Anda di halaman 1dari 53

Kimia analitik dibagi menjadi bidang-bidang yang disebut analisis

kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kuantitatif berkaitan dengan identifikasi


zat-zat kimia, mengenali unsur-unsur senyawa apa yang ada dalam suatu sampel.
Umumnya kimia dihadapkan dengan analisis kualitatif, sejumlah unsur dipisahkan
dan diidentifikasi melalui pengendapan dengan hidrogen sulfida. Analisis
kualitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat tertentu yang
terkandung dalam suatu sampel. Zat yang ditetapkan tersebut dinyatakan sebagai
analit. Analisis kualitatif adalah suatu analisis yang berhubungan dengan
identifikasi suatu zat atau campuran yang tidak diketahui. Analisis kualitatif
lengka sampel anorganik, meliputi analisis identifikasi semua jenis kation maupun
anion yang mungkin ada dalam sampel (Day & Underwood, 2002). Ion negatif
disebut anion karena melalui larutan tertarik ke muatan positif pada anoda,
sedangkan ion positif disebut katoda karena melalui larutan akan bergerak menuju
muatan negatif pada katoda (Marlina, 2016).
Dasar identifikasi pengenalan unsur-unsur terletak pada sifat-sifat kimia
atau fisika. Sifat-sifat yang paling sederhana yang dipakai untuk pengenalan adalh
sifat-sifat yang langsung dapat diamati. Misalnya, warna suatu senyawa atau hasil
reaksi dengan pereaksi tertentu, dapat dipakai sebagai dasar pengenalan.
Keberadaan suatu kation dikonfirmasi atau diidentifikasi dengan menggunakan
satu atau lebih reaksi kimia yang karakteristik atau spesifik untuk suatu kation.
Klasifikasi kation yang paling umum didasarkan pada perbedaan kelarutan dari
klorida, sulfida dan karbonat tersebut (Chadijah, 2012). Klorida merupakan anion
utama dalam cairan ekstrasel. Pemeriksaan konsentrasi klorida dalam plasma
berguna sebagai diagnosis banding pada gangguan keseimbangan asam-basa
(Yaswir & Ferawati, 2012). Kation diklasifikasikan dalam golongan berdasarkan
sifat-sifat kation tersebut terhadap beberapa reagensia (Chadijah, 2012).
Tujuan dari analisis kualitatif bukan sekedar mendeteksi bahan-bahan
penyusun suatu campuran. Tujuan yang sama pentingnya adalah untuk
mengetahui jumlah relatif yang mendekati dari setiap komponen. Untuk tujuan
ini, biasanya memakai 0,5-1 gram zat itu. Jumlah relatif berbagai endapan akan
memberi petunjuk yang kasar tentang proporsi dari bahan-bahan penyusun yang
terdapat. Setiap analisis terbagi menjadi tiga bagian yaitu pemeriksaan
pendahuluan, pemeriksaan ion logam (kation) dalam larutan dan pemeriksaan
anion dalam larutan. (Svehla, 1985). Ada dua hal dalam analisis kualitatif yang
perlu dikemukakan. Pertama pemisahan kation ke dalam golongan dibuat selektif
mungkin artinya anion yang ditambahkan sebagai reagen harus yang akan
mengendapkan jenis kation yang paling sedikit. Contohnya, semua kation dalam
golongan I, juga membentuk sulfida yang tak larut. Jadi, jika H2S direaksikan
dengan larutan pada awalnya, tujuh jenis sulfide mungkin mengendap dari larutan
(sulfida golongan I, dan golongan II) yaitu hasil yang tidak diharapkan. Kedua
penyingkiran kation pada setiap tahap harus dilakukan selengkap-lengkapnya.
Garam ialah senyawa ionik yang terbentuk oleh reaksi antara asam dan basa.
Garam ialah elektrolit kuat yang terurai sempurna dalam air dan dalam beberapa
kasus bereaksi dengan air. Istilah hidrolisis garam menjelaskan reaksi anion atau
kation suatu garam atau keduanya, dengan air. Hidrolisis garam biasanya
mempengaruhi pH larutan. Garam yang mengandung kation yang berukuran kecil
dan bermuatan tinggi dan basa konjugat dari asam kuat juga menghasilkan larutan
asam (Chang, 2005).
Analisis kualitatif dikenal suatu cara untuk menentukan ion (kation atau
anion) tertentu dengan menggunakan pereaksi selktif dan spesifik. Pereaksi
selektif adalah pereaksi yang memberikan reaksi tertentu untuk satu jenis kation
atau anion tertentu, dengan meggunakan pereaksi-pereaksi ini akan terlihat adanya
perubahan-perubahan kimia yang terjadi, misalnya terjadi endapan, terjadinya
perubahan warna, bau, dan timbulnya gas. Analisis kualitatif menggunakan dua
macam uji, reaksi kering dan reaksi basah. Reaksi kering dapat diterapkan untuk
zat-zat padat dan reaksi basah untuk zat dalam larutan. Kebanyakan reaksi kering
diuraikan dapat digunakan untuk analisis semi mikro dengan hanya memodifikasi
kecil. Reaks kering adalah sejumlah uji yang berguna dapat dilakukan dalam
keadaan kering, yakni tanpa melarutkan contoh. Reaksi kering dapat dilakukan
dengan pemanasan, uji pipa tiup, uji nyala, uji spektroskopi dan uji manik. Reaksi
basah adalah uji yang dibuat dengan zat-zat dalam larutan. Suatu reaksi diketahui
berlangsung dengan terbentuknya endapan, dengan pembebasan gas, dan dengan
perubahan warna. Uji kering nampaknya kehilangan kepopulerannya dalam
lingkungan-lingkungan tertentu, namun seringkali benar-benar memberikan
informasi yang bermanfaat dalam waktu yang singkat dan pengetahuan bagaimana
itu dilakukan patut diketahui semua mahasiswa yang hendak melakukan analisis
kualitatif. Mayoritas reaksi analisis kualitatif dilakukan dengan cara basah.
Metode dalam melakukan analisis kuantitatif ini dilakukan secara konvensional,
yaitu memakaicara visual yang berdasarkan kelarutan. Pengujian kelarutan
pertama-tama dengan mengelompokkan ion-ion yang mempunyai kemiripan sifat.
Pengelompokkan dilakukan dalam bentuk pengendapan dimana penambahan
pereaksi tertentu mampu mengendap sekelompok ion-ion. Teknik-teknik yang
berbeda digunakan untuk reaksi basah dalam analisis makro, semimikro dan
mikro (Svehla, 1985). Tujuan analisis kualitatif sistematik kation-kation
diklasifikasikan dalam lima golongan bersasarkan sifat-sifat kation itu terhadap
beberapa reagensia. Menggunakan reagensia golongan secara sistematik, dapat
kita tetapkan ada tidaknya golongan-golongan kation, dan dapat juga memisahkan
golongan-golongan ini untuk pemeriksaan lebih lanjut. Klasifikasi kation ke
dalam golongan-golongan analitis untuk tujuan analisis kualitatif sistematik
kation-kation diklasifikasikan dalam lima golongan berdasarkan sifat-sifat kation
itu terhadap beberapa reagensia. Reagensia golongan yang dipakai untuk
klasifikasi kation yang paling umum adalah asam klorida, hidrogen sulfida,
ammonium sulfida, dan ammonium karbonat. Klasifikasi ini didasarkan atas
apakah suatu kation bereaksi dengan reagensia-reagensia ini dengan membentuk
endapan atau tidak. Klasifikasi kation yang paling umum, didasarkan atas
perbedaan kelarutan dari klorida, sulfida, dan karbonat dari kation tersebut
(Svehla, 1985).
Kelima golongan kation dan ciri-ciri khas golongan-golongan ini adalah :
1. Golongan I, Kation golongan ini membentuk endapan dengan asa
klorida encer. Ion-ion golongan ini adalah timbal, merkurium (I)
(raksa), dan perak.
2. Golongan II, Kation golongan ini tidak bereaksi dengan asam klorida,
tetapi membentuk endapan dengan hydrogen sulfida dalam suasana
asam mineral encer. Ion-ion golonga ini adalah merkurium (II),
tembaga, bismuth, kadnium, arsenik (III), arsenik (V), stibium (III),
timah (II), dan timah (III) (IV).
3. Golongan III, Kation golongan ini tak bereaksi dengan asam klorida
encer, ataupun dengan hydrogen sulfida dalam suasana asam mineral
encer. Namun, kation ini membentuk endapan dengan ammonium
sulfida dalam suasana netral atau amoniakal. Kation-kation golongan
ini adalah kobalt (II), nnikel (II0, besi (II), besi (III), kromium (III),
alumunium, zink, dan mangan (II).
4. Golongan IV, Kation golongan ini tak bereaksi dengan reagensia
Golongan I, II, dan III. Kation-kation ini membentuk endapan dengan
ammonium karbonat dengan adanya ammonium klorida, dalam
suasana netral atau sedikit asam. Kation-kation golongan ini adalah:
kalsium, stronatium, dan barium.
5. Golongan V, Kation-kation yang umum, yang tidak bereaksi dengan
reagensia-reagensia golongan sebelumnya, merupakan golongan kation
yang terakhir, yang meliputi ion-ion magnesium, natirum, kalium,
ammonium, litium, dan hidrogen (Svehla, 1985).
Metode yang tersedia untuk mendeteksi anion tidaklah sesistematik seperti
metode yang telah diuraiakan untuk kation, salah satu cara penggolongan anion
adalah pemisahan anion berdasarkan kelarutan garam-garam perak, garma-garam
kalsium, barium dan seng. Namun, ini hanya boleh dianggap berguna untuk
memastikan hasil-hasil yang diperoleh dengan prosedur-prosedur yang lebih
sederhana. Proses-proses yang dipakai yaitu proses yang melibatkan identifikasi
produk-produk yang mudah menguap, yang diperoleh pada pengolahan dengan
asam-asam, dan proses yang tergantung pada reaksi-reaksi dalam larutan. Pada
hakekatnya, proses-proses yang dipakai dapat dibagi kedalam kelas A dan kelas
B. Kelas A yaitu proses yan melibatkan identifikasi produk-produk yang mudah
menguap yang diperoleh pada pengolahan dengan asam-basa. Kelas A dapat
dibagi menjadi sub-kelas (i) gas-gas dilepaskan dengan asam klorida encer atau
asam sulfat encer atau (ii) gas atau uap dilepaskan dengan sulfat pekat. Pada kelas
B yaitu proses yang tergantung apda reaksi-reaksi larutan. Kelas B terbagi
menjadi sub-kelas (i) reaksi pengendapan dan (ii) oksidasi reduksi dalam larutan
(Svehla, 1985). Elektrolit adalah senaywa di dalam larutan yang berdisosiasi
menjadi partikel yang bermuatan (ion) positif atau negatif. Ion bermuatan positif
disebut kation dan ion bermuatan negatif disebut anion. Keseimbangan keduanya
disebut sebagai elektronetralitas. Sebagian besar proses metabolism memerlukan
dan dipengaruhi oleh elektrolit. Konsentrasi elektrolit yang tidak normal dapat
menyebabkan banyak gannguan (Yaswir & Ferawati, 2012).

Jenis ikatan yang terbentuk diantara sepasang atom ditentukan oleh


kemampuan setiap atom untuk menarik elektron dari atom lainnya. Ion bermuatan
positif disebut kation terbentuk jika atom kehilangan satu atau lebih elektronnya,
dan ion bermuatan negatif disebut anion terbentuk jika atom mendapat tambahan
elektron. Untuk atom terisolasi yang bebas. Kemampuan untuk melepas elektron
diukur dari afinitas elektronnya. Rerata diantara kedua sifat atom terisolasi itu
digunakan untuk mendefinisi satu kualitas baru yang disebut elektronegativitas
yang mengukur kecenderungan bersih suatu atom untuk menarik elektron dari
atom lain yang diikatnya (Oxtoby et al., 2001).
Kimia farmasi analisis untuk mendapatkan aspek kualitatif, kuantitatif, dan
informasi struktur dari uatu senyawa obat pada khususnya dan bahan kimia apda
umumnya, melibatkan penggunaan sejumlah teknik dan metode. Analisis
kualitatif merupakan analisis untuk melakukan identifikasi elemen, spesies, dan
senyawa-senyawa yang ada di dalam sampel. Analisis ini berarti berkaitan dengan
cara untuk mengetahui ada atau tidaknya suatu analit yang dituju dalam suatu
sampel. Analisis kuantitatif adalah analisis untuk menentukan jumlah (kadar)
absolut atau relatif dari suatu elemen atau spesies yang ada di dalam sampel.
Salah satunya pada penelitian analisis kuantitatif kalium iodat yang terdapat
dalam sampel, perlu dilakukan pemeriksaan pendahuluan secara kualitatif
walaupun dalam sampel garam dapur beriodium bermerk pada kemasannya telah
dicantumkan mengandung kalium iodat (Kapantow et al., 2013). Sedangkan
analisis strukturadalah penentuan letak dan pengaturan ruang tempat dalam suatu
elemen atau molekul, serta identifikasi gugus-gugus karakteristik (gugus-gugus
fungsional) dalam suatu molekul (Gandjar & Rohman, 2014).
Ikatan ion terjadi akibat gaya tarik menarik antara ion positif dan ion
negatif. Atom yang mempunyai energi ionisasi rendah memberikan ikatan ion
dengan atom yang mempunyai afinitas elektron tinggi atau antara atom-atom yang
mempunyai kelektronegatifan yang tinggi. Jika struktur ion stabil dan muatan ion
kecil mengakibatkan atom dengan mudah membentuk suatu ion (Brady, 1990).
Anion terbentuk jika anion memperoleh satu atau lebih elektron. Ion yang
terbentuk mempunyai lebih banyak elektron daripada protonnya. Sedangkan atom
yang melepaskan satu atau beberapa elektron membentuk ion yang bermuatan
positif yang disebut kation (Stanley, 1990).
Analisis kimia dapat digunakan untuk pemeriksaan obat-obatan, makanan,
minuman, dan bahan-bahan kimia. Pada dasarnya, analisis kimia dapat dilakukan
dengan (a) analisis kualitatif yang bertujuan untuk mencari jenis ion, molekul,
atau radikal yang terdapat dalam sampel; (b) analisis kuantitatif yang bertujuan
untuk menentukan kadar ion atau molekul dalam suatu sampel; dan (c) analisis
instrumentasi, yakni analisis kualitatif dan kuantitatif dengan menggunakan
peralatan elektronik. Analisis kuantitatif konvensional dapat dilakukan dengan
cara volumetri (titrimetri) dan gravimetri. Peralatan kimia yang canggih dewasa
ini banyak dipakai untuk pemeriksaan jenis dan kadar zat dalam bahan atau
campuran bahan. Berdasarkan ukuran sampel yang tersedia untuk dianalisis,
analisis kuantitatif dapat dikelompokkan menjadi (a) analisis makro, jika sampel
mempunyai berat lebih besar dari 0,1 g; (b) analisis semimikro, dilakukan
terhadap sampel yang beratnya antara 10-100 mg; (c) analisis mikro, dilakukan
terhadap sampel yang beratnya 10-10 mg; dan (d) analisis ultramikro, yang
melibatkan sampel pada orde 1 mcg (Sumardjo, 2006).

