Anda di halaman 1dari 20

MAKALAH

ATOMIC ABSORPTION SPECTROSCOPY (AAS)

Disusun untuk memenuhi tugas


Mata Kuliah Kimia Analisis Instrumen Lanjut

DOSEN PENGAMPU:
Dr. Sri Wardani, M.Si
Dr. Sri Haryani, M.Si

Disusun Oleh:
RESI PRATIWI (0402516028)
DITA TRY OKTAVIYANTI (0402516032)

PROGRAM STUDI PENDIDIKAN IPA (KIMIA)


PROGRAM PASCASARJANA
UNIVERSITAS NEGERI SEMARANG
2017

0
BAB I
PENDAHULUAN

A. Latar Belakang
Salah satu metode analisis kimia, baik untuk analisis kuantitatif maupun
untuk analisis kualitatif adalah analisis dengan menggunakan alat instrumentasi
photometer. Secara garis besar, alat ini dapat dibedakan menjadi alat kalorimeter
dan spektrophotometer. Untuk jenis alat kalorimeter, mengukur serapan sinar
diskontinyu melalui sampel larutan bahan/senyawa kimia yang berwarna atau
dibuat berwarna, sedangkan pada alat spektrophotometer mengukur serapan sinar
yang kontinyu melalui sampel bahan kimia baik berupa senyawa maupun berupa
atom. Tergantung jenis sinar yang dideteksi, dikenal spektrophotometer sinar
tunggal yang dipakai untuk kawasan spectrum ultraviolet dan cahaya tampak (uv-
visibel), juga dikenal spektrophotometer sinar ganda yang dapat mendeteksi
sampai kawasan spektrum inframerah.
Alat spektrophotometer yang secara khusus mengukur konsentrasi bahan
kimia berupa atom bukan senyawa disebut spektrophotometer nyala (flame
spectrofotometer) yang memakai obyek nyala api pembakar. Berdasarkan
metodenya (emisi atau absorpsi), dikenal dua jenis spektrophotometer nyala yaitu
Spektrophotometer Emisi Nyala disingkat SEN (Flame Emission
Spektrophotometer, FES) dan Spektrophotometri Serapan Atom disingkat SSA
(Atomic Absorbtion Spectroscopy, AAS).
Aplikasi spektrofotometri Serapan Atom ini sangat luas baik untuk analisis
kualitatif maupun analisis kuantitatif. Penggunaan paling penting pada
spektrofotometri serapan atom ialah untuk penentuan unsur-unsur logam dan
metaloid berdasarkan penyerapan absorpsi radiasi pada atom-atom bebas. Serta
analisi spektrofotometri serapan atom ini merupakan teknik analisis kuantitafif
dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang karena
prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah, sensitivitasnya
tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang sesuai dengan
standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan.
Teknik Spektrofotometri Serapan Atom menjadi alat yang canggih dalam
analisis. Ini disebabkan karena sebelum pengukuran tidak selalu memerlukan

1
pemisahan unsur yang ditentukan karena kemungkinan penentuan satu unsur
dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan, asalkan katoda berongga yang
diperlukan tersedia. Spektrofotometri Serapan atom ini dapat digunakan untuk
mengukur logam sebanyak 61 logam.

B. Rumusan Masalah
1. Apa itu AAS?
2. Bagaimana cara analisis menggunakan AAS?
3. Komponen-komponen apa saja yang terdapat pada AAS?
4. Bagaimana metode kerja AAS?
5. Apa saja keunggulan dan kekurangan AAS?

BAB II
ISI

A. Pengertian dan Latar Belakang AAS


Spektrometri merupakan suatu metode analisis kuantitatif yang
pengukurannya berdasarkan banyaknya radiasi yang dihasilkan atau yang diserap
oleh spesi atom atau molekul analit. Salah satu bagian dari spektrometri ialah
Spektrometri Serapan Atom (SSA) atau biasa dikenal dengan AAS (Atomic
Absorption Spectroscopy), merupakan metode analisis unsur secara kuantitatif
yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan panjang gelombang

