Anda di halaman 1dari 18

MAKALAH PRAKTIKUM KIMIA FARMASI IDENTIFIKASI KUALITATIF SENYAWA GOLONGAN ALKOHOL

MAKALAH PRAKTIKUM KIMIA FARMASI IDENTIFIKASI KUALITATIF SENYAWA GOLONGAN ALKOHOL KELOMPOK 2 DISUSUN OLEH : Nur Ayutia

KELOMPOK 2

DISUSUN OLEH :

Nur Ayutia Dupaginta P23139016029 Nurhayati P23139016030

Nurul Izzah Samara Patimah Asriani Rica Sanzani Puteri

P23139016031

P23139016032

P23139016033

Lokal 2A

POLTEKKES KEMENKES JAKARTA II JURUSAN FARMASI

2018

BAB I PENDAHULUAN

  • 1.1 LATAR BELAKANG Dalam studi di bidang farmasi pada lazimnya praktikum identifikasi obat diarahkan pada pengenalan senyawa obat; meliputi semua pengetahuan tentang analisis. Dalam makalah ini kami akan membahas analisa secara kualitatif terhadap golongan alkohol. Sistematika dalam analisis obat yang pertama-tama diperiksa adalah sifat fisika secara kualitatif yaitu: (1) Organoleptis (bentuk, bau, rasa, warna) (2) Kelarutan (air, asam, basa, pelarut organic) (3) Fluoresensi (4) Pyrolisa Kemudian percobaan dilanjutkan dengan pendahuluan kimia kualitatif meliputi: (5) Reaksi Warna (6) Reaksi Kristal Identifikasi secara kualitatif dimaksudkan supaya mahasiswa mampu mengidentifikasi senyawa obat dari suatu golongan obat berdasarkan gugus fungsi dan terapeutiknya.

  • 1.2 TUJUAN Mahasiswa dapat mengetahui senyawa alkohol dan pengidentifikasiannya secara kualitatif ( Etanol, Metanol, Glyserin)

BAB II

DASAR TEORI

2.1 TEORI SINGKAT Definisi Alkohol dan Pembagiannya

Alkohol adalah suatu senyawa organik yang mempunyai gugus OH yang terikat pada atom

karbon dari rangkaian alifatis maupun rantai siklik.

Pembagian alkohol

  • 1. Berdasarkan struktur

    • a. Alkohol alifatis contoh : primer (etil alkohol), sekunder (isopropil alkohol), tersier (amylon hidrat) disebut : alkohol monovalen alifatis jenuh

    • b. Alkohol aromatis Contoh : Benzil alkohol (jenuh), dan Cinnamylalkohol (tak jenuh)

    • c. Alkohol siklik contoh : sekunder (menthol), dan tersier (terpenhydrat)

      • 2. Berdasarkan jumlah gugus OH

        • a. Alkohol monovalen

        • b. Alkohol polyvalen Jenis cairan : Glycerin, Ethylen glikol dan propylen glikol (2-3 gugus OH)

          • 3. Berdasarkan letak gugus OH pada atom C yang mengikat

            • a. Alkohol primer Etanol, metanol, propanol, dll

            • b. Alkohol sekunder Iso butil alkohol, iso propano

            • c. Alkohol tersier

              • 4. Berdasarkan keturunannya (jumlah atom C yang dikandung)

                • a. Alkohol rendah

                • b. Alkohol tinggi

Sifat-sifat Alkohol

o

Kelarutan : umumnya mudah larut dalam pelarut polar, makin besar molekulnya makin

o

baik larutannya dalam air (atom C banyak) Titik didih : alkohol monovalen mempunyai titik didh bertambah besar dengan

o

bertambahnya atom C, alkohol polyvalen mempunyai titik didih bertambah besar dengan bertambahnya gugus OH Makin banyak atom C, maka indeks bias makin tinggi

o Alkohol monovalen mempunyai jumlah atom C1-C10 pada suhu kamar berupa cairan, sedangkan yang mempunyai atom C1 > C10 pada suhu kamar berupa zat padat Alkohol polyvalen makin banyak gugus OH titik lebur makin tinggi

o

Pemisahan Alkohol

Pemisahan alkohol dilakukan dengan cara destilasi bertingkat, sisanya dikocok dengan PAE dibagi dalam golongan yang larut dan yang tidak larut. Sisa pengocokan dilarutkan dalam air.