Amonia
Masukkan dengan cepat sejumlah zat ke dalam wadah tertutup, beridnding tebal
(dapat digunakan botol tahan tekanan) hingga tinggi cairan lebih kurang 20 cm,
tutup. Kemudian diiinginkan wadah dan isi hingga suhu 10o atau lebih rendah.
Timbang saksama labu erlenmeyer 120 mm bersumbat kaca yang berisi 35,0 mm
asam sulfat 1 N LV. Masukkan pipet ukur kedalam amonia yang telah
didinginkan, biarkan cairan naik ke dalam pipet tanpa dihisap, angkat pipet dan
bersihkan cairan yang menempel dan buang 1 mm pertama. Letakkan ujung pipet
tepat diatas permukaan asam sulfat 1 N dalam labu erlenmeyer dan alirkan lebih
kurang 2 mm ke dalam labu. Tutup labu, campur dna timbang kembali untuk
memperoleh bobot contoh. Titrasi kelebihan asam dengan natrium hidroksida 1 N
LV menggunakan indikator merah metal LP. Lakukan penetapan blanko seperti
tertera pada titrasi residual dalam titrimetri.

Besi (II) Sulfat


Timbang saksama lebih kurang 1 gram zat, larutkan dalam campuran 25 ml asam
sulfat 2N dan 25 ml air bebaas karbondioksida P. Tambahkan ortofenantrolin LP,
segera titrasi dengan serium (IV) sulfat 0,1 N LV. Lakukan penetapan blanko.

Perak Nitrat
Serbukkan lebih kurang 1 gram zat, keringkan dalam gelap diatas silica gel P
selama 4 jam. Timbang saksama lebih kurang 700 mg zat larutkan dalam 50 ml
air, tambahkan 2 ml asam nitrat P dan 2 ml besi (III) ammonium sulfat LP, titrasi
dengan ammonium tiosianat 0,1 N LV.

Asam Klorida
Timbang saksama lebih kurang 3 ml zat, di dalam labu bersumbat kaca berisi
lebih kurang 20 ml air, titrasi dengan natrium hidroksida 1 N LV menggunakna
indikator merah metal LP.

Natrium Karbonat
Larutkan sisa yang diperoleh pada air dalam 50 ml air. Titrasi dengan asam sulfat
1 N menggunakan indikator jingga P.

Barium Hidroksida
Timbang larutan 500 mg dalam 5 ml asam asetat pbb dan 40 ml air, didihkan
perlahan-lahan untuk menghilangkan karbondioksida, dinginkan, tambahkan
amonia pbb hingga pereaksi alkalis tambahkan 2 tetes natrium sulfat pbb, hanya
boleh agak berwarna

Besi (III) Klorida


Larutkan gara besi (II) sebanyak 2,0 gram dalam 100 ml air, tambahkan 2 ml
asam fosfat P. Titrasi dengan kalium permanganat 0,1 N hingga warna merah
jambu, diperlukan tidak lebih dari 0,1 ml kalium permanganat 0,1 N

Kalsium Klorida
Timbang saksama lebih kurang 1,5 gram zat, masukkan kedalan ke dalam gelas
piala, tambahkan 30 ml asam klorida 3 N sedikit demi sedikit hingga larut
sempurna. Masukka larutan ke dalam labu terukur 500 ml, cuci gelas pala,
tambahkan cairan cucian ke dalam labu, encerkan dengan air sampai tanda. Pipet
50 ml larutan, ke dalam labu yang sesuai, tambahkan 100 ml air, 15 ml natrium
hidroksida 1 N dan 300 mg biru hhidroksinaftol P. Titrasi dengan dinatrium
ededat 0,05 M LV sampai titik akhir berwaran biru.

Asam Asetat
Timbang saksama lebih kurang 6 ml zat dalam labu bersumbat kaca yang telah
ditara. Tambahkan 40 ml dan titrasi dengan natrium hidroksida 1 N LV
menggunakan indikator fenolftalein LP.

Asam Sulfat
Timbang seksama labu bersumbat kaca yang berisi 20 ml air, masukkan lebih
kurang 1 ml zat uji, ditimbang lagi untuk mendapatkan bobot zat uji. Encernkan
dengan lebih kurang 25 ml air, dinginkan dan tambahkan jingga metil LP. Titrasi
dengan natrium hidroksida 1 N LV

Amonium Karbonat
Lebih kurang 2 gram yang ditimbang seksama larutkan dalam 50,0 ml asam sulfat
1 N, encerkan dengan 50 ml air, didihkan, dinginkan. Titrasi dengan natrium
hidroksida 1 N menggunakan indikator merah metil P .

Amonium Klorida
Timbang seksama lebih kurang 100 mg zat, larutkan dalam 100 ml air dalam
cawan porselen. Tambahkan 1 ml dikloroflouresein LP, campur dan titrasi dengan
perak nitrat 0,1 N LV hingga terbentuk flokulasi dan campuran berubah menjadi
merah muda lemah

Barium Klorida
Kumpulkan 100,0 ml gas belerang dioksida di atas raksa dan catat suhu contoh
dan tekanan di atasnya, Tambahkan secara perlahan-lahan 50,0 ml natrium
hidroksida 0,1 N ke dalam ruang udara di atas raksa dan serapkan contoh ke
dalam larutan dengan cara mengocok. Apabila penyerapan telah sempurna,
pindahkan larutan ke dalam laru Erlenmayer 250 ml dan tambahkan 3 ml kanji LP
dan titrasi dengan iodium 0,1 N LV sampai larutan berwarna biru pucat

Fenolftalein
Lakukan penetapan dengan kromatografi cair kinerja tinggi seperti pada sistem
kromatografi, kromatografi cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 280 nm
da kolom 4,6 mm x 25 mm berisi bahan pengisi L1, laju alir lebih kurang 1,5 ml
permenit

Kalium Iodida
Timbang seksama lebih kurang 500 mg zat, larutkan dalam lebih kurang 10 ml air
dan tambahkan 35 ml asam klorida P, titrasi dengan kalium iodat 0,05 N LV
sampai larutan warna coklat hitam berubah menjadi coklat pucat. Tambahkan 2
atau 3 tetes amaran LP, titrasi perlahan sampai warna merah berubah menjadi
kuning.

Kalium Kromat
Timbang seksama 500 mg, larutkan dalam lebih kurang 10 ml air, tambahkan 35
ml asam klorida P dan 500 ml kloroform P, titrasi dengan kalium iodat 0,05 N
hingga warna ungu iodium hilang dari lapisan kloroform. Tambahkan kalium
iodat 0,05 N tetes demi tetes, kloroform warna ungu, titrasi lagi kalium odat 0,005
N.

Kalium Hidroksida
Timbang seksama lebih kurang 1,5 gram zat, masukkan ke dalam gelas piala,
tambahkan 30 ml asam klorida 3 N sedikit demi sedikit hingga larut sempurna.
Masukkan larutan ke dalam labu teruktu 500 ml, cuci gelas piala, tambahkan
cairan cucian ke dalam labu, encerkan dengan air sampai tanda. Pipet 50 ml
larutan ke dalam labu yang sesuai, tambahkan 100 ml air, 15 ml larutan natirum
hidroksida 1 N dan 300 mg biru hidroksinaftol P, titrasi dengan dinatrium edetat
0,05 M LV sampai titik akhir berwarna biru

Natrium Hidroksida
Timbang seksama lebih kurang 1,5 gram. Larutkan dalam lebih kurang 40 ml air
bebas karbondioksida P. Dinginkan larutan sampapi suhu ruang. Tambahkan
fenolftalein LP dan titrasi dengan asam sulfat 1 N LV. Pada saat terjadi warna
merah muda catat volume asam yang dibutuhkan, tambahkan jingga metil LP dan
lanjutkan titrasi hingga terjadi warna merah muda yang tetap.

Timbal Asetat
Timbang seksama 800 mg, larutkan dengan campuran 100 ml air dan 2 ml asam
asetat P, tambahkan 5 gram heksamina P, titraasi dengan dinatrium ededat 0,05 M
menggunakan indikator 0,2 ml larutan jingga hingga larutan menjadi kuning
terang pucat.

6. Judul dari percobaan


7. Pengertian kimia analisis

Kimia analisis adalah studi pemisahan, identifikasi, dan kuantifikasi


komponen kimia dalam bahan alam maupun buatan.[1] Analisis
kualitatif memberikan indikasi identitas spesies kimia di dalam sampel.
Sedangkan analisis kuantitatif menentukan jumlah komponen tertentu
dalam suatu zat. Pemisahan komponen seringkali dilakukan sebelum
melakukan analisis.

Metode analisis dapat dibagi menjadi klasik dan


instrumental.[2] Metode klasik (dikenal juga
sebagai metode kimia basah) menggunakan
pemisahan seperti pengendapan, ekstraksi, dan
distilasi serta analisis kualitatif berdasarkan warna,
bau, atau titik leleh (organoleptis). Analisis
kuantitatif klasik dilakukan dengan menentukan
berat atau volum. Metode instrumental
menggunakan suatu peralatan untuk menentukan
kuantitas fisik suatu analit seperti serapan cahaya,
fluoresensi, atau konduktivitas. Pemisahan
dilakukan menggunakan metode kromatografi,
elektroforesis atau fraksinasi aliran medan.
Metode klasik

Adanya tembaga dari percobaan analisa kualitatif ini ditunjukkan dengan warna
api yang hijau-kebiruan.

Meskipun kimia analisis modern didominasi oleh instrumen-instrumen canggih,


namun akar dari kimia analisis dan prinsip-prinsip yang digunakan pada
instrumen-instrumen tersebut berasal dari teknik tradisional yang masih banyak
digunakan sampai sekarang. Teknik-teknik ini juga menjadi dasar bagi
kebanyakan laboratorium pendidikan kimia analisis.

Analisa kualitatif

Analisa kualitatif menentukan ada atau tidaknya sebuah senyawa, tetapi tidak
massa atau konsentrasinya. Analisa kualitatif tidak menghitung jumlah.

Uji kimia

Untuk detail lebih lanjut tentang topik ini, lihat Pengujian kimia.

Ada berbagai pengujian kimia analisis kualitatif, contohnya: test asam untuk emas
dan test Kastle-Meyer untuk menguji keberadaan darah.

Uji nyala api


Untuk detail lebih lanjut tentang topik ini, lihat Uji nyala api.

Analisis kualitatif anorganik pada dasarnya merujuk pada suatu skema sistematis
untuk memastikan keberadaan ion atau unsur tertentu (biasanya) dalam larutan
dengan melakukan sejumlah reaksi yang menghilangkan sejumlah kemungkinan
dan memastikan ion yang dicurigai dengan uji pemastian. Tidak jarang sejumlah
kecil karbon yang mengandung ion termasuk dalam skema ini. Dengan
menggunakan instrumen modern, uji-uji ini jarang digunakan tetapi bermanfaat
untuk kepentingan pendidikan dan pekerjaan lapangan, atau situasi lain yang tidak
memungkinkan menggunakan peralatan canggih.

Analisis kuantitatif

Analisa gravimetri

Untuk detail lebih lanjut tentang topik ini, lihat Gravimetri (kimia).

Analisa gravimetri menentukan massa dari suatu analit dengan menimbang


sampel sebelum dan/atau setelah mengalami beberapa perubahan. Contoh yang
umum adalah menentukan massa air dalam suatu hidrat dengan memanaskan
sampelnya untuk menghilangkan air yang ada, sehingga akan ada perbedaan
massa karena molekul air akan terlepas.

Analisa volumetri

Artikel utama untuk bagian ini adalah: Titrimetri

Pada titrasi terdapat penambahan reaktan ke larutan yang sedang dianalisis sampai
titik ekivalen tercapai. Jenis yang paling umum adalah titrasi asam-basa yang
menggunakan berbagai macam indikator yang menunjukkan perubahan warna.
Ada beberapa macam titrasi, misalnya titrasi potensiometri. Tipe indikator yang
digunakan berbeda-beda untuk mendeteksi tercapainya titik ekivalen.

Metode instrumental

Diagram balok sebuah instrumen analisis yang menunjukkan stimuli dan


pengukuran respon
Artikel utama untuk bagian ini adalah: Analisis instrumental

Spektroskopi

Untuk detail lebih lanjut tentang topik ini, lihat Spektroskopi.

Spektroskopi mengukur interaksi molekul dengan radiasi elektromagnetik.


Spektroskopi mencakup beberapa aplikasi yang berbeda seperti spektroskopi
serapan atom, spektroskopi emisi atom, spektroskopi UV & sinar tampak,
spektroskopi pendar sinar-X, spektroskopi inframerah, spektroskopi Raman,
interferometri polarisasi ganda, spektroskopi resonansi magnet inti, spektroskopi
fotoemisi, spektroskopi Mössbauer, dan sebagainya.

Spektrometri massa

Untuk detail lebih lanjut tentang topik ini, lihat Spektrometri massa.

Akselerator spektrometer massa yang digunakan untuk penanggalan radiokarbon


dan analisis lainnya

Spektrometri massa menentukan rasio massa terhadap muatan suatu molekul


menggunakan medan listrik dan magnet. Terdapat beberapa metode ionisasi:
electron impact, ionisasi kimia, electrospray, bombardir atom cepat, matrix
assisted laser desorption, dan sebagainya. Selain itu, spektrometri massa juga
dikategorikan melalui pendekatan massa yang dianalisis: sektor-magnetik, analisis
massa kuadrupol, perangkap ion kuadrupole, time-of-fight, Fourier-transform ion
cyclotron resonance, dan sebagainya.

Analisis elektrokimia

Untuk detail lebih lanjut tentang topik ini, lihat Metode elektroanalisis.

Metode elektroanalisis menentukan potensial (volts) dan/atau arus (amps) dalam


suatu sel elektrokimia yang mengandung analit.[7][8] Metode ini dapat
dikategorikan menurut aspek dari sel yang dikendalikan dan ditentukan. Tiga
kategori utama adalah: potensiometri (pengukuran perbedaan potensial elektrode),
coulometri (penentuan arus sel selama waktu tertentu), dan voltametri
(pengukuran arus sel selama potensial sel diubah-ubah).

Analisis termal
Info lebih lanjut: Kalorimetri, Analisis termal

Analisis kalorimetri dan termogravimetri mengukur interaksi material dengan


panas.

Pemisahan

Info lebih lanjut: Proses pemisahan, Kromatografi, Elektroforesis

Pemisahan komponen tinta hitam pada pelat kromatografi lapisan tipis

Proses pemisahan digunakan untuk menurunkan tingkat kompleksitas campuran


bahan. Kromatografi, elektroforesis dan fraksinasi aliran medan adalah contohnya.

Teknik tandem

Kombinasi teknik-teknik di atas menghasilkan teknik "hibrida" atau


"tandem".[9][10][11][12][13] Beberapa contoh yang populer digunakan saat ini dan
teknik-teknik hibrida baru sedang dalam pengembangan. Contohnya:
kromatografi gas-spektrometri massa (GC-MS), kromatografi gas-spektroskopi
inframerah transformasi Fourier (GC-FTIR), kromatografi cair-spektrometri
massa (LC-MS), kromatografi cair-spektroskopi resonansi magnet inti (LC-NMR),
kromatografi gas-inductively coupled plasma (GC-ICP), dan sebagainya. Teknik
tandem saat ini sudah sangat berkembang, sehingga dapat menggabungkan hingga
tiga teknik analisis. Contoh paling populer adalah capillary zone electrophoresis-
inductively coupled plasma-spektrometri massa (dikenal dengan CZE-ICP-MS).