2
tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas. Sejarah AAS berkaitan erat
dengan observasi sinar matahari. Pada tahun 1802 Wollaston menemukan garis
hitam pada spektrum cahaya matahari yang kemudian diselidiki lebih lanjut oleh
Fraunhofer pada tahun 1820. Brewster mengemukakan pandangan bahwa garis
Fraunhofer ini diakibatkan oleh proses absorpsi pada atmoser matahari. Prinsip
absorpsi ini kemudian mendasari Kirchhoff dan Bunsen untuk melakukan
penelitian yang sistematis mengenai spektrum dari logam alkali dan alkali tanah.
Kemudian Planck mengemukakan hukum kuantum dari absorpsi dan emisi suatu
cahaya
Menurutnya, suatu atom hanya akan menyerap cahaya dengan panjang
gelombang tertentu (frekuensi), atau dengan kata lain ia hanya akan mengambil
dan melepas suatu jumlah energi tertentu, (ε = hv = hc/λ). Kelahiran AAS sendiri
pada tahun 1955, ketika publikasi yang ditulis oleh Walsh dan Alkemade & Milatz
muncul. Dalam publikasi ini AAS direkomendasikan sebagai metode analisis yang
dapat diaplikasikan secara umum (Weltz, 1976).
Pengembangan metode AAS baru dimulai sejak tahun 1955, yaitu ketika
seorang ilmuwan Australia, Walsh (1955) melaporkan hasil penelitiannya tentang
penggunaan “hollow cathode lamp” sebagai sumber radiasi yang dapat
menghasilkan radiasi panjang gelombang karakteristik yang sangat sesuai dengan
Spektrofotometri Serapan Atom. Pada tahun yang sama Alkemade dan Milatz
(1955) melaporkan bahwa beberapa jenis nyala dapat digunakan sebagai sarana
untuk atomisasi sejumlah unsur. Oleh karena itu, para ilmuwan tersebut dapat
dianggap sebagai “Bapak Spektrofotometri Serapan Atom “.
AAS ditujukan untuk mengetahui unsur logam renik di dalam sampel yang
dianalisis. Spektrofotometri Serapan Atom didasarkan pada penyerapan energi
sinar oleh atom-atom netral dalam keadaan gas, untuk itu diperlukan kalor/panas.
Alat ini umumnya digunakan untuk analisis logam sedangkan untuk nonlogam
jarang sekali, mengingat unsur nonlogam dapat terionisasi dengan adanya kalor,
sehingga setelah dipanaskan akan sukar didapat unsur yang terionisasi. Pada
metode ini larutan sampel diubah menjadi bentuk aerosol di dalam bagian
pengkabutan (nebulizer) pada alat AAS selanjutnya diubah ke dalam bentuk atom-
atomnya berupa garis di dalam nyala.

3
Metode AAS spesifikasinya tinggi yaitu unsur-unsur dapat ditentukan
meskipun dalam campuran. Pemisahan, yang penting untuk hampir semua analisis
basah, boleh dikatakan tidak diperlukan, menjadikan Spektrofotometri Serapan
Atom sederhana dan menarik. Kenyataan ini, ditambah dengan kemudahan
menangani Spektrofotometri Serapan Atom modern, menjadikan analisis rutin
dapat dilakukan cepat dan ekonomis oleh tenaga laboratorium yang belum
terampil.

Gambar alat AAS

B. Hukum Dasar
Hukum Dasar pada Spektrofotometri Serapan Atom ini ialah “Hukum
Lambert-Beer”.
 Hukum Lambert :
“Bila suatu sumber sinar monokromatik melewati medium transparan, maka
intensitas sinar yang diteruskan berkurang dengan bertambahnya ketebalan
medium yang mengabsorpsi.”Hukum ini menyatakan bahwa bila cahaya
monokromatik melewati medium tembus cahaya, laju berkurangnya intensitas
oleh bertambahnya ketebalan, berbanding lurus dengan intensitas cahaya. Ini
setara dengan menyatakan bahwa intensitas cahaya yang dipancarkan
berkurang secara eksponensial dengan bertambahnya ketebalan medium yang
menyerap. Atau dengan menyatakan bahwa lapisan manapun dari medium itu
yang tebalnya sama akan menyerap cahaya masuk kepadanya dengan fraksi
yang sama.”
 Hukum Beer :
“Intensitas sinar yang diteruskan berkurang secara eksponensial dengan
bertambahnya konsentrasi spesi yang menyerap sinar tersebut“. Sejauh ini telah

4
dibahas absorbsi cahaya dan transmisi cahaya untuk cahaya monokromatik
sebagai fungsi ketebalan lapisan penyerap saja. Tetapi dalam analisis
kuantitatif orang terutama berurusan dengan larutan. Beer mengkaji efek
konsentrasi penyusun yang berwarna dalam larutan, terhadap transmisi maupun
absorbsi cahaya. Dijumpainya hubungan yang sama antara transmisi dan
konsentrasi seperti yang ditemukan Lambert antara transmisi dan ketebalan
lapisan, yakni intensitas berkas cahaya monokromatik berkurang secara
eksponensial dengan bertambahnya konsentrasi zat penyerap secara linier.
Dari kedua hukum tersebut terbentuklah “Hukum Lambert-Beer”.
Dimana : A = absorbs
Io = intensitas sinar mula-mula
It = intensitas sinar yang diteruskan
a = absortivitas
b = panjang jalan sinar
c = konsentrasi atom yang mengabsorpsi sinar
Hukum Lambert maupun hukum Beer harus dilakukan pada sinar monokromatis.

