1, April 2015
*Email: aan_mpr@yahoo.com
Abstrak-Surfaktan merupakan salah satu bahan baku penting didalam berbagai bidang industri, seperti:
emulsifier, corrosion inhibition, foaming, detergent, dan hair conditioning. Penelitian ini bertujuan untuk
mengetahui proses produksi surfaktan dari sekam padi melalui proses sulfonasi langsung. Selain itu
penelitian ini bertujuan untuk mengetahui pengaruh konsentrasi NaHSO3 dan peningkatan suhu terhadap
jumlah surfaktan. Surfaktan pada penelitian ini dibuat dari kandungan lignin sekam padi yang diperoleh
dari daerah Kuin, Kalimantan Selatan. Sekam padi terlebih dahulu dijemur dan diayak. Sekam padi lolos
ayakan 355 mikron dan tertahan ayakan 250 mikron dicampur dengan 250 mL natrium bisulfit (dengan
variasi 10%, 15%, 20%, 25%, 30%) untuk dicek pHnya. H2SO4 ditambahkan pada larutan campuran
agar pH nya menjadi 4. Larutan campuran dipanaskan pada variasi suhu 70oC, 85oC dan 100oC. Hasil
reaksi disaring dan diambil 5mL filtrat untuk dioven sehingga diperoleh serbuk sodium lignosulfonat
(surfaktan). Dari hasil yang didapatkan, dapat disimpulkan semakin besar konsentrasi NaHSO3 dan
temperatur operasi maka kadar surfaktan akan semakin meningkat. Yield surfaktan tertinggi diperoleh
pada konsentrasi larutan NaHSO3 30% dengan suhu operasi 100oC yaitu 1,19% (%berat). Hasil
perbandingan uji karakteristik larutan surfaktan sekam padi dengan larutan surfaktan sintetis (ABS)
menunjukkan kedua larutan berbau sulfur dan agak asam, mempunyai pH 5 dan larut sempurna dalam
air. Sementara itu untuk variabel warna terdapat perbedaan dimana untuk larutan surfaktan sintetis
(ABS) berwarna kuning kecoklatan dan untuk larutan surfaktan sekam padi memiliki warna kekuningan.
Abstract-Surfactant is one of the most important raw materials used in various industrial fields, such as
emulsifiers, corrosion inhibitors, foaming agent, detergent and hair conditioning products. This study
aims to find out the surfactant production process of rice husk through direct sulfonation process. In
addition, this study aims to determine the effect of variation of NaHSO3 concentrations and variation of
temperature on the amount of surfactant. Surfactant in this study was made from lignin content of rice
husk which was obtained from the Kuin region, South Kalimantan. Firstly, rice husk was dried and
sieved. The rice husk that passed the 355 micron sieve and retained on 250 micron sieve was mixed with
250 mL of sodium bisulfite (the variations were 10%, 15%, 20%, 25% and 30%) for pH check. H 2SO4
was added to the mixture to get pH 4. The mixtures then was heated at 70oC, 85oC and 100oC. The
solution result was filtered, 5 mL of the solution was ovened to obtain the powder of sodium
lignosulfonate (surfactant). From the results obtained, it can be concluded that the greater concentration
of NaHSO3 and operating temperature, the higher the surfactant yield will be obtained. The highest yield
was obtained at a concentration of surfactant NaHSO3 solution of 30% with operating temperature of
100oC is 1.19% (wt%). The comparison of characteristics test of rice husk surfactant solution with a
solution of synthetic surfactant (ABS) showed two solutions with a scent of sulfur and slightly acidic,
having a pH of 5 and completely soluble in water. Meanwhile, for the color variable, there is a visible
difference. For the synthetic surfactant solution (ABS) the solution was brownish yellow and rice husk
surfactant solution had a yellowish color.
6
Konversi, Volume 4 No. 1, April 2015
7
Konversi, Volume 4 No. 1, April 2015
Selain harus dapat larut dalam air, senyawa saring dan labu leher tiga sebagai reaktor hidrolisis.
lignosulfonat juga harus dapat larut dalam minyak. Bahan-bahan yang digunakan dalam penelitian ini
Terdapat beberapa penelitian tentang lignosulfonat adalah sekam padi, NaHSO3, H2SO4, C4H8O2 dan
yang berhubungan dengan minyak, contohnya adalah aquadest.
untuk pembuatan aditif jenis water reducing
admixtures (WRA) (Ismiyati et al. 2007) dan untuk Persiapan Bahan Baku
menurunkan interfacial tension (IFT) pada proses Bahan baku berupa sekam padi dihaluskan dan
enhanced oil recovery (EOR) (Teke 2015). Pada diayak kemudian diambil hasil ayakan lolos 355
penelitian water reducing admixtures (WRA) micron dan tertahan pada ayakan 250 micron.
