LABORATORIUM TEKNIK KIMIA Nama :NURUL ISTIQOMAH

FAKULTAS TEKNOLOGI INDUSTRI NPM/Semester : 1431010029 / II

UPN “VETERAN” JATIM Romb/Group : I/ E
NPM/Teman Praktek : 1431010019 / TIARA
Praktikum : KIMIA ANALISA
VIDDYA KARTIKA
Percobaan : PEMISAHAN GOLONGAN IA,
IIA, DAN IIB
Tanggal : 16 MARET 2015 DRAFT
Pembimbing : Ir. TATIEK SRI HAJATI, MT BAB I
PENDAHULUAN
BAB I
PENDAHULUAN

I.1. Latar Belakang

Kimia analisis adalah cabang ilmu kimia yang mempelajari pemisahan,
identifikasi senyawa kimia baik secara kualitatif maupun kuantitatif menggunakan
metode eksperimen. Analisis kualitatif mempunyai pengertian adanya indikasi
dari suatu identitas zat kimia pada sampel. Sedangkan analisis kuantitatif
mempunyai pengertian jumlah dari senyawa yang diidentifikasi.
Dalam pemisahan senyawa-senyawa berdasarkan golongannya terdapat
berbagai cara yang umum digunakan dalam praktikum kimia. Pada dasarnya
pemisahan senyawa-senyawa berdasarkan golongannya digunakan dalam skala
lab maupun dalam industri tertama industri yang berhubungan langsung dengan
bahan kimia. Pemisahan senyawa berdasarkan golongannya biasanya sering
menggunakan asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, serta amonium
karbonat. Klasifikasi diatas didasarkan pada kelarutan kation-kation masing-
masing golongan pada pereaksi-pereaksi yang digunakan
Untuk tujuan analisis kualitatif sistematik, kation-kation didefinisikan ke
dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifatnya terhadap pereaksi. Dengan
menggunakan pereaksi-pereaksi tertentu secara sistematik, dapat ditetapkan ada
atau tidaknya kation-kation berdasarkan golongannya. Namun pada praktikum
kali ini, kita hanya akan melakukan pemisahan pada golongan I, II A, dan II B.

I.2. Tujuan
1. Mendeteksi bahan-bahan penyusun suatu campuran.
2. Memisahkan dan mengidentifikasi suatu unsur ke dalam golongan I.
 3. Memisahkan dan mengidentifikasi suatu unsur ke dalam golongan II A.
4. Memisahkan dan mengidentifikasi suatu unsur ke dalam golongan II B.
5. Mempelajari reaksi-reaksi ion yang terjadi pada saat percobaan.

I.3. Manfaat
1. Praktikan dapat mendeteksi bahan-bahan penyusun suatu campuran.
2. Praktikan dapat memisahkan dan mengidentifikasi suatu unsur ke dalam
golongan I.
3. Praktikan dapat memisahkan dan mengidentifikasi suatu unsur ke dalam
golongan II A.
4. Praktikan dapat memisahkan dan mengidentifikasi suatu unsur ke dalam
golongan II B.
5. Praktikan dapat mempelajari reaksi-reaksi ion yang terjadi pada saat
percobaan.
 BAB II
TINJAUAN PUSTAKA