C. Prinsip Dasar Spektrofotometri Serapan Atom


Spektrofotometer serapan atom (AAS) merupakan teknik analisis
kuantitafif dari unsur-unsur yang pemakainnya sangat luas di berbagai bidang
karena prosedurnya selektif, spesifik, biaya analisisnya relatif murah,
sensitivitasnya tinggi (ppm-ppb), dapat dengan mudah membuat matriks yang
sesuai dengan standar, waktu analisis sangat cepat dan mudah dilakukan. AAS
pada umumnya digunakan untuk analisa unsur, spektrofotometer absorpsi atom
juga dikenal sistem single beam dan double beam layaknya Spektrofotometer UV-
VIS. Sebelumnya dikenal fotometer nyala yang hanya dapat menganalisis unsur
yang dapat memancarkan sinar terutama unsur golongan IA dan IIA. Umumnya
lampu yang digunakan adalah lampu katoda cekung yang penggunaanya hanya
untuk analisis satu unsur saja.
Prinsip metode AAS adalah absorbsi cahaya oleh atom. Atom-atom
menyerap cahaya tersebut pada panjang gelombang tertentu dan tergantung pada
sifat unsurnya. Metode serapan atom hanya tergantung pada perbandingan dan
tidak bergantung pada temperatur. Setiap alat AAS terdiri atas tiga komponen
yaitu unit teratomisasi, sumber radiasi, sistem pengukur fotometerik. Teknik AAS
menjadi alat yang canggih dalam analisis. Ini disebabkan karena sebelum
pengukuran tidak selalu memerlukan pemisahan unsur yang ditentukan karena
kemungkinan penentuan satu unsur dengan kehadiran unsur lain dapat dilakukan,

5
asalkan katoda berongga yang diperlukan tersedia. AAS telah digunakan untuk
penetapan sebanyak lebih kurang 70 unsur. Penggunaannya meliputi sampel
biologi dan klinik, forensic materials, makanan dan minuman, air termasuk air
buangan, tanah, tanaman, pupuk, besi, baja, logam campur, mineral, hasil-hasil
minyak bumi, farmasi dan kosmetik.
Sumber cahaya pada AAS adalah sumber cahaya dari lampu katoda yang
berasal dari elemen yang sedang diukur kemudian dilewatkan ke dalam nyala api
yang berisi sampel yang telah teratomisasi, kemudia radiasi tersebut diteruskan ke
detektor melalui monokromator. Chopper digunakan untuk membedakan radiasi
yang berasal dari sumber radiasi, dan radiasi yang berasal dari nyala api. Detektor
akan menolak arah searah arus (DC) dari emisi nyala dan hanya mengukur arus
bolak-balik dari sumber radiasi atau sampel.
Atom dari suatu unsur pada keadaan dasar akan dikenai radiasi maka atom
tersebut akan menyerap energi dan mengakibatkan elektron pada kulit terluar naik
ke tingkat energi yang lebih tinggi atau tereksitasi. Jika suatu atom diberi energi,
maka energi tersebut akan mempercepat gerakan elektron sehingga elektron
tersebut akan tereksitasi ke tingkat energi yang lebih tinggi dan dapat kembali ke
keadaan semula. Atom-atom dari sampel akan menyerap sebagian sinar yang
dipancarkan oleh sumber cahaya. Penyerapan energi oleh atom terjadi pada
panjang gelombang tertentu sesuai dengan energi yang dibutuhkan oleh atom
tersebut. Secara lebih rinci dapat dijelaskan seperti berikut ini :
 Sampel analisis berupa liquid dihembuskan ke dalam nyala api burner dengan
bantuan gas bakar yang digabungkan bersama oksidan (bertujuan untuk
menaikkan temperatur) sehingga dihasilkan kabut halus.
 Atom-atom keadaan dasar yang berbentuk dalam kabut dilewatkan pada sinar
dan panjang gelombang yang khas.
 Sinar sebagian diserap, yang disebut absorbansi dan sinar yang diteruskan
emisi.
 Penyerapan yang terjadi berbanding lurus dengan banyaknya atom keadaan
dasar yang berada dalam nyala.
 Pada kurva absorpsi, terukur besarnya sinar yang diserap, sedangkan kurva
emisi, terukur intensitas sinar yang dipancarkan.
Sampel yang akan diselidiki ketika dihembus ke dalam nyala terjadi peristiwa
berikut secara berurutan dengan cepat :
1. Pengisatan pelarut yang meninggalkan residu padat.
2. Penguapan zat padat dengan disosiasi menjadi atom-atom penyusunnya, yang