Teknik tandem merujuk pada kombinasi dua (atau lebih) teknik untuk mendeteksi
dan memisahkan bahan kimia dari larutannya. Teknik yang paling banyak
digunakan adalah dari kromatografi. Teknik tandem banyak digunakan dalam
kimia dan biokimia. Penulisan teknik tandem kadang menggunakan garis miring
("/"), terutama jika nama dari salah satu metodenya mengandung tanda minus ("-
").

Mikroskopi
Citra mikroskop fluoresens dua inti sel tikus dalam profase (batang skala 5 µm)[14]
Untuk detail lebih lanjut tentang topik ini, lihat Mikroskopi.

Visualisasi molekul tunggal, sel tunggal, jaringan biologi dan bahan nano
merupakan pendekatan penting dan menarik dalam ilmu analisis. Selain itu,
hibridisasi dengan peralatan analisis tradisional lainnya juga merevolusi ilmu
analisis. Mikroskopi dapat dikelompokkan dalam tiga bidang yang berbeda:
mikroskopi optik, mikroskopi elektron, dan scanning probe microscopy. Akhir-
akhir ini, bidang ini mengalami kemajuan yang luar biasa karena kemajuan pesat
industri komputer dan kamera.

Lab-on-a-chip

Info lebih lanjut: Mikrofluida, Lab-on-a-chip

Instrumen yang mengintegrasikan beberapa fungsi laboratorium dalam chip


tunggal yang berukuran hanya beberapa milimeter hingga sentimeter persegi,
tetapi mampu menangani aliran fluida yang sangat kecil hingga tingkat picoliter.

8. Bagian-bagian kimia analisis

9. Golongan kation
10. Golongan anion
Anion adalah sebuah atom atau molekul Kation adalah sebuah atom atau molekul
yang bermuatan negative, dengan kata yang bermuatan positif, dengan kata lain
lain memiliki jumlah electron lebih memiliki jumlah proton lebih daripada
daripada proton elektron

11. Katoda dan anoda


Anoda adalah elektroda, bisa berupa logam maupun penghantar listrik lain, pada sel
elektrokimia yang terpolarisasi jika arus listrik mengalir ke dalamnya. Arus listrik
mengalir berlawanan dengan arah pergerakan elektron. Pada proses elektrokimia, baik
sel galvanik (baterai) maupun sel elektrolisis, anoda mengalami oksidasi.
Kebalikan dari anoda, katoda adalah elektroda dalam sel elaktrokimia yang terpolarisasi
jika arus listrik mengalir keluar darinya. Pada baterai biasa (Baterai Karbon-Seng), yang
menjadi katoda adalah seng, yang juga menjadi pembungkus baterai. Sedangkan, pada
baterai alkalin, yang menjadi katoda adalah mangan dioksida (MnO2).
12. Pemeriksaan kation
13. Proses-proses yang dipakai dalam analisis anion
14. Alat-alat yang digunakan
15. Bahan-bahan yang digunakan
16. Cara pembuatan reagen, reagensia adalah
Reagensia adalah larutan zat dalam komposisi dan konsentrasi tertentu yang digunakan
untuk mengenali zat lain yang belum diketahui sehingga diketahui isi zat lain tersebut.
Reagensia yang baik harus memiliki sifat : mudah didapat, bahan murni, mudah
dimurnikan, mudah pembuatannya, stabil, tahan lama, dapat membantu reaksi kimia,
bereaksi sensitif dan spesifik dengan zat uji.
Reagensia merupakan pereaksi yang paling banyak digunakan dalam Laboratorium
Klinik untuk melaksanakan kegiatan analisa hingga didapatkan hasil kegiatan uji.

17. Pemeriksaan kation setiap golongan


18. Pemeriksaan anion
19. Bahan-bahan yang digunakan + monografi
20. Larutan primer dan larutan volumetrik
21. Hambatan selama praktikum

Kromatografi adalah suatu metode pemisahan fisik, dimana komponen


yang dipisahkan terdistribusi dalam 2 fase. Salah satu fase tersebut adalah suatu
lapisan stasioner dengan permukaan yang luas yang lainnya seperti fluida yang
mengalir lembut di sepanjang landasan stasioner. Ketika pita tersebut melewati
kolom, pelebaran disebabkan oleh rancangan kolom dan kondisi pengerjaan dan
dapat diterangkan secara kuantitatif dengan pengertian jarak dengan teori kolom
adalah jantung kromatografi, pemisahan sesungguhnya komponen dicapai dalam
kolom (Day & Underwood, 2002). Kromatografi lapis tipis atau TLC (This layer
chromatography) seperti halnya kromatografi kertas, murah dan mudah
dilakukan. Kromatografi lapis tipis adalah metode pemisahan yang mempunyai
beberapa keuntungan yaitu peralatan yang digunakan sedikit, murah, sederhana,
waktu analisis cepat, dan daya pisah baik (Wardhani & Sulistyani, 2012).
Kromatografi lapis tipis membutuhkan hanya setengah jam saja, sedangkan
pemisahan yang umum pada kertas membutuhkan waktu beberapa jam. TLC
sangat terkenal dan rutin digunakan di berbagai laboratorium. Media
pemisahannya adalah lapisan dengan ketebalan sekitar 0,1-0,3 mm zat padat
adsorben pada lempeng kaca, plastik dan alumunium. Lempeng yang paling
umum digunakan yang berukuran 8x2 inchi dan zat padat yang digunakan adalah
alumina, TLC kadang-kadang disebut dengan kromatografi planar. Tidak ada cara
yang mudah dalam mengelusi komponen sampel dari lempengan (kertas) untuk
yang mudah mengelusi komponen sampel dair lempengan (kertas) untuk melintasi
sebuah detektor tetapi telah dikembangkan peralatan untuk mengamati lempengan
dengan sifat-sifat sampel seperti itu adsorbsi sinar UV dan pengedaran.
Pertimbangan untuk pemilihan pelarut pengembang (aluen) umumnya sama
dengan pemilihan eluen untuk kromatografi kolom. Dalam kromatografi
adsorbsi,pengelusi eluen naik sejalan dengan pelarut (misalnya dari heksana ke
aseton, ke alkohol, ke air). Eluen pengembang dapat berupa pelarut tunggal dan
campuran pelarut dengan susunan tertentu. Pelarut-pelarut pengembang harus
mempunyai kemurnian yang tinggi. Terdapatnya sejumlah air atau zat pengotor
lainnya dapat menghasilkan kromatogram yang tidak diharapkan (Day &
Underwood, 2002).
Kromatografi lapis tipis (KLT) adalah salah satu metode pemisahan
komponen menggunakan fasa diam berupa plat dengan lapisan bahan adsorben
inert. KLT merupakan salah satu jenis kromatografi analitik. Pemisahan diawali
dengan KLT analitik bertujuan untuk menentukan fase gerak terbaik yang akan
digunakan pada kromatografi lapis tipis preparatif. Fase gerak yang menghasilkan
noda terbanyak dan terpisah dengan baik, merupakan fase gerak yang terbaik yang
digunakan pada pemisahan dengan KLT preparataif (Sarinigsih et al., 2015).
KLT sering digunakan untuk identifikasi awal, karena banyak keuntungan
menggunakan KLT, di antaranya adalah sederhana dan murah. KLT termasuk
dalam kategori kromatografi planar, selain kromatografi kertas. Kromatografi juga
merupakan analisis cepat yang memerlukan bahan sangat sedikit, baik penyerap
maupun cuplikannya. KLT dapat digunakan untuk memisahkan senyawa –
senyawa yang sifatnya hidrofobik seperti lipida – lipida dan hidrokarbon yang
sukar dikerjakan dengan kromatografi kertas. KLT juga dapat berguna untuk
mencari eluen untuk kromatografi kertas. KLT juga dapat berguna untuk mencari
eluen untuk kromatografi kolom, analisis fraksi yang diperoleh dari kromatografi
kolom, identifikasi senyawa secara kromatografi, dan isolasi senyawa murni skala
kecil (Fessenden & Fessenden, 2003). Kromatografi lapis tipis merupakan cara
pemisahan campuran senyawa menjadi senyawa murni dan mengetahui
kuantitasnya yang menggunakan kromatografi juga merupakan anlisis cepat yang
memerlukan bahan sangat sedikit, baik menyerap maupun merupakan cuplikan
KLT dapat digunakan untuk memisahkan senyawa-senyawa yang sifatnya
hidrofilik seperti lipid-lipid dan hidrokarbon yang sukar dikerjakan dengan
kromatografi kertas. KLT juga dapat digunakan untuk mencari kromatografi
kolom, identifikasi senyawa secara kromatografi dengan sifat kelarutan senyawa
yang dianalisis. Bahan lapis tipis seperti silika gel adalah senaywa yang tidak
bereaksi dengan pereaksi – pereaksi yang lebih reaktif seperti asam sulfat
(Fessenden & Fessenden, 2003). Kromatografi Lapis Tipis (KLT) adalah suatu
teknik yang sederhana yang banyak digunakan, metode ini meggunakan lempeng
kaca atau lembaran plastik yang ditutupi penyerap atau lapisan tipis dan kering.
Untuk menotolkan larutan cuplikan pada lempeng kaca, pada dasarnya
menggunakan mikro pipet atau pipa kapiler. Setelah itu, bagian bawah dari
lempeng dicelup dalam larutan pengelusi di dalam wadah yang tertutup. KLT
merupakan contoh dari kromatografi adsorbsi. Fase diam berupad apadatan dan
fase geraknya dapat berupa cairan dan gas. Zat terlarut yang diadsopsi oleh
permukaan partikel padat (Soebagio, 2002).
Prinsip KLT adalah adsorbsi dan partisis dimana adsorbsi adalah
penyerapan pada permukaan, sedangkan partisi adalah penyebaran atau
kemampuan suatu zat yang ada dalam larutan untuk berpisah ke dalam pelarut
yang digunakan (Soebagio, 2002). Bagaimana kelarutan senyawa dalam pelarut,
hal ini bergantung pada bagaimana besar atraksi antara molekul-molekul senyawa
dengan pelarut. Bagaimana senyawa melekat pada fase diam, misalnya gel silika.
Hal ini tergantung pada bagaimana besar atraksi antara senyawa dengan gel silika.
Kromatografi lapis tipis menggunakan plat tipis yang dilapisi dengan adsorben
seperti silika gel, alumunium oksida (alumina) maupun selulosa. Adsorben
tersebut berperan sebagai fasa diam. Fasa gerak yang digunakan dalam KLT
sering disebut dengan eluen. Pemilihan eluen didasarkan pada polaritas senyawa
dan biasanya merupakan campuran beberapa cairan yang berbeda polaritas,
sehingga didapatkan perbandingan tertentu. Eluen KLT dipilih dengan cara trial
and error. Kepolaran eluen sangat berpengaruh terhadap Rf (faktor retensi) yang
diperoleh (Gandjar & Rohman, 2007).
Nilai Rf sangat karakteristik untuk senyawa tertentu pada eluen tertentu.
Hal tersebut dapat digunakan untuk mengidentifikasi adanya perbedaan senyawa
dalam sampel. Senyawa yang mempunyai Rf lebih besar berarti mempunyai
kepolaran yang rendah, begitu juga sebaliknya. Hal tersebut dikarenakan fasa
diam bersifat polar. Senyawa yang lebih polar akan tertahan kuat pada fasa diam,
sehingga meenghasilkan nilai Rf yang rendah. Rf KLT yang bagus berkisar antara
0,2 – 0,8. Jika Rf terlalu tinggi, yang harus dilakukan adalah mengurangi
kepolaran eluen, dan sebaliknya (Gandjar & Rohman, 2007). Fase diam yang
digunakan dalam KLT merupakan penjerap berukuran kecil dengan diameter

partikel antara 10-30 µm. Semakin kecil ukuran rata-rata partikel fase diam dan

semakin sempit kisaran ukuran fase diam, maka semakin baik knerja KLT dalam
hal efisiensinya dan resolusinya. Penjerap yang paling sering digunakan adalah
silika dan serbuk selulosa, sementara mekanisme sorbsi yang utama pada KLT
adalah partisi dan adsorbsi. Lapisan tipis yang digunakan sebagai penjerap juga
dapat dibuat dari silika yang telah dimodifikasi, resi penukar ion, gel eksklusi, dan
siklodekstrin yang digunakan untuk pemisahan kiral. Kebanyakan penjerap
dikontrol ukuran partikel dan luas permukaannya (Gandjar & Rohman, 2007).
Fase gerak pada KLT dapat dipilih dari pustaka, tetapi lebih sering dengan
mencoba-coba karena waktu yang diperlukan hanya sebentar. Sistem yang paling
sederhana ialah campuran 2 pelarut organik karena daya elusi campuran kedua
pelarut ini dapat mudah diatur sedemikian rupa sehingga pemisahan dapat terjadi
secara optimal (Gandjar & Rohman, 2007).
Beberapa petunjuk dalam memilih dan mengoptimasi fase gerak :
1. Fase gerak harus mempunyai kemurnian yang sangat tinggi karena KLT
merupakan teknik yang sensitive.
2. Daya elusi fase gerak harus diatur sedemikian rupa sehingga harga Rf
terletak antara 0,2 – 0,8 untuk memaksimalkan pemisahan.
3. Untuk pemisahan dengan menggunakan fase diam polar seperti silika gel,
polaritas fase gerak akan menentukan kecepatan migrasi solut yang berarti
juga menentukan nilai Rf.
(Gandjar & Rohman, 2007).

