DESTILACION DEL VINO

OBJETIVOS:
La práctica que hoy realizamos, tiene como objetivo principal el de aprender

cómo se debe realizar de manera adecuada una destilación en el laboratorio.

Concretamente, nosotros aprenderemos los pasos que debemos seguir a la

hora de destilar vino. Trataremos así de separar el alcohol contenido en esta

sustancia, por medio de este método, del resto de componentes tales como el

agua o los colorantes. Al mismo tiempo

o el desarrollo de esta práctica tan interesante lleva consigo el aprendizaje del

montaje necesario para la realización de posteriores destilaciones. Esta

práctica nos llevara más de un día probablemente 2, puesto que emplearemos

el primero de ellos en el montaje, lo cual requiere su tiempo si se quiere hacer

de la manera adecuada, y el segundo en la realización de la destilación. Esta

también nos ocupará toda una clase dado que su correcto desarrollo y el

entendimiento de los fundamentos teóricos lo precisan.

1:¿QUE ES LA DESTILACION?

La destilación es una técnica de laboratorio utilizada en la separación de

sustancias.

2:¿Cuándo DEVERIAMOS UTILIZAR ESTE PROCESO?

a destilación es una técnica que se emplea fundamentalmente en mezclas

homogéneas, a fin de separar líquidos y sustancias miscibles con distintos

puntos de ebullición, asi como para separar sólidos no volátiles disueltos en

líquidos.

3:¿EN QUE CONSISTE ESTE PROCESO?

La destilación consiste en hacer hervir una mezcla,que suele ser una

disolución, condensando despues por enfriamiento lo vapores que se han

producido.La técnica se basa en que dos líquidos hierven a diferentes

temperaturas porque las fuerzas de cohesión entre las partículas que los

forman son distintas. Es preciso que los componentes de las mezclas a separar

tengan puntos de ebullición con una diferencia entre ellos de más de 10ºC, para
poder ser eficaz la aplicación de este método. En este proceso podemos

encontrarnos con dos casos que deberemos resolver de formas ligeramente

diferentes:

¿pero conocemos exactamente que quiere decir volatilidad?

La volatilidad en el contexto de la química, la física y la termodinámica es una

medida de la tendencia de una sustancia a pasar a vapor Se ha definido

también como una medida de la facilidad con que una sustancia se evapora
4:CUATRO TIPOS DE DESTILACION?

Anteriormente hemos mencionado los dos tipos principales de destilación.

Conocer los anteriores sería suficiente para nosotros sin embargo a

continuación añadiré para completar una clasificación un poco mas amplia en la

que se especifica los casos en que cada una de ellas debería de utilizarse:

DESTILACION SIMPLE

Se usa para la separación de líquidos con punto de ebullición inferiores a 150º

a presión atmosférica de impurezas no volátiles o de otros

líquidos miscibles que presenten un punto de ebullición al menos 25º superior

al primero de ellos.Esta es la primera de las desarrolladas

anteriormente, y como se puede observar es bastante sencilla de realizar.

DESTILACION FRACCIONADA

Se usa para separar componentes líquidos que difieren de en menos de 25º en

su punto de ebullición. Cada uno de los componentes separados se les

denomina fracciones.
DESTILACION DE LVACIO

Es un montaje donde el conjunto se conecta a una bomba de vacío o trompa

de agua. Este montaje permite destilar líquidos a temperaturas más bajas que

en el caso anterior debido que la presión es menor que la atmosférica con lo

que se evita en muchos casos la descomposición térmica de los materiales que

se manipulan.

La destilación por arrastre de vapor es un tipo especial de destilación que se

basa en el equilibrio de líquidos inmiscibles. La temperatura de ebullición de

una mezcla de dos componentes inmiscibles es inferior a la temperatura de

ebullición de cualquiera de ellos por separado.