6
mula-mula
akan berada dalam keadaan dasar.
3. Atom-atom tereksitasi oleh energi termal (dari) nyala ketingkatan energi lebih
tinggi.
Jenis atom yang dapat dianalisis dengan AAS:
Atom Garis Resonansi (nm) Atom Garis Resonansi (nm)
Ag 328.1 Mg 285.2
Ar 193.7 Na 589.0
Au 142.8 Ni 232.0
B 249.7 Pb 283.3
Be 234.9 Pt 265.9
Ca 422.7 Sb 217.5
Co 240.7 Se 296.0
Cr 357.9 Ti 364.6
Cu 324.7 Tl 276.8
Fe 248.3 U 351.4
Hg 253.7 Zn 215.8

D. Bagian-bagian Spektrofotometri Serapan Atom

1. Lampu Katoda
Lampu katoda merupakan sumber cahaya pada AAS. Lampu katoda memiliki
masa pakai atau umur pemakaian selama 1000 jam. Lampu katoda pada setiap
unsur yang akan diuji berbeda-beda tergantung unsur yang akan diuji, seperti
lampu katoda Cu, hanya bisa digunakan untuk pengukuran unsur Cu. Lampu
katoda terbagi menjadi dua macam, yaitu
 Lampu Katoda Monologam: digunakan untuk mengukur 1 unsur
 Lampu Katoda Multilogam: digunakan untuk pengukuran beberapa logam
sekaligus, hanya saja harganya lebih mahal.
Soket pada bagian lampu katoda yang hitam yang lebih menonjol digunakan
untuk memudahkan pemasangan lampu katoda pada saat lampu dimasukkan

7
ke dalam soket pada AAS. Bagian yang hitam ini merupakan bagian yang
paling menonjol dari keempat besi lainnya.
Lampu katoda berfungsi sebagai sumber cahaya untuk memberikan energi
sehingga unsur logam yang akan diuji, akan mudah tereksitasi. Selotip
ditambahkan, agar tidak ada ruang kosong untuk keluar masuknya gas dari
luar dan keluarnya gas dari dalam, karena bila ada gas yang keluar dari dalam
dapat menyebabkan keracunan pada lingkungan sekitar.
Cara pemeliharaan lampu katoda ialah bila setelah selesai digunakan, maka
lampu dilepas dari soket pada main unit AAS, dan lampu diletakkan pada
tempat busanya di dalam kotaknya lagi, dan dus penyimpanan ditutup
kembali. Sebaiknya setelah selesai penggunaan, lamanya waktu pemakaian
dicatat.
2. Tabung Gas
Tabung gas pada AAS yang digunakan merupakan tabung gas yang berisi gas
asetilen. Gas asetilen pada AAS memiliki kisaran suhu ± 20000K, dan ada
juga tabung gas yang berisi gas N2O yang lebih panas dari gas asetilen, dengan
kisaran suhu ± 30000K. Regulator pada tabung gas asetilen berfungsi untuk
pengaturan banyaknya gas yang akan dikeluarkan, dan gas yang berada di
dalam tabung. Spedometer pada bagian kanan regulator merupakan pengatur
tekanan yang berada di dalam tabung.
Pengujian untuk pendeteksian bocor atau tidak nya tabung gas tersebut yaitu
dengan mendekatkan telinga kedekat regulator gas dan diberi sedikit air untuk
pengecekkan. Bila terdengar suara atau udara, maka menendakan bahwa
tabung gas bocor, dan ada gas yang keluar.
Hal lainnya yang bisa dilakukan yaitu dengan memberikan sedikit air sabun
pada bagian atas regulator dan dilihat apakah ada gelembung udara yang
terbentuk.Bila ada,maka tabung gas tersebut positif bocor. Sebaiknya
pengecekkan kebocoran, jangan menggunakan minyak, karena minyak akan
dapat menyebabkan saluran gas tersumbat. Gas di dalam tabung dapat keluar
karena disebabkan di dalam tabung pada bagian dasar tabung berisi aseton
yang dapat membuat gas akan mudah keluar dan gas juga memiliki tekanan.
3. Ducting
Ducting merupakan bagian cerobong asap untuk menyedot asap atau sisa
pembakaran pada AAS, yang langsung dihubungkan pada cerobong asap
bagian luar pada atap bangunan, agar asap yang dihasilkan oleh AAS, tidak
berbahaya bagi lingkungan sekitar. Asap yang dihasilkan dari pembakaran