Kromatografi merupakan teknik pemisahan yang paling umum dan paling sering
digunakan dalam bidang kimia analisis dan dapat dimanfaatkan untuk melakukan
analisis, baik analisis kualitatif, kuantitatif, atau preparatif dalamkefarmasian,
industri, lingkungan, dan sebagainya, Kromatografi merupakan suatu teknik
pemisahan yang pengerjannya menggunakan fase diam dan fase gerak.
Kromatografi dapat dibedakan menjadi berbagai jenis, salah satunya adalah
kromatografi lapis tipis (Gandjar & Rohman, 2007). Kromatografi Lapis Tipis
(KLT) adalah sub bagian dari sub kromatografi cair, dimana fase geraknya cair
dan fase diamnya berupa lapis tipis pada permukaan lempeng yang rata (Setiawan,
2015).
Pengaplikasian KLT sangat luas. Senyawa-senyawa yang tidak mudah
menguap serta terlalu labil untuk kromatografi cair dapat dianalisis dengan
kromatografi lapis tipis. Selain itu dapat juga untuk memeriksa adanya zat
pengotor dalam pelarut. KLT sangat berperan besar dalam pemisahan (Khopkar,
2010).
Penggunaan umum KLT adalah untuk menentukan banyaknya komponen
dalam campuran, identifikasi senyawa, memantau berjalannya suatu reaksi,
menentukan efektivitas pemurnian, menentukan kondisi yang sesuai untuk
kromatografi kolom, serta untuk memantau kromatografi kolom, melakukan
screening sampel untuk obat (Setiawan, 2015).
Teknik kromatografi ini membutuhkan zat terlarut terdistribusi diantara
dua fase, satu diantaranya diam (fase diam), yang lainnya bergerak (fase gerak).
Fase diam yang digunakan dalam KLT merupakan penjerap yang berukuran kecil.
Semakin kecil ukuran rata-rata partikel fase diam dan semakin sempit kisaran
ukuran fase diam yang digunakan, maka semakin baik kinerja KLT dalam hal
efisiensinya dan resolusinya (Gandjar & Rohman, 2007). Fase diam dapat
bertindak sebagai zat penyerap atau dapat bertindak melarutkan zat terlarut
sehingga terjadi partisi antara fase diam dan fase gerak (Setiawan, 2015). Fase
gerak erupakan media transport untuk zat yang akan dipisahkan. Zat uji bergerak
melalui fase diam dengan prinsip kapilarisitas. Fase gerak membawa zat terlarut
melalui media, hingga terpisah dari zat terlarut lainnya yang tereluasi lebih awal
atau lebih akhir. Umumnya zat terlarut dibawa melewati media pemisah oleh
cairan atau gas yang disebut eluen. Pergerakan substansi selama KLT merupakan
hasil dari dua macam gaya, yaitu gaya tarik dari fase gerak dan gaya hambat dari
penyerap (Setiawan, 2015).
Biasanya yang digunakan sebagai materi pelapisnya adalah silika gel,
tetapi terkadang bubuk selulosa dan tanah diatom, kieselguhr juga dapat
digunakan untuk fase diam hidrofilik dapat digunakan seperti semen paris, kanji,
dispersi koloid plastik, silika terhidrasi. Pada pemilihan sistem pelarut dan
komposis lapis tipis ditentukan oleh prinsip kromatografi yang akan digunakan.
Pelarut yang digunakan harus nonpolar dan mudah menguap. Kolom-kolom
dalam pelat dapat diciptakan dengan mengerok lapisan vertikal searah gerakan
pelarut. Semua teknik yang digunakan pada kromatografi kertas dapat juga
digunakan pada kromatografi lapis tipis. Kromatografi lapis tipis memiliki
resolusi lebih tinggi daripada kromatografi kertas karena laju difusi yang luar
biasa kecilnya pada kapisan pengadsorbsi (Khopkar, 2010).
Lempeng KLT disiapkan dengan melapiskan penjerap ke permukaan

lapisan kaca, gelas atau alumunium dengan ketebalan 250µm. Lempeng KLT

telah tersedia sekarang dengan bermacam ukuran yang telah dilengkapi dengan
reagent fluorsen untuk memfasilitasi deteksi bercak solut, selain itu juga telah
dilengkapi dengan agen pengikat, seperti kalsium sulfat (Gandjar & Rohman,
2007).
Zat-zat berwarna dapat terlihat langsung, namun juga menggunakan
reagent penyemprot untuk untuk melihat bercak suatu zat. Asam kromat sering
digunakan untuk zat organik. Begitu juga penandaan secara radiokimia juga
digunakan. Untuk menempatkan posis suatu zat, reagent dapat juga disemprotkan
pada bagian tepi saja. Bagian yang lainnya dapat diperoleh kembali tanpa
pengotoran dari reagent dengan pengerokan setelah pemisahan selesai (Khopkar,
2010).

Penotolan Sampel
Pemisahan pada kromatografi lapis tipis yang optimal akan diperoleh
hanya jika menotolkan sampel dengan ukuran bercak sekecil dan sesempit
mungkin. Jika sampel yang digunakan terlalu banyak maka akan menurunkan
resolusi. Penotolan sampel yang tidak tepat akan menyebabkan bercak yang
meyebar dan puncak ganda (Gandjar & Rohman, 2007).
Penotolan sampel secara otomatis lebih dipih daripada penotolan secara

manual terutama sampel yang akan ditotolkan lebih dari 15 µm. Penotolan sampel

yang tidak tepat akan menyebabkan bercak yang menyebar dan puncak ganda.
Jika volume yang ditotolkan dalam jumlah besar maka dilakukan secara bertahap
dengan dilakukan pengeringan antar totolan (Gandjar & Rohman, 2007).

Pengembangan
Pengembangan sampel dilakukan dalam suatu bejana kromatografi yang
sebelumnya sudah dijenuhi dengan uap fase gerak. Tepi bagian bawah lempeng
lapis tipis yang telah ditotoli sampel dicelupkan ke dalam fase gerak kurang lebih
0,5-1 cm. Tinggi fase gerak dalam bejana harus dibawah lempeng telah berisi
totolan sampel (Gandjar & Rohman, 2007).
Bejana kromatografi harus tertutup rapat dan volume fase gerak harus
sesedikit mungkin namun harus tetap dapat mengelusi lempeng sampai ketinggian
lempeng yang telah ditentukan. Penutupan dapat menggunakan lembar
alumunium dan sebagainya. Proses pengembangan dalam kromatografi lapis tipis
memiliki berbagai macam tekhnik, yaitu :
- Pengembangan menaik
- Pengembangan menurun
- Pengembangan melingkat
- Pengembangan mendatar
(Gandjar & Rohman, 2007).

Deteksi bercak
Pendeteksian bercak dapat dilakukan secara kimia, fisika, maupun biologi.
Berikut adalah cara-cara kimiawi untuk mendeteksi bercak :
- Menyemprotkan lempeng KLT dengan reagen kromogenik yang akan
bereaksi secara kimiawi dengan seluruh solut.
- Mengamati lempeng dibawah lamou ultra violet.
- Menyemprotkan lempeng dengan asam sulfat pekat atau asam nitrat pekat
lalu dipanaskan untuk mengoksidasi solut-solut yang akan nampak.
- Memaparkan lempeng dengan uap iodium dalam chamber tertutup.
(Gandjar & Rohman, 2007).
Kromatografi Lapis Tipis mempunyai beberapa keuntungan yaitu
peralatan yang digunakan sedikit, murah, sederhana, waktu analisis cepat dan
daya pisah baik. Keuntungan lain dari KLT adalah dapat dilakukan elusi secara
menaik, menurun, dan dengan cara elusi 2 dimensi. Selain itu, ketetapan
penentuan kadar akan lebih baik (Gandjar & Rohman, 2007).

1. Antalgin
Timbang seksama lebih kurang 200 mg, larutkan dalam 5ml air.
Tambahkan 5ml asam klorida 0,02 N dn segera titrasi dengan iodium 0,1
N LV, menggunakan indikator kanji LP, dengan sekali-kal dikocok hingga
terjadi warna biru mantap selama 3 menit (Kemenkes RI, 2014)
2. Etil Asetat
Timbang seksama lebih kurang 6ml dalam labu bersumbang kaca
yang telah ditara. Tambahkan 40ml air dan titrasi dengan natrium
hidroksida 1 N LV menggunakan indikator fenolftalein LP (Kemenkes RI,
2014).
3. Fenilbutasom
Lakukan penetapan kadar secara Kromatografi cair kinjerka tinggi
seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Dapar asetat Larutkan 2,72 g natrium asetat P dalam gelas piala
1000ml menggunakan lebih kurang 700 ml air. Atur pH hingga 4,1 dengan

asam asetat glasial P, saring melalui penyaringan 0,5 µm, encerkan

dengan air yang telah disaring hingga 1000 ml.


Fase gerak Campur 440 ml asetonitril P dengan 560 ml Dapar
asetat dan awaudarakan. Jika perlu lakukan penyesuaian menurut kesesuai
sistem seperti tertera pada Kromatografi <931>.
Larutan baku internal Timbang lebih kurang 300 mg
desoksikortikosteron asetat, larutkan dalam 200 ml asetonitril P, campur.
Larutn baku Timbang seksama sejumlah Fenilbutason BPFI tambahkan
asetonitril P, sonikasi sampai larut, encerkan secara kuantitatif dan
bertingkat dengan asetonitril P hingga kadar lebih kurang 1,4 mg per ml.
Pipet 10 ml larutan ini ke dalam labu tentukur 50-ml, tambahkan 10 ml
Larutan baku internal, encerkan dengan asetonitril P sampai tanda.
[Catatatn Gunakan larutan ini dalam waktu 8 jam setelah pembuatan.]
Larutan uji Timbang seksama lebih kurang 140 mg zat, larutkan
dengan 75 ml asetonitril P dalam labu tentukur 100-ml, sonikasi
sampailarut. Encerkan dengan asetonitril P sampai tanda. Pipet 10 mll
larutan ini ke dalam labu tentukur 50-ml, tambahkan 10 ml Larutan baku
internal, encerkan dengan asetonitril P sampai tanda dan campur.
[Catatan Gunakan larutan ini dalam waktu 8 jam setelah pembuatan.]
Sistem kromatografi Lakukan seperti tertera pada Kromatografi
<931>. Kromatografi cair kinerja tinggi dilengkapi dengan detektor 254
nm dan kolom 4,6 mm x 25 cm berisi bahan pengisi L7 dan kolom berisi
bahan pengisi L2. Laju alir lebih kurang 2,4 ml per menit. Lakukan
kromatografi terhadap Larutan baku, rekam kromatogram, ukur respons
puncak seperti tertera pada Prosedur. Resolusi, R, antara puncak Larutan
uji dan Larutan baku internal tidak kurang dari 3,5 dan simpangan baku
relatif pada penyuntikan ulang tidak lebih dari 2,0%.
Prosedur Suntikkan secara terpisah sejumlah volume sama (lebih

kurang 25 µl) Larutan baku dan Larutan uji ke dalam kromatograf, rekam
kromatogram, ukur respons puncak utama. Waktu retensi relatif
desoksikortikosteron asetat dan fenilbutason berturut-turut adalah 1,0 dan
0,7. Hitung jumlah dalam mg C19H20N2O2 yang digunakan dengan rumus

C adalah kadar Fenilbutason BPFI dalam mg per ml Larutan baku,


RU dan RS berturut-turut adalah perbandingan respons puncak
Fenilbutason terhadap baku internal dari Larutan uji dan Larutan baku
(Kemenkes RI, 2014).
4. N-Heksan
Larutan asam kromatropat Suspensikan 100 mg asama
kromatropat P dalam 2 ml air, tambahkan hati-hati 3 ml asam sulfat P,
biarkan dingin,tambahkan 25 ml asam sulfat P, campur. [Catatatn Bila
terjadi panas berlebih selama pencampuran dan terjadi warna ungu pada
larutan, buang larutan ini dan buat larutan baru.]
Prosedur Timbang seksama lebih kurang 1 g zat yang telah
dikeringkan, masukkan ke dalam gela spiala. Tambahkan 40,0 ml asam
sulfat 1 N LV, panaskan hati-hati hingga mendidih, tambahkan air sedikit
demi sedikit jika perlu, sampai bebas dari formaldehida. Untuk menguji
tidak adanya folmaldehhida lakukan dengan menambahkan 1 tetes larutan
pada cakram penyaring serat kaca yang sebelumnya telah diberi 3 atau 4
tetes
Larutan asam kromatropat dan letakkan diatas kaca arloji:
formaldehida membentuk warna ungu dibandingkan dengan blangko
cakram penyaring. Diinginka, tambahkan 20 ml air dan merah metil LP.
Titrasi kelebihan asam dengan natrium hidroklorida 1 N LV. Lakukan
penetapan blangko (Kemenkes RI, 2014).

1. Judul dan tujuan


2. Prinsip pada KLT
Prinsip kerjanya memisahkan sampel berdasarkan perbedaan kepolaran antara
sampel dengan pelarut yang digunakan.[1] Teknik ini biasanya menggunakan fase
diam dari bentuk plat silika dan fase geraknya disesuaikan dengan jenis sampel
yang ingin dipisahkan.[1] Larutan atau campuran larutan yang digunakan
dinamakan eluen.[1] Semakin dekat kepolaran antara sampel dengan eluen maka
sampel akan semakin terbawa oleh fase gerak tersebut.[2]

Pada dasarnya KLT digunakan untuk memisahkan komponen-komponen


berdasarkan perbedaan adsorpsi atau partisi oleh fase diam di bawah gerakan
pelarut pengembang (Watson, 2010). KLT sangat mirip dengan kromatografi
kertas, terutama pada cara pelaksanaannya. Perbedaan nyata terlihat pada fase
diamnya atau media pemisahnya, yakni digunakan lapisan tipis adsorben sebagai
pengganti kertas.
Pada proses pemisahan dengan kromatografi lapis tipis, terjadi hubungan
kesetimbangan antara fase diam dan fasa gerak, dimana ada interaksi antara
permukaan fase diam dengan gugus fungsi senyawa organik yang akan
diidentifikasi yang telah berinteraksi dengan fasa geraknya. Kesetimbangan ini
dipengaruhi oleh 3 faktor, yaitu : kepolaran fase diam, kepolaran fase gerak, serta
kepolaran dan ukuran molekul.

3. Kelebihan KLT

Beberapa kelebihan KLT yaitu:


1. KLT lebih banyak digunakan untuk tujuan analisis.
2. Identifikasi pemisahan komponen dapat dilakukan dengan pereaksi warna,
fluoresensi, atau dengan radiasi menggunakan sinar ultraviolet.
3. Dapat dilakukan elusi secara mekanik (ascending), menurun (descending), atau
dengan cara elusi 2 dimensi.
4. Ketepatan penentuan kadar akan lebih baik karena komponen yang akan
ditentukan merupakan bercak yang tidak bergerak.
5. Hanya membutuhkan sedikit pelarut.
6. Biaya yang dibutuhkan terjangkau.
7. Jumlah perlengkapan sedikit.
8. Preparasi sample yang mudah
9. Dapat untuk memisahkan senyawa hidrofobik (lipid dan hidrokarbon) yang
dengan metode kertas tidak bisa (Gandjar dan Rohman, 2007).

4. Jenis-jenis KLT
5. Penggunaan umum KLT adalah untuk

Penggunaan umum KLT adalah untuk menentukan banyaknya komponen dalam


campuran, identifikasi senyawa, memantau berjalanya suatu reaksi,menentukan
efektifitas pemurnian, menentukan kondisi yang sesuai untuk kromatografi kolom,
serta untuk memantau kromatografi kolom, melakukan screening sampel obat.
1. Analisis Kualitatif

KLT dapat digunakan untuk uji identifikasi senyawa baku. Parameter pada
KLT yang digunakan untuk identifikasi adalah nilai Rf. Dua senyawa yang
dikatakan identik jika mempunyai nilai Rf yang sama jika diukur pada kondisi
KLT yang sama.

Untuk meyakinkan identifikasi dapat dilakukan dengan menggunakan


lebih dari satu fase gerak dan jenis pereaksi semprot. Teknik spiking dengan
menggunakan senyawa baku yang sudah diketahui sangat dianjurkan untuk
lebih memantapkan pengambilan keputusan identifikasi senyawa.

2. Analisis Kuantitatif

Ada dua cara yang digunakan untuk analisis kuantitatif dengan KLT.
Pertama, bercak diukur langsung pada lempeng dengan menggunakan ukuran
luas atau dengan teknik densitometri. Cara kedua adalah dengan mengerok
bercak lalu menetapkan kadar senyawa yang terdapat dalam bercak tersebut
dengan metode analisis yang lain misalkan dengan metode spektrofotometri.
Pada cara pertama tidak terjadi kesalahan yang disebabkan oleh pemindahan
bercak atau kesalahan ekstraksi, sementara pada cara kedua sangat
memungkinkan terjadi kesalahan karena pengambilan atau karena ekstraksi.

Penggunaan umum KLT adalah untuk: menentukan banyaknya komponen dalam


campuran, identifikasi senyawa, memantau berjalannya suatu reaksi, menentukan
efektifitas pemurnian, menentukan kondisi yang sesuai untuk kromatografi kolom,
serta untuk memantau kromatografi kolom, dan melakukan screening sampel untuk
obat dan klinis.