diketahui kondisi optimum proses pembuatan Komposisi lignin dari serbuk sekam padi dianalisis
sodium lignosulfonat adalah pada rasio reaksi dengan metode yang akan dipaparkan pada sub bab
60,6%, temperatur 90 oC dengan yield 72,2% dan analisis sampel.
kemurnian 80,05%. Sementara itu, Sodium
lignosulfonat yang dihasilkan memiliki sifat yang Proses Sulfonasi
mirip dengan lignosulfonat yang digunakan sebagai Sekam padi yang sudah diayak dimasukkan ke
water reducing admixtures (WRA) yaitu memenuhi dalam labu leher tiga, kemudian dicampur dengan
standar specco W”20” standard requirement. Untuk larutan natrium bisulfit sebanyak 250 mL. Rasio
penelitian pemanfaatan sodium lignosulfonat sebagai perbandingan berat larutan natrium bisulfit dengan
penurun interfacial tension (IFT), dapat diketahui sekam padi yang digunakan adalah 5:1; dengan
sodium lignosulfonat termodifikasi yang memiliki variasi konsentrasi larutan natrium bisulfit (% berat)
nilai IFT paling rendah diperoleh pada perbandingan 10%, 15%, 20%, 25%, 30%. Dimasukkan magnetic
mol (CH3COOH/H2O2) 1 : 1,4 pada suhu 70oC stirrer ke dalam labu leher tiga. Campuran
dengan waktu reaksi 1 jam dengan nilai IFT, ditimbang kemudian diukur pH dengan pH meter,
bilangan iodin dan konversi asam risinoleat berturut- untuk campuran dengan pH > 5 ditambahkan H2SO4
turut adalah 4,99.10-3 mN/m, 9,3906 grek/g dan agar pH turun menjadi 4 agar reaksi dapat berjalan
79,67%. dengan baik. Pemanas mantel dinyalakan dan
Untuk metode hidrolisis dan sulfonasi pengaduk di set pada kecepatan 50 rpm. Campuran
dilakukan oleh Sirait (Sirait et al. 2013) berbahan dipanaskan secara bertahap selama 3 jam pada suhu
baku tempurung kelapa diperoleh kemurnian 70 oC, 85 oC dan 100 oC dan dipertahankan selama
surfaktan maksimal 78,2% pada perbandingan dua jam dan kemudian dimatikan. Hasil reaksi
reaktan 1:0,5; kecepatan 100rpm dan suhu 1200C. ditampung dalam gelas beker, ditimbang dan dicatat
Dari penelitian-penelitian terdahulu semakin besar hasil penimbangan. Hasil reaksi kemudian disaring
konsentrasi larutan NaHSO3 maka yield surfaktan menggunakan kertas saring dengan bantuan vacuum
yang dihasilkan semakin besar (Ari et al. 2008)). pump. Filtrat diambil sebanyak 5 mL untuk dioven
Sementara itu menurut Furi (Furi and Coniwanti selama 2,5 – 3,5 jam pada suhu 100oC. Pengovenan
2012) semakin tinggi temperatur laju reaksi akan dihentikan jika berat hasil sudah konstan. Serbuk
semakin besar. yang didapatkan dari pengovenan adalah serbuk
Berangkat dari ide penelitian sebelumnya, sodium lignosulfonat. Serbuk ini ditimbang untuk
penelitian ini bertujuan untuk mengetahui proses mengetahui pengaruh rasio perbandingan berat
produksi surfaktan dari senyawa lignin dalam sekam larutan natrium bisulfit dengan sekam padi 5:1;
padi melalui proses sulfonasi langsung menggunakan dengan variasi konsentrasi larutan natrium bisulfit
larutan pensulfonat sodium bisulfit. Selain itu, (% berat) 10%, 15%, 20%, 25%, 30% dan variasi
penelitian ini juga bertujuan untuk mengetahui suhu yaitu 70 oC, 90 oC dan 100 oC terhadap jumlah
pengaruh konsentrasi NaHSO 3 (dengan variasi 10 %, surfaktan yang dihasilkan.