8
pada AAS, diolah sedemikian rupa di dalam ducting, agar polusi yang
dihasilkan tidak berbahaya.
Cara pemeliharaan ducting, yaitu dengan menutup bagian ducting secara
horizontal, agar bagian atas dapat tertutup rapat, sehingga tidak akan ada
serangga atau binatang lainnya yang dapat masuk ke dalam ducting. Karena
bila ada serangga atau binatang lainnya yang masuk ke dalam ducting , maka
dapat menyebabkan ducting tersumbat.
Penggunaan ducting yaitu, menekan bagian kecil pada ducting kearah miring,
karena bila lurus secara horizontal, menandakan ducting tertutup. Ducting
berfungsi untuk menghisap hasil pembakaran yang terjadi pada AAS, dan
mengeluarkannya melalui cerobong asap yang terhubung dengan ducting.
4. Kompresor
Kompresor merupakan alat yang terpisah dengan main unit, karena alat
iniberfungsi untuk mensuplai kebutuhan udara yang akan digunakan oleh
AAS, pada waktu pembakaran atom. Kompresor memiliki 3 tombol pengatur
tekanan, dimana pada bagian yang kotak hitam merupakan tombol ON-OFF,
spedo pada bagian tengah merupakan besar kecilnya udara yang akan
dikeluarkan, atau berfungsi sebagai pengatur tekanan, sedangkan tombol yang
kanan merupakan tombol pengaturan untuk mengatur banyak/sedikitnya udara
yang akan disemprotkan ke burner.
Bagian pada belakang kompresor digunakan sebagai tempat penyimpanan
udara setelah usai penggunaan AAS. Alat ini berfungsi untuk menyaring udara
dari luar, agar bersih.posisi ke kanan, merupakan posisi terbuka, dan posisi ke
kiri meerupakan posisi tertutup. Uap air yang dikeluarkan, akan memercik
kencang dan dapat mengakibatkan lantai sekitar menjadi basah, oleh karena
itu sebaiknya pada saat menekan ke kanan bagian ini, sebaiknya ditampung
dengan lap, agar lantai tidak menjadi basah., dan uap air akan terserap ke lap.
5. Burner
Burner merupakan bagian paling terpenting di dalam main unit, karena burner
berfungsi sebagai tempat pancampuran gas asetilen, dan aquabides, agar
tercampur merata, dan dapat terbakar pada pemantik api secara baik dan
merata. Lubang yang berada pada burner, merupakan lobang pemantik api,
dimana pada lubang inilah awal dari proses pengatomisasian nyala api.
Perawatan burner yaitu setelah selesai pengukuran dilakukan, selang aspirator
dimasukkan ke dalam botol yang berisi aquabides selama ±15 menit, hal ini
merupakan proses pencucian pada aspirator dan burner setelah selesai

9
pemakaian. Selang aspirator digunakan untuk menghisap atau menyedot
larutan sampel dan standar yang akan diuji. Selang aspirator berada pada
bagian selang yang berwarna orange di bagian kanan burner, sedangkan selang
yang kiri, merupakan selang untuk mengalirkan gas asetilen.
Logam yang akan diuji merupakan logam yang berupa larutan dan harus
dilarutkan terlebih dahulu dengan menggunakan larutan asam nitrat pekat.
Logam yang berada di dalam larutan, akan mengalami eksitasi dari energi
rendah ke energi tinggi. Nilai eksitasi dari setiap logam memiliki nilai yang
berbeda-beda. Warna api yang dihasilkan berbeda-beda bergantung pada
tingkat konsentrasi logam yang diukur. Bila warna api merah, maka
menandakan bahwa terlalu banyaknya gas, sedangkan warna api paling biru,
merupakan warna api yang paling baik.
6. Buangan pada Spektrofotometri Serapan Atom
Buangan pada AAS disimpan di dalam drigen dan diletakkan terpisah pada
AAS. Buangan dihubungkan dengan selang buangan yang dibuat melingkar
sedemikian rupa, agar sisa buangan sebelumnya tidak naik lagi ke atas, karena
bila hal ini terjadi dapat mematikan proses pengatomisasian nyala api pada
saat pengukuran sampel, sehingga kurva yang dihasilkan akan terlihat buruk.
Tempat wadah buangan (drigen) ditempatkan pada papan yang juga dilengkapi
dengan lampu indikator. Bila lampu indicator menyala, menandakan bahwa
alat AAS atau api pada proses pengatomisasian menyala, dan sedang
berlangsungnya proses pengatomisasian nyala api. Selain itu, papan tersebut
juga berfungsi agar tempat atau wadah buangan tidak tersenggol kaki. Bila
buangan sudah penuh, isi di dalam wadah jangan dibuat kosong, tetapi
disisakan sedikit, agar tidak kering.