6. Pengertian fase gerak dan fase diam, dan fase gerak dan diam pada percobaan
7. Polaritas pelarut
8. Parameter yang digunakan
9. Rf dan nilai Rf

10. Jarak antara jalannya pelarut bersifat relatif.[4] Oleh karena itu, diperlukan
suatu perhitungan tertentu untuk memastikan spot yang terbentuk memiliki
jarak yang sama walaupun ukuran jarak plat nya berbeda.[4] Nilai
perhitungan tersebut adalah nilai Rf, nilai ini digunakan sebagai nilai
perbandingan relatif antar sampel.[4] Nilai Rf juga menyatakan derajat
retensi suatu komponen dalam fase diam sehingga nilai Rf sering juga
disebut faktor retensi.[4] Nilai Rf dapat dihitung dengan rumus berikut[4] :
11. Rf = Jarak yang ditempuh substansi/Jarak yang ditempuh oleh pelarut

12. Semakin besar nilai Rf dari sampel maka semakin besar pula jarak
bergeraknya senyawa tersebut pada plat kromatografi lapis tipis.[5] Saat
membandingkan dua sampel yang berbeda di bawah kondisi kromatografi
yang sama, nilai Rf akan besar bila senyawa tersebut kurang polar dan
berinteraksi dengan adsorbent polar dari plat kromatografi lapis tipis.[5]
13. Nilai Rf dapat dijadikan bukti dalam mengidentifikasikan senyawa.[5] Bila
identifikasi nilai Rf memiliki nilai yang sama maka senyawa tersebut
dapat dikatakan memiliki karakteristik yang sama atau mirip.[5] Sedangkan,
bila nilai Rfnya berbeda, senyawa tersebut dapat dikatakan merupakan
senyawa yang berbeda.[5]

14. Prinsip kerja


15. Hasil

Metode titrimetri masih digunakan secara luas karena merupakan


metode yang tahan, murah, dan mampu memberikan ketepatan (presisi) yang
tinggi. Keterbatasan ini adalah bahwa metode titrimetri kurang spesifik.
Dalam analisis titrimetri atau analisis volumetrik atau analisis kuantitatif
dengan mengukur volume, sejumlah zat yang diselidiki direaksikan dengan
larutan baku (standar) yang kadar atau konsentrasinya telah diketahui secara
teliti dan reaksinya berlangsung secara kuantitatif. Selesainya titrasi harus
dapat diamati dengan suatu perubahan yang dapat dilihat jelas. Perubahan ini
dapat dilihat dengan berubahnya warna atau dengan terbentuknya endapan
kekeruhan. Perubahan ini dapat diamati karena larutan bakunya sendiri atau
dengan bantuan larutan (zat lain) yang disebut dengan indicator. Saat
terjadinya perubahan yang terlihat dan menandakan titrasi harus diakhiri
disebut titik akhir titrasi yang menyatakan volume larutan baku yang terpakai
dari buret sekian mililiter. Suatu titrasi yang ideal adalah jika titik akhir titrasi
yang menyatakan volume larutan baku yang terpakai dari buret sekian
milimeter.Suatu titrasi yang ideal adalah jika titik akhir titraasi sama dengan
titik ekivalen teoritis. Dalam kenyataannya selalu ada perbedaan kecil. Beda
ini disebut dengan kesalahan titrasi yang dinyatakan dengan mililiter larutan
baku (Gandjar & Rohman, 2007).
Titrimetri atau volumetri adalah cara analisis jumlah berdasarkan
volume larutan pereaksi berkepekatan tertentu (peniter/ titran/ larutan baku)
yang direaksikan dengan larutan contoh yang sedang ditetapkan kadarnya.
Pelaksanaan pengukuran volume ini disebut titrasi atau penitaran. Titrasi
merupakan metode analisis kimia yang cepat, akurat dan sering digunakan
untuk menentukan kadar suatu unsur atau senyawa dalam larutan. Volumetri
(titrasi) dilakukan dengan cara menambahkan (mereaksikan) sejumlah
volume tertentu (biasanya dari buret) larutan standar (yang sudah diketahui
konsentrasinya dengan pasti) yang diperlukan untuk bereaksi secara
sempurna dengan larutan yang belum diketahui konsentrasinya. Untuk
mengetahui bahwa reaksi berlangsung sempurna, maka digunakan larutan
indikator yang ditambahkan ke dalam larutan yang dititrasi (Indrawati et al.,
2016).
Istilah titrasi mengacu pada proses pengukuran volume dari titran
yang dibutuhkan untuk mencapai titik ekivalen. Analisis dengan metode
titrimetrik didasarkan pada reaksi kimia seperti:
aA + tT produk
Dimana a molekul analit, A, bereaksi dengan t molekul pereaksi, T. Pereaksi
T, yang disebut titran, ditambahkan secara kontinu, biasanya dari sebuah
buret, dalam wujud larutan yang konsentrasinya diketahui. Larutan ini disebut
larutan standar dan konsentrasinya ditentukan dengan sebuah proses yang
dinamakan standardisasi (Day & Underwood, 2002).
Penambahan dari titran tetap dilakukan sampai jumlah T secara
kimiawi sama dengan yang telah ditambahkan kepada A. Selanjutnya akan
dikatakan titik ekivalen dari titrasi telah tercapai. Agar diketahui kapan harus
berhenti menambahkan titran, kimiawan dapat menggunakan bahan kimia,
yaitu indikator, yang bereaksi terhadap kehadiran titran yang berlebih dengan
melakukan perubahan warna. Perubahan warna ini bisa saja terjadi persis
pada titik ekivalen, tetapi bisa juga tidak. Titik dalam titrasi dimana indikator
berubah warnanya disebut titik akhir. Tentu saja diharapkan, bahwa titik akhir
ini sedekat mungkin dengan titik ekivalen. Pemilihan indikator untuk
membuat kedua titik sama (atau mengoreksi perbedaan diantara keduanya)
adalah satu aspek yang penting dalam analisis titrimetrik (Day & Underwood,
2002). Titik dalam titrasi di mana titran yang ditentukan disebut titik ekivalen
atau titik stoikiometri. Titik ini sering ditandai dengan perubahan warna
senyawa yang disebut indikator (Sastrohamidjojo, 2012).
Saat terjadinya perubahan yang terlihat dan menandakan titrasi harus
diakhiri disebut titik akhir titrasi yang menyatakan volume larutan baku yang
terpakai dari buret sekian mililiter. Suatu titrasi yang ideal adalah jika titik
akhir titrasi sama dengan titik ekivalen teoritis. Dalam kenyataannya selalu
ada perbedaan kecil. Beda ini disebut dengan kesalahan titrasi yang
dinyatakan dengan mililiter larutan baku (Gandjar & Rohman, 2007).
Berdasarkan reaksi yang terjadi selama titrasi, volumetrik dikelompokan
menjadi 4 jenis:
1. Reaksi asam-basa (asidi-alkalimetri = netralisasi)
Penetapan kadar ini berdasarkan pada perpindahan proton dari zat yang
bersifat asam atau basa, baik dalam lingkungan air ataupun dalam
lingkungan bebas air (TBA = titrasi bebas air).
2. Reaksi oksidasi-reduksi (redoks)
Dasar yang digunakan adalah perpindahan elektron. Penetapan kadar
senyawa berdasarkan reaksi ini digunakan secara luas seperti
permanganometri, serimetri, iodi-iodometri, iodatometri, serta
bromatometri.
3. Reaksi pengendapan (presipitasi)
Penetapan kadar berdasarkan pada terjadinya endapan yang sukar larut
misalnya pada penetapan kadar secara argentometri.
4. Reaksi pembentukan kompleks
Dasar yang digunakan adalah terjadinya reaksi antara zat-zat pengompleks
organik dengan ion logam menghasilkan senyawa kompleks yang mantap.
Penetapan kadar yang menggunakan prinsip ini adalah metode
kompleksometri.
(Gandjar & Rohman, 2007).
Asam didefinisikan sebagai zat yang mengion dalam ai menghasilkan ion
H+ dan basa sebagai zat yang mengion dalam air menghasilkan ion OH-.
Definisi ini dirumuskan pada akhir abad kesembilan belas oleh kimiawan
Swedia Svante Arrhenius untuk mengelompokkan zat-zat yang sifat-sifatnya
di dalam larutan setelah diketahhui dengan baik. Berikut ciri-ciri asam dan
basa :
Asam
- Asam memiliki rasa masam; misalnya cuka yang mempunyai rasa dari
asam saetat dan lemon serta buah-buahan sitrun lainnya yang mengandung
asam sitrat.
- Asam bereaksi dengan logam tertentu seperti seng, magnesium dan besi
menghasilkan gas hidrogen.
- Asam bereaksi dengan karbonat dan bikarbonat seperti Na2CO3, CaCO3
dan NaHCO3 menghasilkan gas karbondioksida.
Basa
- Basa memiliki rasa pahit.
- Basa terasa licin; misalnya sabun yang memiliki sifat basa memiliki sifat
ini.
- Larutan basa dalam air menghantarkan arus listrik.
(Chang, 2005).
Cairan yang berasa asam disebut larutan asam, yang terasa asin disebut
larutan garam, sedangkan yang terasa licin dan pahit disebut larutan basa. Cara
yang baik untuk menentukan apakah larutan tersebut asam atau basa adalah
dengan mencelupkan kertas lakmus, karena lakmus dalam larutan asam akan
berwarna merah, dan dalam basa berwarna biru. Sifat asam dan basa larutan tidak
hanya terdapat dalam larutan air, tetapi juga dalam larutan lain seperti amoniak,
eter dan benzene. Akibatnya cukup sulit mengetahui sifat asam dan basa larutan
yang sesungguhnya. Oleh sebab itu, asam dan basa dapat dijelaskan dengan teori
yang disebut teori asam – basa, yaitu yang dikemukakan oleh Arrhenius,
Bronsted-Lowry, dan Lewis (Syukri, 1999). Dlam menguji suatu reaksi untuk
menentukan bisa atau tidaknya reaksi tersebut digunakan untuk titrasi, diperlukan
membuat suat kurva titrasi. Untuk reaksi asam – basa, suatu kurva titrasi terdiri
dari suatu plot pH atau pOH vs mililiter titrasi, diperlukan membuat suatu kurva
titran. Kurva tersebut berguna dalam menentukan kelayakan suatu tirasi dan
dalam memilih indikator yang sesuai (Day & Underwood, 2002). Bentuknya
tergantung pada nilai Ka dan konsentrasi asam dan basa yang bereaksi. Konsep
kesetimbangan asam – basa dapat dipakai untuk mencari bentuk yang tepat dari
kurva titrasi bila semua besaran ini diketahui. Konsep yang sama juga dapat
digunakan untuk menghitung Ka dan konsentrasi yang tidak diketahui berdasarkan
kurva titrasi eksperimen (Oxtoby et al., 2001). Salah satu metode dalam titrimetri
yaitu asidi – alkalimetri, yaitu termasuk reaksi netralisasi yakni reaksi anatara ion
hydrogen yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral.
Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam)
dengan penerima proton (basa). Asidimetri merupakan penetapan kadar secara
kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan
baku asam. Sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa –
senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa (Gandjar &
Rohman, 2007).
Netralisasi adalah reaksi dimana asam bereaksi dengan basa untuk
memproduksi garam dan air. Dengan demikian, asidimetri adalah titrasi larutan
baku asam dengan basa sedangkan alkalimetri merupakan titrasi larutan baku basa
dengan asam (Sawhney et al., 1995).
Bentuknya tergantung pada nilai Ka dan konsentrasi asam dan basa yang
bereaksi. Konsep kesetimbangan asam-basa dapat dipakai untuk mencari
bentuk yang tepat dari kurva titrasi bila semua besaran ini diketahui. Konsep
yang sama juga dapat digunakan untuk menghitung Ka dan konsentrasi yang
tidak diketahui berdasarkan kurva titrasi eksperimen (Oxtoby et al., 2001).
Persyaratan untuk reaksi yang dipergunakan dalam analisis titrimetrik yaitu;
1. Reaksi harus diproses sesuai persamaan kimia tertentu. Seharusnya tidak
ada reaksi simpangan.
2. Reaksi tersebut harus diproses sampai benar-benar selesai pada titik
ekivalensi. Cara lain untuk mengatakannya adalah bahwa konstanta
kesetimbangan dari reaksi tersebut haruslah amat besar. Jika persyaratan
ini dipenuhi, akan terjadi perubahan yang besar dalam konsentrasi analit
(atau titran) pada titik ekivalensi.
3. Harus tersedia beberapa metode untuk menentukan kapan titik ekivalen
tercapai. Harus tersedia beberapa indikator atau metode instrumental agar
analis dapat menghentikan penambahan dari titran.
4. Diharapkan reaksi tersebut berjalan cepat, sehingga titrasi dapat
diselesaikan dalam beberapa menit.
(Day & Underwood, 2002).
Titrasi asam basa merupakan contoh analisis volumetri, yaitu suatu
cara atau metode yang menggunakan larutan yang disebut titran dan
dilepaskan dari perangkat gelas yang disebut buret (Sastrohamidjojo, 2012).
Buret digunakan untuk mengambil volume hingga kapasitas maksimumnya.
Presisi suatu buret lebih besar dari pipet. Buret juga digunakan untuk
mengalirkan larutan standar pada saat titrasi kemudian volume larutan standar
yang dikonsumsi dihitung dari penurunan yang tinggi larutan didalam buret
(Widodo & Lusiana, 2010). Syarat-syarat yang diperlukan agar titrasi yang
dilakukan berhasil adalah:
1. Konsentrasi titran harus diketahui. Larutan seperti ini disebut larutan
standar.
2. Reaksi yang tepat antara titran dan senyawa yang dianalisis harus
diketahui.
3. Titik stoikiometri atau ekivalen harus diketahui. Indikator yang
memberikan perubahan warna atau sangat dekat dengan titik ekivalen yang
sering digunakan. Titik pada saat indikator berubah warna disebut titik
akhir.
4. Volume titran yang dibutuhkan untuk mencapai titik ekivalen harus
diketahui setepat mungkin.
(Sastrohamidjojo, 2012).
Kesetimbangan asam basa dalam air tergantung dalam larutan elektrolit.
Elektrolit adalah larutan yang mempunyai sifat menghantarkan listrik.
Elektrolit dapat berupa larutan asam, basa dan larutan garam. Larutan
elektrolit mempunyai peranan penting dalam korosi logam karena larutan ini
dapat menjadikan kontak listrik antara anoda dan katoda (Sidiq, 2013). Asam
dan basa yang larut tetapi terion sebagian disebut asam dan basa lemah.
Antara molekul yang tidak terion dan ionnya membentuk kesetimbangan ion.
Kesetimbangan asam dapat terjadi dalam larutan encer sehingga konsentrasi
pelarut (H2O) sangat besar dibandingkan zat terlarut. Kesetimbangan basa,
basa menurut Arrhenius adalah senyawa yang melepaskan OH-. Yang
termasuk basa jenis ini adalah hidroksida logam yang umumnya berupa
padatan, seperti NaOH, Ba(OH)2, dan Al(OH)3. Dalam air sneyawa ini akan
terurai menjadi ion logam dan OH-. Basa jenis ini ada yang kelarutan besar
dan ada yang kecil sekali hingga berupa endapan dalam air. Basa yang larut
banyak atau basa kuat, yaitu hidroksida alkali (LiOH, NaOH, KOH, dan
RbOH) dan sebagian hidroksida alkali tanah. Hidroksi logam yang lain
mempunyai kelarutan yang sangat kecil sehingga tidak dapat dianggap seperti
basa, karena OH- yang dielapskan amat sedikit, seperti Fe(OH)2, Al(OH)3
dsb. Senyawa ini dimasukkan ke dalam kelompok zat sukat larut. Basa
menurut Bronsted – Lowry adalah senyaw ayang dapat menerima proton dari
asam atau pelarut. Basa ini umumnya merupakan basa lemah dan membentuk
kesetimbangan dalam air. Setelah diukur dengan cermat, ternyata air murni
mengandung ion dalam jumlah kecil sekali. Hal itu disebabkan oleh
terjadinya reaksi asam basa sesama molekul air (autoionisasi) dan membentuk
setimbangan. Jika larutan mengandung asam, berarti menambah jumlah H+,
dan akan menggeser kesetimbangan ke kiri sampai tercapai kesetimbangan
baru, pada kesetimbangan baru, konsentrasi H+ lebih besar daripada OH-. Hal
yang sama akan terjadi bila air ditambah basa sehingga dicapai kesetibangan
baru dengan nilai [OH-] > [H+] (Syukri, 1999). Asa tiga jenis reaksi asam –
basa, yaitu: (1) titrasi yang melibatkan asam kuat dan basa kuat, (2) titrasi
yang melibatkan asam lemah dan basa kuat, dan (3) titrasi yang melibatkan
asam kuat dan basa lemah. Titrasi asam lemah dan basa lemah dirumitkan
oleh terhidrolisisnya kation dan anion dari garam yang terbentuk (Chang,
2005).
Titik ekuivalen, sebagaimana kita ketahui, ialah titik pada saat sajumlah
mol ion OH– yang ditambahkan ke larutan sama dengan jumlah mol ion H+
yang semula ada. Jadi untuk menentukan titik ekuivalen dalam suatu titrasi,
kita harus mengetahui dengan tepat berapa volume basa yang ditambahkan
dari buret ke asam dalam labu. Salah satu cara untuk mencapai tujuan ini
adalah dengan menambahkan beberapa tetes indikator asam-basa ke larutan
asam saat awal titrasi Indikator biasanya ialah suatu asam atau basa organik
lemah yang menunjukkan warna yang sangat berbeda antara bentuk tidak
terionisasi dan bentuk terionisasinya. Kedua bentuk ini berikatan dengan pH
larutan yang melarutkan indikator tersebut. Titik akhir titrasi terjadi bila
indikator berubah warna. Namun, tidak semua indikator berubah warna pada
pH yang sama, jadi pilihan indikator untuk titrasi tertentu bergantung pada
sifat asam dan basa yang digunakan dalam titrasi (dengan kata lain apkah
mereka kuat atau lemah). Dengan demikian memilih indikator yang tepat
untuk titrasi, kita dapat menggunakan titik akhir untuk menentukan titik
ekuivalen. Titik akhir suatu indikator tidak terjadi pada satu pH spesifik
melainkan ada kisaran pH di mana titik akhir terjadi. Pada praktiknya, yang
kisaran titik akhirnya terletak pada bagian curam dari kurva titrasi. Karen a
titik ekuivalen juga terletak pada bagian curam dari kurva, pilihan ini
menjamin bahwa pH titik ekuivalen akan berada dalam kisaran terjadinya
perubahan warna indikator, banyak indikator asam – basa adalah pigmen
tumbuhan. Indikator dapat digunakan secara efektif hanya jika kisaran pH-
nya sesuai dengan bagian curam kurva titrasi. Indikator biasanya ialah suatu
asam basa atau basa organik lemah yang menunjukkan warna yang sangat
berbeda antara bentuk tdak terionisasi dan bentuk terionisasinya. Kedua
bentuk ini berkaitan dengan pH larutan yang melarutkan indikator tersebut.
Tidak semua indikator dapat berubah warna pada pH yang sama (Chang,
2005). Indikator untuk titrasi bisa diperoleh dari tumbuh-tumbuhan seperti
kubis ungu (Brassica oleracea), ubi ungu (Ipomea batatas), bit merah (Beta
vulgaris), bunga sepatu (Hibiscus rosa-sinensis), bunga rosela (Hibiscus
sabdarifa) dan lain – lain (Erwin, 2015).

