan atas fenomena adsorpsi pada permukaan zat
padat (fasa diam). Namun KGP jarang digunakan sehingga pada umumnya yang disebut
dengan GC saat ini adalah KGC.

KOMPONEN ALAT GC
1. Gas Pengangkut
 Gas pengangkut/ pemasok gas (carrier gas) ditempatkan dalam silinder bertekanan tinggi.
Biasanya tekanan dari silinder sebesar 150 atm. Tetapi tekanan ini sangat besar untuk digunakan
secara Iansung. Gas pengangkut harus memenuhi persyaratan :
a. Harus inert, tidak bereaksi dengan cuplikan, cuplikan-pelarut, dan material dalam kolom.
b. Murni dan mudah diperoleh, serta murah.
c. Sesuai/cocok untuk detektor.
d. Harus mengurangi difusi gas.

Gas-gas yang sering dipakai adalah : helium, argon, nitrogen, karbon dioksida dan hidrogen.
Gas helium dan argon sangat baik, tidak mudah terbakar, tetapi sangat mahal. H2 mudah terbakar,
sehingga harus berhati-hati dalam pemakaiannya. Kadang-kadang digunakan juga CO2.
Pemilihan gas pengangkut atau pembawa ditentukan oleh ditektor yang digunakan. Tabung
gas pembawa dilengkapi dengan pengatur tekanan keluaran dan pengukur tekanan. Sebelum masuk ke
kromatografi, ada pengukur kecepatan aliran gas serta sistem penapis molekuler untuk memisahkan
air dan pengotor gas lainnya. Pada dasarnya kecepatan alir gas diatur melalui pengatur tekanan dua
tingkat yaitu pengatur kasar (coarse) pada tabung gas dan pengatur halus (fine) pada kromatografi.
Tekanan gas masuk ke kromatograf (yaitu tekanan dari tabung gas) diatur pada 10-50 psi (di atas
tekanan ruangan) untuk memungkinkan aliran gas 25-150 mL/menit pada kolom terpaket dan 1-25
mL/menit untuk kolom kapiler.

2. Tempat injeksi ( injection port)

Dalam kromatografi gas cuplikan harus dalam bentuk fase uap. Gas dan uap dapat
dimasukkan secara langsung. Tetapi kebanyakan senyawa organik berbentuk cairan dan padatan.
Hingga dengan demikian senyawa yang berbentuk cairan dan padatan pertama-tama harus diuapkan.
Ini membutuhkan pemanasan sebelum masuk dalam kolom.
Tempat injeksi dari alat GLC/KGC selalu dipanaskan. Dalam kebanyakan alat, suhu dari
tempat injeksi dapat diatur. Aturan pertama untuk pengaturan suhu ini adalah batiwa suhu tempat
injeksi sekitar 50°C lebih tinggi dari titik didih campuran dari cuplikan yang mempunyai titik didih
yang paling tinggi. Bila kita tidak mengetahui titik didih komponen dari cuplikan maka kita harus
mencoba-coba. Sebagai tindak lanjut suhu dari tempat injeksi dinaikkan. Jika puncak-puncak yang
diperoleh lebih baik, ini berarti bahwa suhu percobaan pertama terlalu rendah. Namun demikian suhu
tempat injeksi tidak boleh terlalu tinggi, sebab kemungkinan akan terjadi perubahan karena panas atau
penguraian dari senyawa yang akan dianalisa.
Cuplikan dimasukkan ke dalam kolom dengan cara menginjeksikan melalui tempat injeksi.
Hal ini dapat dilakukan dengan pertolongan jarum injeksi yang sering disebut "a gas tight syringe".
 Perlu diperhatikan bahwa kita tidak boleh menginjeksikan cuplikan terlalu banyak, karena GC
sangat sensitif. Biasanya jumlah cuplikan yang diinjeksikan pada waktu kita mengadakan analisa 0,5 -
50 ml untuk gas dan 0,2 - 20 ml untuk cairan seperti pada gambar di bawah.