II.1. TEORI UMUM

A. Klasifikasi kation (ion logam) ke dalam golangan-golongan analitis
Untuk tujuan analisis kualitatif, sistematik kation-kation
diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation itu
terhadap beberapa reagenesia. Dengan memakai apa yang disebut reagenesia
golongan, secara sistematik kita dapat menetapkan ada tidaknya golongan-
golongan kation dan dapat juga memisahkan golongan ini untuk penelitian
lebih lanjut.
Reagenesia golongan yang dipakai untuk klasifikasi kation yang
paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida, amonium sulfida, dan
amonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas apakah suatu kation
bereaksi dengan reagen-reagen ini dengan membentuk endapan atau tidak.
Klasifikasi kation yang paling umum didasarkan atas perbedaan kelarutan
dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut. Kation-kation pun
diklasifikasikan menjadi lima dan masing-masing memiliki ciri yang khas,
yaitu :
1. Golongan I
Kation golongan ini membentuk endapan dengan asam klorida
encer. Ion-ion golongan ini adalah : Pb2+ , Hg , dan Ag2+. Mereka ini
disebut dengan golongan asam klorida.
2. Golongan II
Golongan ini membentuk endapan dengan hydrogen sulfida
dalam suasana asam mineral encer, tetapi membentuk endapan dengan
hidrogen sulfida dalam suasana asam mineral encer. Ion-ion golongan
ini adalah : Hg2+ , Cu2- , Bi2+ , Cd2- , dan Pb2+ (golongan IIA) sedang
As 3+ , Sb3+ , dan Sn3- (golongan IIB).
 3. Golongan III
Kation ini membentik endapan dengan amonium sulfida dalam
keadaan netral atau amnoiarkal. Kation-kation golongan ini adalah
kobalt (II), nikel (II), besi (II), besi (III), kromium (III), aluminium,
zink, dan mangan (II).
4. Golongan IV
Kation golongan ini membentuk endapan dengan ammonium
karbonat, dengan adanya ammonium klorida dalam suasana netral atau
sedikit asam. Ion-ion golongan ini adalah: Ba2+ , Sr2+ , dan Ca2+.
Bebrapa sistem klasifikasi golongan meniadakan pemakaian
ammonium klorida disamping ammonium karbonat sebagai reagensia
golongan. Dalam hal ini, Magnesium harus juga dimasukkan ke dalam
golongan ini. Tetapi karena dalam pengerjaan analisis yang sistematis,
ammonium klorida akan terdapat banyak sekali ketika kation-kation
golongan keempat hendak diendapkan, adalah lebih logis untuk tidak
memasukkan magnesium ke dalam golongan IV.
5. Golongan V
Golongan ini merupakan kation-kation umum yang tidak
bereaksi dengan regensia golongan sebelumnya. Golongan tersebut
meliputi: Mg2+ , Na+ , K+ , dan NH4. Dan golongan ini dapat disebut
dengan golongan sisa.

B. Golongan kation pertama Timbel (II) Merkurium, dan Perak (I)

Pereaksi golongan : asam klorida encer (2M)
Reaksi golongan : endapan putih timbel klorida, PbCl2, merkurium (I)
klorida Hg2Cl2, dan perak klorida AgCl.
Kation golongan pertama, membentuk klorida-klorida yang tak
larut. Namun timbel klorida sedikit larut dalam air, karena timbel itu tak
pernah mengendap dengan sempurna bila ditambahkan asam klorida
encer kepada suatu cuplikan, ion timbel yang tersisa itu diendapkan
 secara kuantitatif dengan hydrogen sulfida dalam suasan asam bersama-
sama kation golongan II.
Nitrat dalam kation-kation ini sangat mudah larut. Diantara sulfat-
sulfat, timbel sulfat praktis tidak larut, sedang perak sulfat jauh lebih
banyak. Kelarutan Merkurium (I) sulfat terletajk diantara kedua zat
diatas. Bromida dan iodida juga tidak larut, sedangkan pengendapan
timbel halide tidak sempurna, dan endapan itu mudah sekali melarut
dalam air panas.
(Setiono, dkk, 1985).

C. Pemisahan Kation Golongan II Menjadi Golongan IIA dan IIB

Ada dua cara yang dianjurkan untuk pemisahan golongan IIA .
Pertama ialah dengan metode ammonium polisulfida, yang kedua dengan
metode kalium hidroksida.
a. Metode ammonium polisulfida
Ketika sulfida-sulfida dari kation golongan II dan dari timbel,
bismuth, tembaga, arsenic, stibium, dan timah diendapkan oleh H2S
dalam larutan yang mengandung HCl encer. Sulfide-sulfida dari arsenic
(As2S3), stibium (Sb2S3) dan timah (SnS2) (golongan IIB) larut dalam
larutan ammonium polisulfida membentuk garam tio sedang sulfide dari
golongan IIA tak larut. Timah (II) sulfide, (SnS) tak larut dan stibium
trisulfida sangat sedikit larut dalam larutan ammonium sulfide tak
berwarna, tetapi keduanya mudah larut dalam ammonium polisulfida
kuning. Maka ammonium polisulfida kuninglah bukan ammonium sulfide
tak berwarna yang di pakai dalam satu metode pemisahan.
a. Metode kalium hidroksida
Endapan mungkin terdiri dari sulfide-sulfida golongan IIA dan
golongan IIB. Cuci sulfide-sulfida yang diendapkan dengan sedikit
larutan NH4Cl M yang telah dijenuhi dengan H2S. Pindahkan endapan
kesebuah piala 100ml, tambahkan 10 ml larutan KOH 2M dan didihkan
sambil terus diaduk. Selama 2-3 menit tambahkan 3ml air, yang dijenuhi
 dengan H2S yang baru saja dibuat, aduk dan saring. Cuci residu dengan
air dan tamping air cucian bersama filtrate. Kalium hidroksida dipilihan
dan buka natrium hidroksida karena natrium antimonangat sedikit larut.