E. Teknik-teknik Analisi pada Spektrofotometri Serapan Atom


1. Metode Standar Tunggal
Metode ini sangat praktis karena hanya menggunakan satu larutan standar
yang telah diketahui konsentrasinya (Cstandar). Selanjutnya absorbsi larutan
standar (Astandar) dan absorbsi larutan sampel (Asampel) diukur dengan
spektrometri. Dari Hukum-Beer diperoleh:

10
As tan dar   .B.C s tan dar .
Asampel   .B.C sampel
As tan dar Asampel
 .B  
C s tan dar . C sampel
sehingga :
As tan dar Asampel

C s tan dar C sampel
 Asampel 
C sampel    xC s tan dar
 As tan dar 

Dengan mengukur absorbansi larutan sampel dan standar, konsentrasi larutan


sampel dapat dihitung.
2. Metode Kurva Kalibrasi
Dalam metoda kurva kalibrasi ini, dibuat seri larutan standar dengan berbagai
konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut di ukur dengan masih AAS.
Selanjutnya membuat grafik antara konsentrasi (C) dengan absorbansi (A)
yang akan merupakan garis lurus melewati titik nol dengan slope = ɛ. B atau
slope = a.b, konsentrasi larutan sampel diukur dan di intropolasi ke dalam
kurva kalibrasi atau dimasukan ke dalam persamaan regresi linear pada kurva
kalibrasi.
3. Metode Adisi Standar
Metode ini dipakai secara luas karena mampu meminimalkan kesalahan yang
disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan (matriks) sampel dan standar.
Dalam metode ini dua atau lebih sejumlah volume tertentu dari sampel
dipindahkan ke dalam labu takar. Satu larutan diencerkan sampai volume
tertentu kemudiaan larutan yang lain sebelum diukur absorbansinya ditambah
terlebih dahulu dengan sejumlah larutan standar tertentu dan diencerkan
seperti pada larutan yang pertama. Menurut hukum Beer akan berlaku hal-hal
berikut:
Ax = k.Cx AT = k(Cs+Cx)
Dimana:
Cx = konsentrasi zat sampel
Cs = konsentrasi zat standar yang ditambahkan ke larutan sampel
Ax = absorbansi zat sampel (tanpa penambahan zat standar)
AT = absorbansi zat sampel + zat standar
Jika kedua rumus digabung maka akan diperoleh Cx = Cs x {Ax/(AT-Ax)}
Konsentrasi zat dalam sampel (Cx) dapat dihitung dengan mengukur Ax dan
AT dengan spektrometri. Jika dibuat suatu seri penambahan zat standar dapat

11
pula dibuat grafik antara AT lawan Cs garis lurus yang diperoleh dari
ekstrapolasi ke AT = 0, sehingga diperoleh:
Cx = Cs x {Ax/(0-Ax)} ; Cx = Cs x (Ax/-Ax)
Cx = Cs x (-1) atau Cx = -Cs
Salah satu penggunaan dari alat spektrofotometri serapan atom adalah untuk
metode pengambilan sampel dan analisis kandungan logam Pb di udara.
Secara umum pertikulat yang terdapat diudara adalah sebuah sistem fase multi
kompleks padatan dan partikel-partikel cair dengan tekanan uap rendah
dengan ukuran partikel antara 0,01 – 100 μm.

F. Gangguan-gangguan pada Spektrofotometri Serapan Atom


Gangguan-gangguan diklasifikasi sebagai suatu proses yang menyebabkan
kesalahan pengukuran. Terdapat dua macam gangguan yaitu :
1. Gangguan Spektrum
Gangguan sinar emisi. Di dalam bagian atomizer selain terbentuk atom yang
stabil terjadi juga atom yang tereksitasi dan dapat menghasilkan sinar emisi
dengan panjang gelombang yang sama dengan sinar katoda, sehingga tidak
dapat dipisahkan oleh monokromator. Hal ini dapat menambah sinar yang
ditransmisikan dan akan memperkecil kadar. Gangguan ini dapat diatasi
dengan modulator. Ada 2 sistem modulasi yaitu : Chopper (mechanicaly
modulation) dan Voltage (electric modulation).
Meskipun gangguan ini sangat sederhana, tetapi gangguan ini dapat
mengakibatkan tumpangsuh panjang gelombang (Line Overlap), misalnya
seperti terlihat pada tabel dibawah ini :
Unsur Panjang Gelombang Unsur Penggangu Panjang Gelombang
Al 308,33 V 308,21
Cu 324,75 Eu 324,76
Fe 271,90 Pt 271,9
Ga 403,30 Mn 403,31
Hg 253,65 Co 253,65
Mn 403,31 Ga 403,30
Sr 250,69 V 250,69
Bentuk lain dari gangguan spektrum :
 Berkas sinar yang dipancarkan oleh lampu katode berongga tidak diserap
atau absorban menjadi lebih kecil dari yang seharusnya.
 Berkas sinar katode menyimpang.
 Terjadinya penyerapan bukan atom, misalnya penyerapan molekul.
2. Gangguan Kimiawi
Pada gangguan kimiawi terdiri dari :
 Pengaruh Matrik (Matrik Effect)