EL VINO

El vino es una bebida obtenida de la uva mediante la fermentación alcohólica

de su mosto o zumo.La fermentación se produce por la acción metabólica de

levaduras que transforman los azúcares del fruto en alcohol etílico y gas en

forma de dióxido de carbono. Así los componentes principales del vino son el

alcohol etílico, el agua y los colorantes y otros aditivos que le confieren

propiedades tales como el color.En nuestro caso, el grado alcohólico del vino

utilizado es del 11,5% de alcohol.

EL ALCOHOL ETILICO
El compuesto químico etanol, conocido como alcohol etílico, es un alcohol que

en condiciones normales de presión y temperatura se presenta como un

líquido incoloro e inflamable con un punto de ebullición de 78ºC.

Mezclable con agua en cualquier proporción; a la concentración de 95% en

peso se forma una mezcla azeotrópica.

El azeotrópo de alcohol y agua se forma para un 2 % de agua, con lo que ese

agua no se puede separar ni siquiera por destilación fraccionada.

Su fórmula química es

(C2H6O), principal
producto de las

bebidas alcohólicas

como el vino

(alrededor de un 13%),

la cerveza (5%) o

licores (hasta un 50%).

MATERIALES
1
PROCEDIMiENTO

DESTILACION:

1º Iniciamos el montaje, colocando tres soportes, alineados uno

respecto de los otros.

2º Ahora acoplaremos al primero de los soportes un balón de

destilación, mediante la utilización de una pinzas de

sujeción unidas al soporte a través de una doble nuez. La altura a

la que colocaremos este recipiente podra regularse tras la

colocación del resto de materiales que al igual que este se sujetan

a el primer soporte.

3º Tras colocar el matraz o balón de destilación deberemos

acoplar un aro, justo debajo de este, gracias, al igual que en el

caso anterior al uso de una doble nuez.Sobre este colocamos,

inmediatamente después, una rejilla de amianto que quedará

situada de este modo entre el fuego y el recipiente a calentar para

que no entren en contacto directo e impida que se rompa debido a

diferencias bruscas de temperatura.

4º Una vez hecho esto, cogeremos un mechero Bunsen y lo

colocaremos de tal manera que quede situado debajo de todo lo

anterior, y una vez encendido, la llamas llegue a una altura

cercana a la del balón, permitiendo asi, el correcto calentamiento

del vino.

5º Pasaremos ahora al segundo de los soportes, al que uniremos

el refrigerante, sujeto, como en el primer caso,gracias a unas

pinzas de sujeción y una doble nuez. Deberemos tras esto,

acoplar el refrigerante de algún modo al balón de destilación,

pero... ¿como hacer esto de manera que la unión entre ambos

sea hermética que impida que el gas escape al pasar por ella? Si

recordamos, en una de las primeras práctica ( La del trabajo del

corcho) se explicaba esto y se solucionaba dicho problema

mediante la utilización de tapones de corcho horadados. Así,

seleccionamos uno según nuestras necesidades, de tamaño y

diámetro adecuado, y lo colocamos, conduciéndole de tal manera

que el tubo lateral del balón de destilación y la parte superior del

refrigerante queden perfectamente unidas.

6º Después de esto, terminaremos de colocar los materiales

necesarios para permitir el correcto funcionamiento del

refrigerante. De este modo, cogeremos dos goma de

cierta longitud, llamadas gomas de conexión, que serán las que

permitan la llegada de líquido (agua) al la entrada del refrigerante,

y salida de este en la pila del fregadero tras haber recorrido el

circuito. Colocaremos así una primera goma que una el grifo de

agua a uno de los pequeños conductos laterales que presenta el

refrigerante, Concretamente al que queda hacia arriba del plano

horizontal y se encuentra en la parte superior , que es el que debe

recibir la corriente de agua. Cabe decir que tuvimos una serie de

dificultades a la hora de acoplar dicha goma al grifo,dado que en

primer lugar realizamos esta unión mediante la utilización de celo.

Sin embargo,en el momento de comprobar su resistencia y

validez para esto, vimos que el agua se salia y no permitía el

correcto funcionamiento del refrigerante. Finalmente, resolvimos

este problema con la utilización de una goma de mayor diámetro

que permitía un acoplamiento perfecto y directo con el grifo.