3. Kolom
Coulom, ada dua jenis kolom yang digunakan dalam GC. Yang pertama adalah kolom
kemas, yaitu berupa tabung yang terbuat dari gelas atau steinstless berisi suatu padatan inert yang
dikemas secara rapi. Kolom ini memiliki ukuran panjang 1,5-10 m dan diameter 2,2-4 nm.
Yang kedua adalah kolom kapiler, yang biasanya terbuat dari silica dengan lapisan
poliamida. Kolom jenis ini biasanya memiliki ukuran panjang 20-26 m dengan diameter yang sangant
kecil

4. Detektor
Detektor berfungsi sebagai pendeteksi komponen-komponen yang telah dipisahkan dari
kolom secara terus-menerus, cepat, akurat, dan dapat melakukan pada suhu yang lebih tinggi. Fungsi
umumnya mengubah sifat-sifat molekul dari senyawa organik menjadi arus listrik kemudian arus
listrik tersebut diteruskan ke rekorder untuk menghasilkan kromatogram. Detektor yang umum
digunakan:
 a. Detektor hantaran panas (Thermal Conductivity Detector_ TCD)
b. Detektor ionisasi nyala (Flame Ionization Detector_ FID)
c. Detektor penangkap elektron (Electron Capture Detector _ECD)
d. Detektor fotometrik nyala (Falame Photomertic Detector _FPD)
e. Detektor nyala alkali
f. Detektor spektroskopi massa
Detector, yang paling umum digunakan dalam GC adalah detector ionisasi nyala
(FID) dan detector kondutivitas termal (TCD). Kedunya peka terhadap berbagai komponen
dan dapat berfungsi pada berbagai konsentrasi. Sementara TCD pada dasarnya universal dan
dapat digunakan untuk mendeteksi setiap komponen selain gas pembawa (selama
konduktivitas mereka berbeda dari gas pembawa, suhu detektor),dalam jumlah besar sensitif
terutama untuk hidrokarbon. Sedangkan FID tidak dapat mendeteksi air. TCD adalah detector
non-destruktif, sedangkan FID adalah detector destruktif. Biasanya detector ini akan
dihubungkan dengan Spektrokopi Masa, sehingga akan menjadi rangkaian alat GC-MS.
Adapun salah satu bentuk dari FID adalah sebagai berikut :