12
Gangguan-gangguan kimiawi dapat mempengaruhi jumlah atom bebas
yang mencapai sinar (optical path) untuk diserap. Fakto-faktor seperti
adanya cuplikan yang mengendap akan mempengaruhi proses masuknya
cuplikan kedalam nebulizer, dan juga sifat fisik larutan seperti kekentalan,
tegangan permukaan, pH, tekanan uap pelarut dan berat jenis.
 Pembentukan Senyawa yang Stabil
Pembentukan senyawa yang stabil mengakibatkan banyak gangguan dalam
AAS. Hal tersebut terjadi karena unsur membentuk senyawa yang stabil
dengan unsur-unsur yang terdapat di dalam matriksnya, misalnya: posfat,
aluminat, silikat, atau dengan unsur lain yang terdaoat dalam nyala seperti:
Alumunium, Vanadium, Boron yng membentuk oksida-oksida refaraktori
yang tidak pecah pada nyala udara N2O-asetilen. Oksida-oksida refraktori
ini akan pecah jika menggunakan nyala N2O-asetilen, dengan
menambahkan Lanthanum atau Stronsium yang dapat mencegah
terbentuknya senyawa refraktori, dimana Lanthanum tersebut bertindak
sebagai Releasing Agent.
 Terjadinya Ionisasi
 Pengaruh adanya anion
 Terjadinya Penyerapan bukan Atom

G. Keunggulan dan Kekurangan Spektrofotometri Serapan Atom


 Keunggulan dari Spektrofotometri Serapan Atom :
1. Selektivitas dan kepekaan tinggi, karena dapat menentukan unsur dengan
kadar ppm hingga ppb.
2. Cepat dan pengerjaannya relatif sederhana.
3. Tidak diperlukan pemisahan unsur logam.
 Kekurangan dari Spektrofotometri Serapan Atom :
1. Analisis tidak simultan.
2. Larutan cuplikan harus berbentuk larutan siap ukur dan cukup encer.
3. Keterbatasan jenis lampu katoda karena harganya yang sangat mahal

H. Contoh Analisis
1. Judul : Menentukan konsentrasi unsur Fe di dalam suatu sampel
2. Alat dan Bahan :
 Alat yang digunakan :
a. Unit Spektometri Serapan Atom
b. Neraca analitik
c. Labu takar
d. Pipet tetes

13
e. Bulbpet
f. Buret
g. Statif
h. Gelas beker
i. Kertas timbang
j. Sendok sungu
k. Botol semprot
l. Kipas angin
m. Beker teflon
n. Kompor listrik
o. Gelas arloji
p. Batang pengaduk
q. Botol plastik
r. Tissue

Diagram Spektrometer Serapan Atom atau AAS


Keterangan :
a) Sumber sinar
b) Pemilah (Chopper)
c) Nyala
d) Monokromator
e) Detektor
f) Amplifier
g) Meter atau recorder

 Bahan
a. Aquadest
b. (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O
c. Serbuk bayam
d. HNO3 pekat

14
e. H2SO4 pekat
3. Langkah Kerja
1) Preparasi Larutan Standar
a. Dibuat larutan standar Fe 1000 ppm sebanyak 100 ml dengan
cara menimbang (NH4)2Fe(SO4)2.6H2O sebanyak 0,7006 gram,
kemudian dimasukkan ke dalam labu takar 100 ml dilarutkan
dengan aquades serta ditandabataskan.
b. Larutan standar Fe 1000 ppm diencerkan menjadi 100 ppm
sebanyak 100 ml.
c. Larutan standar Fe 100 ppm yang telah dibuat sebelumnya
kemudian diencerkan kembali sehingga diperoleh 5 variasi
konsentrasi larutan, yaitu 2 ppm, 4 ppm, 6 ppm, 8 ppm, dan 10
ppm. Masing-masing larutan dibuat sebanyak 50 ml. Larutan ini
digunakan untuk membuat kurva kalibrasi.