Pemisahan dari aldehid, asam, fenol, dan keton

Tidak dapat langsung didestilasi tetapi ditambah terlebih dahulu NaOH agar fenol dan asan membentuk phenolat dan garam yang larut dalam air sehingga tidak ikut terdestilasi. Pada senyawa yang mengandung gugus aldehid dan keton ditambahkan NaHSO 3 , maka akan terikat dan tidak ikut terdestilasi.

Reaksi Umum Alkohol

  • a. Reaksi Diazo Zat + Diazo A + Diazo B lalu basakan dengan NaOH perbandingan Diazo A dan B (4:1) menghasilkan : warna merah frambos. Ket : Beda dengan fenol, warna merah dari fenol umumnya ditarik dengan eter/amil alkohol

  • b. Esterifikasi dengan asam benzoat, asam asetat dan asam salisilat yang diperhatikan bau esternya Cara Kerja : Alkohol + asam salisilat/benzoat/asetat + asam sulfat dipanaskan. Hasil kapas dicium baunya

  • c. Dengan reaksi Beackman zat + H2SO4 + K.Bicromat Primer : bau aldehid

Sekunder : bau keton Tersier : adanya pemecahan rantai karbon atom C

  • d. Dengan pereaksi Deniges Alkohol tersier langsung memberikan endapan putih karena tereduksi

  • e. Test Iodoform Reaksi untuk alkohol monovalen Prinsip : terbentuk warna kuning CHI 3 antara alkohol yang mempunyai sol iodi dalam suasana alkalis

  • f. Memeriksa alkohol polyvalen

o

Reaksi Cuprifil

o

Terjadi kompleks Cu yang jernih. Larutan dibasakan dengan NaOH + 1 tetes CuSO 4 terbentuk kompleks Cu jernih Reaksi landwerr Zat + FeCl3 : kuning tua sampai coklat jingga

2.2 MONOGRAFI

2.2.1 Aethanolum (C2H5OH) Nama lain : etanol, etil alkohol, alkohol 70% ; BM : 46,07 Pemerian : Cairan mudah menguap, jernih, tidak berwarna. Bau khas dan menyebabkan rasa terbakar pada lidah. Mudah menguap walaupun pada suhu rendah dan mendidih pada suhu 78 0 , mudah terbakar. Kelarutan : Bercampur dengan air dan praktis bercampur dengan semua pelarut organik

Pembuatan etanol :

a. Cara Peragian

  • Bahan yang sering digunakan melasa yang mengandung sukrosa

  • Bahan yang mengandung amylum seperti beras, kentang, dsb

  • Bahan yang mengandung selulosa seperti rumput

  • Peragian menghasilkan alkohol sekitar 6,5-8,5%

  • Dengan cara destilasi bertingkat terdapat alcohol 95.6%, tak mungkin secara ini terdapat alcohol yang lebih tinggi karena larutan alkohol terdiri atas 95.6% etanol dan 4.4%H 2 O membentuk larutan azeotropik (campuran dan titik didih lengkap)

b.

Penghidratan etena

Secara tidak langsung : absorbsi etena dalam asam sulfat pekat, disusul dengan hidrolisis

dan campuran mono dan dietil sulfat yang terjadi Secara langsung : penghidratan dilakukan pada suhu kamar dengan suhu 270 0 C 300 0 C pada fase uap dengan katalisator asam fosfit Al 2 O 3

c.

Pembuatan etanol absolute larutan yang terdapat dari peragian mengandung 6,5-8,5% etanol. Setelah didestilasi bertingkat terdapat suatu campuran azeotropik yang terdiri atas 95,6% dan H 2 O 4,4% (t.d 78,15 0 C) Untuk membuat alcohol absolute dari campuran azeotropik ditempuh dengan :

  • 1. Memasak dengan kapur sirih (CaO) selama 6 jam. Pada destilasi terdapat alcohol absolute

  • 2. Membubuhi benzene pada campuran azeotropik kemudian termer ini didestilisasi :

Pada 64,8 0 C terdapat campuran azeotropik yang terdiri dari : 7,4% H 2 O ; 18,5%

etanol: 74.1% C 6 H 6 Pada suhu 68,2 0 C keluar suatu campuran azeotropik yang terdiri dari : 32,6% etanol

dan 67,4% C 6 H 6 , suhu tetap sampai semua benzene sudah keluar Pada suhu 78,4% 0 C keluar etanol absolute

Kegunaan etanol :

  • a. Dalam bidang farmasi : sebagi pelarut untuk membuat tingtur, esens, ekstrak, dll

  • b. Untuk sintesis : eter. Yodoform, kloroform, kloral, dll

  • c. Larutan alcohol 70% sebagai antiseptic karena mengkoagulasi albumin dan menghentikan pertumbuhan dari organisme organisme yang mengakibatkan pembusukan, konsentrasi lebih tinnggi tidak efektif karena tidak mematikan spora.