5. Oven kolom
Kolom terletak didalam sebuah oven dalam instrumen. Suhu oven harus diatur dan
sedikit dibawah titik didih sampel. Jika suhu diset terlalu tinggi, cairan fase diam bisa
teruapkan, juga sedikit sampel akan larut pada suhu tinggi dan bisa mengalir terlalu cepat
dalam kolom sehingga menjadi terpisah.
 6. Recorder
Rekorder berfungsi sebagai pengubah sinyal dari detektor yang diperkuat melalui
elektrometer menjadi bentuk kromatogram. Dari kromatogram yang diperoleh dapat
dilakukan analisis kualitatif dan kuantitatif. Analisis kualitatif dengan cara membandingkan
waktu retensi sampel dengan standar. Analisis kuantitatif dengan menghitung luas area
maupun tinggi dari kromatogram. Sinyal analitik yang dihasilkan detektor disambungkan
oleh rangkaian elektronik agar bisa diolah oleh rekorder atau sistem data.
Sebuah rekorder bekerja dengan menggerakkan kertas dengan kecepatan tertentu. di
atas kertas tersebut dipasangkan pena yang digerakkan oleh sinyal keluaran detektor sehingga
posisinya akan berubah-ubah sesuai dengan dinamika keluaran penguat sinyal detektor. Hasil
rekorder adalah sebuah kromatogram berbentuk pik-pik dengan pola yang sesuai dengan
kondisi sampel dan jenis detektor yang digunakan.
Ada beberapa detektor yang dapat digunakan dalam kromatografi gas. Detektor yang
berbeda akan memberikan berbagai jenis selektivitas. Detektor non selektif merespon
senyawa kecuali gas pembawa, Detektor selektif meresponi berbagai senyawa dengan sifat
fisik atau kimia umum dan detektor khusus menanggapi suatu senyawa kimia tunggal.
Detektor juga dapat dikelompokkan ke dalam concentration dependant detectors and mass
flow dependant detectors.
Sinyal dari concentration dependant detectors terkait dengan konsentrasi zat terlarut
dalam detektor, dan biasanya Pengenceran sampel akan menurunkan respon detektor. Mass
flow dependant detectors biasanya menghancurkan sampel, dan sinyal tersebut tergantung
dengan laju di mana molekul-molekul zat terlarut menuju ke detektor.
PROSEDUR DAN CARA PENGGUNAAN GC
 Mengaktifkan GC
1. Aktifkan Un-interrupable Power Supply (UPS) jika ada.
2. Buka katup gas (alirkan gas ke GC)
- Gas Helium (He) sebagai gas pembawa (carier)
- Gas Nitrogen (N2) sebagai pembawa (carier) dan sebagai make up gas (FID)
- Gas Hydrogen (H2) sebagai gas pembakar (FID)
- Gas Compress Air sebagai pembakar (FID)
3. Aktifkan computer.
4. Aktifkan Gas Chromatography (GC) dengan tombol On/Off berada di sisi kiri bawah, tunggu hingga
GC selesai initialisasi & self test (kira-kira 2 menit).
 5. Aktifkan software chemstation dengan doble Program click kiri icon instrument 1 online atau klik
start Instrument 1 online. ChemStation
6. Pastikan menu berada pada Load Method (Conditioning Methode) Method “Method and Run
Control” pilih metode yang diinginkan.
7. Sebelum digunakan, pastikan column sudah diconditioning dengan suhu 20oC dibawah suhu
maximum column atau diatas suhu operational tetapi tidak diperbolehkan melewati suhu max column
seperti yang tertera di tag column.
8. Conditioning GC selama 30 menit. Pilih Methode yang akan digunakan untuk analisa (Method and
Run Control)
 Analisis Sampel
1. Isi Operator Sample Info Isi identitas sampel melalui : Run Control Name, Sub Directory (untuk
memudahkan pencarian data, gunakan tanggal hari ini), Nama Signal, Nama Sample, komentar bila
ada.
2. Apabila menggunakan Sequance, isi identitas sampel melalui : Sequence Isi Operator Name, Sub
Directory (untuk memudahkan Parameter pencarian data, gunakan tanggal hari ini), Pastikan Data
file Prefix/Counter, Nama Signal, Counter.
Sequence Table :
3. Pastikan Parts of Method to Run berada pada According to Runtime Checklist : Sequence
- Location : isikan lokasi vial sampel
- Sample Name : sampel yang akan dianalisa
- Method Name : method yang digunakan untuk analisa
- Inj/Location : jumlah injeksi pada satu lokasi vial
- Inj Volume : jumlah sampel yang diinjeksikan ke GC
- Injector : Front atau Back
- Sample Info : apabila diperlukan
Save Sequence.Sequence
4. Tunggu hingga status di layar computer ready (warna hijau) atau pada display GC : Ready for
Injection dan lampu indicator “not ready” (warna merah) pada panel GC off.
Run Sequence.
5. Pastikan ikon Sequence aktif dengan cara pilih Run Control
6. Tunggu hingga analisa selesai, hasil analisa akan langsung tercetak secara otomatis.