 Pemisahan dan Identifikasi Kation Golongan I

RESIDU FILTRAT
Mungkin mengandung Hg2Cl2 dan AgCl. Cuci Mungkin mengandung
endapan beberapa kali dengan air panas sampai PbCl2. Dinginkan,
air cucian tak memberi endapan dengan larutan diperoleh endapan
K2CrO4. Ini menjamin hilangnya Pb dengan kristalin putih PbCl2
sempurna. jika Pb ada. Bagi
RESIDU FILTRAT filtrat jadi 3. Tambah
Jika hitam, terdiri dari Mungkin mengandung larutan K2CrO4,
Hg(NH2)Cl + Hg (3). [Ag(NH3)2]+. Bagi endapan kuning
Hg22+ ada (4). menjadi 3 bagian. PbCrO4 yang tak larut
Asamkan dengan dalam asam asetat
HNO3 encer (endapan encer. Tambah larutan
putih AgCl). KI, endapan kuning
Tambahkan beberapa PbI2 larut dalam air
tetes larutan KI mendidih menjadi
(endapan kuning larutan tak berwarna
muda AgI). Tambah yang mengandung
beberapa tetes kristal kuning.
reagenesia rodina (Ag Tambahkan H2SO4
ada) encer. Endapan PbSO4
larut dalam larutan
amonium aseetat. Pb
ada.

(Setiono, dkk, 1990)

 Pemisahan Kation Golongan II menjadi IIA dan IIB
Metode amonium polisulfida
RESIDU FILTRAT
Mungkin mengandung HgS, PbS, Mungkin mengandung larutan dari
Bi2S3, CuS, dan CdS. Cuci satu garam tio. Jadikan tepat asam,
dua kali dengan volume kecil dengan menambahkan HCl pekat
larutan amonium sulfida encer setetes demi seetes. (uji dengan
(1:100) lalu dengan larutan kertas lakmus) dan panaskan
NH4NO3 2% dan buang semua perlahan. Endapan kuning atau
cairan cucian. Golongan IIA ada. jingga mungkin mengandung
As2S5, Sb2S5, dan SnS2
menunjukkan bahwa golongan IIB
ada.

Metode Kalium Hidroksida

RESIDU FILTRAT
Mungkin mengandung HgS, PbS, Pindahkan ke dalam labu
Bi2S3, CuS, dan CdS. Golongan erlenmeyer, tambahkan HCl pekat
IIA ada. setetes demi setetes dengan diaduk
sampai larutan jelas asam (dilihat
dari kertas lakmus) olah dengan
aliran H2S selama 2 menit untuk
menjamin pengendapan sempurna
sulfida-sulfida. Pembentukan
endapan menunjukkan
kemungkinan adanya Hg, As, Sb,
atau Sn. Saring dan cuci endapan
dengan sedikit air. Golongan IIB
ada.

(Setiono, dkk, 1990)

II.2. SIFAT BAHAN
1. HCl
Sifat Fisika
a. Bentuk cair
b. Baunya menyengat
c. Memiliki warna yang bening sampai agak kekuningan.
d. Massa molar 36,46 gram/mol
e. Titik didih HCl 110 °C (383 K)
f. Titik lebur HCl adalah −27,32 °C (247 K)
g. Larut dalam air dengan kondisi 82,3 g/ 100 m pH (20° C)
Sifat Kimia
a. Titrasi
Asam klorida merupakan asam pilihan dalam titrasi untuk
menentukan jumlah basa. Asam yang lebih kuat akan memberikan
hasil yang lebih baik oleh karena titik akhir yang jelas. Asam
klorida azeotropik (kira-kira 20,2%) dapat digunakan
sebagai standar primer dalam analisis kuantitatif, walaupun
konsentrasinya bergantung pada tekanan atmosfer ketika dibuat.
(Anonim, 2014)