Luego cogimos una segunda goma, que unida al tubo lateral

restante, permitía la salida del agua,tras recorrer el circuito dentro

del refrigerante, a la pila.

7º En el último de los soportes , acoplaremos un pequeño

Erlenmeyer(con un cierto grado de inclinación), en cuya boca se

introduzca la salida de líquido condensado del refrigerante, para

de este modo poder recogerlo. Como en casos anteriores, esta

sujeción se realizará mediante la utilización de una pinzas de

sujeción y de una doble nuez.

8º Ya casi hemos finalizado el montaje de destilación. Únicamente

nos quedaría colocar otro tapón de corcho horadado en el balón

de destilación, (trasechar el vino en su interior cuando pasemos a

la realización práctica), e introducido en este, un termómetro que

nos permita hacer un seguimiento de las diferentes temperaturas

a lo largo del proceso. Este termómetro deberá colocarse de tal

forma que que a una altura en la que el extremo sensible a las

variaciones de temperatura se encuentre al lado del orificio lateral

del matraz de destilación ( para que de esta forma nos ofrezca la

temperatura a la que se encuentra el gas antes de su paso por el

condensador)

Con esto, hemos terminado la parte relacionada con el montaje de

destilación que nos ha ocupado toda una clase. A continuación

podemos observar dos imágenes que nos muestran montajes de

destilación. El de la izquierda es un montaje similar al explicado,

pero con alguna pequeña diferencia al que nosotros realizamos,

mientras que el que observamos en la parte derecha es el que

nosotros realizamos tras seguir estos pasos.

DETERMINACION DEL GRADO ALCOHOLICO

Y ahora llega el momento de comprobar la eficacia de nuestro montaje,

comenzando la parte más práctica, es decir, la destilación en sÍ. Debo decir

que todo el procedimiento y desarrollo que a continuación expondréesta basado

en nuestra experiencia en el laboratorio y por lo tanto comentaré, a la vez que

lo explico, todos aquellos errores que cometimos con el fin de no volverlos a

repetir en destilaciones posteriores, sirviéndonos por tanto, estos como

aprendizaje.

1º Comprobamos que el montaje no ha sido modificado ni ha sido afectado por

ningún factor externo que haya podido provocar cambios importantes. En este

sentido, nuestro grupo, antes de iniciar la destilación, tubo que retirar algo de

agua que había quedado el día anterior dentro del balón o matraz de

destilación.

2º Una vez hecho esto, es el momento de echar en el matraz el vino que

deseamos destilar. Para ello, en primer lugar deberemos echar el líquido en un

vaso de precipitados, que nos permita medir un volumen de aproximadamente

100 mL de vino. Tenemos que tener en cuenta que esta medida no será muy

exacta, porque: en primer lugar, los vasos de precipitados no son los

recipientes de vidrio más adecuados para la medida de volúmenes al no ofrecer

una gran precisión; y por otro lado debemos recordar que todos los materiales
de medición del laboratorio tienen un error absoluto, es decir, un margen de

error que también tendríamos que considerar (aunque en este caso

desconocemos su valor). Cuando hemos tomado la medida adecuada,

echamos el líquido en el matraz.

NOTA: Antes de echar el vino, había dentro del balón un trozo de cerámica que

previamente habíamos introducido, a fin de que la ebullición del líquido fuese

mas lenta, permitiendo así una mejor destilación.

3º Tras esto, tapamos el matraz con el tapón de corcho horadado, en cuyo

agujero a su vez introducimos el termómetro de manera que quede a la altura

del orificio lateral del balón, para la correcta medición de la temperatura de los

gases.

4º Después, colocamos el matraz en el soporte, de tal modo que quede encima

de la rejilla, colocada a su vez previamente sobre el aro .( El resto del montaje

ya esta colocado)

5º Encendemos el mechero Bunsen con una cerilla y regulamos la llama hasta

que quede a una intensidad adecuada, colocando este

de tal manera que se sitúe bajo el balón de destilación.