 Kalibrasi Standar
1. Setelah selesai “running” standard, pada menu View klik menu Data Analysis, double click Data
yang diinginkan.
2. Ambil data yang akan dianalisa melalui : File
3. Bila pada data yang dipilih terdapat “peak” yang tidak dikehendaki (Auto Integration), klik
Integration, Save lewat icon bergambar buku, isi nilai parameter yang cocok, klik Yes.
4. Isi Calibration Table melalui Calibration, isi column dengan nama ”Auto Calibration Table
Concentrasi” masing-masing compound, klik Yes.
5. Bila data sudah terkalibrasi dan ingin di edit, cukup melalui Replace, bila ada waktu retensi (RT)
yang berubah, ganti dengan RT yang baru.
6. Simpan data yang sudah terkalibrasi.
7. Cetak hasil kalibrasi melalui menu Report

 Mematikan GC
1. Turunkan suhu inlet dan detector tanpa mematikan gas carrier.
2. Tunggu hingga suhu di Oven, Inlet, dan Detector berada pada suhu dibawah 50 0C.
3. Close software Chemstation : File
4. Tekan tombol Off (matikan GC)
5. Matikan UPS jika ada
6. Tutup kembali katup gas Helium (He), Nitrogen (N2), Hydrogen (H2), dan Compress Air.

DAFTAR PUSTAKA
Anonim. Gas Cromathograpy.(http://teaching.shu.ac.uk/hwb/chemistry/tutorials/
chrom/gaschrm.htm. Diakses tanggal 31 Januari 2011 )
Gadeng,Irwan.2010. Prosedur Penggunaan Alat Gas Chromatography (GC) Agilent
7890A.(http://Irwan.blogspot.com/2010/ 08/ Prosedur-penggunaan- alat-gc.html. Diakses
tanggal 31 Januari 2011 )
Hendayana, Sumar Ph.D. 2006. Kimia Pemisahan, Metode Kromatografi dan Elektrolisis Modern.
Bandung : PT REMAJA ROSDAKARYA
Madbardo.2010. Kromatografi Gas.(http://madbardo.blogspot.com/2010/ 02/kromatografi-gas.html.
Diakses tanggal 31 Januari 2011 )
Soebagio, Drs, dkk. 2005. Kimia Analitik II. Malang : UM Press.

Diposkan oleh Redaksi Kimia Indonesia di 6:38 PM Label: KIMIA ANALITIK

Kirimkan Ini lewat Email BlogThis! Berbagi ke Twitter Berbagi ke Facebook
9 komentar:

Maulidya Virginanti mengatakan...

15 Februari 2014 06.37

terimakasih banyak infonya. sangat berguna untuk saya. sukses terus ya

Vina Windani mengatakan...

16 April 2014 02.06

maaf mau tanya kalau alat/tabung vakum tempat nyimpan gasnya apa ya?

Vina Windani mengatakan...

16 April 2014 02.07

maksud saya nama alat untuk nyimpan gasnya apa ya?

sony pratomo mengatakan...

2 Desember 2015 17.36

kalo saya mau ngecek preparation index bagaimana?

Iqbal Manani mengatakan...

28 Februari 2016 20.55

baga mana caranya meluruskan data yang tidak diinginkan, tolong jawabannya, saya
kurang paham

anang ma'ruf mengatakan...

19 Mei 2016 16.55

Silinder bomb

Unknown mengatakan...
25 Mei 2016 03.00
 Mau tanya tentang pembelian gas stabdart untuk pengetesan GC dan harganya

Awik WIBISONO mengatakan...

25 Mei 2016 03.02

Apa ada teknisi untuk servis alat GC tolong kasi info buat saya teknisi untuk GC dan
no hp yg bisa di hubungi

Awik WIBISONO mengatakan...

25 Mei 2016 03.05

Mau tanya tentang pembelian gas stabdart untuk pengetesan GC dan harganya

Poskan Komentar

Posting Lebih Baru Beranda

top

Copyright © 2009 KIMIA INDONESIA

Design by Design Disease for Smashing Magazine | Blogger Templates by Blog and Web

Ada 2 jenis kromatografi gas, yaitu :

1. Kromatografi gas–cair (KGC) yang fase diamnya berupa cairan yang diikatkan
pada suatu pendukung sehingga solut akan terlarut dalam fase diam.
2. Kromatografi gas-padat (KGP), yang fase diamnya berupa padatan dan
kadang-kadang berupa polimerik.(4)

SISTEM PERALATAN KROMATOGRAFI GAS (GC)

1. Kontrol dan penyedia gas pembawa;
2. ruang suntik sampel;
3. kolom yang diletakkan dalam oven yang dikontrol secara termostatik;
4. sistem deteksi dan pencatat (detektor dan recorder); serta
5. komputer yang dilengkapi dengan perangkat pengolah data.