Semua perhitungan dalam titrimetri didasarkan pada konsentrasi titran


sehingga konsentrasi titran harus dibuat secara teliti. Titran semacam ini
disebut dengan larutan baku (standar). Konsentrasilarutan dapat dinyatakan
dengan normalitas, molaritas, atau bobot per volume. Suatu larutan standar
dapat dibuat dengan cara melarutkan sejumlah senyawa baku tertentu yang
sebelumnya senyawa tersebut ditimbang secara tepat dalam volume larutan
yang diukur dengan tepat. Larutan standar ada dua macam yaitu larutan baku
primer dan larutan baku sekunder. Larutan baku primer mempunyai
kemurnian yang tinggi. Larutan baku sekunder harus dibakukan dengan
larutan baku primer. Suatu proses yang mana larutan baku sekunder
dibakukan dengan larutan baku primer disebut dengan standardisasi. Suatu
senyawa dapat digunakan sebagai baku primer jika memenuhi syarat-syarat
sebagai berikut:
1. Mudah didapat, dimurnikan, dikeringkan, dan disimpan dalam keadaan
murni.
2. Mempunyai kemurnian yang sangat tinggi (100+0,02)% atau dapat
dimurnikan dengan penghabluran kembali.
3. Tidak berubah selama penimbangan (zat yang higroskopis bukan
merupakan baku primer).
4. Tidak teroksidasi oleh O2 dari udara dan tidak berubah oleh CO2 dari
udara.
5. Susunan kimianya tepat sesuai jumlahnya.
6. Mempunyai berat ekivalen yang tinggi, sehingga kesalahan penimbangan
akan menjadi lebih kecil.
7. Mudah larut.
8. Reaksi dengan zat yang ditetapkan harus stoikiometri, cepat, dan terukur.
(Gandjar & Rohman, 2007).
Titran-titran larutan baku seperti asam klorida dan natrium hidroksida
tidak dapat dianggap sebagai baku primer karena kemurniannya cukup
bervariasi. Oleh karena itu larutan baku natrium hidroksida harus dibakukan
dengan kalium biftalat karena kalium biftalat tersedia dalam kemurnian yang
tinggi. Larutan baku natrium hidroksida yang sudah dibakukan dengan
kalium biftalat ini disebut dengan baku sekunder dan dapat digunakan untuk
membakukan larutan baku asam klorida (Gandjar & Rohman, 2007).
Dampak lingkungan akibat nilai pH yang asam menyebabkan
pencemaran dan diperlukan upaya dalam merubah nilai pH pada daerah linier
dua yang mana daerah ini merupakan daerah sensitif bagi netralisasi pH.
Untuk mengatasi hal ini dilakukan pengontrolan pH yang berlangsung
pengendalian terdapat dalam pipa (Gusena, 2013).

Larutan baku diteteskan dengan buret ke larutan yang diselidiki dalam


tempatnya, misalnya labu erlenmeyer atau gelas piala. Pada cara yang khusus
dapat dilakukan sebaliknya. Pekerjaan mereaksikan ini disebut dengan titrasi
atau menitrasi. Larutan baku yang diteteskan dapat pula disebut titran. Saat
yang menyatakan reaksi telah selesai disebut dengan titik ekivalen teoritis
(Stoikioometri) yang berarti bahwa bahan yang diselidiki telah beraski
dengan senyaw abaku secara kuantitatif sebagaimana dinyatakan dalam
persamaan reaksi (Gandjar & Rohman, 2016).
Indikator asam basa secara garis besar dapat diklasifikasi dalam tiga
golongan:
a. Indikator ftalein dan indikator sulfoftalein
b. Indikator azo
c. Indikator trifenilmetana
(Khopkar, 2010).
Selesainya titrasi harus dapat diamati dengan suatu perubaha yang dapat
dilihat jelas. Ini dapat dilihat dengan berubahnya warna atau dengan
terbentuknya endapat (kekeruhan). Perubahan ini dapat diamati karena larutan
bakunya sendiri atau dengan bantuan larutan (zat lain) yang disebut dengan
indikator. Saat terjadinya perubahan yang terlihat dan menandakan titrasi
harus diakhiri disebut titik akhir titrasi yang menyatakan volume larutan baku
yang terpakai dari buret sekian mililiter (Gandjar & Rohman, 2016). Titran
adalah molekul peraksi yang berada didalam buret yang akan beraksi dengan
analit yang berada pada labu Erlenmeyer (Day & Underwood, 2002).
Suatu titrasi yang ideal adalah jika titik ahir titrasi sama dengan titik
ekivalen teoritis. Kenyataannya selalu ada perbedaan kecil. Perbedaan ini
disebut dengan kesalahan titrasi yang dinyatakan dengan milliliter larutan
baku. Oleh karena itu, pemilihan indikator harus dilakukan sedemikian rupa
agar kesalahan ini sekecil – kecilnya (Gandjar & Rohman. 20160.
Teknik volumetri berdasarkan cara titrasinya dapat dikelompokkan
menjadi:
1. Titrasi langsung
Cara ini dilakukan dengan melakukan titrasi langsung terhadap zat yang
akan ditetapkan. Cara ini mudah, cepat, dan sederhana.
2. Titrasi kembali
Dilakukan dengan cara penambahan titran dalam jumlah berlebihan,
kemudian kelebihan titran dititrasi dengan titran lain. Pada cara ini ada 2
sumber kesalahan karena menggunakan 2 titran sehingga kesalahan
menjadi lebih besar. Disamping itu cara ini juga memakan waktu yang
lama.
(Gandjar & Rohman, 2016).
Berdasarkan jumlah sampel, teknik volumetri dibedakan menjadi:
1. Titrasi makro
Jumlah sampel : 100 – 1000 mg
Volume titran : 10 – 20 mL
Ketelitian biuret : 0,02 mL
2. Titrasi semi mikro
Jumlah sampel : 10 – 100 mg
Volume titran : 1 – 10 mL
Ketelitian biuret : 0,001 mL
3. Titrasi mikro
Jumlah sampel : 1 – 10 mg
Volume titran : 0,1 – 1 mL
Ketelitian biuret : 0,001 mL

1. Judul dan percobaan


2. Titrasi adalah
3. Titrasi asam basa adalah
4. Titik akhir tirasi
5. Titik ekuivalen
6. Fungsi alat
7. Titrasi asidi – alkalimetri
8. Larutan baku sekunder primer
9. Prinsip reaksi
10.Indikator dan contoh
11.Hasil
12.Titran analit

Istilah argentometri diturunkan dari bahasa latin argentum, yang berarti perak.
Jadi argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat dalam
suatu larutan yang dilakukan dengan titrasi berdasar pembentukan endapan
dengan ion Ag+. Pada titrasi argentometri, zat pemeriksaan yang telah dibubuhi
indikator dicampur dengan larutan standar garam perak nitrat AgNO3. Dengan
mengukur volume larutan standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat
tepat diendapkan, kadar garam dalam larutan pemeriksaan dapat ditentukan (Day
& Underwood, 2002). Endapan adalah zat yang memisahkan diri sebagai suatu
fase padat yang keluar dari larutan. Endapan dapat berupa kristal atau koloid, dan
dapat dikeluarkan dari larutan dengan penyaringan atau penyusingan (centrifuge).
Endapan terbentuk jika larutan menjadi larutan jenuh dengan zat yang
bersangkutan. Kelarutan tidak bergantung pada tekanan karena prosesnya
dilakukan dalam bejana terbuka pada tekanan atmosfer. Kelarutan zat bergantung
pada sifat dan konsentrasi zat lain, terutama ion-ion dala campuran tersebut
(Svehla, 1985).
Titrasi pengendapan adalah salah satu golongan titrasi dimana hasil reaksi
titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip dasarnya ialah
reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan pada setiap penambahan
titran, tidak ada pengotor yang mengganggu serta diperlukan indikator untuk
melihat titik akhir titrasi. Hanya reaksi pengendapan yang dapat digunakan pada
titrasi (Khopkar, 1990). Hanya terdapat perbedaan pada jenis indikator yang
digunakan. Indikator yang digunakan dalam cara ini adalah indikator absorbsi
seperti cosine atau fluonescein menurut macam anion yang diendapkan oleh Ag+.
Titrannya adalah AgNO3 hingga suspensi violet menjadi merah. pH tergantung
pada macam anion dan indikator yang dipakai. Indikator absorbsi adalah zat yang
dapat diserap oleh permukaan endapan dan menyebabkan timbulnya warna.
Pengendapan ini dapat diatur agar terjadi pada titik ekuivalen antara lain dengan
memilih macam indikator yang dipakai dan pH. Sebelum titik ekuivalen tercapai,
ion Cl- berada dalam lapisan primer dan setelah tercapai ekuivalen maka
kelebihan sedikit AgNO3 menyebabkan ion Cl- akan digantikan oleh Ag+ sehingga
ion Cl- akan berada pada lapisan sekunder (Khopkar, 1990). Titrasi Ag+ dengan
NH4SCN dengan garam Fe(III) sebagai indikator adalah contoh metode volhard,
yaitu pembentukan zat berwarna di dalam larutan. Selama titrasi, AgSCN
terbentuk sedangkan titik akhir tercapai bila NH4SCN yang berlebih bereaksi
dengan Fe(III) membentuk warna merah gelap [FeSCN]2+. Pada metode volhard,
untuk menentukan ion klorida suasana haruslah asam karena pada suasana basa
Fe3+ akan terhidrolisis. AgNO3 berlebih yang ditambahkan ke larutan klorida
tentunya tidak beraksi. Larutan Ag+ tersebut kemudian dititrasi balik dengan
menggunakan Fe (III) sebagai indikator (Khopkar, 1990). Metode ini umum
digunakan untuk penetapan kadar halogenida seperti klorida dan bromida yang
membentuk endapan perak nitrat pada suasana netral.
Titrasi merupakan salah satu cara yang dilakukan untuk mengetahui jumlah
zat kimia yang luas pemakaiannya. Pada dasarnya cara titrtimetri ini terdiri dari
pengukuran volume larutan pereaksi yang dibutuhkan untuk bereaksi secara
stoikiometri dengan zat yang akan ditentukan. Larutan peraksi ini biasnaya
diketahui kepekatannya dengan pasti dan disebut pentiter atau larutan baku.
Sedangkan proses penambahan pentiter ke dalam larutan zat yang akan ditentukan
disebut titrasi. Dalam proses titrasi pengendapan, ada beberapa hal yang mesti
diperhatikan yaitu sebagai berikut terjadinya kesetimbangan, zat yang akan
ditentukan harus bereaksi secara stoikiometri dengan zat pentiter, endapan yang
terbentuk harus cukup sukar larut, sehingga terjamin kesempurnaan reaksi sampai
99,9% harus tersedia cara penentuan titik akhir yang sesuai (Rivai, 1995).
Titrasi yang meliputi reaksi – reaksi pengendapan tidak hampir demikian
melimpah pada analisa titrimetrik seperti yang meliputi reaksi – reaksi redoks.
Titrasi yang terbatas ini melibatkan pengendapan ion perak dengan ion seperti
halogen dan tiosianat. Hal ini disebabkan karena tidak adanya indikator yang
sesuai. Pada titrasi larutan encer, kecepatan reaksinya terlalu lambat untuk tirasi
perlahan – lahan, maka suatu derajat lewat jenuh yang tinggi tidak akan terjadi
dan ditambahkan secara bertetes – tetes ke dalam analit, biasanya menggunakan
buret. Pereaksi adalah larutan standar yang konsentrasinya telah diketahui dengan
pasti dengan cara distandarisasi. Penambahan pereaksi dilakukan terus menerus
hingga tercapai ekivalen antara pereaksi dan analit, keadaan ini disebut titik
ekivalen. Agar dapat mengetahui kapan terjadinya ekivalen antara pereaksi dan
analit, para kimiawan menambahkan zat kimia yang dinamakan indikator.
Indikator akan memberikan reaksi berupa perubahan warna larutan, terbentuknya
endapan, atau terbentuknya senyawa kopleks berwarna. Saat terjadinya tanggap
tersebut disebut titik akhir titrasi (Day & Underwood, 2002).
Titrasi Argentometri dipengaruhi oleh beberapa faktor-faktor yang dapat
mempengaruhi pembentukan endapan. Faktor-faktor tersebut antara lain :
1. Temperatur
Kelarutan semakin meningkat dengan naiknya suhu, jadi dengan meningkatnya
suhu maka pembentukan endapan akan berkurang disebabkan banyak endapan
yang berada pada larutannya.
2. Sifat alami pelarut
Garam anorganik mudah larut dalam air dibandingkan dengan pelarut organik
seperti alkohol atau asam asetat. Perbedaan kelarutan suatu zat dalam pelarut
organik dapat dipergunakan untuk memisahkan campuran antara dua zat. Setiap
pelarut memiliki kapasitas yang berbeda dalam melarutkan suatau zat, begitu juga
dengan zat yang berbeda memiliki kelarutan yang berbeda pada pelarut tertentu.
3. Pengaruh ion sejenis
Kelarutan endapan akan berkurang jika dilarutkan dalam larutan yang
mengandung ion sejenis dibandingkan dalam air saja. Sebagai contoh kelarutan
Fe(OH)3 akan menjadi kecil jika kita larutkan dalam larutan NH4OH dibanding
dengan kita melarutkannya dalam air, hal ini disebabkan dalam larutan NH4OH
sudah terdapat ion sejenis yaitu OH- sehingga akan mengurangi konsentrasi
Fe(OH)3 yang akan terlarut. Efek ini biasanya dipakai untuk mencuci endapan
dalam metode gravimetri.
4. Pengaruh pH
Kelarutan endapan garam yang mengandung anion dari asam lemah dipengaruhi
oleh pH, hal ini disebabkan karena penggabungan proton dengan anion
endapannya. Misalnya endapan AgI akan semakin larut dengan adanya kenaikan
pH disebabkan H+ akan bergabung dengan I- membentuk HI.
5. Pengaruh hidrolisis
Jika garam dari asam lemah dilarutkan dalam air maka akan dihasilkan perubahan
konsentrasi H+ dimana hal ini akan menyebabkan kation garam tersebut
mengalami hidrolisis dan hal ini akan meningkatkan kelarutan garam tersebut.
6. Pengaruh ion kompleks
Kelarutan garam yang tidak mudah larut akan semakin meningkat kelarutannya
dengan adanya pembentukan kompleks antara ligan dengan kation garam tersebut.
Sebagai contoh AgCl akan naik kelarutannya jika ditambahkan larutan NH3, hal
ini disebabkan karena terbentuknya kompleks Ag(NH3)2Cl (Sari et al., 2014).
Salah satu cara untuk menentukan kadar asam – basa dalam suatu larutan
adalah dengan volumetri (titrasi). Volumetri (titrasi) merupakan cara penentuan
kadar suatu zat dalam larutannya didasarkan pada pengukuran volumenya.
Berdasarkan pada jenis reaksinya, volumetri dibedakan atau :
1. Asidimetri dan alkalimetri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi netralisasi asam – basa.
2. Oksidimetri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi oksidasi – reduksi.
3. Argentometri
Volumetri jenis ini berdasar atas reaksi kresipilasi (pengendapan dari ion
Ag+.
(Day & Underwood, 2002).