6º Llega el momento de observar atentamente y tener los ojos bien abierto,

tomando nota de todo lo que sucede en los diferentes momentos. Esta fue

nuestra experiencia destilando:

Tiempo Temperatura Observaciones y curiosidades

(ºC)

13:45 30 Acabamos de encender el mechero y por lo tanto, de

iniciar el proceso de destilación. Como es lógico, en este

minuto no observamos ningún cambio en el vino ( no se

aprecia inicio de ebullición al acabar de encender el

mechero, aunque se este produciendo calentamiento,

aumentando progresivamente la temperatura como

observamos en el termómetro)

13:46 35 Un minuto después, y aunque parezca demasiado pronto,

ya observamos que comienzan a formarse "burbujitas"

sobre la superficie del vino, que ascienden lentamente.

Esto nos indica, que la temperatura es cada vez mayor

(como podemos observar en la diferencia registrada por el

termómetro), dado que a mayor temperatura mayor es el

movimiento de partículas de una sustancia, de ahí que

comiencen a formarse esas burbujas que ascienden hacia

la superficie, siendo estas sin embargo todavía un tanto

débiles.

13:47 49 En este minuto no observamos grandes cambios respecto

al anterior, mas allá del aumento de temperatura

claramente apreciable en los datos ofrecidos por el

termómetro. De este modo, durante este minuto podemos

decir que el calentamiento continúa.

13:48 53 En el minuto 48, observamos algún detalle y cambios

curiosos. En primer lugar, las burbujitas que aparecen

sobre la superficie del vino han aumentado,

produciéndose ahora con mayor intensidad y constancia.

Esto nos informa de que la temperatura es cada vez

mayor, así como de que nos hayamos cada vez más

próximos a la ebullición del líquido. Por otro lado, si

recordamos, habíamos introducido un trocito de cerámica

en el interior del matraz o balón de destilación, con la

finalidad de que la ebullición fuese suave y lenta.De esta

manera,en este momento ese fragmento de cerámica

comienza a producir pequeños ruidos como consecuencia

de su choque contra las paredes del matraz. Esto

corrobora lo anteriormente dicho acerca de que a mayor

temperatura, mayor movimiento de partículas, de modo

que es el movimiento de estas lo que produce esos

choques de la cerámica.Finalmente cabe decir que ya

observamos cierta parte de la sustancia en estado

gaseoso, en forma de un ligero vapor.

13:49 87 Observamos una clara ebullición, sin embargo, pronto nos

damos cuenta de que esta ebullición es muy fuerte y

excesiva, observando aquí uno de los errores cometidos

por nuestro grupo: no hemos tenido en cuenta que la

temperatura de evaporación del alcohol es de 78ºC, así

como que el agua evapora a cualquier temperatura, de

manera que si llevamos la ebullición a una temperatura

tan alta como a la que nos encontramos, la destilación no

es buena porque además del alcohol se evaporaría una

 gran cantidad de agua( al ser mayor la evaporación de

agua a mayor temperatura, por ser propiamente la

temperatura de ebullición del agua de 100ºC a pesar de

evaporar a cualquier temperatura). De este modo si

continuásemos la destilación con tal grado de ebullición, el

líquido obtenido tras la condensación de los vapores

sería bastante rico en agua, mientras que nosotros

buscamos la mayor pureza de alcohol etílico, es decir,

obtener en el líquido resultante la mayor concentración

posible de este último.(aunque siempre, por muy buena

que sea la destilación, vamos a obtener una mezcla de

alcohol y agua)

Por ello, y como recomendación del profesor, apagamos

el mechero para que poro a poco la temperatura vaya

disminuyendo a la adecuada que no debería ser mayor

de 80º.

13:50 86 Hemos vuelto a encender el mechero, pero con una llama

de intensidad baja. En este minuto ocurre un hecho

importante: comienza a caer líquido en el vaso de

precipitados tras la condensación de vapores, iniciándose

así propiamente la destilación. Poco a poco y a lo largo

de este minuto la precipitación de alcohol (con agua) es

mayor debiéndose probablemente a la previa ebullición

intensa que se había producido.

