Pendahuluan: Presiding Presentasi Llmiah Daur Bahan Bakar Nuklir IS PEBN-BATAN, Jakarta 19-20 Nopember 1996
Pendahuluan: Presiding Presentasi Llmiah Daur Bahan Bakar Nuklir IS PEBN-BATAN, Jakarta 19-20 Nopember 1996
ABSTRAK
ABSTRACT
95
Prosiding Presentasi llmiah Daur Bahan Bakar Nuklir II ISSN 1410-1998
PEBN-BATAN, Jakarta 19-20 Nopember 1996
96
ISSN 1410-1998 Prosiding Presentasi llmiah Daur Bahan Bakar Nuklir II
PEBN-BATAN, Jakarta 19-20 Nopember 1996
potensial antara logam dan larutan.. Didalam Pada suhu 298 K persamaan menjadi :
sistem tersebut terdapat dua kecendrungan E = E° + (0,0592/n) log [(Oks)/(Red)]
yang berlawanan :
1. Kecendrungan logam melarut menjadi ion- Potensial elektroda berubah dengan
ion, terjadi peristiwa oksidasi. reaksi yang berubahnya perbandingan Oks/Red yang
terjadi: dapat diamati selama titrasi redoks.
ze
Penentuan uranium dengan metoda
2. Kecendrungan ion-ion mengendap pada Davies-Gray yang telah dimodifikasi dibagi
permukaan logam terjadi peristiwa menjadi 3 tahap sebagai berikut:
reduksi. rekasi yang terjadi :
ze 1. Reduksi LJ(VI) menjadi U(IV) didalam
media asam fosfat pekat dengan
Proses oksidasi dan reduksi tergantung pereduksi Fe(l!) sulfat
pada jenis logam dan konsentrasi ion yang 2. Kelebihan Fe(ll) dioksidasi oleh asam
ada didalam larutan . Logam-logam yang nitrat dengan adanya Mo(VI)
mempunyai daya larut dan konsentrasi ion 3. U(IV) dititrasi secara titrasi potensiometri
yang besar, kecendrungan untuk mengendap dengan kalium bikhromat standar,
besar pula. Didalam suatu rangkaian sel dengan adanya vanadium (VI) yang dapat
elektrolit proses reduksi - oksidasi berjalan mempercepat tercapainya kesetimbangan
secara serentak/bersama-sama. Kelebihan dan meningkatkan perubahan potensial
elektron pada salah satu elektroda akan pada titik ekivalen.
mengalir melalui rangkaian luar menuju
elektroda lain, dan timbul arus listrik, besarnya Untuk faktor-faktor yang sangat
arus listrik tergantung pada tahanan luar dan mempengaruhi ketelitian dan ketepatan hasil
tahanan dalam sel tersebut. analisis adalah konsentrasi uranium,
konsentrasi kalium bikhromata, kepekaan
3. Titrasi Potensiometrik. elektroda, konsentrasi media, konsentarsi
katalisator, konsentrasi reduktor dan
Elektroda yang digunakan didalam titrasi konsentrasi matrik. Dalam proses ini hanya
redoks adalah elektroda Au, Pt dan C atau sedikit sekali dipengaruhi oleh gangguan ion
grafit yang dicelupkan dalam larutan yang Al, Am, Co, Cu, Fe, Nd, Ni, Pu, Si, Ti, Zr, W,
mengandung zat yang dioksidasi dan Re, alkali dan alkali tanah, sedangkan F, CIO4"
direduksi. dan SO42+ tidak mengganggu.