2. H2O2
a. Rumus Molekul : H2O2
b. Berbau khas keasaman dan mudah larut dalam air
c. Sifatnya yang ramah lingkungan karena tidak meninggalkan residu
yang berbahaya
d. Bahan baku pembuatan hidrogen peroksida adalah gas hidrogen
(H2) dan gas oksigen (O2)
e. Bahan ini dimanfaatkan manusia sebagai
bahan pemutih (bleach), disinfektan, oksidator, dan sebagai bahan
bakar roket.
(Anonim, 2014)
3. NaOH
Sifat Kimia dan Fisika:
a. Berat Molekul : 40 gr/mol
b. Boiling Point : 139 0C pada tekanan 1 atm
c. Melting Point : 318,80C pada tekanan 1 atm
d. Densitas : 0,9824 gr/ml
e. Menstabilkan kondisi Ph
f. Mudah larut dalam air
g. Berwarna putih dalam keadaan padat
(Anonim, 2014)

4. HNO3
Sifat Kimia dan Fisika:
1. Rumus Molekul : HNO3
2. massa molar : 63,012 gr/mol
3. merupakan cairan tidak berwarna
4. densitas : 1,51 g/cm3
5. Titik beku : -420C
6. Titik didih : 830C
7. Dalam temperatur ruangan, asam nitrat berbentuk uap berwarna
merah atau kuning.
(Anonim, 2014)

5. KOH
Penampilan : padatan putih
Densitas : 2.044 g/cm3
Titik leleh : 420oC
Titik didih : 1327 oC
Dapat larut dalam air
(Anonim, 2013)
6. Aquadest
Rumus molekul : H2O
Massa molar : 18.0153 g/mol
Densitas dan fase : 0.998 g/cm³ (cariran pada 20 °C) 0.92 g/cm³
(padatan)
Titik lebur : 0 °C (273.15 K) (32 °F)
Titik didih : 100 °C (373.15 K) (212 °F)
Kalor jenis : 4184 J/(kg·K) (cairan pada 20 °C)
(Anonim, 2014)

7. NH3
a. Amonia adalah senyawa kimia dengan rumus NH3.
b. Biasanya senyawa ini didapati berupa gas dengan bau tajam yang
khas (disebut bau amonia).
c. Potensi bahaya : Kontak dengan gas amonia berkonsentrasi tinggi
dapat menyebabkan kerusakan paru-paru dan bahkan kematian.
(Anonim, 2014)

8. CH3COOH
Sifat Fisik :
a. Asam asetat merupakan salah satu asam karboksilat paling
sederhana.
b. Asam cuka memiliki rumus empiris C2H4O2.
c. Asam asetat murni (asam asetat glasial) adalah cairan higroskopis
tak berwarna, dan memiliki titik beku 16.7°C,titik didih 117,90C.
Asam asetat, asam etanoat atau asam cuka adalah senyawa kimia
asam organik yang dikenal sebagai pemberi rasa asam dan aroma
dalam makanan.

9. NH4Cl
a. Amonium klorida adalah zat kristal berwarna.
 b. Hal ini sangat larut dalam air, mudah membentuk solusi sedikit
asam.
c. Ini menguap tanpa mencair dengan 340 ° C (644 ° F) untuk
membentuk volume yang sama dari amonia dan hidrogen klorida.
d. Amonium klorida dihasilkan sebagai produk sampingan dalam
proses amonia-soda untuk membuat natrium karbonat.
(Anonim, 2014)

10. KCN
Sifat Fisik:
a. Berat molekul : 65,12 g/mol, padatan kristal putih
b. Densitas : 1,52 g/cm3
c. Melting point : 634,50C, boiling point : 16250C
Sifat Kimia :
Kebanyakan KCN digunakan dalam pertambangan emas, sintesis
organik, dan electroplating. Aplikasi yang lebih kecil termasuk
perhiasan untuk penyepuhan kimia dan buffing
(Anonim, 2014)
 BAB III
PELAKSANAAN PRAKTIKUM

III.1. Bahan-bahan yang digunakan

1. HCl
2. H2O2
3. NaOH
4. HNO3
5. KOH
6. Aquadest
7. NH3
8. CH3COOH
9. NH4Cl
10. KCN

III.2. Alat-alat yang digunakan

1. Neraca analitik
2. Labu ukur
3. Gelas ukur
4. Pipet ukur
5. Batang pengaduk
6. Corong kaca
7. Kertas saring
8. Cawan porselen
9. Kaca arloji
10. Beaker glass
11. Waterbath
III.3. Gambar dan Susunan Alat