13:53 84 Poco a poco y con una menos intensidad de llama del

mechero, conseguimos que la temperatura disminuya. Se

mantiene una ebullición suave.

13:54 79 La temperatura ya es bastante adecuada y continúa la

ebullición así como el precipitado de líquido en el vaso

de precipitados.

13:55 75 No se producen cambios aparentes. Simplemente que la

temperatura poco a poco va disminuyendo. En relación

con lo demás la destilación continua aunque la ebullición

es cada vez menor.

13:56 74 Cesa por completo la ebullición del vino al ser muy poco

ahora el calor proporcionado por la llama del mechero, al

haber bajado su intensidad tras esa primera ebullición

excesiva que hemos observado en el minuto 49. Sin

embargo a pesar de esto, la destilación continúa, aunque

de manera mas lenta.

13:57 72 No se observan cambios aparentes. Vemos que ya no se

produce ebullición, y que el líquido que es depositado en

el vaso de precipitados tras la condensación del vapor cae

cada vez mas lentamente y en menor cantidad.

13:58 76 Decidimos aumentar ligeramente la intensidad de la

llama, y al poco observamos como el vino comienza a

hervir de nuevo, volviendo a iniciarse así la ebullición.

13:59 79 Va aumentando cada vez más la ebullición, a pesar de lo

cual es controlada. El vino sigue destilándose, cayendo la

disolución resultante gotita a gotita en el vaso de

precipitados.

14:00 85 Consideramos oportuno bajar de nuevo el fuego para que

no comience de nuevo a aumentar excesivamente la

 temperatura.

14:01 86 A pesar de la decisión tomada en el minuto anterior se

produce un ligero aumento de la temperatura, que sin

embargo, como podemos observar en el minuto siguiente

pronto se reduce.Continúa así la ebullición, aunque no

muy intensa, es decir, de una manera bastante correcta y

adecuada para una buena destilación.

14:02 84 Como he indicado en el minuto anterior, en este momento

observamos una disminución de la temperatura como

consecuencia de la reducción en la intensidad de la llama

que hemos llevado a cabo en el minuto 00. La ebullición

es muy suave, y la disolución sigue precipitando.

14:03 80 La temperatura es cada vez menor como observamos en

los datos ofrecidos por el termómetro. La destilación sigue

precipitando gota a gota en el vaso de precipitados, y la

ebullición es cada vez menor.

14:04 77 NO apreciamos cambios considerables respecto al minuto

anterior.

14:05 75 En este minuto observamos que se produce un suceso

significativo: el fuego se apaga debido a que su intensidad

era excesivamente baja ( puesto que queríamos

mantener la temperatura mejor baja que elevada para que

la destilación sea adecuada). Esto puede ser considerado

otro error de grupo, dado que deberíamos haber

impedido que la llama se apagase durante la destilación

siendo este error de menor gravedad que el primero.

14:06 70 Tan pronto como nos es posible, volvemos a encender el

mechero utilizando para ello, de nuevo una cerilla. La

ebullición es mínima, aunque el líquido sigue cayendo

lentamente en el vaso de precipitados.

14:07 90 En este minuto, y rápidamente, se produce un incremento

de la temperatura de 20º . Esto es la consecuencia de la

intensidad con que la llama esta calentando el vino del

matraz tras haber encendido nuevamente el mechero y

habernos despistado un momento. De nuevo, esto es un

grave error cometido ya que como sabemos, debemos

tener toda nuestra atención puesta en el montaje de

destilación teniendo los cinco sentidos puestos en la

observación y anotación de los cambios que se producen,

así como en la asegurarnos de la correcta destilación.

Cabe decir, que la cerámica, la cual había dejado de

emitir sonido alguno desde hace un tiempo, vuelve a

emitir fuertes sonidos al chocar con intensidad contra las

paredes del matraz debido a la intensa ebullición.

Inmediatamente, al observar esto, disminuimos la

intensidad del fuego considerablemente.

14:08 89 Disminuye ligeramente el sonido generado por los

choques del fragmento de cerámica contra las paredes

del matraz, pero por lo general, no se producen grandes

cambios respecto al minuto anterior.