15 %, 20 %, 25 %, 30 % ) dan suhu (70 oC, 90 oC
dan 100 oC) terhadap jumlah surfaktan yang Analisis
dihasilkan. Analisis yang dilakukan pada penelitian ini
meliputi analisis bahan baku sebelum proses
METODE PENELITIAN sulfonasi yaitu Klason Lignin ASTM D1106-56 dan
Alat dan Bahan penimbangan sebuk sodium ligosulfonat serta
Alat yang digunakan dalam penelitian ini perbandingan hasil larutan sodium lignosulfonat
adalah cawan porselen, magnetic stirrer, pipet dengan larutan Surfaktan Sintetis. Klason Lignin
gondok, pH meter, kondensor, gelas beker, neraca ASTM D1106-56 bertujuan untuk mengetahui berat
analitik, oven, pemanas mantel, vacuum pump, kertas lignin dalam sekam padi. Penimbangan serbuk
8
Konversi, Volume 4 No. 1, April 2015
sodium lignosulfonat untuk mengetahui yield Sama halnya dengan suhu, pengaruh
surfaktan yang didapatkan. Perbandingan hasil konsentrasi reaktan meningkatkan yield surfaktan
larutan lignosulfonat dengan surfaktan sintetis yang dihasilkan. Dengan perolehan tertinggi berada
dilakukan untuk mengetahui apakah sifat-sifat pada konsentrasi NaHSO3 30% yaitu sebesar 1,19%
larutan lignosulfonat yang dihasilkan sudah sebagaimana dapat dilihat dalam Gambar 2. Dari
mendekati dengan sifat-sifat surfaktan sintetis yang penelitian sebelumnya diketahui bahwa semakin
ada dipasaran. besar konsentrasi NaHSO3 yang digunakan maka
akan semakin tinggi yield surfaktan yang dihasilkan
HASIL DAN PEMBAHASAN (Kurniawan and Susetyo 2009); (Ari et al. 2008);
(Furi and Coniwanti 2012). Salah satu faktor yang
Hasil Analisa Klason Lignin ASTM D1106-56 mempengaruhi reaksi adalah jumlah reaktan,
Dari hasil analisa Klason Lignin ASTM semakin banyak reaktan yang digunakan maka akan
D1106-56 diketahui kadar lignin yang terdapat semakin banyak reaktan yang bereaksi sehingga
dalam sekam padi adalah sebesar 25,89%. Nilai ini semakin banyak yield surfaktan yang dihasilkan
lebih besar dari penelitian sebelumnya (dapat dilihat (Kurniawan and Susetyo 2009). Untuk hasil
pada tabel 2.1 yaitu 15,4% (Saha and Cotta 2008) perolehan yield surfaktan pada berbagai variasi suhu
dan 23% (Vegas et al. 2004)) untuk bahan sekam dan konsentrasi NaHSO3 dapat dilihat pada tabel 4.
padi. Perbedaan kadar lignin ini dikarenakan
perbedaan jenis varietas sekam padi yang digunakan.
Komposisi dalam
Parameter Pengujian
Sekam Padi
Alkohol Toluene Solubility 73%
Klason Lignin 25,89%
9
Konversi, Volume 4 No. 1, April 2015
13,81 (%Yield) (Amri et al. 2008). Pada penelitian penelitian ini dilakukan pengaturan pH dengan
yang menggunakan bahan ampas tebu, dengan menambahkan H2SO4 jika pH>5. Tujuan
kandungan lignin sebesar 19,60% diperoleh hasil penambahan H2SO4 adalah agar proses pembuatan
surfaktan sebesar 2,68 (%Berat) dan 2,93 surfaktan dapat berjalan baik yakni pada pH 4 (Furi
(%Volume). Dari hal ini dapat kita lihat, bahwa and Coniwanti 2012). Pada kondisi pH tersebut
besarnya jumlah kandungan lignin dalam bahan baku lignin akan bereaksi dengan natrium bisulfit yang
yang digunakan tidak menjamin hasil perolehan akan membentuk lignosulfonat melalui proses
sodium lignosulfonat yang besar dikarenakan banyak sulfonasi. Dari hasil analisis karakteristik pH
faktor yang mempengaruhi kecepatan reaksi surfaktan yang dihasilkan baik dari ampas tebu
diantaranya adalah suhu dan ukuran partikel. maupun yang dibuat secara sintetis memiliki pH 5
Semakin luas permukaan maka semakin banyak atau pH asam.