  • d. Dipakai sebagi pengawet pada produk biologi

Reaksi etanol

  • a. Esterifikasi asam salisilat/benzoate dan asam asetat (cium baunya) Asam salisilat : (-) gandapura atau balsam atau sangat lemah Asam benzoate :+ frambiosen/pisang ambon Asam asetat : + cutex

  • b. Reaksi iodoform Sampel + NaOH + soll iodi aquosa (lihat bawah mikroskop) dan warna : + kuning kenari

2.2.2 Methanol

Nama lain : methyl alcohol, BM : 32,4

Pemerian :

  • a. Cairan tidak berwarna, jernih, bau khas (kasar :pedas tidak enak,toksik) warna nyala tidak ada, kebiru-biruan TD 64,7 0 C

  • b. Lebih toksik daripada etanol

  • c. Tak membentuk cairan azeotropik dengan air

  • d. Kalau diminum : mabuk lama s.d kebutaan dan kematian (tergantung dari volume yang diberikan) karena dalam tubuh methanol tak dioksidasikan dengan sempurna hanya sampai HCOOH yang mengakibatkan kematian.

  • e. Kegunaan methanol sebagai berikut :

    • Pelarut misalnya dari shellac tab

    • Sebagai anti freeze radiator mobil

    • Untuk mendenaturasikan etanol

    • Untuk pembuatan : formaldehid, metal salisilat, metal klorida Kelarutan : dapat bercampur dengan air, alcohol , eter dan pelarut organic lainnya.

Reaksi methanol

  • a. Reaksi gandapura Disebut esterifikasi asam salisilat : bau ester balsam gandapura lebih pekat/jelas harumnya, dbanding etanol yang baunya lemah

  • b. Reaksi iodoform Hasil reaksi : warna kuning jika diencerkan praktis tidak hilang (lihat dibawah mikroskop)

  • c. Zat + asam sulfat + piperonal di WB hasil : hijau coklat

  • d. Zat + KOH + hidroksilamin HCL setelah dingin + sam sulfat 2N hasil baunya HCN lalu lakukan reaksi biru berlin

  • e. Reaksi borat Larutan borat panaskan WB ad Kristal borat + asam sulfat + methanol dibakar langsung tanpa batang korek api ikut terbakar : hasil pengamatan : api hijau

2.2.3

Gliserin (CH2H-CHOH-CH2OH)

Pemerian : cairan seperti sirup, jernihtidak berwarna, tidak berbau, manis, diikuti rasa hangat

dilidah, jika disimpan berapa lama pada suhu rendah dapat memadat membentuk masa hablur tidak berwarna yang tidak berwarna yang tidak melebur hingga suhu

mencapai lebih kurang 20 0 , diuapkan tak dapat kering. Higroskopis t.d 290 0 C Pembuatan : pada penyabunan minyak (lemak), sintesis dalam teknik propena. Kegunaan :

  • a. Mempunyai sifat menghaluskan maka dipakai dalam larutan air misal untuk kulit yang kasar

  • b. Sebagai pencahar dan juga dipakai sebagai pemanis dan pelarut

  • c. Sebagai pengawet untuk fragmen-fragmen dan vaksin-vaksin

  • d. Konsentrasi 25% untuk antiseptik

Kelarutan : Dapat bercampur dengan air dan dengan etanol ,praktis tidak larut kloroform,eter,minyak lemak.

Reaksi warna

# Reaksicuprifil Larutan + CuSO 4 + NaOH,hasil : biru tua , stabil dengan pemanasan ,tak timbul endapan CuO. # Reaksi Carlety Larutan + asam oksalat + resorcin + asam sulfat,Hasil : ungu violet kemudian di + kan air, hasil :warna ungu hilang ,dan diberikan kembali asam sulfat ,Hasil : warna timbul kembali.