Metode argentometri disebut juga dengan metode pengendapan karena


pada argentometri memerlukan pembentukan senyawa yang relatif tidak larut atau
endapan. Reaksi yang mendasari titrasi argentometri adalah :
AgNO3 + Cl- AgCl + NO3-
Sebagai indikator, dapat digunakan kalium kromat yang menghasilkan warna
merah dengan adanya kelebihan ion Ag+ (Gandjar & Rohman, 2007). AgNO3
merupakan sumber bagi pembentukan senyawa Ag yang lain. Ag digunakan pada
pembuatan baterai, kimia obat-obatan, katalis, dan bibit awan (Petrucci &
Suminar, 1996).
Sesuai dengan namanya, penetapan kadar ini menggunakan perak nitrat
(AgNO3). Garam ini merupakan satu – satunya garam perak yang terlarutkan air
sehingga reaksi perak nitrat dengan garam lain akan menghasilkan endapan.
Garam – garam seperti natrium klorida (NaCl) dan kalium sianida (KCN), dapat
ditentukan kadarnya dengan cara berikut ini :
AgNO + NaCl AgCl (endapan) + NaNO3
AgNO3 + KCN AgCl (endapan) + KNO3
Sampel garam dilarutkan di dalam air dan dititrasi dengan larutan perak nitrat
standar sampai keseluruhan garam perak mengendap. Jenis titrasi ini dapat
menunjukkan titik akhirnya sendiri, tetapi biasanya suatu indikator dipilih yang
menghasilkan endapan berwarna pada titik akhir. Pada penetapan kadar NaCl,
kalium kromat ditambahkan ke dalam larutan; setelah semua NaCl beraksi, tetesan
pertama AgNO3 berlebih menghasilkan endapan perak kromat berwarna merah
yang mengubah warna larutan menjadi coklat merah (Cairns, 2009).
Perak nitrat merupakan senyawa perak yang penting secara komersil
danjuga merupakan zat pereaksi yang penting di laboratorium untuk pengendapan
anion (kebanyakan anion membentuk garam perak yang tidak larut).
Reaksipengendapan ini dapat digunakan untuk penentuan kuantitatif anion
(Petrucci & Suminar, 1996). Metode argentometri yang lebih luas lagi digunakan
adalah metode tirasi kembali seperti timbal dalam tiimbal sulfat dan kalsium
dalam kalsium oksalat (Day & Underwood, 1999).
Titrasi langsung iodida dengan perak nitrat dapat dilakukan dengan
penambahan amilum dan sejumlah keci lsenyawa pengoksida. Warna biru akan
hilang pada saat titik akhir. Warna putih-kuning dari endapan perak iodida (AgI)
akan muncuk (Gandjar & Rohman, 2007).
1. Judul dan tujuan
2. Argentometri adalah
3. Titrasi pengendapan adalah sa;ah satu golongan, titrasi dimana hasil reaksi
titrasinya merupakan endapan atau garam yang sukar larut. Prinsip
dasarnya ialah reaksi pengendapan yang cepat mencapai kesetimbangan
pada setiap penambahan titrasi / titran , tidak ada pengotor yang
mengganggu serta diperlukan indikator untuk melihat titik akhirtitrasi.
Hanya reaksi pengendapan yang dapat digunakan pada titrasi (Khopkar,
1990).
4. Argentometri merupakan salah satu cara untuk menentukan kadar zat
dalam suatu ;atuaran yang dilakuakan dengan titrasi berdasarkan pada
pembwentukan endapan dengan ion Ag+. Pada titrasi ini terdapat
pemeriksaan yang teah dibubuhi indikator dicampur dengan larutan
standar garam perak nitrar (AgNO3) dengan mengukur volume larutan
standar yang digunakan sehingga seluruh ion Ag+ dapat tepat diendapkan
dan kadar disebut dengan sitilah metode pengendapan, karena pada
argentometri memrlukan pembentukan senyawa yag relatif tidak larut atau
mengenda (Gandjar, 2007)

T itrasi pengendapan merupakan titrasi yang melibatkan pembentukan


endapan dari garam yang tidak mudah larut antara titrant dan analit. Hal dasar
yang diperlukan dari titrasi jenis ini adalah pencapaian keseimbangan
pembentukan yang cepat setiap kali titran ditambahkan pada analit, tidak
adanya interferensi yang menggangu titrasi, dan titik akhir titrasi yang mudah
diamati.
Salah satu jenis titrasi pengendapan yang sudah lama dikenal adalah melibatkan
reaksi pengendapan antara ion halida (Cl-, I-, Br-) dengan ion perak Ag+. Titrasi
ini biasanya disebut sebagai Argentometri yaitu titrasi penentuan analit yang
berupa ion halida (pada umumnya) dengan menggunakan larutan standart
perak nitrat AgNO3. Titrasi argentometri tidak hanya dapat digunakan untuk
menentukan ion halide akan tetapi juga dapat dipakai untuk menentukan
merkaptan (thioalkohol), asam lemak, dan beberapa anion divalent seperti ion
fosfat PO43- dan ion arsenat AsO43-.
Dasar titrasi argentometri adalah pembentukan endapan yang tidak mudah larut
antara titran dengan analit. Sebagai contoh yang banyak dipakai adalah titrasi
penentuan NaCl dimana ion Ag+ dari titran akan bereaksi dengan ion Cl- dari
analit membentuk garam yang tidak mudah larut AgCl.
Argentometri merupakan salah satu metode analisis kuantitatif yang
bertujuan untuk mengetahui konsentrasi analit dengan menggunakan
larutan baku sekunder yang mengandung unsur perak

5. Obat dengan argentometri


6. Dalam dunia farmasi, metode argentometri dapat digunakan dalam
penetapan kadar suatu sediian obat. Contohnya ammonium klorida ,
fenderol hidrobromida , kalium klorida , klorbutanol , meftalen , dan
sediaan tablet lainnya.
7. 1. Penetapan kadar amonium klorida (NH4Cl) dengan metode
argentometri
8. Ditimbang seksama ±100 mg sampel ,larutkan dalam 100ml air,dipipet
10ml larutan kedalam erlenmeyer 250 ml ,ditambahkan larutan sampel
dengan 0,5-1ml larutan K2CrO4 5%,dititrasi larutan dengan larutan
AgNO3 0,1 N hingga titik akhir tercapai,dihitung kadar amonium klorida.
9. 2.Penetapan Kadar Efedrin HCL Metode Pengendapan (Argentometri)
10. Ditimbang 250 mg efedrin HCl ,Dilarutkan dengan aquadest sebanyak 250
ml,Dipipet 20 ml larutan Efedrin HCl ,Ditambahkan 3 tetes indikator
K2CrO4 ,Dititrasi dengan larutan AgNO3 hingga terjadi perubahan warna
dari kuning sampai terbentuk endapan merah bata.
11. 3. Penetapan Papaverin HCL Dengan Metode Argentometri
12. Ditimbang seksama sempel papaverin HCL yang setara dengan 10ml
AgNO3 0,1 N ,larutkan dengan 100ml air suling ,tambhkan indikator
K2CrO4 0,005 M dan titrasi dengan AgNO3 0,1 N. Titik akhir titrasi
ditandai dengan perubahan warna dari kuning menjadi merah coklat atau
merah bata.
Dalam dunia farmasi, titrasi argentometri dapat digunakan untuk menentukan
kadar senyawa obat/zat aktif seperti Amonium Klorida, feneterol hibromida,
kalium bromida, klorbutanol, meflalan, metamin mandelat. Untuk sediaan tablet
seperti Natrium Klorida, Natrium Nitroprusida, sistein hidroklorid dan
tiamfenikol.
13. Standardisasi menggunakan metode
14. Prinsip dasar argentometri
15. Larutan baku primer dan sekunder tersier
16. 1.3.1. Larutan Standra Primer
17. Larutan titran haruslah diketahui komposisi dan konsentrasinya.
Idealnya kita harus memulai dengan larutan standar primer. Larutan
standar
primer dibuat dengan melarutkan zat dengan kemurnian yang tinggi
(standar primer) yang diketahui dengan tepat beratnya dalam suatu larutan
yang diketahui dengan tepat volumnya. Apabila titran tidak cukup murni,
maka perlu distandardisasi dengan standar primer.
18. Persyaratan standar primer
19. 1. Kemurnian tinggi
20. 2. Stabil terhadap udara
21. 3. Bukan kelompok hidrat
4. Tersedia dengan mudah
22. 5. Cukup mudah larut
6. Berat molekul cukup besar
23. Contoh larutan standar primer :
24. Arsen trioksida (As2O3) dipakai untuk membuat larutan natrium arsenit
NaASO2 yang dipakai untuk menstandarisasi larutan natrium periodat
NaIO4, larutan iodine I2, dan cerium (IV) sulfat Ce(SO4)2.
Asam bensoat dipakai untuk menstandarisasi larutan natrium etanolat,
isopropanol atau DMF.
Kalium bromat KBrO3 untuk menstandarisasi larutan natrium tiosulfat
Na2S2O3.
Kalium hydrogen phtalat (KHP) dipakai untuk menstandarisasi larutan
asam perklorat dan asam asetat.
Natrium Karbonat dipakai untuk standarisasi larutan H2SO4, HCl dan
HNO3.
Natrium klorida (NaCl) untuk menstandarisasi larutan AgNO3
Asam sulfanilik (4-aminobenzene sulfonic acid) dipakai untuk standarisasi
larutan natrium nitrit.
25. 1.3.2. Larutan Standar Sekunder
26. Larutan standar sekunder adalah larutan yang konsentrasinya diperoleh
dengan cara mentitrasi dengan larutan standar primer. NaOH tidak dapat
dipakai untuk standar primer disebabkan NaOH bersifat higroskopis oleh
sebab itu maka NaOH harus dititrasi dahulu dengan KHP agar dapat
dipakai sebagai standar primer. Begitu juga dengan H2SO4 dan HCl tidak
bisa dipakai sebagai standar primer, supaya menjadi standar sekunder
maka larutan ini dapat dititrasi dengan larutan standar primer NaCO3.
27. 1.3.3. Larutan Standar Tersier
28. Larutan standar tersier adalah larutan yang konseentrasinya diperoleh
dengan cara menitrasi dengan larutan standar sekunder yang terlebih
dahulu telah distandarisasi dengan larutan standar primer.