tempat bersentuhan untuk berlangsungnya reaksi. Kelarutan dalam air merupakan suatu
Luas permukaan zat dapat dicapai dengan cara karakteristik yang harus dimiliki oleh suatu surfaktan
memperkecil ukuran zat tersebut. Semakin tinggi sebab surfaktan biasanya dilarutkan dengan
suhu reaksi, kecepatan reaksi juga akan makin menggunakan air. Hasil analisa menunjukkan larutan
meningkat karena reaktan akan menjadi lebih reaktif Lignosulfonat hasil sulfonasi mampu larut sempurna
satu sama lain. Dari penelitian sebelumnya juga didalam air. Menurut Furi (Furi and Coniwanti
dapat dilihat bahwa semakin ditingkatkannya 2012), surfaktan dapat larut sempurna didalam air
konsentrasi NaHSO3 dan suhu operasi hasil akan dikarenakan senyawa Lignosulfonat yang terbentuk
semakin mendekati konstan, hal dikarenakan reaksi bersifat polar karena mengandung gugus SO3- dan
pembentukan sodium lignosulfonat ini bersifat juga adanya gugus hidrofilik yang terdapat pada
searah dan bahan yang mengandung lignin menjadi lignosulfonat yang memiliki sifat suka pada air,
reaktan pembatas, reaksi sempurna apabila lignin sehingga surfaktan yang dihasilkan dapat larut
habis bereaksi dengan NaHSO3. sempurna didalam air. Selain larut dalam air, salah
satu karakteristik surfaktan dapat larut dalam
Hasil Uji Karakteristik minyak. Dari hasil uji, diketahui bahwa surfaktan
Pada akhir penelitian dilakukan tes lignosulfonat sedikit larut dalam minyak. Hasil
karakteristik dari sampel hasil kemudian perbandingan seluruh sampel dapat dilihat dalam
dibandingkan dengan karakteristik surfaktan sintetis tabel 6.
(ABS) menurut Furi (Furi and Coniwanti 2012)
sebagaimana dilihat pada tabel 4.4. Hasil analisa Tabel 5. Perbandingan surfaktan lignosulfonat dengan
karakteristik bau larutan lignosulfonat hasil sulfonasi surfaktan sintetis (ABS)
menunjukkan adanya bau yang agak asam dan
Surfaktan
sedikit berbau sulfur, kemungkinan bau ini Karakteristik
Sintetis (ABS)
Lignosulfonat
disebabkan oleh adanya pengaruh penambahan Bau Berbau sulfur dan Berbau sulfur dan
Asam Sulfat yang menyebabkan larutan berbau agak agak asam agak asam
asam dan karena adanya penambahan gugus SO3- Warna Bening Kuning Kecoklatan
pH 5 5
yang menyebabkan adanya bau belerang, di sisi lain Kelarutan dalam Larut sempurna Larut sempurna
bau ini dapat dijadikan indikasi adanya kandungan Air
surfaktan di dalam larutan hasil sulfonasi tersebut
(Furi and Coniwanti 2012). Kelarutan dalam air merupakan suatu
Karakteristik warna juga merupakan salah satu karakteristik yang harus dimiliki oleh suatu surfaktan
faktor yang dapat mempengaruhi proses sebab surfaktan biasanya dilarutkan dengan
terbentuknya lignosulfonat (surfaktan). Berdasarkan menggunakan air. Hasil analisa menunjukkan larutan
hasil analisa warna dari larutan lignosulfonat hasil Lignosulfonat hasil sulfonasi mampu larut sempurna
sulfonasi dapat diketahui bahwa warna larutan didalam air. Menurut Furi (Furi and Coniwanti
tersebut adalah kekuningan. Meskipun tidak terlalu 2012), surfaktan dapat larut sempurna didalam air
mirip dengan warna yang dimiliki oleh surfaktan dikarenakan senyawa Lignosulfonat yang terbentuk
sintetis (ABS) tetapi perubahan warna tersebut bersifat polar karena mengandung gugus SO3- dan
menunjukkan adanya penambahan gugus SO3- pada juga adanya gugus hidrofilik yang terdapat pada
struktur Lignosulfonat berupa ikatan rangkap. lignosulfonat yang memiliki sifat suka pada air,
Pada proses pembuatan surfaktan pH sehingga surfaktan yang dihasilkan dapat larut
merupakan salah faktor yang dapat mempengaruhi sempurna didalam air. Selain larut dalam air, salah
proses terbentuknya surfaktan (lignosulfonat). Dalam
10
Konversi, Volume 4 No. 1, April 2015
satu karakteristik surfaktan dapat larut dalam Ari, H., H. Enggar, and L. Iskandar. 2008. Studi
minyak. Dari hasil uji, diketahui bahwa surfaktan Awal Mengenai Pembuatan Surfaktan dari
lignosulfonat sedikit larut dalam minyak. Hasil Ampas Tebu.
perbandingan seluruh sampel dapat dilihat dalam Furi, T. A., and P. Coniwanti. 2012. Pengaruh
tabel 6. Perbedaan Ukuran Partikel dari Ampas Tebu dan
Konsentrasi Natrium Bisulfit (NaHSO3) pada
Tabel 6. Karakteristik larutan lignosulfonat Proses Pembuatan Surfaktan. Jurnal Teknik
Karakteristik Kimia No.4 18:49 - 58.