1. Fase gerak
Fase gerak pada GC juga disebut dengan gas pembawa karena tujuan awalnya
adalah untuk membawa solut ke kolom, karenanya gas pembawa tidak
berpengaruh pada selektifitas. Syarat gas pembawa adalah: tidak reaktif;
murni/kering karena kalau tidak murni akan berpengaruh pada detektor; dan dapat
disimpan dalam tangki tekanan tinggi (biasanya merah untuk hidrogen, dan abu-
abu untuk nitrogen) 4).

2. Ruang suntik sampel

Lubang injeksi didesain untuk memasukkan sampel ecara cepat dan efisien. Desain
yang populer terdiri atas saluran gelas yang kecil atau tabung logam yang
dilengkapi dengan septum karet pada satu ujung untuk mengakomodasi injeksi
dengan semprit (syringe). Karena helium (gas pembawa) mengalir melalui tabung,
sejumlah volume cairan yang diinjeksikan (biasanya antara 0,1-3,0 μL) akan segera
diuapkan untuk selanjutnya di bawa menuju kolom. Berbagai macam ukuran
semprit saat ini tersedia di pasaan sehingga injeksi dapat berlangsung secara
mudah dan akurat. Septum karet, setelah dilakukan pemasukan sampel secara
berulang, dapat diganti dengan mudah. Sistem pemasukan sampel (katup untuk
mengambil sampel gas) dan untuk sampel padat juga tersedia di pasaran(1).
Pada dasarnya, ada 4 jenis injektor pada kromatografi gas, yaitu:
a. Injeksi langsung (direct injection), yang mana sampel yang diinjeksikan akan
diuapkan dalam injector yang panas dan 100 % sampel masuk menuju kolom.
b. Injeksi terpecah (split injection), yang mana sampel yang diinjeksikan diuapkan
dalam injector yang panas dan selanjutnya dilakukan pemecahan.
c. Injeksi tanpa pemecahan (splitness injection), yang mana hampir semua sampel
diuapkan dalam injector yang panas dan dibawa ke dalam kolom karena katup
pemecah ditutup; dan
d. Injeksi langsung ke kolom (on column injection), yang mana ujung semprit
dimasukkan langsung ke dalam kolom.
Teknik injeksi langsung ke dalam kolom digunakan untuk senyawa-senyawa yang
mudah menguap; karena kalau penyuntikannya melalui lubang suntik secara
langsung dikhawatirkan akan terjadi peruraian senyawa tersebut karena suhu yang
tinggi atau pirolisis(2).

3. Kolom
Kolom merupakan tempat terjadinya proses pemisahan karena di dalamnya
terdapat fase diam. Oleh karena itu, kolom merupakan komponen sentral pada GC.
Ada 3 jenis kolom pada GC yaitu kolom kemas (packing column) dan kolom kapiler
(capillary column); dan kolom preparative (preparative column). Perbandingan
kolom kemas dan kolom kapiler dtunjukkan oleh gambar berikut :

Kolom Kemas Kolom Kapiler

Kolom kemas terbuat dari gelas atau logam yang tahan karat atau dari tembaga
dan aluminium. Panjang kolom jenis ini adalah 1–5 meter dengan diameter dalam
1-4 mm. Kolom kapiler sangat banyak dipakai karena kolom kapiler
memberikanefisiensi yang tinggi (harga jumlah pelat teori yang sangat besar >
300.000 pelat). Kolom preparatif digunakan untuk menyiapkan sampel yang murni
dari adanya senyawa tertentu dalam matriks yang kompleks.