2) Preparasi Cuplikan
a. Sampel yang berupa serbuk bayam ditimbang sebanyak 0,2594
gram.
b. Serbuk bayam dimasukkan ke dalam beker Teflon, kemudian
ditambahkan 1-2 ml H2SO4 pekat dan HNO3 pekat. Beker teflon
ditutup dengan gelas arloji, kemudian dipanaskan dengan hati-hati di
atas kompor listrik.
c. Setelah semua sampel bayam larut dan larutan berubah warna
menjadi bening, beker Teflon kemudian diangkat dari kompor listrik
dan didinginkan.
d. Larutan sampel kemudian diencerkan ke dalam labu tukar 50 ml.

3) Pengukuran Cuplikan
a. Unit AAS diaktifkan
Komputer dan AAS dinyalakan
Lampu Fe dinyalakan dan dibiarkan selama 30 menit
Bagian optic Fe diset kembali
Panjang gelombang ditentukan
Bagian spectrometer sequence diset dan dikalibrasi

15
Blower penghisap dinyalakan
Kran gas asetilen dan udara dibuka
Api dalam AAS dinyalakan
b. Dilakukan pengukuran absorbansi blanko dengan 3 kali
penyedotan.
c. Dilakukan pengukuran absorbansi untuk 5 variasi larutan standar
d. Dilakukan pengukuran absorbansi larutan sampel.
f. Data yang diperoleh kemudian disimpan sesuai dengan nama
kelompok.
g. Dibuat kurva kalibrasi
h. Kadar cuplikan ditentukan

4. Data Percobaan
Keterang- Pengukuran (A) A Konsentrasi

Rata-rata (mg/L)
an A1 A2 A3

Blanko 0,000 0,000 0,000 0,000 0,0000

Standar 1 0,018 0,017 0,018 0,018 2,0000

Standar 2 0,039 0,04 0,04 0,04 4,0000

Standar 3 0,059 0,059 0,058 0,059 6,0000

Standar 4 0,083 0,083 0,082 0,083 8,0000

Standar 5 0,094 0,094 0,093 0,094 10,0000

16
Sampel 0,019 0,019 0,019 0,019 2,1657

Grafik Hubungan Konsentrasi (ppm) Vs Absorbansi (A)


No. Konsentrasi Larutan (mg/L) Absorbansi (A rata-rata)
1. 2.000 0,017
2. 4.000 0,04
3. 6.000 0,059
4. 8.000 0,083
5. 10.000 0,094

I. Jurnal Terkait (terlampir)

17
BAB III
PENUTUP

A. Kesimpulan
Dari makalah yang telah kami sajikan dapat disimpulkan bahwa :
1. Spektrofotometri Serapan Atom adalah metode analisis unsur secara
kuantitatif yang pengukurannya berdasarkan penyerapan cahaya dengan
panjang gelombang tertentu oleh atom logam dalam keadaan bebas.
2. Pada analisis spektrofotometri Serapan Atom menggunakan Hukum
Lambert-Beer dimana : Log Io / It = a x b x c dan A = a x b x c
3. Bagian-bagian pada Spektrofotometri Serapan Atom adalah lampu katoda,
tabung gas, ducting, compressor, burner.
4. Pada analisis ini menggunakan 3 metode yaitu :
a. Metode standar tuggal dimana hanya menggunakan satu larutan standar
yang telah diketahui konsentrasinya (Cstd)
b. Metode kurva kalibrasi yaitu dibuatlah seri larutan standar dengan
berbagai konsentrasi dan absorbansi dari larutan tersebut di ukur
dengan spektrofotometri ini
c. Metode adisi standar dimana metode ini mampu meminimalkan
kesalahan yang disebabkan oleh perbedaan kondisi lingkungan
(matriks) sampel dan standar.
5. Pada Spektrofotometri Serapan Atom ini juga terdapat keunggulan dan
kekurangan. Dimana salah satu keunggulannya yaitu tidak diperlukannya
pemisahan unsur logam dan salah satu kekurangannya yaitu analisis tidak
simultan

DAFTAR PUSTAKA

18
Day, R.A dan A.L. Underwood. 2002. Analisis Kimia Kuantitatif. Edisi Keenam.
Diterjemahkan oleh: Iis Sopyan. Jakarta: Penerbit Erlangga.
http://rahmatazz.blogspot.co.id/2013/03/makalah-aas.html (diakses pada tanggal
31 Agustus 2017)
Ketut Sari, Ni. 2010. Analisa Instrumentasi. Edisi Pertama. Klaten: Penerbit
Yayasan Humaniora.
Supriyatno dan Lelifajri. 2009. Analisis Logam Berat Pb dan Cd dalam Sampel
Ikan dan Kerang secara Spektrofotometri Serapan Atom. Jurnal Rekayasa
Kimia dan Lingkungan, Vol.7, No.1, hlm.5-8.

19