Suhu
NaHSO3 Kelarutan
(%)
Operasi
Warna pH
Kelarutan
dalam
Gargulak, J. D., S. E. L. Jr., and T. J. McNally. 2001.
(oC) dalam air Ammoxidized lignosulfonate cement dispersant,
minyak
70oC KK 5 LS SL edited by G. Patent.
10% 85oC KK 5 LS SL Ismiyati, I., A. Suryani, D. Mangunwidjaya, M.
100oC KK 5 LS SL Machfud, and E. Hambali. 2007. Optimasi Proses
70oC KK 5 LS SL
15% 85oC KK 5 LS SL Sulfonasi Lignin Menjadi Natrium Lignosulfonat
100oC KK 5 LS SL (NaLS) dan Karakterisasi sebagai Aditif Jenis
70oC KK 5 LS SL Water Reducing Admixtures (WRA). Jurnal
20% 85oC KK 5 LS SL Inovisi (Teknik Industri) 6 (2).
100oC KK 5 LS SL
70oC KK 5 LS SL Kirk, R. E., and D. P. Othmer. 1981. Encyclopedia of
25% 85oC KK 5 LS SL Chemical Technology. Vol. 22: John Willey and
100oC KK 5 LS SL Sons, Inc.
70oC KK 5 LS SL Kurniawan, A., and K. B. Susetyo. 2009. Kajian
30% 85oC KK 5 LS SL
100oC KK 5 LS SL Awal Pembuatan Surfaktan dari Tempurung
Keterangan: Kelapa.1-5.
KK=Kekuningan, LS=Larut Sempurna, SL=Sedikit Larut Saha, B. C., and M. A. Cotta. 2008. Lime
Pretreatment, Enzymatic Saccharification and
KESIMPULAN Fermentation of Rice Hulls to Ethanol. Biomass
Berdasarkan penelitian yang telah dilakukan Bioenergy 32:971-977.
maka dapat disimpulkan bahwa semakin besar Sirait, J. P. R., N. Sihombing, and Z. Masyithah.
konsentrasi NaHSO3 yang digunakan dalam proses 2013. Pengaruh Suhu dan Kecepatan Pengadukan
sulfonasi maka akan semakin meningkat pula jumlah pada Proses Pembuatan Surfaktan Natrium
surfaktan yang dihasilkan. Pada penelitian ini Lignosulfonat dari Tempurung Kelapa. Jurnal
didapatkan hasil optimum 1,19% pada konsentrasi Teknik Kimia USU No. 1 2:21 - 25.
30%. Dari penelitian juga diketahui bahwa semakin Statistik, B. P. Tanaman Pangan 2013 [cited.
tinggi temperatur operasi yang dijalankan selama Teke, J. 2015. Pengaruh Penambahan Epoksidasi
proses sulfonasi maka jumlah surfaktan yang Asam Risinoleat Minyak Jarak (Castor Oil) dan
dihasilkan akan semakin meningkat. Pada penelitian Kosurfaktan terhadap Kinerja Sodium
ini didapatkan hasil optimum 1,19% pada Lignosulfonat (SLS) dalam Menurunkan
konsentrasi 100oC. Sementara itu berdasarkan hasil Interfacial Tension (IFT) pada Porses Enhanced
uji karakteristik diketahui larutan surfaktan hasil Oil Recovery (EOR), Teknik Kimia, Universitas
reaksi sudah mendekati larutan surfaktan sintetis Gadjah Mada, Jogjakarta.
(ABS) yaitu mempunyai pH 5, larut dalam air dan Vegas, R., J. L. Alonso, H. Dominguez, and J. C.
sedikit larut dalam minyak, berbau sulfur atau agak Parajo. 2004. Processing of Rice Husk
asam dan berwarna kekuningan. Autohydrolysis Liquors for Obtaining Food
Ingredients. J. Agr. Food Chem. 52:7311 - 7317.
DAFTAR PUSTAKA
Amri, A., Zulfansyah, M. I. Fermi, and S. Ramadani.
2008. Pembuatan Sodium Lignosulfonat dengan
Metode Sulfonasi Langsung Biomassa Pelepah
Sawit. Jurnal Sains dan Teknologi No.7 1:6 - 12.
11