14:09 86 Observamos que la temperatura disminuye ligeramente,

así como la intensidad de la ebullición. Debemos tener en

cuenta que en todo momento continúa la precipitación del

 líquido( etanol y agua) en el vaso de precipitados gota a

gota.

14:10 84 En este minuto decidimos parar la destilación, apagando,

esta vez voluntariamente, el mechero. La ebullición

desaparece aunque todavía seguimos observando que

caen gotas de disolución en el vaso de precipitados.

NOTA: Aunque en la disolución resultante obtengamos una mezcla de alcohol

con agua y no sea una sustancia pura, la concentración de alcohol será mucho

mayor en esta que en la disolución inicial.Esta presencia se agua en la

disolución resultante, se debe a que el agua evapora a cualquier temperatura,

siendo mayor su evaporación cuanto mas tumultuosa sea la ebullición.

Y la destilación llega a su fin...

Para terminar, debemos hacer dos cosas, una con cada una de las

disoluciones resultantes ( residuo y destilado):

 En primer lugar, debemos retirar con cuidado el vaso de precipitados del

montaje, intentando que no se derrame el destilado. Tras esto,

procedemos a verter su contenido en una pequeña probeta graduada,

para mayor rigurosidad en nuestra práctica. De esta manera,

pretendemos medir el volumen de alcohol etílico (aunque ademas haya

agua en esta disolución). Obtenemos así que el volumen de alcohol

etílico es de 9,5 mL. Este dato en principio parece posible. Esto se debe

a que sabemos que el volumen de alcohol obtenido no puede superar

los 11,5 mL( que es el grado alcohólico del vino utilizado, es decir cada

100 mL de vino, 11,5 mL corresponden a alcohol, por lo que al haber

 tomado nosotros una medida de 100 mL, la cantidad de alcohol obtenida

no puede superar dicha cantidad de 11,5 mL) todo lo que supere esta

cantidad podemos asegurar que es agua, aspecto que cumple. Y

además, sabemos que el grado alcohólico del vino utilizado es del 11

,5% Cabe comentar un dato curioso: aunque el vino es de color rosado,

el alcohol etílico en sí es transparente como observamos en la

disolución obtenida. Así, los colorantes quedan mezclados con el agua

en el residuo.

 Por otro lado, debemos retirar el matraz del montaje. De esto modo,

habiendo preparado previamente un montaje de filtración ( ya conocido)

y colocando sobre el papel de filtro trozos de carbón, vertemos el residuo

contenido en el matraz de tal manera que al pasar este a través del

carbón , este último se encarga de extraer todos los colorantes de dicha

disolución, tratando de separarlos así del agua. Aunque no

conseguimos realizar esto de manera que quede perfectamente

separado, sí se observa una cierta separación entre ambos

componentes de modo que, de disponer de mejores medios, podría

realizarse esto con resultados tontamente satisfactorios.

¿QUE ES EL GRADO ALCOHOLICO?

El grado alcohólico volumétrico , es igual al número de litros de etanol

contenidos en 100 litros de vino, medidos ambos volúmenes a 20ºC. Su

símbolo es "%vol".

NOTA: Además del etanol, están presentes en el destilado sus homólogos y los

ésteres de ambos, por lo que estas sustancias también están comprendidas en

el grado alcohólico. En todo caso, dichas sustancias solo representan menos

del 1% del contenido de etanol de los vinos.

A continuación adjunto un trabajo que he encontrado en Internet y que me han

parecido interesante en relación a esto, y a cómo calcular el mencionado grado

alcohólico.

CONCLUSION

Observando el trabajo anterior, podemos ver que con los datos de los que

nosotros disponemos, no podríamos calcular el grado alcohólico del vino.

Además sabemos con toda seguridad que la mezcla obtenida no es alcohol

puro . Lo único de lo que podemos tener certeza, es de que la máxima cantidad

de alcohol que podremos obtener será de 11,5 mL, pero no del grado alcohólico

del vino que hemos utilizado en la destilación.