BAB III METODOLOGI PERCOBAAN

  • 3.1 Waktu dan Tempat Praktikum Waktu : Selasa, 6 Maret 2018 Tempat: Laboratorium Kimia Farmasi Poltekkes Kemenkes Jakarta II Jurusan Farmasi

  • 3.2 Tujuan Praktikum Mahasiswa dapat mengetahui senyawa alkohol dan pengidentifikasiannya secara kualitatif ( Etanol, Metanol, Glyserin)

  • 3.3 Alat dan Bahan

Alat : Tabung reaksi, Spatula, Beaker glass, Botol semprot, Cawan penguap,

Droplet plate, lampu spiritus, Water Bath Bahan: Etanol, Metanol, Glyserin dan Pereaksi

  • 3.4 Hasil Pengamatan

Cara Kerja

 

Hasil Pengamatan

Etanol

Metanol

Gliserol

 

ORGANOLEPTIS

 

Bentuk

Cair

cair

Cairan kental

Warna

Bening

Bening

Bening

Bau

Bau Khas Alkohol

Tidak Berbau

Tidak berbau

Rasa

Dingin

Dingin menusuk agak panas

Lengket agak berminyak

       
 

KELARUTAN

 

Air

Larut

larut

larut

Asam (HCl)

Larut

larut

larut

Basa (NaOH)

Larut

larut

larut

Pelarut organik

-

-

-

Cek pH kelarutan

5

6

5

 

FLUORESENSI

 
 

Padat

-

-

-

Air

λ 254

-

λ 366

-

-

 

Asam

-

-

-

 

Basa

-

-

Terpendal lebih terang

 

(λ254) terpendal

(λ366) terpendal

       
 

PYROLISA

 
 

mudah terbakar, nyala api biru

mudah terbakar, nyala api biru

Tidak terbakar

 

RX. WARNA

 

1.

H2SO4

Bening

 

Bening

Bening Mengendap

2.

HCl

Bening

 

Bening

Bening

3.

HNO3

Bening

 

Bening

Bening

4.

FeCl3

Kuning Tua

Kuning Tua

Kuning Coklat

       
 

Reaksi Penggolongan

 

1.

Reaksi Diazo

Bening

 

Bening

Bening

   

2.

Esterifikasi

     

a.

Esterifikasi Salisilat

Bau Gandapura lemah

Bau Cuka

Bau Gandapura Kuat

b.

Esterifikasi

Bau Balon Tiup

Bau Permen Karet

Tidak Berbau

Benzoat

c. Esterifikasi Asetat

Bau Balon Tiup

Bau Cuka

Balon Tiup

3.Reaksi Deniges

-

-

-

  • 4. Reaksi Iodoform

Kuning Muda

Agak Kuning

Bening

 
  • 5. Hijau Kehitaman

Reaksi Cuprifil

 

Hijau Kehitaman

Biru Dongker

 
  • 6. Reaksi Charlety

Tidak bereaksi, Tidak

(-) Tidak berwarna

Ungu Violet

 

berwarna

 
  • 7. Reaksi Landwher

Kuning Tua

Kuning Tua

Kuning Coklat

 
       

8. Reaksi Borat

Api biru

Api hijau

Api tidak menyala

 

REAKSI ESTERIFIKASI

 

Esterifikasi Salisilat

Bau kecut, seperti balon tiup

Bau cuka

Bau kecut, seperti balon tiup

Esterifikasi Benzoat

Bau Balon tiup

Bau permen Karet

Tidak berbau

Esterifikasi Asetat

Bau balon tiup

Bau Cuka

Bau kecut, seperti balon tiup

3.5 Pembahasan

Dari hasil praktikum untuk reaksi pendahuluan penambahan diazo A dan diazo B lalu ditambahkan NaOH padat meghasilkan warna merah, maka dapat dikatakan bahwa sampel tersebut golongan alcohol. Setelah diketahui bahwa sampel tersebut adalah golongan alcohol, pengidentifikasian dengancara organoleptis, untuk membedakan methanol, etanol, dan gliserol. Dalam bentuk gliserol terlihat lebih kental dibandingkan etanol dan methanol, dalam bau methanol lebih menyengat dibandingkan dengan etanol dan gliserol.Dalam hal rasa di kulit, gliserol lengket, sedangkan etanol dan methanol berasa dingin di kulit. Untuk menegaskan pengidentifikasian dilakukan beberapa uji yang pertama reaksi borat dengan cara sampel + asam borat + Kristal + asam salisilat p lalu dibakar etanol akan menghasilkan nyala api kombinasi warna biru-merah dan sedikit hijau, metanol akan menghasilkan nyala api hijau sedangkan gliserol tidak menghasilkan nyala api. Yang kedua esterifikasi salisilat dengan cara sampel + asam salisilat + asam sulfat pekat. Etanol menghasilkan bau gandapura lemah, methanol menghasilkan bau gandapura lemah sedangkan gliserin tidak berbau. Yang ketiga reaksi cuprifil dengan cara sampel + NaOH + CuSO 4 ,larutan cuprifil yg berwarna biru sebagai marker. Etanol dan methanol menghasilkan hasil negative sedangkan gliserol hasilnya positif