Dalam sistem reaksi redoks :
TATA KERJA
97
Prosiding Presentasi llmiah Daur Bahan Bakar Nuklir II ISSN 1410-1998
PEBN-BATAN, Jakarta 19-20 Nopember 1996
Bahan
- Serbuk uranium dioksida standar Cupl. Vol.Titrasi Hasil Titrasi, Angka banding
(ml) m.,( mmol) O/U
Alat I 1,328 0,01798 2,0078474
- Muffle Furnace II 1,312 0,01771 2,0034882
- Uranium standar III 1,578 0,02130 2,0079130
- Crusibel IV 1,500 0,02025 2,007150
- Neraca analitis
98
ISSN 1410-1998 Prosiding Presentasi llmiah Daur Bahan Bakar Nuklir II
PEBN-BATAN, Jakarta 19-20 Nopember 1996
O/U = 8/3 - 17,546 * (G2 - G1)/G2....(2) Tabel 3. Hasil perhitungan standar deviasi dan
relatif standar deviasi dari metoda
dimana : G1 = berat serbuk mula-mula Gravimetri dan Potensiometri
G2 = berat serbuk setelah kalsinasi
Standar deviasi Relatif standar deviasi
Hasil pengamatan percobaan analisis (%)
Potensio- Gravi- Potensio- Gravi-
penentuan angka banding O/U secara metrik metrik metrik metrik
Gravimetri dapat dilihat pada tabel 2 . 0,00092 0,01991 0,00458 0,00990
0,00242 0,04070 0,01207 0,02024
Tabel 2 . Hasil analisis angka banding O/U 0,00129 0,03262 0,00647 0,01622
dari serbuk UO2 secara Gravimetri 0,00220 0,02800 0,01097 0,01392
Cupl. Timbang Timbang Timbang Rata-rata Dari tabel 3 terlihat bahwa metoda
1 II III (O/U) potensiometrik memiliki nilai standar deviasi
(O/U) (O/U) (O/U) dengan harga antara 0,00092 dan 0,00242,
I 2,01061 2,00991 2,01114 2,01055
sedangkan harga standar deviasi pada
II 2,01076 2,00984 2,00998 2,01019
III 2,01187 2,01075 2,01175 2,01146 gravimetrik adalah antara 0,01991 dan
IV 2,01171 2,01134 2,01109 2,01138 0,04070, ini menunjukkan bahwa metoda
potensiometrik mempunyai ketelitian analisis
Dari hasil analisis yang telah dilakukan lebih baik bila dibandingkan dengan metoda
dengan kedua metoda diatas terlihat harga gravimetrik. Pada metoda potensiometrik
angka banding O/U dari serbuk UO2 yang harga rerata angka banding serbuk UO2 =
diperoleh mempunyai perbedaan nilai yang 2,00768 dengan standar deviasi rata-rata
tidak jauh berbeda bifa dibandingkan dengan adalah 0,00170. Hasil ini dapat dikatakan baik
nilai angka banding O/U standar. Harga angka bila dibandingkan dengan harga batasan
banding O/U dari serbuk UO2 dengan standar yang ditetapkan untuk nilai angka
menggunakan metoda potensiometri diperoleh banding O/U = 2,0080 ± 0,001, sedangkan
2,0077, sedangkan dengan metoda gravimetri untuk metoda gravimetrik didapat nilai rerata
adalah 2,0109, apabila kedua harga angka dari serbuk UO2 adalah 2,010895 dengan
banding O/U tersebut dibandingkan dengan standar deviasi rata-rata 0,02395.
harga angka banding O/U standar = 2,0080,
maka angka banding O/U hasil analisis secara Untuk mengetahui adanya signifikansi
potensiometri dapat dikatakan lebih baik jika hasil analisis dari kedua metoda tersebut
dibandingkan dengan harga angka banding dilakukan uji statistik perbandingan hasil dua
O/U yang diperoleh secara gravimetri. Hal ini metoda menggunakan uji Student-t. Dari hasil
terjadi disebabkan karena ada beberapa faktor perhitungan diperoleh nilai -t terhitung lebih
yang dapat mempengaruhi ketelitian dan kecil yaitu 0,18326 dibandingkan dengan nilai
ketepatan hasil analisis. Pada metoda t tabel 2,447 . Secara statistik menunjukkan
gravimetri faktor koreksi impuritis dari serbuk bahwa hasil analisis kedua metoda tidak
uranium dioksida tidak ikut dipernitungkan dan significant yang berarti hasil analisis kedua
faktor kelembaban (moister content), sehingga metoda tidak berbeda nyata. Tetapi apabila
hal ini akan mempengaruhi hasil pengukuran. dilihat secara keseluruhan hasil analisis yang
Semua faktor-faktor tersebut pada umumnya telah dilakukan dari kedua metoda tersebut,
jarang digunakan sehingga akan maka metoda potensiometrik mempunyai
mempengaruhi ketelitian dan ketepatan hasil unjuk kerja yang lebih baik bila dibandingkan
analisis. Sedangkan pada metoda dengan metoda gravimetrik. Untuk lebih
Potensiometrik faktor impuritis tidak jelasnya dapat dilihat pada tabel 4.
berpengaruh, perbedaan ini dapat terlihat dari
harga standar deviasi dan recoveri
(kedapatan ulang) dari kedua metoda
99
ISSN 1410-1998 Prosiding Presentasi llmiah Daur Bahan Bakar Nuklir II
PEBN-BATAN, Jakarta 19-20 Nopember 1996
101