Fase diam yang dipakai pada kolom kapiler dapat bersifat non polar, polar, atau
semi polar. Fase diam non polar yang paling banyak digunakan adalah metil
polisiloksan (HP-1; DB-1; SE-30; CPSIL-5) dan fenil 5%-metilpolisiloksan 95% (HP-5;
DB-5; SE-52; CPSIL-8). Fase diam semi polar adalah seperti fenil 50%-
metilpolisiloksan 50% (HP-17; DB-17; CPSIL-19), sementara itu fase diam yang polar
adalah seperti polietilen glikol (HP-20M; DB-WAX; CP-WAX; Carbowax-20M) (6).

4. Detektor
Komponen utama selanjutnya dalam kromatografi gas adalah detektor. Detektor
merupakan perangkat yang diletakkan pada ujung kolom tempat keluar fase gerak
(gas pembawa) yang membawa komponen hasil pemisahan. Detektor pada
kromatografi adalah suatu sensor elektronik yang berfungsi mengubah sinyal gas
pembawa dan komponen-komponen di dalamnya menjadi sinyal elektronik. Sinyal
elektronik detektor akan sangat berguna untuk analisis kualitatif maupun
kuantitatif terhadap komponen-komponen yang terpisah di antara fase diam dan
fase gerak.
Pada garis besarnya detektor pada KG termasuk detektor diferensial, dalam arti
respons yang keluar dari detektor memberikan relasi yang linier dengan kadar atau
laju aliran massa komponen yang teresolusi. Kromatogram yang merupakan hasil
pemisahan fisik komponen-komponen oleh GC disajikan oleh detektor sebagai
deretan luas puncak terhadap waktu. Waktu tambat tertentu dalam kromatogram
dapat digunakan sebagai data kualitatif, sedangkan luas puncak dalam
kromatogram dapat dipakai sebagai data kuantitatif yang keduanya telah
dikonfirmasikan dengan senyawa baku. Akan tetapi apabila kromatografi gas
digabung dengan instrumen yang multipleks misalnya GC/FT-IR/MS, kromatogram
akan disajikan dalam bentuk lain.

Beberapa sifat detektor yang digunakan dalam kromatografi gas adalah sebagai
berikut :
Jenis Detektor Jenis Sampel Batas Kecepatan Alir (ml/menit)
Deteksi Gas H2 Udara
Pembawa
Hantaran Senyawa umum 5-100 ng 15-30 - -
panas
Ionisasi nyawa Hidrokarbon 10-100 pg 20-60 30-60 200-500
Penangkap Halogen organic, 0,05-1 pg 30-60 - -
elektron pestisida
Nitrogen-fosfor Senyawa nitrogen 0,1-10 g 20-40 1-5 700-100
organik dan
fospat organic
Fotometri Senyawa-senyawa 10-100 pg 20-40 50-70 60-80
nyala (393 nm) sulfur
Fotometri Senyawa-senyawa 1-10 pg 20-40 120-170 100-150
nyala (526 nm) fosfor
Foto ionisasi Senyawa yang 2 pg 30-40 - -
terionisasi dg UV C/detik
Konduktivitas Halogen, N, S 0,5 pg C 20-40 80 -
elektrolitik 12 pg S
4 pg N
Fourier Senyawa-senyawa 1000 pg 3-10 - -
Transform- organic
inframerah
(FTIR)
Selektif massa Sesuai untuk 10 pg-10 0,5-30 - -
senyawa apapun ng
Emisi atom Sesuai untuk 0,1-20 pg 60-70 -
elemen apapun

5. Komputer
Komponen GC selanjutnya adalah komputer. GC modern menggunakan komputer
yang dilengkapi dengan perangkat lunaknya (software) untuk digitalisasi signal
detektor dan mempunyai beberapa fungsi antara lain:

 Memfasilitasi setting parameter-parameter instrumen seperti: aliran fase

gas; suhu oven dan pemrograman suhu; serta penyuntikan sampel secara
otomatis.
 Menampilkan kromatogram dan informasi-informasi lain dengan
menggunakan grafik berwarna.
 Merekam data kalibrasi, retensi, serta perhitungan-perhitungan dengan
statistik.
 Menyimpan data parameter analisis untuk analisis senyawa tertentu (4).
DERIVATISASI
Derivatisasi merupakan proses kimiawi untuk mengubah suatu senyawa menjadi
senyawa lain yang mempunyai sifat-sifat yang sesuai untuk dilakukan analisis
menggunakan kromatografi gas (menjadi lebih mudah menguap). Alasan
dilakukannya derivatisasi:

 Senyawa-senyawa tersebut tidak memungkinkan dilakukan analisis

dengan GC terkait dengan volatilitas dan stabilitasnya.
 Untuk meningkatkan batas deteksi dan bentuk kromatogram. Beberapa
senyawa tidak menghasilkan bentuk kromatogram yang bagus (misal puncak
kromatogram saling tumpang tindih) atau sampel yang dituju tidak
terdeteksi, karenanya diperlukan derivatisasi sebelum dilakukan analisis
dengan GC.
 Meningkatkan volatilitas, misal senyawa gula. Tujuan utama derivatisasi
adalah untuk meningkatkan volatilitas senyawa-senyawa yang tidak mudah
menguap (non-volatil). Senyawa-senyawa dengan berat molekul rendah
biasanya tidak mudah menguap karena adanya gaya tarik-menarik inter
molekuler antara gugus-gusug polar karenanya jika gugus-gugus polar ini
ditutup dengan cara derivatisasi akan mampu meningkatkan volatilitas
senyawa tersebut secara dramatis.
 Meningkatkan deteksi, misal untuk kolesterol dan senyawa-senyawa steroid.
 Meningkatkan stabilitas. Beberapa senyawa volatil mengalami dekomposisi
parsial karena panas sehingga diperlukan derivatisasi untuk meningkatkan
stabilitasnya.
 Meningkatkan batas deteksi pada penggunaan detektor tangkap elektron
(ECD).

Inilah contoh derivatisasi yang digunakan untuk memperbaiki bentuk puncak

pseudoefedrin:

Caranya :
Sirup dekongestan dibasakan dengan amonia dan diekstraksi ke dalam etil asetat
sehingga akan menjamin bahwa semua komponen yang terekstraksi berada dalam
bentuk basa bebasnya daripada bentuk garamnya. Bentuk basa inilah yang
bertanggungjawab pada bagusnya bentuk puncak kromatografi. Garam-garam atau
basa-basa akan terurai karena adanya panas pada lubang suntik GC, sehingga
dengan adanya proses ini akan dapat menyebabkan terjadinya peruraian.
Jika ekstrak pada sirup dekongestan di lakukan kromatografi gas secara langsung
maka kromatogram yang dihasilkan seperti gambar dibawah. Basa bebas triprolidin
dan dekstrometorfan menunjukkan bentuk puncak yang bagus, akan tetapi
pesudoefedrin yang merupakan basa yang lebih kuat karena adanya gugus hidroksil
dan gugus amin memberikan bentuk puncak yang kurang bagus. Hal ini dapat
diatasi dengan menutup gugus polar (gugus hidroksi dan amin) pada pseudoefedrin
dengan cara mereaksikannya menggunakan trifluoroasetat anhidrida (TFA).
Perlakuan dengan TFA ini tidak menghasilkan senyawa derivatif terhadap senyawa-
senyawa basa tersier dalam ekstrak (sirup dekongestan) ini. Reagen TFA ini sangat
bermanfaat karena reagen ini sangat reaktif dan bertitik didih rendah (400C)
sehingga kelebihan reagen TFA ini mudah dihilangkan dengan cara evaporasi
sebelum dilakukan kromatografi gas.

Ini kromatogram sebelum dilakukan derivatisasi......

Yang ini kromatogram sesudah derivatisasi......