Yang terakhir reaksi charlety sampel + Asam oksalat + resorchin + H2SO4 p, Etanol berwarna merah ungu, methanol warna orange muda sedangkan gliserol berwarna pink keunguan.

Kesimpulan

BAB IV

PENUTUP

Untuk mengetahui sampel itu gol.Alkohol dapat dibedakan dengan cara:

  • 1. Organoleptis

    • a. Etanol: cair, bau khas, bening dan dingin dikulit.

    • b. Metanol: cair, bau paling menyengat, bening dan dingin dikulit.

    • c. Gliserol: kental, bau apek, bening dan lengket

  • 2. Reaksi Borat: Asam Borat+Kristal +asam salisilat Pdibakar

    • a. Etanol : nyala api kombinasi warna biru- merah dan sedikit hijau

    • b. Metanol: Nyala api hijau

    • c. Gliserol : tidak ada nyala api

  • 3. Esterifikasi Salisilat: Sampel + asam salisilat + asam sulfat pekat

    • a. Etanol : bau gandapura lemah

    • b. Metanol: bau gandapura kuat

    • c. Gliserol : tidak berbau

  • 4. Reaksi Cuprifil (Warna Biru muda) : Sampel + NaOH + CuSO 4

    • a. Etanol : Negatif

    • b. Metanol: Negatif

    • c. Gliserol : Positif

    • 5. Reaksi Charlety

      • a. Etanol : Merah ungu

    • b. Metanol: Orange muda

    • c. Gliserol : Pink keunguan

    DAFTAR PUSTAKA

    • 1. Auterhoff & Khofar, 1981, Identifikasi Obat , terbitan kelima : ITB, 2002

    • 2. Dirjen POM, Farmakope Indonesia edisi ketiga, Depkes RI, 1979

    • 3. Dirjen POM, Farmakope Indonesia edisi keempat, Depkes RI, 1995

    • 4. Tim Penyusun, Buku Pedoman Praktikum Kimia Farmasi , Poltekkes Kemenkes Jakarta II, 2010

    LAMPIRAN

    • 1. S (Etanol, Metanol, Gliserin) + DIAZO

    LAMPIRAN 1. S (Etanol, Metanol, Gliserin) + DIAZO 2. S (Etanol, Metanol, Gliserin) + Cupri +
    • 2. S (Etanol, Metanol, Gliserin) + Cupri + NaOH

    LAMPIRAN 1. S (Etanol, Metanol, Gliserin) + DIAZO 2. S (Etanol, Metanol, Gliserin) + Cupri +

    14

    • 3. S (Etanol, Metanol, Gliserin) + Charletty

    3. S (Etanol, Metanol, Gliserin) + Charletty 4. S (Etanol, Metanol, Gliserin) + H SO pekat
    • 4. S (Etanol, Metanol, Gliserin) + H 2 SO 4 pekat

    3. S (Etanol, Metanol, Gliserin) + Charletty 4. S (Etanol, Metanol, Gliserin) + H SO pekat
    • 5. S (Etanol, Metanol, Gliserin) + Iodium (sebelum ditambahkan NaOH)

    5. S (Etanol, Metanol, Gliserin) + Iodium (sebelum ditambahkan NaOH) 6. S (Etanol, Metanol, Gliserin) +
    • 6. S (Etanol, Metanol, Gliserin) + Iodium (sedudah ditambahkan NaOH 1 tetes)

    • 7. S (Etanol, Metanol, Gliserin) +HCl

    7. S (Etanol, Metanol, Gliserin) +HCl 8. S (Etanol, Metanol, Gliserin) +Nessler 17
    • 8. S (Etanol, Metanol, Gliserin) +Nessler

    9. S (Metanol, Etanol, Gliserin) + FeCl 18
    • 9. S (Metanol, Etanol, Gliserin) + FeCl 3

    9. S (Metanol, Etanol, Gliserin) + FeCl 18