Neraca Anlitik Labu ukur

Gelas Ukur Pipet Ukur

Batang Pengaduk Corong Kaca

 Kaca Arloji Beaker Glass

Kertas Saring Waterbath

III.4. Prosedur
1. Pemisahan Golongan I
Larutan persediaan + HCl encer, jika terbentuk endapan tambah
HCl encer sampai tidak terjadi pengendapan lagi. Saring, endapan
untuk pemisahan golongan I dan filtrat untuk golongan II s/d V
Endapan(PbCl2,Hg2Cl2,AgCl2) Cuci dengan H2O + Filtrat
HCl sedikit didihkan dan saring
Endapan (PbCl2)
(Hg2Cl2 , AgCl)
Dibagi menjadi 2 bagian
 Cuci dengan air panas dan tambahkan
 Filtrat + Larutan
NH4OH kemudian saring
K2CrO4
Endapan kuning
Endapan Endapan PbCrO4
Pb(+)
Endapan Hitam (Hg2Cl2 , AgCl)
 Dinginkan
Hg(+)
 Cuci dengan air endapan putih
panas dan PbCl2 Pb
tambahkan (+)
NH4OH
kemudian
saring

2. Pemisahan Golongan II A
a. Filtrate dari pemisahan golongan I + 1 ml H2O2 3%.
b. Sesuaikan konsentrasi HCl menjadi 0,3 M. Caranya larutan
diturunkan keasamannya dengan ditambah NH4OH dan dikontrol
dengan indikator methyl violet sampai warna hijau kekuningan.
c. Panaskan sampai hampir mendidih.
d. Jenuhi dengan H2S lalu saring, endapan untuk golongan II sedang
filtrate untuk golongan III s/d V.
e. Endapan golongan II dicuci dengan sedikit larutan NH4Cl yang telah
dijenuhi H2S.
f. Pindahkan endapan ke cawan porselen tambahkan 10 ml KOH 2M
dan didihkan sambil terus diaduk (hat-hati) selama 2 – 3 menit.
g. Cuci residu dengan sedikit air dan tampung air cucian bersama
filtrate.
h. Endapan untuk golongan II A dan filtrate untuk golongan IIB
3. Pemisahan golongan IIB
a. Filtrate dari golongan IIA + HCl 2N setetes demi setetes, aduk dan
cek dengan kertas saring lakmus untuk mengecek keasamannya.
b. Aliri gas H2S selama 2 menit sampai terbentuk endapan sempurna.
c. Saring endapan untuk golongan IIB dan filtrate dibuang.
 DAFTAR PUSTAKA

Anonim, 2014. “Air”. http://id.wikipedia.org/wiki/aquades/diakses pada tanggal

10 Maret 2015 pukul 21.15 WIB
Anonim, 2014. “Amonia”.http://id.wikipedia.org/wiki/Amonia/diakses pada
tanggal 10 Maret 2015 pukul 21.15 WIB
Anonim, 2014. “Amonium Klorida”.http://id.wikipedia.org/wiki/Amonium_
Klorida /diakses pada tanggal 10 Maret 2015 pukul 21.15 WIB
Anonim, 2014. “Asam Asetat”. http://id.wikipedia.org/wiki/asam_asetat/diakses
pada tanggal 10 Maret 2015 pukul 21.15 WIB
Anonim, 2014. “Asam Klorida”. http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_klorida/
diakses pada tanggal 10 Maret 2015 pukul 21.15 WIB
Anonim, 2014. ”Asam Nitrat”. http://id.wikipedia.org/wiki/Asam_nitrat/diakses
pada tanggal 10 Maret 2015 pukul 21.15 WIB
Anonim, 2014.”Hidrogen peroksida”.http://id.wikipedia.org/wiki/Hidrogen_
peroksida/diakses pada tanggal 10 Maret 2015 pukul 21.15 WIB
Anonim, 2014.”Natrium_hidroksida”. http://id.wikipedia.org/wiki/Natrium_
hidroksida/diakses pada tanggal 10 Maret 2015 pukul 21.15 WIB
Keenan, dkk.1998.Kimia Untuk Universitas Jilid 2 Edisi 6.Jakarta:Erlangga
Setiono, dkk.1985.“Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semi Mikro Edisi Kelima Bagian I”. Jakarta:PT Kalman Media Pusaka
Setiono, dkk.1990.“Vogel Buku Teks Analisis Anorganik Kualitatif Makro dan
Semi Mikro Edisi Kelima Bagian II”. Jakarta:PT Kalman Media Pusaka