29. TE
30. TAT
31. 4 metode argentometri
32. Bahan
33. Cara
34. Pemerian thianin
35. Standar deviasi
36. Hasil
37. Perhitungan

Titrasi adalah proses penentuan banyaknya suatu larutan dengan konsentrasi


yang diketahui dan perlukan untuk bereaksi secara lengkap dengan sejumlah
sampel tertentu yang akan dianalisis. Titrasi dapat diartikan larutan baku yang
diteteskan dari buret kepada larutan dalam erlenmeyer yang akan diselidiki
volumenya dan reaksi selesai jika terjadi perubahan warna indikator (Brady,
1999). Ada beberapa macam titrasi, salah satunya adalah titrasi redoks yaitu titrasi
yang berdasarkan pada perpindahan elektron antara titran dengan analit.
Penetapan kadar senyawa berdasarkan reaksi ini digunakan secara luas seperti
iodimetri, iodometri, permanaganometri, serimetri dan lain-lain. Jenis titrasi
redoks biasanya menggunakan potensiometri untuk mendeteksi titik akhir,
meskipun demikian penggunaan indikator yang dapat berubah warnanya dengan
adanya kelebihan titran juga sering digunakan (Gandjar & Rohman, 2007).
Reaksi redoks secara luas digunakan dalam analisa titrimetri baik untuk zat
anorganik maupun organik. Reaksi redoks dapat diikuti dengan perubahan
potensial, sehingga reaksi redoks dapat menggunakan perbahan potensial untuk
mengamati titik akhir satu titrasi. Selain itu cara sederhana juga dapat dilakukan
dengan menggunakan indikator. Semula istilah “oksidasi” diterapkan pada reaksi
suatu senyawa yang tergabung dengan oksigen dan istilah “reduksi” digunakan
untuk menggambarkan reaksi dimana oksigen diambil dari suatu senyawa. Suatu
reaksi redoks dapat terjadi apabila suatu pengoksidasian bercampur dengan zat
yang dapat tereduksi. Dari percobaan masing-masing dapat ditentukan pereaksi
dan hasil reaksi serta koefisiennya masing-masing (Syukri, 1999).
Reaksi redoks adalah reaksi kimia yang disertai perubahan bilangan oksidasi
atau reaksi yang did dalamnya terdapat serah terima elektron antara zat. Reaksi
redoks sederhana dapat disetarakan dengan mudah tanpa metode khusus.
Persamaan yang menyatakan reaksi redoks dapat disetarakan dengan
menggunakan metode ion-elektron. Reaksi redoks melibatkan transfer elektron
dari zat pereduksi ke zat pengoksidasi. Dengan menggunakan kompartemen yang
terpisah, reaksi redoks dapat digunakan untuk menghasilkan elektron yang
mengalir di bagian luar pada suatu susunan yang dinamakan sel galvanik.
Elektrokimia adalah cabang ilmu kimia yang berkenaan dengan interkonversi
energi listrik dan energi kimia. Proses elektrokimia adalah reaksi redoks (oksidasi-
reduksi) di mana dalam reaksi ini energi yang dilepas oleh reaksi yang nonspontan
bisa terjadi. Dalam reaksi redoks, elektron-elektron ditransfer dari satu zat ke zat
lain (Chang, 2008). Oksidasi merupakan suatu proses di mana bilangan oksidasi
unsur bertambah dan di mana elektron terlihat di sisi kanan dari setengah
persamaan oksidasi. Reduksi merupakan suatu proses di mana bilangan oksidasi
unsur menurun dan di mana elektron terlihat di sisi kiri dari setengah persamaan
reduksi (Petrucci, 1993).
Terdapat dua jenis indikator redoks yaitu indikator spesifik dan indikator
redoks asli. Indikator spesifik adalah indikator yang bereaksi hanya dengan salah
satu komponen yang berhubungan dalam titrasi. Contoh: amilum, KSCN.
Indikator redoks asli adalah indikator yang peka terhadap potensial sistem.
Biasanya dua jenis indikator digunakan untuk menentukan titik akhir. Indikator
tersebut adalah indikator eksternal maupun indikator internal. Biasanya indikator
eksternal digunakan dalam uji bercak. Indikator eksternal dapat digantikan oleh
indikator redoks internal. Indikator dari jenis ini harus menghasilkan perubahan
potensial oksidasi disekitar titik ekivalen reaksi redoks. Yang terbaik adalah
indikaor 1.10 – fenantrolin, indikator ini mempunyai potensial oksidasi pada
harga natara potensial larutan yang dititrasi dan penitrannya sheingga memberikan
titik akhir yang jelas (Khopkar, 1990). Pengertian oksidasi untuk menyatakan
setiap perubahan kimia yang memberikan arti adanya kenaikan dalam bilangan
oksidasi. Dalam oksidasi dan reduksi yaitu kenaikan dan penurunan bilangan-
bilangan oksidasi dihasilkan dari perpindahan elektron-elektron. Dalam proses ini
bilangan oksidasi dari atom yang pertama naik, dan bilangan oksidasi yang kedua
turun. Oksidasi dan reduksi harus selalu terjadi bersama dan harus diimbangi satu
terhadap lain. Zat pengoksidasi didefinisikan sebagai senyawa yang
mengoksidasi: yaitu senyawa yang mengandung atom yang menunjukkan suatu
penurunan dalam bilangan oksidasi. Sebagai contoh, jika dalam keadaan reaksi
KCIO3, diubahn menjadi KCI, maka setiap atom klor turun dalam bilangan
oksidasinya dari +5 menjadi -1. Jadi, KCIO3 harus yang menyebabkan oksidasi
dan berkelakuakn sebagai suatu zat pengoksidasi. Hal yang serupa, zat pereduksi
adalah senyawa yang mereduksi, yaitu senyawa yang mengandung atom yang
menunjukkan suatu kenaikan dalam bilangan oksidasi (Sastrohamidjojo, 2001).
Titrasi – titrasi redoks berdasarkan pada perpindahan elektron antara titran
dengan analit. Jenis titrasi ini biasanya menggunakan potensiometri untuk
mendeteksi titih akhir, meskipun demikian penggunaan indikator yang dapat
berubah warna dengana adanya kelebihan titran juga sering digunakan. Titrasi
yang melibatkan iodium dapat dilakukan dengan dua cara, yaitu tirasi langsung
(iodemtri) dan iodometri (titrasi tidak langsung). Diantaranya sebagai berikut:
a. Titrasi langsung (Iodimetri)
Iodium merupakan oksidator yang relatif kuat dengan nilai potensial
oksidasi sebesar +0,535V pada saat reaksi oksida, iodium akan direduksi
menjadi iodida sesuai dengan reaksi:
I2 + 2e 2I-
Iodium akan mengoksidasi senyawa – senyawa yang mempunyai potensial
reduksi yang lebih kecil dibandingkan iodium. Vitamin C mempunyai
potensial reduksi yang lebih kecil daripada iodium sehinga dapat
dilakukan titrasi langsung dengan iodium. Larutan baku iodium yang telah
dibakukan dapat digunakan membakukan larutan natrium tiosulfat.
Deteksi titik akhir pada iodimetri ini dilakukan dengan menggunakan
indikator amilum yang akan memberikan warna biru pada saat tercapainya
titik akhir. Dalam Farmakope Indonesia, titrasi iodimetri digunakan untuk
menetapkan kadar asam askorbat, natrium askorbat, metampiron
(antalgin), serta natrium tiosulfat dan sediaan injeksinya.
Prinsip dari titrasi iodimetri yaiu iodin mengadisi ikatan rangkap
vitamin C pada atom karbon C nomor 2 dan 3, ikatan rangkap yang diadisi
oleh iodin akan terputus menjadi ikatan tunggal. Jika seluruh vitamin C
telah diadisi oleh iodin maka iodin yang menetes selanjutnya saat titrasi
akan bereaksi dengan larutan indikator amilum membentuk iodamilum
yang berwarna biru. Terbentuknya warna biru menunjukkan bahwa proses
titrasi telah selesai, karena seluruh vitamin C sudah diadisi oleh iodin
sehingga volume idoin yang dibutuhkan saat titrasi setara dengan jumlah
vitamin C. Perkalkuan titrasi ini harus segera dilakukan dengan cepat
karena banyak faktor yang menyebabkan oksidasi vitamin C misalnya
pada saat penyiapan sampel. Hal ini disebabkan karena vitamin C mudah
bereaksi dengan O2 di udara menjadi dehidroaskorbat. Asam askorbat akan
teroksidasi menjadi asam dehiodroaskorbat, keduanya masih mempunyai
keaktifan sebagai vitamin C dan akan mengalami perubahan lebih lanjut
oleh adanya reaksi hidrolisisi sehingga terbentuk asam L-diketogulonat
yang tidak memiliki keaktifan vitamin C (Rahman et al., 2015).
Larutan baku iodium yang telah dibakukan dapat digunakan untuk
membakuan larutan natrium tiosulfat. Deteksi titik akhir pada iodimetri ini
dilakukan dengan menggunakan indikator amilum yang akan memberikan
warna biru pada saat tercapainya titik akhir (Gandjar & Rohman, 2007).
Titrasi iodimetri digunakan untuk menetapkan kadar seperti asam
askorbat, natrium askorbat, metampiron (antalgin) serta natrium tiosulfat
dan sediaan injeksinya yang terdapat dalam Farmakope Indonesia
(Gandjar & Rohman, 2007). Sejumlah agen pereduksi, seperi arsenik (III),
antimin (III), besi (II), dan sulfida-sulfida serta disulfida-disulfida organik
tertentu dapat dititrasi secara langsung dengan sebuah larutan kalium
bromin. Reaksinya dengan arsenik (III) adalah:
BrO3- + 3HAsO2 Br- + 3HasO3
Titrasi akhir dari titrasinya ditandai dengan hadirnya bromin, sesuai
dengan reaksi (Day & Underwood, 1999).
b. Titrasi Tidak langsung (iodometri)
c. Iodometri dengan ion iodida digunakan sebagai reduktor. Baik dalam
iodometri maupun iodimetri penentuan titik akhir titrasi didasarkan adanya
yang bebas. Iodometri digunakan larutan tiosulfat untuk mentitrasi iodium
yang dibebaskan. Larutan natrium tiosulfat merupakan standar sekunder
dan dapat distandarisasi dengan kalium dikromat atau kalium iodidat.
Suatu titrasi, bila larutan titran dibuat dari zat yang kemurniannya tidak
pasti, perlu dilakukan pembakuan tersebut digunakan zat baku yang
disebut larutan baku primer, yaitu larutan yang konsentrasinya dapat
diketahui dengan cara penimbangan zat secara seksama yang digunakan
untuk standarisasi suatu larutan karena zatnya relatif stabil. Selain itu
pembekuan juga bisa dilakukan dengan menggunakan larutan baku
sekunder, yaitu larutan yang konsentrasinya dapat diketahui dengan cara
dibakukan oleh larutan baku primer, karena sifatnya yang labil, mudah
terurai, dan higroskopis (Khopkar, 1990).
Iodometri merupakan titrasi tidak langsung dan digunakan untuk
menetapkan senyawa-senyawa yang mempunyai potensial oksidasi yang
lebih besar daripada sistem iodium-iodida atau senyawa-senyawa yang
bersifat oksidator seperti CuSO4.5H2O. Pada iodometri, sampel yang
bersifat oksidator direduksi dengan kalium iodida berlebihan dan akan
menghasilkan iodium yang selanjutnya dititrasi dengan larutan baku
natrium tiosulfat. Banyaknya volume natrium tiosulfat yang digunakan
sebagai titran setara dengan iodium yang dihasilkan dan setara dengan
banyaknya sampel. Sebagai contoh adalah penentuan kandungan klorin
(Cl2) dalam agen pemutih. Klorin akan mengoksidasi iodida untuk
menghasilkan iodium. Reaksi yang terjadi adalah sebagai berikut:
Cl2 + 2I- 2Cl- + 2I2
Selanjutnya iodium yang dibebaskan dititrasi dengan larutan baku natrium
tiosulfat menurut reaksi:
2S2O32- + I2 S4O62- + 2I-
(Gandjar & Rohman, 2007).
Larutan standar yang digunakan dalam kebanyakan proses iodometri
adalah natrium tiosulfat. Garam ini biasanya berbentuk sebagai pentahidrat
Na2S2O3.5H2O distandarisasi dengan standar primer, larutan natrium
tiosulfat tidak stabil untuk waktu yang lama. Tembaga murni dapat
digunakan sebagai standar primer untuk natrium tiosulfat (Day &
Underwood, 2002).
d. Penyerapan iodium oleh senyawa-senyawa penisilin
Masalah stabilitas yang utama dalam senyawa-senyawa penisilin adalah
hidrolisis cincin B-laktam. Jika cincin B-laktam terbuka maka akan
mengkonsumsi iodium. Tiap 1 mol B-laktam yang terbuka akan bereaksi
dengan 8 ekivalen iodium, sementara cincin B-laktam yang utuh tidak
akan bereaksi dengan iodium. Dalam jenis titrasi ini, iodium berlebihan
sditambahkan pada sampel penisilin dan iodium sisa (yang tidak bereaksi)
dititrasi kembali dengan larutan baku natrium tiosulfat (Gandjar &
Rohman, 2007).
Iodium merupakan salah satu mineral yang dibutuhkan dalam jumlah
sedikit dalam tubuh. Iodium ada di dalam kelenjar tiroid yang digunakan untuk
mesintesis protein hormon tiroksin untuk pertumbuhan normal, perkembangan
fisik dan mental pada manusia. Iodium yang biasa ditambahkan pada fortifikasi
makanan yaitu dalam bentuk KIO3 karena KIO3 lebih stabil dibandingkan KI.
Gangguan gizi yang sekarang menjadi perhatian pemerintah yaitu GAKI
(Gangguan Akibat Kekurangan Iodium). GAKI adalah kumpulan segala yang
ditimbulkan akibat tubuh kekurangan yodium secara terus menerus dalam waktu
lama, yodium adalah zat dibutuhkan oleh tubuh manusi a diubah menjadi hormon
di kelenjar gondok, dan fungsi dari hormon ini adalah menjaga pertumbuhan dan
perkembangan (Novitriani & Sucianawati, 2014).
Titrasi asam-basa memerlukan indikator untuk menunjukkan perubahan
warna pada setiap interval derajat keasamaan (pH). Indikator sintesis yang
digunakan selama ini mempunyai beberapa kelemahan seperti polusi kimia,
ketersediaan biaya produksi mahal. Upaya penelitian sudah dlakukan untuk
menggantikan indikator sintesis dengan indikator dari ekstrak mahkota bunga
sepatu. Indikator herbal tersebut dibuat dengan cara mengekstrak mahkota bunga
Hibiscus rosa sinensis L dengan indikator pembandinga fenolftalein dan metil
oranye untuk titrasi asam-basa yaitu asam kuat-basa kuat, basa lemah-asam kuat
dan asam lemah-basa kuat. Dari hasil penelitian diketahui bahwa indikator dari
mahkota bunga sepatu untuk menunjukkan titik ekivalen dalam titrasi tersebut
memberikan hasil yang setara dengan indikator pembandingnya. Hasil penelitian
menunjukkan, indikator dair mahkota bunga sepatu dapat sebagai pengganti
indikator sintesis (metil oranye dan fenolftalein) yang selama ini digunakan
(Nuryanti et al., 2010).
Selesainya titrasi harus dapat diamati dengan suatu perubahan yang dapat
dilihat jelas. Ini dapat dilihat dengan berubahnya warna atau dengan terbentuknya
endapan (kekeruhan). Perubahan ini dapat diamati karena larutan bakunya sendiri
atau dengan bantuan larutan (zat lain) yang disebut dengan indikator. Saat
terjadinya perubahan yang terlihat dan menandakan titrasi harus diakhiri disebut
titik akhir titrasi yang menyatakan volume larutan baku yang terpakai dari buret
sekian milliliter (Gandjar & Rohman, 2007).

1. Judul dan tujuan


2. Iodo-iodimetri
3. Prinsip
4. Reaksi-reaksi yang terjadi meliputi
5. Bahan-bahan
6. Langkah-langkah
7. Standar deviasi
8. Hasil
9.